JP7279078B2 - Stirring Bars and Stirring Devices - Google Patents
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Description
本開示は、液体を撹拌するための撹拌棒およびこの撹拌棒を備えた撹拌装置に関する。 TECHNICAL FIELD The present disclosure relates to a stirring rod for stirring liquid and a stirring device provided with this stirring rod.
従来、主として医療目的で、血液、尿、その他の生化学的試料を分析する分析装置には、試料溶液を撹拌する撹拌装置が搭載されている。この撹拌装置には試料溶液を撹拌するための撹拌棒が備えられている。撹拌棒には試料溶液や試薬等に対して耐薬品性が求められる。そのために、撹拌棒は、例えばフッ素系樹脂を用いて表面加工したステンレス等の金属材料や、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの樹脂材料から形成されている。中でも、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレン,クロロトリフルオロエチレン、FEP(テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体)等のフッ素系樹脂で表面を被覆したステンレス製の撹拌棒が、耐久性とコストの面から好適に使用されている(例えば、特許文献1、2)。
2. Description of the Related Art Conventionally, analyzers for analyzing blood, urine, and other biochemical samples, mainly for medical purposes, are equipped with stirring devices for stirring sample solutions. This stirring device is equipped with a stirring rod for stirring the sample solution. Stirring rods are required to have chemical resistance to sample solutions and reagents. For this reason, the stirring rod is made of a metal material such as stainless steel whose surface is treated with a fluororesin, or a resin material such as polyethylene or polypropylene. Among them, stainless steel stirring rods whose surface is coated with fluorine-based resin such as tetrafluoroethylene, trifluoroethylene, chlorotrifluoroethylene, FEP (copolymer of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene) are durable and cost effective. is preferably used from the aspect of (for example,
本開示の撹拌棒は、軸心に直交する断面が軸方向に沿って一定の形状を有する撹拌部を備えた、セラミックスの一体成形品からなり、上記断面において、複数の凸部が周方向に配置されており、隣接する凸部間の角度が360°を上記凸部の個数で除した角度よりも小さい。 The stirring rod of the present disclosure is made of a ceramic integrally molded product having a stirring part having a constant shape along the axial direction in a cross section perpendicular to the axis, and in the cross section, a plurality of protrusions are formed in the circumferential direction. and the angle between adjacent protrusions is smaller than the angle obtained by dividing 360° by the number of protrusions.
本開示の撹拌装置は、上記の撹拌棒を備える。 The stirring device of the present disclosure includes the stirring rod described above.
以下、本開示の一実施形態に係る撹拌棒を図面に基づいて説明する。図1(a)に示すように、本実施形態に係る撹拌棒1は、撹拌部2と、この撹拌部2の軸方向の一端面に撹拌部2と同一軸心Aを有するように撹拌部2と一体に形成された軸部3とを備えている。
A stirring bar according to an embodiment of the present disclosure will be described below with reference to the drawings. As shown in FIG. 1(a), the
撹拌部2は、軸心Aに直交する断面が軸方向に沿った撹拌部2の全長にわたって一定の形状を有する。すなわち、図1(b)に示すように、撹拌部2の断面は、複数の凸部4が周方向に配置された形状を有する。本実施形態に係る撹拌棒1は、複数の凸部4を備えていることにより軸方向に流れを発生させて撹拌することができる。
The stirring
撹拌棒1は、耐薬品性に優れたセラミックスの一体成形品からなる。すなわち、複数の凸部4が周方向に配置された断面形状を全長にわたって有する撹拌部2は、例えば、押出成形により得ることができる。
The stirring
押出成形は以下の手順で行う。まず、原料(粉末状)に水およびバインダー(粘結剤)を添加・混合してシリンダ内に連続供給して加熱溶融させ、次に、この溶融した材料を、シリンダ内のスクリューの回転によってシリンダ前部のダイスを通して押し出し、冷却して成形する。図2に示す、押し出された成形品11は、全長にわたって図1(b)に示す断面形状を有する。この成形品11を焼成後、研削・研磨工程にて成形品11を回転させながら一端部を研削・研磨して軸部3を形成する。このとき、軸部3と撹拌部2とは軸心Aを共通にする。
Extrusion is performed according to the following procedure. First, water and a binder (binder) are added to and mixed with the raw material (powder) and continuously fed into the cylinder to be heated and melted. Extrude through front die, cool and shape. The extruded molded
なお、軸部3の断面形状は特に限定されず、例えば円形、四角形、楕円形状等が挙げられる。
The cross-sectional shape of the
また、研削・研磨工程では、焼成された撹拌棒1のバリや傷を除去し、平滑にする。このとき、撹拌部2の周面、とくに凸部4は全面を曲面状にするのが好ましい。これにより、撹拌棒1に部分的な応力集中が発生せず、ヒビや破損が減少し、耐久性が向上する。
In the grinding/polishing step, burrs and scratches are removed from the baked stirring
このようなセラミックスの原材料としては、耐薬品性に優れたものであれば特に限定されず、例えば高純度アルミナ、ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナジルコニア複合材料などが挙げられる。 Raw materials for such ceramics are not particularly limited as long as they have excellent chemical resistance, and examples thereof include high-purity alumina, zirconia, silicon nitride, silicon carbide, and alumina-zirconia composite materials.
図1(b)に戻って、撹拌部2の周方向に配置された複数の凸部4は、軸心Aから半径方向に放射状に延びており、各凸部4は等間隔で配置されている。
Returning to FIG. 1(b), a plurality of
また、凸部4は先端に向かって幅が細くなる先細形状を有している。このような先細形状であれば、凸部4の先端部が受ける抵抗(応力)が軽減され、耐久性が向上する。
Moreover, the
前記したように、凸部4は全面が曲面状に形成されている。そのため、隣接する凸部4,4の間、すなわち谷部も曲面状である。
As described above, the
本実施形態では、隣接する凸部4、4間の角度は、360°を凸部4の個数で除した角度よりも小さい。すなわち、各凸部4は、付け根部よりも、軸心Aから離れた位置において太くなっている。そのため、撹拌棒1の外周と撹拌槽9の内壁との対向する面積が大きくなるため、流体にかかるせん断力が大きくなり、混合効率を高めることができる。
In this embodiment, the angle between
隣接する凸部4、4間の角度は、360°を凸部4の個数で除した角度をαとしたときに、角度αよりも1/4α以上小さくてもよい。これにより、混合効率をより高めることができる。
The angle between the
また、本実施形態では、隣接する凸部4,4の角度θは90°未満の鋭角を形成してもよい。具体的には、角度θは40°以上、90°未満の範囲であってもよい。角度θが鋭角に形成されると撹拌棒1の外周と撹拌槽9の内壁との対向する面積がさらに大きくなるため、流体にかかるせん断力がさらに大きくなり、混合効率を高めることができるという効果がある。
Further, in the present embodiment, the angle θ between adjacent
ここで、角度θとは、隣接する凸部4,4において、最も谷部に近い部位の接線同士のなす角度をいう。図1(b)に示すような形状の凸部4の場合は、一方の凸部4の外面側接線と他方の凸部4の内面側接線との角度をいう。
Here, the angle θ refers to the angle formed by the tangential lines of the portions closest to the troughs in the adjacent
また、図3に示すように、撹拌棒1は、軸心Aが弓形に反った形状を有していてもよい。図3では、便宜上、撹拌部2が反った状態を示しているが、軸部3の軸心Aも同様に反っている。反りの程度は、撹拌部2の長さを40mmとしたとき、図3に示すx(撹拌部2において鉛直線から最も離隔した距離)が0.2mm以下であるのが好ましい。図3に示すxは、例えば隙間ゲージ等によって測定可能である。撹拌部2の長さが40mm以外の場合は、これに比例する関係の距離xを選択すればよい。
In addition, as shown in FIG. 3, the
このように、撹拌部2が反りを有することにより撹拌効率が向上する。撹拌部2に反りを付与するには、例えば成形品11の焼成時の温度および焼成時間を制御すればよい。
Thus, the stirring efficiency is improved by having the stirring
図4に示すように、撹拌棒1は、撹拌装置の撹拌槽9内に撹拌部2を下にして挿入される。軸部3は、上部が試料溶液8の液面から突出している。液面から突出した軸部3には、撹拌棒1を回転させるモーターなどを備える駆動部(図示せず)が接続され、撹拌棒1を回転させる。
As shown in FIG. 4, the
本実施形態における撹拌棒1は、撹拌部2が撹拌槽9の少なくとも底部近くに位置しているので、試料溶液8の粘度に拘らず効率よく撹拌することができる。特に撹拌部2が軸方向に長く形成されていると、高粘度の試料溶液8を撹拌するのに好適である。撹拌部2は試料溶液8の深さ(撹拌槽9の底面から液面までの高さ)に対して半分以下であればよい。
In the
本開示の撹拌棒は図1の実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、図5(a)に示すように撹拌部2が下部にあるものであってもよく、図5(b)に示すように、複数の撹拌部2a、2b、2cを軸部3に沿って配列したものであってもよい。
The stir bar of the present disclosure is not limited to the embodiment of FIG. 1, and various modifications are possible. For example, as shown in FIG. 5(a), the stirring
また、軸部3に設けられる凸部4の数は、図示した4つに限定されず、3~5の範囲で適宜選択可能である。
Further, the number of
さらに、以上の実施形態では、軸部3は撹拌部2と押出成形等によって一体に成形されているが、軸部3を撹拌部2と別に作製し、撹拌部2の端面に設けた凹部に軸部3を装着して固定したものであってもよい。このとき、軸部3は断面が円形や楕円形であってもよく、空回り防止のために四角形状であってもよい。
Furthermore, in the above embodiment, the
また、上記セラミックスは、閉気孔を有し、隣り合う閉気孔の重心間距離から閉気孔の円相当径の平均値を差し引いた値(A)が20μm~85μmであってもよい。値(A)が20μm以上であると、空隙部分が密集することなく分散して配置されているので、高い機械的特性を有する。値(A)が85μm以下であると、撹拌部2の外周面から軸心方向に、または、撹拌部2の端面もしくは軸部3の端面から内部に向かって研磨等の加工をする場合、良好な加工性が得られる。さらに、隣り合う閉気孔間の間隔が狭くなるので、熱衝撃によって生じるマイクロクラックの伸展を抑制することができる。
The ceramics may have closed pores, and the value (A) obtained by subtracting the average equivalent circle diameter of the closed pores from the distance between the centers of gravity of adjacent closed pores may be 20 μm to 85 μm. When the value (A) is 20 μm or more, the void portions are dispersedly arranged without being densely packed, so that high mechanical properties are obtained. When the value (A) is 85 μm or less, it is good when processing such as polishing is performed from the outer peripheral surface of the
閉気孔の重心間距離は、以下の方法で求めることができる。 The distance between the centers of gravity of closed pores can be obtained by the following method.
まず、例えば、撹拌部2の端面から内部に向かって、平均粒径D50が3μmのダイヤモンド砥粒を用いて銅盤にて研磨する。その後、平均粒径D50が0.5μmのダイヤモンド砥粒を用いて錫盤にて研磨することにより研磨面を得る。これらの研磨により、研磨面の算術平均粗さRaは、0.01μm~0.2μmとすることができる。研磨面の算術平均粗さRaは、JIS B 0601:1994に準拠して求めることができ、触針の半径を5μm、触針の材質をダイヤモンド、測定長さを1.25mm、カットオフ値を0.25mmとすればよい。First, for example, the end face of the
研磨面を200倍の倍率で観察し、平均的な範囲を選択して、例えば、面積が0.105mm2(横方向の長さが374μm、縦方向の長さが280μm)となる範囲をCCDカメラで撮影して、観察像を得る。この観察像を対象として、画像解析ソフト「A像くん(ver2.52)」(登録商標、旭化成エンジニアリング(株)製)を用いて分散度計測の重心間距離法という手法で閉気孔の重心間距離を求めればよい。以下、画像解析ソフト「A像くん」と記載した場合、旭化成エンジニアリング(株)製の画像解析ソフトを示す。The polished surface was observed at a magnification of 200 times, and an average range was selected. Take a picture with a camera to obtain an observation image. Using this observation image as an object, the distance between the centers of gravity of the closed pores was measured using the image analysis software "Azo-kun (ver 2.52)" (registered trademark, manufactured by Asahi Kasei Engineering Co., Ltd.). Find the distance. Hereinafter, when the image analysis software is described as "Azo-kun", it indicates the image analysis software manufactured by Asahi Kasei Engineering Corporation.
この手法の設定条件としては、例えば、画像の明暗を示す指標であるしきい値を86、明度を暗、小図形除去面積を1μm2、雑音除去フィルタを有とすればよい。観察像の明るさに応じて、しきい値を調整してもよい。明度を暗とし、2値化の方法を手動とし、小図形除去面積を1μm2および雑音除去フィルタを有とした上で、観察像に現れるマーカーが閉気孔の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。The setting conditions for this method are, for example, a threshold of 86, which is an index indicating the brightness of an image, a brightness of dark, a small figure removal area of 1 μm 2 , and a noise removal filter. The threshold may be adjusted according to the brightness of the observed image. The brightness is set to dark, the binarization method is set to manual, the small figure removal area is set to 1 μm 2 , and a noise removal filter is provided. value should be adjusted.
凸部4の接液面(すなわち側面をいう。以下同じ)を含む断面において、接液面上における珪素の濃度は、接液面と平行な内部の仮想面上における珪素の濃度よりも高いのがよい。
In a cross section including the wetted surface (that is, the side surface; the same shall apply hereinafter) of the
純水に対する珪素の接触角は小さいため、このような構成であると、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができる。 Since the contact angle of silicon with respect to pure water is small, such a configuration can increase the stain removal efficiency when cleaning is performed using a water-soluble detergent.
珪素の濃度は、接液面を含む研磨した断面を対象に、電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いた珪素のカラーマッピング像(横方向の長さが120μm、縦方向の長さが:90μm)を観察すればよい。 The concentration of silicon is a color mapping image of silicon (horizontal length: 120 μm, vertical length: 90 μm) using an electron probe microanalyzer (EPMA) for the polished cross section including the wetted surface. should be observed.
また、凸部4の接液面におけるセラミックスは、複数の結晶粒子と、粒界相とを有し、隣り合う結晶粒子の間に位置する粒界相の幅(w)は、0.7μm~2.6μmであって、粒界相の幅(w)に対する粒界相の深さ(d)の比(d/w)は、0.06~0.18であってもよい。粒界相の幅(w)が上記範囲であって、粒界相の深さ(d)の比(d/w)が0.06以上であると、純水に対する接触角が小さくなるので、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができる。粒界相の幅(w)が上記範囲であって、粒界相の深さ(d)の比(d/w)が0.18以下であると、粒界相による結晶粒子同士の結合力が十分維持されているので、水溶性の洗剤を用いて高圧洗浄しても、脱粒のおそれが減少する。
In addition, the ceramics on the liquid contact surface of the
粒界相の幅(w)および深さ(d)は、原子間力顕微鏡(キーサイトテクノロジー製、7500AFM/SPM)を用い、測定モードをACAFMモード、測定に用いるプローブのスキャン速度を0.15lines/sec、測定領域を20μm×20μm、測定対象の長さを7μm~20μm、解像度を512ピクセル×512ピクセルとして、接液面の断面プロファイルを求め、その比(d/w)は、粒界相の幅(w)および深さ(d)の各測定値を用いて算出すればよい。 The width (w) and depth (d) of the grain boundary phase are measured using an atomic force microscope (manufactured by Keysight Technologies, 7500AFM/SPM), the measurement mode is ACAFM mode, and the scanning speed of the probe used for measurement is 0.15 lines. / sec, the measurement area is 20 μm × 20 μm, the length of the measurement object is 7 μm to 20 μm, and the resolution is 512 pixels × 512 pixels. can be calculated using the measured values of the width (w) and depth (d) of the .
また、凸部4の接液面における前記セラミックスの結晶粒子の平均径は、2μm~8μmであってもよい。結晶粒子の平均径が上記範囲であると、純水に対する接触角がさらに小さくなるので、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができる。
Further, the average diameter of the ceramic crystal grains on the liquid contact surface of the
ここで、セラミックスの結晶粒子の平均径は、以下のようにして求めることができる。 Here, the average diameter of crystal grains of ceramics can be determined as follows.
上記研磨面を、温度を、例えば、1480℃で結晶粒子と粒界層とが識別可能になるまでエッチングして観察面を得る。 The polished surface is etched at a temperature of, for example, 1480° C. until the crystal grains and the grain boundary layer become identifiable to obtain an observation surface.
走査型電子顕微鏡を用いて、観察面の反射電子像を2000倍に拡大した60μm×44μmの範囲で、任意の点を中心にして放射状に同じ長さ、例えば、30μmの直線を6本引き、直線の合計長さを、直線上に存在する結晶の個数の合計で除すことによって平均径を求めることができる。 Using a scanning electron microscope, in a range of 60 μm × 44 μm obtained by magnifying the backscattered electron image of the observation surface by 2000 times, draw six straight lines of the same length, for example, 30 μm radially around an arbitrary point, The average diameter can be obtained by dividing the total length of the straight line by the total number of crystals present on the straight line.
特に、凸部4の接液面の純水に対する接触角が37°以下であって、その変動係数が0.02以下であってもよい。これにより、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができるとともに、局部的な汚れの取り残しを抑制することができる。
In particular, the contact angle of the wetted surface of the
また、凸部4は、側面および端面の少なくともいずれかがフッ素化したポリシロキサンを含む化合物からなる膜によって被覆されていてもよい。水溶性の洗剤を用いて洗浄した後、上記膜によって被覆された表面に付着した水滴が汚れを吸着するロータス効果が得られるので、汚れの除去効率を高くすることができる。
At least one of the side surface and the end surface of the
膜の接液面の純水に対する接触角が104°以上であって、その変動係数が0.01以下であってもよい。水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができるとともに、局部的な汚れの取り残しを抑制することができる。 The wetted surface of the membrane may have a contact angle of 104° or more with respect to pure water and a coefficient of variation of 0.01 or less. In the case of washing with a water-soluble detergent, it is possible to improve the removal efficiency of dirt and to suppress the local leaving of dirt.
接液面の接触角は、JIS R 3257:1999に準拠して求めることができ、例えば、接触角計(協和界面科学(株)製、型式CA-X)を用い、5カ所以上測定すればよい。 The contact angle of the wetted surface can be determined in accordance with JIS R 3257: 1999. For example, using a contact angle meter (manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd., model CA-X), if five or more points are measured, good.
次に、本開示の撹拌棒の製造方法を、撹拌棒が高純度アルミナのセラミックスからなる場合について説明する。 Next, the manufacturing method of the stirring bar of the present disclosure will be described for the case where the stirring bar is made of high-purity alumina ceramics.
主成分である酸化アルミニウム粉末(純度が99.9質量%以上)と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末に、有機結合剤、可塑剤、潤滑剤およびイオン交換水とを添加し、万能撹拌機、回転ミルまたはV型撹拌機等を使って撹拌した後、さらに三本ロールミルや混練機等を用いて混練することにより可塑化した坏土を得る。 An organic binder, a plasticizer, a lubricant, and ion-exchanged water are added to aluminum oxide powder (purity of 99.9% by mass or more), which is the main component, and powders of magnesium hydroxide, silicon oxide, and calcium carbonate. , a universal stirrer, a rotary mill, or a V-shaped stirrer or the like, and then kneaded using a three-roll mill, a kneader, or the like to obtain a plasticized clay.
ここで、上記粉末の合計100質量%における水酸化マグネシウム粉末の含有量は0.43~0.53質量%、酸化珪素粉末の含有量は0.02~0.04質量%、炭酸カルシウム粉末の含有量は0.020~0.071質量%であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。また、有機結合剤は、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性バインダである。 Here, the content of magnesium hydroxide powder is 0.43 to 0.53% by mass, the content of silicon oxide powder is 0.02 to 0.04% by mass, and the content of calcium carbonate powder is 0.02 to 0.04% by mass. The content is 0.020 to 0.071% by mass, and the balance is aluminum oxide powder and unavoidable impurities. Also, the organic binder is a water-soluble binder such as methylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, or the like.
次に、坏土を押出成形機で成形し、複数の凸部を有する撹拌部の前駆体と、この前駆体の軸方向の一端面にこの前駆体と同一軸心を有する軸部の前駆体とを備えた成形体を得る。そして、成形体を、焼成温度を1500℃~1700℃、保持時間を4時間~6時間として焼成することによって本開示の撹拌棒を得ることができる。 Next, the kneaded clay is molded by an extruder, and a precursor of the agitating portion having a plurality of protrusions and a precursor of the shaft portion having the same axial center as the precursor on one end face in the axial direction of the precursor are formed. To obtain a molded body with and. Then, the stir bar of the present disclosure can be obtained by firing the compact at a firing temperature of 1500° C. to 1700° C. for a holding time of 4 to 6 hours.
焼成した後、凸部の側面および端面の少なくともいずれかを研磨した後、温度を1600℃~1700℃として、1時間~4時間保持して熱処理してもよく、研磨および熱処理することにより、凸部の接液面の純水に対する接触角が37°以下であって、その変動係数が0.02以下である撹拌棒を得ることができる。研磨は、例えば、研磨の対象となる側面または端面にかかる面圧を0.03MPa~0.05MPaとし、平均粒径が1μm~2μmのダイヤモンド砥粒、銅からなるラップ盤を用いればよい。 After firing, at least one of the side surfaces and end surfaces of the protrusions may be polished, and then heat treated at a temperature of 1600° C. to 1700° C. for 1 hour to 4 hours. It is possible to obtain a stirring rod in which the contact angle of the wetted surface of the part with respect to pure water is 37° or less and the coefficient of variation is 0.02 or less. For polishing, for example, a surface pressure applied to the side or end surface to be polished is set to 0.03 MPa to 0.05 MPa, and a lapping machine made of diamond abrasive grains having an average particle size of 1 μm to 2 μm and copper may be used.
ここで、凸部は、側面および端面の少なくともいずれかがフッ素化したポリシロキサンを含む化合物またはシリコーンオリゴマーを含む組成物からなる膜によって被覆された撹拌棒を得るには、少なくとも被覆の対象とする凸部の表面に対して、フローコートやディッピング、スプレー法等の方法を用いて被覆した後、例えば、130℃~150℃で乾燥すればよい。 Here, in order to obtain a stirring rod in which at least one of the side surface and the end surface is coated with a film made of a compound containing a fluorinated polysiloxane or a composition containing a silicone oligomer, the projections are at least subject to coating. After the surface of the projections is coated using a method such as flow coating, dipping, or spraying, it may be dried at, for example, 130°C to 150°C.
膜の接液面の純水に対する接触角が104°以上であって、その変動係数が0.01以下である撹拌棒を得るには、例えば、上記温度で20分~40分乾燥すればよい。 In order to obtain a stirring rod in which the wetted surface of the film has a contact angle with respect to pure water of 104° or more and a coefficient of variation of 0.01 or less, drying may be performed at the above temperature for 20 to 40 minutes, for example. .
本開示は、上述の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の範囲内で種々の変更や改良が可能である。 The present disclosure is not limited to the embodiments described above, and various modifications and improvements are possible within the scope of the claims.
1 撹拌棒
2、2a,2b,2c 撹拌部
3 軸部
4 凸部
8 試料溶液
9 撹拌槽
A 軸心1 Stirring
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