CN117120831A - 金刚石的氮浓度的测定方法及金刚石的氮浓度的测定装置 - Google Patents
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Abstract
一种金刚石的氮浓度的测定方法,其具有第一工序、第二工序和第三工序。在第一工序中,在积分球的内部配置金刚石。在第二工序中,向积分球的内部射入可见光,接收在积分球的内表面反射并且在配置于积分球的内部的金刚石透射或反射的可见光。在第三工序中,基于所接收的可见光的数据以及金刚石的质量,计算金刚石的氮浓度。
Description
技术领域
本公开涉及金刚石的氮浓度的测定方法及金刚石的氮浓度的测定装置。
背景技术
在专利文献1(日本特开昭57-48642号公报)中记载了评价钻石等宝石的颜色的方法。在专利文献2(日本特开昭58-728号公报)以及专利文献3(日本特开昭58-92920号公报)中,记载了能够测定明亮式切割的金刚石的颜色的金刚石颜色测定装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭57-48642号公报
专利文献2:日本特开昭58-728号公报
专利文献3:日本特开昭58-92920号公报
发明内容
本公开所涉及的金刚石的氮浓度的测定方法具备第一工序、第二工序和第三工序。在第一工序中,在积分球的内部配置金刚石。在第二工序中,向积分球的内部射入可见光,接收在积分球的内表面反射并且在配置于积分球的内部的金刚石透射或反射的可见光。在第三工序中,基于所接收的可见光的数据以及金刚石的质量,计算金刚石的氮浓度。
本公开所涉及的金刚石的氮浓度的测定装置具备积分球、发光部、受光部和计算部。发光部向积分球的内部射入可见光。受光部接收在积分球的内表面反射并在金刚石透射或反射的可见光。计算部基于由受光部所接收的可见光的数据以及金刚石的质量,进行金刚石的氮浓度的计算。
附图说明
图1是表示本实施方式所涉及的金刚石的氮浓度的测定装置的结构的局部剖面示意图。
图2是概略地表示本实施方式所涉及的金刚石的氮浓度的测定方法的流程图。
图3是表示在积分球的内部配置金刚石的工序的局部剖面示意图。
图4是表示反射率与波长之间的关系的示意图。
图5是表示在金刚石的质量为3/4克拉的情况下的金刚石的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
图6是表示在金刚石的质量为1/2克拉的情况下的金刚石的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
图7是表示在金刚石的质量为1/3克拉的情况下的金刚石的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
图8是表示在金刚石的质量为1克拉的情况下的金刚石的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
图9是表示对测定对象的钻石直接照射可见光时的结构的局部剖面示意图。
图10是表示对测定对象的金刚石间接照射可见光时的结构的局部剖面示意图。
图11是表示作为测定对象的金刚石的配置方法的示意图。
图12是表示表1中的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
图13是表示表2中的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
图14是表示表3中的反射率比与金刚石的氮浓度之间的关系的图。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
作为金刚石的氮浓度的测定方法,有使用色调样品的目视比较法。利用金刚石的色调根据氮浓度而变化的特性来制作色调样品。首先,准备色调不同的多个金刚石,将该金刚石加工成平板状。接着,使用FT-IR(Fourier Transform-Infrared Spectrometer,傅里叶变换红外光谱仪)法测定该金刚石的氮浓度。由此,制作取得了金刚石的氮浓度与色调的对应关系的色调样品。检查员在观察测定对象的金刚石的色调后,将该金刚石的色调与色调样品进行比较,由此推定该金刚石的氮浓度。
然而,由于金刚石的折射率较高,因此金刚石的色调根据光照射到金刚石的方式而变化。另外,通过目视比较法推定的金刚石的氮浓度也受检查员的经验以及身体状况等影响。因此,金刚石的氮浓度的测定结果产生偏差。作为结果,在使用色调样品的目视比较法中,无法高精度地测定金刚石的氮浓度。
作为其他金刚石的氮浓度的测定方法,有使用FT-IR法直接测定金刚石的氮浓度的方法。根据使用FT-IR法的测定方法,可消除氮浓度的测定结果因检查员而产生偏差的问题。然而,FT-IR法的测定本身是非破坏的,但为了高精度地测定金刚石的氮浓度,需要将具有各种形状以及大小的金刚石加工成测定用的标准化后的形状(预先设定的厚度的平板状)。因此,在该测定用的标准化后的形状不适合于被测定物的最终的使用形状的情况下,无法采用该测定方法。因此,在使用FT-IR法的情况下,需要对金刚石进行加工以将金刚石的形状变更为用于测定的标准化后的形状。即,FT-IR法实质上为破坏检查。
本公开是鉴于上述那样的问题而完成的,其目的在于提供一种金刚石的氮浓度的测定方法及金刚石的氮浓度的测定装置,无论金刚石的形状以及大小如何,都能够不变更金刚石的形状且精度良好地测定金刚石的氮浓度。
[本公开的效果]
根据公开明,能够提供一种金刚石的氮浓度的测定方法及金刚石的氮浓度的测定装置,无论金刚石的形状以及大小如何,都能够不变更金刚石的形状且精度良好地测定金刚石的氮浓度。
[本公开的实施方式的说明]
首先,列举本公开的实施方式的内容进行说明。
(1)本公开所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法具备第一工序、第二工序和第三工序。在第一工序中,在积分球1的内部31配置金刚石。在第二工序中,向积分球1的内部31射入可见光,接收在积分球1的内表面9反射并且在配置于积分球1的内部31的金刚石10透射或反射的可见光。在第三工序中,基于所接收的可见光的数据以及金刚石10的质量,计算金刚石10的氮浓度。
根据上述(1)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,在积分球1的内部31配置金刚石10。发光部2向内部31射入可见光。射入到内部31的可见光在积分球1的内表面9反射而从各个方向照射到金刚石10,在金刚石10透射或反射,最终被受光部3接收。计算部11基于受光部3所接收的可见光的数据以及金刚石10的质量,计算金刚石10的氮浓度。通过使用积分球1,可见光从大致全方位照射到金刚石10,因此作为金刚石10整体,接受平均化的可见光(通过积分球从所有方向照射到金刚石,在金刚石透射或反射的可见光)。因此,与使用目视比较法测定金刚石10的氮浓度的情况相比,能够精度良好地测定金刚石10的氮浓度。
另外,根据上述(1)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,不需要像使用FT-IR法测定金刚石10的氮浓度的情况那样将测定对象的金刚石10加工成平板状。因此,可以在不变更金刚石10的形状的情况下测定金刚石10的氮浓度。
进一步地,根据上述(1)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,通过考虑金刚石10的质量,能够与金刚石10的形状以及大小无关地测定金刚石10的氮浓度。
(2)根据上述(1)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,若将第一波长区域中的可见光的反射率设为第一反射率,将第二波长区域中的可见光的反射率设为第二反射率,将第二反射率除以第一反射率而得到的值设为反射率比,则可见光的数据可以包含反射率比。第一波长区域的下限值可以小于540nm且小于第二波长区域的下限值。第二波长区域的上限值可以大于580nm。第一波长区域的上限值可以小于第二波长区域的上限值。在第三工序中,可以基于金刚石的质量计算金刚石的克拉数,基于所计算的金刚石的克拉数决定数学式1中的系数A1以及系数A2,基于数学式1计算金刚石的氮浓度。
[数1]
氮浓度(ppm)=A1×e(A2×反射率比)…(数学式1)
根据上述(2)上述(1)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,通过比较第一波长区域的反射率和第二波长区域的反射率,计算金刚石的氮浓度,该第一波长区域具有比从金刚石的氮浓度量越多则反射率越上升的状况转变为金刚石的氮浓度量越多则反射率越下降的状况的波长区域(第三波长区域)的下限值即540nm小的下限值,该第二波长区域具有比第三波长区域的上限值即580nm大的上限值。因此,与仅使用第一波长区域的反射率、仅使用第二波长区域的反射率、或仅使用第三波长区域的反射率来计算金刚石的氮浓度的情况相比,能够更加精度良好地测定金刚石的氮浓度。
(3)根据上述(2)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,第一波长区域也可以不与第二波长区域重叠。由此,能够更加精度良好地测定金刚石的氮浓度。
(4)根据上述(3)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,第一波长区域的上限值可以小于540nm。第二波长区域的下限值可以大于580nm。由此,能够更加精度良好地测定金刚石的氮浓度。
(5)根据上述(1)至(4)中任一项所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,在第二工序中,射入到积分球的内部的可见光可以至少一次在积分球的内表面反射后,在配置于积分球的内部的金刚石透射或反射。
(6)本公开所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置具备积分球1、发光部2、受光部3和计算部11。发光部2向积分球1的内部31射入可见光。受光部3接收在积分球1的内表面9反射并在金刚石10透射或反射的可见光。计算部11基于由受光部3所接收的可见光的数据以及金刚石10的质量,进行金刚石10的氮浓度的计算。
上述(6)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置具有积分球1、发光部2、受光部3和计算部11。计算部11基于由受光部3所接收的“平均化的可见光(通过积分球1从所有方向照射到金刚石10,在金刚石10透射或反射的可见光)”的数据以及金刚石10的质量,进行金刚石10的氮浓度的计算。因此,与使用目视比较法测定金刚石10的氮浓度的情况相比,能够精度良好地测定金刚石10的氮浓度。
另外,上述(6)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置不需要像使用FT-IR法测定金刚石10的氮浓度的情况那样将测定对象的金刚石10加工成平板状。因此,可以在不变更金刚石10的形状的情况下测定金刚石10的氮浓度。
进一步地,根据上述(1)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,通过考虑金刚石10的质量,能够与金刚石10的形状以及大小无关地测定金刚石10的氮浓度。
(7)根据上述(6)所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置,也可以在积分球1设置试样插入孔4。发光部2也可以以沿着可见光的入射方向A的直线不通过试样插入孔4且与内表面9交叉的方式配置。由此,能够避免射入到积分球的内部的可见光在积分球的内表面散射之前直接射入到金刚石(入射光的大半从特定的方向射入到金刚石),可靠地确保由受光部所接收的可见光为“平均化的可见光(通过积分球1从所有方向照射到金刚石10,在金刚石10透射或反射的可见光)”。因此,能够与金刚石10的配置无关地更加精度良好地测定金刚石10的氮浓度。
[本公开的实施例的详细内容]
接着,参照附图对本公开的实施方式的详细内容进行说明。在以下的附图中,对相同或相当的部分标注相同的附图标记,不对重复的说明进行重复说明。在本说明书的晶体学记载中,分别以[]表示个别取向,以<>表示集合取向,以()表示个别面,以{}表示集合面。晶体学上的指数为负是指,通常在数字之上标注“-”(横杠)来表现,但在本说明书中在数字之前附加负的符号来表示晶体学上的负的指数。
首先,对本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置的结构进行说明。
图1是表示本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置的结构的局部剖面示意图。如图1所示,金刚石10的氮浓度的测定装置100主要具有积分球1、发光部2、受光部3、分光器7、解析用PC(Personal Computer,个人计算机)8、壳体6和试样台5。积分球1配置在壳体6内。积分球1具有内表面9。积分球1的内表面9为球面状。积分球1的直径没有特别限定,例如为40mm以上且80mm以下。积分球1的内表面9由反射率高且扩散性优异的材料构成。该材料例如是Spectralon。该材料例如可以是硫酸钡或氧化镁(MgO)等。
在积分球1设置有入射孔32、出射孔33以及试样插入孔4。在入射孔32安装有发光部2。发光部2向积分球1的内部31射入可见光。发光部2能够发出可见光。发光部2是光源。发光部2例如是卤素灯。在出射孔33安装有受光部3。受光部3是光传感器。受光部3能够检测可见光。受光部3接收由积分球1的内表面9反射的可见光。受光部3例如是光电二极管。试样插入孔4例如设置于积分球1的铅垂下方。试样插入孔4的直径没有特别限定,例如为1mm以上且10mm以下。
试样台5支承作为测定对象的金刚石10。试样台5例如为圆柱状。试样台5具有载置面15。载置面15为平面状。也可以在载置面15涂覆反射率高且扩散性优异的材料。载置面15的直径没有特别限定,例如为20mm以上且30mm以下。在载置面15配置作为测定对象的金刚石10。试样台5可在(1)载置于载置面15(或固定)的钻石10配置于积分球1的内部31,且试样插入孔4被载置面15闭塞的状态(光不从外部进入积分球1的内部31的状态)的位置(测定位置)、与(2)载置面15从试样插入孔4离开,可将钻石10载置于(或固定)载置面15及将载置于(或固定)载置面15的钻石10从载置面15卸除的位置(钻石交换位置)之间移动。
分光器7与受光部3连接。分光器7能够将由受光部3检测出的光按每个波长分开。通过分光器7求出由受光部3检测出的光的强度与波长之间的关系。解析用PC8主要具有计算部11、存储部12和输入部13。计算部11典型的是CPU(Central Processing Unit,中央处理单元)或MPU(Micro Processing Unit,微处理单元)等运算处理部。计算部11基于从分光器7发送来的数据计算金刚石10的氮浓度。具体而言,计算部11基于由受光部3所接收的可见光的数据以及金刚石10的质量,进行金刚石10的氮浓度的计算。
存储部12例如是RAM(Random Access Memory)、ROM(Read Only Memory)或闪存等非易失性存储器。存储部12保存有用于计算部11的运算的数据。具体而言,在存储部12中保存有用于计算氮浓度的数学式。存储部12中存储有测定对象的金刚石10的质量或体积。输入部13例如是键盘。由输入部13输入的数据保存于存储部12。使用输入部13将用于计算氮浓度的数学式的系数等输入到解析用PC8。
如图1所示,发光部2也可以配置为可见光不直接照射到测定对象的金刚石。具体而言,发光部2也可以以沿着可见光的入射方向A的直线C不通过试样插入孔4的方式配置。发光部2以沿着可见光的入射方向A的直线C与积分球1的内表面9交叉的方式配置。从其他观点来说,通过试样插入孔4和积分球1的中心34的直线相对于沿着可见光的入射方向A的直线C倾斜。沿着可见光的入射方向A的直线C可以通过积分球1的中心34,也可以不通过积分球1的中心34。为了使可见光从所有方向射入到金刚石10,使测定结果稳定(避免入射光偏离特定的方向而射入到金刚石10的情况),发光部2优选以可见光不直接照射到测定对象的金刚石10,而是至少一次以上在积分球1的内部31反射后射入到金刚石10的方式配置。
从积分球1的中心观察,若将设置有试样插入孔4的位置假定为0°,将设置有分光器7的位置假定为90°,将铅垂上方假定为180°,将与设置有分光器7的位置对置的位置假定为270°,则发光部2例如设置于大于90°且小于180°的位置。发光部2例如也可以设置在大于180°且小于270°的位置。通过积分球1的中心和试样插入孔4的直线相对于通过积分球1的中心34和入射孔32的直线倾斜。例如从积分球1的中心观察,受光部3设置在从试样插入孔4旋转90°的位置。
接着,对本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法进行说明。
图2是概略地表示根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法的流程图。如图2所示,本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法主要具有:在积分球的内部配置金刚石的工序(S10);接收在积分球的内表面反射的可见光的工序(S20);以及计算金刚石的氮浓度的工序(S30)。
首先,实施在积分球的内部配置金刚石的工序(S10)。具体而言,在试样台5的载置面15载置测定对象的金刚石10。金刚石10可以是单晶金刚石10,也可以是多晶金刚石10。金刚石10例如是人工合成的单晶金刚石10。单晶金刚石10通过使用超高压高温按压装置将包含原料碳和溶媒金属的胶囊在高温下加压而合成。合成压力例如为5GPa以上。合成温度例如为1300℃以上。
人工合成的单晶金刚石10具有刻面。从其他观点来说,在人工合成的单晶金刚石10中,刻面是露出的。刻面的形状只要是任意的多边形即可,没有特别限定。刻面的形状例如是三角形、四边形、六边形、八边形或它们以外的多边形。可以是四边形。刻面的数量只要为1个以上即可,没有特别限定。刻面的数量可以为2个以上,可以为6个以上,还可以为12个以上。刻面是与特定的晶体取向垂直的面。刻面例如是{100}面、{110}面、{111}面等。此外,天然金刚石通常不具有刻面。
如图1所示,单晶金刚石10例如具有第一刻面21、第二刻面22、第三刻面23和第四刻面24。第二刻面22位于第一刻面21的相对侧。第四刻面24位于第三刻面23的相对侧。第一刻面21相对于第三刻面23倾斜。第二刻面22相对于第四刻面24倾斜。金刚石10例如以第二刻面22与载置面15相接的方式配置在试样台5上。第二刻面22与试样台5的载置面15实质上平行。
图3是表示在积分球1的内部31配置金刚石10的工序的局部剖面示意图。如图3所示,金刚石10配置于积分球1的内部31。金刚石10通过试样插入孔4插入积分球1的内部31。试样插入孔4被试样台5的载置面15堵塞。载置面15配置于沿着积分球1的内表面9的位置。
接着,实施接收在积分球的内表面反射的可见光的工序(S20)。具体而言,从发光部2向积分球1的内部31照射可见光。可见光的入射方向A被调整为不直接射入到测定对象的金刚石10。发光部2的可见光照射到积分球1的内表面9,在内表面9反复反射,从各个方向射入到金刚石10。该可见光在金刚石10的内部透射或反射,进一步地在内表面9反复反射,最终作为反射光B由受光部3接收。可见光的波长区域设为380nm以上且780nm以下的范围。
图4是表示反射率与波长之间的关系的示意图。在图4中,横轴表示由受光部3接收到的可见光的波长。在图4中,纵轴表示可见光的反射率。可见光的反射率是将在积分球1的内部31配置有金刚石10的状态下所接收的可见光的强度,除以在积分球1的内部31未配置金刚石10的状态下所接收的可见光的强度而得到的值。金刚石试样X的氮浓度为69ppm。金刚石试样Y的氮浓度为232ppm。金刚石试样Z的氮浓度为303ppm。“在积分球1的内部31未配置金刚石10的状态”是指在载置面15未载置(或未固定)金刚石10的状态下通过载置面15闭塞试样插入孔4的状态。
如图4所示,在第三波长区域S3中,即使在使金刚石试样的氮浓度变化的情况下,金刚石试样的反射率也几乎不变化。从其他观点来看,在第三波长区域S3中,金刚石试样的反射率是相同程度的值,而与金刚石试样的氮浓度无关。第三波长区域S3的范围例如为540nm以上且580nm以下的范围。第三波长区域S3的下限值例如为540nm。第三波长区域S3的上限值例如为580nm。第一波长区域S1是包含比第三波长区域S3低的波长的波长区域。具体而言,第一波长区域S1的下限值小于第三波长区域S3的下限值(540nm)。第二波长区域S2是包含比第三波长区域S3高的波长的波长区域。具体而言,第二波长区域S2的波长区域的上限值大于第三波长区域S3的上限值(580nm)。
第一波长区域S1的下限值小于第二波长区域S2的下限值。第一波长区域S1的上限值小于第二波长区域S2的上限值。第一波长区域S1的上限值可以小于第三波长区域S3的下限值,也可以在第三波长区域S3的范围内,还可以大于第三波长区域S3的上限值。第二波长区域S2的下限值可以小于第三波长区域S3的下限值,也可以在第三波长区域S3的范围内,还可以大于第三波长区域S3的上限值。
从提高测定精度的观点出发,优选以减小第一波长区域S1与第二波长区域S2重叠的部分的方式设定第一波长区域S1的上限值及下限值、以及第二波长区域S2的上限值及下限值。更优选地以第一波长区域S1与第二波长区域S2不重叠的方式设定第一波长区域S1的上限值及下限值、以及第二波长区域S2的上限值及下限值。最优选将第一波长区域S1的上限值设定为小于第三波长区域S3的下限值,且将第二波长区域S2的下限值设定为大于第三波长区域S3的上限值。从其他观点来说,最优选将第一波长区域S1设定在比第三波长区域S3短的波长侧,且将第二波长区域S2设定在比第三波长区域S3长的波长侧。
在第一波长区域S1中,金刚石10的氮浓度越少,反射率越小。第一波长区域S1例如为380nm以上且530nm以下的范围。第一波长区域S1的下限没有特别限定,例如可以为400nm以上,也可以为420nm以上。第一波长区域S1的上限没有特别限定,例如可以为510nm以下,也可以为490nm以下。第一波长区域S1可以为380nm以上且510nm以下,也可以为380nm以上且490nm以下。第一波长区域S1可以为400nm以上且530nm以下,也可以为400nm以上且510nm以下,还可以为400nm以上且490nm以下。第一波长区域S1可以为420nm以上且530nm以下,也可以为420nm以上且510nm以下,还可以为420nm以上且490nm以下。
在第二波长区域S2中,金刚石10的氮浓度越少,则反射率越大。第二波长区域S2例如为580nm以上且780nm以下的范围。第二波长区域S2的下限没有特别限定,例如可以为600nm以上,也可以为620nm以上。第二波长区域S2的上限没有特别限定,例如可以为760nm以下,也可以为740nm以下。第二波长区域S2可以为580nm以上且760nm以下,也可以为580nm以上且740nm以下。第二波长区域S2可以为600nm以上且780nm以下,也可以为600nm以上且760nm以下,还可以为600nm以上且740nm以下。第二波长区域S2可以为620nm以上且780nm以下,也可以为620nm以上且760nm以下,还可以为620nm以上且740nm以下。
接着,实施计算金刚石的氮浓度的工序(S30)。所接收到的可见光的数据例如包含反射率比。若将第一波长区域S1中的可见光的反射率设为第一反射率,将第二波长区域S2中的可见光的反射率设为第二反射率,则反射率比是指第二反射率除以第一反射率而得到的值。反射率比例如为第二波长区域S2中的可见光的反射率的积分值除以第一波长区域S1中的可见光的反射率的积分值而得到的值。用于积分值的计算的波长的间距例如为1nm。反射率比例如可以是第二波长区域S2中的可见光的反射率的平均值除以第一波长区域S1中的可见光的反射率的平均值而得到的值。
图5是表示金刚石10的质量为3/4克拉时的金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。图6是表示金刚石10的质量为1/2克拉时的金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。图7是表示金刚石10的质量为1/3克拉时的金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。图8是表示金刚石10的质量为1克拉时的金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。
在图5至图8中,氮浓度通过FT-IR测定。如图5至图8所示,金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系具有强相关关系。可知金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系通过使用指数近似或对数近似进行拟合而得到高的决定系数(R2)。另外,R是相关系数。
如图5所示,在金刚石10的质量为3/4克拉的情况下,决定系数(R2)为0.98。如图6所示,在金刚石10的质量为1/2克拉的情况下,决定系数(R2)为0.91。如图7所示,在金刚石10的质量为1/3克拉的情况下,决定系数(R2)为0.99。如图8所示,在金刚石10的质量为1克拉的情况下,决定系数(R2)为0.99。
上述数学式1表示基于反射率比而表示氮浓度的数学式。如上述数学式1所示,若将测定对象的金刚石10的反射率比代入上述数学式1,则求出测定对象的金刚石10的氮浓度。在上述数学式1中,e是纳皮尔常数。
如图5至图8所示,确认了在金刚石10的质量大致相同的情况下,金刚石10的反射率比与金刚石10的氮浓度具有强相关关系。因此,首先,将测定对象的金刚石10的样本按质量分类。例如,测定对象的钻石10分类为0.35克拉以下的第一组、大于0.35克拉且为0.5克拉以下的第二组、大于0.5克拉且为0.75克拉以下的第三组、大于0.75克拉且小于1.0克拉以下的第四组、以及1.0克拉以上的第五组。
在测定属于第一组的金刚石10的情况下,系数A1为7.0×1026且系数A2为-55.9。在测定属于第二组的金刚石10的情况下,系数A1为5.0×1020且系数A2为-41.8。在测定属于第三组的金刚石10的情况下,系数A1为8.0×1017且系数A2为-35.43。在测定属于第四组的金刚石10的情况下,系数A1为3.0×1017且系数A2为-34.37。在测定属于第五组的金刚石10的情况下,系数A1为2.0×1023且系数A2为-47.28。
如上所述,基于所接收的可见光的数据以及金刚石10的质量,计算金刚石10的氮浓度。所接收的可见光的数据包含金刚石10的反射率比。具体而言,对测定对象的金刚石10的重量进行预先测定。通过将金刚石10的重量输入到测定装置,测定装置将金刚石的重量换算为克拉数,选择在数学式1中应当应用的系数A1以及系数A2。通过将金刚石10的反射率比的测定结果导入数学式1中,计算金刚石10的氮浓度。
此外,金刚石10的质量例如由微电子天平测定。金刚石10的质量通常用克拉表示。1克拉相当于0.2克。金刚石10的质量例如可以基于通过X射线CT(Computed Tomography)装置求出的金刚石10的体积来计算。金刚石10的质量被计算为金刚石10的体积与金刚石10的密度的乘积。在计算金刚石10的质量时,可以假定密度恒定。
上述数学式1也可以预先保存于解析用PC8的存储部12。测定对象的金刚石10的质量的数据可以从质量测定装置自动地传送到解析用PC8,也可以由操作者通过输入部13输入到解析用PC8。计算部11使用存储部12中保存的数学式和测定对象的金刚石10的质量,计算测定对象的金刚石10的氮浓度。
接着,对本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法以及金刚石10的氮浓度的测定装置的作用效果进行说明。
根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,在积分球1的内部31配置金刚石10。发光部2向内部31射入可见光。射入到内部31的可见光被积分球1的内表面9反射而从各个方向照射到金刚石10,在金刚石10透射或反射,最终被受光部3接收。计算部11基于受光部3所接收的可见光的数据以及金刚石10的质量,计算金刚石10的氮浓度。通过使用积分球1,可见光从大致全方位照射到金刚石10,因此作为金刚石10整体,接受平均化的可见光(通过积分球从所有方向照射到金刚石,在金刚石透射或反射的可见光)。因此,与使用目视比较法测定金刚石10的氮浓度的情况相比,能够精度良好地测定金刚石10的氮浓度。
另外,根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,不需要像使用FT-IR法测定金刚石10的氮浓度的情况那样将测定对象的金刚石10加工成平板状。因此,可以在不变更金刚石10的形状的情况下测定金刚石10的氮浓度。
进一步地,根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,通过考虑金刚石10的质量,能够与金刚石10的形状以及大小无关地测定金刚石10的氮浓度。
根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,通过比较第一波长区域的反射率和第二波长区域的反射率计算金刚石的氮浓度,该第一波长区域具有比从金刚石的氮浓度量越多则反射率越上升的状况转变为金刚石的氮浓度量越多则反射率越下降的状况的波长区域(第三波长区域)的下限值即540nm小的下限值,该第二波长区域具有比第三波长区域的上限值即580nm大的上限值。因此,与仅使用第一波长区域的反射率、仅使用第二波长区域的反射率、或仅使用第三波长区域的反射率来计算金刚石的氮浓度的情况相比,能够更加精度良好地测定金刚石的氮浓度。
根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,第一波长区域也可以不与第二波长区域重叠。由此,能够更加精度良好地测定金刚石的氮浓度。
根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,第一波长区域的上限值可以小于540nm。第二波长区域的下限值可以大于580nm。由此,能够更加精度良好地测定金刚石的氮浓度。
根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,在第二工序中,射入到积分球的内部的可见光可以至少一次在积分球的内表面反射后,在配置于积分球的内部的金刚石透射或反射。
本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置具有积分球1、发光部2、受光部3和计算部11。计算部11基于由受光部3所接收的“平均化的可见光(通过积分球1从所有方向照射到金刚石10,在金刚石10透射或反射的可见光)”的数据以及金刚石10的质量,进行金刚石10的氮浓度的计算。因此,与使用目视比较法测定金刚石10的氮浓度的情况相比,能够精度良好地测定金刚石10的氮浓度。
此外,根据本实施方式的金刚石10的氮浓度的测定装置不需要像使用FT-IR法测定金刚石10的氮浓度的情况下那样将作为测定对象的金刚石10加工成平板状。因此,可以在不变更金刚石10的形状的情况下测定金刚石10的氮浓度。
进一步地,根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定方法,通过考虑金刚石10的质量,能够与金刚石10的形状以及大小无关地测定金刚石10的氮浓度。
根据本实施方式所涉及的金刚石10的氮浓度的测定装置,也可以在积分球1设置试样插入孔4。发光部2也可以以沿着可见光的入射方向A的直线不通过试样插入孔4且与内表面9交叉的方式配置。由此,能够避免射入到积分球的内部的可见光在积分球的内表面散射之前直接射入到金刚石(入射光的大半从特定的方向射入到金刚石),可靠地确保由受光部所接收的可见光为“平均化的可见光(通过积分球1从所有方向照射到金刚石10,在金刚石10透射或反射的可见光)”。因此,能够与金刚石10的配置无关地更加精度良好地测定金刚石10的氮浓度。
实施例1
(样本准备)
在实施例1中,调查了入射光的入射方向A与反射率比之间的关系。图9是表示在对测定对象的金刚石10直接照射可见光的情况下的结构的局部剖面示意图。如图9所示,发光部2配置在金刚石10的正上方。从发光部2射入的可见光直接照射到金刚石10。图10是表示在对测定对象的金刚石10间接照射可见光的情况下的结构的局部剖面示意图。如图10所示,发光部2配置在从金刚石10的正上方沿周向离开30°左右的位置。从发光部2射入的可见光未直接照射到金刚石10。金刚石10的氮浓度通过该实施例的方法测定反射率比后,为了标准化而加工成平板状,用公知的FT-IR法测定、计算。作为公知的FT-IR法,G.S.WOODS等两名,使用“The nitrogen content of type Ib synthetic diamond”,PhilosophicalMagazine B,1990,Vol.62,No.6,589-595中记载的方法。通过FT-IR法计算的样本1的金刚石10的氮浓度为107ppm。样本2的金刚石10的氮浓度为232ppm。样本3的金刚石10的氮浓度为303ppm。
(测定方法)
图11是表示作为测定对象的金刚石10的配置方法的示意图。在试样台5的载置面15载置金刚石10时,变更金刚石10的配置方法。如图11所示,在表-1以及表-2各自的配置方法中,以第二刻面22与载置面15相接的方式将金刚石10配置在载置面15上。第二刻面22是四边形的面。表-2的金刚石10的配置方法是将表-1的配置方法中的金刚石10绕与载置面15垂直的直线旋转90°左右。
在倾斜的配置方法中,以与第二刻面22相邻的第四刻面24与载置面15相接的方式将金刚石10配置在载置面15上。第四刻面24是六边形的面。在背面的配置方法中,以第一刻面21与载置面15相接的方式将金刚石10配置在载置面15上。第一刻面21位于第二刻面22的相对侧。第一刻面21是四边形的面。
如图9以及图10所示,可见光从发光部2射入到积分球1的内部31。射入到积分球1的内部31的可见光在积分球1的内表面9反射并扩散。积分球1为Ocean Photonics公司制的ISP-REF。分光器7为Ocean Photonics公司制的Flame-S。积分时间为11000μ秒。平均次数为30次。像素数设为2048,测量模式设为反射率。保存开始波长设为380nm。保存结束波长设为780nm。保存间距波长设为1nm。视角为2°。发光部2为卤素灯(D65)。模式为物体颜色。
(测定结果)
[表1]
表1表示在对测定对象的金刚石10直接照射可见光的情况下的第一波长区域S1的反射率的平均值(第一反射率R1)、第二波长区域S2的反射率的平均值(第二反射率R2)、反射率比(第二反射率R2除以第一反射率R1的值)。第一波长区域S1设为461nm以上且530nm以下。第二波长区域S2设为580nm以上且630nm以下。图12是表示表1中的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。如表1所示,在样本1以及样本2的各金刚石10中,采用表-1、表-2以及倾斜的配置。在样本3的金刚石10中,采用表-1、表-2以及背面的配置。
如图12所示,在对测定对象的金刚石10直接照射可见光的情况下,通过变更金刚石10的配置方法,反射率比发生了大幅变化。特别是,呈金刚石10的氮浓度越小、则反射率比的偏差越大的趋势。
[表2]
表2表示在对测定对象的金刚石10间接照射可见光的情况下的第一波长区域S1的反射率的平均值(第一反射率R1)、第二波长区域S2的反射率的平均值(第二反射率R2)、反射率比(第二反射率R2除以第一反射率R1所得的值)。第一波长区域S1设为461nm以上且530nm以下。第二波长区域S2设为580nm以上且630nm以下。图13是表示表2中的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。如表2所示,在样本1以及样本2的各金刚石10中,采用表-1、表-2以及倾斜的配置。在样本3的金刚石10中,采用表-1、表-2以及背面的配置。
如图13所示,在对测定对象的金刚石10间接照射可见光的情况下,即使在变更了金刚石10的配置方法的情况下,反射率比也几乎没有变化。即,确认了在对测定对象的金刚石10间接照射可见光的情况下,即使在变更了金刚石10的配置方法的情况下,也能够降低反射率比的偏差。
[表3]
表3表示在使第一波长区域S1以及第二波长区域S2各自的范围变化的情况下的反射率比(第二反射率R2除以第一反射率R1而得到的值)。在宽范围的反射率比中,将第一波长区域S1设为380nm以上且580nm以下的范围,将第二波长区域S2设为480nm以上且730nm以下。在中范围的反射率比中,将第一波长区域S1设为461nm以上且580nm以下的范围,将第二波长区域S2设为530nm以上且630nm以下。在窄范围的反射率比中,将第一波长区域S1设为461nm以上且530nm以下的范围,将第二波长区域S2设为580nm以上且630nm以下。
图14是表示表3中的反射率比与金刚石10的氮浓度之间的关系的图。如表3所示,在样本1以及样本2的各金刚石10中,采用表-1、表-2以及倾斜配置。在样本3的金刚石10中,采用表-1、表-2以及背面的配置。对测定对象的金刚石10间接照射可见光。
如图14所示,窄范围的反射率比的斜率的绝对值为0.0002。另一方面,中范围的反射率比和宽范围的反射率比各自的斜率的绝对值为0.0001。即,在以氮浓度为横轴、以反射率比为纵轴的情况下,窄范围的反射率比的斜率的绝对值大于中范围的反射率比以及宽范围的反射率比各自的斜率的绝对值。根据以上的结果,确认了通过分别缩窄第一波长区域S1的范围以及第二波长区域S2的范围,能够提高反射率比相对于氮浓度的灵敏度。
实施例2
(样本准备)
在实施例2中,制备根据样本4、样本5以及样本6的金刚石10。样本4、样本5以及样本6各自所涉及的金刚石10具有不同的氮浓度。
(测定方法)
样本4、样本5以及样本6所涉及的金刚石10的氮浓度使用以下的第一方法、第二方法以及第三方法测定。第一方法为使用颜色样品的目视检查法。通过目视检查法估算的金刚石10的氮浓度为多个检查员判定的氮浓度的平均值。第二方法设为本公开所涉及的积分球法。在第二方法中,使用表3中说明的窄范围的反射率比测定氮浓度。具体而言,将第一波长区域S1设为461nm以上且530nm以下的范围,将第二波长区域S2设为580nm以上且630nm以下。在第三方法中,使用FT-IR测定金刚石10的氮浓度。使用第二方法测定金刚石10的氮浓度后,将该金刚石10加工成平板状,实施基于FT-IR的测定。
(测定结果)
[表4]
表4表示分别使用目视检查法、积分球法以及FT-IR法求出的金刚石10的氮浓度。如表4所示,在样本4、样本5以及样本6各自的金刚石10中,通过积分球法测定的氮浓度与通过FT-IR法测定的氮浓度之差小于通过目视检查法估算的氮浓度与通过FT-IR法测定的氮浓度之差。即,与通过目视检查法估算的氮浓度相比,通过本公开所涉及的积分球法测定的氮浓度成为与通过作为破坏检查的FT-IR法测定的氮浓度接近的值。表明本公开所涉及的积分球法能够精度良好且不经过以FT-IR法为代表的破坏检查而非破坏地计算金刚石10的氮浓度。
应该认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是例示,而不是限制性的。本发明的范围并非由上述的实施方式表示,而是由权利要求书表示,意图包含与权利要求书等同的含义以及范围内的全部变更。
附图标记说明
1:积分球;2:发光部;3:受光部;4:试样插入孔;5:试样台;6:壳体;7:分光器;8:解析用PC;9:内表面;10:金刚石;11:计算部;12:存储部;13:输入部;15:置面;21:第一刻面;22:第二刻面;23:第三刻面;24:第四刻面;31:内部;32:入射孔;33:出射孔;34:中心;100:测定装置;A:入射方向;A1、A2、B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7、B8、B9:系数;B:反射光;C:直线;R:变量;R1:第一反射率;R2:第二反射率;S1:第一波长区域;S2:第二波长区域。
Claims (7)
1.一种金刚石的氮浓度的测定方法,其中,
所述金刚石的氮浓度的测定方法具备:
第一工序,在该第一工序中,在积分球的内部配置金刚石;
第二工序,在该第二工序中,向所述积分球的内部射入可见光,接收在所述积分球的内表面反射并且在配置于所述积分球的内部的所述金刚石透射或反射的所述可见光;以及
第三工序,在该第三工序中,基于所接收的所述可见光的数据以及所述金刚石的质量,计算所述金刚石的氮浓度。
2.根据权利要求1所述的金刚石的氮浓度的测定方法,其中,
当将第一波长区域中的所述可见光的反射率设为第一反射率、将第二波长区域中的所述可见光的反射率设为第二反射率、将所述第二反射率除以所述第一反射率而得到的值设为反射率比时,
所述可见光的数据包含所述反射率比,
所述第一波长区域的下限值小于540nm且小于所述第二波长区域的下限值,
所述第二波长区域的上限值大于580nm,
所述第一波长区域的上限值小于所述第二波长区域的上限值,
在所述第三工序中,基于所述金刚石的质量计算所述金刚石的克拉数,基于所计算的所述金刚石的克拉数决定数学式1中的系数A1以及系数A2,基于所述数学式1计算所述金刚石的氮浓度,
氮浓度(ppm)=A1×e(A2×反射率比)…(数学式1)。
3.根据权利要求2所述的金刚石的氮浓度的测定方法,其中,所述第一波长区域不与所述第二波长区域重叠。
4.根据权利要求3所述的金刚石的氮浓度的测定方法,其中,
所述第一波长区域的上限值小于540nm,
所述第二波长区域的下限值大于580nm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的金刚石的氮浓度的测定方法,其中,在所述第二工序中,射入到所述积分球的内部的所述可见光至少一次在所述积分球的内表面反射后,在配置于所述积分球的内部的所述金刚石透射或反射。
6.一种金刚石的氮浓度的测定装置,其中,
所述金刚石的氮浓度的测定装置具备:
积分球;
发光部,其向所述积分球的内部射入可见光;
受光部,其接收在所述积分球的内表面反射并在金刚石透射或反射的所述可见光;以及
计算部,其基于由所述受光部接收到的所述可见光的数据以及所述金刚石的质量,进行所述金刚石的氮浓度的计算。
7.根据权利要求6所述的金刚石的氮浓度的测定装置,其中,
在所述积分球设置有试样插入孔,
所述发光部以沿着所述可见光的入射方向的直线不通过所述试样插入孔且与所述内表面交叉的方式配置。
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