JP7253408B2 - クライオポンプ、クライオポンプの再生方法 - Google Patents

Description

本発明は クライオポンプとクライオポンプの再生方法にかかり、特に、クライオポンプの冷却時間を短縮させ、一定にするクライオポンプとクライオポンプの再生方法に関する。

真空容器内にバッフルと、シールドと、クライオパネルとの表面を露出させ、容器内の気体分子をバッフル、シールド、クライオパネルに凝縮又は吸着させて捕捉し、排気するポンプである。真空槽の内部雰囲気に露出する機械的可動部材が無く、油等を使わないため、クリーンな高真空雰囲気を形成することができる。

クライオポンプ内のバッフルと、シールドと、クライオパネルとの冷却を開始する際には、先ず、クライオポンプの内部を大気雰囲気と遮断させた状態で、クライオポンプに接続された粗引きポンプを動作させ、クライオポンプの内部を粗引きポンプによって真空排気する。

クライオポンプ内が所定圧力まで真空排気され、圧力上昇を確認後、バッフルと、シールドと、クライオパネルとの冷却を開始する。バッフルと、シールドと、クライオパネルとの温度が低下すると、クライオポンプ内の蒸気圧が低い残留ガスからバッフルと、シールドと、クライオパネルとに凝縮又は吸着され、真空排気される。

平衡蒸気圧が１０^-8Ｐａ以下となる温度は、水の場合は１３０Ｋであり、ＡｒやＮ₂の場合は２０Ｋである。従って、クライオパネルの温度が２０Ｋに冷却されると、ＡｒやＮ₂等の気体はクライオパネルに凝縮されて除去される。

他方、水素、ヘリウム、ネオンのような蒸気圧の高い気体は２０Ｋでは凝縮により排気することができないため、２０Ｋ以下に冷却された吸着剤により排気される。

バッフルと、シールドと、クライオパネルとが低温に冷却されたクライオポンプを使用して真空槽を真空排気する際には、真空槽の内部を粗引きポンプによって真空排気し、真空槽の内部がクライオポンプが動作可能な圧力まで低下した後、真空槽の内部をクライオポンプに接続し真空槽の内部に残留する気体をバッフルと、シールドと、クライオパネルとに凝縮又は吸着させて除去し、真空槽の内部を高真空雰囲気にする。

真空槽を真空排気する度に、バッフルと、シールドと、クライオパネルとに凝縮又は吸着される気体の量が増加し、排気性能が低下すると、バッフルと、シールドと、クライオパネルとに凝縮又は吸着された気体を除去するため、バッフルと、シールドと、クライオパネルとを室温程度の温度まで昇温させた後、粗引きと冷却とによって、バッフルと、シールドと、クライオパネルとを所定温度に冷却することで、クライオポンプを使用できる状態に再生する必要がある。

特開２０１７－４４１０７号公報

一般には、クライオポンプの内部がバッフルと、シールドと、クライオパネルとが冷却可能な所定圧力まで真空排気されたところで、クライオポンプの内部と粗引きポンプとを遮断させ、クライオポンプの内部が真空排気されていない状態を維持し、クライオポンプの内部の圧力上昇を確認する。

このとき、クライオポンプの内部の圧力の上昇速度を測定し、圧力上昇速度が所定値以下の場合はリークが発生していない、及びクライオポンプ内部からの放出ガスが少ないと判断して、クライオポンプのバッフルと、シールドと、クライオパネルとの冷却を開始する。

しかしながらリークが無い、放出ガスが少ないと判断しても、バッフルと、シールドと、クライオパネルとが室温から所定温度、例えばクライオパネルが２０Ｋ、に冷却されるまでの時間が一定しないという現象が認識されており、冷却時間が長時間の場合はクライオポンプの再生に長時間を要することになる。

本発明の発明者等は、クライオポンプの内部雰囲気中の水分の相対湿度によって冷却時間に差があり、相対湿度がある一定以上あると冷却時間が短くなり、一定になるという現象を見出した。

この冷却時間の相違は、バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する際の、バッフルと、シールドと、クライオパネルとが水分を凝縮して起こる真空断熱効果の差に基づいていると考えられ、真空断熱効果が大きいほど、冷却時間が早くなり、バッフルと、シールドと、クライオパネルとが配置された排気空間の相対湿度がある一定以上あると、真空断熱効果が大きくなる。

本発明は上記知見に基づいて創作されたものであり、バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する２段式のヘリウムガスを冷媒とした冷凍機を有し、冷却された前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに気体を凝縮又は吸着させて真空槽の内部を真空排気するクライオポンプであって、前記クライオパネルが配置された排気空間に加湿ガスを供給する加湿ガス源を有し、前記加湿ガスには、排気空間が相対湿度０．５％ＲＨ以上の水のガスが含有されたクライオポンプである。
本発明は、前記排気空間に位置する気体の相対湿度を測定する湿度センサが設けられたクライオポンプである。
本発明は、バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する２段式のヘリウムガスを冷媒とした冷凍機を有し、冷却された前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに気体を凝縮又は吸着させて真空槽の内部を真空排気するクライオポンプであって、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとが配置された排気空間の相対湿度を測定する湿度センサが設けられたクライオポンプである。
本発明は、前記湿度センサの測定結果が入力され、前記湿度センサの測定値が示す前記相対湿度の値と基準相対湿度の値とを比較して、前記測定値の値が前記基準相対湿度の値以上のときに、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとの冷却を開始するクライオポンプであって、前記基準相対湿度の値は、相対湿度０．５％ＲＨであるクライオポンプである。
本発明は、バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する２段式のヘリウムガスを冷媒とした冷凍機を有し、冷却された前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに気体を凝縮又は吸着させて真空槽の内部を真空排気するクライオポンプの再生処理を行うクライオポンプの再生方法であって、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとを昇温させ、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに凝縮又は吸着された気体を放出させる放出工程と、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとが配置された排気空間の真空排気を開始する排気工程と、前記冷却装置により前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとの冷却を開始する冷却開始工程と、前記排気空間に加湿ガスを導入する水分導入工程を有し、前記加湿ガスには、排気空間を相対湿度が０．５％ＲＨ以上になる水のガスを含有させ、前記水分導入工程を行う場合は、前記水分導入工程を前記排気工程を開始した後、前記冷却開始工程を開始する前に行うクライオポンプの再生方法である。
本発明は、前記排気工程を開始した後、前記水分導入工程を開始する前に、前記排気空間に位置する気体の相対湿度を測定する湿度測定工程と、測定した前記相対湿度の測定値が、基準相対湿度よりも大きい場合に、前記冷却開始工程に移行するクライオポンプの再生方法である。
本発明は、前記基準相対湿度は、相対湿度が０．５％ＲＨであるクライオポンプの再生方法である。

冷却時間を早めることができるので、クライオポンプの再生時間が短くなる。また、冷却時間を一定にすることができる。

本発明のクライオポンプの一例 冷却時間とクライオパネルの温度との関係を示すグラフ 冷却時間とシールドの温度との関係を示すグラフ 相対湿度とクライオパネルの冷却時間との関係を示すグラフ

図１の符号２は、本発明のクライオポンプが用いられた真空処理装置であり、真空槽１２とクライオポンプ３とを有している。クライオポンプ３はポンプケース１１を有しており、ポンプケース１１はゲートバルブ２５を介して内部が真空槽１２の内部に接続されるようにされている。

ポンプケース１１の内側には、ポンプケース１１の内側表面を覆うシールド１７と、シールド１７によって取り囲まれた空間の中に配置されたクライオパネル１６とが設けられている。

ポンプケース１１の内側の空間を排気空間１０と呼び、真空槽１２の内部の空間を処理空間２０と呼ぶと、ゲートバルブ２５が開状態になると排気空間１０と処理空間２０とが接続され、ゲートバルブ２５が閉状態になると排気空間１０と処理空間２０とは分離される。排気空間１０はシールド１７によって取り囲まれている。クライオパネル１６は排気空間１０に配置されている。

クライオポンプ３には制御装置４１が接続されており、ゲートバルブ２５の他、クライオポンプ３に接続された後述のバルブは制御装置４１が出力する電気信号によって開閉しても良いし、装置側で制御しても良い。

排気空間１０のうち、ゲートバルブ２５とクライオパネル１６との間の位置にはバッフル１５が配置されている。

冷凍機１９の２段ステージ１８によって冷却されるクライオパネル１６は、冷凍機１９の１段ステージ１４によって冷却されるシールド１７によって取り囲まれている。

ポンプケース１１の膨出部分の中には、排気管３１が通されており、ポンプケース１１の内部は、排気管３１によって、粗引バルブ４２を介して粗引ポンプ３４に接続されている。

また、ポンプケース１１は、排気管３１によって、排気バルブ４３を介して放出部３５に接続されている。粗引バルブ４２が開状態にされると排気空間１０は粗引ポンプ３４に接続され、閉状態にされると排気空間１０と粗引ポンプ３４とは分離される。

また、排気バルブ４３が開状態にされると排気空間１０は大気雰囲気に接続され、閉状態にされると排気空間１０は大気雰囲気から分離される。

冷凍機１９は、吸入バルブ２２と排出バルブ２３とによってコンプレッサー２１に接続されている。

コンプレッサー２１と冷凍機１９とは制御装置４１に電気的に接続されており、制御装置４１が出力する電気信号によって動作が制御されても良いし、コンプレッサー２１等の装置側で制御しても良い。

コンプレッサー２１は、Ｈｅガスを圧縮させるようにされており、コンプレッサー２１から冷凍機１９に高圧Ｈｅガスが供給され、冷凍機１９が動作すると、冷凍機１９の内部での断熱膨張によって二種類の低温が生成される。シールド１７とバッフル１５とは、冷凍機１９の１段ステージ１４に接続されて、後述するクライオパネル１６よりも高い温度でかつ１３０Ｋ以下の温度に冷却されており、また、クライオパネル１６は２段ステージ１８に接続されて２０Ｋ以下の温度に冷却されるようになっている。

なお、供給された高圧Ｈｅガスは、冷凍機１９の動作により、低圧Ｈｅガスとなって冷凍機１９からコンプレッサー２１に戻り、圧縮されて高圧Ｈｅガスとなって冷凍機１９に供給される。

ポンプケース１１には、再生ガス配管３２によって、再生ガス供給源３３が接続されており、再生ガス配管３２に設けられた再生ガスバルブ４５を開状態にすると排気空間１０と再生ガス供給源３３とが接続され、再生ガス供給源３３から再生ガスが排気空間１０に供給される。再生ガスにはＮ₂ガス等の不活性ガスが用いられている。

＜放出工程＞
放出工程では、再生ガスを供給する際にはゲートバルブ２５は閉状態にし、粗引バルブ４２は閉状態、排気バルブ４３は閉状態のまま、コンプレッサー２１の動作と冷凍機１９の動作とを停止させ、その状態で、排気空間１０に再生ガスを導入し、バッフル１５と、シールド１７と、クライオパネル１６とを室温以上の温度に昇温させる。

バッフル１５と、シールド１７と、クライオパネル１６との昇温により、バッフル１５と、シールド１７と、クライオパネル１６とに凝縮又は吸着されていた気体が排気空間１０に放出され、排気空間１０の圧力が上昇し、圧力センサ３８で大気圧以上を検知したら排気バルブ４３を開状態にして、放出部３５から大気に放出される。

＜排気工程＞
バッフル１５と、シールド１７と、クライオパネル１６とのガス放出が終了し、バッフル１５の温度と、シールド１７の温度と、クライオパネル１６の温度とが常温付近になると、排気工程を開始する。

排気工程では、再生ガスバルブ４５を閉状態にして再生ガスの導入を終了させ、粗引ポンプ３４を起動して真空排気を開始した後、ゲートバルブ２５が閉状態のまま排気バルブ４３を閉状態、粗引バルブ４２を開状態にし、排気空間１０を粗引ポンプ３４に接続し、排気空間１０に充満する気体を真空排気する。

クライオポンプ３には、排気空間１０の相対湿度を測定する湿度センサ３７と、排気空間１０の圧力を測定する圧力センサ３８とを有している。湿度センサ３７には温度センサが内蔵されていて、湿度の測定値と温度の測定値とによって相対湿度を算出できるようになっている。

湿度センサ３７と圧力センサ３８とは制御装置４１に接続されており、測定した相対湿度と圧力の値とは、制御装置４１に入力される。

この例では湿度センサ３７と圧力センサ３８とは、ポンプケース１１と粗引ポンプ３４とを接続する排気管３１に設けられている。排気管３１の圧力と相対湿度は、排気空間１０と同じ値であり、排気管３１の相対湿度と圧力とが測定されることで、排気空間１０の相対湿度と圧力とが測定されるようになっている。

制御装置４１には所定の基準圧力の値が記憶されており、排気空間１０を真空排気し、排気空間１０の圧力が基準圧力以下の圧力になったところで粗引バルブ４２が閉じられ、排気工程が終了され、リーク検出工程に移行される。基準圧力は、ここでは１００Ｐａに設定されている。

＜リーク検出工程＞
排気空間１０の圧力と相対湿度とは圧力センサ３８と湿度センサ３７とによって継続して測定されており、リーク検出工程では、制御装置４１に入力された圧力の測定値と時間とから、排気空間１０の圧力上昇速度(Ｐａ／分）が求められる。

制御装置４１には、所定の基準圧力上昇速度の値が記憶されており、求められた圧力上昇速度と基準圧力上昇速度とが比較され、圧力上昇速度が基準圧力上昇速度未満の場合は、リークや残留水分や残留ガスが発生していないと判断されて湿度測定工程に移行される。

圧力上昇速度が基準圧力上昇速度以上の値の場合はリークが発生したか、又は残留水分や残留ガスがあると判断されて異常処理を行う。異常処理は、例えば放出工程に戻り、排気工程を行った後、リーク検出工程を再度行うような処理である。

＜湿度測定工程＞
制御装置４１には、所定の相対湿度の値が基準相対湿度として記憶されており、湿度測定工程では、湿度センサ３７によって排気空間１０の相対湿度が測定され、測定値と基準相対湿度とが比較され、測定値が基準相対湿度よりも大きい場合は冷却開始工程に移行する。基準相対湿度は、ここでは０．５％ＲＨの相対湿度の値に設定されている。

測定値が基準相対湿度の値以下の場合は排気空間１０の内部の水分が不足していると判断し、水分導入工程に移行される。

＜水分導入工程＞
水分導入工程では、水分を含有する加湿ガスを排気空間１０の内部に導入し、排気空間１０の雰囲気の圧力と相対湿度とを上昇させる。

ポンプケース１１には、排気管３１に挿入された加湿ガス配管５２によって、加湿ガス供給源５３が接続されており、加湿ガス配管５２に設けられた加湿ガスバルブ５５を開状態にすると排気空間１０と加湿ガス供給源５３とが接続され、加湿ガス供給源５３から加湿ガスが排気空間１０に供給される。加湿ガスは、再生ガス配管３２を用いて導入することもできる。

ここでは制御装置４１には、基準圧力よりも大きい上限圧力の値が記憶されている。排気空間１０の圧力は圧力センサ３８によって測定されており、排気空間１０の雰囲気圧力が上限圧力の値以上に上昇すると、加湿ガスの導入は停止され、粗引バルブ４２が開状態にされて排気空間１０が真空排気され、排気空間１０の圧力が低下する。ここでは上限圧力は、１００Ｐａに設定されている。

排気空間１０の圧力が基準圧力以下に低下すると、粗引バルブ４２は閉じられ、湿度測定行程に戻る。

上記例では、加湿ガスは、加湿ガスが導入された排気空間１０の相対湿度が０．５％ＲＨ以上になるような相対湿度にされている。

加湿ガスは加湿ガス供給源５３に配置されており、加湿ガスを排気空間１０に供給するときは、加湿ガス供給源５３と排気空間１０との間のバルブ５５を開状態にして排気空間１０に加湿ガスを導入するが、図１のように、排気管３１にリークバルブ３９を設け、リークバルブ３９を開状態にして大気を加湿ガスとして排気空間１０に導入するようにして相対湿度０．５％ＲＨ以上にしてもよい。

また、排気空間１０の圧力が基準圧力に低下すると、排気空間１０の相対湿度の値に拘わらず基準相対湿度以上の水分を含有する加湿ガスを、上限圧力以下の圧力で排気空間１０に導入し、冷却を開始するようにしてもよい。

＜冷却開始行程＞
冷却開始工程では、コンプレッサー２１の動作と冷凍機１９の動作等の動作により、シールド１７とバッフル１５とがクライオパネル１６よりも高い温度でかつ１３０Ｋ以下の温度に冷却され、クライオパネル１６が２０Ｋ以下の温度に冷却され、排気空間１０の残留ガスがバッフル１５と、シールド１７と、クライオパネル１６とに凝縮又は吸着され、排気空間１０の圧力が低下する。

制御装置４１にはクライオポンプ３の動作開始圧力と真空槽１２の基準真空圧力とが設定されており、制御装置４１は排気空間１０の圧力が動作開始圧力以下の値になると、制御装置４１はクライオポンプ３が再生されたものと判断し、ゲートバルブ２５を開状態にできるように設定する。

処理空間２０は真空ポンプによって真空排気されており、基準真空圧力以下の圧力になるとゲートバルブ２５が開状態にされ、処理空間２０と排気空間１０とが接続され、処理空間２０の残留ガスがクライオポンプ３によって真空排気される。

なお、図１の符号２９は安全弁であり、符号２６は温度計である。

＜実験結果＞
粗引ポンプ３４による排気空間１０の真空排気を開始した後、排気空間１０に加湿ガスを供給し、冷却開始前の排気空間１０を０．３％ＲＨ、０．５％ＲＨ、１．０％ＲＨ、及び１．９％ＲＨの値の相対湿度にし、冷凍機１９によってバッフル１５と、シールド１７と、クライオパネル１６との冷却を開始し、冷却開始時からクライオパネル１６とシールド１７との温度変化とを測定した（１．９％ＲＨの値の場合は２回測定した）。

測定結果から求めた冷却時間とクライオパネル１６の温度との関係を図２のグラフに示し、冷却時間とシールド１７の温度との関係を図３のグラフに示す。

図２、３は、横軸が冷却時間、縦軸が温度である。

冷却開始時には、排気空間１０の圧力は８５Ｐａであり、クライオパネル１６の温度は２９１～２９２Ｋであった。

図２、図３から、冷却開始時の相対湿度が０．３％ＲＨの場合は他の相対湿度の場合よりも冷却時間が長くなっていることが分かる。つまり、０．５％ＲＨ以上の値の相対湿度の場合は、０．３％ＲＨのときよりも冷却が早い。また、０．５％ＲＨ以上の各値の相対湿度の場合については、それぞれ略同じ冷却時間でクライオパネル１６とシールド１７とが所定温度まで冷却されていることが分かる。

次に、測定結果から冷却開始時の相対湿度とクライオパネルの冷却時間との間の関係を求め、図４に示す。図４は、横軸が冷却開始時の相対湿度の値であり、縦軸が冷却時間である。

図４からは、図２、図３からと同様に、冷却開始時の相対湿度が０．３％ＲＨのときは冷却時間が長く、０．５％ＲＨ以上１．９％ＲＨ以下の範囲が冷却時間が短縮され、また、略同じ値の冷却時間になっていることが分かる。

なお、冷却開始時の相対湿度が１．９％ＲＨの値を超えた場合も、０．５％ＲＨ以上１．９％ＲＨ以下の範囲の場合と略同じ値の冷却時間になることが予想されるが、結露等の不都合が発生しない限り、１．９％ＲＨを超える値の相対湿度を用いることができる。

３……クライオポンプ
１０……排気空間
１２……真空槽
１６……クライオパネル

Claims (7)

1. バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する２段式のヘリウムガスを冷媒とした冷凍機を有し、冷却された前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに気体を凝縮又は吸着させて真空槽の内部を真空排気するクライオポンプであって、
   前記クライオパネルが配置された排気空間に加湿ガスを供給する加湿ガス源を有し、
   前記加湿ガスには、排気空間が相対湿度０．５％ＲＨ以上の水のガスが含有されたクライオポンプ。
2. 前記排気空間に位置する気体の相対湿度を測定する湿度センサが設けられた請求項１記載のクライオポンプ。
3. 前記湿度センサの測定結果が入力され、前記湿度センサの測定値が示す前記相対湿度の値と基準相対湿度の値とを比較して、前記測定値の値が前記基準相対湿度の値以上のときに、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとの冷却を開始するクライオポンプであって、
   前記基準相対湿度の値は、相対湿度０．５％ＲＨである請求項２記載のクライオポンプ。
4. バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する２段式のヘリウムガスを冷媒とした冷凍機を有し、冷却された前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに気体を凝縮又は吸着させて真空槽の内部を真空排気するクライオポンプであって、
   前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとが配置された排気空間の相対湿度を測定する湿度センサが設けられ、
   前記湿度センサの測定結果が入力され、前記湿度センサの測定値が示す前記相対湿度の値と基準相対湿度の値とを比較して、前記測定値の値が前記基準相対湿度の値以上のときに、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとの冷却を開始し、
   前記基準相対湿度の値は、相対湿度０．５％ＲＨであるクライオポンプ。
5. バッフルと、シールドと、クライオパネルとを冷却する２段式のヘリウムガスを冷媒とした冷凍機を有し、冷却された前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに気体を凝縮又は吸着させて真空槽の内部を真空排気するクライオポンプの再生処理を行うクライオポンプの再生方法であって、
   前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとを昇温させ、前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとに凝縮又は吸着された気体を放出させる放出工程と、
   前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとが配置された排気空間の真空排気を開始する排気工程と、
   前記冷凍機により前記バッフルと、前記シールドと、前記クライオパネルとの冷却を開始する冷却開始工程と、
   前記排気空間に加湿ガスを導入する水分導入工程を有し、
   前記加湿ガスには、排気空間を相対湿度が０．５％ＲＨ以上になる水のガスを含有させ、
   前記水分導入工程を行う場合は、前記水分導入工程を前記排気工程を開始した後、前記冷却開始工程を開始する前に行うクライオポンプの再生方法。
6. 前記排気工程を開始した後、前記水分導入工程を開始する前に、前記排気空間に位置する気体の相対湿度を測定する湿度測定工程と、
   測定した前記相対湿度の測定値が、基準相対湿度よりも大きい場合に、前記冷却開始工程に移行する請求項５記載のクライオポンプの再生方法。
7. 前記基準相対湿度は、相対湿度が０．５％ＲＨである請求項６記載のクライオポンプの再生方法。

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