JP7269695B2 - クロラミンおよび塩素除去材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
この出願は、2017年2月13日に提出された米国仮出願62/458,371の優先権を主張し、その内容全体が参照により組み込まれる。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある(国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む)。
(先行技術文献)
(特許文献)
(特許文献1) 米国特許出願公開第2008/0073290号明細書
(特許文献2) 米国特許出願公開第2011/0076210号明細書
(特許文献3) 米国特許出願公開第2016/0023920号明細書
(特許文献4) 米国特許出願公開第2016/0236169号明細書
(特許文献5) 米国特許出願公開第2016/0346723号明細書
(特許文献6) 米国特許第4,624,937号明細書
(特許文献7) 米国特許第4,921,826号明細書
(特許文献8) 米国特許第5,338,458号明細書
(特許文献9) 米国特許第5,356,849号明細書
(特許文献10) 米国特許第5,504,050号明細書
(特許文献11) 米国特許第6,342,129号明細書
(特許文献12) 米国特許第6,706,194号明細書
(特許文献13) 米国特許第7,361,280号明細書
(特許文献14) 米国特許第7,923,410号明細書
(特許文献15) 米国特許第9,120,079号明細書
(特許文献16) 米国特許第9,120,079号明細書
(特許文献17) 米国特許第9,174,205号明細書
(特許文献18) カナダ国特許出願公開第2485103号明細書
(特許文献19) 独国特許発明第3620425号明細書
(特許文献20) 特開平01-058331号公報
(非特許文献)
(非特許文献1) "The Chemistry of Nitrogen and Phosphorous." Purdue Chemistry, Purdue University, (2006) chemed.chem.purdue.edu/genchem/topicreview/bp/ch10/group5.php#negative.
(非特許文献2) International Search Report and Written Opinion for PCT/US2018/017973 dated May 29, 2018
(非特許文献3) Sharifi et al.,"Formation of Active Sites for Oxygen Reduction Reactions by Transformation of Nitrogen Functionalities in Nitrogen-Doped Carbon Nanotubes." ACS Nano,vol.6,no.10,2012,pp.8904-8912,doi:10.1021/nn302906r
1.吸着剤を製造するための方法であって、前記方法は、
吸着剤原材料を提供する工程と、
前記吸着剤原材料を酸化する工程と、
前記吸着剤原材料に窒素含有前駆体を添加する工程であって、前記窒素含有前駆体は還元窒素化合物である、添加する工程と、
前記吸着剤原材料を不活性雰囲気下で少なくとも約400℃の温度に加熱する工程とを、
有する方法。
2.実施形態1の方法において、前記窒素含有前駆体が-3の酸化状態を有する、方法。
3.実施形態2の方法において、前記窒素含有前駆体は、アンモニア、アンモニウム塩、炭酸アンモニウムおよび重炭酸アンモニウム、チオシアン酸アンモニウム、アゾジカルボンアミド、リン酸二アンモニウム、ジシアンジアミド、塩酸グアニジン、チオシアン酸グアニジン、グアニン、メラミン、チオ尿素、尿素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、方法。
4.実施形態1の方法において、前記加熱する工程が少なくとも約700℃の温度で行われる、方法。
5.実施形態1の方法において、酸化された前記吸着剤原材料は、炭素質チャー、活性炭、再活性化炭素、カーボンブラック、グラファイト、ゼオライト、シリカ、シリカゲル、アルミナ粘土、金属酸化物、グラフェン、カーボンナノチューブおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される、方法。
6.実施形態1の方法において、前記吸着剤原材料は活性炭であり、前記活性炭は、歴青炭、亜歴青炭、褐炭、無煙炭、泥炭、ナッツ殻、種、ココナッツ殻、ババスナッツ、マカダミアナッツ、デンデナッツ、ピーチ種、チェリー種、オリーブ種、クルミ殻、木材、リグニン、ポリマー、窒素含有ポリマー、樹脂、石油ピッチ、籾殻、バガス、トウモロコシの茎、小麦殻、グラフェン、カーボンナノチューブ、およびそれらの組み合わせから形成される、方法。
7.実施形態1の方法において、前記酸化する工程、前記窒素含有前駆体を添加する工程および前記加熱する工程が、それぞれ個別に1~6回実行される、方法。
8.実施形態1の方法において、前記吸着剤原材料が約1μm~約4mmの平均粒子直径を有する、方法。
9.実施形態1の方法において、形成された前記吸着剤は少なくとも約4.0のクロラミン破壊数(CDN)を有するものであり、
前記CDNは、時間に対する水中のクロラミン濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
前記クロラミンの初期濃度は約150分にわたって減少する、方法。
10.実施形態9の方法において、形成された前記吸着剤は約10.0~約30.0のCDNを有する、方法。
11.実施形態9の方法において、前記CDNがモノクロラミンの破壊に基づくものである、方法。
12.実施形態1の方法において、形成された前記吸着剤は少なくとも約80.0の塩素破壊数(C1-DN)を有するものであり、
前記C1-DNは、時間に対する水中の塩素濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
前記塩素の初期濃度は約150分にわたって減少する、方法。
13.実施形態12の方法において、前記C1-DN値は約80.0~約100.0である、方法。
14.実施形態1の方法において、形成された前記吸着剤は、少なくとも約0.20原子%の窒素エッジ濃度を有する、方法。
15.実施形態14の方法において、形成された前記吸着剤は、約0.20原子%~約1.2原子%の窒素エッジ濃度を有する、方法。
16.実施形態1の方法において、前記吸着剤原材料を酸化する工程は、約400℃~約900℃の温度範囲で実施される、方法。
17.実施形態1の方法において、前記吸着剤原材料を酸化する工程は、乾燥雰囲気で行われる、方法。
18.実施形態1の方法において、前記吸着剤原材料を酸化する工程は、加湿雰囲気で行われる、方法。
19.実施形態1の方法において、前記提供する工程、前記酸化する工程、前記添加する工程および前記加熱する工程は、列挙された順序で実行される、方法。
20.実施形態1の方法であって、処理されていない吸着剤原料を、形成された前記吸着剤の総量に基づいて約5重量%~約95重量%の量で添加する工程をさらに有する、方法。
21.吸着剤であって、前記吸着剤は、
吸着剤原材料を提供する工程と、
前記吸着剤原材料を酸化する工程と、
前記吸着剤原材料に窒素含有前駆体を添加する工程であって、前記窒素含有前駆体は還元窒素化合物である、添加する工程と、
前記吸着剤原材料を不活性雰囲気下で少なくとも約400℃の温度に加熱する工程とを、有する方法から形成されるものである、
吸着剤。
22.実施形態21の吸着剤において、前記窒素含有前駆体が-3の酸化状態を有する、吸着剤。
23.実施形態22の吸着剤において、前記窒素含有前駆体は、アンモニア、アンモニウム塩、炭酸アンモニウムおよび重炭酸アンモニウム、チオシアン酸アンモニウム、アゾジカルボンアミド、リン酸二アンモニウム、ジシアンジアミド、塩酸グアニジン、チオシアン酸グアニジン、グアニン、メラミン、チオ尿素、尿素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、吸着剤。
24.実施形態21の吸着剤において、前記吸着剤原材料が約1μm~約4mmの平均粒子直径を有する、吸着剤。
25.実施形態21の吸着剤において、前記吸着剤は少なくとも約4.0のクロラミン破壊数(CDN)を有するものであり、
前記CDNは、時間に対する水中のクロラミン濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
前記クロラミンの初期濃度は約150分にわたって減少する、吸着剤。
26.実施形態25の吸着剤において、前記CDNは約10.0~約30.0である、吸着剤。
27.実施形態26の吸着剤において、前記CDNはモノクロラミンの破壊に基づく、吸着剤。
28.実施形態21の吸着剤において、前記吸着剤は少なくとも約80.0の塩素破壊数(C1-DN)を有するものであり、
前記C1-DNは、時間に対する水中の塩素濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
前記塩素の初期濃度は約150分にわたって減少する、吸着剤。
29.実施形態28の吸着剤において、前記CDNは約80.0~約100.0である、吸着剤。
30.実施形態21の吸着剤において、前記吸着剤は、少なくとも約0.20原子%の窒素エッジ濃度を有する、吸着剤。
31.実施形態30の吸着剤において、前記吸着剤は、約0.20原子%~約1.2原子%の窒素エッジ濃度を有する、吸着剤。
32.実施形態21の吸着剤において、形成された前記吸着剤の総量に基づいて約5重量%~約95重量%の量で処理されていない吸着剤原料をさらに有する、吸着剤。
33.実施形態21の吸着剤を含むフィルター組立品。
本発明は、その特定の好ましい実施形態を参照してかなり詳細に説明されてきたが、他のバージョンも可能である。したがって、添付の特許請求の範囲の精神および範囲は、本明細書に含まれる説明および好ましいバージョンに限定されるべきではない。本発明の様々な態様は、以下の非限定的な例を参照して説明される。
活性炭試料を塩素およびクロラミンの除去について試験した。クロラミンは、モノクロラミン、ジクロラミン、およびトリクロラミンを指す。アンモニアが溶液中の塩素と平衡状態にあるとき、クロラミンの形態はpHに依存する。クロラミン溶液は塩化アンモニウムを有し;次亜塩素酸ナトリウムと脱イオン水を混合して、pH9.0のクロラミン300ppmの1L溶液を得た。pH値が9.0の場合、平衡状態で存在するクロラミン種はモノクロラミン形態であり、これは破壊するのが最も困難である。評価中に溶液のpHを維持するために、炭酸ナトリウムを使用して溶液を緩衝化した。塩素溶液は次亜塩素酸ナトリウムと脱イオン水を有し、1Lの300ppm塩素溶液を得た。300ppmの各溶液1リットルを、20℃に制御された水浴に入れた三角フラスコに加えた。一定量の2.0mL活性炭(80×325メッシュの大きさ)を、攪拌した1Lのクロラミンまたは塩素溶液に各試料分析用に追加した。使用した炭素の体積は、ASTM Method D-2854で測定した80×325炭素の見掛け密度から決定した。溶液中の全塩素の濃度は、アリコートを採取し、全塩素について標準的なHACH比色EPA承認メソッド10070を使用して分析することにより、150分間にわたってさまざまな時点で測定した。クロラミンの濃度は、NSF/ANSI-42(2015)を使用して測定された。
2種類の石炭ベースの活性炭が原材料として使用された。F400は石炭ベースの活性炭(Calgon Carbon Corp)であり、CENTAUR(Calgon Carbon Corp)は米国特許第6,342,129号に従って調製された石炭ベースの活性炭である。酸化されていると特定された表1の試料は、空気を使用して500℃の管状炉で1時間酸化された。試料が冷却された後、尿素が添加されていることが確認された試料に、4mLの尿素溶液と10グラムの炭素の比率で、50%尿素水溶液を含浸させた。焼成は、950℃の管状炉で1時間、窒素中で冷却した後、窒素で冷却した。活性化は、蒸気環境で950℃の管状炉で15分間行った。活性炭の予備酸化は、活性炭の最終窒素含有量を増加させる。これを表1に示す。それぞれの場合、元素分析(Galbraith Labs)で測定すると、非酸化試料よりも多くの窒素(総窒素、重量%)が予備酸化試料に含まれていた。すべての試料を同量の尿素前駆体で処理した。さらに、予備酸化された試料はより高いCDN値を持っていたため、クロラミンを破壊するのにより効果的であった。
X線光電子分光法(XPS)を使用して、活性炭に組み込まれた窒素のタイプをさらに特徴付けることができる。この方法は、表1に記載されている活性炭試料に適用された。活性炭に存在する窒素の種類は、「エッジ」窒素または「センター」窒素のいずれかとして特徴付けられる。「エッジ」窒素では、窒素原子はグラファイトシートまたはグラファイトプレーンの端またはエッジにあるピロールまたはピリジン基の一部であり、「エッジ」窒素は-399eVの結合エネルギーを持つことによってXPS分析中に識別される。
表3は、酸化に使用される空気雰囲気への水または蒸気の添加の効果を示している。この効果を試験するために、F400カーボンを最初に空気を加えずに500℃で1時間、管状炉にて空気中で酸化し、続いて尿素溶液を含浸させ、上記の実施例2のように焼成した。この試験の結果は、表3に「乾燥空気」試料として示されている。
異なる窒素含有前駆体の効果および活性炭に対する触媒活性を付与する能力を表4に示す。これらの試験では、すべての窒素含有前駆体を、活性炭からの10モルの炭素に対する1モルの窒素の比率でF400カーボンに添加した。この実験では、窒素含有前駆体を介して追加する窒素のモル量を計算するために、活性炭は完全に、または100%の炭素原子で構成されていると仮定した。
予備酸化され、焼成された活性炭も塩素破壊について評価され、Cl-DN値によって特徴付けられた。表3は、原材料としてのCENTAURの性能を示している。材料は、上記の実施例2で提供されているように調製された。
Claims (33)
- 吸着剤を製造するための方法であって、
窒素含有前駆体に曝露されておらず、ならびに、活性炭、再活性化炭素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される吸着剤原材料を提供する工程と、
酸化された吸着剤原材料を形成するために前記吸着剤原材料を酸化する工程と、
前記酸化された吸着剤原材料に窒素含有前駆体を添加する工程であって、前記窒素含有前駆体は還元窒素化合物である、添加する工程と、および、
焼成された吸着剤原材料を形成するために前記酸化された吸着剤原材料を不活性雰囲気下で少なくとも400℃の温度に加熱する工程と
を有し、
前記吸着剤原材料、酸化された吸着剤原材料、または、焼成された吸着剤原材料は、その後、H2O、CO2、O2またはそれらの任意の組み合わせの1つ以上によって活性化されることはなく、
前記吸着剤の吸着対象は、水中のクロラミンおよび塩素である、
方法。 - 請求項1記載の方法において、前記窒素含有前駆体が-3の酸化状態を有する、方法。
- 請求項2記載の方法において、前記窒素含有前駆体は、アンモニア、アンモニウム塩、炭酸アンモニウムおよび重炭酸アンモニウム、チオシアン酸アンモニウム、アゾジカルボンアミド、リン酸二アンモニウム、ジシアンジアミド、塩酸グアニジン、チオシアン酸グアニジン、グアニン、メラミン、チオ尿素、尿素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記加熱する工程が少なくとも700℃の温度で行われる、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤原材料は活性炭であり、前記活性炭は、歴青炭、亜歴青炭、褐炭、無煙炭、泥炭、ナッツ殻、種、ココナッツ殻、ババスナッツ、マカダミアナッツ、デンデナッツ、ピーチ種、チェリー種、オリーブ種、クルミ殻、木材、リグニン、ポリマー、窒素含有ポリマー、樹脂、石油ピッチ、籾殻、バガス、トウモロコシの茎、小麦殻、グラフェン、カーボンナノチューブ、およびそれらの組み合わせから形成される、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記酸化する工程、前記窒素含有前駆体を添加する工程および前記加熱する工程が、それぞれ個別に1~6回実行される、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤原材料が1μm~4mmの平均粒子直径を有する、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤は少なくとも4.0のクロラミン破壊数(CDN)を有するものであり、
前記CDNは、時間に対する水中のクロラミン濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
クロラミンの初期濃度は150分にわたって減少する、方法。 - 請求項8記載の方法において、前記吸着剤は10.0~30.0のCDNを有する、方法。
- 請求項8記載の方法において、前記CDNがモノクロラミンの破壊に基づくものである、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤は少なくとも80.0の塩素破壊数(C1-DN)を有するものであり、
前記C1-DNは、時間に対する水中の塩素濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
塩素の初期濃度は150分にわたって減少する、方法。 - 請求項11記載の方法において、前記C1-DN値は80.0~100.0である、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤は、少なくとも0.20原子%の窒素エッジ濃度を有する、方法。
- 請求項13記載の方法において、前記吸着剤は、0.20原子%~1.2原子%の窒素エッジ濃度を有する、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤原材料を酸化する工程は、400℃~900℃の温度範囲で実施される、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤原材料を酸化する工程は、乾燥雰囲気で行われる、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記吸着剤原材料を酸化する工程は、加湿雰囲気で行われる、方法。
- 請求項1記載の方法において、前記提供する工程、前記酸化する工程、前記添加する工程、および前記加熱する工程は、列挙された順序で実行される、方法。
- 請求項1記載の方法であって、処理されていない吸着剤原材料を、前記吸着剤の総量に基づいて5重量%~95重量%の量で添加する工程をさらに有する、方法。
- 修飾された吸着剤原材料を有する吸着剤であって、前記吸着剤は、
窒素含有前駆体に曝露されておらず、ならびに、活性炭、再活性化炭素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される吸着剤原材料を提供する工程と、
酸化された吸着剤原材料を形成するために前記吸着剤原材料を酸化する工程と、
前記酸化された吸着剤原材料に窒素含有前駆体を添加する工程であって、前記窒素含有前駆体は還元窒素化合物である、添加する工程と、および、
焼成された吸着剤原材料を形成するために前記吸着剤原材料を不活性雰囲気下で少なくとも400℃の温度に加熱する工程と
を有する方法から形成されるものであり、
前記吸着剤原材料、酸化された吸着剤原材料、または、焼成された吸着剤原材料は、その後、H2O、CO2、O2またはそれらの任意の組み合わせの1つ以上によって活性化されることはなく、
前記吸着剤の吸着対象は、水中のクロラミンおよび塩素である、
吸着剤。 - 請求項20記載の吸着剤において、前記窒素含有前駆体が-3の酸化状態を有する、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤において、前記窒素含有前駆体は、アンモニア、アンモニウム塩、炭酸アンモニウムおよび重炭酸アンモニウム、チオシアン酸アンモニウム、アゾジカルボンアミド、リン酸二アンモニウム、ジシアンジアミド、塩酸グアニジン、チオシアン酸グアニジン、グアニン、メラミン、チオ尿素、尿素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤において、前記吸着剤が1μm~4mmの平均粒子直径を有する、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤において、前記吸着剤は少なくとも4.0のクロラミン破壊数(CDN)を有するものであり、
前記CDNは、時間に対する水中のクロラミン濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
クロラミンの初期濃度は150分にわたって減少する、吸着剤。 - 請求項24記載の吸着剤において、前記CDNは10.0~30.0である、吸着剤。
- 請求項25記載の吸着剤において、前記CDNはモノクロラミンの破壊に基づく、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤において、前記吸着剤は少なくとも80.0の塩素破壊数(C1-DN)を有するものであり、
前記C1-DNは、時間に対する水中の塩素濃度の自然対数に適用される、1000倍した一次線形運動適合度の絶対値であり、
塩素の初期濃度は150分にわたって減少する、吸着剤。 - 請求項27記載の吸着剤において、前記C1-DNは80.0~100.0である、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤において、前記吸着剤は、少なくとも0.20原子%の窒素エッジ濃度を有する、吸着剤。
- 請求項29記載の吸着剤において、前記吸着剤は、0.20原子%~1.2原子%の窒素エッジ濃度を有する、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤であって、前記吸着剤の総量に基づいて5重量%~95重量%の量で、処理されていない吸着剤原材料をさらに有する、吸着剤。
- 請求項20記載の吸着剤を含むフィルター組立品。
- 請求項20記載の吸着剤において、前記吸着剤原材料は活性炭であり、前記活性炭は、歴青炭、亜歴青炭、褐炭、無煙炭、泥炭、ナッツ殻、種、ココナッツ殻、ババスナッツ、マカダミアナッツ、デンデナッツ、ピーチ種、チェリー種、オリーブ種、クルミ殻、木材、リグニン、ポリマー、窒素含有ポリマー、樹脂、石油ピッチ、籾殻、バガス、トウモロコシの茎、小麦殻、グラフェン、カーボンナノチューブ、およびそれらの組み合わせから形成される、吸着剤。
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