JP7239083B1 - 蓄電デバイス用外装材、その製造方法、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足する、蓄電デバイス用外装材。
本開示の蓄電デバイス用外装材10は、例えば図1から図4に示すように、少なくとも、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体から構成されている。蓄電デバイス用外装材10において、基材層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。蓄電デバイス用外装材10と蓄電デバイス素子を用いて蓄電デバイスを組み立てる際に、蓄電デバイス用外装材10の熱融着性樹脂層4同士を対向させた状態で、周縁部を熱融着させることによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容される。
[基材層1]
本開示において、基材層1は、蓄電デバイス用外装材の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。基材層1は、蓄電デバイス用外装材の外層側に位置する。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層2は、基材層1とバリア層3との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
着色層は、基材層1とバリア層3との間に必要に応じて設けられる層である(図示を省略する)。接着剤層2を有する場合には、基材層1と接着剤層2との間、接着剤層2とバリア層3との間に着色層を設けてもよい。また、基材層1の外側に着色層を設けてもよい。着色層を設けることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。
蓄電デバイス用外装材において、バリア層3は、少なくとも水分の浸入を抑止する層である。
Feは、鋳造時にAl-Fe系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなるため、再結晶粒を微細化する効果がある。Feの含有量が下限を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、結晶粒微細化の効果が低く、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。含有量が上限を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるAl-Fe系金属間化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。このため、Feの含有量を上記範囲に定める。同様の理由でFeの含有量は下限0.5質量%とするのが好ましく、さらに同様の理由でFeの含有量は下限1.0質量%、上限1.8質量%とすることが一層好ましい。
Mgはアルミニウムに固溶し、固溶強化によって軟質箔の強度を高めることが出来る。またMgはアルミニウムに固溶し易い為、Feと共に含有しても金属間化合物が粗大化し成形性や圧延性が低下する危険性は低い。Mgの含有量が下限を下回ると強度の向上が不十分となり、Mgの含有量が上限を超えるとアルミニウム合金箔が硬くなり圧延性の低下や成形性の低下を招く。Mgの含有量の特に好ましい範囲は0.5質量%以上5.0質量%以下である。
またMgを添加することでリチウムイオン二次電池の電解液に対する耐食性が向上することも確認された。メカニズムの詳細は明らかではないが、Mg添加量が多いほどアルミニウム合金箔と電解液中のリチウムが反応しにくくなり、アルミニウム合金箔の微粉化や貫通孔の発生を抑制することが出来る。成形性は若干低下するが、特に明瞭な耐食性向上を期待する場合にもMgの含有量の下限を0.5質量%とすることが望ましい。
Siは微量であれば箔の強度を高める目的で添加されることもあるが、本開示においてはSiの含有量が0.5%以下とすることにより、鋳造時に生成されるAl-Fe-Si系金属間化合物のサイズが小さくなり、箔の伸びや成形性が高められ、箔厚みが薄い場合にも、金属間化合物を起点とした破断が生じにくく圧延性も高められるため、0.5質量%以下が好ましい。またSiを多量に添加しないことでMg-Si系析出物の生成量が少なくなり、圧延性の低下やMgの固溶量の低下が生じ難く、強度低下を招きにくくなる。同様の理由でSiの含有量を0.2質量%以下に抑えることが望ましい。Siが低い程、成形性、圧延性、結晶粒の微細化度合い、そして延性が良好になる傾向を有している。
その他に、CuやMnなどの不可避不純物を含むことができる。これらの不可避不純物の各元素の量は、0.1質量%以下とするのが望ましい。なお、本開示としては、前記不可避不純物の含有量の上限が上記数値に限定されるものではない。
ただし、Mnはアルミニウムに固溶し難いため、Mgと異なり固溶強化によって軟質箔の強度を大きく高めることは期待できない。またFe含有量の多い合金にMnを多量に添加すると、金属間化合物の粗大化やAl-Fe-Mn系の巨大金属間化合物が生成する危険性が高くなり、圧延性や成形性の低下を招く恐れがある。このため、Mn含有量は0.1質量%以下とするのが望ましい。
集合組織は箔の機械的性質や成形性に大きな影響を及ぼす。Cоpper方位とR方位の密度がいずれかが15を超えると、成形時に均一な変形が出来ず成形が低下する懸念がある。良好な成形性を得るためにCоpper方位とR方位の密度をそれぞれ15以下に保つのが望ましい。より好ましくはそれぞれの方位密度が10以下である。
メカニズムの詳細は明らかではないが、箔表面のMg濃度と酸化皮膜厚みはリチウムイオン二次電池の電解液に対する耐食性に寄与することが確認されている。箔表面のMg濃度が高く、且つ厚い酸化皮膜が形成されることで耐食性が向上する。このため、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下の場合、アルミニウム箔表面のMg濃度を5.0原子パーセント以上、且つ酸化皮膜厚み80Å以上とするのが望ましい。より好ましくは表面のMg濃度が15.0原子パーセント以上、且つ酸化皮膜厚み200Å以上である。さらに望ましくは表面のMg濃度が20.0原子パーセント以上である。ここで、表面のMg濃度は、最表面から深さ8nmまでの表面部のMg濃度であり、Mg濃度は、全ての元素の合計100原子%に対する量である。
前記の通り、メカニズムの詳細は明らかではないが、箔表面のMg濃度と酸化皮膜厚みはリチウムイオン二次電池の電解液に対する耐食性に寄与することが確認されている。箔表面のMg濃度が高く、且つ厚い酸化皮膜が形成されることで耐食性が向上する。このため、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下の場合、アルミニウム箔表面のMg濃度を15.0原子パーセント以上、且つ酸化皮膜厚み120Å以上とするのが望ましい。より好ましくは表面のMg濃度が20.0原子パーセント以上、且つ酸化皮膜厚み220Å以上である。さらに望ましくは表面のMg濃度25.0原子パーセント以上である。
焼鈍後の再結晶粒組織における大角粒界(HAGB;High-Angle Grain Boundary)と小角粒界(LAGB;Low-Angle Grain Boundary)の割合が箔の伸びや成形性に影響を及ぼす。最終焼鈍後の再結晶粒組織においてLAGBの割合が高い場合には、変形の局在化を生じやすくなり伸びや成形性が低下する。この為L1/L2>3.0としてHAGBの割合を高くすることで高い伸びや良好な成形性が期待できる。より好ましくはL1/L2>5.0である。
Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下の場合、既存のJIS A8079や8021等の箔に対し、劇的に耐衝撃性や突き刺し強度を向上させるためには110MPa以上の引張強さが必要である。特に成形性を重視する場合には、引張強さを180MPa以下とすることが好ましい。
引張強さは、組成の選定と、結晶粒サイズの最適化により達成することができる。
Mg:1.5質量%超5.0質量%以下の場合、既存のJIS A8079や8021等の箔に対し、劇的に耐衝撃性や突刺し強度を向上させるためには180MPa以上の引張強さが好ましい。同様の理由で引張強さは200MPa以上であることが望ましい。ただし引張強さが高い程、成形性は低下する為、成形性を重視する場合は引張強さを押さえた方が良い。
前記の通り、引張強さは、組成の選定と結晶粒サイズの最適化により達成することができる。
成形性に対する伸びの影響はその成形方法によって大きく異なり、また伸びだけで成形性が決定されるわけではない。アルミニウム包装材で良く用いられる張出し加工においては、アルミニウム合金箔の伸びが高い程成形性は有利であり、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下の場合、10%以上の伸びを有することが望ましい。
伸びの特性は、組成の選定と、結晶粒サイズの微細化により達成することができる。
前記の通り、成形性に対する伸びの影響はその成形方法によって大きく異なり、また伸びだけで成形性が決定されるわけではないが、アルミニウム包装材で良く用いられる張出し加工においては、アルミニウム合金箔の伸びが高い程成形性は有利であり、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下の場合、15%以上の伸びを有する事が望ましい。
前記の通り、伸びの特性は、組成の選定と結晶粒サイズの微細化により達成することができる。
軟質アルミニウム合金箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。なお、この結晶粒径の影響は箔の厚みが薄い程大きくなる。高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには平均結晶粒径が25μm以下であることが望ましい。
平均結晶粒径は、組成の選定と、均質化処理や冷間圧延率の最適化を図った製造条件により達成することができる。
アルミニウム合金の鋳塊を半連続鋳造法等の常法によって鋳造する。アルミニウム合金の鋳塊は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下を含有し、残部がAlと不可避不純物を含み、所望によりMn:0.1質量%以下とした組成を有する。得られた鋳塊に対しては、480~540℃で6~12時間の均質化処理を行う。
均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整することを目的としており、最終的に狙いの結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。
一般にアルミニウム材料の均質化処理は400~600℃で長時間行われるが、本発明ではFe添加による結晶粒微細化を考慮する必要がある。
均質化処理において、450℃未満の温度ではFeの析出が不十分となり、最終焼鈍時に結晶粒の粗大化が懸念される。また、その場再結晶の割合が増加することでLAGBの割合が多くなり、L1/L2の低下が懸念される。また、Copper方位とR方位の各方位密度の増加による成形性の低下が懸念される。また550℃を超える温度では晶出物が顕著に成長し、最終焼鈍時の結晶粒の粗大化や成形性の低下に繋がる。均質化処理の時間は最低3時間以上確保する必要がある。3時間未満では析出が十分でなく、微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。望ましくは温度は480~520℃で時間は5時間以上である。
中間焼鈍にはコイルを炉に投入し一定時間保持するバッチ焼鈍(Batch Annealing)と、連続焼鈍ライン(Continuous Annealing Line、以下CAL焼鈍という)により材料を急加熱・急冷する2種類の方式がある。中間焼鈍を負荷する場合、いずれの方法でも良いが、結晶粒の微細化を図り高強度化をする場合はCAL焼鈍が望ましい。しかしCAL焼鈍の後の最終冷間圧延を経て最終焼鈍後に集合組織が発達し、Cоpper方位とR方位の密度が高くなり成形性が低下する懸念がある。このため、成形性を優先するならばバッチ焼鈍が好ましい。
例えば、バッチ焼鈍では、300~400℃で3時間以上の条件を採用することができる。CAL焼鈍では、昇温速度:10~250℃/秒、加熱温度:400℃~550℃、保持時間なしまたは保持時間:5秒以下、冷却速度:20~200℃/秒の条件を採用することができる。ただし、本発明としては、中間焼鈍の有無、中間焼鈍を行う場合の条件等は特定のものに限定されるものではない。
中間焼鈍後から最終厚みまでの最終冷間圧延率が高い程、材料に蓄積されるひずみ量が多くなり最終焼鈍後の再結晶粒が微細化される。またその場再結晶を抑制する効果もあり、L1/L2の増加に伴う成形性の向上も期待される。具体的には最終冷間圧延率を84.0%以上とすることが望ましい。しかし最終冷間圧延率が高すぎる場合には、最終焼鈍後でもCopper方位とR方位の各方位密度の増加による成形性の低下が懸念される。またその結果としてL1/L2の低下も生じることから、具体的には最終冷間圧延率97.0%以下とすることが望ましい。また最終冷間圧延率が低い場合には、結晶粒の粗大化やL1/L2の低下に伴う成形性の低下が懸念される。同様の理由でさらに望ましい最終冷間圧延率の範囲は90.0%以上93.0%以下である。
最終焼鈍の温度が低いと軟質化が不十分であり、L1/L2の低下やCopper方位とR方位の各方位密度の増加の懸念がある。またMgの箔表面への濃化や酸化皮膜の成長も不十分となり耐食性も低下する懸念がある。400℃を超えると、箔表面へMgが過度に濃化し箔の変色や、酸化皮膜の性質が変化し微小なクラックを生じることで耐食性が低下する懸念がある。最終焼鈍の時間は、5時間未満では、最終焼鈍の効果が不十分である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、蓄電デバイスの組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮する層(シーラント層)である。
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A:振幅
n:波数
蓄電デバイス用外装材を長さ150mm×幅60mmに裁断して、試験サンプルを作製する。次に、試験サンプルの第1熱融着性樹脂層41同士を対向させる。次に、その状態で、幅7mmの金属板を用いて、試験サンプルの両側から積層方向に、温度190℃、面圧0.5MPa、時間3秒間の条件で加熱・加圧して、第1熱融着性樹脂層41を熱融着させる。次に、試験サンプルの熱融着させた部分を、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、互いに熱融着している2つの第1熱融着性樹脂層41の合計厚さを測定する。熱融着させる前の試験サンプルについても、同様にして、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、2つの第1熱融着性樹脂層41の厚さを測定する。熱融着前の2つの第1熱融着性樹脂層41の合計厚さに対する、熱融着後の2つの第1熱融着性樹脂層41の合計厚さの割合を算出して、2つの第1熱融着性樹脂層41の合計厚さの残存割合(%)を測定する。なお、熱融着部における2つの第1熱融着性樹脂層41の厚さは、蓄電デバイス用外装材の厚さが一定になっている箇所について測定する。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着層5は、バリア層3(又は耐酸性皮膜)と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、意匠性、耐電解液性、耐傷性、成形性などの向上の少なくとも一つを目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3とは反対側)に、表面被覆層6を備えていてもよい。表面被覆層6は、蓄電デバイス用外装材を用いて蓄電デバイスを組み立てた時に、蓄電デバイス用外装材の最外層側に位置する層である。
蓄電デバイス用外装材の製造方法については、本開示の蓄電デバイス用外装材が備える各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、少なくとも、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂4がこの順となるように積層する工程を備える方法が挙げられる。前記の通り、バリア層3としては、前述した所定の組成を満たすアルミニウム合金箔を用いることができる。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、正極、負極、電解質等の蓄電デバイス素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本開示の蓄電デバイス用外装材によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を収容して、蓄電デバイスとすることができる。
引張強さ、破断伸びのいずれも引張試験にて測定した。引張試験はJIS Z2241に準拠し、圧延方向に対して0°方向の伸びを測定できるように、JIS5号試験片を試料から採取し、万能引張試験機(島津製作所社製 AGS-X 10kN)で引張り速度2mm/minにて試験を行った。
伸びは破断伸びであり、以下の方法で算出した。まず試験前に試験片の長手中央に試験片の垂直方向に2本の線を標点距離である50mm間隔でマークした。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間の距離を測定した。そのマーク間の距離から標点距離(50mm)を引いて伸び量(mm)を算出し、伸び量を標点間距離(50mm)で除して伸び(%)を求めた。
アルミニウム合金箔の表面に対して、20容量%過塩素酸+80容量%エタノール混合溶液を用い、電圧20Vで電解研磨を行った。次いで、バーカー氏液中にて電圧30Vの条件で陽極酸化処理した。処理後の供試材について、光学顕微鏡にて結晶粒を観察した。撮影した写真からJIS G0551で規定された切断法により平均結晶粒径を算出した。
箔表面を電解研磨し、次いでSEM-EBSD装置にて結晶方位の解析を行い、結晶粒間の方位差が15°以上の大角粒界(HAGB)と、方位差2°以上15°未満の小角粒界(LAGB)を観察した。倍率×500で視野サイズ170×340μmを4視野測定し、視野内の単位面積あたりのHAGBの長さ(L1)とLAGBの長さ(L2)を求め、その比を算出した。算出した比はL1/L2として表3,4に示した。
Copper方位は{112}<111>、R方位は{123}<634>を代表方位とした。それぞれの方位密度は、以下の方法により得た。X線回折法にて、{111}、{200}、{220}の不完全極点図を測定した。その結果を用いて結晶方位分布関数(ODF;Orientation Distribution Function)を求め、Copper方位とR方位の方位密度を得た。
箔表面のMg濃度はXPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)にて見積もった。最表面から深さ8nmまでの表面部において、ナロースキャン測定で得られたナロースペクトルを波形分離し、各元素の原子濃度を定量した。尚、Mg量の定量ではMg2pスペクトルを用いた。分析条件の詳細は以下の通りである。
測定装置:アルバックファイ社製PHI5000-VersaProbeIII
入射X線:Al Kα 単色化X線、hν=1486.6ev
X線源出力:100W、20kV、5.8mA
パスエネルギー:26eV
ステップ:0.05eV
分析領域(ビーム径):100μm×1.4mm
検出角度:45°
光電子取込角度:45度
測定領域:100μφでX方向に1.4mm
ピークシフト補正:C1sピークにおいて、C-Cのピークが285.0eVとなるように補正
帯電中和:Arイオンと電子線によるデュアルビームで帯電中和
酸化皮膜厚さはFE-EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)装置にて測定した。元々厚みの分かっている酸化皮膜サンプルにて得られたX線強度の検量線を用いて試料の酸化皮膜厚みを算出した。使用したFE-EPMAは日本電子社のJXA-8530Fであった。分析条件は加速電圧10kV、照射電流100nA、ビーム径50μmであった。
厚さ40μmのアルミニウム合金箔に対し、直径1.0mm、先端形状半径0.5mmの針を50mm/minの速度で突き刺し、針が箔を貫通するまでの最大荷重(N)を突き刺し強さとして測定した。ここでは突き刺し強さが9.0N以上の場合を耐突き刺し性が良好と判定し、表3,4にて“〇”(good)と示した。突き刺し強さが9.0N未満の場合を耐突き刺し性に劣ると判定し、表3,4にて“×”(poor)と示した。
成形高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器(ERICHSEN社製 モデル142/20)にて行い、厚さ40μmのアルミニウム合金箔を図5に示す形状を有する角型ポンチ(一辺の長さD=37mm、角部の面取り径R=4.5mm)を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は10kN、ポンチの上昇速度(成形速度)の目盛は1とし、そして箔の片面(ポンチが当たる面)に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、3回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成形高さ(mm)と規定した。ポンチの高さは0.5mm間隔で変化させた。ここでは成形高さが7.0mm以上の場合を成形性が良好と判定し、表3,4にて“○”(good)と示した。成形高さが7.0mm未満の場合を成形性に劣ると判定し、表3,4にて“×”(poor)と示した。
ヘキサフルオロリン酸リチウム152gをプロピレンカーボネート/ジエチレンカーボネート=1/1(体積比)の溶液1Lに溶解し、1モル/Lの電解液を作製した。次に200mLの二極ビーカーセルの正極に実施例及び比較例で使用した各アルミニウム合金箔をセットし、負極に金属リチウムをセットし、前述の電解液を投入した。この状態で、0.1Vの電位差を1時間及び3時間印加した。その後、アルミニウム合金箔の表面を顕微鏡による目視により観察した。図6の顕微鏡写真(観察倍率200倍)に示すように、表面が腐食したものを耐腐食性に劣ると判定し、表3,4にて“×”(poor)と示した。表面が変化しなかったものを耐腐食性が良好と判定し、表3,4にて“○”(good)と示した。またごく一部分で表面が変化したものついては、実用上問題ないが耐食性はやや低いと判定し、表3,4にて“△”(fair)と示した。腐食したアルミニウム合金箔の表面(判定:×)には、アルミニウムとリチウムとの化合物が生成し、体積膨張により表面が盛り上がっている様子が観察された。各供試材の結果を表3,4に示す。
(実施例1~19、21~40、42、比較例1~6、8~13)
基材層としてポリエチレンテレフタレートフィルム(12μm)/接着剤層(2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物)、厚さ3μm)/二軸延伸ナイロンフィルム(厚さ15μm)が順に積層された積層フィルムを用意した。次に、基材層の二軸延伸ナイロンフィルム(厚さ15μm)の上に、両面に耐酸性皮膜を形成した前記のアルミニウム合金箔(表1,2の組成及び表3,4の特性を有し、厚さ40μm)からなるバリア層をドライラミネート法により積層させた。具体的には、両面に耐酸性皮膜(クロメート処理によって形成された皮膜であり、クロム量が30mg/m2)を形成したアルミニウム合金箔の一方面に、2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物)を塗布し、アルミニウム合金箔上に接着剤層(硬化後の厚み3μm)を形成した。次いで、アルミニウム合金箔上の接着剤層と二軸延伸ナイロンフィルムを積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。次に、得られた積層体のバリア層の上に、接着層としての無水マレイン酸変性ポリプロピレン(厚さ40μm)と、熱融着性樹脂層としてのポリプロピレン(厚さ40μm)とを共押出しすることにより、バリア層上に接着層/熱融着性樹脂層を積層させた。次に、得られた積層体をエージングし、加熱することにより、ポリエチレンテレフタレートフィルム(12μm)/接着剤層(3μm)/二軸延伸ナイロンフィルム(15μm)/接着剤層(3μm)/バリア層(40μm)/接着層(40μm)/熱融着性樹脂層((第1熱融着性樹脂層)40μm)がこの順に積層された蓄電デバイス用外装材を得た。実施例1~19、22~40及び比較例1~6、8~13の第1熱融着性樹脂層は、それぞれ共通しており、表7に記載の140℃における対数減衰率ΔE(剛体振り子型物性試験器を用いて測定された値)を有している。また、実施例21,42の第1熱融着性樹脂層は、それぞれ共通しており、表7に記載の140℃における対数減衰率ΔE(剛体振り子型物性試験器を用いて測定された値)を有している。
基材層としてポリエチレンテレフタレートフィルム(12μm)/接着剤層(2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物)、厚さ3μm)/二軸延伸ナイロンフィルム(厚さ15μm)が順に積層された積層フィルムを用意した。次に、基材層の二軸延伸ナイロンフィルム(厚さ15μm)の上に、両面に耐酸性皮膜を形成した前記のアルミニウム合金箔(表1,2の組成及び表3,4の特性を有し、厚さ40μm)からなるバリア層をドライラミネート法により積層させた。具体的には、両面に耐酸性皮膜(クロメート処理によって形成された皮膜であり、クロム量が30mg/m2)を形成したアルミニウム合金箔の一方面に、2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物)を塗布し、アルミニウム合金箔上に接着剤層(硬化後の厚み3μm)を形成した。次いで、アルミニウム合金箔上の接着剤層と二軸延伸ナイロンフィルムを積層した後、エージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/バリア層の積層体を作製した。
<アルミニウム合金箔の耐腐食性の評価>
実施例及び比較例で使用した各アルミニウム合金箔を、長さ45mm×幅15mmの長方形に裁断した。次に、アルミニウム合金箔の表面及び裏面の一方の面に1cmφの露出部が形成されるように、アルミニウム合金箔の表面及び裏面に長さ50mm×幅20mmの長方形のポリエチレンフィルムをアルミニウム合金箔に重ねて熱溶着し取付け被覆して、試験サンプルとした。なお、試験サンプルにおける耐腐食性の評価は、アルミニウム合金箔ALが露出した1cmφの部分で行い、試験サンプルの電解液に浸漬されない端部については、作用極に接続するために露出させた。次に、試験サンプルALを作用極、金属リチウムLi(直径15mm×厚み0.35mmの円盤状)を対極にセットし、電解液(1mol/lのLiPF6と、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネート(容量比1:1:1)の混合液とからなる)に浸漬させた。この状態で、20℃の環境下、電圧0.1Vで1時間印加した後、アルミニウム合金箔の表面を観察した。図6のように、表面が腐食したものを評価C、変化しなかったものを評価Aとし、結果を表5,6に示す。腐食したアルミニウム合金箔表面はリチウムとの化合物が生成し、体積膨張により表面が盛り上がっている様子が観察される。
上記で得られた各蓄電デバイス用外装材を長さ(MD)90mm×幅(TD)150mmの長方形に裁断して試験サンプルとした。蓄電デバイス用外装材のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、蓄電デバイス用外装材のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応する。試験サンプルを25℃の環境下にて、31.6mm(MD)×54.5mm(TD)の矩形状の口径を有する成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)と、これに対応した成形金型(雄型、表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)を用いて、押さえ圧(面圧)0.25MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ10個のサンプルについて冷間成形(引き込み1段成形)を行った。このとき、雄型側に熱融着性樹脂層側が位置するよう、雌型上に試験サンプルを載置して成形をおこなった。また、雄型及び雌型のクリアランスは、0.3mmとした。冷間成形後のサンプルについて、暗室の中にてペンライトで光を当てて、光の透過によって、アルミニウム合金箔にピンホールやクラックが生じているか否かを確認した。アルミニウム合金箔にピンホール、クラックが10個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さを限界成形深さPmmとした。限界成形深さが4.0mm以上であった場合を評価A、3.5mmであった場合を評価B、3.0mm以下であった場合を評価Cとした。結果を表5,6に示す。
上記で得られた各蓄電デバイス用外装材について、それぞれ、JIS Z1707:1997の規定に準拠した方法により、基材層側から突刺し強さを測定した。具体的には、23±2℃、相対湿度(50±5)%の測定環境において、中央に15mmの開口部を有する直径115mmの台と押さえ板で試験片を固定し、直径1.0mm、先端形状半径0.5mmの半円形の針を毎分50±5mmの速度で突刺し、針が貫通するまでの最大応力を測定した。試験片の数は5個であり、その平均値を求めた。なお、試験片の数が足りず5個測定できない場合は測定可能な数を測定し、その平均値を求める。突刺し強さの測定装置としては、イマダ社製のZP-50N(フォースゲージ)とMX2-500N(測定スタンド)を用いた。突き刺し強さが30N超であった場合を評価A、30N以下であった場合を評価Cとした。結果を表5,6に示す。
実施例1,20,21,22,41,42及び比較例1,4,7,8,11,14で得られた各蓄電デバイス用外装材を、幅(TD:Transverse Direction)15mm×長さ(MD:Machine Direction)45mmの長方形に裁断して試験サンプル(蓄電デバイス用外装材10)とした。なお、蓄電デバイス用外装材のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、蓄電デバイス用外装材のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応しており、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)は圧延目により判別できる。アルミニウム合金箔の圧延目により蓄電デバイス用外装材のMDが特定できない場合は、次の方法により特定することができる。蓄電デバイス用外装材のMDの確認方法として、蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層の断面を電子顕微鏡で観察し海島構造を確認し、熱融着性樹脂層の厚み方向と垂直な方向の島の形状の径の平均が最大であった断面と平行な方向をMDと判断することができる。具体的には、熱融着性樹脂層の長さ方向の断面と、当該長さ方向の断面と平行な方向から10度ずつ角度を変更し、長さ方向の断面と垂直な方向までの各断面(合計10の断面)について、それぞれ、電子顕微鏡写真で観察して海島構造を確認する。次に、各断面において、それぞれ、個々の島の形状を観察する。個々の島の形状について、熱融着性樹脂層の厚み方向とは垂直方向の最左端と、当該垂直方向の最右端とを結ぶ直線距離を径yとする。各断面において、島の形状の当該径yが大きい順に上位20個の径yの平均を算出する。島の形状の当該径yの平均が最も大きかった断面と平行な方向をMDと判断する。剛体振り子測定による対数減衰率ΔEの測定方法を説明するための模式図を図7に示す。剛体振り子型物性試験器(型番:RPT-3000W 株式会社エー・アンド・デイ社製)を用い、振り子30のフレームにはFRB-100、エッジ部の円筒型シリンダエッジ30aにはRBP-060、冷熱ブロック31にはCHB-100、また、振動変位検出器32、錘33を使用し、初期の振幅を0.3degreeとした。冷熱ブロック31上に試験サンプルの測定面(第1熱融着性樹脂層)を上方に向けて載置し、測定面上に振り子30付き円筒型シリンダエッジ30aの軸線方向が試験サンプルのMDの方向に直交するように設置した。また、測定中の試験サンプルの浮きや反りを防ぐために、試験サンプルの測定結果に影響のない箇所にテープを貼りつけて冷熱ブロック31上に固定した。円筒型シリンダエッジ30aを、第1熱融着性樹脂層の表面に接触させた。次に、冷熱ブロック31を用いて昇温速度3℃/分にて30℃から200℃の温度範囲で第1熱融着性樹脂層の対数減衰率ΔEの測定を行った。試験サンプル(蓄電デバイス用外装材10)の第1熱融着性樹脂層の表面温度が140℃となった状態での対数減衰率ΔEを採用した。(一度測定した試験サンプルは使用せず、新たに裁断したものを用いて3回(N=3)測定した平均値を用いた。)第1熱融着性樹脂層については、上記で得られた各蓄電デバイス用外装材を15%塩酸に浸漬して、基材層及びアルミニウム箔を溶解させ、接着層と熱融着性樹脂層のみとなった試験サンプルを十分に乾燥させて対数減衰率ΔEの測定を行った。140℃における対数減衰率ΔEをそれぞれ表7に示す。なお、対数減衰率ΔEは、以下の式によって算出される。
ΔE=[ln(A1/A2)+ln(A2/A3)+...+ln(An/An+1)]/n
A:振幅
n:波数
実施例1,20,21,22,41,42及び比較例1,4,7,8,11,14で得られた各蓄電デバイス用外装材を長さ150mm×幅60mmに裁断して、試験サンプル(蓄電デバイス用外装材10)を作製した。次に、同じ蓄電デバイス用外装材から作製した試験サンプルの第1熱融着性樹脂層同士を対向させた。次に、その状態で、幅7mmの金属板を用いて、試験サンプルの両側から積層方向に、温度190℃、表1に記載の各面圧(MPa)、時間3秒間の条件で加熱・加圧して、第1熱融着性樹脂層を熱融着させた。次に、試験サンプルの熱融着させた部分を、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、互いに熱融着している2つの第1熱融着性樹脂層の厚さを測定した。熱融着させる前の試験サンプルについても、同様にして、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、2つの第1熱融着性樹脂層の厚さを測定した。熱融着前の2つの第1熱融着性樹脂層の合計厚さに対する、熱融着後の2つの第1熱融着性樹脂層の合計厚さの割合を算出して、2つの第1熱融着性樹脂層の合計厚さの残存割合(%)をそれぞれ測定した。結果を表7に示す。
実施例1,20,21,22,41,42及び比較例1,4,7,8,11,14で得られた各蓄電デバイス用外装材を長さ(MD)120mm×幅(TD)60mmの長方形に裁断して、熱融着性樹脂層同士を合わせてMD方向に折り、シール幅3mmでシール(条件:190℃、2MPa、3秒間)した後、幅(TD)15mmに断裁して、試験サンプルとした。ヘキサフルオロリン酸リチウム152gをプロピレンカーボネート/ジエチレンカーボネート=1/1(体積比)1Lに溶解し、1モル/Lの電解液を作製した。次に200mLの二極ビーカーセルの正極に15mm幅の試験サンプルを、シール部を開くようにセットし、負極に金属リチウムをセットし、前述の電解液を投入した。この際、試験サンプルの熱融着性樹脂層同士が対向するようにして、試験サンプルをMDの方向に折り曲げ、折り曲げた部分をヒートシールした。次に、ヒートシール部を破壊しないようにして、試験サンプル端部を180°方向に開いた。次に、試験サンプルの端部をワニ口クリップで噛み込み、試験サンプルのアルミニウム合金箔にまでワニ口クリップを到達させ、ワニ口クリップとアルミニウム合金箔とを電気的に接続した。この状態で、1Vの電位差を12時間および24時間印加した後、ヒートシール部においてリチウムアルミニウム合金(黒色異物)の発生を目視により観察した。これにより、試験サンプルのヒートシール部に形成されている樹脂溜まりの脇からクラックが発生し、電解液が浸透して腐食が発生(黒色異物が発生)するか否かを評価することができる。12時間以内で黒色異物が発生したものをC、12時間超24時間未満で黒色異物が発生したものをB、24時間の時点で黒色異物が発生しなかったものをAと判定した。結果を表7に示す。
項1. 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下、残部がAlと不可避不純物の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足する、蓄電デバイス用外装材。
項2. 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に5.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが80Å以上の酸化皮膜を有する、項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
項3. 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔は、引張強さが110MPa以上180MPa以下、破断伸びが10%以上である、項1または2に記載の蓄電デバイス用外装材。
項4. 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に15.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが120Å以上の酸化皮膜を有する、項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
項5. 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔は、引張強さが180MPa以上、破断伸びが15%以上である、項1または4に記載の蓄電デバイス用外装材。
項6. 前記アルミニウム合金箔は、集合組織のCopper方位、R方位のそれぞれの方位密度が15以下である、項1~5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項7. 前記アルミニウム合金箔は、平均結晶粒径が25μm以下である、項1~6のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項8. 前記アルミニウム合金箔は、前記不可避不純物としてMn:0.1質量%を含む、項1~7のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項9. 前記アルミニウム合金箔の組成は、Si:0.5質量%以下を満たす、項1~8のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項10. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項1~9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
項11. 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足する、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
2 接着剤層
3 バリア層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
6 表面被覆層
10 蓄電デバイス用外装材
Claims (17)
- 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記バリア層は、Fe:1.0質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下、残部がAlと不可避不純物の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足する、蓄電デバイス用外装材。 - 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下、残部がAlと不可避不純物の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足し、
前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に5.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが80Å以上の酸化皮膜を有する、蓄電デバイス用外装材。 - 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下、残部がAlと不可避不純物の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足し、
前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔は、引張強さが110MPa以上180MPa以下、破断伸びが10%以上である、蓄電デバイス用外装材。 - 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下、残部がAlと不可避不純物の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足し、
前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に15.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが120Å以上の酸化皮膜を有する、蓄電デバイス用外装材。 - 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に5.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが80Å以上の酸化皮膜を有する、請求項1,3,又は4に記載の蓄電デバイス用外装材。 - 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔は、引張強さが110MPa以上180MPa以下、破断伸びが10%以上である、請求項1,2,または4に記載の蓄電デバイス用外装材。 - 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に15.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが120Å以上の酸化皮膜を有する、請求項1に記載の蓄電デバイス用外装材。 - 前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔は、引張強さが180MPa以上、破断伸びが15%以上である、請求項1または7に記載の蓄電デバイス用外装材。 - 前記アルミニウム合金箔は、集合組織のCopper方位、R方位のそれぞれの方位密度が15以下である、請求項1,2,3,4,または7に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記アルミニウム合金箔は、平均結晶粒径が25μm以下である、請求項1,2,3,4,または7に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記アルミニウム合金箔は、前記不可避不純物としてMn:0.1質量%以下を含む、請求項1,2,3,4,または7に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記アルミニウム合金箔の組成は、Si:0.5質量%以下を満たす、請求項1,2,3,4,または7に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、請求項1,2,3,4,または7に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
- 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記バリア層は、Fe:1.0質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足する、蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足し、
前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に5.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが80Å以上の酸化皮膜を有する、蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足し、
前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:0.1質量%以上1.5質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔は、引張強さが110MPa以上180MPa以下、破断伸びが10%以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記バリア層は、Fe:0.2質量%以上2.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上5.0質量%以下の組成を満たすアルミニウム合金箔を含み、
前記アルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折法により測定される単位面積あたりの大角粒界の長さL1と小角粒界の長さL2との比が、L1/L2>3.0の関係を充足し、
前記アルミニウム合金箔の組成は、Mg:1.5質量%超5.0質量%以下を満たし、
前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に15.0原子パーセント以上のMgを含み、かつ、前記アルミニウム合金箔の少なくとも一方の表面に厚みが120Å以上の酸化皮膜を有する、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
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