JP7243555B2 - 試料注入装置 - Google Patents

Description

本発明は、試料注入装置に関する。

ガスクロマトグラフは、主として試料気化室、分離カラムおよび検出器等を備る。試料気化室において、液体試料は気化される。気化された試料は、所定のキャリアガス（移動相）により分離カラムに導かれる。試料気化室の内部は、高温でかつ密閉状態に保持される。そこで、試料気化室は、密閉状態を保持しつつ試料の注入を可能にするために弾性を有する樹脂製のセプタムを備える。

また、ガスクロマトグラフにおいて、液体試料を試料気化室に注入するために試料注入装置が用いられる。（例えば特許文献１参照）。特許文献１に記載された試料注入装置では、ニードルを有するシリンジがバイアル内から一定量の液体試料を吸引した後、ニードルが試料気化室のセプタムを貫通して試料気化室内に液体試料を注入する。

その後、ニードルは、セプタムから引き抜かれる。このとき、ニードルの貫通により形成された貫通孔は、セプタムの弾性により閉塞される。これにより、試料気化室の密閉状態を保持することができる。

特開２０１５－１９０８６４号公報

試料気化室に使用されるセプタムにおいては、ニードルの貫通の繰り返しにより貫通孔が徐々に拡がり、弾性による貫通孔の閉塞が困難になる。これにより、セプタムは試料気化室の密閉状態を保持することができなくなる。そのため、作業者は、ニードルの貫通回数に応じてセプタムを新たなセプタムに交換する必要がある。交換後のセプタムには、分析時にニードルを貫通させ易くするように、予め作業者がシリンジを用いて手動で貫通孔を形成する。これにより、分析時にニードルがセプタムを容易に貫通することができる。

しかしながら、作業者により形成された貫通孔の位置が試料注入装置のニードルの位置と僅かに異なることがある。この場合、試料注入装置のニードルが、作業者により形成された貫通孔の周縁付近を繰り返し通ることにより貫通孔が拡がる。これにより、試料気化室の密閉状態が保てなくなる。また、作業者が新たなセプタムに貫通孔を形成し忘れることがある。この場合、試料注入装置のニードルがセプタムに当たることによりニードルの折れまたは破損が生じる可能性がある。

本発明の目的は、試料気化室のセプタムの交換後に試料気化室の密閉状態を確保しつつニードルの折れまたは破損が生じることなくニードルがセプタムを容易に貫通することを可能にする試料注入装置を提供することである。

本発明の一局面に従う態様は、セプタムを含む試料気化室を備えるクロマトグラフに用いられる試料注入装置であって、ニードルを有するシリンジと、試料の吸引注入動作時に、シリンジを移動させるとともに、シリンジにニードルを通して試料を吸引し、吸引された試料をニードルから吐出させるシリンジ駆動部と、ニードルでセプタムに初期孔を形成する初期孔開け動作の指令を受け付ける指令受付部と、シリンジ駆動部を制御する制御部とを備え、制御部は、指令受付部が初期孔開け動作の指令を受け付けた場合に、セプタムに初期孔を形成するために第１の速度でニードルがセプタムを貫通するようにシリンジ駆動部を制御し、吸引注入動作時に、ニードルを通して試料を吸引した後に、第１の速度よりも高い第２の速度でニードルがセプタムを貫通するようにシリンジ駆動部を制御する。

本発明によれば、試料気化室のセプタムの交換後に試料気化室の密閉状態を確保しつつニードルの折れまたは破損が生じることなくニードルがセプタムを容易に貫通することを可能にする試料注入装置を提供することが可能になる。

一実施の形態に係る試料注入装置を含む分析システムの構成を示す模式図である。 図１の試料注入装置における試料注入制御装置の機能的な構成を示すブロック図である。 表示部に表示される使用準備動作選択画面の一例を示す図である。 試料注入装置の使用準備動作および吸引注入動作の一例を示すフローチャートである。 試料注入装置の使用準備動作および吸引注入動作の一例を示すフローチャートである。

以下、実施の形態に係る試料注入装置について図面を参照しながら詳細に説明する。

（１）分析システムの構成
図１は、一実施の形態に係る試料注入装置１００を含む分析システム１の構成を示す模式図である。図１に示される分析システム１は、試料注入装置１００およびガスクロマトグラフ２００を含む。本実施の形態では、分析システム１は、消耗品の交換等を行うためのメンテナンスモードと分析を行うための分析モードとに設定可能である。

試料注入装置１００は、シリンジ１０、シリンジ駆動部２０、ターレット３０、試料注入制御装置４０、表示部５０および操作部６０を備える。シリンジ１０は、ニードル１１を有する。ガスクロマトグラフ２００は、試料気化室２１０、分離カラム２２０、検出器２３０、表示部２４０、操作部２５０および分析制御装置２６０を備える。

シリンジ１０は、ニードル１１が鉛直下方を向くようにシリンジ駆動部２０に設けられる。シリンジ駆動部２０は、矢印ａで示すように、シリンジ１０を上下方向に移動させる。シリンジ１０は、ニードル１１を通して液体試料を吸引および吐出可能に構成されている。ターレット３０には、１または複数のバイアル３１が載置される。ターレット３０は、矢印ｂで示すように、水平方向に移動する。これにより、ターレット３０上に載置された所望のバイアル３１をニードル１１の下方の位置とニードル１１の下方から外れた位置とに移動させることができる。シリンジ１０は、バイアル３１から液体試料を吸引し、吸引した液体試料を試料気化室２１０内に注入する吸引注入動作を実行する。また、本実施の形態では、シリンジ１０は、初期孔開け動作を実行する。シリンジ１０による吸引注入動作および初期孔開け動作については後述する。

試料気化室２１０は、ケーシング２１１、シールキャップ２１２、蓋部２１３、インサート２１４、シールリング２１５およびセプタム２１６により構成される。

ケーシング２１１は、上部開口を有する。ケーシング２１１内には、インサート２１４が収容される。インサート２１４は、例えばガラスおよび石英等で形成される。また、ケーシング２１１の底部には、移送口２１９が形成されている。

シールキャップ２１２は、ケーシング２１１の上端に取り付けられる。ケーシング２１１とシールキャップ２１２との間には、例えば弾性材料からなるシールリング２１５が装着される。シールキャップ２１２は開口部を有する。また、シールキャップ２１２には、キャリアガス導入口２１８が形成されている。

セプタム２１６は、シールキャップ２１２の開口部を封止する様に装着される。セプタム２１６は、例えばシリコン樹脂等の弾性材料により形成される。セプタム２１６には、ニードル１１が容易に貫通できるように後述する初期孔開け動作により予め初期孔ＴＨが形成される。初期孔ＴＨは、弾性材料の弾性により閉塞している。蓋部２１３は、シールキャップ２１２およびセプタム２１６の上面上に取り付けられる。また、蓋部２１３の中央部には、開口部２１７が形成されている。

吸引注入動作では、一のバイアル３１がニードル１１の下方に位置するようにターレット３０が移動する。この状態で、シリンジ１０が下降し、ニードル１１がバイアル３１内に挿入される。シリンジ１０がニードル１１を通してバイアル３１内の液体試料を吸引する。その後、シリンジ１０が上昇する。また、ターレット３０の移動によりバイアル３１がニードル１１の下方から外れた位置に移動する。

次いで、シリンジ１０が下降し、ニードル１１がセプタム２１６を初期孔ＴＨの位置で貫通する。それにより、ニードル１１の先端が試料気化室２１０の内部に挿入される。この状態で、シリンジ１０内の液体試料が、ニードル１１を通して試料気化室２１０の内部に注入される。その後、シリンジ１０が上昇し、ニードル１１がセプタム２１６から引き抜かれる。このとき、初期孔ＴＨがセプタム２１６の弾性により閉塞される。試料気化室２１０の内部は、図示しないヒータ等により予め加熱される。それにより、試料気化室２１０の内部に注入された液体試料が気化される。

図示しない外部のポンプ等によりキャリアガスが、キャリアガス導入口２１８を通して試料気化室２１０内に導入される。試料気化室２１０内に導入されたキャリアガスおよび気化した試料は、移送口２１９を通して分離カラム２２０に導かれる。分離カラム２２０に導かれた試料は、成分ごとに分離される。分離された試料は検出器２３０に導かれる。

分析制御装置２６０は、試料気化室２１０を制御するとともに、検出器２３０の出力信号に基づいてクロマトグラムを作成する。表示部２４０は、クロマトグラムおよび各種情報を表示する。操作部２５０は、分析システム１の操作のために用いられる。

試料注入装置１００の試料注入制御装置４０は、シリンジ駆動部２０およびターレット３０を制御するとともに、分析制御装置２６０に各種指令を与え、分析制御装置２６０から各種指令を受け取る。

試料注入制御装置４０は、入出力Ｉ／Ｆ（インタフェース）４１、ＣＰＵ（中央演算処理装置）４２、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）４３、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）４４および記憶装置４５を含む。入出力Ｉ／Ｆ４１、ＣＰＵ４２、ＲＡＭ４３、ＲＯＭ４４および記憶装置４５はバス４６に接続されている。

記憶装置４５は、ハードディスク、半導体メモリまたはメモリカード等の記憶媒体を含み、制御プログラムを記憶する。ＲＡＭ４３は、ＣＰＵ４２の作業領域として用いられる。ＲＯＭ４４にはシステムプログラムが記憶される。ＣＰＵ４２は、記憶装置４５に記憶された制御プログラムをＲＡＭ４３上で実行することにより入出力Ｉ／Ｆ４１を通してターレット３０およびシリンジ駆動部２０を制御する。

バス４６には、表示部５０および操作部６０が接続されている。表示部５０は、種々の情報および画像を表示する。操作部６０は、種々の操作のために用いられる。本実施の形態では、表示部５０および操作部６０は、タッチパネルディスプレイ７０により構成される。この場合、操作部６０は、表示部５０に画像として表示される。作業者は、表示部５０に表示される画像の所定部分をタッチすることにより、選択および指定等の操作を行うことができる。

なお、表示部５０および操作部６０が別個に設けられてもよい。この場合、表示部５０は、液晶ディスプレイまたは有機エレクトロンルミネッセンスディスプレイ等を含む。操作部６０は、キーボードおよびポインティングデバイス等を含む。

（２）交換後のセプタムの初期孔開け動作
交換後のセプタム２１６には、ニードル１１が容易に貫通できるように初期孔開け動作により予め初期孔ＴＨが形成される。初期孔開け動作では、ターレット３０は、ニードル１１の下方から外れた位置で静止している。交換後のセプタム２１６が試料気化室２１０に装着された後、シリンジ１０が下降し、ニードル１１がセプタム２１６を貫通する。

試料分析時の吸引注入動作では、バイアル３１内の液体試料を短時間で試料気化室２１０内に注入するために、シリンジ１０を高速で移動させる必要がある。これに対して、初期孔開け動作においてシリンジ１０が高速で移動すると、ニードル１１がセプタム２１６から受ける反力が大きくなる。そこで、本実施の形態では、初期孔開け動作時のニードル１１の下降速度（以下、第１の速度と呼ぶ。）は、吸引注入動作時のニードル１１の下降速度（以下、第２の速度と呼ぶ。）よりも低く設定される。そのため、ニードル１１の折れまたは破損が生じることなくニードル１１がセプタム２１６を貫通することができる。これにより、セプタム２１６に初期孔ＴＨを形成することができる。その後、シリンジ１０が上昇し、ニードル１１がセプタム２１６から引き抜かれる。それにより、初期孔ＴＨが閉塞される。

（３）制御装置の機能的な構成
図２は、図１の試料注入装置１００における試料注入制御装置４０の機能的な構成を示すブロック図である。試料注入装置１００は、シリンジ駆動部２０（図１参照）、シリンジ検出スイッチ６２０、シリンジカウンタ６３０およびバイアル有無センサ６４０を含む。シリンジ検出スイッチ６２０は、シリンジ１０がシリンジ駆動部２０に正常な状態で据え付けられると例えばオンし、シリンジ１０がシリンジ駆動部２０に正常な状態で据え付けられないと例えばオフする。

シリンジカウンタ６３０は、例えば、ニードル１１がセプタム２１６を貫通した回数を計数する。バイアル有無センサ６４０は、ターレット３０上のバイアル３１の有無を検出する。

ガスクロマトグラフ２００は、セプタムカウンタ６１０、インサートカウンタ６５０および漏れセンサ６６０を含む。セプタムカウンタ６１０は、例えば、ニードル１１がセプタム２１６に貫通した回数を計数する。インサートカウンタ６５０は、インサート２１４の使用回数を計数する。インサート２１４の使用回数は、例えばインサート２１４内にニードル１１が挿入された回数である。漏れセンサ６６０は、キャリアガスまたは試料等の漏れを検出する。

セプタムカウンタ６１０、シリンジカウンタ６３０およびインサートカウンタ６５０は、機械的なカウンタであってもよく、またはソフトウェアによるカウンタであってもよい。セプタムカウンタ６１０およびインサートカウンタ６５０は、試料注入装置１００に設けられてもよい。

試料注入制御装置４０は、吸引注入動作制御部４１０、初期孔開け動作制御部４２０、セプタムカウンタ初期化部４３０、シリンジ据付判定部４４０、シリンジカウンタ初期化部４５０および初期位置調整部４６０を含む。また、試料注入制御装置４０は、バイアル有無判定部４７０、バイアル残量初期化部４８０、バイアル残量記憶部４９０、バイアル残量算出部５００、インサートカウンタ初期化部５１０、漏れ判定部５２０および表示制御部５３０をさらに含む。

上記の構成要素（４１０～５３０）の機能は、図１のＣＰＵ４２が記憶装置４５の記憶媒体（記録媒体）に記憶されたコンピュータープログラムである制御プログラムを実行することにより実現される。なお、試料注入制御装置４０の一部または全ての構成要素が電子回路等のハードウェアにより実現されてもよい。

吸引注入動作制御部４１０は、操作部６０から吸引注入動作指令ＳＩＣが与えられたときに、シリンジ駆動部２０による吸引注入動作を制御する。初期孔開け動作制御部４２０は、操作部６０からセプタム初期準備動作指令ＳＰＣが与えられたときに、シリンジ駆動部２０による初期孔開け動作を制御する。セプタムカウンタ初期化部４３０は、操作部６０からセプタム初期準備動作指令ＳＰＣが与えられたときに、セプタムカウンタ６１０の計数値を０に初期化する。

シリンジ据付判定部４４０は、操作部６０からシリンジ初期準備動作指令ＳＹＣが与えられたときに、シリンジ検出スイッチ６２０のオンまたはオフの状態に基づいてシリンジ１０が正常な状態で据え付けられているか否かを判定する。シリンジ１０が正常な状態で据え付けられていない場合には、吸引注入動作制御部４１０は、吸引注入動作の制御を行なわず、初期孔開け動作制御部４２０は、初期孔開け動作の制御を行なわない。

シリンジカウンタ初期化部４５０は、操作部６０からシリンジ初期準備動作指令ＳＹＣが与えられたときに、シリンジカウンタ６３０の計数値を０に初期化する。初期位置調整部４６０は、操作部６０からシリンジ初期準備動作指令ＳＹＣが与えられたときに、シリンジ１０の初期位置（０点位置）を所定の位置に調整するようにシリンジ駆動部２０を制御する。

バイアル有無判定部４７０は、操作部６０からバイアル初期準備動作指令ＶＣが与えられたときに、バイアル有無センサ６４０の出力信号に基づいてターレット３０上のバイアル３１の有無を判定する。

バイアル残量記憶部４９０は、各バイアル３１内の液体試料の残量をバイアル３１ごとに記憶する。バイアル残量算出部５００は、吸引注入動作制御部４１０による吸引注入動作の制御の回数およびバイアル残量記憶部４９０に記憶される各バイアル３１の残量に基づいて各バイアル３１内の液体試料の残量を算出し、バイアル残量記憶部４９０に記憶される該当する残量を算出した残量で更新する。バイアル残量初期化部４８０は、操作部６０からバイアル初期準備動作指令ＶＣが与えられたときに、バイアル残量記憶部４９０に記憶された該当するバイアル３１内の液体試料の残量を１００％に初期化する。

インサートカウンタ初期化部５１０は、操作部６０からインサート初期準備動作指令ＩＣが与えられたときに、インサートカウンタ６５０の計数値を０に初期化する。漏れ判定部５２０は、操作部６０からインサート初期準備動作指令ＩＣが与えられたときに、漏れセンサ６６０の出力信号に基づいてキャリアガスまたは試料等の漏れの有無を判定する。

表示制御部５３０は、後述する使用準備動作選択画面を表示部５０に表示させる。また、表示制御部５３０は、セプタムカウンタ６１０の計数値、シリンジカウンタ６３０の計数値、インサートカウンタ６５０の計数値およびバイアル残量記憶部４９０に計数される各バイアル３１内の液体試料の残量を操作部６０の操作に基づいて表示部５０に表示させる。なお、表示制御部５３０は、操作部６０の操作に基づいて、シリンジ据付判定部４４０の判定結果および漏れ判定部５２０の判定結果を表示部５０に表示させてもよい。

（４）使用準備動作および表示部の表示例
セプタム２１６、シリンジ１０およびインサート２１４は、使用により劣化または損傷する。また、バイアル３１内の液体試料は、使用により消費される。したがって、本実施の形態では、セプタム２１６、シリンジ１０、インサート２１４およびバイアル３１は消耗品である。作業者は、分析システム１のメンテナンスモード時に劣化または損傷しているセプタム２１６、シリンジ１０またはインサート２１４を新たなセプタム２１６、シリンジ１０またはインサート２１４に交換する。また、作業者は、分析システム１のメンテナンスモード時に、バイアル３１内の液体試料の残量が所定の量より低下している場合にバイアル３１を新たなバイアル３１に交換する。

ここで、分析システム１においては、メンテナンスモードから分析モードへ復帰する際に交換後の消耗品に対応する使用準備動作が行われる。本実施の形態では、使用準備動作は、セプタム２１６に対応するセプタム初期準備動作、シリンジ１０に対応するシリンジ初期準備動作、インサート２１４に対応するインサート初期準備動作およびバイアル３１に対応するバイアル初期準備動作を含む。

セプタム初期準備動作は、初期孔開け動作制御部４２０の制御による初期孔開け動作およびセプタムカウンタ初期化部４３０によるセプタムカウンタ初期化動作を含む。シリンジ初期準備動作は、シリンジ据付判定部４４０によるシリンジ据付判定動作、シリンジカウンタ初期化部４５０によるシリンジカウンタ初期化動作および初期位置調整部４６０による初期位置調整動作を含む。

インサート初期準備動作は、インサートカウンタ初期化部５１０によるインサートカウンタ初期化動作および漏れ判定部５２０による漏れ判定動作を含む。バイアル初期準備動作は、バイアル有無判定部４７０によるバイアル有無判定動作、バイアル残量初期化部４８０によるバイアル残量初期化動作を含む。

図３は、表示部５０に表示される使用準備動作選択画面５５０の一例を示す図である。作業者が操作部６０によりメンテナンスの完了を支持すると、分析システム１がメンテナンスモードから分析モードへ復帰する。それにより、表示部５０に使用準備動作選択画面５５０が表示される。図３の使用準備動作選択画面５５０には、消耗品の種類を示す項目が表示される。図３の例では、セプタム２１６を示すセプタム項目５０１、シリンジ１０を示すシリンジ項目５０２、インサート２１４を示すインサート項目５０３およびバイアル３１を示すバイアル項目５０４が表示される。

また、使用準備動作選択画面５５０には、セプタム項目５０１、シリンジ項目５０２、インサート項目５０３およびバイアル項目５０４にそれぞれ対応してチェックボックス５１１～５１４が表示される。さらに、使用準備動作選択画面５５０には実行ボタン５１５が表示される。チェックボックス５１１は、セプタム初期準備動作を選択するために指定される。チェックボックス５１２は、シリンジ初期準備動作を選択するために指定される。チェックボックス５１３は、インサート初期準備動作を選択するために指定される。チェックボックス５１４は、バイアル初期準備動作を選択するために指定される。

作業者は、分析システム１のメンテナンスにおいて消耗品を交換した場合に、交換後の消耗品の種類に対応するチェックボックスを指定する。具体的には、作業者は、該当するチェックボックスに「チェック」を入れる。

チェックボックス５１１～５１４のうち１または複数のチェックボックスが指定された状態で実行ボタン５１５が操作されると、指定された１または複数のチェックボックスに対応する使用準備動作が選択される。

チェックボックス５１１が指定された状態で実行ボタン５１５が操作されると、試料注入制御装置４０に図２のセプタム初期準備動作指令ＳＰＣが与えられる。チェックボックス５１２が指定された状態で実行ボタン５１５が操作されると、試料注入制御装置４０に図２のシリンジ初期準備動作指令ＳＹＣが与えられる。また、チェックボックス５１３が指定された状態で実行ボタン５１５が操作されると、試料注入制御装置４０に図２のインサート初期準備動作指令ＩＣが与えられる。チェックボックス５１４が指定された状態で実行ボタン５１５が操作されると、試料注入制御装置４０に図２のバイアル初期準備動作指令ＶＣが与えられる。

（５）使用準備動作および吸引注入動作
図４および図５は、試料注入装置１００の使用準備動作および吸引注入動作の一例を示すフローチャートである。分析システム１の動作は、図１のＣＰＵ４２が記憶装置４５に記憶される制御プログラムをＲＡＭ４３上で実行することにより行われる。

操作部６０は、シリンジ項目５０２が指定されているか否かを判定する（ステップＳ１）。具体的には、操作部６０は、使用準備動作選択画面５５０のチェックボックス５１２が指定されているか否かを判定する。シリンジ項目５０２が指定されている場合、実行ボタン５１５が操作された時点で試料注入制御装置４０にシリンジ初期準備動作指令ＳＹＣが与えられる。それにより、シリンジ据付判定部４４０は、シリンジ１０が正常な状態で据え付けられているか判定する（ステップＳ２）。シリンジ１０が正常な状態で据え付けられている場合、シリンジカウンタ初期化部４５０は、シリンジカウンタ６３０の計数値を０に初期化する（ステップＳ３）。また、初期位置調整部４６０は、シリンジ１０の初期位置を所定の位置に調整するようにシリンジ駆動部２０を制御する（ステップＳ４）。ステップＳ２において、シリンジ１０が正常な状態で据え付けられていない場合、使用準備動作および試料注入作動作は行われない。また、表示制御部５３０が表示部５０にシリンジ１０の据付けエラーを表示させる。シリンジ１０の据付けのエラーが音声で提示されてもよい。ステップＳ１において、シリンジ項目５０２が指定されていない場合、ステップＳ２～Ｓ４はスキップされる。

次に、操作部６０は、セプタム項目５０１が指定されているか否かを判定する（ステップＳ５）。具体的には、操作部６０は、使用準備動作選択画面５５０のチェックボックス５１１が指定されているか否かを判定する。セプタム項目５０１が指定されている場合、実行ボタン５１５が操作された時点で試料注入制御装置４０にセプタム初期準備動作指令ＳＰＣが与えられる。それにより、初期孔開け動作制御部４２０は、シリンジ駆動部２０による初期孔開け動作を制御する（ステップＳ６）。セプタムカウンタ初期化部４３０は、セプタムカウンタ６１０の計数値を０に初期化する（ステップＳ７）。ステップＳ５において、セプタム項目５０１が指定されていない場合、ステップＳ６およびＳ７はスキップされる。

次いで、操作部６０は、インサート項目５０３が指定されているか否かを判定する（ステップＳ８）。具体的には、操作部６０は、使用準備動作選択画面５５０のチェックボックス５１３が指定されているか否かを判定する。インサート項目５０３が指定されている場合、実行ボタン５１５が操作された時点で試料注入制御装置４０にインサート初期準備動作指令ＩＣが与えられる。それにより、インサートカウンタ初期化部５１０は、インサートカウンタ６５０の計数値を０に初期化する（ステップＳ９）。漏れ判定部５２０は、漏れセンサ６６０の出力信号に基づいてキャリアガスまたは試料等の漏れの有無を判定する（ステップＳ１０）。ステップＳ８において、インサート項目５０３が指定されていない場合、ステップＳ９およびＳ１０はスキップされる。

さらに、操作部６０は、バイアル項目５０４が指定されているか否かを判定する（ステップＳ１１）。具体的には、操作部６０は、使用準備動作選択画面５５０のチェックボックス５１４が指定されているか否かを判定する。バイアル項目５０４が指定されている場合、実行ボタン５１５が操作された時点で試料注入制御装置４０にセプタム初期準備動作指令ＳＰＣが与えられる。それにより、バイアル有無判定部４７０は、ターレット３０上のバイアル３１の有無を判定する（ステップＳ１２）。バイアル残量初期化部４８０は、バイアル残量記憶部４９０に記憶された該当するバイアル３１内の液体試料の残量を１００％に初期化する（ステップＳ１３）。ステップＳ１１において、バイアル項目５０４が指定されていない場合、ステップＳ１２およびＳ１３はスキップされる。

その後、操作部６０は、使用準備動作終了の指令を受けたか否かを判定する。（ステップＳ１４）。ステップＳ１４において、使用準備動作終了の指令を受けなかった場合、操作部６０はステップＳ１に戻る。それにより、ステップＳ１～ステップＳ１４の処理が繰り返される。ステップＳ１４において、使用準備動作終了の指令を受けた場合、吸引注入動作制御部４１０は、吸引注入動作指令ＳＩＣを受けたか否か判定する（ステップＳ１５）。吸引注入動作開始の指令を受けた場合、吸引注入動作制御部４１０は、シリンジ駆動部２０による吸引注入動作を制御する（ステップＳ１６）。さらに、操作部６０は、吸引注入動作終了の指令を受けたか否かを判定する。（ステップＳ１７）。吸引注入動作終了の指令を受けた場合、分析システム１は、吸引注入動作を終了する。ステップＳ１５において、操作部６０が吸引注入動作開始の指令を受けなかった場合、ステップＳ１６はスキップされる。ステップＳ１７において、吸引注入動作終了の指令を受けなかった場合、操作部６０は、ステップＳ１５に戻る。

（６）実施の形態の効果
本実施の形態に係る試料注入装置１００によれば、初期孔開け動作制御部４２０は、セプタム初期準備動作指令ＳＰＣが与えられた場合に、シリンジ駆動部２０による初期孔開け動作を制御する。初期孔開け動作では、シリンジ１０のニードル１１が第１の速度で試料気化室２１０のセプタム２１６を貫通するようにシリンジ駆動部２０が制御される。それにより、セプタム２１６に初期孔ＴＨが形成される。ニードル１１が引き抜かれると、初期孔ＴＨは閉塞する。吸引注入動作時には、シリンジ１０のニードル１１が第１の速度よりも高い第２の速度で試料気化室２１０のセプタム２１６を貫通するようにシリンジ駆動部２０が制御される。

この場合、初期孔開け動作時にニードル１１がセプタム２１６を貫通する第１の速度が吸引注入動作時にニードル１１がセプタム２１６を貫通する第２の速度よりも低い。そのため、ニードル１１の折れまたは破損が生じることなく、セプタム２１６に初期孔ＴＨを形成することが可能となる。

また、セプタム２１６に予め初期孔ＴＨが形成されるので、吸引注入動作時に、ニードル１１の折れまたは破損が生じることなく、ニードル１１がセプタム２１６を容易に貫通する。さらに、初期孔開け動作および吸引注入動作において同じシリンジ１０のニードル１１がセプタム２１６を貫通するので、吸引注入動作時においてニードル１１が貫通する位置と同じ位置に初期孔ＴＨを形成することが可能となる。それにより、吸引注入動作において初期孔ＴＨの拡大が抑制される。したがって、試料気化室２１０のセプタム２１６の交換後に試料気化室２１０の密閉状態を確保しつつニードル１１の折れまたは破損が生じることなくニードル１１がセプタム２１６を容易に貫通することが可能になる。

また、シリンジ１０が正常な状態で据え付けられていない場合には、初期孔開け動作および吸引注入動作が実行されないので、セプタム２１６の所定の位置と異なる位置に初期孔ＴＨが形成されることおよびニードル１１の折れまたは破損が防止される。

また、分析システム１のメンテナンス後に、表示部５０に表示される使用準備動作選択画面５５０において、選択された消耗品の使用準備動作を自動的に実行することができる。それにより、作業者は、交換後の消耗品に関して必要な使用準備動作を容易にかつ漏れなく実行させることができる。

例えば、作業者が使用準備動作選択画面５５０においてセプタム項目５０１を選択すると、初期孔開け動作およびセプタムカウンタ初期化動作が自動的に実行される。これにより、セプタム２１６交換後に新たなセプタム２１６を使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。

作業者が使用準備動作選択画面５５０においてシリンジ項目５０２を選択すると、シリンジ据付判定動作、シリンジカウンタ初期化動作および初期位置調整動作が自動的に実行される。これにより、シリンジ１０の交換後に新たなシリンジ１０を使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。また、作業者は、シリンジ１０に関するメンテナンスの妥当性を確認することができる。

例えば、作業者が使用準備動作選択画面５５０においてインサート項目５０３を選択すると、インサートカウンタ初期化動作および漏れ判定動作が自動的に実行される。これにより、インサート２１４の交換後に新たなインサート２１４を使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。また、作業者は、インサート２１４に関するメンテナンスの妥当性を確認することができる。

作業者が使用準備動作選択画面５５０においてバイアル項目５０４を選択すると、バイアル有無判定動作およびバイアル残量初期化動作が自動的に実行される。これにより、バイアル３１の交換後に新たなバイアル３１を使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。また、作業者は、バイアル３１に関するメンテナンスの妥当性を確認することができる。

（７）他の実施の形態
上記実施の形態では、初期孔開け動作等の使用準備動作の指令を受け付けるために表示部５０に表示される使用準備動作選択画面５５０のようなＧＵＩ（Graphical User Interface）が用いられるが、使用準備動作の指令を受け付けるためにＣＵＩ（Character User Interface）、スイッチまたはボタン等が用いられてもよい。

セプタム初期動作において、初期孔開け動作のみが行われてもよく、シリンジ初期準備動作において、シリンジ据付動作、シリンジカウンタ初期化動作および初期位置調整動作のうちいずれか１つまたは２つのみが行われてもよい。また、インサート初期準備動作においてインサートカウンタ初期化動作および漏れ判定動作のうちいずれか一方のみが行われてもよく、バイアル初期準備動作においてバイアル有無判定動作およびバイアル残量初期化動作のうちいずれか一方のみが行われてもよい。

上記実施の形態では、シリンジ１０が正常な状態で据え付けられていない場合に、初期孔開け動作および吸引注入動作が実行されないが、初期孔開け動作が実行されず、分析モードの復帰が禁止されてもよい。

上記実施の形態では、表示部５０および操作部６０が試料注入装置１００に設けられているが、表示部５０および操作部６０の少なくとも一方が試料注入装置１００とは別個に設けられてもよい。また、試料注入装置１００を操作するための表示部５０および操作部６０としてガスクロマトグラフ２００に接続される表示部２４０および操作部２５０が用いられてもよい。

上記実施の形態では、液体試料を収容する収容器としてバイアル３１が用いられるが、収容器として複数のウェルを有するウェルプレートが用いられてもよい。

（８）請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各要素との対応の例について説明する。上記実施の形態では、タッチパネルディスプレイ７０が指令受付部の例であり、試料注入制御装置４０が制御部の例であり、シリンジ据付判定部４４０が据付判定部の例であり、使用準備動作選択画面５５０が選択受付部の例であり、バイアル３１が収容器の例である。また、セプタムカウンタ６１０が第１のカウンタの例であり、シリンジカウンタ６３０が第２のカウンタの例であり、インサートカウンタ６５０が第３のカウンタの例である。

（９）態様
上述した複数の例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

（第１項）一態様に係る試料注入装置は、セプタムを含む試料気化室を備えるクロマトグラフに用いられる試料注入装置であって、
ニードルを有するシリンジと、
試料の吸引注入動作時に、前記シリンジを移動させるとともに、前記シリンジに前記ニードルを通して試料を吸引し、吸引された試料を前記ニードルから吐出させるシリンジ駆動部と、
前記ニードルで前記セプタムに初期孔を形成する初期孔開け動作の指令を受け付ける指令受付部と、
前記シリンジ駆動部を制御する制御部とを備え、
前記制御部は、前記指令受付部が前記初期孔開け動作の指令を受け付けた場合に、前記セプタムに初期孔を形成するために第１の速度で前記ニードルが前記セプタムを貫通するように前記シリンジ駆動部を制御し、前記吸引注入動作時に、前記ニードルを通して試料を吸引した後に、前記第１の速度よりも高い第２の速度で前記ニードルが前記セプタムを貫通するように前記シリンジ駆動部を制御してもよい。

第１項に記載の試料注入装置によれば、初期孔開け指令受付部が初期孔開け動作の指令を受け付けたとき場合に、初期孔開け動作が行われる。初期孔開け動作では、シリンジのニードルが第１の速度で試料気化室のセプタムを貫通するようにシリンジ駆動部が制御される。それにより、セプタムに初期孔が形成される。ニードルが引き抜かれると、初期孔は閉塞する。液体試料の吸引注入動作時には、シリンジのニードルが第２の速度で試料気化室のセプタムを貫通するようにシリンジ駆動部が制御される。

この場合、初期孔開け動作時にニードルがセプタムを貫通する第１の速度が液体試料の吸引注入動作時にニードルがセプタムを貫通する第２の速度よりも低い。そのため、ニードルの折れまたは破損が生じることなく、セプタムに初期孔を形成することが可能となる。また、セプタムに予め初期孔が形成されるので、吸引注入動作時に、ニードルの折れまたは破損が生じることなく、ニードルがセプタムを容易に貫通する。さらに、初期孔開け動作および吸引注入動作において同じシリンジのニードルがセプタムを貫通するので、吸引注入動作時にニードルが貫通する位置と同じ位置に初期孔を形成することが可能となる。それにより、吸引注入動作において初期孔の拡大が抑制される。したがって、試料気化室のセプタムの交換後に試料気化室の密閉状態を確保しつつニードルの折れまたは破損が生じることなくニードルがセプタムを容易に貫通することが可能になる。

（第２項）第１項に記載の試料注入装置において、
前記制御部は、前記シリンジが所定の状態で据え付けられているか否かを判定し、前記シリンジが前記所定の状態で据え付けられていないと判定された場合、前記シリンジ駆動部に前記初期孔開け動作を実行させなくてもよい。

第２項に記載の試料注入装置によれば、セプタムの所定の位置と異なる位置に初期孔が形成されることが防止される。

（第３項）第１項または第２項に記載の試料注入装置において、
前記指令受付部は、複数種類の消耗品にそれぞれ対応する複数の使用準備動作のうち少なくとも１つの使用準備動作の選択を受け付ける選択受付部を含み、
前記複数の使用準備動作は、前記初期孔開け動作を含み、
前記制御部は、前記選択受付部により選択された使用準備動作を制御してもよい。

第３項に記載の試料注入装置によれば、作業者がメンテナンスにおいて複数の消耗品のうちいずれかを交換した場合に、交換後の新たな消耗品に対応する使用準備動作を選択することができる。それにより、交換後の新たな消耗品に対応する使用準備動作が自動的に実行される。作業者がセプタムを交換した場合には、使用準備動作として初期孔開け動作を選択することにより、交換後のセプタムに対して初期孔開け動作が自動的に実行される。

（第４項）第３項に記載の試料注入装置において、
前記選択受付部は、前記複数種類の消耗品の項目を選択可能に表示部に表示させる表示制御部を含み、
前記制御部は、前記表示部に表示された前記複数種類の消耗品の項目のうち選択された項目に対応する使用準備動作を制御してもよい。

第４項に記載の試料注入装置によれば、表示部に表示された複数種類の消耗品の項目の一部または全てを選択することにより、選択された消耗品の項目に対応する使用準備動作が自動的に実行される。それにより、作業者は、交換後の消耗品に必要な使用準備動作を容易に実行させることができる。

（第５項）第３項または第４項に記載の試料注入装置において、
前記複数の使用準備動作は、前記セプタムの使用前に実行されるべきセプタム初期準備動作を含み、
前記セプタム初期準備動作は、前記初期孔開け動作を含むとともに、前記セプタムへの前記ニードルの貫通の回数を計数する第１のカウンタの値を初期化する第１のカウンタ初期化動作を含み、
前記制御部は、前記選択受付部により前記セプタム初期準備動作が選択された場合に、前記シリンジ駆動部に前記初期孔開け動作を実行させるとともに、前記第１のカウンタ初期化動作を実行してもよい。

第５項に記載の試料注入装置によれば、セプタム初期準備動作が選択されると、初期孔開け動作および第１のカウンタ初期化動作が自動的に実行される。それにより、セプタムの交換後に新たなセプタムを使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。

（第６項）第３項～第５項のいずれか一項に記載の試料注入装置において、
前記複数の使用準備動作は、前記シリンジの使用前に実行されるべきシリンジ初期準備動作を含み、
前記シリンジ初期準備動作は、前記シリンジの動作回数を計数する第２のカウンタの値を初期化する第２のカウンタ初期化動作、および前記シリンジの初期位置を調整する初期位置調整動作のうち少なくとも一方を含み、
前記制御部は、前記選択受付部により前記シリンジ初期準備動作が選択された場合に、前記第２のカウンタ初期化動作および前記初期位置調整動作のうち前記少なくとも一方の動作を実行してもよい。

第６項に記載の試料注入装置によれば、シリンジ初期準備動作が選択されると、第２のカウンタ初期化動作および初期位置調整動作のうち少なくとも一方の動作が自動的に実行される。それにより、シリンジの交換後に新たなシリンジを使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。

（第７項）第３項～第６項のいずれか一項に記載の試料注入装置は、
前記試料気化室はインサートを含み、
前記複数の使用準備動作は、前記インサートの使用前に実行されるべきインサート初期準備動作を含み、
前記インサート初期準備動作は、前記インサートの使用回数を計数する第３のカウンタの値を初期化する第３のカウンタ初期化動作および前記インサートからの試料の漏れの有無を判定する漏れ判定動作のうち少なくとも一方を含み、
前記制御部は、前記選択受付部により前記インサート初期準備動作が選択された場合に、前記第３のカウンタ初期化動作および前記漏れ判定動作のうち前記少なくとも一方の動作を実行してもよい。

第７項に記載の試料注入装置によれば、インサート初期準備動作が選択されると、第３のカウンタ初期化動作および漏れ判定動作のうち少なくとも一方の動作が自動的に実行される。それにより、インサートの交換後に新たなインサートを使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。

（第８項）第３項～第７項のいずれか一項に記載の試料注入装置において、
前記複数の使用準備動作は、試料を収容する収容器の使用前に実行されるべき収容器初期準備動作を含み、
前記収容器初期準備動作は、前記収容器の有無を判定する収容器有無判定動作および前記収容器内の試料の残量の値を初期化する残量初期化動作のうち少なくとも一方を含み、
前記制御部は、前記選択受付部により前記収容器初期準備動作が選択された場合に、前記収容器有無判定動作および前記残量初期化動作のうち前記少なくとも一方の動作を実行してもよい。

第８項に記載の試料注入装置によれば、収容器初期準備動作が選択されると、収容器有無判定動作および残量初期化動作のうち少なくとも一方の動作が自動的に実行される。それにより、収容器の交換後に新たな収容器を使用する前に行うべき準備作業の手間が省かれる。

１…分析システム，１０…シリンジ，１１…ニードル，２０…シリンジ駆動部，３０…ターレット，３１…バイアル，４０…試料注入制御装置，４１…入出力Ｉ／Ｆ，４２…ＣＰＵ，４３…ＲＡＭ，４４…ＲＯＭ，４５…記憶装置，４６…バス，５０…表示部，６０…操作部，７０…タッチパネルディスプレイ，１００…試料注入装置，２００…ガスクロマトグラフ，２１０…試料気化室，２１１…ケーシング，２１２…シールキャップ，２１３…蓋部，２１４…インサート，２１５…シールリング，２１６…セプタム，２１７…開口部，２１８…キャリアガス導入口，２１９…移送口，２２０…分離カラム，２３０…検出器，２４０…表示部，２５０…操作部，２６０…分析制御装置，４１０…吸引注入動作制御部，４２０…初期孔開け動作制御部，４３０…セプタムカウンタ初期化部，４４０…シリンジ据付判定部，４５０…シリンジカウンタ初期化部，４６０…初期位置調整部，４７０…バイアル有無判定部，４８０…バイアル残量初期化部，４９０…バイアル残量記憶部，５００…バイアル残量算出部，５０１…セプタム項目，５０２…シリンジ項目，５０３…インサート項目，５０４…バイアル項目，５１０…インサートカウンタ初期化部，５１１～５１４…チェックボックス，５１５…実行ボタン，５２０…漏れ判定部，５３０…表示制御部，５５０…使用準備動作選択画面，６１０…セプタムカウンタ，６２０…シリンジ検出スイッチ，６３０…シリンジカウンタ，６４０…バイアル有無センサ，６５０…インサートカウンタ，６６０…漏れセンサ，ＴＨ…貫通孔，ＩＣ…インサート初期準備動作指令，ＳＩＣ…吸引注入動作指令，ＳＰＣ…セプタム初期準備動作指令，ＳＹＣ…シリンジ初期準備動作指令，ＶＣ…バイアル初期準備動作指令

Claims (8)

1. セプタムを含む試料気化室を備えるクロマトグラフに用いられる試料注入装置であって、
   ニードルを有するシリンジと、
   試料の吸引注入動作時に、前記シリンジを移動させるとともに、前記シリンジに前記ニードルを通して試料を吸引し、吸引された試料を前記ニードルから吐出させるシリンジ駆動部と、
   前記ニードルで前記セプタムに初期孔を形成する初期孔開け動作の指令を受け付ける指令受付部と、
   前記シリンジ駆動部を制御する制御部とを備え、
   前記制御部は、前記指令受付部が前記初期孔開け動作の指令を受け付けた場合に、前記セプタムに初期孔を形成するために第１の速度で前記ニードルが前記セプタムを貫通するように前記シリンジ駆動部を制御し、前記吸引注入動作時に、前記ニードルを通して試料を吸引した後に、前記第１の速度よりも高い第２の速度で前記ニードルが前記セプタムを貫通するように前記シリンジ駆動部を制御する、試料注入装置。
2. 前記制御部は、前記シリンジが所定の状態で据え付けられているか否かを判定し、前記シリンジが前記所定の状態で据え付けられていないと判定された場合、前記シリンジ駆動部に前記初期孔開け動作を実行させない、請求項１記載の試料注入装置。
3. 前記指令受付部は、複数種類の消耗品にそれぞれ対応する複数の使用準備動作のうち少なくとも１つの使用準備動作の選択を受け付ける選択受付部を含み、
   前記複数の使用準備動作は、前記初期孔開け動作を含み、
   前記制御部は、前記選択受付部により選択された使用準備動作を制御する、請求項１または２記載の試料注入装置。
4. 前記選択受付部は、前記複数種類の消耗品の項目を選択可能に表示部に表示させる表示制御部を含み、
   前記制御部は、前記表示部に表示された前記複数種類の消耗品の項目のうち選択された項目に対応する使用準備動作を制御する、請求項３記載の試料注入装置。
5. 前記複数の使用準備動作は、前記セプタムの使用前に実行されるべきセプタム初期準備動作を含み、
   前記セプタム初期準備動作は、前記初期孔開け動作を含むとともに、前記セプタムへの前記ニードルの貫通の回数を計数する第１のカウンタの値を初期化する第１のカウンタ初期化動作を含み、
   前記制御部は、前記選択受付部により前記セプタム初期準備動作が選択された場合に、前記シリンジ駆動部に前記初期孔開け動作を実行させるとともに、前記第１のカウンタ初期化動作を実行する、請求項３または４記載の試料注入装置。
6. 前記複数の使用準備動作は、前記シリンジの使用前に実行されるべきシリンジ初期準備動作を含み、
   前記シリンジ初期準備動作は、前記シリンジの動作回数を計数する第２のカウンタの値を初期化する第２のカウンタ初期化動作および前記シリンジの初期位置を調整する初期位置調整動作のうち少なくとも一方を含み、
   前記制御部は、前記選択受付部により前記シリンジ初期準備動作が選択された場合に、前記第２のカウンタ初期化動作および前記初期位置調整動作のうち前記少なくとも一方の動作を実行する、請求項３～５のいずれか一項に記載の試料注入装置。
7. 前記試料気化室はインサートを含み、
   前記複数の使用準備動作は、前記インサートの使用前に実行されるべきインサート初期準備動作を含み、
   前記インサート初期準備動作は、前記インサートの使用回数を計数する第３のカウンタの値を初期化する第３のカウンタ初期化動作および前記インサートからの試料の漏れの有無を判定する漏れ判定動作のうち少なくとも一方を含み、
   前記制御部は、前記選択受付部により前記インサート初期準備動作が選択された場合に、前記第３のカウンタ初期化動作および前記漏れ判定動作のうち前記少なくとも一方の動作を実行する、請求項３～６のいずれか一項に記載の試料注入装置。
8. 前記複数の使用準備動作は、試料を収容する収容器の使用前に実行されるべき収容器初期準備動作を含み、
   前記収容器初期準備動作は、前記収容器の有無を判定する収容器有無判定動作および前記収容器内の試料の残量の値を初期化する残量初期化動作のうち少なくとも一方を含み、
   前記制御部は、前記選択受付部により前記収容器初期準備動作が選択された場合に、前記収容器有無判定動作および前記残量初期化動作のうち前記少なくとも一方の動作を実行する、請求項３～７のいずれか一項に記載の試料注入装置。

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