JP7252329B2 - 高い耐油性を有する繊維強化ポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Description
i) 5.0wt%又は5.0wt%未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP)、
ii) 繊維(F)、及び
iii) 接着促進剤(AP)、
を有する、繊維強化ポリプロピレン組成物(C)であって、
不等式(I):
i) ISO1133に従って決定されるメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)が20g/10minであるか又は20g/10min未満である第1のプロピレンポリマー(PP1);及び
ii) 任意で、ISO1133に従って決定されるメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)が20g/10minを超える第2のプロピレンポリマー(PP2);
を有する。
繊維(F)は、ガラス繊維(GF)、より好ましくは短ガラス繊維(SGF)であることが特に好ましい。
i) 1.0mm~10.0mmの平均長;及び/又は、
ii) 8μm~20μmの平均直径;
を有することが好ましい。
i) 前記5.0wt%又は5.0wt%未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP)を50.0wt%~80.0wt%、
ii) 繊維(F)を15.0wt%~40.0wt%、
iii) 接着促進剤(AP)を3.0wt%~10.0wt%、及び
iv) 任意で、添加剤(AD)を0.1wt%~4.0wt%、
有する。
上記に略述したように、本発明は、5.0wt%又はそれ未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP)、繊維(F)及び接着促進剤(AP)を有する、繊維強化ポリプロピレン組成物(C)を対象とする。
i) 前記5.0wt%又は5.0wt%未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP)を、50.0wt%~80.0wt%、より好ましくは53.0wt%~75.0wt%、なおより好ましくは55.0wt%~70.0wt%、例えば56.0wt%~61.0wt%、
ii) 繊維(F)を、15.0wt%~40.0wt%、より好ましくは20.0wt%~38.0wt%、なおより好ましくは25.0wt%~36.0wt%、例えば30.0wt%~35.0wt%、及び
iii) 接着促進剤(AP)を、3.0wt%~10.0wt%、より好ましくは3.2wt%~8.0wt%、なおより好ましくは3.5wt%~6.0wt%、例えば4.0wt%~5.0wt%、
有する。
i) 前記5.0wt%又は5.0wt%未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP)を、50.0wt%~80.0wt%、より好ましくは53.0wt%~75.0wt%、なおより好ましくは55.0wt%~70.0wt%、例えば56.0wt%~61.0wt%、
ii) 繊維(F)を、15.0wt%~40.0wt%、より好ましくは20.0wt%~38.0wt%、なおより好ましくは25.0wt%~36.0wt%、例えば30.0wt%~35.0wt%、
iii) 接着促進剤(AP)を、3.0wt%~10.0wt%、より好ましくは3.2wt%~8.0wt%、なおより好ましくは3.5wt%~6.0wt%、例えば4.0wt%~5.0wt%、
iv) 任意で、添加剤(AD)を、0.1wt%~4.0wt%、より好ましくは1.0wt%~3.0wt%、なおより好ましくは1.5wt%~2.8wt%、例えば2.0wt%~2.6wt%、
有する。
i) 第1のプロピレンポリマー(PP1)を、50.0wt%~80.0wt%、より好ましくは51.0wt%~70.0wt%、なおより好ましくは53.0wt%~65.0wt%、例えば55.0wt%~60.0wt%、
ii) 任意で、第2のプロピレンポリマー(PP2)を、0.1wt%~15.0wt%、より好ましくは1.0wt%~10.0wt%、なおより好ましくは1.5wt%~5.0wt%、例えば2.0wt%~4.0wt%、
iii) 繊維(F)を、15.0wt%~40.0wt%、より好ましくは20.0wt%~38.0wt%、なおより好ましくは25.0wt%~36.0wt%、例えば30.0wt%~35.0wt%、
iv) 接着促進剤(AP)を、3.0wt%~10.0wt%、より好ましくは3.2wt%~8.0wt%、なおより好ましくは3.5wt%~6.0wt%、例えば4.0wt%~5.0wt%、
v) 任意で、添加剤(AD)を、0.1wt%~4.0wt%、より好ましくは1.0wt%~3.0wt%、なおより好ましくは1.5wt%~2.8wt%、例えば2.0wt%~2.6wt%、
有することが好ましく、上記i)~v)からなることがより好ましい。
先に概説したように、繊維強化ポリプロピレン組成物(C)はプロピレンポリマー(PP)を有する。
(i) モノカルボン酸及びポリカルボン酸の塩、例えば安息香酸ナトリウム又はtert-ブチル安息香酸アルミニウム、並びに
(ii) ジベンジリデンソルビトール(例えば、1,3:2,4 ジベンジリデンソルビトール)及びC1~C8-アルキル置換ジベンジリデンソルビトール誘導体、例えばメチルジベンジリデンソルビトール、エチルジベンジリデンソルビトール又はジメチルジベンジリデンソルビトール(例えば、1,3:2,4 ジ(メチルベンジリデン)ソルビトール)など、又は、置換ノニトール誘導体、例えば1,2,3,-トリデオキシ-4,6:5,7-ビス-O-[(4-プロピルフェニル)メチレン]-ノニトールなど、並びに
(iii) リン酸のジエステルの塩、例えば、ナトリウム 2,2’-メチレンビス(4,6,-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスフェート又はアルミニウム-ヒドロキシ-ビス[2,2’-メチレン-ビス(4,6-ジ-t-ブチルフェニル)ホスフェート]、並びに
(iv) ビニルシクロアルカンポリマー及びビニルアルカンポリマー(下記でより詳細に論じる)、並びに
(v) それらの混合物。
(a) IUPACの第4族~第6族遷移金属の化合物(TC)、第2族金属化合物(MC)及び内部供与体(ID)を有するチーグラー・ナッタ触媒(ZN-C1)、
(b) 任意に、共触媒(Co)、並びに
(c) 任意に、外部供与体(ED)
の存在下で製造される。
(a) 第1の重合反応器(R1)、すなわちループ反応器(LR)において、プロピレンを重合することにより、第1のプロピレンポリマー(PP1)を得る工程
を有する方法において製造される。
Ra pRb qSi(ORc)(4-p-q)
(式中、Ra、Rb及びRcは、炭化水素基、特にアルキル又はシクロアルキル基を示し、
p及びqは、0から3の範囲の数であり、それらの和p+qは3又はそれ未満である。Ra、Rb及びRcは互いに独立に選択することができ、同じであるか又は異なることができる。そのようなシランの具体的な例は、(tert-ブチル)2Si(OCH3)2、(シクロヘキシル)(メチル)Si(OCH3)2、(フェニル)2Si(OCH3)2及び(シクロペンチル)2Si(OCH3)2である。)、又は下記の一般式:
Si(OCH2CH3)3(NR3R4)
(式中、R3及びR4は同じであるか又は異なることができ、1個~12個の炭素原子を有する炭化水素基を表す。)のシランを使用することが最も好ましい。
(a) 共触媒(Co)と外部供与体(ED)のmol比[Co/ED]は、5~45の範囲内でなければならず、好ましくは5~35の範囲内であり、より好ましくは5~25の範囲内であり、
任意に、
(b) 共触媒(Co)のチタン化合物(TC)に対するmol比[Co/TC]は、80より大きく500以下の範囲内でなければならず、好ましくは90~350の範囲内であり、なおより好ましくは100~300の範囲内である。
CH2=CH-CHR5R6
(式中、R5及びR6は、一緒に5若しくは6員の飽和、不飽和若しくは芳香族環を形成し、又は、独立に1~4個の炭素原子を有するアルキル基を表す。)を有し、この修飾触媒は本発明の第1のプロピレンポリマー(PP1)の製造に使用される。重合したビニル化合物はα-核形成剤として作用することができる。
第2のプロピレンポリマー(PP2)は、好ましくは中程度のメルトフローレートを有する。従って、第2のプロピレンポリマー(PP2)の、ISO1133に従って決定されるメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)は、20.0g/10min~150.0g/10minの範囲内、より好ましくは30.0g/10min~120.0g/10minの範囲内、なおより好ましくは40.0g/10min~90.0g/10minの範囲内、例えば50.0g/10min~65.0g/10minの範囲内であることが好ましい。
本発明の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)の必須の成分は繊維(F)である。
本発明によれば、繊維強化ポリプロピレン組成物(C)は、接着促進剤(AP)をさらに有する。接着促進剤(AP)は、極性修飾ポリプロピレン(PM-PP)ホモ又はコポリマーであると規定される。
プロピレンポリマー(PP)、接着促進剤(AP)及び繊維(F)に加えて、本発明の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)は、添加剤(AD)を有してもよい。典型的な添加剤は、酸捕捉剤、酸化防止剤、着色剤、光安定剤、可塑剤、スリップ剤、擦り傷防止剤、分散剤、加工助剤、滑剤、顔料などである。
好ましくは本発明の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)は、(a)プロピレンポリマー(PP)及び接着促進剤(AP)とは異なるさらなるポリマーを、繊維強化ポリプロピレン組成物(C)の重量に対して15wt%を超える量、好ましくは10wt%を超える量、より好ましくは5wt%を超える量では有さない。添加剤(AD)のための担体材料である任意のポリマーは、本発明において示されるポリマー化合物の量には算入されないが、それぞれの添加剤の量に算入される。
本発明はまた、先に定義した繊維強化ポリプロピレン組成物(C)を有する射出成形物品、例えば射出成形された自動車用物品にも関する。本発明は特に、少なくとも60wt%、より好ましくは少なくとも80wt%、なおより好ましくは少なくとも90wt%、例えば少なくとも95wt%又は少なくとも99wt%の、先に定義した繊維強化ポリプロピレン組成物(C)を有する射出成形物品、例えば射出成形された自動車用物品に関する。とりわけ好ましい実施形態において、本発明は、先に定義した繊維強化ポリプロピレン組成物(C)からなる射出成形物品、例えば射出成形された自動車用物品に関する。
MFR2(230℃)は、ISO1133(230℃、2.16kg荷重)に従って測定する。
プロピレンポリマー(PP)のメルトフローレートMFR2(230℃)は、等式(IX)に従って算出する。
w(PP1)は、第1のプロピレンポリマー(PP1)の重量分率であり、
w(PP2)は、第2のプロピレンポリマー(PP2)の重量分率であり、
MFR(PP1)は、第1のプロピレンポリマー(PP1)のメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)(g/10min)であり、
MFR(PP2)は、第2のプロピレンポリマー(PP2)のメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)(g/10min)であり、
MFR(PP)は、プロピレンポリマー(PP)のメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)(g/10min)である。
同じことがバイモーダルポリマーPP1並びにバイモーダルPP1の2つの画分PP1a及びPP1bにもあてはまる。
定量的核磁気共鳴(NMR)分光法を使用して、ポリマーのコモノマー含量及びコモノマーシーケンス分布を定量した。1H及び13Cについてそれぞれ400.15MHz及び100.62MHzで動作するBruker Advance III 400NMR分光器を使用して、定量的13C{1H}NMRスペクトルを溶液状態で記録した。13Cに最適化された動作温度範囲の広い10mmのプローブヘッドを使用して、125℃で、すべてのガス流に窒素ガスを使用して、すべてのスペクトルを記録した。約200mgの材料を、3mlの1,2-テトラクロロエタン-d2(TCE-d2)中にアセチルアセトンクロム(III)(Cr(acac)3)とともに溶解させ、緩和剤の65mM溶媒溶液とした(Singh,G.、Kothari,A.、Gupta,V.、Polymer Testing 28 5(2009)、475)。確実に均質な溶液とするために、ヒートブロックにおいて初期試料を調製した後、NMRチューブを回転炉内で少なくとも1時間、さらに加熱した。マグネット内に挿入後速やかにチューブを10Hzで回転させた。主に、正確にエチレン含量を定量するための高分解能及び量的な必要性から、この構成を選択した。最適化されたフリップ角、1秒の繰り返し時間(recycle delay)及びバイレベルWALTZ16デカップリング法を使用して、NOEを用いずに標準的なシングルパルス励起を用いた(Zhou,Z.、Kuemmerle,R.、Qiu,X.、Redwine,D.、Cong,R.、Taha,A.、Baugh,D.Winniford,B.、J.Mag.Reson.187(2007)225;Busico,V.、Carbonniere,P.、Cipullo,R.、Pellecchia,R.、Severn,J.、Talarico,G.、Macromol.Rapid Commun.2007、28、1128)。1スペクトル当たり合計6144(6k)の過渡応答が得られた。
[mmmm]%=100*(mmmm/すべてのペンタッドの合計)
P21e=(Ie6+Ie8)/2
P12=ICH3+P12e
Ptotal=P12+P21e
[21e]mol%=100*(P21e/Ptotal)
E=0.5(Sββ+Sβγ+Sβδ+0.5(Sαβ+Sαγ))
この部位セットを使用することにより、対応する積分方程式は、Wangらの論文において使用されているものと同じ記号を使用して(Wang,W-J.、Zhu,S.、Macromolecules 33(2000)、1157)、以下となる:
E=0.5(IH+IG+0.5(IC+ID))
絶対プロピレン含量に使用する式は修正しなかった。
E[mol%]=100*fE
E[wt%]=100*(fE*28.06)/((fE*28.06)+((1-fE)*42.08))
下記の発明実施例IEを同方向回転二軸押出機上で混錬することにより製造した。特に、プロピレンポリマー(PP)、すなわち第1のプロピレンポリマー(PP1)及び任意で第2のプロピレンポリマー(PP2)を添加剤(AD)及び接着促進剤(AP)と予め混合した。このように得られたベースレジンを押出機のメインフィーダー内に供給し、短繊維(SF)をサイドフィーダーを介して添加した。材料を210~230℃の温度で押し出した。組成及び特性を表1にまとめる。
PP1は、プロピレンホモポリマーであり、メルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)が8.0g/10min、キシレン可溶性成分含量XCSが1.0wt%である。
PP2は、プロピレンホモポリマーであり、メルトフローレートMFR2(230℃)が60g/10min、キシレン可溶性成分含量XCSが2.0wt%であり、0.8wt%のエチレンコモノマー単位を有する。
SFは、Owens Corning(US)の市販製品249Aであり、10.0μmの直径及び4.5mmのストランド長を有する。
APは、Scona(登録商標) BYK-Chemie GmbH(ドイツ)の接着促進剤SCONA TPPP 8112 GAであり、1.4wt%の無水マレイン酸含量及び80g/10minを超えるMFR(190℃)を有する、無水マレイン酸で官能化したポリプロピレンである。
ADは、24重量部のポリマー担体材料(プロピレンホモポリマー)、24重量部の抗酸化剤(BASFのDSTDP)、8重量部の抗酸化剤(BASFのIrgafos 168)、16重量部の抗酸化剤(BASFのIrganox 1010)、8重量部の抗酸化剤(Rich Yu Chemical Co. Ltd(台湾)のRichnox XL-1)及び20重量部のカーボンブラックを有する組成物である。
Claims (13)
- i) 5.0wt%又は5.0wt%未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP);
ii) 繊維(F);
iii) 接着促進剤(AP);及び
iv) 添加剤(AD);
からなる、繊維強化ポリプロピレン組成物(C)であって、
不等式(I):
5.0wt%を超えるキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマーを含まず;
前記プロピレンポリマー(PP)が、
i) ISO1133に従って決定されるメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)が20g/10minであるか又は20g/10min未満である第1のプロピレンポリマー(PP1);及び
ii) ISO1133に従って決定されるメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)が40.0g/10min~90.0g/10minの範囲内である第2のプロピレンポリマー(PP2);
を有し;
第1のプロピレンポリマー(PP1)及び第2のプロピレンポリマー(PP2)が、プロピレンホモポリマーであり;
繊維(F)がガラス繊維(GF)である;
繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。 - 前記プロピレンポリマー(PP)が単相性である、請求項1に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。
- 前記プロピレンポリマー(PP)がバイモーダルである、請求項1から3のいずれか1項に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。
- 前記プロピレンポリマー(PP)がプロピレンホモポリマー(H-PP)である、請求項1から4のいずれか1項に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。
- ガラス繊維(GF)が短ガラス繊維(SGF)である、請求項1から5のいずれか1項に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。
- 短ガラス繊維(SGF)が、
i) 1.0mm~10.0mmの平均長;及び/又は、
ii) 8μm~20μmの平均直径;
を有する、請求項6に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。 - 接着促進剤(AP)が、極性修飾ポリプロピレン(PM-PP)であり、上記極性修飾ポリプロピレン(PM-PP)が、無水マレイン酸をグラフトした、ISO1133に従って決定されるメルトフローレートMFR(190℃、2.16kg)が少なくとも80.0g/10minであるプロピレンホモ又はコポリマーである、請求項1から7のいずれか1項に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。
- 繊維強化ポリプロピレン組成物(C)の全体重量に対して、
i) 50.0wt%~80.0wt%の前記プロピレンポリマー(PP)であって、5.0wt%又は5.0wt%未満のキシレン可溶性成分含量XCSを有するプロピレンポリマー(PP);
ii) 15.0wt%~40.0wt%の繊維(F);
iii) 3.0wt%~10.0wt%の接着促進剤(AP);及び
iv) 0.1wt%~4.0wt%の添加剤(AD);
からなる、請求項1から8のいずれか1項に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)。 - 請求項1から9のいずれか1項に記載の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)を有する物品。
- 少なくとも90wt%の繊維強化ポリプロピレン組成物(C)を有する、請求項10に記載の物品。
- 前記物品が、自動車用物品、好ましくは自動車エンジン用物品である、請求項10又は11に記載の物品。
- 前記物品が自動車のエンジンのエアインテークマニホールドである、請求項10から12のいずれか1項に記載の物品。
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