JP7251042B2 - ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置 - Google Patents

ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置 Download PDF

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Description

本開示は、ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置に関する。
特許文献1(特開昭57-48642号公報)には、ダイヤモンドなどの宝石の色を評価する方法が記載されている。特許文献2(特開昭58-728号公報)および特許文献3(特開昭58-92920号公報)には、ブリリアンカットのダイヤモンドのカラーを測定することができるダイヤモンドカラー測定装置が記載されている。
特開昭57-48642号公報 特開昭58-728号公報 特開昭58-92920号公報
本開示に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定方法は、第1工程と、第2工程と、第3工程と、を備えている。第1工程においては、積分球の内部にダイヤモンドが配置される。第2工程においては、積分球の内部に可視光を入射し、積分球の内面で反射するとともに積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射した可視光が受光される。第3工程においては、受光した可視光のデータおよびダイヤモンドの質量に基づいて、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。
本開示に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定装置は、積分球と、発光部と、受光部と、算出部とを備えている。発光部は、積分球の内部に可視光を入射する。受光部は、積分球の内面で反射し、ダイヤモンドを透過又は反射した可視光を受光する。算出部は、受光部で受光した可視光のデータおよびダイヤモンドの質量に基づいて、ダイヤモンドの窒素濃度の算出を行う。
図1は、本実施形態に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定装置の構成を示す一部断面模式図である。 図2は、本実施形態に係るダイヤモンドの窒素濃度の測定方法を概略的に示すフローチャートである。 図3は、積分球の内部にダイヤモンドを配置する工程を示す一部断面模式図である。 図4は、反射率と波長との関係を示す模式図である。 図5は、ダイヤモンドの質量が3/4カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図6は、ダイヤモンドの質量が1/2カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図7は、ダイヤモンドの質量が1/3カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図8は、ダイヤモンドの質量が1カラットの場合における、ダイヤモンドの反射率比とダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図9は、測定対象のダイヤモンドに対して直接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。 図10は、測定対象のダイヤモンドに対して間接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。 図11は、測定対象であるダイヤモンドの配置方法を示す模式図である。 図12は、表1における反射率比と、ダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図13は、表2における反射率比と、ダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。 図14は、表3における反射率比と、ダイヤモンドの窒素濃度との関係を示す図である。
[本開示が解決しようとする課題]
ダイヤモンドの窒素濃度を測定方法として、色調見本を用いた目視比較法がある。ダイヤモンドの色調が窒素濃度に応じて変化する特性を利用して色調見本が作成される。まず色調の異なる複数のダイヤモンドが準備され、当該ダイヤモンドが平板状に加工される。次に、当該ダイヤモンドの窒素濃度がFT-IR(Fourier Transform-Infrared Spectrometer)法を用いて測定される。これにより、ダイヤモンドの窒素濃度と色調との対応関係がとれた色調見本が作成される。検査員は、測定対象のダイヤモンドの色調を観察した後、当該ダイヤモンドの色調を色調見本と比較することで、当該ダイヤモンドの窒素濃度を推定する。
しかしながら、ダイヤモンドは屈折率が高いため、ダイヤモンドに対する光の当たり方によってダイヤモンドの色調が変化する。また目視比較法によって推定されたダイヤモンドの窒素濃度は、検査員の経験および体調等にも影響される。そのため、ダイヤモンドの窒素濃度の測定結果がばらつく。結果として、色調見本を用いた目視比較法においては、ダイヤモンドの窒素濃度を精度良く測定することができなかった。
他のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法として、FT-IR法を用いて、直接ダイヤモンドの窒素濃度を測定する方法がある。FT-IR法を用いた測定方法によれば、検査員によって窒素濃度の測定結果がばらつくという問題は解消される。しかしながら、FT-IR法の測定自体は非破壊であるが、ダイヤモンドの窒素濃度を精度良く測定するためには、様々な形状および大きさを有するダイヤモンドを、測定用の規格化された形状(あらかじめ設定された厚さの平板状)に加工する必要がある。そのため、当該測定用の規格化された形状が、被測定物の最終的な使用形状に適合しない場合には、この測定方法を採用することができない。従って、FT-IR法を用いる場合には、ダイヤモンドに対して加工を施し、ダイヤモンドの形状を、当該測定用の規格化された形状に変更することが必要であった。つまり、FT-IR法は、実質的に破壊検査であった。
本開示は、上記のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、ダイヤモンドの形状および大きさに関わらず、ダイヤモンドの形状を変更することなく、かつ精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができるダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置を提供することである。
[本開示の効果]
本開示によれば、ダイヤモンドの形状および大きさに関わらず、ダイヤモンドの形状を変更することなく、かつ精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができるダイヤモンドの窒素濃度の測定方法およびダイヤモンドの窒素濃度の測定装置を提供することができる。
[本開示の実施形態の説明]
まず、本開示の実施形態を、列挙して説明する。
(1)本開示に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法は、第1工程と、第2工程と、第3工程と、を備えている。第1工程においては、積分球1の内部31にダイヤモンドが配置される。第2工程においては、積分球1の内部31に可視光を入射し、積分球1の内面9で反射するとともに積分球1の内部31に配置されたダイヤモンド10を透過又は反射した可視光が受光される。第3工程においては、受光した可視光のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度が算出される。
上記(1)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、積分球1の内部31にダイヤモンド10が配置される。発光部2は内部31に可視光を入射する。内部31に入射された可視光は、積分球1の内面9で反射して様々な方向からダイヤモンド10に照射され、ダイヤモンド10を透過又は反射し、最終的には受光部3に受光される。算出部11は受光部3が受光した可視光のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度を算出する。積分球1を用いることで、可視光は、ほぼ全方位からダイヤモンド10に照射されるため、ダイヤモンド10全体として平均化された可視光(積分球によりあらゆる方向からダイヤに照射され、ダイヤモンドを透過又は反射した可視光)が受光される。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
また上記(1)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、FT-IR法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド10を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド10の形状を変更することなく、ダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
さらに上記(1)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド10の質量を考慮することにより、ダイヤモンド10の形状および大きさに関わらずダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
(2)上記(1)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第1波長域における可視光の反射率を第1反射率とし、第2波長域における可視光の反射率を第2反射率とし、第2反射率を第1反射率で除した値を反射率比とすると、可視光のデータは、反射率比を含んでいてもよい。第1波長域の下限値は、540nmよりも小さく、かつ第2波長域の下限値よりも小さくてもよい。第2波長域の上限値は、580nmよりも大きくてもよい。第1波長域の上限値は、第2波長域の上限値よりも小さくてもよい。第3工程において、ダイヤモンドの質量に基づいてダイヤモンドのカラット数を算出し、算出されたダイヤモンドのカラット数に基づいて数式1における係数A1および係数A2を決定し、数式1に基づいてダイヤモンドの窒素濃度が算出されてもよい。
Figure 0007251042000001
上記(2)上記(1)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンドの窒素濃度量が多いほど反射率が上昇する状況から反射率が下降する状況に遷移する波長域(第3波長域)の下限値である540nmより小さい下限値を有する第1波長域の反射率と、第3波長域の上限値である580nmよりも大きい上限値を有する第2波長域の反射率とを比較することにより、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。そのため、単に、第1波長域の反射率のみ、第2波長域の反射率のみ、あるいは第3波長域の反射率のみを用いてダイヤモンドの窒素濃度を算出する場合よりも精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
(3)上記(2)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第1波長域は、第2波長域と重複しなくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
(4)上記(3)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第1波長域の上限値は、540nmよりも小さくてもよい。第2波長域の下限値は、580nmよりも大きくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
(5)上記(1)から(4)のいずれかに係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第2工程において、積分球の内部に入射された可視光は、少なくとも1回は積分球の内面で反射した後で積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射してもよい。
(6)本開示に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置は、積分球1と、発光部2と、受光部3と、算出部11とを備えている。発光部2は、積分球1の内部31に可視光を入射する。受光部3は、積分球1の内面9で反射し、ダイヤモンド10を透過又は反射した可視光を受光する。算出部11は、受光部3で受光した可視光のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度の算出を行う。
上記(6)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置は、積分球1と、発光部2と、受光部3と、算出部11とを有している。算出部11は、受光部3で受光した「平均化された可視光(積分球1によりあらゆる方向からダイヤモンド10に照射され、ダイヤモンド10を透過又は反射した可視光)」のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度の算出が行われる。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
また上記(6)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置は、FT-IR法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド10を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド10の形状を変更することなく、ダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
さらに上記(1)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド10の質量を考慮することにより、ダイヤモンド10の形状および大きさに関わらずダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
(7)上記(6)に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置によれば、積分球1には、試料挿入孔4が設けられていてもよい。発光部2は、可視光の入射方向Aに沿った直線が試料挿入孔4を通らずかつ内面9に交差するように配置されていてもよい。これにより、積分球の内部に入射された可視光が積分球の内面において散乱される前に直接的にダイヤモンドに入射する(入射光の大半がダイヤモンドに特定の方向から入射されてしまう)ことを避け、受光部により受光される可視光が「平均化された可視光(積分球1によりあらゆる方向からダイヤモンド10に照射され、ダイヤモンド10を透過又は反射した可視光)」であることを確実に担保することができる。そのため、ダイヤモンド10の配置によらず、ダイヤモンド10の窒素濃度をより精度良く測定することができる。
[本開示の実施形態の詳細]
次に、本開示の実施形態の詳細を、図面を参照しながら説明する。以下の図面においては、同一又は相当する部分に同一の参照符号を付し、重複する説明は繰り返さない。本明細書の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示す。結晶学上の指数が負であることは、通常、数字の上に”-”(バー)を付すことによって表現されるが、本明細書では数字の前に負の符号を付すことによって結晶学上の負の指数を表現する。
まず、本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置の構成について説明する。
図1は、本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置の構成を示す一部断面模式図である。図1に示されるように、ダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置100は、積分球1と、発光部2と、受光部3と、分光器7と、解析用PC(Personal Computer)8と、筐体6と、試料台5とを主に有している。積分球1は、筐体6内に配置されている。積分球1は、内面9を有している。積分球1の内面9は、球面状である。積分球1の直径は、特に限定されないが、たとえば40mm以上80mm以下である。積分球1の内面9は、反射率が高くかつ拡散性に優れた材料で構成されている。当該材料は、たとえばスペクトラロンである。当該材料は、たとえば硫酸バリウムまたは酸化マグネシウム(MgO)などであってもよい。
積分球1には、入射孔32と、出射孔33と、試料挿入孔4とが設けられている。入射孔32には、発光部2が取り付けられている。発光部2は、積分球1の内部31に可視光を入射する。発光部2は、可視光を発光可能である。発光部2は、光源である。発光部2は、たとえばハロゲンランプである。出射孔33には、受光部3が取り付けられている。受光部3は、光センサである。受光部3は、可視光を検出可能である。受光部3は、積分球1の内面9で反射した可視光を受光する。受光部3は、たとえばフォトダイオードである。試料挿入孔4は、たとえば積分球1の鉛直下方に設けられている。試料挿入孔4の直径は、特に限定されないが、たとえば1mm以上10mm以下である。
試料台5は、測定対象となるダイヤモンド10を支持する。試料台5は、たとえば円柱状である。試料台5は、載置面15を有している。載置面15は、平面状である。載置面15には、反射率が高くかつ拡散性に優れた材料がコーティングされていてもよい。載置面15の直径は、特に限定されないが、たとえば20mm以上30mm以下である。載置面15には、測定対象となるダイヤモンド10が配置される。試料台5は、(1)載置面15に載置(あるいは固定)されたダイヤモンド10が積分球1の内部31に配置され、かつ載置面15により試料挿入孔4が閉塞された状態(外部から積分球1の内部31に光が入らない状態)となる位置(測定位置)と、(2)載置面15が試料挿入孔4から離間し、ダイヤモンド10を載置面15に載置(あるいは固定)することおよび載置面15に載置(あるいは固定)されたダイヤモンド10を載置面15から取り外すことが可能な位置(ダイヤ交換位置)との間で移動可能である。
分光器7は、受光部3に接続されている。分光器7は、受光部3で検出した光を波長毎に分けることができる。分光器7によって、受光部3で検出した光の強度と波長との関係が求められる。解析用PC8は、算出部11と、記憶部12と、入力部13とを主に有している。算出部11は、典型的には、CPU(Central Processing Unit)またはMPU(Micro Processing Unit)などの演算処理部である。算出部11は、分光器7から送られてきたデータに基づきダイヤモンド10の窒素濃度を算出する。具体的には、算出部11は、受光部3で受光した可視光のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度の算出を行う。
記憶部12は、たとえばRAM(Random Access Memory)、ROM(Read Only Memory)またはフラッシュメモリなどの不揮発メモリである。記憶部12は、算出部11の演算に用いられるデータを保存している。具体的には、記憶部12には、窒素濃度を算出するための数式が保存されている。記憶部12には、測定対象のダイヤモンド10の質量または体積が記憶されている。入力部13は、たとえばキーボードである。入力部13によって入力されたデータは、記憶部12に保存される。入力部13を用いて、窒素濃度を算出するための数式の係数などが解析用PC8に入力される。
図1に示されるように、発光部2は、可視光が測定対象のダイヤモンドに直接照射されないように配置されていてもよい。具体的には、発光部2は、可視光の入射方向Aに沿った直線Cが試料挿入孔4を通らないように配置されていてもよい。発光部2は、可視光の入射方向Aに沿った直線Cが積分球1の内面9に交差するように配置されている。別の観点から言えば、試料挿入孔4と積分球1の中心34とを通る直線は、可視光の入射方向Aに沿った直線Cに対して傾斜している。可視光の入射方向Aに沿った直線Cは、積分球1の中心34を通ってもよいし、通らなくてもよい。可視光をあらゆる方向からダイヤモンド10に入射させ、測定結果を安定させる(入射光が特定の方向から偏ってダイヤモンド10に入射する事態を回避する)ようにするためには、発光部2は、可視光が測定対象のダイヤモンド10に直接照射されず、少なくとも1回以上は積分球1の内部31で反射してからダイヤモンド10に入射されるように配置されることが望ましい。
積分球1の中心から見て、試料挿入孔4が設けられている位置を0°、分光器7が設けられている位置を90°、鉛直上方を180°、分光器7が設けられている位置に対向する位置を270°と仮定すると、発光部2はたとえば90°より大きく180°よりも小さい位置に設けられている。発光部2は、たとえば180°より大きく270°よりも小さい位置に設けられていてもよい。積分球1の中心と試料挿入孔4を通る直線は、積分球1の中心34と入射孔32とを通る直線に対して傾斜している。受光部3は、たとえば積分球1の中心から見て、試料挿入孔4から90°回転した位置に設けられている。
次に、本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法について説明する。
図2は、本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法を概略的に示すフローチャートである。図2に示されるように、本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法は、積分球の内部にダイヤモンドを配置する工程(S10)と、積分球の内面で反射した可視光を受光する工程(S20)と、ダイヤモンドの窒素濃度を算出する工程(S30)とを主に有している。
まず、積分球の内部にダイヤモンドを配置する工程(S10)が実施される。具体的には、試料台5の載置面15に、測定対象のダイヤモンド10が載置される。ダイヤモンド10は、単結晶ダイヤモンド10であってもよいし、多結晶ダイヤモンド10であってもよい。ダイヤモンド10は、たとえば人工的に合成された単結晶ダイヤモンド10である。単結晶ダイヤモンド10は、超高圧高温プレス装置を使用して、たとえば原料炭素と溶媒金属を含むカプセルを高温下で加圧することにより合成される。合成圧力は、たとえば5GPa以上である。合成温度は、たとえば1300℃以上である。
人工的に合成された単結晶ダイヤモンド10は、ファセット面を有している。別の観点から言えば、人工的に合成された単結晶ダイヤモンド10においては、ファセット面が露出している。ファセット面の形状は、任意の多角形であればよく、特に限定されない。ファセット面の形状は、たとえば三角形、四角形、六角形、八角形またはそれら以外の多角形である。四角形であってもよい。ファセット面の数は、1以上であればよく、特に限定されない。ファセット面の数は、2以上であってもよいし、6以上であってもよいし、12以上であってもよい。ファセット面は、特定の結晶方位に垂直な面である。ファセット面は、たとえば{100}面、{110}面、{111}面などである。なお、天然ダイヤモンドは、通常、ファセット面を有していない。
図1に示されるように、単結晶ダイヤモンド10は、たとえば第1ファセット面21と、第2ファセット面22、第3ファセット面23と、第4ファセット面24を有している。第2ファセット面22は、第1ファセット面21の反対側にある。第4ファセット面24は、第3ファセット面23の反対側にある。第1ファセット面21は、第3ファセット面23に対して傾斜している。第2ファセット面22は、第4ファセット面24に対して傾斜している。ダイヤモンド10は、たとえば第2ファセット面22が載置面15に接するように、試料台5上に配置される。第2ファセット面22は、試料台5の載置面15と実質的に平行である。
図3は、積分球1の内部31にダイヤモンド10を配置する工程を示す一部断面模式図である。図3に示されるように、ダイヤモンド10は積分球1の内部31に配置される。ダイヤモンド10は、試料挿入孔4を通って積分球1の内部31に挿入される。試料挿入孔4は、試料台5の載置面15によって塞がれる。載置面15は、積分球1の内面9に沿った位置に配置される。
次に、積分球の内面で反射した可視光を受光する工程(S20)が実施される。具体的には、発光部2から可視光が積分球1の内部31に照射される。可視光の入射方向Aは、測定対象のダイヤモンド10に直接入射されないように調整されている。発光部2の可視光は、積分球1の内面9に照射され、内面9で反射を繰り返し、種々の方向からダイヤモンド10に入射される。当該可視光は、ダイヤモンド10の内部を透過又は反射し、さらに内面9で反射を繰り返し、最終的には反射光Bとして受光部3によって受光される。可視光の波長域は、380nm以上780nm以下の範囲とする。
図4は、反射率と波長との関係を示す模式図である。図4において、横軸は受光部3で受光した可視光の波長を示している。図4において、縦軸は可視光の反射率を示している。可視光の反射率は、積分球1の内部31にダイヤモンド10を配置した状態で受光した可視光の強度を、積分球1の内部31にダイヤモンド10を配置しない状態で受光した可視光の強度で除した値である。ダイヤモンド試料Xの窒素濃度は、69ppmである。ダイヤモンド試料Yの窒素濃度は、232ppmである。ダイヤモンド試料Zの窒素濃度は、303ppmである。「積分球1の内部31にダイヤモンド10を配置しない状態」とは、ダイヤモンド10が載置面15に載置(あるいは固定)されていない状態で載置面15により試料挿入孔4が閉塞された状態である。
図4に示されるように、第3波長域S3においては、ダイヤモンド試料の窒素濃度を変化させた場合であっても、ダイヤモンド試料の反射率は、ほとんど変化しない。別の観点から言えば、第3波長域S3においては、ダイヤモンド試料の反射率は、ダイヤモンド試料の窒素濃度によらず同じ程度の値となる。第3波長域S3の範囲は、たとえば540nm以上580nm以下の範囲である。第3波長域S3の下限値は、たとえば540nmである。第3波長域S3の上限値は、たとえば580nmである。第1波長域S1は、第3波長域S3よりも低い波長を含む波長域である。具体的には、第1波長域S1の下限値は、第3波長域S3の下限値(540nm)よりも小さい。第2波長域S2は、第3波長域S3よりも高い波長を含む波長域である。具体的には、第2波長域S2の波長域の上限値は、第3波長域S3の上限値(580nm)よりも大きい。
第1波長域S1の下限値は、第2波長域S2の下限値よりも小さい。第1波長域S1の上限値は、第2波長域S2の上限値よりも小さい。第1波長域S1の上限値は、第3波長域S3の下限値よりも小さくても構わないし、第3波長域S3の範囲内であっても構わないし、第3波長域S3の上限値より大きくても構わない。第2波長域S2の下限値は、第3波長域S3の下限値よりも小さくても構わないし、第3波長域S3の範囲内でも構わないし、第3波長域S3の上限値より大きくても構わない。
測定精度を向上させる観点からは、第1波長域S1と第2波長域S2とが重複する部分を小さくするように第1波長域S1の上限値および下限値、ならびに第2波長域S2の上限値および下限値を設定することが望ましい。第1波長域S1と第2波長域S2とが重複しないように第1波長域S1の上限値および下限値、ならびに第2波長域S2の上限値および下限値を設定することがさらに望ましい。第1波長域S1の上限値を第3波長域S3の下限値よりも小さく設定し、かつ、第2波長域S2の下限値を第3波長域S3の上限値よりも大きく設定することが最も望ましい。別の観点から言えば、第1波長域S1を第3波長域S3よりも短波長側に設定し、かつ第2波長域S2を第3波長域S3よりも長波長側に設定することが最も望ましい。
第1波長域S1においては、ダイヤモンド10の窒素濃度が少ない程、反射率は小さくなる。第1波長域S1は、たとえば380nm以上530nm以下の範囲である。第1波長域S1の下限は、特に限定されないが、たとえば400nm以上であってもよいし、420nm以上であってもよい。第1波長域S1の上限は、特に限定されないが、たとえば510nm以下であってもよいし、490nm以下であってもよい。第1波長域S1は、380nm以上510nm以下であってもよいし、380nm以上490nm以下であってもよい。第1波長域S1は、400nm以上530nm以下であってもよいし、400nm以上510nm以下であってもよいし、400nm以上490nm以下であってもよい。第1波長域S1は、420nm以上530nm以下であってもよいし、420nm以上510nm以下であってもよいし、420nm以上490nm以下であってもよい。
第2波長域S2においては、ダイヤモンド10の窒素濃度が少ない程、反射率は大きくなる。第2波長域S2は、たとえば580nm以上780nm以下の範囲である。第2波長域S2の下限は、特に限定されないが、たとえば600nm以上であってもよいし、620nm以上であってもよい。第2波長域S2の上限は、特に限定されないが、たとえば760nm以下であってもよいし、740nm以下であってもよい。第2波長域S2は、580nm以上760nm以下であってもよいし、580nm以上740nm以下であってもよい。第2波長域S2は、600nm以上780nm以下であってもよいし、600nm以上760nm以下であってもよいし、600nm以上740nm以下であってもよい。第2波長域S2は、620nm以上780nm以下であってもよいし、620nm以上760nm以下であってもよいし、620nm以上740nm以下であってもよい。
次に、ダイヤモンドの窒素濃度を算出する工程(S30)が実施される。受光した可視光のデータは、たとえば反射率比を含んでいる。第1波長域S1における可視光の反射率を第1反射率とし、第2波長域S2における可視光の反射率を第2反射率とすると、反射率比とは、第2反射率を第1反射率で除した値である。反射率比は、たとえば、第2波長域S2における可視光の反射率の積分値を、第1波長域S1における可視光の反射率の積分値で除した値である。積分値の計算に用いる波長のピッチは、たとえば1nmである。反射率比は、たとえば、第2波長域S2における可視光の反射率の平均値を、第1波長域S1における可視光の反射率の平均値で除した値であってもよい。
図5は、ダイヤモンド10の質量が3/4カラットの場合における、ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。図6は、ダイヤモンド10の質量が1/2カラットの場合における、ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。図7は、ダイヤモンド10の質量が1/3カラットの場合における、ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。図8は、ダイヤモンド10の質量が1カラットの場合における、ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。
図5から図8において、窒素濃度は、FT-IRによって測定された。図5から図8に示されるように、ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度との関係は、強い相関関係がある。ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度との関係は、指数近似または対数近似を用いてフィッティングすることで高い決定係数(R)が得られることが分かった。なお、Rは相関係数である。
図5に示されるように、ダイヤモンド10の質量が3/4カラットの場合、決定係数(R)は0.98である。図6に示されるように、ダイヤモンド10の質量が1/2カラットの場合、決定係数(R)は0.91である。図7に示されるように、ダイヤモンド10の質量が1/3カラットの場合、決定係数(R)は0.99である。図8に示されるように、ダイヤモンド10の質量が1カラットの場合、決定係数(R)は0.99である。
上記数式1は、反射率比に基づいて、窒素濃度を示す数式を示している。上記数式1に示されるように、測定対象のダイヤモンド10の反射率比を上記数式1に代入すると、測定対象のダイヤモンド10の窒素濃度が求められる。上記数式1において、eはネイピア数である。
図5から図8に示されるように、ダイヤモンド10の質量がほぼ同じ場合には、ダイヤモンド10の反射率比とダイヤモンド10の窒素濃度とは、強い相関関係を有することが確認されている。そのため、最初に、測定対象のダイヤモンド10のサンプルが質量毎に分類される。たとえば、測定対象のダイヤモンド10は、0.35カラット以下の第1グループと、0.35カラットより大きく0.5カラット以下の第2グループと、0.5カラットより大きく0.75カラット以下の第3グループと、0.75カラットより大きく1.0カラット未満の第4グループと、1.0カラット以上の第5グループとに分類される。
第1グループに属するダイヤモンド10を測定する場合、係数A1は7.0×1026でありかつ係数A2は-55.9となる。第2グループに属するダイヤモンド10を測定する場合、係数A1は5.0×1020でありかつ係数A2は-41.8となる。第3グループに属するダイヤモンド10を測定する場合、係数A1は8.0×1017でありかつ係数A2は-35.43となる。第4グループに属するダイヤモンド10を測定する場合、係数A1は3.0×1017でありかつ係数A2は-34.37となる。第5グループに属するダイヤモンド10を測定する場合、係数A1は2.0×1023でありかつ係数A2は-47.28となる。
以上のように、受光した可視光のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度が算出される。受光した可視光のデータは、ダイヤモンド10の反射率比を含んでいる。具体的には、あらかじめ測定対象のダイヤモンド10の重量が測定される。ダイヤモンド10の重量を測定装置に入力することにより、測定装置は、ダイヤモンドの重量をカラット数に換算し、数式1で適用すべき係数A1および係数A2を選択する。ダイヤモンド10の反射率比の測定結果を数式1に導入することでダイヤモンド10の窒素濃度が算出される。
なお、ダイヤモンド10の質量は、たとえばマイクロ電子天秤で測定される。ダイヤモンド10の質量は、通常カラットで表される。1カラットは、0.2グラムに相当する。ダイヤモンド10の質量は、たとえばX線CT(Computed Tomography)装置によって求められたダイヤモンド10の体積に基づいて算出されてもよい。ダイヤモンド10の質量は、ダイヤモンド10の体積とダイヤモンド10の密度との積として算出される。ダイヤモンド10の質量を算出する際、密度は一定であると仮定してもよい。
上記数式1は、解析用PC8の記憶部12に予め保存されていてもよい。測定対象のダイヤモンド10の質量のデータは、質量測定装置から自動的に解析用PC8に転送されてもよいし、オペレータが入力部13によって解析用PC8に入力してもよい。算出部11は、記憶部12に保存された数式と、測定対象のダイヤモンド10の質量を用いて、測定対象のダイヤモンド10の窒素濃度を算出する。
次に、本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法およびダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置の作用効果について説明する。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、積分球1の内部31にダイヤモンド10が配置される。発光部2は内部31に可視光を入射する。内部31に入射された可視光は、積分球1の内面9で反射して様々な方向からダイヤモンド10に照射され、ダイヤモンド10を透過又は反射し、最終的には受光部3に受光される。算出部11は受光部3が受光した可視光のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度を算出する。積分球1を用いることで、可視光は、ほぼ全方位からダイヤモンド10に照射されるため、ダイヤモンド10全体として平均化された可視光(積分球によりあらゆる方向からダイヤに照射され、ダイヤモンドを透過又は反射した可視光)が受光される。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
また本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、FT-IR法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド10を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド10の形状を変更することなく、ダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
さらに本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド10の質量を考慮することにより、ダイヤモンド10の形状および大きさに関わらずダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンドの窒素濃度量が多いほど反射率が上昇する状況から反射率が下降する状況に遷移する波長域(第3波長域)の下限値である540nmより小さい下限値を有する第1波長域の反射率と、第3波長域の上限値である580nmよりも大きい上限値を有する第2波長域の反射率とを比較することにより、ダイヤモンドの窒素濃度が算出される。そのため、単に、第1波長域の反射率のみ、第2波長域の反射率のみ、あるいは第3波長域の反射率のみを用いてダイヤモンドの窒素濃度を算出する場合よりも精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第1波長域は、第2波長域と重複しなくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第1波長域の上限値は、540nmよりも小さくてもよい。第2波長域の下限値は、580nmよりも大きくてもよい。これにより、さらに精度良くダイヤモンドの窒素濃度を測定することができる。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、第2工程において、積分球の内部に入射された可視光は、少なくとも1回は積分球の内面で反射した後で積分球の内部に配置されたダイヤモンドを透過又は反射してもよい。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置は、積分球1と、発光部2と、受光部3と、算出部11とを有している。算出部11は、受光部3で受光した「平均化された可視光(積分球1によりあらゆる方向からダイヤモンド10に照射され、ダイヤモンド10を透過又は反射した可視光)」のデータおよびダイヤモンド10の質量に基づいて、ダイヤモンド10の窒素濃度の算出が行われる。そのため、目視比較法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合と比較して、精度良くダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
また本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置は、FT-IR法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度を測定する場合のように測定対象のダイヤモンド10を平板状に加工する必要がない。そのため、ダイヤモンド10の形状を変更することなく、ダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
さらに本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定方法によれば、ダイヤモンド10の質量を考慮することにより、ダイヤモンド10の形状および大きさに関わらずダイヤモンド10の窒素濃度を測定することができる。
本実施形態に係るダイヤモンド10の窒素濃度の測定装置によれば、積分球1には、試料挿入孔4が設けられていてもよい。発光部2は、可視光の入射方向Aに沿った直線が試料挿入孔4を通らずかつ内面9に交差するように配置されていてもよい。これにより、積分球の内部に入射された可視光が積分球の内面において散乱される前に直接的にダイヤモンドに入射する(入射光の大半がダイヤモンドに特定の方向から入射されてしまう)ことを避け、受光部により受光される可視光が「平均化された可視光(積分球1によりあらゆる方向からダイヤモンド10に照射され、ダイヤモンド10を透過又は反射した可視光)」であることを確実に担保することができる。そのため、ダイヤモンド10の配置によらず、ダイヤモンド10の窒素濃度をより精度良く測定することができる。
(サンプル準備)
実施例1において、入射光の入射方向Aと反射率比との関係を調査した。図9は、測定対象のダイヤモンド10に対して直接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。図9に示されるように、発光部2は、ダイヤモンド10の直上に配置された。発光部2から入射される可視光は、ダイヤモンド10に直接照射された。図10は、測定対象のダイヤモンド10に対して間接的に可視光を照射する場合の構成を示す一部断面模式図である。図10に示されるように、発光部2は、ダイヤモンド10の直上から30°程度周方向に離れた位置に配置された。発光部2から入射される可視光は、ダイヤモンド10に直接照射されなかった。ダイヤモンド10の窒素濃度は、当該実施例の方法で反射率比を測定した後、規格化のために平板状に加工し、公知のFT-IR法で測定、算出された。公知のFT-IR法として、G. S. WOODSら外2名、"The nitrogen content of type Ib synthetic diamond", Philosophical Magazine B, 1990, Vol.62, No.6, 589-595、に記載の方法が用いられる。FT-IR法で算出されたサンプル1のダイヤモンド10の窒素濃度は、107ppmである。サンプル2のダイヤモンド10の窒素濃度は、232ppmである。サンプル3のダイヤモンド10の窒素濃度は、303ppmである。
(測定方法)
図11は、測定対象であるダイヤモンド10の配置方法を示す模式図である。試料台5の載置面15にダイヤモンド10を載置する際、ダイヤモンド10の配置方法を変化させた。図11に示されるように、表-1および表-2の各々の配置方法においては、第2ファセット面22が載置面15と接するようにダイヤモンド10が載置面15上に配置された。第2ファセット面22は、4角形の面である。表-2のダイヤモンド10の配置方法は、表-1の配置方法におけるダイヤモンド10を載置面15に対して垂直な直線の周りに90°程度回転したものである。
斜めの配置方法においては、第2ファセット面22に隣接する第4ファセット面24が載置面15と接するようにダイヤモンド10が載置面15上に配置された。第4ファセット面24は、6角形の面である。裏の配置方法においては、第1ファセット面21が載置面15と接するようにダイヤモンド10が載置面15上に配置された。第1ファセット面21は、第2ファセット面22の反対側にある。第1ファセット面21は、4角形の面である。
図9および図10に示されるように、発光部2から積分球1の内部31に可視光が入射された。積分球1の内部31に入射された可視光は、積分球1の内面9において反射して拡散した。積分球1は、オーシャンフォトニクス社製のISP-REFとした。分光器7は、オーシャンフォトニクス社製のFlame-Sとした。積分時間は、11000μ秒とした。平均回数は、30回とした。ピクセル数は、2048とした、計測モードは、反射率とした。保存開始波長は、380nmとした。保存終了波長は、780nmとした。保存ピッチ波長は、1nmとした。視野角は2°とした。発光部2は、ハロゲンランプ(D65)とした。モードは、物体色とした。
(測定結果)
Figure 0007251042000002
表1は、測定対象のダイヤモンド10に対して直接的に可視光を照射する場合における第1波長域S1の反射率の平均値(第1反射率R1)と、第2波長域S2の反射率の平均値(第2反射率R2)と、反射率比(第2反射率R2を第1反射率R1で除した値)とを示している。第1波長域S1は、461nm以上530nmとした。第2波長域S2は、580nm以上630nmとした。図12は、表1における反射率比と、ダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。表1に示されるように、サンプル1およびサンプル2の各々のダイヤモンド10においては、表-1、表-2および斜めの配置とした。サンプル3のダイヤモンド10においては、表-1、表-2および裏の配置とした。
図12に示されるように、測定対象のダイヤモンド10に対して直接的に可視光を照射する場合においては、ダイヤモンド10の配置方法を変更することによって反射率比が大きく変化した。特に、ダイヤモンド10の窒素濃度が小さい程、反射率比のばらつきが大きい傾向が見られた。
Figure 0007251042000003
表2は、測定対象のダイヤモンド10に対して間接的に可視光を照射する場合における第1波長域S1の反射率の平均値(第1反射率R1)と、第2波長域S2の反射率の平均値(第2反射率R2)と、反射率比(第2反射率R2を第1反射率R1で除した値)とを示している。第1波長域S1は、461nm以上530nmとした。第2波長域S2は、580nm以上630nmとした。図13は、表2における反射率比と、ダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。表2に示されるように、サンプル1およびサンプル2の各々のダイヤモンド10においては、表-1、表-2および斜めの配置とした。サンプル3のダイヤモンド10においては、表-1、表-2および裏の配置とした。
図13に示されるように、測定対象のダイヤモンド10に対して間接的に可視光を照射する場合においては、ダイヤモンド10の配置方法を変更した場合であっても、反射率比はほとんど変化しなかった。つまり、測定対象のダイヤモンド10に対して間接的に可視光を照射する場合においては、ダイヤモンド10の配置方法を変更した場合であっても、反射率比のばらつきを低減可能であることが確かめられた。
Figure 0007251042000004
表3は、第1波長域S1および第2波長域S2の各々の範囲を変化させた場合における反射率比(第2反射率R2を第1反射率R1で除した値)を示している。広範囲の反射率比においては、第1波長域S1を380nm以上580nm以下の範囲とし、第2波長域S2を480nm以上730nm以下とした。中範囲の反射率比においては、第1波長域S1を461nm以上580nm以下の範囲とし、第2波長域S2を530nm以上630nm以下とした。狭範囲の反射率比においては、第1波長域S1を461nm以上530nm以下の範囲とし、第2波長域S2を580nm以上630nm以下とした。
図14は、表3における反射率比と、ダイヤモンド10の窒素濃度との関係を示す図である。表3に示されるように、サンプル1およびサンプル2の各々のダイヤモンド10においては、表-1、表-2および斜めの配置とした。サンプル3のダイヤモンド10においては、表-1、表-2および裏の配置とした。測定対象のダイヤモンド10に対して間接的に可視光が照射された。
図14に示されるように、狭範囲の反射率比の傾きの絶対値は、0.0002であった。一方、中範囲の反射率比および広範囲の反射率比の各々の傾きの絶対値は、0.0001であった。つまり、窒素濃度を横軸とし反射率比を縦軸とした場合、狭範囲の反射率比の傾きの絶対値は、中範囲の反射率比および広範囲の反射率比の各々の傾きの絶対値よりも大きかった。以上の結果より、第1波長域S1の範囲および第2波長域S2の範囲の各々を狭くすることにより、窒素濃度に対する反射率比の感度を向上可能であることが確かめられた。
(サンプル準備)
実施例2において、サンプル4、サンプル5およびサンプル6に係るダイヤモンド10を準備した。サンプル4、サンプル5およびサンプル6の各々に係るダイヤモンド10においては、窒素濃度が異なっている。
(測定方法)
サンプル4、サンプル5およびサンプル6に係るダイヤモンド10の窒素濃度は、以下の第1方法、第2方法および第3方法を用いて測定された。第1方法は、色見本を用いた目視検査法とした。目視検査法によって見積もられたダイヤモンド10の窒素濃度は、複数の検査員が判定した窒素濃度の平均値とした。第2方法は、本開示に係る積分球法とした。第2方法においては、表3において説明した狭範囲の反射率比を用いて窒素濃度が測定された。具体的には、第1波長域S1を461nm以上530nm以下の範囲とし、第2波長域S2を580nm以上630nm以下とした。第3方法においては、FT-IRを用いてダイヤモンド10の窒素濃度が測定された。第2方法を用いてダイヤモンド10の窒素濃度が測定された後、当該ダイヤモンド10が平板状に加工され、FT-IRによる測定が実施された。
(測定結果)
Figure 0007251042000005
表4は、目視検査法、積分球法およびFT-IR法の各々を用いて求められたダイヤモンド10の窒素濃度を示している。表4に示されるように、サンプル4、サンプル5およびサンプル6の各々に係るダイヤモンド10において、積分球法によって測定された窒素濃度とFT-IR法によって測定された窒素濃度との差は、目視検査法によって見積もられた窒素濃度とFT-IR法によって測定された窒素濃度との差よりも小さかった。つまり、目視検査法によって見積もられた窒素濃度と比較して、本開示に係る積分球法によって測定された窒素濃度は、破壊検査であるFT-IR法によって測定された窒素濃度に近い値となった。本開示に係る積分球法は、精度良くかつ、FT-IR法に代表される破壊検査を経ることなく、非破壊でダイヤモンド10の窒素濃度を算出できることが示された。
今回開示された実施形態および実施例は全ての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施の形態ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
1 積分球、2 発光部、3 受光部、4 試料挿入孔、5 試料台、6 筐体、7 分光器、8 解析用PC、9 内面、10 ダイヤモンド、11 算出部、12 記憶部、13 入力部、15 置面、21 第1ファセット面、22 第2ファセット面、23 第3ファセット面、24 第4ファセット面、31 内部、32 入射孔、33 出射孔、34 中心、100 測定装置、A 入射方向、A1,A2,B1,B2,B3,B4,B5,B6,B7,B8,B9 係数、B 反射光、C 直線、R 変数、R1 第1反射率、R2 第2反射率、S1 第1波長域、S2 第2波長域。

Claims (6)

  1. 積分球の内部にダイヤモンドを配置する第1工程と、
    前記積分球の内部に可視光を入射し、前記積分球の内面で反射するとともに前記積分球の内部に配置された前記ダイヤモンドを透過又は反射した前記可視光を受光する第2工程と、
    受光した前記可視光のデータおよび前記ダイヤモンドの質量に基づいて、前記ダイヤモンドの窒素濃度を算出する第3工程と、を備え、
    第1波長域における前記可視光の反射率を第1反射率とし、第2波長域における前記可視光の反射率を第2反射率とし、前記第2反射率を前記第1反射率で除した値を反射率比とすると、
    前記可視光のデータは、前記反射率比を含み、
    前記第1波長域の下限値は、540nmよりも小さく、かつ前記第2波長域の下限値よりも小さく、
    前記第2波長域の上限値は、580nmよりも大きく、
    前記第1波長域の上限値は、前記第2波長域の上限値よりも小さく、
    前記第3工程において、前記ダイヤモンドの質量に基づいて前記ダイヤモンドのカラット数を算出し、算出された前記ダイヤモンドのカラット数に基づいて数式1における係数A1および係数A2を決定し、前記数式1に基づいて前記ダイヤモンドの窒素濃度が算出される、ダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
    Figure 0007251042000006
  2. 前記第1波長域は、前記第2波長域と重複しない、請求項に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  3. 前記第1波長域の上限値は、540nmよりも小さく、
    前記第2波長域の下限値は、580nmよりも大きい、請求項に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  4. 前記第2工程において、前記積分球の内部に入射された前記可視光は、少なくとも1回は前記積分球の内面で反射した後で前記積分球の内部に配置された前記ダイヤモンドを透過又は反射する、請求項1から請求項のいずれか1項に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定方法。
  5. 積分球と、
    前記積分球の内部に可視光を入射する発光部と、
    前記積分球の内面で反射し、ダイヤモンドを透過又は反射した前記可視光を受光する受光部と、
    前記受光部で受光した前記可視光のデータおよび前記ダイヤモンドの質量に基づいて、前記ダイヤモンドの窒素濃度の算出を行う算出部とを備えた、ダイヤモンドの窒素濃度の測定装置。
  6. 前記積分球には、試料挿入孔が設けられており、
    前記発光部は、前記可視光の入射方向に沿った直線が前記試料挿入孔を通らずかつ前記内面に交差するように配置されている、請求項に記載のダイヤモンドの窒素濃度の測定装置。
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