JP7254716B2 - ポリマー - Google Patents
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Description
いくつかの実施形態を以下に示す。
項1
以下のモノマー(重量%):
A)アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸C3-アルキル、メタクリル酸C3-アルキル、アクリル酸C4-アルキル、メタクリル酸C4-アルキル及びこれらの混合物からなる群から選択される、49~60%の第1のモノマー、
B)30~40%のメタクリル酸、
C)4~15%のアクリル酸、並びに
D)少なくとも2つのアリル部分を有する化合物である、0.02~0.30%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含むポリマー。
項2
以下のモノマー(重量%):
A)50~60%の第1のモノマー、
B)30~40%のメタクリル酸、
C)4~15%のアクリル酸、及び
D)0.05~0.25%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含む、項1に記載のポリマー。
項3
以下のモノマー(重量%):
A)50~60%の第1のモノマー、
B)30~40%のメタクリル酸、
C)4~10%のアクリル酸、及び
D)0.10~0.25%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含む、項1に記載のポリマー。
項4
以下のモノマー(重量%):
A)53~56%の第1のモノマー、
B)35~38%のメタクリル酸、
C)7~11%のアクリル酸、及び
D)0.05~0.30%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含む、項1に記載のポリマー。
項5
架橋剤が、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、少なくとも2つのアリル基を有するスクロースアリルエーテル、少なくとも2つのアリル基を有するソルビトールアリルエーテル、フタル酸ジアリル、1,3,5-トリアリル-1,3,5-トリアジン-2,4,6-(1H,3H,6H)-トリオン、トリアリルアミン、テトラアリルアンモニウムクロリド、ジアリルアミン、N、N'-ジアリル尿素、ジアリル化ペンタエリスリトール-エーテル-縮合物、トリアリルホスフィン、テトラアリルシラン、1,1,1-トリス(ヒドロキシメチル)-プロパン-ジ-又はトリアリルエーテル、2,2-ビス(3-アリル-4-ヒドロキシフェニル)-プロパン、ジアリルカーボネート、N,N'-ジアリル-酒石酸ジアミドからなる群から選択され、好ましくは、架橋剤がペンタエリスリトールトリアリルエーテルである、項1から4のいずれか一項に記載のポリマー。
項6
第1のモノマーが、少なくとも50重量%のアクリル酸エチルを含む混合物であるか、又は第1のモノマーがアクリル酸エチルである、項1から5のいずれか一項に記載のポリマー。
項7
第1のモノマーが、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル及びアクリル酸n-ブチル又はこれらの混合物からなる群から選択され、第1のモノマーが少なくとも50重量%のアクリル酸エチルを含む混合物である、項6に記載のポリマー。
項8
第1のモノマーがアクリル酸エチルである、項6に記載のポリマー。
項9
第1のモノマーがアクリル酸エチルであり、架橋剤がペンタエリスリトールトリアリルエーテルである、項6に記載のポリマー。
項10
項1から9のいずれか一項に記載のポリマーを0.1~5.0重量%、好ましくは1~4重量%の量で含み、前記ポリマーと異なり、好ましくは架橋ポリアクリル酸である化粧品組成物に好適な増粘剤を、0.1~3.0重量%、好ましくは0.3~1.0重量%の量で含む、ヘアスタイリング組成物。
項11
項1から9のいずれか一項に記載のポリマーを0.1~10.0重量%、好ましくは1~4重量%の量で含み、前記ポリマーとは異なる増粘剤を全く含まない、ヘアスタイリング組成物。
項12
ゲル又はムース又はポンプスプレー又は乳濁液である、項10又は11に記載のヘアスタイリング組成物。
項13
透明なヘアスタイリングゲルである、項12に記載のヘアスタイリング組成物。
項14
項1から9のいずれか一項に記載のポリマー、又は項10から13のいずれか一項に記載のヘアスタイリング組成物の、毛髪をスタイリングするための使用。
材料
使用するペンタエリスリトールトリアリルエーテルは、およそ70%のペンタエリスリトールトリアリルエーテルからなり、残りは対応するジ-及びテトラアリルエーテルである。
重合反応器中で、440gの水と1.4gのラウリル硫酸ナトリウムの混合物を撹拌下で75℃に加熱した。その温度で、340gの水、1gのラウリル硫酸ナトリウム、9gのポリソルベート80、190gのアクリル酸エチル、160gのメタクリル酸及び0.4gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル(PETAE)の撹拌された乳濁液を2.5時間にわたって供給し、1gのペルオキシ二硫酸ナトリウムの供給を3時間にわたって並行した。
30重量%の固形分及び2.6のpH値を有する白色分散液を得た。この生成物の、7のpH値を有する4重量%水性ゲルは、透明で、21Pasのブルックフィールド粘度(スピンドル6、20rpm)を有した。
アクリル酸エチル:メタクリル酸:アクリル酸のモノマー割合を54.4:28.5:17として、実施例3を繰り返した。反応の過程において大きな凝塊形成が出現した。
アクリレート1は、平均3個のエチレンオキシド単位を有する、グリセロールエトキシレートのトリアクリレートエステルである。EGDMAはエチレングリコール-ビス(メタクリレート)であり、MBAはメチレン-ビス(アクリルアミド)である。
下記参照の配合物は、本発明のポリマーと従来のポリマーとを比較するための基本的配合物である。これらはすでに、実質的に関連しており、市場のスタイリングゲルで使用されているが、いくつかの市場ゲルは異なる添加剤、例えば、グリセロール、プロピレングリコール、乳化剤及び可溶化剤、シリコーン、UVフィルタ、EDTA及び他の錯化剤、香料、エタノール、イソプロパノール、異なる皮膚軟化剤並びに防腐剤を含有している。
1. ゲル透明性
600nmでのUV-可視分光光度計、Cary 300 Scan、Agilent Technologiesによって、及び主観的な光学上の評価(澄んでいる、わずかに濁っている、濁っている)によって、1cmのキュベット中の透過率(%)を記録した。
75mlのスタイリングゲルで満たされた100mlのガラス容器を横に(90度)回転させた。ゲルが2cmの距離を流れる時間を時間単位で測定した。
ゲル粘度は21℃においてmPasで、(Brookfield RVT、sp.7、20rpm)を用いて測定した。
レオロジーは、20℃でのプレート/プレート系によるHaake RS-1-Rheometerによって測定した。測定は、0.001Paから1000Paまでの範囲で剪断応力モード(CSモード、制御応力モード)によって実施した。レオメーターは、PP 35 Tiプレート(直径35mm)で作動した。測定ギャップは1mm、測定時間は180秒。低い剪断応力での粘度は、容器中のヘアスタイリングゲルの無流動特性と良好な相関関係にあった。
最終ゲル配合物(配合1~7)を水(6gのゲル及び24gの水)で希釈した。平らな毛髪ストランド(コーカサス人の毛髪、IHIP-International Hair Importersからのダークブラウン、1.8gの結んだ毛髪、幅2cm及び長さ8cm)に、ストランド当たり1.4gの希釈ゲルを塗布した。各配合物は7本の毛髪ストランドで試験した。
1.4gの希釈ゲルを塗布し、染色ブラシによって根元から先端まで1方向に分散させた。毛髪ストランドを180°回転させた後、同じ手順を繰り返した。処理した毛髪ストランドの留め金を緩め、ストランドが均一になるまで細かい側(fine side)で梳いた。散乱した部分は、圧力をかけることなく2本の指の間に集めた。処理した毛髪ストランドを、ポリエチレン(PE)の型に入れた。金属の円筒を、圧力をかけることなく、ストランド上で回転させた。次に、ストランドを、終夜、乾燥させるために、湿度65%及び21℃の人工気候室内のラックに垂直に並べた。毛髪/ポリマー複合材料の最大の曲げ力(cN)を、引張り試験機(タイプ:Texture AnalyzerTA.XTPlus)で測定した。
ヘアージェルを、1:2の割合で、水で希釈した。1.5gの希釈ゲルを、毛髪ストランド(結ばれた円形毛髪ストランド、2.0g、15.0cm、IHIP International Hair Importers)上に広げ、染色ブラシによって根元から先端まで1方向に広げた。調製した毛髪ストランド(各5本)をヘアカーラーに着け、40℃で終夜乾燥した。カーラーからカールを外し、一端を掛けて、それらの開始長さを記録した。人工気候室内の25℃及び相対湿度90%で、カール保持率の測定を実施した。5時間後、カールの最終長さを記録した。特定の気候でのカールの安定性を計算し、パーセントとした。カール保持率は以下の式によって計算した:
カール保持率%=(L-Lt/L-Lo)+100
L=毛髪の長さ(15cm)
Lo=毛髪カール(開始)の長さ
Lt=一定期間後の毛髪カールの長さ
フレーキングを、ヨーロッパ人のミッドブラウン毛髪ストランド(縫われた毛髪ストランド、12.5~13.5g、23×6cm、Haarkunst GmbH Wernesgruen)について、訓練された美容師が評価した。20℃、65%の相対湿度に気候制御された部屋で、塗布(毛髪の房の各側に1.0gのゲル)を行った。試験を3時間の乾燥時間の後に実施した。フレーキングの等級づけは、天然ゴムと硬質ゴムの混合物に基づく櫛の粗い歯の部分で梳いた後の、毛髪の房上の目視可能な残留物の評価であった。目視可能なフレーキングを、1~4の尺度で等級づけした:1(フレーキングなし)、2(低いフレーキング)、3(明白なフレーキング)及び4(非常多いフレーキングで許容不可)。「+」及び「-」の目盛りは、わずかに良好又はわずかに不良を示す。
消費者の手の上でのゲル流動を、傾斜板(ramp)によってシミュレーションした。密閉したガラス容器内で1枚のガラスを傾斜板(65°)として使用した。ガラス板に、水及び人工汗液(artificial sweatener)1)が流出する(drain)濾紙を覆った(0.3gのゲルを濾紙上に注射器で塗布した)。次に、ゲルが傾斜板を5cm下に流れるのに要する時間(秒)を検出した。
1)人工汗液(Synthetic Sweat):ISO 3160/2
20g/lのNaCl、17.5g/lのNH4Cl、5g/lの酢酸及び15g/lの乳酸からなり、NaOHによってpHを4.7に調節
Claims (17)
- 以下のモノマー(重量%):
A)49~60%の第1のモノマー、ここで、第1のモノマーは、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸C3-アルキル、メタクリル酸C3-アルキル、アクリル酸C4-アルキル、メタクリル酸C4-アルキル及びこれらの混合物からなる群から選択される、
B)30~40%のメタクリル酸、
C)4~15%のアクリル酸、並びに
D)0.02~0.30%の架橋剤、ここで、架橋剤は、ペンタエリスリトールトリアリルエーテルである、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含むポリマー。 - 以下のモノマー(重量%):
A)50~60%の第1のモノマー、
B)30~40%のメタクリル酸、
C)4~15%のアクリル酸、及び
D)0.05~0.25%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含む、請求項1に記載のポリマー。 - 以下のモノマー(重量%):
A)50~60%の第1のモノマー、
B)30~40%のメタクリル酸、
C)4~10%のアクリル酸、及び
D)0.10~0.25%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含む、請求項1に記載のポリマー。 - 以下のモノマー(重量%):
A)53~56%の第1のモノマー、
B)35~38%のメタクリル酸、
C)7~11%のアクリル酸、及び
D)0.05~0.30%の架橋剤、
ここで、モノマーA~Dの量の合計は100%である、
を重合した形態で含む、請求項1に記載のポリマー。 - 第1のモノマーが、混合物の総重量に対して少なくとも50重量%のアクリル酸エチルを含む混合物であるか、又は第1のモノマーがアクリル酸エチルである、請求項1から4のいずれか一項に記載のポリマー。
- 第1のモノマーが、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル及びアクリル酸n-ブチル又はこれらの混合物からなる群から選択され、第1のモノマーが、混合物の総重量に対して少なくとも50重量%のアクリル酸エチルを含む混合物である、請求項5に記載のポリマー。
- 第1のモノマーがアクリル酸エチルである、請求項5に記載のポリマー。
- 第1のモノマーがアクリル酸エチルであり、架橋剤がペンタエリスリトールトリアリルエーテルである、請求項5に記載のポリマー。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載のポリマーを0.1~5.0重量%の量で含み、前記ポリマーと異なる化粧品組成物に好適な増粘剤を0.1~3.0重量%の量で含む、ヘアスタイリング組成物。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載のポリマーの量が1~4重量%である、請求項9に記載のヘアスタイリング組成物。
- 前記ポリマーと異なる化粧品組成物に好適な増粘剤の量が0.3~1.0重量%である、請求項9又は10に記載のヘアスタイリング組成物。
- 前記ポリマーと異なる化粧品組成物に好適な増粘剤が架橋ポリアクリル酸である、請求項9から11のいずれか一項に記載のヘアスタイリング組成物。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載のポリマーを0.1~10.0重量%の量で含み、前記ポリマーとは異なる増粘剤を全く含まない、ヘアスタイリング組成物。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載のポリマーの量が1~4重量%である、請求項13に記載のヘアスタイリング組成物。
- ゲル又はムース又はポンプスプレー又は乳濁液である、請求項9から14のいずれか一項に記載のヘアスタイリング組成物。
- 透明なヘアスタイリングゲルである、請求項15に記載のヘアスタイリング組成物。
- 請求項1から8のいずれか一項に記載のポリマー、又は請求項9から16のいずれか一項に記載のヘアスタイリング組成物の、毛髪をスタイリングするための使用。
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