JP7246688B2

JP7246688B2 - スケール生成方法、スケール生成用水溶液およびスケール生成装置

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Publication number: JP7246688B2
Application number: JP2018211756A
Authority: JP
Inventors: 元彰盛田; 歩山口
Original assignee: Tokyo University of Marine Science and Technology NUC
Current assignee: Tokyo University of Marine Science and Technology NUC
Priority date: 2018-11-09
Filing date: 2018-11-09
Publication date: 2023-03-28
Anticipated expiration: 2038-11-09
Also published as: JP2020075844A

Description

本発明は、スケール生成方法、スケール生成用水溶液およびスケール生成装置に関する。

地熱発電においては、地熱水が流れる管路や熱交換器にスケールが発生することで、地熱水の流動や熱交換が阻害されることが問題となる。このようなスケールを抑制するため、従来から、スケール対策に係る種々の研究開発が進められており、例えば、スケールの発生を防止する薬剤に関する技術などが提案されている。

特開平６－１７８９９９号公報

しかしながら、従来は、スケール対策に係る技術評価試験の多くが、実際の地熱流体を用いた実地でのフィールド実験となっていた。これは、実験室環境ではフィールドで観察されるようなスケールの生成が困難であったことによる。

そこで、本発明は、実験室環境においても実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができるスケール生成方法、スケール生成用水溶液およびスケール生成装置を提供することを目的とする。

本発明の一態様に係るスケール生成方法は、
容器に収容された水を脱酸素させることで前記容器内に脱酸素水を生成する脱酸素工程と、
スケールを構成する複数の成分を前記脱酸素水に添加する添加工程と、
前記スケールを析出させる析出工程と、
を備える。

前記スケール生成方法において、
前記脱酸素工程と前記添加工程との間に、前記複数の成分のうちの少なくとも１つの成分の溶解を促進する溶解促進ガスを前記脱酸素水に溶解させるガス溶解工程を更に備えてもよい。

前記スケール生成方法において、
前記溶解促進ガスは、前記脱酸素水への溶解時に前記脱酸素水のｐＨを変化させてもよい。

前記スケール生成方法において、
前記溶解促進ガスは、二酸化炭素を含んでもよい。

前記スケール生成方法において、
前記溶解促進ガスは、硫化水素、フッ化水素、塩化水素、二酸化硫黄、一酸化炭素、水素、窒素、メタンなどの溶解性ガスでもよい。

前記スケール生成方法において、
前記ガス溶解工程は、前記溶解促進ガスに標準気圧よりも大きい所定圧力をかけながら行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記ガス溶解工程と前記添加工程との間に、前記スケールが析出する所定温度まで前記脱酸素水を加熱する加熱工程を更に備えてもよい。

前記スケール生成方法において、
前記加熱工程は、前記脱酸素水を加熱前の圧力に維持しながら行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記添加工程と前記析出工程との間に、前記脱酸素水を前記所定温度に所定時間維持する工程を更に備えてもよい。

前記スケール生成方法において、
前記析出工程は、前記脱酸素水を前記スケールが析出する所定温度に維持することで行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記析出工程は、前記脱酸素水を曝気させることで行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記析出工程は、前記脱酸素水を減圧させることで行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記析出工程は、前記脱酸素水から前記溶解促進ガスを除去することで行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記スケールは、前記容器に連通された管状の試験片に前記容器内の脱酸素水をポンプで流動させることで、前記試験片の内壁に析出させてもよい。または、脱酸素水中に試験片を設置することで試験片の表面に析出させてもよい。

前記スケール生成方法において、
前記添加工程は、前記複数の成分の全てを一度に前記脱酸素水に添加することで行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記添加工程は、前記複数の成分のうちの一部の成分を前記脱酸素水に添加し、前記一部の成分の添加後に、前記複数の成分のうちの残りの成分を、曝気された水に溶解した状態で前記脱酸素水に添加することで行ってもよい。

前記スケール生成方法において、
前記複数の成分は、金属イオンと、ケイ酸イオン、炭酸イオン、リン酸イオン、または硫酸イオンと、を含んでもよい。

本発明の一態様に係るスケール生成用水溶液は、
水を脱酸素させた脱酸素水と、
前記脱酸素水中に溶解され、スケールを構成する複数の成分の前記脱酸素水への溶解を促進する溶解促進ガスと、を含有する。

本発明の一態様に係るスケール生成装置は、
容器に収容された水を脱酸素させることで前記容器内に脱酸素水を生成する脱酸素部と、
スケールを構成する複数の成分を前記脱酸素水に添加する添加部と、
前記スケールを析出させる析出部と、を備える。

本発明によれば、実験室環境においても実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができる。

第１の実施形態によるスケール生成方法を実施可能なスケール生成装置の一例を示す図である。第１の実施形態によるスケール生成方法を示すフローチャートである。第１の実施形態によるスケール生成方法で生成されたスケールの模式図である。第１の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成された合成スケールＡを示す写真である。現地スケールを示す写真である。第１の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数４０００～１４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。第１の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数１４００～４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。第２の実施形態によるスケール生成方法を実施可能なスケール生成装置の一例を示す図である。第２の実施形態によるスケール生成方法を示すフローチャートである。第３の実施形態によるスケール生成方法を示すフローチャートである。第３の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数４０００～１４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。第３の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数１４００～４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、本明細書に添付する図面においては、図面の理解のしやすさの便宜上、適宜縮尺および縦横の寸法比等を、実物のそれらから変更し誇張している場合がある。

（第１の実施形態）
図１は、第１の実施形態によるスケール生成方法を実施可能なスケール生成装置１の一例を示す図である。

図１に示すように、スケール生成装置１は、容器２と、脱酸素部３と、ガス溶解部４と、加熱部５と、温度計測部６と、圧力計測部７と、添加部８と、析出部９と、水位計測部１０とを備える。

容器２は、スケールを構成する複数の成分（以下、スケール成分とも呼ぶ）、二酸化炭素、および水といった、スケールを生成するために用いられる各種の材料が供給され、供給された材料を収容する。後述する二酸化炭素の供給圧力や脱酸素水の加熱にともなう圧力上昇に耐え得るように、容器２は、耐圧性を有する。容器２は、例えば、オートクレーブで構成される。

脱酸素部３は、容器２に収容された水を脱酸素させることで容器２内に脱酸素水Ｗを生成する。脱酸素水Ｗを生成するための具体的な構成として、脱酸素部３は、真空ポンプ３１と、脱酸素管３２と、脱酸素弁３３と、制御部ＣＮＴとを有する。

脱酸素管３２は、容器２と真空ポンプ３１との間に接続されている。脱酸素弁３３は、脱酸素管３２上に配置され、脱酸素管３２を開閉可能である。真空ポンプ３１は、脱酸素管３２が開放された状態で脱酸素管３２を通して容器２内に負圧を付与することで、容器２内に収容された水を脱酸素させて脱酸素水Ｗを生成する。制御部ＣＮＴは、真空ポンプ３１の駆動および脱酸素弁３３の開度を制御することで脱酸素を制御する。

ガス溶解部４は、脱酸素水Ｗの生成後に、複数のスケール成分のうちの少なくとも１つのスケール成分の溶解を促進する溶解促進ガスを脱酸素水Ｗに溶解させる。すなわち、ガス溶解部４は、脱酸素水Ｗと溶解促進ガスとを含有するスケール生成用水溶液を生成する。溶解促進ガスは、脱酸素水Ｗへの溶解時に脱酸素水ＷのｐＨを変化させることで脱酸素水Ｗへのスケール成分の溶解を促進する。スケールの生成を阻害しないようにするため、溶解促進ガスは、スケール成分に対して不活性のガスである。より詳しくは、ガス溶解部４は、溶解促進ガスの一例である二酸化炭素ガスを脱酸素水Ｗに溶解させる。なお、ガス溶解部４は、二酸化炭素ガスの代わりに硫化水素ガスを脱酸素水Ｗに溶解させてもよい。

二酸化炭素ガスを脱酸素水Ｗに溶解させるための具体的な構成として、ガス溶解部４は、二酸化炭素ボンベ４１と、ガス供給管４２と、ガス供給弁４３と、既述した制御部ＣＮＴとを有する。

ガス供給管４２は、容器２と二酸化炭素ボンベ４１との間に接続されている。ガス供給弁４３は、ガス供給管４２上に配置され、ガス供給管４２を開閉可能である。二酸化炭素ボンベ４１の内部には、標準気圧よりも大きい圧力で圧縮された状態の二酸化炭素ガスが収容されている。二酸化炭素ボンベ４１は、ガス供給管４２が開放された状態でガス供給管４２を通して標準気圧よりも大きい供給圧力をかけながら二酸化炭素ガスを脱酸素水Ｗに供給することで、脱酸素水Ｗに二酸化炭素ガスを溶解させる。制御部ＣＮＴは、ガス供給弁４３の開度を制御することで二酸化炭素ガスの溶解を制御する。脱酸素水Ｗへの二酸化炭素ガスの供給圧力は、例えば、０．２ＭＰａである。

加熱部５は、脱酸素水Ｗに二酸化炭素ガスが溶解された後に、予め設定されたスケールが析出する析出温度（所定温度）まで脱酸素水Ｗを加熱する。より詳しくは、制御部ＣＮＴは、温度計測部６に脱酸素水Ｗの温度を計測させ、計測された温度が析出温度になるまで加熱部５に脱酸素水Ｗを加熱させる。なお、析出温度とは、その温度の下で無条件にスケールが析出する温度ではなく、予め決められた温度以外の条件（例えば、脱酸素水ＷのｐＨや圧力等）が満たされた場合にスケールが析出する上限温度である。析出温度は、例えば、１００℃である。

また、加熱部５は、脱酸素水Ｗを加熱前の圧力に維持しながら脱酸素水Ｗを析出温度まで加熱する。より詳しくは、制御部ＣＮＴは、圧力計測部７に容器２内の圧力を計測させ、計測された圧力が加熱前の圧力に維持されるように後述する析出部９の曝気弁９２（すなわち、減圧弁）の開度を制御する。

添加部８は、脱酸素水Ｗの加熱後に、複数のスケール成分を脱酸素水Ｗに添加する。より詳しくは、添加部８は、複数のスケール成分として、ケイ酸イオン、炭酸イオンまたは硫酸イオンを含有する第１スケール成分Ｃ１と、金属イオンを含有する第２スケール成分Ｃ２とを一度に脱酸素水Ｗに添加する。例えば、第１スケール成分Ｃ１は、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ_２ＳｉＯ_３）であり、第２スケール成分Ｃ２は、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ_２）である。第１スケール成分Ｃ１は、硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ_４）であってもよい。

第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を脱酸素水Ｗに添加するための具体的な構成として、添加部８は、投入管８１と、上部投入弁８２と、下部投入弁８３と、既述した制御部ＣＮＴとを有する。投入管８１は、下端部が容器２に接続されている。上部投入弁８２は、投入管８１の上端部に配置され、投入管８１を開閉可能である。下部投入弁８３は、投入管８１の下端部に配置され、投入管８１を開閉可能である。制御部ＣＮＴは、上部投入弁８２および下部投入弁８３の開度を制御することで、脱酸素水Ｗへの第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２の添加を制御する。脱酸素水Ｗの曝気を防止するため、制御部ＣＮＴは、先ず、下部投入弁８３を閉めて上部投入弁８２を開けることで、投入管８１内への第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２の投入を許容する。そして、制御部ＣＮＴは、投入管８１内への第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２の投入を、センサの検出信号やユーザの入力信号等によって検知した後に、上部投入弁８２を閉めて下部投入弁８３を開けることで、脱酸素水Ｗに第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を投入すなわち添加する。

加熱部５は、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２の添加後に、脱酸素水Ｗを析出温度に所定時間維持する。より詳しくは、制御部ＣＮＴは、図示しない熱電対を有する温度計測部６に脱酸素水Ｗの温度を計測させ、計測された温度が析出温度に維持されるように、必要に応じて加熱部５に脱酸素水Ｗを再加熱させる。析出温度の維持時間は、例えば、１時間である。

析出部９は、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２が添加された脱酸素水Ｗが析出温度に維持された後、スケールを析出させる。

スケールを析出させるための具体的な構成として、析出部９は、曝気管９１と、曝気弁９２と、ポンプ９３と、ポンプ上流管９４と、ポンプ下流管９５と、ポンプ上流弁９６と、ポンプ下流弁９７と、試験片９８と、既述した制御部ＣＮＴとを有する。

曝気管９１は、一端に曝気口９１ａが設けられ、他端が容器２に接続されている。曝気弁９２は、曝気管９１上に配置され、曝気管９１を開閉可能である。曝気管９１は、曝気弁９２によって開放された状態で、曝気口９１ａから外部の空気を取り込んで脱酸素水Ｗを曝気させる。曝気にともなって、容器２内の圧力が減少し、脱酸素水Ｗに溶解していた二酸化炭素ガスが曝気口９１ａから排出される。二酸化炭素ガスが排出されることで、脱酸素水ＷのｐＨが変化する。

ポンプ上流管９４は、容器２とポンプ９３の吸引口との間に接続されている。ポンプ上流弁９６は、ポンプ上流管９４上に配置され、ポンプ上流管９４を開閉可能である。ポンプ下流管９５は、容器２とポンプ９３の排出口との間に接続されている。ポンプ下流弁９７は、ポンプ下流管９５上に配置され、ポンプ下流管９５を開閉可能である。試験片９８は、ポンプ下流管９５上に配置され、ポンプ下流管９５を介して容器２に連通している。

ポンプ９３は、ポンプ上流管９４およびポンプ下流管９５が開放された状態で、ポンプ上流管９４およびポンプ下流管９５を通して容器２内の脱酸素水Ｗを循環させる。脱酸素水Ｗを循環させることで、試験片９８の内部には脱酸素水Ｗが流動する。試験片９８の内部に脱酸素水Ｗを流動させながら脱酸素水Ｗの曝気によって脱酸素水ＷのｐＨを変化（すなわち、上昇）させることで、スケールとなる物質が溶液中で過飽和状態となる条件にし、試験片９８の内壁に、第１スケール成分Ｃ１と第２スケール成分Ｃ２との化学反応によって生成されたスケールが析出する。例えば、第１スケール成分Ｃ１が、ケイ酸ナトリウム（Ｎａ_２ＳｉＯ_３）であり、第２スケール成分Ｃ２が、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ_２）である場合、スケールとして、Ｔａｌｃ（Ｍｇ_３Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２）が析出する。

制御部ＣＮＴは、曝気弁９２、ポンプ上流弁９６およびポンプ下流弁９７の開度を制御することで、スケールの析出を制御する。例えば、制御部ＣＮＴは、ポンプ上流弁９６およびポンプ下流弁９７を開けることで、既述したようにポンプ上流管９４およびポンプ下流管９５を開放して、ポンプ上流管９４およびポンプ下流管９５を通して容器２内の脱酸素水Ｗを循環させる。

水位計測部１０は、容器２内の水の水位を計測する。制御部ＣＮＴは、容器２に接続された図示しない供給管から容器２内に水を供給する際に、水位計測部１０の計測結果に基づいて水の供給量を調整してもよい。

次に、第１の実施形態によるスケール生成方法について説明する。図２は、第１の実施形態によるスケール生成方法を示すフローチャートである。

第１の実施形態のスケール生成方法において、先ず、脱酸素部３は、脱酸素工程を実施する（ステップＳ１）。脱酸素工程においては、脱酸素弁３３を開け、脱酸素管３２を通して真空ポンプ３１によって容器２に収容された水を脱酸素させることで、容器２内に脱酸素水Ｗを生成する。なお、脱酸素工程は、脱気の他、酸素を含まないガスで置換し、オートクレーブ内の酸素分圧を下げることにより水中の酸素を放散させることで行ってもよい。

脱酸素工程が実施された後、ガス溶解部４は、ガス溶解工程を実施する（ステップＳ２）。ガス溶解工程においては、ガス供給弁４３を開け、ガス供給管４２を通して二酸化炭素ボンベ４１から脱酸素水Ｗに二酸化炭素ガスを供給することで、脱酸素水Ｗに二酸化炭素ガスを溶解させる。ガス溶解工程は、二酸化炭素ガスに標準気圧よりも大きい供給圧力をかけながら行う。

ガス溶解工程が実施された後、加熱部５は、加熱工程を実施する（ステップＳ３）。加熱工程においては、既述の析出温度まで脱酸素水Ｗを加熱する。加熱工程は、脱酸素水Ｗを加熱前の圧力に維持しながら行う。加熱前の圧力を維持することで、容器２の劣化や破損を抑制することができる。

加熱工程が実施された後、添加部８は、添加工程を実施する（ステップＳ４）。添加工程においては、下部投入弁８３を閉めた状態で上部投入弁８２開けて投入管８１内に第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を投入し、その後、上部投入弁８２を閉めた状態で下部投入弁８３を開けることで、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を一度に脱酸素水Ｗに添加する。このとき、ガス溶解工程によって脱酸素水Ｗに二酸化炭素ガスが溶解しているため、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を脱酸素水Ｗに容易に溶解させることができる。また、加熱部５によって脱酸素水Ｗが加熱されているため、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を更に容易に脱酸素水Ｗに溶解させることができる。

添加工程が実施された後、加熱部５は、温度維持工程を実施する（ステップＳ５）。温度維持工程においては、脱酸素水Ｗを所定時間析出温度に維持する。脱酸素水Ｗを析出温度に維持することで、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を更に容易に脱酸素水Ｗに溶解させることができる。これにより、図３に示すように、試験片９８の内壁９８ａにスケールＳが析出する。なお、脱酸素水Ｗの析出温度への維持は、後述する曝気工程の後も継続してよい。

温度維持工程が実施された後、析出部９は、曝気工程を実施してもよい。曝気工程においては、曝気弁９２を開け、曝気管９１を通して容器２内の脱酸素水Ｗを曝気させる。脱酸素水Ｗを曝気させることで、脱酸素水Ｗに溶解していた二酸化炭素ガスが排出されて脱酸素水ＷのｐＨが変化し、スケールの析出を促進することができる。

（実験例）
次に、第１の実施形態の実験例について説明する。

本実験例では、容器２内に３．５Ｌの純水を収容し、収容された純水に３０分の脱気を行うことで、脱酸素水Ｗを生成した。

脱酸素水Ｗの生成後、０．２ＭＰａの圧力をかけて二酸化炭素ガスを脱酸素水Ｗに溶解させた。

二酸化炭素ガスを溶解させた後、脱酸素水Ｗを加熱して１００℃まで昇温させた。

脱酸素水Ｗの加熱後、脱酸素水Ｗに４０ｇのケイ酸ナトリウムと２２．８９ｇの塩化マグネシウムとを添加した。

ケイ酸ナトリウムおよび塩化マグネシウムの添加後、脱酸素水Ｗを１００℃の状態で１時間維持した。

容器２内の水を１００℃の状態で１８時間保持して、ケイ酸ナトリウムと塩化マグネシウムとの化学反応によって生成されたスケールを析出させた。

本実験例では、このようにして生成された実施例のスケール（以下、合成スケールＡと呼ぶ）と、曝気水に溶解させたケイ酸ナトリウムと塩化マグネシウムとの化学反応によって生成され、曝気によって析出された比較例のスケール（以下、合成スケールＢと呼ぶ）と、温泉水によって現地で生成されたスケール（以下、現地スケールと呼ぶ）と、に対して、Ｘ線回折による成分分析と、ＦＴＩＲ（フーリエ変換赤外分光光度計）による分析とを行った。なお、Ｘ線回折において、Ｃｕ－Kαの波長の条件は、１．５４１８Åであった。なお、図４は、合成スケールＡの写真であり、図５は、現地スケールの写真である。

分析結果を図６～図７に示す。図６は、第１の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数４０００～１４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。図７は、第１の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数１４００～４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。

図６において、波数（横軸）が３６８０ｃｍ^－１のときの透過率（縦軸）は、Ｍｇ－ＯＨのスペクトルのピークを示す。３３９０ｃｍ^－１のときの透過率は、ＯＨのスペクトルのピークを示す。１６４０ｃｍ^－１のときの透過率は、ＯＨのスペクトルのピークを示す。図７において、９９０ｃｍ^－１のときの透過率は、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉのスペクトルのピークを示す。９００ｃｍ^－１のときの透過率は、層状ケイ酸塩鉱物（本実施例ではＴａｌｃ）のスペクトルのピークを示す。６５０ｃｍ^－１のときの透過率は、Ｓｉ－Ｏのスペクトルのピークを示す。４３０ｃｍ^－１のときの透過率は、Ｓｉ－Ｏ－Ｍｇのスペクトルのピークを示す。

図７に示すように、層状ケイ酸塩鉱物のスペクトルのピークを含む１４００～４００ｃｍ^－１において、合成スケールＡは、合成スケールＢと比べて現地スケールに近いピークの形状を示した。

ＦＴＩＲによる分析結果によれば、第１の実施形態による生成方法で生成された実施例の合成スケールＡは、比較例の合成スケールＢに比べて現地スケールに近い構造を有することが確認された。

以上述べたように、第１の実施形態によるスケール生成方法は、容器２に収容された水を脱酸素させることで容器２内に脱酸素水Ｗを生成する脱酸素工程と、スケールを構成する第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を脱酸素水Ｗに添加する添加工程と、スケールを析出させる析出工程と、を備える。これにより、実験室環境においても実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、脱酸素工程と添加工程との間に、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２の溶解を促進する二酸化炭素ガスを脱酸素水Ｗに溶解させるガス溶解工程を更に備える。これにより、脱酸素水ＷのｐＨを調整して脱酸素水Ｗへの第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２の溶解を促進することができるので、より適切に実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、ガス溶解工程を、二酸化炭素ガスに標準気圧よりも大きい供給圧力をかけながら行う。これにより、二酸化炭素ガスを脱酸素水Ｗに容易に溶解させることができるので、より適切に実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、ガス溶解工程と添加工程との間に、スケールが析出する析出温度まで脱酸素水Ｗを加熱する加熱工程を更に備える。これにより、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を更に容易に脱酸素水Ｗに溶解させることができるので、より適切に実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、加熱工程を、脱酸素水Ｗを加熱前の圧力に維持しながら行ってもよい。これにより、加熱にともなう圧力上昇による容器２の劣化や破損を抑制することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、添加工程と析出工程との間に、脱酸素水Ｗを析出温度に所定時間維持する温度維持工程を更に備える。これにより、第１スケール成分Ｃ１および第２スケール成分Ｃ２を更に容易に脱酸素水Ｗに溶解させることができるので、より適切に実地のスケールと同様の構造を有するスケールを生成することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、容器２に連通された管状の試験片９８に容器２内の脱酸素水Ｗをポンプ９３で流動させることで、試験片９８の内壁９８ａにスケールを析出させる。これにより、所望の位置（すなわち、試験片９８）にスケールを生成することができる。

また、第１の実施形態によるスケール生成方法は、析出工程を、脱酸素水Ｗを曝気させることで行ってもよい。これにより、脱酸素水Ｗの曝気による二酸化炭素ガスの排出にともなって脱酸素水ＷのｐＨを変化させることで、スケールを簡便に析出させることができる。

（第２の実施形態）
次に、第１スケール成分Ｃ１と第２スケール成分Ｃ２とを別々に添加する第２の実施形態について、第１の実施形態との相違点を中心に説明する。図８は、第２の実施形態によるスケール生成方法を実施可能なスケール生成装置１の一例を示す図である。

第１の実施形態においては、第１スケール成分Ｃ１と第２スケール成分Ｃ２とを脱酸素水Ｗに一度に添加していた。これに対して、第２の実施形態では、第１スケール成分Ｃ１と第２スケール成分Ｃ２とを別々に添加する。

具体的には、第２の実施形態における添加部８は、図１の構成に加えて、更に、第２スケール成分添加部８４と、第２スケール成分供給管８５とを備える。第２の実施形態における投入管８１は、第１スケール成分Ｃ１の添加に用いられ、第２スケール成分Ｃ２の添加には用いられない。第２スケール成分供給管８５は、第２スケール成分添加部８４とポンプ上流管９４との間に接続されている。なお、第２スケール成分供給管８５の接続位置は、図８のようなポンプ上流管９４に限定されず、例えば、容器２やポンプ下流管９５などの他の流路であってもよい。第２スケール成分添加部８４は、第２スケール成分供給管８５を通して脱酸素水Ｗに第２スケール成分を添加する。第２スケール成分添加部８４は、例えば、第２スケール成分を含有する曝気水を給水するポンプなどで構成してもよい。

図９は、第２の実施形態によるスケール生成方法を示すフローチャートである。なお、第２の実施形態において、ステップＳ１～ステップＳ３までの工程は第１の実施形態と同じである。第２の実施形態のスケール生成方法においては、加熱工程を実施した後に、第１スケール成分添加工程を実施する（ステップＳ４１）。第１スケール成分添加工程では、投入管８１を通して第１スケール成分Ｃ１のみを脱酸素水Ｗに添加する。

また、第２の実施形態のスケール生成方法においては、温度維持工程を実施した後に、第２スケール成分添加工程を実施する（ステップＳ７）。第２スケール成分添加工程では、第２スケール成分添加部８４により、第２スケール成分Ｃ２を曝気された水に溶解した状態で脱酸素水Ｗに添加する。

以上述べたように、第２の実施形態によるスケール生成方法では、第１スケール成分Ｃ１を脱酸素水Ｗに添加し、その後、第２スケール成分Ｃ２を曝気された水に溶解した状態で脱酸素水Ｗに添加する。これにより、微細なスケール粒子を継続的に生成できるため，添加場所を制御することで任意の場所でスケールを生成させ，特定の場所でのスケール生成効率を向上させることができる。

（第３の実施形態）
次に、脱酸素工程をガス溶解工程と同時に行いスケールを析出させる第３の実施形態について、第１の実施形態との相違点を中心に説明する。

図１０は、第３の実施形態によるスケール生成方法を示すフローチャートである。第１の実施形態では、脱酸素工程を実施し、脱酸素水Ｗにスケール成分を添加することでスケールを析出させていた。これに対して、第３の実施形態では、脱酸素工程をガス溶解工程と同時に行いスケールを析出させる。

（実験例）
次に、第３の実施形態の実験例について説明する。

本実験例では、容器２内に３．５Ｌの純水を収容し、収容された純水に０．２ＭＰａの圧力をかけて二酸化炭素ガスを純水に溶解させた。その際、二酸化炭素ガスで置換することで酸素分圧を下げ，水中の酸素を放散させることにより脱酸素させた。

二酸化炭素ガスを溶解させた後、脱酸素水を加熱して１００℃まで昇温させた。

脱酸素水の加熱後、脱酸素水にケイ酸ナトリウムと塩化マグネシウムとを添加した。

ケイ酸ナトリウムおよび塩化マグネシウムの添加後、脱酸素水を１００℃の状態で１９時間維持してスケールを析出させた。

本実験例では、このようにして生成された実施例のスケール（以下、合成スケールＣと呼ぶ）と、既述した合成スケールＡ、Ｂおよび現地スケールと、脱気で得られた脱酸素水Ｗに溶解させたケイ酸ナトリウムと塩化マグネシウムとの化学反応によって生成され、曝気して析出させた比較例のスケール（以下、合成スケールＤと呼ぶ）と、曝気水に溶解させたケイ酸ナトリウムと塩化マグネシウムとの化学反応によって生成され、曝気して析出させた比較例のスケール（以下、合成スケールＥと呼ぶ）に対して、ＦＴＩＲによる分析とを行った。

分析結果を図１１および図１２に示す。図１１は、第３の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数４０００～１４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。図１２は、第３の実施形態によるスケール生成方法の実験例において、生成されたスケールのＦＴＩＲによる波数１４００～４００ｃｍ^－１の領域での分析結果を示すグラフである。

図６と同様に、図１１において、波数（横軸）が３６８０ｃｍ^－１のときの透過率（縦軸）は、Ｍｇ－ＯＨのスペクトルのピークを示す。３３９０ｃｍ^－１のときの透過率は、ＯＨのスペクトルのピークを示す。１６４０ｃｍ^－１のときの透過率は、ＯＨのスペクトルのピークを示す。図７と同様に、図１２において、９９０ｃｍ^－１のときの透過率は、Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉのスペクトルのピークを示す。９００ｃｍ^－１のときの透過率は、層状ケイ酸塩鉱物（すなわち、Ｔａｌｃ）のスペクトルのピークを示す。６５０ｃｍ^－１のときの透過率は、Ｓｉ－Ｏのスペクトルのピークを示す。４３０ｃｍ^－１のときの透過率は、Ｓｉ－Ｏ－Ｍｇのスペクトルのピークを示す。

図１２に示すように、９００ｃｍ^－１付近において、合成スケールＡの透過率は、現地スケールの透過率と同様に、滑らかな増加特性を示した。これに対して、９００ｃｍ^－１付近において、合成スケールＣの透過率は増加率が一時的に減少する特性を示した。この結果によれば、第１の実施形態による生成方法で生成された合成スケールＡの方が、第３の実施形態による生成方法で生成された合成スケールＣに比べてより現地スケールに近い構造を有することが確認された。

以上述べたように、第３の実施形態によるスケールの生成方法によれば、ガス溶解工程において脱酸素工程を同時に行う。これにより、工程数を削減しつつ実験室環境においてより実地のスケールに近い構造を有するスケールを生成することができる。

上述した実施形態は、あくまで一例であって、発明の範囲を限定するものではない。発明の要旨を逸脱しない限度において、上述した実施形態に対して種々の変更を行うことができる。変更された実施形態は、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

１スケール生成装置
２容器
３脱酸素部
８添加部
９析出部

Claims

容器に収容された水を脱酸素させることで前記容器内に脱酸素水を生成する脱酸素工程と、
スケールを構成する複数の成分のうちの少なくとも１つの成分の溶解を促進する溶解促進ガスを前記脱酸素水に溶解させ、前記溶解促進ガスの前記脱酸素水への溶解時に前記脱酸素水のｐＨを変化させるガス溶解工程と、
前記複数の成分を前記脱酸素水に添加する添加工程と、
前記スケールを析出させる析出工程と、
を備えるスケール生成方法。
前記溶解促進ガスは、二酸化炭素を含む、請求項１に記載のスケール生成方法。
前記溶解促進ガスは、硫化水素、フッ化水素、塩化水素、二酸化硫黄、一酸化炭素、水素、窒素、メタンのいずれかを含む、請求項１に記載のスケール生成方法。
前記ガス溶解工程は、前記溶解促進ガスに標準気圧よりも大きい所定圧力をかけながら行う、請求項１～３のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記ガス溶解工程と前記添加工程との間に、前記スケールが析出する所定温度まで前記脱酸素水を加熱する加熱工程を更に備える、請求項１～４のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記加熱工程は、前記脱酸素水を加熱前の圧力に維持しながら行う、請求項５に記載のスケール生成方法。
前記添加工程と前記析出工程との間に、前記脱酸素水を前記所定温度に所定時間維持する工程を更に備える、請求項５または６に記載のスケール生成方法。
前記析出工程は、前記脱酸素水を前記スケールが析出する所定温度に維持することで行う、請求項１～７のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記析出工程は、前記脱酸素水を曝気させることで行う、請求項１～７のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記析出工程は、前記脱酸素水を減圧させることで行う、請求項１～７のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記析出工程は、前記脱酸素水から前記溶解促進ガスを除去することで行う、請求項１～７のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記スケールは、前記容器に連通された管状の試験片に前記容器内の脱酸素水をポンプで流動させることで、前記試験片の内壁に析出される、請求項１～１１のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記添加工程は、前記複数の成分の全てを一度に前記脱酸素水に添加することで行う、請求項１～１２のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記添加工程は、前記複数の成分のうちの一部の成分を前記脱酸素水に添加し、前記一部の成分の添加後に、前記複数の成分のうちの残りの成分を、曝気された水に溶解した状態で前記脱酸素水に添加することで行う、請求項１～１２のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
前記複数の成分は、ケイ酸イオン、炭酸イオン、リン酸イオンまたは硫酸イオンと、金属イオンとを含む、請求項１～１４のいずれか１項に記載のスケール生成方法。
水を脱酸素させた脱酸素水と、
前記脱酸素水中に溶解され、前記脱酸素水のｐＨを変化させることでスケールを構成する複数の成分の前記脱酸素水への溶解を促進する溶解促進ガスと、を含有し、
前記複数の成分は、ケイ酸イオン、リン酸イオンまたは硫酸イオンと、金属イオンとを含む、スケール生成用水溶液。
容器に収容された水を脱気させることで前記容器内に脱酸素水を生成する脱酸素部と、
スケールを構成する複数の成分のうちの少なくとも１つの成分の溶解を促進する溶解促進ガスを前記脱酸素水に溶解させ、前記溶解促進ガスの前記脱酸素水への溶解時に前記脱酸素水のｐＨを変化させるガス溶解部と、
前記複数の成分を前記脱酸素水に添加する添加部と、
前記スケールを析出させる析出部と、を備えるスケール生成装置。