JP7265234B2 - 単結晶x線構造解析装置とそのための方法 - Google Patents
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Description
照射されるX線に対する対象材料によるX線の回折や散乱によって得られる観測空間上のXRDSパターン又はイメージは、対象材料の実空間における電子密度分布の情報を反映している。しかしながら、XRDSパターンは、rとθの2次元空間であり、3次元空間である対象材料の実空間における対称性を直接的に表現するものではない。そのため、一般的に、現存のXRDSイメージだけでは、材料を構成する原子や分子の(空間)配列を特定することは困難であり、X線構造解析の専門知識を必要とする。そのため、本実施例では、上述した測定用アプリケーションソフトを採用して自動化を図っている。このようにして、単結晶X線構造解析装置1は、X線検出測定部により、測定装置102を用いた測定処理の動作を制御するとともに、試料により回折又は散乱されたX線を検出することで得られた測定データを含めた各種の測定結果を受け取り、管理する。また、構造解析部により、試料により回折又は散乱されたX線を検出することで得られた測定データを含めた各種の測定結果に基づいて試料の構造解析を行なう。
上述したように、内部に直径0.5nmから1nmの細孔が無数に開いた、寸法が数10μm~数100μm程度の極微小で脆弱(fragile)な細孔性錯体結晶である「結晶スポンジ」と呼ばれる材料の開発によって、単結晶X線構造解析は、結晶化しない液体状化合物や、或いは、結晶化を行うに足る量が確保できない数ng~数μgの極微量の試料なども含め、広く適用することが可能となっている。
図8は、上述した試料ホルダ250の全体斜視図を、そして、図9はその断面を示している。試料ホルダ250は、ゴニオメータ12の先端部のゴニオヘッド121(図7(A)参照)に取り付けられる金属等からなる円盤状又は円錐状のホルダの基台部251には、ピン(円柱)状の試料保持部(以下、単に保持部ともいう)252(所謂、ゴニオヘッドピンに対応する)が、その一方の面(図では下面)の中央部に植立されており、かつ、このピン状の保持部252の先端の所定の位置には、上述した解析すべき試料を吸蔵するための結晶スポンジ200が、予め試料ホルダ250と一体に取り付けて固定されている。また、円盤状の基台部251の他の面(図では上面)には、図示しないマグネット等の位置決め機構等が設けられている。この位置決め機構により試料ホルダ250は、ゴニオメータ12の先端部に着脱自在に取り付けられる。
続いて、結晶スポンジ200が予め取り付けられた試料ホルダ250と、その取扱い器具であるアプリケータ300とを用いることによって実行される単結晶X線構造解析方法について、以下に説明する。なお、試料ホルダ250とアプリケータ300とは、上述したように、一体(ユニット)として、或いは、セットとして提供されてもよい。
続いて、上述した試料ホルダ250(又は、アプリケータ300)の一部に保有された固有情報、より具体的には、その一例として、バーコード220により表示された固有情報を利用することにより、当該ホルダに予め一体に取り付けられた結晶スポンジ200を管理する方法について以下に説明する。
Claims (14)
- 物質の構造解析を行う単結晶X線構造解析装置であって、
X線を発生するX線源と、
内部に形成された複数の微細孔に試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を含む試料ホルダと、
前記試料ホルダを取り付けて回動するゴニオメータと、
前記ゴニオメータに取り付けられた前記試料ホルダに保持された前記試料に対して前記X線源からのX線を照射するX線照射部と、
前記試料により回折又は散乱されたX線を検出して測定するX線検出測定部と、
前記細孔性錯体結晶に前記試料を吸蔵させる工程の可変情報を取得する情報取得部と、
前記情報取得部に取得された前記可変情報を格納する情報格納部と、
前記X線検出測定部により測定された回折又は散乱X線と、前記情報格納部に格納された可変情報とに基づいて前記試料の構造解析を行なう構造解析部と、を備えることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項1に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記可変情報は、吸蔵条件および吸蔵結果の少なくとも一方を含むことを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項1または2に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記情報取得部は、前記細孔性錯体結晶に関する不変情報をさらに取得し、
前記情報格納部は、前記情報取得部に取得された前記不変情報を格納し、
前記構造解析部は、前記試料の構造解析に前記不変情報を用いることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項3に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記不変情報は、製造者、製造場所、製造日時、ロット番号、およびサポート情報の少なくとも一つを含むことを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項1から請求項4の何れか一項に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記試料のX線の検出および測定、または、前記試料の構造解析は、前記情報格納部が格納した前記不変情報または前記可変情報に基づいて行なうことを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項1から請求項5の何れか一項に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記情報取得部が取得する前記不変情報または前記可変情報は、前記試料ホルダまたは前記試料ホルダを内部に収納するアプリケータに備えられた情報保持部に保持された情報であることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項6に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記情報保持部は、前記試料ホルダまたは前記アプリケータに表示されたバーコードであり、
前記不変情報または前記可変情報は、バーコードに含まれることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項6に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記情報保持部は、前記試料ホルダまたは前記アプリケータに取り付けられた半導体記憶装置であり、
前記不変情報または前記可変情報は、半導体記憶装置に格納されていることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 請求項1から請求項5の何れか一項に記載された単結晶X線構造解析装置において、
前記情報取得部が取得する前記不変情報または前記可変情報は、前記試料ホルダまたは前記試料ホルダを内部に収納するアプリケータが保有または表示する固有情報に基づいて取得される前記試料ホルダおよび前記アプリケータ以外に保持された情報であることを特徴とする単結晶X線構造解析装置。 - 試料ホルダを利用して物質の構造解析を行う単結晶X線構造解析方法であって、
前記試料ホルダの保持する細孔性錯体結晶に対して解析すべき試料を導入して前記試料の吸蔵を行う吸蔵工程と、
前記試料吸蔵後の試料ホルダを単結晶X線構造解析装置のゴニオメータに取り付ける取り付け工程と、
前記試料の吸蔵工程の可変情報を取得する情報取得工程と、
前記取得した可変情報を格納する情報格納工程と、
前記単結晶X線構造解析装置のX線源からのX線を前記試料に照射し、前記試料により回折又は散乱されるX線を検出して測定するX線検出測定工程と、
前記X線検出測定工程により検出して測定された回折又は散乱X線と、前記可変情報とに基づいて前記試料の構造解析を行なう構造解析工程と、を含む、ことを特徴とする単結晶X線構造解析方法。 - 請求項10に記載された単結晶X線構造解析方法において、
前記可変情報は、吸蔵条件および吸蔵結果の少なくとも一方を含むことを特徴とする単結晶X線構造解析方法。 - 請求項10または請求項11に記載された単結晶X線構造解析方法において、
前記情報取得工程は、前記細孔性錯体結晶に関する不変情報をさらに取得し、
前記情報格納工程は、前記情報取得工程で取得された前記不変情報を格納し、
前記構造解析工程は、前記試料の構造解析に前記不変情報を用いることを特徴とする単結晶X線構造解析方法。 - 請求項10から請求項12の何れか一項に記載された単結晶X線構造解析方法において、
前記不変情報は、製造者、製造場所、製造日時、ロット番号、およびサポート情報の少なくとも一つを含んでいることを特徴とする単結晶X線構造解析方法。 - 請求項12または請求項13に記載された単結晶X線構造解析方法において、
前記X線検出測定工程、または、前記構造解析工程は、前記情報格納工程で格納した前記不変情報または前記可変情報に基づいて行なうことを特徴とする単結晶X線構造解析方法。
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