JP7271502B2 - オピオイドの検出のための電気化学アッセイ - Google Patents
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Description
SWCNTを、一酸化炭素雰囲気中で触媒としての浮遊フェロセンの熱分解により合成した。このプロセスは、Kaskelaら(2010)及びMoisalaら(2006)で詳細に説明されている。SWCNTは、表面エネルギーの最小化により気相でバンドルを形成する。バンドルは、ニトロセルロース膜(Millipore Ltd. HAWP、プレサイズ0.45μm)で収集され、そこから他の基板に転写できる。
SWCNTNをガラス(メッツラー)上にプレス転写し、高密度化した。室温のプレス転写プロセスは、Kaskelaら(2010)及びIyerら(2015)で詳細に説明されている。ガラスは1cmx2cmのピースに事前に切断され、高速液体クロマトグラフィーグレードアセトン(Sigma Aldrich)で超音波により洗浄した。洗浄後、ピースに窒素を吹き付け、120℃のホットプレートで数分間焼き付けた。SWCNTNを備えた膜フィルタを切断し、SWCNTN側を下にしてガラスピース上に置き、2枚のガラススライドの間に押し付けた。フィルタの裏張りを慎重に剥がした後、付着したSWCNTNを数滴のエタノールで高密度化させ、XX℃でxx分間焼き付けた(図1a)。
[電気化学]
サイクリックボルタンメトリー(CV)及び微分パルスボルタンメトリー(DPV)測定を、CH Instruments(CHI630E)ポテンシオスタットで実施した。参照電極としてAg/AgCl電極(+0.199VvsSHE、放射計分析)、対電極としてグラファイトロッドを有する3電極セルを、全ての電気化学測定に使用した。
MO及びCOを有する一連の濃度を、1mM及び0.5mMの原液から注入法により実施した。全てのDPV測定を、50mV/sの走査速度で行った。全ての測定で、溶液を少なくとも5分間N2で脱酸素化し、測定中は空気をパージした。
シリコン上にプレス転写され高密度化されたSWCNTNを、SEMにより画像化した。典型的な画像を図XXに示す。SWCNTNは、図xxに示すTEMでも画像化された。画像分析に基づいて、バンドル直径は3 20nmであるとわかった。フェロセン触媒の分解の結果として形成される鉄ナノ粒子は、明視野TEM画像で暗く表示され(図2を参照)、50nmよりも小さいことがわかった。X線光電子分光法(XPS)も、酸化シリコンウエハ上にプレス転写されたSWCNTNに対して行われ、以前の研究でも行われている(Iyerら(2015))。調査では、シリコン、酸素、及び炭素のスペクトルピークが見つかった。鉄の有意なピークは検出されなかった。
ナフィオン被覆の厚さを、全断面にわたる121のSEM画像から分析した(図2)。平均厚さは1.17±0.54μmであることがわかった。ナフィオン被覆の厚さの大きな変動は、堆積方法による可能性がある。液滴塗布(drop coating)は、電極を被覆するための非常に一般的な方法である。
図3は、a)初期のCNTネットワーク及びb)ナフィオン被覆CNTネットワークのラマンスペクトルを示す。顕著なピークは図にマークされている。図3b)は、ナフィオンで被覆されたガラス試料のスペクトルも示している。ナフィオン試料では、CF2、CS、COC、SO3 -、及びCCを含む幾つかのピークが観察された。これらのピークは全て、ナフィオンで被覆されたCNT試料にも存在していた。
FcMeOH、Ru(NH3)6 2+/3+、Fe(CN)6 4-/3-、IrCl6 2-を含む幾つかの既知の酸化還元系を使用して、SWCNT及びナフィオン被覆SWCNT電極の電気化学的特性を研究した。これらの中で、Ru(NH3)6 2+/3+は外圏型(outer sphere)の酸化還元系であると考えられており、その電子移動は表面化学とは無関係である。FcMeOHもしばしば外圏型であるとみなされるが、炭素電極に吸着する可能性があることが報告されている。酸化還元プローブの電荷は、ナフィオン被覆を介した透過性に影響を与えることがわかる。負に帯電したFe(CN)6 4-/3-及びIrCl6 2-の電子移動において、前者はほぼ完全に抑制され、後者は完全に抑制される。Ru(NH3)6 2+/3+のナフィオン被覆電極では電流の低下が観察されたが、FcMeOHでは電流の増加が観察された。観察された挙動が電極の変動に関連していないことを確認するために、各電極の1つを最初にRu(NH3)6 2+/3+で、次にFcMeOHで測定した。どちらの場合も、同様の酸化及び還元電流とピーク電位分離が観察された(図4)。
MO:モルヒネ
CO:コデイン
AA:アスコルビン酸
UA:尿酸
CV:サイクリックボルタンメトリー
LSV:リニアスイープボルタンメトリー
DPV:微分パルスボルタンメトリー
NC:ノルコデイン
CNT:カーボンナノチューブ
SWCNTN:単層カーボンナノチューブネットワーク
Xn:キサンチン
HXn:ヒポキサンチン
A.Kaskela,A.G.Nasibulin,M.Y.Timmermans,B.Aitchison,A.Papadimitratos,Y.Tian,Z.Zhu,H.Jiang,D.P.Brown,A.Zakhidov,E.I.Kauppinen,「Aerosol-synthesized SWCNT networks with tunable conductivity and transparency by a dry transfer technique」,Nano Lett.10(2010)4349-4355.doi:10.1021/nl101680s.
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2 作用電極
3 擬似参照電極
4 対電極
5 電気接点
6 電気接点
7 電気接点
8 電気的分離
Claims (17)
- ・四面体アモルファスカーボンなどのアモルファスカーボン、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、カーボンナノチューブ及びそれらの混合物からなる群から選択される炭素と、チタンと、からなる、炭素系作用電極と、
・炭素系対電極と、
・擬似参照電極と、
・前記炭素系作用電極を直接電源に接触させるための接点と、
・前記炭素系対電極を直接電源に接触させるための接点と、
・前記擬似参照電極を直接電源に接触させるための接点と、
を含む電極アセンブリ層が堆積された基板を含む多層試験ストリップであって、
前記擬似参照電極、前記作用電極及び前記対電極は、同じ平面内で互いに隣接して配置され、
前記試験ストリップは、サイズ排除を示し、電荷に関する選択性を有する選択透過膜層をさらに含み、
前記電極アセンブリ層の前記電極は、互いに電気的に分離されており、前記電極アセンブリ層は、前記基板と前記選択透過膜層との間に配置されている、ストリップ。 - 前記基板は、ポリマー及びガラスからなる群から選択される、請求項1に記載のストリップ。
- 前記対電極は、チタンをさらに含む、請求項1または2に記載のストリップ。
- 前記擬似参照電極は銀を含む、請求項1から3の何れか一項に記載のストリップ。
- 前記擬似参照電極は、銀-塩化銀(Ag/AgCl)を含む、請求項1から3の何れか一項に記載のストリップ。
- 前記擬似参照電極は白金を含む、請求項1から3の何れか一項に記載のストリップ。
- 前記接点の全ては、銀を含む、請求項1から6の何れか一項に記載のストリップ。
- 前記選択透過膜層は、スルホン化ポリマー、酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリリジン、及び過酸化ポリピロールからなるポリマーの群から選択されるカチオン選択透過膜を含む、請求項1から7の何れか一項に記載のストリップ。
- 前記選択透過膜層はナフィオン(登録商標)を含む、請求項1から8の何れか一項に記載のストリップ。
- フィルタ層をさらに備え、前記ストリップは、前記選択透過膜層が前記フィルタ層と前記電極アセンブリ層との間に位置するように配置される、請求項1から9の何れか一項に記載のストリップ。
- 疎水性膜又は疎水性フィルム層をさらに備え、前記ストリップは、前記フィルタ層が前記選択透過膜層と前記疎水性膜又は疎水性フィルム層との間に位置するように配置される、請求項10に記載のストリップ。
- -参照データを格納するように構成されたメモリと、
-・請求項1から11の何れか一項に記載のストリップからの情報を処理し、処理された情報を得、
・前記処理された情報を前記参照データと比較し、
・前記処理された情報について結論を導き出す
ように構成された、少なくとも1つの処理コアと、
を備える、請求項1から11の何れか一項に記載のストリップを備える装置。 - ・試料を提供するステップと、
・前記試料を多層試験ストリップの電極アセンブリの作用電極(2)及び対電極(4)と電気的に接触させるステップであって、前記作用電極(2)は、四面体アモルファスカーボンなどのアモルファスカーボン、ダイヤモンド様カーボン、グラファイト、カーボンナノチューブ及びそれらの混合物からなる群から選択される炭素と、チタンと、からなり、前記試験ストリップは、サイズ排除を示し、電荷に関する選択性を有する選択透過膜層を含む、ステップと、
・前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間の電圧を変化させるステップと、
・前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間の電流を、前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間に印加される電圧に関連して測定するステップと、
・前記試料中の1つ以上のオピオイド分析物の電流特性の変化を検出するステップと、
を含む、試料中のオピオイドを検出する方法。 - ・試料を提供するステップと、
・前記試料を、請求項1から10の何れか一項に記載の多層試験ストリップの前記電極アセンブリ層の前記作用電極(2)及び前記対電極(4)と電気的に接触させるステップと、
・前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間の電圧を変化させるステップと、
・前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間の電流を、前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間に印加される電圧に関連して測定するステップと、
・前記試料中の1つ以上のオピオイド分析物の電流特性の変化を検出するステップと、
を含む、試料中のオピオイドを検出する方法。 - 前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間の電圧は、-0.6Vから0.2Vの範囲内で走査される、請求項13又は14に記載の方法。
- 前記作用電極(2)と前記対電極(4)との間の電圧は、-0.5Vから1.5Vの範囲内で走査される、請求項13又は14に記載の方法。
- 走査速度は2.5~40mV/sの範囲である、請求項15に記載の方法。
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