JP7241249B1 - 固体潤滑被膜形成用の薬剤、油井管、油井管ねじ継手、及び油井管の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、固体潤滑被膜とは、マトリックス成分としてのバインダー樹脂と、バインダー樹脂の中に分散して分布している固体潤滑剤及び必要に応じて添加された添加剤から構成される被膜を意味する。本開示では、油井管ねじの潤滑を実現する固体潤滑被膜による潤滑の改善を図りつつ、耐食性を有することを意図する。
なお、本明細書では、雌ねじを有する管を総称してボックスと記載する場合もある。すなわち、カップリングもボックスの一種として記載する。
なお、本明細書では、ねじ部の締結面(シール面)に被膜が形成されている場合、その被膜を含めて締結面と呼ぶ。
油井管ねじの潤滑分野その他の潤滑分野において、固体潤滑剤の主成分をグラファイトとしたものは、殆ど存在していない。また、バインダー樹脂成分にPEEK樹脂を使ったものは多く散見される。しかし、油井管ねじ継手のような特殊な潤滑条件(大荷重かつ偏荷重がかかるような厳しい潤滑条件)を考慮して、PEEK樹脂を適正範囲に制御された過去の特許文献は無いと思われる。
特許文献1~3は、油井管ねじの固体潤滑被膜に関する発明である。特許文献1~3には、固体潤滑剤として考えられる物質の一例として、グラファイトが例示されている。特許文献3では、固体潤滑剤の候補材料の中では、グラファイトがもっともよいとも記載されている。
特許文献4は油井管ねじの発明では無い。特許文献4には、軸受け部分の潤滑に際して、グラファイトが構成要素の1つとして記載されている。また、特許文献5は、水系薬剤に関するものであるが、固体潤滑剤として、グラファイトが例示される。
また、過去の油井管ねじの潤滑に関する技術において、PEEK樹脂を用いる技術の数は非常に限定されるものの、例えば、特許文献6に記載がある。特許文献6には、PEEK樹脂にPTFEが分散されているものが例示されている。
また、特許文献6に記載のPEEK樹脂は、ヌープ硬度がHk80である。特許文献6は、著しい軟質の特殊なPEEK樹脂の事例である。ここで、PEEK樹脂の標準的な硬度は、ロックウエル硬度:R120で、ヌープ硬度はHK963であり、特許文献6のPEEK樹脂の硬度はこれを遥かに下回る。したがって、特許文献6は、異質なPEEK樹脂を使った例であって、本開示が想定するPEEK樹脂としては不適当である。
すなわち、現場(実際の井戸)では、実長8m以上15m未満程度のピンが、下にセットされたボックスに対して、締付け・締め戻しされる。このとき、ピンは、クレーンで吊り上げられた状態でパワートングを使って締付け締戻しが行われるものの、ピンの全荷重がボックスねじに掛かりうる状況にある。本明細書では、これを、大荷重印加状態での潤滑と呼ぶ。
これが、実際の井戸で起こっていることであり、湿式の潤滑コンパウンドを使った潤滑の場合とは大きく異なる点である。
そして、油井管ねじ継手の締付け締戻し条件のような、大荷重が掛かり、かつ、偏荷重も掛かるような厳しい条件においては、特許文献1~5にあるように、単純に潤滑剤としてグラファイトの活用を想定しても、うまく行かない、との知見を得た。
ここに挙げる例は、3.5”サイズの油井管ねじJFEBEARTMで試験した事例である。バインダー樹脂にエポキシ樹脂だけを使い、固体潤滑剤にグラファイトだけを使った薬剤を塗り、焼成して、ボックスねじ側に固体潤滑被膜を形成させた。また、ピンねじ側に対して、バインダー樹脂にフッ素樹脂を使い、固体潤滑剤にPMSQ(ポリメチルシルセスキオキサン)を使った薬剤を使って、固体潤滑被膜を形成させた。そして、水平型のパワートングで締付け締戻し試験を実施したところ、1回の締付け締戻し後において、軽度な焼き付きが起きて、不合格判定された。このとき、ねじは、軍手で触れるか触れない程度に摩擦発熱が生じていた。このことからも、潤滑が良好とはいえないことは、その発熱具合からも明らかであった。
このように、過去の文献において、効果ありとして明記されているグラファイトを、実際に適用し模倣して実験してみても、殆どすべてが焼き付いてしまうとの知見を得た。これは誠に以て不可解と言わざるをえない。グラファイトだけを固体潤滑剤に使った事例では、多かれ少なかれ、1回の締付け締戻しの時に、グラファイト由来のテープ状の2次生成物ができ、それが詰まっていた。また、詰まったものが更に粉状になって、ねじ間隙を閉塞させてしまって、ねじ山部分で焼き付きが起こる。又は、ダメージを受けて2回目以降に焼き付きが起こりやすい。そして、本発明者は、固体潤滑剤を100%グラファイトから構成した場合、グラファイト由来のテープ状の2次生成物が強固に出来てしまい、それがねじ間隙に詰まって焼き付きの主因になる、という知見を得た。
そして、グラファイトによる潤滑向上効果を期待できる最適範囲を明示して、潤滑を図る必要がある。更に、バインダー樹脂の組み合わせを適切に選択する必要性がある。しかし、過去文献においては、明確に指示されているものはなかった。
一般に、摩擦する2物体間の潤滑挙動といえば、片方が固定されて、もう片方が動く状況が想定される。かつ、動く物体については、固定した物体に密着した状態から潤滑が始まることが想定されている。両方の物体が動く場合であっても、潤滑は、互いにくっついた状態から始まるのが常である。
特に、ねじが噛み合うまでの「ガタ」がある状況において、固体潤滑被膜の場合には、ガタツキに由来する偏荷重の影響を直接に受けて、固体潤滑被膜がダメージを受けやすいという課題がある。
一方、過去の文献においては、このような視点に基づく、固体潤滑被膜の設計がなされているとは言い難かった。
ちなみに、上述した一例は、短尺ピンを使っているため大荷重が負荷されておらず、しかも水平型トングで試験した結果である。よって、実際の井戸条件での適用に近いもので評価する・評価しない以前の状況で問題が発生している。このため、グラファイトだけを固体潤滑剤に使うのは、過去文献に言われているようには決して改善効果を期待することができるものではない、ということを示している。
また、油井管ねじの潤滑活用と同時に、防食性の観点を配慮する必要がある。油井管材料は、長い期間では、1~2年程度はヤードに置かれて保管される場合もあるので、雨が降る状況においても、腐食に耐える膜である必要がある。
特に、固体潤滑剤としてグラファイト100%の場合、グラファイト由来のテープ状の2次生成物が強固に出来てしまい、それがねじ間隙に詰まって焼き付きの主因になるという、知見を得た。また、特定形状(鱗片状)のグラファイトを主成分としつつも、特定の他の固体潤滑剤を添加することで、グラファイト由来のテープ状の2次生成物が強固に生成されることを阻害できるとの知見を得た。
また、上述のように、グラファイトが基づき黒テープ状の2次生成物が強固にできてしまったら、ねじ間隙に詰まって焼き付きに直結する。そのため、グラファイトについては、グラファイトの種別、調合比、粒径を選定して、焼き付き原因になるグラファイト範囲を排除して、選定する必要がある、との知見を得た。
例えば、本発明の態様によれば、実際の井戸環境で起こりうるような実際の井戸相当条件を考慮した、締付け時の潤滑性能と耐食性を有する油井管ねじ継手が得られる。なお、実際の井戸相当条件とは、ボックスに対し上からピン重量が掛かる、軸心がずれることで斜めに荷重が印加される、一様ではなく局部的に荷重が印加される局面が多い状況などの条件である。
ここで、発明者が検討を重ねたところ、固体潤滑被膜での締付け締戻しは、2つのフェーズに分け、各フェーズで起こって状況を考慮する必要があることを見出した。
図2(a)は、実際の井戸で発生している締付け時の例である。
図2(a)は、実際の井戸を模擬して、40フィート(≒12m)の実長のピンを使うという条件で、締付試験をした時のトルク・ターン・チャート(締付けチャート)である。実際の油田/ガス田では、十分にねじ同士が噛み合った状態でない状況から締付けが開始されることが多い。この状況に鑑み、図2(a)では、初期セット位置が、図2(b)に示すように、ピンねじが初期締付開始時でのボックスねじからの露出が約半分くらいあった状態から、締付けを開始した例である。なお、ピンとして、9-5/8”53.5#Q125 JFELIONTMねじを採用し、長さが、実井戸を模擬する観点から、約40フィート強のピンを使った。
そして、図2(a)は、ピンの全長をリグの上から吊る形式のクレーンで吊られながら、縦型のトングで締付けされる際のチャートである。
図2(a)で注目すべきは、連続的にトルクが増えるポイント以前、つまり、図2(a)における回転数が6.3回転以下のフェーズ1では、トルクは原理的には立たないはずである。しかしが、実際には、フェーズ1で、スパイク状のトルクが非規則に頻繁に立ち上げる傾向が見える点である。
これは、ピンねじが、回転しながら、ボックスねじに不規則且つ局部的に、ボックスねじに対し接触していることを示唆する。これが実際の井戸での締付で起こっている状況である。
そして、フェーズ1において、固体潤滑被膜の設計や最適化によっては、固体潤滑被膜が破壊され、剥離されたりすることが、ある程度は避けられないことを意味する。ここで強調したいのは、図2(a)の状態は、意図的に最悪な状態を作ったわけではなく、ごくごく普通に、固体潤滑被膜を付けたサンプルでのトルク・ターン・チャートである。
一方、図3(a)は、図2と同じ固体潤滑被膜を用い、縦型のパワートングで締付けた場合における、トルク・ターン・チャートである。
図3では、図2と同一外径・肉厚・ねじ種のピンを採用したが、ピンとして約1m長の短尺ピンを採用したものである。
また、図3(a)は、十分にねじ同士が噛み合った状態から締付を開始したときの、締付け時チャート(トルク・ターン・チャート)である。すなわち、図3(b)のように、ピンねじ山の露出が、初期締付開始時に1~3山程度とした場合の、締付け時チャート(トルク・ターン・チャート)である。
図3(a)では、図2(a)に比較して、横軸の単位が違う点に注意が必要である。
図3(a)では、ねじが噛み合った状態にまで手締めされた状態から、トングによる締付が開始されるので、図2(a)に見えたような、スパイク状のトルクが見られない。
図3から分かるように、従来のラボ試験では、フェーズ1では、固体潤滑被膜の破壊がされず、ネジ両面が、接触しはじめた領域から締付が起こるということになる。
図4は、図2(a)及び図3(a)を比較しやすい状態にして図示したものである。
図4(a)が図2の例、図4(b)が図3の例になる。
発明者の検討によれば、実際の井戸での使用を考えると、理想的な固体潤滑被膜は、図4(a)の(x)の領域で、固体潤滑被膜が破壊されないようにすることや、破壊や剥離の懸念を極小化することが好ましい。又は、スパイクが多少立ってもよいが(固体潤滑被膜にダメージがある状況)、膜が壊れたり剥離した固体潤滑被膜由来の2次生成物が、締付け締戻し過程で、ねじ間隙に詰まることなく、逆に、ねじにうまく付着して、潤滑をアシストするように設計することが好ましい。
そして、本実施形態では、実際の井戸の締付け締戻し状況を見据えた。更に、多くの文献で、潤滑に良好と記載しているグラファイトを使うと、実際には焼き付きが頻発する事実に鑑み、実井戸条件で、グラファイトを使った潤滑の最大活用を図るべく、本開示で検討を行ったものである。
本実施形態は、実際の石油/ガスに使用される油井管ねじにおける、締結面に形成した被膜構造及びその被膜構造を潤滑被膜として有するねじ継手に関する発明である。本実施形態は、ねじ継手の締結面に形成される固体潤滑被膜を備える潤滑被膜に特徴を有し、ねじ継手のねじ構造自体について特に限定はない。ねじ継手のねじ構造は、公知の若しくは新規のねじ構造を採用すればよい。
油井管は、例えば、図1に示すような、カップリングなどのボックス2や、ピン1からなる。
油井管ねじ継手は、図1に示すように、雌ねじ2aを有するカップリングなどのボックス2と、雄ねじ1aを有するピン1とからなる。そして、ボックス2及びピン1のうちの少なくとも一方の部品における、ねじ部の接触面(締結面10)に、固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成されている。
以下、本実施形態における、固体潤滑被膜形成用の薬剤について説明する。
本実施形態の薬剤は、マトリックス成分としてのバインダー樹脂に対し2種類以上の固体潤滑剤が分散して構成される。
本実施形態では、2種類以上の固体潤滑剤の一つとして、グラファイトを固体潤滑剤の全重量の50%以上90%以下含む。そのグラファイトは、形状が鱗片状で、平均粒子径が10.0μm以下である。ここで、本実施形態において、形状が鱗片状とは、結晶性が最もよく、黒鉛純度が高いことが好ましいということを指している。
更に、2種類以上の固体潤滑剤のうちの他の固体潤滑剤として、下記の第1群の固体潤滑剤材料、及び第2群の固体潤滑剤材料から選択した1以上の材料からなる固体潤滑剤を含む。
BN(窒化ボロン)
マイカ(雲母)
タルク
MCA(メラミンシアヌレート)
MoS2(二硫化モリブデン)
PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)
PFA(パーフルオロアルコキシアルカン;四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂)
FEP(パーフルオロエチレンプロペンコポリマー;テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体)
第1群の固体潤滑剤材料は、2次元層状化合物が、Z方向には分子間力で結びついている形態の潤滑剤で、潤滑方向に力が加わると、2次元の強固な分子構造が滑って潤滑を実現する。第2群の固体潤滑剤材料は、1次元の直鎖構造の強固な形成された分子が、分子間力で、互いに結びついている潤滑剤で、潤滑方向に力が加わると、1次元方向の直鎖構造単位ごとに、互いに滑ることによって潤滑を実現する。
また、他の固体潤滑剤の平均粒子径が、0.1μm以上5μm以下の範囲にあることが好ましい。
また、本実施形態では、バインダー樹脂は、平均粒子径20μm以下のPEEK樹脂を主成分とし、そのPEEK樹脂をバインダー樹脂全重量の70%以上含む。
固体潤滑剤の全重量は、上記バインダー樹脂の全重量の0.1倍以上2倍以下であることが好ましい。
薬剤は、被膜に残存しない乾燥性と液粘度を調整するための溶剤を含有する。溶剤の重量比は、固体潤滑剤の全重量とバインダー樹脂の全重量の和の重量に対し、30%以上80%含有することが好ましい。
以下、本実施形態における、油井管ねじの被膜構造について説明する。
ボックス及びピンのうちの少なくとも一方の部品のねじ部の締結面に、固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成されている。
固体潤滑被膜は、マトリックス成分としてのバインダー樹脂に対し固体潤滑剤が分散して構成される。
本実施形態では、2種類以上の固体潤滑剤の一つとして、グラファイトを固体潤滑剤の全重量の50%以上90%以下含む。そのグラファイトは、形状が鱗片状で、平均粒子径が10.0μm以下である。ここで、本実施形態において、形状が鱗片状とは、結晶性が最もよく、黒鉛純度が高いことが好ましいということを指している。
ここで、他の固体潤滑剤として、少なくともPTFEを含むことが好ましい。
また、他の固体潤滑剤の平均粒子径が、0.1μm以上5μm以下の範囲にあることが好ましい。
また、本実施形態では、バインダー樹脂は、平均粒子径20μm以下のPEEK樹脂を主成分とし、そのPEEK樹脂をバインダー樹脂全重量の70%以上含む。
固体潤滑剤の全重量は、上記バインダー樹脂の全重量の0.1倍以上2倍以下であることが好ましい。
固体潤滑被膜は、例えば、ねじ部のねじ山を含み、それに隣接する領域まで形成されている。
固体潤滑被膜は、硬度が、鉛筆硬度で3H以上であることが好ましい。
固体潤滑被膜は、例えば、膜厚が、10μm以上150μm以下であることが好ましい。
ボックスとピンの材料が、ステンレス鋼材、Ni基合金、又はTi合金である場合、潤滑被膜は、ねじ部の締結面と上記固体潤滑被膜との間に、下地層10Bを有してもよい。下地層10Bは、例えば、電気めっき膜からなる。
また、ボックス及び上記ピンのうちの一方の部品のねじ部の締結面に、固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成されると共に、ボックス及び上記ピンのうちの他方の部品のねじ部の締結面に、上記固体潤滑被膜よりも軟質の膜が形成される、構造の油井管ねじ継手であっても良い。軟質の膜も固体潤滑被膜が好ましい。
上述の通り、グラファイトを固体潤滑剤に選択した際に、往々にして「黒いテープ状の2次生成物」の発生が見られる。
油井管ねじの潤滑分野において、グラファイトを固体潤滑剤として主成分に使う場合に、焼き付きの主原因になるのは、「黒テープ状の2次生成物」である。「黒テープ状の2次生成物」は、締付け締戻し工程で、不可避的に削り取られる固体樹脂被膜成分(固体潤滑剤+バインダー樹脂成分)が元になって、2次的に形成される。これが、ねじ山同士の僅かな間隙に、詰まってしまうと、焼き付きの原因になることが分かった。ねじ構造の潤滑の場合には、ねじ構造が原因で、金属同士が、完全に密着する。正確には非常に薄い隙間はある)状況から、僅かな隙間がある状況まで発生するが、いずれにせよ、ねじ同士の接触対面に空隙がある。ねじを締付け締戻しした場合には、ねじの動きに連動して、潤滑剤がスムーズに滞りなく動くことが、低摩擦、つまり高潤滑を保つ基本にある。
以下、更に各材料の規定ついて説明する。
上述の通り、本実施形態では、グラファイトを主成分としつつも、2種類以上の固体潤滑剤を用いる。
すなわち、2種類以上の固体潤滑剤の一つとして、グラファイトを固体潤滑剤の全重量の50%以上90%以下含む。そのグラファイトは、形状が鱗片状で、平均粒子径が10.0μm以下である。
更に、2種類以上の固体潤滑剤のうちの他の固体潤滑剤として、上記の第1群の固体潤滑剤材料、及び第2群の固体潤滑剤材料から選択した1以上の材料からなる固体潤滑剤を含む。
これに対し、本実施形態では、上述のグラファイト由来の「黒テープ状の2次生成物」を避ける、つまり、作らないか、作られたとしてもその量を少なくするという観点から、それぞれの固体潤滑剤の上下限を設定した。また、強固なテープ状ではなくて、分断・裁断化したものをするという観点から、それぞれの固体潤滑剤の上下限を設定した。
上限を90%としたのは、それを超えると、グラファイト由来のテープ状の2次生成物がねじの間隙に詰まって焼き付く懸念が高くなるからである。
ここで、本開示で重要な点は、固体潤滑剤の主成分としてグラファイトを使用しつつも、グラファイト由来のテープ状の2次生成物の性質を、壊れやすくすることである。また、太く強固なテープ状のものが作られないようにすることである。出来るだけ、短く分断したテープ状の2次生成物か、粉状の状態で生成されるようにすることが、固体潤滑剤の主成分としてグラファイトを使用した場合における、潤滑改善での重要な点となる。
グラファイトの粒径を0.1~10.0μmの粒径の黒鉛を選定した。グラファイトの潤滑を有効活用するためには、10μmを超えるサイズであると、黒鉛自体が大きすぎて、それ自体が、焼き付きのもとになってしまうからである。下限は特にないが、黒鉛の最小サイズまで包含する。例えば、下限は0.1μmと思われる。
固体潤滑被膜の固体潤滑剤の主成分は、固体潤滑剤の50%以上90%以下を占めるグラファイトであり、バインダー樹脂の主成分がPEEK樹脂である。
本実施形態では、固体潤滑剤とは、広義の固体潤滑剤として、バインダー樹脂成分以外の添加物を含めて、固体潤滑剤とする。
副次的に混じる固体潤滑成分は、第1群の固体潤滑剤材料、及び第2群の固体潤滑剤材料から選択した1種類以上の材料からなる固体潤滑剤である。
そのような観点からは、副次的に混じる固体潤滑成分は、例えばPTFEを使うことがこの好ましい。このときの好適条件として規定し、平均粒径を0.1~5μmが良好として規定する。5μm超では、PTFE自体が絡まって、潤滑の改善効果が少ない。0.1μm未満では、今回のようなグラファイトが主体な成分の中に副次成分として含有させた時には、PTFEの潤滑の効果が埋没して、特に優れた潤滑を示すようには見えない。
他の副次的に混じる固体潤滑成分についても、例えば平均粒径は0.1~5μmが好ましい。
また、副次的に混じる固体潤滑成分は、膜質を硬くすることで、潤滑を改善させるという観点からも選定可能である。グラスファイバー粉末や、カーボンファイバー粉末を含め、添加することも本開示に含まれるものとする。
バインダー樹脂は、1種類若しくは2種類以上の樹脂成分からなる。本実施形態のバインダー樹脂は、平均粒子径20μm以下のPEEK樹脂を主成分とする。そのPEEK樹脂を、バインダー樹脂全重量の70%以上100%以下含む。
油井管ねじの潤滑分野において、グラファイトを固体潤滑剤として主成分に使う場合に、焼き付きの主原因になるのは、締付け締戻し工程において、不可避的に削り取られる固体樹脂被膜成分(固体潤滑剤+バインダー樹脂成分)がもとになって、2次的に形成される「黒テープ状の2次生成物」である。
被膜が硬い場合には、剥離・削られ量が少なくなるので好ましい。ただし、単に硬い樹脂を選定するのではなくて、グラファイトとの調合が問題なくできるという点と、膜質の硬さの観点とから、バインダー樹脂の主成分としてPEEK樹脂(ポリエーテルエーテルケトン)を選定する。これによって、単に硬い樹脂となることが回避される。
ここで、硬い樹脂としては、例えば、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリベンゾイミダゾール(PBI)、フェノール樹脂(PF)等がある。しかし、これらは、単に硬い樹脂となって、使用できない。
ただし、これらは、PEEK樹脂が70%以上の主成分を占める本開示において、副次的に混ぜて使うことについては、特に問題はない。
被膜の状態で、固体潤滑剤の含有重量が、バインダー樹脂重量の0.1倍以上2倍以下とする。また、グラファイトの重量分率を、20%以上50%以下とする。この規定も、上述してきた「黒テープ状の2次生成物」を極小化しつつ、かつ、グラファイトの固体潤滑効果を有効活用することからに規定された。
グラファイト主体の固体潤滑剤について、全固体潤滑剤の重量が、バインダー樹脂重量の0.1~2.0倍に調合するのは、次の理由である。
下限を0.1倍に規定したのは、それ未満であると、「黒テープ状の2次生成物」が出にくくなり問題のない範囲になるが、固体潤滑剤そのものが少なくて、潤滑効果が保てないからである。上限を2.0倍としたのは、それを超えると、「黒テープ状の2次生成物」が必要以上にでてきて、焼き付きが頻発するからである。
薬剤は、溶剤を、被膜に残存しない乾燥性と液粘度を調整するために含有している。その溶剤の成分重量比が、固体潤滑剤成分重量とバインダー樹脂成分重量の和に対して、30~80%であると良い。
固体潤滑被膜を構成する成分は、溶剤に溶けた状態で準備される。薬剤は、塗布され、溶剤を揮発、焼成、又は、遠赤外や紫外線等の照射をすることで乾燥して、製膜される。
本開示においては、溶剤成分重量比を、固体潤滑剤成分重量とバインダー樹脂成分重量の和に対して、30~80%にした。溶剤の材料は、特に限定しない。極性溶剤でも、非極性溶剤でもよい。
下限を30%にしたのは、30%未満の場合、薬剤の液粘性が高くて、うまく塗布できないことを避けるために規定した。
有機溶剤としては、ケトン系として、MEK(メチルエチルケトン)、MIBK(メチルイソブチルケトン)、エステル系として、酢酸エチル、酢酸ブチル、アルコール系として、メタノール、エタノール、IPA(イソプロピルアルコール)を例示できる。
そして、溶剤が揮発、焼成、又は、遠赤外や紫外線等の照射することにより、製膜される。溶剤が飛んで、製膜されることによって、潤滑と同時に、耐食性も両立することができる。
本実施形態の薬剤を塗布し、溶剤成分を飛ばして、固体潤滑被膜を形成することで、固体潤滑被膜を潤滑性と防食性を両立する膜として活用する。
本開示の発想や組立て自体は、油井管ねじの固体潤滑被膜の潤滑を達成することに立脚している。
図2~4を用いて示したように、油井管ねじの締付け締戻し時に、特に、締付け初期と締戻し末期に、ねじ同士が噛み合うまでのガタツキによって、固体潤滑被膜がダメージを受ける。それに加えて、グラファイトを固体潤滑剤の主成分においたときに、往々にして出現する「黒テープ状の2次生成物」が出現する。これらの影響を減じることに対する手段として、本開示は、最適範囲を規定したものである。
しかし、この考え方は、油井管ねじの潤滑にとどまらず、広く、潤滑の改善に活用できるものである。よって、広く金属材料に形成される固体潤滑被膜まで拡張して適用することを想定する。
形成された被膜は、それぞれ、鉛筆硬度で3H以上が好ましく、膜厚は10μm以上150μm以下が好ましい。被膜の硬度について上限はなく、硬いほど良い。
膜が硬い場合には、往々にして出現する「黒テープ状の2次生成物」を、少なくできる。鉛筆硬度で3H以上の硬さの膜であれば、その効果が高く、結果として、締付け締戻し回数が目標レベルを超えるものになる。
ここで、PEEK樹脂単体で、おおよそ3H~5H程度の鉛筆硬度があるので、固体潤滑成分の添加で硬度を下げないようにする。また、上述したように、PEEK樹脂の硬度を積極的高くするために、ガラスファイバー、カーボンファイバーを添加してもよい。
金属材料若しくは油井管が、炭素鋼若しくは低合金鋼の場合には、金属材料若しくは油井管と固体潤滑被膜との間に、電気めっき膜又は化成処理膜からなる下地層が存在することが好ましい。
ここで、金属材料若しくは油井管が、ステンレス鋼材、Ni基合金、又はTi合金の場合には、下地層として電気めっき膜が存在することが好ましい。これは、固体潤滑被膜の密着性を高めるためである。
製膜したい厚みを一気に塗布して焼成等で膜化することは可能ではある。
ただし、好ましくは、複数回に分けて製膜する方法である。更に、成膜する度に本焼成するよりも、次のようにした方が好ましい。
すなわち、一度に成膜する固体潤滑被膜厚を50μm以下として、成膜と成膜との間に、毎回か、2回に1回程度で、仮乾燥工程をはさみつつ、複数回成膜を繰り返して、50μm以下の被膜を重ねて成膜する。そして、最終的な製膜では仮乾燥をやめて、本乾燥工程で乾燥する。本乾燥工程として、焼成、又は赤外線照射、紫外線照射、熱風他の乾燥手段、又は、大気放置、自然乾燥等の手段を採用する。
形成させる固体潤滑被膜につき、最終的な合計膜厚を10~150μmに調整することが好ましい。
本実施形態では、黒鉛を主体とする固体潤滑剤と、PEEK樹脂を主体とするバインダー樹脂を、溶剤に溶かした薬剤を用いて製膜する。
また、防食性の観点では、複数回製膜の方が、ピンホールが膜全体を貫くようには形成されにくいので、この点でも効果を有する。
本実施形態の固体潤滑被膜は、油井管ねじにおいて、カップリング側(雌ネジ側)かピン側(雄ネジ側)のいずれか一方、又は、両方に上記固体潤滑被膜が形成されて使われる。
若しくは、本実施形態の固体潤滑被膜が、カップリング側(雌ネジ側)かピン側(雄ネジ側)のいずれか一方に形成され、もう一方の締結面には、上記固体潤滑被膜とは別種の、より軟質の膜が形成されて使われることが好ましい。
後者の場合には、本実施形態の固体潤滑被膜が形成されていない側に形成される別種の軟質の膜硬度が、鉛筆硬度で4B以下であることが一層好ましい。後者は、更に一層、潤滑特性を向上させる方法である。
後者の場合、ねじが噛み合うまでのガタツキのある状況での締付け締戻し時(フェーズ1:図4の(x)の領域)に、スパイク状のトルクがたつ状況において、軟質被膜は自らが変形し、面圧を低下させることを期待できる。また、グラファイトとPEEKが主体である本開示の硬質被膜で、ねじの締付け締戻し全域での高潤滑を期待できる。
膜硬度が鉛筆硬度で4B以下の軟質の膜は、例えば次のような膜を採用すれば良い。
本開示では、軟質の膜を固体潤滑被膜とする。軟質の膜が、グリース状コンパウンドや、それに類するような液体状、半固体状、又は、粘弾性を持った膜は対象としない。つまり、本開示では、手で触ると取れてしまうような軟質の膜は除外する。
また、鉛筆硬度4B以下の軟質の膜(4B、5B、6B、・・・の意味)は、例えば、有機、無機を含めてバインダー樹脂から構成する。又は、軟質の膜は、乾燥したアルカリ石鹸層(ボンデリューベ膜の最上層)等から構成すればよい。
本実施形態は、実際の井戸で起こりうる環境に耐えうる潤滑特性を実現する観点から、各材料について規定したものである。また、上下限を規定するに際しては、実際の井戸での締付け締戻し条件に即した条件で確認(試験)を行い、決めたものである。
通常のラボ試験で行うような、短尺ピンを使った水平型及び縦型パワートングによる方法では、締付け締戻し条件が現実の井戸条件に沿っておらず、固体潤滑被膜の場合には、緩い評価条件になってしまう。このため、通常のラボ試験で評価して、各材料の上下限の規定を説明しても意味がない。よほどの条件でない限り、締付け締戻し回数が合格に判定されてしまう。本開示では、実際の井戸での状況を模擬可能な新たなラボ試験を考案し、その新たなラボ試験にて実際の井戸で沿った条件で評価した。新たなラボ試験を重錘トング試験とも呼ぶ。
本実施形態では、図2~4を使って説明したように、油井管ねじの潤滑で起こる現象を、ねじが噛み合う前(フェーズ1:図4の(x)の領域)と後ろ(フェーズ2:図4の(y)、(z)の領域)の2段階に分けて考えた。そして、最初(フェーズ1)の段階での締付け締戻し(潤滑)を踏まえた上で、2段階目(フェーズ2)の潤滑を含めて、ねじ潤滑を総合的に評価する方法を考えた。
この評価をしておかないと、ラボ試験の評価ではOKであるのに、実際の井戸でトラブルが頻発することが大いに起こりうる。実際の井戸では、ねじ同士が噛み合うまでに、大荷重と偏荷重が掛かるために、固体潤滑被膜がダメージを受けたり、剥離したり、酷い場合では、根こそぎ剥離してしまう場合もある。それを踏まえた上で、本実施形態のパラメータの好適範囲の上下限を選抜した。
つまり、固体潤滑被膜のダメージや剥離を前提にして、それらがベースとなって作り出す2次的な生成物、つまり再構成される「2次的な生成物」が、潤滑に影響を与えるかどうかまで配慮しないと、正確な固体潤滑被膜になりえない。本実施形態では、このような知見を加味した新たなラボ試験による評価を実行する。
新たなラボ試験では、締付け時の大荷重負荷と、締付け締戻しの時の偏荷重条件を実現可能な条件で、評価することを基本とする。例えば、実寸ピン相当の大荷重を負荷し、ねじが締まっていく工程の場合には、ねじ同士が噛みあうまでのガタツキを考慮した。また、ねじが緩まる工程の場合には、ねじ同士の噛み合いがはずれてガタツキが生じる点を反映させた。
そして、短尺ピン1のねじとボックス2のねじが、ピンねじ部1aとボックスねじ部2aで締付けられる。
その際に、ねじ山が噛み合わない状況を模擬するために、初期の仮締付位置を、ピンねじ山1aが、ボックス2から、ねじ山総数の半分が露出してみえているようにセットする(図2(b)参照)。これがガタツキの起因のひとつとなる。その状態から締付けを開始する。
重錘3の重量は、実寸ピンの1本~3本に相当する荷重として、ピンの外径・肉厚の実寸ピンをもとに算出したものを載せる。9-5/8” 53.5#なら、1本約1t荷重(2,200Lb)、3本連結相当なら約3トン(6,600Lb)となる。
図5に例示する重錘3は、図6に示すように、重錘本体3Aと差し込み棒13とからなる。差し込み棒13は、重錘本体3Aの下面に対し溶接で接合され、重錘3の軸対称位置に配置されている。その差し込み棒13を、ピン1に遊挿状態で差し込みことで、重錘をピンに取り付ける。符号1cは、ピン1の内径面を示す。
重錘3の上部の軸中心位置に、自在鉤(Swivel)式の引っ掛け11を溶接でくっつけておいて、天井の吊り下げ装置20に、吊り鎖21を介して吊り下げた構造にする。これによって、吊り下げ装置20による重錘の吊り上げ具合の調整によって、ピンに対する重錘の負荷の大きさを調整可能となる。
一方、緩める際(締め戻す際)には、吊り下げ装置20による重錘3を吊り上げて、重錘3の荷重を掛けない状態で締戻しを実施する。回転速度は、トルクが立っているところでは、回転速度を0.5~2rpmで緩め始めて、トルクが締付トルク値の1/10程度まできたら、5~20rpmの高速回転で緩める。
本実施形態は、実際の井戸で起こりうる環境に耐えうる、潤滑特性を実現するために、成分他を規定したものである。また、上下限を規定するに際しては、実際の井戸での締付け締戻し条件に即した条件で確認を行い、決めたものである。
本実施形態は、油井管ねじの固体潤滑被膜を使った潤滑の分野において、実際の井戸での締付に耐える高潤滑を実現するものである。
従来、グラファイトを活用して固体潤滑被膜の発明は数々あった。しかし、締付け締戻し時に不可避的に剥離されてしまう、グラファイトとバインダー樹脂成分が再構成されてできる「黒いテープ状の2次生成物」が焼き付きを引き起こすことが殆どであるのが実態であった。
それに対し、本実施形態では、グラファイトの量、調合比を最適化し、特に、固体潤滑剤をグラファイトだけで構成させない。更に、適切なバインダー樹脂として、今までグラファイトとの組み合わせで適用事例が殆どないPEEK樹脂を選定した。また、固体潤滑被膜中に占める、グラファイトの重量比を明確にすることによって、グラファイトを主体とした固体潤滑時において、往々にして起こる焼き付きを回避する。
同時に、本実施形態では、耐食性も達成できる。
更に、油井管ねじの潤滑だけではなく、その他、金属材料へも適用を拡大してもよい。また、膜だけはなく、膜を作るための薬剤までも対象とする。
本開示は、次の構成も取り得る。
(1)油井管のねじ部に固体潤滑被膜を形成するための薬剤であって、バインダー樹脂に対し2種類以上の固体潤滑剤が分散し、上記2種類以上の固体潤滑剤の一つとして、グラファイトを固体潤滑剤の全重量の50%以上90%以下含み、そのグラファイトは、形状が鱗片状で、平均粒子径が10.0μm以下であり、更に、上記2種類以上の固体潤滑剤のうちの他の固体潤滑剤として、BN(窒化ボロン)、マイカ(雲母)、タルク、MCA(メラミンシアヌレート)、MoS2(二硫化モリブデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(パーフルオロアルコキシアルカン;四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合樹脂)、FEP(パーフルオロエチレンプロペンコポリマー;テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体)から選択した1以上の材料からなる固体潤滑剤を含み、上記バインダー樹脂は、平均粒子径20μm以下のPEEK樹脂を主成分とし、そのPEEK樹脂をバインダー樹脂全重量の70%以上含む。
(3)溶剤を含有し、上記溶剤の重量比は、固体潤滑剤の全重量とバインダー樹脂の全重量の和の重量に対し、30%以上80%以下含有する。
(4)上記他の固体潤滑剤として、少なくともPTFEを含み、上記PTFEの平均粒子径が、0.1μm以上5μm以下の範囲にある。
(7)上記他の固体潤滑剤として、少なくともPTFEを含み、上記PTFEの平均粒子径が、0.1μm以上5μm以下の範囲にある。
(8)上記固体潤滑被膜は、ねじ部のねじ山を含み、それに隣接する領域まで形成されている。
(9)上記固体潤滑被膜は、硬度が鉛筆硬度で3H以上である。
(10)上記固体潤滑被膜は、膜厚が10μm以上150μm以下である。
(12)上記油井管の材料は、ステンレス鋼材、Ni基合金、又はTi合金であり、上記潤滑被膜は、ねじ部の締結面と上記固体潤滑被膜との間に、下地層を有し、上記下地層は、電気めっき膜からなる。
(13)雌ねじを有するボックスと雄ねじを有するピンとを連結した油井管ねじ継手であって、上記ボックス及び上記ピンのうちの少なくとも一方の油井管が、本開示の、上記潤滑被膜が形成された油井管からなる、油井管ねじ継手。
(15)上記軟質の膜は、その膜硬度が、鉛筆硬度で4B以下である。
(16)上記記載した油井管の製造方法であって、上記記載した薬剤を用い、上記薬剤を塗布して膜厚が50μm以下の固体潤滑被膜厚の成膜する成膜工程を、仮乾燥工程を挟んで、目的の総膜厚となるまで複数回繰り返し実行し、最後の上記成膜工程の後に本乾燥工程を実行し、上記本乾燥工程は、焼成、赤外線照射、紫外線照射、又は熱風による乾燥手段、若しくは大気放置、自然乾燥の手段により実行して、上記固体潤滑被膜の総膜厚を10μm以上150μm以下に調整する。
まず、締付け締戻し回数に基づく潤滑挙動の、合格判定基準について述べる。判定基準は次の通りである。ケーシングサイズは、3回以上の締付け締戻しを合格として、5回できたものは、より優れたものとして判定した。チュービングサイズは、5回以上を合格として判定し、10回以上のものを更に優れたものとして評価した。ケーシングサイズの規定は、ISO13679の規定に沿ったものである。一方、チュービングは、ISO13679の規定よりも低い5回以上から合格とみなした。固体潤滑被膜がゆえに、従来のグリース状のコンパウンドを使った潤滑と比べて、締付け締戻し回数は悪くなる傾向は明らかであり、このことは石油ガス業界でも認識されつつあるからである。上述したように、単に短尺ピンを使って、ねじが噛みあうところから締付け締戻し試験すれば、ISO13679の規定は簡単な目標であろう。しかし、本開示は、実際に井戸で起こりうる条件に近いものとして、大荷重と偏荷重の条件下で、かつ、ねじ山が噛み合わないガタのある条件を模擬するべく、新たなラボ試験(重錘トング試験)で評価している。このため、この基準にした。チュービングとケーシングの分類は、各サイトの井戸のデザイン毎に違うが、本開示では、7”までをチュービング、それを超えたサイズをケーシングとして位置付けた。つまり、合格基準が7インチを境にして違う。
初期の締付位置は、ピンねじ山の総数の半分がボックスねじが露出して見える位置までしか締付けずに、つまり、ねじ山が互いに噛み合わない状態(ねじ山が半分露出する位置)から、締付けを実施した。
すなわち、本実施例は、図5、図6で示した装置で実施した。
実施例1は、重錘トングを使った潤滑特性評価について説明する。
表1~表6に、各実施例の条件及び評価結果について記載する。なお、固体潤滑被膜をコーティング膜とも呼ぶ。
No.1~11では、鋼材グレードが炭素鋼耐サワー材料C110で、ねじサイズは、7”29#で、ねじはJFELIONTMで実施したものである。また、No.1~11は、重錘として1.5tonのものを利用し、実長ピン3本連結を想定した条件で、新たなラボ試験にて評価した。
カップリング側には、潤滑被膜として、締結面に下地層と固体潤滑被膜をこの順に形成した。下地層は、リン酸Mn化成処理層とした。
カップリング側の固体潤滑被膜は、固体潤滑剤の主成分をグラファイトとし、そのグラファイトとして、鱗片状(フレーク状のグレード)で、平均粒径が5μm又は10μmのものを用いた。また、バインダー樹脂は、PEEK樹脂で、平均粒径≦1μmのものを使った。そして、固体潤滑被膜の膜厚を50μm厚となるように形成した。
そして、No.1~4、10~11は、全固体潤滑剤に対するグラファイト重量比を比較検討したものである。
No.1は、グラファイトだけで固体潤滑剤を構成したケースで、締付け締戻し回数がいずれも合格レベルに満たない例である。No.1では、グラファイト由来の「黒テープ状の2次生成物」が、ボックスねじ、ピンねじの間隙に形成されてしまって、それが詰まってしまって、焼き付きが起きた事例である。
No.11は、40%のグラファイト含有の場合で、本開示の範囲よりも少ない場合の例である。No.11は、グラファイトの潤滑を活用しきれずに、潤滑性が足りずに、焼き付いてしまった例になる。
No.4、8、9は、グラファイトの形状やグレードに関する比較の例である。それぞれ、鱗片状(フレーク状)、鱗状(葉脈状)、土状(アモルファス)のグレードのものを比較した事例である。No.8は、合格回数のものもあるが、不合格レベルの締付け締戻し回数データを含むものである。No.9は、合格レベルに到達していない。グラファイトの潤滑は、グラファイトの結晶性に起因するところが大きい。このため、グラファイトが土状(アモルファス)の場合には、締付け締戻し回数の合格に満たない。またグラファイトが鱗状(葉脈状)の場合でも、潤滑が足りない状況になるという結果である。
No.12~20は、鋼材グレード:炭素鋼耐サワー材料C110で、ねじサイズは、9-5/8”53.5#で、ねじはJFELIONTMを用いて実施したものである。
上述の重錘トング試験の重錘として、3tonのものを利用し、実長ピン3本連結を想定した条件で評価した。
カップリング側には、潤滑被膜として、締結面に下地層と固体潤滑被膜をこの順に形成した。下地層は、リン酸Mn化成処理層とした。
カップリング側の固体潤滑被膜は、固体潤滑剤の主成分をグラファイトとし、そのグラファイトとして鱗片状(フレーク状のグレード)を選び、副次固体潤滑成分として、BNを採用した。また、バインダー樹脂の主成分をPEEK樹脂としたものである。
ピン側の締結面は、ショットブラスト肌の上に、バインダー樹脂としてのフッ素樹脂に金属石鹸(ステアリン酸Ca)を分散して構成された固体潤滑被膜を形成した。
No.13や16は、グラファイトの平均粒径が、それぞれ、20μm、25μmの時の例で、本開示の上限である10μmを超えた事例である。No.13や16は、締付け締戻し回数が合格に満たない事例になっている。No.13や16は、「黒テープ状の2次生成物」が出やすくなっていて、焼き付きが起きた。また、焼き付きのよるダメージが蓄積して早めに焼き付きが起こった。
No.15は比較例で、PEEK樹脂を60%、PE樹脂(ポリプロピレン)とPE樹脂(ポリエチレン)を40%混ぜ込んだ条件の例である。No.15では、PEEK樹脂含有量が規定に満たず、また軟質樹脂を加えた。このために、No.15では、固体潤滑被膜の鉛筆硬度も規定よりも低くなっており、締付け締戻し回数が合格に満たないレベルになってしまった。
No.19は、PEEK樹脂の平均粒径が本開示の範囲を超えた25μmの事例で、比較例にあたる。No.19は、締付け締戻し回数が合格基準に満たない。No.19は、PEEK樹脂の粒径が大きすぎたときにも、潤滑が劣化することを示している。
No.21~29の例は、鋼材グレード:炭素鋼材料Q125で、ねじサイズは、5.5”23#で、ねじはJFELIONTMで実施したものである。上述の重錘トング試験を、重錘に1tonのものを利用し、実長ピン3本弱を連結した状況を想定した条件で評価した。
カップリング側には、潤滑被膜として、締結面に下地層と固体潤滑被膜をこの順に形成した。下地層は、リン酸Mn化成処理層とした。
カップリング側の固体潤滑被膜は、グラファイト主成分として、グラファイトは鱗片状(フレーク状のグレード)を選び、副次固体潤滑成分としてPTFEを選択した。また、バインダー樹脂の主成分をPEEK樹脂としたものである。
ピン側の締結面には、ショットブラスト肌に対し、バインダー樹脂としてフッ素樹脂を用い、固体潤滑剤としてPMSQ(ポリメチル シルセスキオキサン)を用いた固体潤滑被膜をつけて検討した。
No.21~27から、膜厚10μm~150μmの範囲内では、優れた締付け締戻し回数を示すことが分かった。膜厚が本開示の範囲外となる、No.21(5μm)、No.27(180μm)の事例では、締付け締戻し回数が合格基準に満たない。
No.21~27から、特に、潤滑(締付け締戻し回数)が一層優れるのは、膜厚が10~75μmの範囲の場合であった。
また、No.24、28、29は、固体潤滑被膜をカップリング側及びピン側のいずれか一方、若しくは両方に形成することによる作用を比較したものである。No.21~27のうち、この3例以外の事例は、すべて、カップリング側に、グラファイト、PEEK樹脂の組み合わせを主体にした固体潤滑被膜を形成し、ピン側には、軟質の膜を形成するか、膜がない状態の例である。
一方で、No.28の例は、ピン側の固体潤滑被膜とカップリング側の固体潤滑被膜とを入れ替えた例である。No.28とNo.24の比較から、固体潤滑被膜を入れ替えても、潤滑性はほとんど変わらなく、良好であることが読み取れる。
No.29は、ピン側及びカップリング側の両側ともに、グラファイト、PEEK樹脂の組み合わせを主体にした固体潤滑被膜を形成した事例である。No.29は、締付け締戻し回数がNo.24,28と比較するとやや劣化するものの、十分に合格判定値を示している。
No.30~34の事例は、鋼材グレード:炭素鋼材料Q125で、ねじサイズは、9-5/8”47#で、ねじはJFELIONTMで実施したものである。No.30~34は、重錘として3tonで利用し、実長ピン3本連結を想定した条件で新たなラボ試験にて評価した。
カップリング側には、潤滑被膜として、締結面に下地層と固体潤滑被膜をこの順に形成した。下地層は、リン酸Mn化成処理層とした。
カップリング側の固体潤滑被膜は、固体潤滑剤の主成分をグラファイトとし、そのグラファイトの形状として鱗片状(フレーク状のグレード)を選び、副次固体潤滑成分としてPTFEを選択した。またバインダー樹脂の主成分をPEEK樹脂としたものである。
ピン側の締結面には、ショットブラスト肌に対し、バインダー樹脂が水系アクリル樹脂で、固体潤滑剤がアルミ粉末で構成された固体潤滑被膜を形成した事例である。
溶剤重量が本開示の好適範囲の下限を切ったNo.30、溶剤重量が本開示の好適範囲の上限を超えたNo.34の事例では、締付け締戻し回数が3回程度のギリギリのレベルで合格にすぎなかった。
溶剤が濃い状態、例えば、No.30では、グラファイトとPTFEの混合が十分ではなく、局部的に濃淡ができてしまった。その結果として、固体潤滑被膜中のグラファイトに濃淡があった。このため、「黒テープ状の2次生成物」の作られ方にムラがでてくる懸念が高まり、焼き付きの可能性が増える。
No.35~36の事例は、鋼材グレード:ステンレス鋼材料:L80-13CRで、ねじサイズは、7”38#で、ねじはJFEBEARTMで実施したものである。No.35~36は、重錘として2tonのものを利用し、実長ピン3本連結を想定した条件で新たなラボ試験にて評価した。
カップリング側には、潤滑被膜として、締結面に下地層と固体潤滑被膜をこの順に形成した。下地層は、CuとSnの2元系の電気めっき層とした。
カップリング側の固体潤滑被膜は、固体潤滑剤の主成分をグラファイトとし、そのグラファイトとして鱗片状(フレーク状のグレード)を選び、副次固体潤滑成分は、PTFEを選択した。なお、No.35にはグラスファイバーも含有させた。また、バインダー樹脂の主成分をPEEK樹脂とした。
ピン側は、ショットブラスト肌に対し、バインダー樹脂がフッ素樹脂で、固体潤滑剤が金属石鹸(ステアリン酸Ba)で構成された固体潤滑被膜を形成した。
ここで、以上説明した実施例は、油井管ねじを使って例示したものではある。潤滑において、単に、摩擦対象の2物体が互いに接触したところから始まる潤滑挙動だけではなく、ねじが噛み合わない状況にして、潤滑被膜が、摩擦対象材料によって、剥離、一部破壊を含めた厳しい潤滑条件の事例を示したものである。よって、本開示は、摩擦対象の2物体が互いに接触から始まる潤滑にも適用でき、また、この潤滑膜の構造を使う限り、油井管ねじ材料以外の材料、適用分野に限りなく、適用できるものである。
実施例2は、塩水噴霧試験よる防食性を評価したものである。
表1~6に示した事例のうち、No.3、10、22の構成について、塩水噴霧を行って評価した。これらの事例は、炭素鋼ベースの油井管ねじ条件のものである。
実施例2では、この塩水噴霧試験のために、新規のカップリングサンプルに対し、新規に固体潤滑被膜を製膜した。
そして、評価は、カップリングねじの両端に対して、プロクテタで1回締付け締戻しを行った。そして、そのままの場合と、及び、再度プロテクタを取り付けた場合(2回目の締付に相当)について、塩水噴霧試験を実施し、所定時間だけ横に並べ(立てないという意味)、評価した。
なお、カップリング材料における、外側はイミドテープを張って保護した。
詳細の条件は以下の通りである。
噴霧条件:JIS K 5600-7-1
塩水濃度:5±0.5wt%
温度:35℃
湿度:98~99%
噴霧量:1-2ml/hr /80cm2
pH:6.5~7.2
時間:24hr
なお、No.3-4は、プロテクタで締付け締戻しをしないで、そのまま塩水噴霧試験を行う例である。
プロテクタを取り付けない条件は、プロテクタを外した時の更に苛酷な条件の意味である。No.3-4は、プロテクタで締付け締戻しをしない事例で、膜自体の耐食性をねじ形状で見るものである。
結果を表7に示す。
No.3-2~3-4、No.10-2~10-3、No.22-2~22-3は、いずれも健全のまま、いずれも腐食を確認されなかった。これによって、本開示の固体潤滑被膜は、耐食性にも優れることが示された。
1a 雄ねじ
2 ボックス(カップリング)
2a 雌ねじ
3 重錘
3A 重錘本体
4 パワートング
10A 固体潤滑被膜
10B 下地層
12 貫き棒
13 差込棒
20 吊り上げ装置(クレーン)
21 チェーン(吊り索)
Claims (13)
- 油井管のねじ部に固体潤滑被膜を形成するための薬剤であって、
バインダー樹脂に対し2種類以上の固体潤滑剤が分散し、
上記2種類以上の固体潤滑剤の一つとして、グラファイトを固体潤滑剤の全重量の50%以上90%以下含み、そのグラファイトは、形状が鱗片状で、平均粒子径が10.0μm以下であり、
更に、上記2種類以上の固体潤滑剤のうちの他の固体潤滑剤として、BN(窒化ボロン)、炭素繊維で強化されたMoS2(二硫化モリブデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)から選択した材料からなる固体潤滑剤を含み、
上記バインダー樹脂は、平均粒子径15μm以下のPEEK樹脂を主成分とし、そのPEEK樹脂をバインダー樹脂全重量の70%以上含み、
固体潤滑剤の全重量/バインダー樹脂の全重量比が0.5~2で、グラファイト重量/全コーティング重量比が28~45%である、
ことを特徴とする固体潤滑被膜形成用の薬剤。 - 溶剤を含有し、上記溶剤の重量比は、固体潤滑剤の全重量とバインダー樹脂の全重量の和の重量に対し、30%以上80%以下含有する、
ことを特徴とする請求項1に記載した固体潤滑被膜形成用の薬剤。 - 上記他の固体潤滑剤として、少なくともPTFEを含み、
上記PTFEの平均粒子径が、0.3μm以上5μm以下の範囲にある、
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載した固体潤滑被膜形成用の薬剤。 - 固体潤滑被膜を備える潤滑被膜がねじ部に形成された油井管であって、
上記固体潤滑被膜は、バインダー樹脂に対し2種類以上の固体潤滑剤が分散して構成され、
上記2種類以上の固体潤滑剤の一つとして、グラファイトを固体潤滑剤の全重量の50%以上90%以下含み、そのグラファイトは、形状が鱗片状で、平均粒子径が10.0μm以下であり、
更に、上記2種類以上の固体潤滑剤のうちの他の固体潤滑剤として、BN(窒化ボロン)、炭素繊維で強化されたMoS2(二硫化モリブデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)から選択した材料からなる固体潤滑剤を含み、
上記バインダー樹脂は、平均粒子径15μm以下のPEEK樹脂を主成分とし、そのPEEK樹脂をバインダー樹脂全重量の70%以上含み、
固体潤滑剤の全重量/バインダー樹脂の全重量比が0.5~2で、グラファイト重量/全コーティング重量比が28~45%であり、
上記固体潤滑被膜は、膜厚が10μm以上150μm以下である、
ことを特徴とする油井管。 - 上記他の固体潤滑剤として、少なくともPTFEを含み、
上記PTFEの平均粒子径が、0.3μm以上5μm以下の範囲にある、
ことを特徴とする請求項4に記載した油井管。 - 上記固体潤滑被膜は、ねじ部のねじ山を含み、それに隣接する領域まで形成されている、
ことを特徴とする請求項4又は請求項5に記載した油井管。 - 上記固体潤滑被膜は、硬度が鉛筆硬度で3H以上である、
ことを特徴とする請求項4~請求項6のいずれか1項に記載した油井管。 - 上記油井管の材料は、炭素鋼若しくは低合金鋼であり、
上記潤滑被膜は、ねじ部の締結面と上記固体潤滑被膜との間に、下地層を有し、上記下地層は、電気めっき膜又は化成処理膜からなる、
ことを特徴とする請求項4~請求項7のいずれか1項に記載した油井管。 - 上記油井管の材料は、ステンレス鋼材、Ni基合金、又はTi合金であり、
上記潤滑被膜は、ねじ部の面と上記固体潤滑被膜との間に、下地層を有し、上記下地層は、電気めっき膜からなる、
ことを特徴とする請求項4~請求項7のいずれか1項に記載した油井管。 - 雌ねじを有するボックスと雄ねじを有するピンとを連結した油井管ねじ継手であって、
上記ボックス及び上記ピンのうちの少なくとも一方の油井管が、請求項4~請求項9のいずれか1項に記載した、上記潤滑被膜が形成された油井管からなる、
ことを特徴とする油井管ねじ継手。 - 上記ボックス及び上記ピンのうちの一方の部品のねじ部の締結面に、上記固体潤滑被膜を備える潤滑被膜が形成され、
上記ボックス及び上記ピンのうちの他方の部品のねじ部の締結面に、上記固体潤滑被膜よりも軟質の膜が形成される、
ことを特徴とする請求項10に記載した油井管ねじ継手。 - 上記軟質の膜は、その膜硬度が、鉛筆硬度で4B以下であることを特徴とする、請求項11に記載した油井管ねじ継手。
- 請求項4~請求項9のいずれか1項に記載した油井管の製造方法であって、
請求項1~請求項3のいずれか1項に記載した薬剤を用い、
上記薬剤を塗布して膜厚が50μm以下の固体潤滑被膜厚の成膜する成膜工程を、仮乾燥工程を挟んで、目的の総膜厚となるまで複数回繰り返し実行し、
最後の上記成膜工程の後に本乾燥工程を実行し、
上記本乾燥工程は、焼成、赤外線照射、紫外線照射、又は熱風による乾燥手段、若しくは大気放置、自然乾燥の手段により実行して、
上記固体潤滑被膜の総膜厚を10μm以上150μm以下に調整する、
ことを特徴とする油井管の製造方法。
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