JP7261528B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
特許文献3には、最終減速機用潤滑油組成物として、モリブデン系摩擦調整剤と、硫黄を含有する極圧剤との併用により、耐摩耗性、耐焼き付性に優れた潤滑油組成物が記載されている。
特許文献4には、エステル系基油に、モリブデン系摩擦調整剤と、硫黄系極圧剤とを添加したギヤ油用潤滑油組成物が記載されている。
(A)潤滑油基油、
(B)リン系極圧剤、
(C)活性硫黄量0.5~30質量%を有する硫黄系極圧剤、
(D)無灰分散剤、及び
(E)数平均分子量500~3000を有し、少なくとも1の末端に官能基を有するポリジエン
該潤滑油組成物の100℃における動粘度が2~10mm2/sであることを特徴とする、前記潤滑油組成物を提供する。
(1)前記(E)成分における官能基が、カルボキシル基、エステル基、無水カルボキシル基、水酸基、グリシジル基、ウレタン基及びアミノ基から選ばれる。
(2)前記(B)リン系極圧剤が、
(B1)炭素数4~30のアルキル基を有するリン酸エステルのアミン塩、及び
(B2)チオリン酸エステルアミン塩
から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする。
(3)前記(B)リン系極圧剤が、(B3)アルキル基を1つ又は2つ有し、該アルキル基がいずれも炭素数4~10を有する、酸性リン酸エステルをさらに含むことを特徴とする。
(4)前記(B)リン系極圧剤が、
(B4)亜リン酸エステル、及び
(B5)ホスホン酸エステル
から選ばれる少なくとも1種をさらに含むことを特徴とする。
(5)前記(C)硫黄系極圧剤が、硫化オレフィン、硫化油脂、硫化エステル、ポリサルファイド、及びチアジアゾールから選ばれる少なくとも1種である。
(6)前記(D)無灰分散剤がホウ素を有する。
(7)さらに(F)モリブデンを有する摩擦調整剤を含む。
(8)前記(F)モリブデンを有する摩擦調整剤がモリブデンジチオカーバメイト(MoDTC)及びモリブデンジチオホスフェイト(MoDTP)から選ばれる少なくとも1種である。
(9)前記潤滑油組成物中の硫黄含有量が0.3~5質量%である。
(10)前記潤滑油組成物中のリン含有量が200~2000ppmである。
(11)前記潤滑油組成物中のモリブデン含有量が100~1500ppmである。
(12)前記潤滑油組成物がハイブリッド自動車に使用される。
(13)前記潤滑油組成物が変速機油用に使用される。
(14)前記潤滑油組成物がギヤ油用に使用される。
本発明における潤滑油基油は特に限定されることはなく、潤滑油基油として従来公知のものが使用できる。潤滑油基油としては、鉱油系基油、合成系基油、及びこれらの混合基油が挙げられる。
本発明の潤滑油組成物は、リン系極圧剤を有するが、その種類は限定されることはない。なお、本発明におけるリン系極圧剤は、硫黄を含有しないリンを含有する極圧剤、硫黄を含有するとともにリンを含有する極圧剤の両方を意味することとする。
なお、第1態様として、(B1)炭素数4~30のアルキル基を有するリン酸エステルのアミン塩及び(B2)チオリン酸エステルアミン塩のうち1種以上を有することが好ましい。
また、第2態様として、(B3)アルキル基を1つ又は2つ有し、該アルキル基がいずれも炭素数4~10を有する、酸性リン酸エステルをさらに含むことが好ましい。
さらに、第3態様として、(B4)亜リン酸エステル及び(B5)ホスホン酸エステルから選ばれる少なくとも1種をさらに含むことが好ましい。
炭素数4~30のアルキル基を有するリン酸エステルのアミン塩とは(R1O)bP(=O)(OH)3-b・(NHcR2O3-c)3-bで表される。前記式においてb,c=1又は2であり、b,cが異なる値である化合物の混合物であってもよい。上記式において、R1とR2は互いに独立に炭化水素基である。炭化水素基であれば、直鎖状であっても分岐を有していてもよい。炭化水素基としては、炭素数4~30のアルキル基であることが好ましい。(B1)成分は上記アルキル基を有する酸性リン酸エステルのアミン塩の1種単独でも2種以上の併用であってもよい。R1とR2の炭素数は、それぞれ4~30の範囲であり、炭素数4~20の範囲が好ましく、炭素数4~16の範囲がさらに好ましく、これらはそれぞれ独立してアルキル基であることが好ましい。
チオリン酸エステルのアミン塩とは、(R3O)dP(=X)(XH)3-d・(NHeR4O3-e)3-dで表される。前記式において、d,e=1又は2であり、d,eが異なる値である化合物の混合物として使用することもできる。Xは酸素原子又は硫黄原子であるが、少なくとも1つは酸素原子である。上記式において、R3とR4は互いに独立に炭素数4~30のアルキル基である。炭素数4~30のアルキル基であれば、直鎖状であっても分岐を有していてもよい。(B2)成分は上記チオリン酸エステルアミン塩の1種単独でも2種以上の併用であってもよい。R3とR4の炭素数は、限定されることはないが、炭素数4~30の範囲で好ましく、炭素数4~20の範囲がより好ましく、炭素数4~16の範囲がさらに好ましい。
本発明の第2態様として、(B3)アルキル基を1つ又は2つ有し、該アルキル基がいずれも炭素数4~10を有する、酸性リン酸エステルを含むことが好ましい。
当該酸性リン酸エステルとは(R5O)aP(=O)(OH)3-aで表される。前記式においてa=1又は2であり、aが異なる値である化合物の混合物として使用することもできる。上記式において、R1は互いに独立に炭素数4~10のアルキル基である。炭素数4~10のアルキル基のなかで、好ましくはブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、及びオクチル基であり、分岐を有していてもよい。(B)成分は上記アルキル基を有する酸性リン酸エステルの1種単独でも2種以上の併用であってもよい。R5の炭素数は少ないほど好ましい。特には、炭素数4のアルキル基を有する酸性リン酸エステルが摩擦係数の低減効果により優れるため、好ましい。
(R6O)bP(=O)(OH)2-bH (1)
(R7O)3P (2)
上記式(1)においてb=1又は2であり、かつR6は、互いに独立に、炭化水素基である。上記式(2)において、R7は、互いに独立に、炭化水素基である。R6及びR7の炭素原子数は特に制限されるものでない。
(R8O)(R9O)(R10)P(=O) (3)
式(3)において、R8及びR9は、互いに独立に、水素原子又は一価炭化水素基であり、R8及びR9の少なくとも一方は一価炭化水素基であり、R10は一価炭化水素基である。
本発明の潤滑油組成物は硫黄系極圧剤を含有する。硫黄系極圧剤は耐焼付性を付与し、ギア油用の潤滑油組成物として好適に機能することができる。(C)成分は公知の硫黄系極圧剤から選択されることができる。好ましくは、硫化オレフィン、硫化油脂、硫化エステル、ポリサルファイド及びチアジアゾールから選ばれる少なくとも1種であり、特には硫化オレフィン、硫化油脂、硫化エステルが好ましい。尚、本発明において(C)成分はリンを有する極圧剤を包含しない。
1.200ml用のビーカーに硫黄系添加剤(活性硫黄系極圧剤)50gと銅粉5gを入れ、スターラで攪拌しながら温度を150℃まで上げる。
2.150℃に達したら、更に銅粉を5g加え、30分間攪拌する。
3.攪拌終了後、ASTM D130準拠の銅板をビーカーへ入れて浸漬させる。このとき、銅板に変色が見られたら、さらに銅粉を5g加えて30分間攪拌する(この操作を変色が認められなくなるまで続ける)。
4.銅板変色が認められなくなったら、ろ過により硫黄系添加剤中の銅粉を除去し、添加剤に含まれる硫黄量を測定する。
活性硫黄量は以下のように算出される。
活性硫黄量(質量%)=銅粉と反応前の硫黄量(質量%)-銅粉と反応後の硫黄量(質量%)
R11-Sx-(R12-Sx-)n-R13 (4)
本発明において使用する(D)無灰分散剤は、従来公知のものを使用すればよく、特に制限されるものでない。
上記アルキル基又はアルケニル基の炭素数は、好ましくは40~400であり、より好ましくは60~350である。アルキル基及びアルケニル基の炭素数が前記下限値未満であると、化合物の潤滑油基油に対する溶解性が低下する傾向にある。また、アルキル基及びアルケニル基の炭素数が上記上限値を超えると、潤滑油組成物の低温流動性が悪化する傾向にある。上記アルキル基及びアルケニル基は、直鎖構造を有していても分枝構造を有していてもよい。好ましい態様としては、例えば、プロピレン、1-ブテン、イソブチレン等のオレフィンのオリゴマー、エチレンとプロピレンのコオリゴマーから誘導される分枝状アルキル基又は分枝状アルケニル基等が挙げられる。
コハク酸イミドには、ポリアミンの一端に無水コハク酸が付加した、いわゆるモノタイプのコハク酸イミドと、ポリアミンの両端に無水コハク酸が付加した、いわゆるビスタイプのコハク酸イミドとがある。本発明の潤滑油組成物は、モノタイプ及びビスタイプのうちいずれか一方を含有してもよいし、あるいは双方を含有してもよい。
なお、2種類以上の無灰分散剤を使用する場合は、無灰分散剤全量中に有するホウ素含有量が0.3質量%以下であればよく、たとえば、ホウ素を0.5質量%有する無灰分散剤と、ホウ素を有しない無灰分散剤とを半量ずつ混合した場合は、無灰分散剤中のホウ素含有量が0.25質量%となるので、(D)成分の要件を満たす。
本発明の潤滑油組成物は(E)数平均分子量500~3000を有し、少なくとも1の末端に官能基を有するポリジエンを有することを特徴とする。該共重合体は、油膜形成ポリマーとしての役割を有し、官能基を含むことにより、摩擦を低減でき、且つ、油膜を維持して疲労寿命を向上することができる。
本発明の潤滑油組成物においては、さらに(F)モリブデンを有する摩擦調整剤を有することが好ましい。(F)モリブデンを有する摩擦調整剤は従来公知の化合物であればよく、特に制限されない。例えば、モリブデンジチオホスフェート(MoDTP)およびモリブデンジチオカーバメート(MoDTC)等の硫黄を含有する有機モリブデン化合物、モリブデン化合物と硫黄含有有機化合物又はその他の有機化合物との錯体、ならびに硫化モリブデンおよび硫化モリブデン酸等の硫黄含有モリブデン化合物とアルケニルコハク酸イミドとの錯体等を挙げることができる。上記モリブデン化合物としては、例えば、二酸化モリブデンおよび三酸化モリブデン等の酸化モリブデン、オルトモリブデン酸、パラモリブデン酸および(ポリ)硫化モリブデン酸等のモリブデン酸、これらモリブデン酸の金属塩およびアンモニウム塩等のモリブデン酸塩、二硫化モリブデン、三硫化モリブデン、五硫化モリブデンおよびポリ硫化モリブデン等の硫化モリブデン、硫化モリブデン酸、硫化モリブデン酸の金属塩又はアミン塩、塩化モリブデン等のハロゲン化モリブデン等が挙げられる。上記硫黄含有有機化合物としては、例えば、アルキル(チオ)キサンテート、チアジアゾール、メルカプトチアジアゾール、チオカーボネート、テトラハイドロカルビルチウラムジスルフィド、ビス(ジ(チオ)ハイドロカルビルジチオホスホネート)ジスルフィド、有機(ポリ)サルファイドおよび硫化エステル等が挙げられる。特に、モリブデンジチオホスフェート(MoDTP)およびモリブデンジチオカーバメート(MoDTC)等の有機モリブデン化合物が好ましい。
これにより、摩耗特性、耐スコーリング性に加え、低摩擦化を実現させることができ、さらなる省燃費化に寄与することが可能となる。
本発明の潤滑油組成物は、上記(A)~(F)成分に加えて、その他の公知の添加剤を含有することができる。例えば、前記(F)成分以外の摩擦調整剤、摩耗防止剤、金属清浄剤、無灰分散剤、極圧剤、酸化防止剤、金属不活性化剤、粘度指数向上剤、消泡剤、流動点降下剤、抗乳化剤、及び、防錆剤を挙げることができる。これらの添加剤は1種単独でも、2種以上の併用であってもよい。
潤滑油組成物の動粘度は省燃費性を確保するため、100℃の動粘度が2~10mm2/sであり、2~8mm2/sであることが好ましく、3~8mm2/sであることが好ましい。
潤滑油組成物中の硫黄含有量は、限定的ではないが、0.3~5質量%が好ましく、0.4~4質量%がより好ましく、0.5~3質量%がさらに好ましい。
潤滑油組成物中のリン含有量は、限定的ではないが、200~2000ppmが好ましく、200~1900質量ppmがより好ましく、300~1700質量ppmがさらに好ましい。
潤滑油組成物中のモリブデン含有量は、限定的ではないが、100~1500ppmが好ましく、100~1200質量ppmがより好ましく、250~1000質量ppmが最も好ましい。
また、本発明の潤滑油組成物は、特に、変速機油用潤滑油、ギヤ油用潤滑油として好適に使用することができる。
実施例及び比較例の潤滑油組成物を構成する各成分は以下の通りである。
(A)潤滑油基油
(A1)GTL基油(以下、「GTL-8」と記載することがある。)
(100℃の動粘度=8.0mm2/s、粘度指数=124、%Cp=100%、%Cn=0%)
(A2)GTL基油(以下、「GTL-4」と記載することがある。)
(100℃の動粘度=4.2mm2/s、粘度指数=122、%Cp=100%、%Cn=0%)
(B)リン系極圧剤
(B1)リン酸エステルアミン塩(炭素数8~12のアルキル基を有するものの混合物)
(B2)チオリン酸エステルアミン塩(炭素数8~12のアルキル基を有するものの混合物)
(B3)炭素数4のアルキル基を有する酸性リン酸エステル(以下、「C4アルキル酸性リン酸エステル」と記載することがある。)
(B4)炭素数4のアルキル基を有する亜リン酸エステル(以下、「C4亜リン酸エステル」と記載することがある。)
(B5)炭素数18のアルキル基を有するホスホン酸エステル(以下、「C18ホスホン酸エステル」と記載することがある。)
(C)硫黄系極圧剤
(C1)硫化オレフィン(活性硫黄量;11質量%)
(C2)硫化エステル (活性硫黄量;1.4質量%)
(C3)硫化油脂 (活性硫黄量;4.1質量%)
(D)無灰分散剤
(D1)ポリイソブテニルコハク酸イミド(ビスイミドタイプ、ポリブテニル基の分子量2,000、窒素1.7質量%、ホウ素1.9質量%)
(D2)ポリイソブテニルコハク酸イミド(ビスイミドタイプ、ポリブテニル基の分子量3,000、窒素3.0質量%、ホウ素1.3質量%)
(E)末端に官能基を有するポリジエン
(E1)両末端水酸基含有飽和ポリブテン(数平均分子量(Mn)1000)
(E2)両末端水酸基含有飽和ポリブテン(数平均分子量(Mn)3000)
(E3)両末端カルボキシル基含有飽和ポリブテン(数平均分子量(Mn)1000)
(E4)両末端水酸基含有不飽和ポリブテン(数平均分子量1000(Mn))
(E5)末端未変性飽和ポリブテン(数平均分子量(Mn)3000)(比較用)
(E6)両末端ウレタン基含有飽和ポリブテン(数平均分子量(Mn)1000)
(F)モリブデン摩擦調整剤
(F1)モリブデンジチオカーバメート(MoDTC、モリブデン含有量10質量%)
(F2)モリブデンジチオホスフェート(MoDTP、モリブデン含有量 9質量%)
(G)その他の添加剤
オレイン酸アミド、流動点降下剤
上記した各成分を表1~3記載の組成及び量で配合して潤滑油組成物を調整した。配合量は、潤滑油組成物全量(100質量部)に対する質量部であるが、ppmで表記したものは潤滑油組成物全量に対する各元素量(ppm)である。これらの潤滑油組成物について下記の試験を行った。結果を表1~3に示す。尚、参考例1及び2は、100℃での動粘度11.4mm2/sを有する、従来の潤滑油組成物である。該組成物についても同じ試験を行った。
(1)40℃と100℃における動粘度(KV40、KV100)
ASTM D445に準拠して測定した。
(2)粘度指数
JIS K2283に準拠して測定した。
(3)摩擦係数:
プレート試験片(材質:AISI 52100 steel)からなるPCS Instruments社製標準試験片と、相手となる直径0.75インチのボール試験片(材質:AISI 52100 steel)からなるPCS Instruments社製標準試験片を用いて、各潤滑油組成物についてボールオンディスク摩擦試験を行った。試験荷重37N、すべり率50%、油温100℃一定)として、ボールオンディスク摩擦試験を行い、試験開始直後のすべり速度0.4m/sでの平均摩擦係数を本試験における摩擦係数とした。摩擦係数が0.05以下のものを合格とした。
(4)摩耗痕径
ASTM D4172で規定される四球摩耗試験機を用い、油温40℃、荷重40kgf、回転数:100rpm、時間60分の条件で試験を行い、試験終了後の摩耗痕径を測定した。摩耗痕径は0.40mm以下であれば良好である。
(5)スコーリング性評価
ASTM D4172で規定される四球摩耗試験機を用い、以下の条件で試験を行い、焼付きが発生した時の回転数を記録した。油温:室温、荷重:100kgf、回転数:30秒ごとに100rpmずつ増加。回転数(rpm)が1000以上となった場合を合格とした。
Claims (12)
- 下記(A)~(E)成分を含む潤滑油組成物であって、
(A)潤滑油基油、
(B)リン系極圧剤、
(C)活性硫黄量0.5~30質量%を有する硫黄系極圧剤、
(D)無灰分散剤、及び
(E)数平均分子量500~3000を有し、少なくとも1の末端に官能基を有するポリジエン
該潤滑油組成物の100℃における動粘度が2~10mm2/sであり、
該潤滑油組成物が、(F)モリブデンジチオカーバメイト(MoDTC)及びモリブデンジチオホスフェイト(MoDTP)から選ばれる少なくとも1種のモリブデンを有する摩擦調整剤をさらに含み、
該潤滑油組成物中のモリブデン含有量が100~1500ppmであることを特徴とする、前記潤滑油組成物。 - 前記(E)成分における官能基が、カルボキシル基、エステル基、無水カルボキシル基、水酸基、グリシジル基、ウレタン基及びアミノ基から選ばれる、請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 前記(B)リン系極圧剤が、
(B1)炭素数4~30のアルキル基を有するリン酸エステルのアミン塩、及び
(B2)チオリン酸エステルアミン塩
から選ばれる1種以上を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。 - 前記(B)リン系極圧剤が、(B3)アルキル基を1つ又は2つ有し、該アルキル基がいずれも炭素数4~10を有する、酸性リン酸エステルをさらに含むことを特徴とする、請求項3に記載の潤滑油組成物。
- 前記(B)リン系極圧剤が、
(B4)亜リン酸エステル、及び
(B5)ホスホン酸エステル
から選ばれる少なくとも1種をさらに含むことを特徴とする、請求項3又は4に記載の潤滑油組成物。 - 前記(C)硫黄系極圧剤が、硫化オレフィン、硫化油脂、硫化エステル、ポリサルファイド、及びチアジアゾールから選ばれる少なくとも1種である、請求項1~5のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 前記(D)無灰分散剤がホウ素を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油組成物中の硫黄含有量が0.3~5質量%である、請求項1~7のいずれか1項記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油組成物中のリン含有量が200~2000ppmである、請求項1~8のいずれか1項記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油組成物がハイブリッド自動車に使用される、請求項1~9のいずれか1項記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油組成物が変速機油用に使用される、請求項1~10のいずれか1項記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油組成物がギヤ油用に使用される、請求項1~11のいずれか1項記載の潤滑油組成物。
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