JP7231611B2 - 洗剤添加剤 - Google Patents
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Description
実施例1
TAED固体をSigma Aldrichから購入し、80μmのふるいを使用して製粉し、微粉を生成した。160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマーを使用した(KurarayによりISOBAM-10として市販される)。
TAED固体をSigma Aldrichから購入し、80μmのふるいを使用して製粉し、微粉を生成した。160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマーを使用した(KurarayによりISOBAM-10として市販される)。
コポリマー分散液を、次のように調製した。400グラムのDI水、および100グラムのポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)コポリマー(The Dow Chemical Companyにより商品名ACUSOL(商標)460NDで販売され、ほぼ100%中和されている)を1000mlのガラス瓶に加えた。混合物を、室温で1時間、撹拌棒で撹拌した。次いで、混合物は、10重量%のコポリマー濃度を有する透明な溶液になった。
50%の中和レベルを有するコポリマー分散液を、次のように調製した。400グラムのDI水、および100グラムのポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)コポリマー(The Dow Chemical Companyにより商品名ACUSOL 460NDで販売され、ほぼ100%中和されている)を1000mlのガラス瓶に加えた。混合物を、室温で1時間、撹拌棒で撹拌した。次いで、混合物は、10重量%のコポリマー濃度を有する透明な溶液になった。
50%の中和レベルを有するコポリマー分散液を、次のように調製した。497.2gのDI水、および103.6gの50重量%のNaOH水溶液を、1000mlのガラス瓶に添加した。2分間混合した後、160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによりISOBAM-10として市販される、100g)を瓶に添加した。混合物を、攪拌して100℃のホットプレートで加熱した。14.27重量%の固形物濃度、およびISOBAM-10の100%の中和レベルを有する混合物は、1日後に透明な溶液になった。
50%の中和レベルを有するコポリマー分散液を、次のように調製した。497.2gのDI水、および103.6gの50重量%のNaOH水溶液を、1000mlのガラス瓶に添加した。2分間混合した後、160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによりISOBAM-10として市販される、100g)を瓶に添加した。混合物を、攪拌して100℃のホットプレートで加熱した。14.27重量%の固形物濃度、およびISOBAM-10の100%の中和レベルを有する混合物は、1日後に透明な溶液になった。
50%の中和レベルを有するコポリマー分散液を、次のように調製した。497.2gのDI水、および103.6gの50重量%のNaOH水溶液を、1000mlのガラス瓶に添加した。2分間混合した後、160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによりISOBAM-10として市販される、100g)を瓶に添加した。混合物を、攪拌して100℃のホットプレートで加熱した。14.27重量%の固形物濃度を有する混合物は、1日後に透明な溶液になった。
5.0gのジェットミルされたTAED粉末(1~2ミクロン)を、オーバーヘッドミキサーを使用して、50gの160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによってISOBAM-10として市販される)溶液(10重量%の固形物)と、45gのDI水と、1.0gの水性分散酸化亜鉛ナノ粒子(Aldrich、<100nm、50重量%の固形物)と、共に混合して、均一な分散液を形成した。混合物の固形分は、およそ10重量%であった。次に、混合物を、噴霧乾燥機(Mobile Minorによって製造された、送液速度設定=15~20mL/分、霧化N2=1bar 40%、入口温度を120℃に設定し、出口温度を45~50℃で平衡化した)を使用して噴霧乾燥した。標的化してカプセル化したTAED配合物は、コポリマー:TAED:ZnO=5:5:0.5である。
5gのTAED粉末(1~2ミクロンにジェットミルされた)を、オーバーヘッドミキサーを使用して、50gの160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによってISOBAM-10として市販される)溶液(50%のNaOHで中和されたMAH基、10重量%の固形分)と、脱イオン水と、共に混合して、均一な分散液を形成した。混合物の固形分は、およそ10重量%であった。次に、混合物を、噴霧乾燥機(Mobile Minorによって製造された、送液速度設定=15~20mL/分、霧化N2=1bar 40%、入口温度を120℃に設定し、出口温度を45~50℃で平衡化した)を使用して噴霧乾燥した。カプセル化TAEDの標的化した配合物は、コポリマー:TAED=1:1である。
5.5gのジェットミルされたTAED粉末(1~2ミクロン)を、オーバーヘッドミキサーを使用して、160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによってISOBAM-10として市販される、50g)溶液(10重量%の固形物)と、酢酸カルシウムの水溶液(DI水45g中の酢酸カルシウム0.5g)と、共に混合して、均一な分散液を形成した。混合物の固形分は、およそ10重量%であった。次に、混合物を、噴霧乾燥機(Mobile Minorによって製造された、蠕動ポンプによる送液速度(設定=17.5mL/分)、噴化窒素流量は1barで25%(約3kg/時間)、入口温度を120℃に設定し、出口温度を48℃に平衡化した)を使用して噴霧乾燥した。標的化した配合物は、コポリマー:酢酸カルシウム:TAED=5:0.5:5.5である。
4.8gのジェットミルされたTAED粉末(1~2ミクロン)を、オーバーヘッドミキサーを使用して、160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによってISOBAM-10として市販される、50g)溶液(10重量%の固形物)と、45gの脱イオン水と、共に混合して、均一な分散液を形成した。混合物を撹拌しながら、8gのAlCl3水溶液(5重量%固形物)を、混合物にゆっくりと添加した。混合物の固形分は、およそ10重量%であった。次に、混合物を、噴霧乾燥機(Mobile Minorによって製造された、蠕動ポンプによる送液速度(設定=12.5mL/分)、噴化窒素流量は1barで40%(約5kg/時間)、入口温度を120℃に設定し、出口温度を50℃に平衡化した)を使用して噴霧乾燥した。標的化した配合物は、コポリマー:TAED:AlCl3=5:4.8:0.2である。
この実施例において、コポリマーは中和されていない。600gのDI水と、160,000の重量平均分子量を有するポリ(無水マレイン酸-alt-イソブチレン)のコポリマー(KurarayによってISOBAM-10として市販、100g)と、を1000mlのガラス瓶に添加した。混合物を、攪拌して120℃のホットプレートで加熱した。ポリマーが水相内に溶解する兆候は存在しない。
5.0gのジェットミルされたTAED粉末(1~2ミクロン)を、オーバーヘッドミキサーを使用して、100gのACUSOL 445溶液(10重量%固形物)と、45gのDI水と、共に混合して、均一な分散液を形成した。混合物の固形分は、およそ15重量%であった。次に、混合物を、Mobile Minorの噴霧乾燥機を使用して、送液速度設定=12.5mL/分、噴化N2=1bar 40%の条件下で噴霧乾燥した。入口温度を120℃に設定し、出口温度を45℃に平衡化した。標的化してカプセル化したTAED配合物は、ACUSOL:TAED=2:1である。The Dow Chemical CompanyからのAcusol 445は、4.5kg/molのMWを有するポリアクリル酸で部分的に中和されたNa形態である。
青色の食用色素の漂白(酸化)
水性青色化食用色素(FD&C blue #1、トリアリールメタン色素)の5滴を、500mlの水に添加し、続いて1時間混合して均一な色素/水溶液を生成した。1グラムの色素/水溶液と、1グラムのSigma-Aldrichから購入したH2O2 30%水溶液と、標的化した量のTAEDと、をバイアルに添加し、続いて5分間混合した。各バイアルの詳細な配合は以下の表内である。
以下の表に列挙される実施例から選択される0.5gのカプセル化されていないTAED、およびカプセル化されたTAED粉末を、各々、20gのAll(商標)Mighty Pac(商標)洗剤を含むバイアルに個別に添加し、10分間振盪した。各バイアルからの混合物の1滴(約0.1g)を、10gの1:3アセトニトリル/H2O溶媒を含む別々のバイアルに個別に添加し、15分間超音波処理して固形物TAEDを完全に溶解した。調製した試料のN,N’ジアセチルエチレンジアミン(DAED)濃度は、クォータナリポンプおよびダイオードアレイ検出器を備えたAgilent 1100高速液体クロマトグラフィ(High-Performance Liquid Chromatography(HPLC))を使用して測定された。HPLC法の条件を下の表に要約する。
本出願は例えば以下の発明もまた提供する。
[1] 活性物質であって、テトラアセチルエチレンジアミンまたはトリアセチルエチレンジアミンのうちの一方または両方を含む前記活性物質と、
無水マレイン酸系繰り返し単位、およびオレフィンまたはスチレン系繰り返し単位のいずれかまたは両方を有するコポリマーと、を含み、前記無水マレイン酸系繰り返し単位の少なくとも一部が、中和されている、洗剤添加剤。
[2] 前記コポリマーが、交互コポリマー、ランダムコポリマー、またはブロックコポリマーである、[1]に記載の洗剤添加剤。
[3] 90重量パーセント以下の前記活性物質と、10重量パーセント以上の前記コポリマーと、を含む、[1]または[2]に記載の洗剤添加剤。
[4] 25重量パーセント以下の前記活性物質と、75重量パーセント以上の前記コポリマーと、を含む、[1]または[2]に記載の洗剤添加剤。
[5] 前記オレフィンまたはスチレン系繰り返し単位が、エチレン、プロピレン、イソブテン、オクタドデセン、スチレン、またはそれらの混合物に由来する、[1]~[4]のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
[6] 前記コポリマーが、50,000~500,000の重量平均分子量を有する、[1]~[5]のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
[7] 前記無水マレイン酸系繰り返し単位の酸官能性の30~60モルパーセントが中和されている、[1]~[6]のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
[8] 前記無水マレイン酸系繰り返し単位が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノール、他のモノアミン、多官能性アミン、またはそれらの組み合わせからなるリストから選択される中和剤で中和される、[1]~[6]のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
[9] 前記洗剤添加剤中の前記活性物質のカプセル化効率が60~100パーセントである、[1]~[8]のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
Claims (7)
- 活性物質であって、テトラアセチルエチレンジアミンまたはトリアセチルエチレンジアミンのうちの一方または両方を含む前記活性物質と、
無水マレイン酸系繰り返し単位、およびオレフィンまたはスチレン系繰り返し単位のいずれかまたは両方を有するコポリマーと、
を含み、
前記無水マレイン酸系繰り返し単位の少なくとも一部が中和されており、
前記活性物質がコポリマーネットワーク内に保持されており、
75重量%以下の前記活性物質と25重量%以上の前記コポリマーとを含む、洗剤添加剤。 - 前記コポリマーが、交互コポリマー、ランダムコポリマー、またはブロックコポリマーである、請求項1に記載の洗剤添加剤。
- 前記オレフィンまたはスチレン系繰り返し単位が、エチレン、プロピレン、イソブテン、オクタドデセン、スチレン、またはそれらの混合物に由来する、請求項1または2に記載の洗剤添加剤。
- 前記コポリマーが、50,000~500,000の重量平均分子量を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
- 前記無水マレイン酸系繰り返し単位の酸官能性の30~60モルパーセントが中和されている、請求項1~4のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
- 前記無水マレイン酸系繰り返し単位が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノール、他のモノアミン、多官能性アミン、またはそれらの組み合わせからなるリストから選択される中和剤で中和される、請求項1~4のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
- 前記洗剤添加剤中の前記活性物質のカプセル化効率が60~100パーセントである、請求項1~6のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
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