JP7230741B2 - Nitrogen concentration measurement method - Google Patents
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Description
本発明は、窒素濃度の測定方法に関し、特には、エピタキシャルウエーハのシリコン基板中の窒素濃度の測定方法に関する。 The present invention relates to a nitrogen concentration measuring method, and more particularly to a nitrogen concentration measuring method in a silicon substrate of an epitaxial wafer.
半導体集積回路を作製するための基板として、主にＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａ１ｓｋｉ）法によって作製されたシリコンウエーハが用いられている。最先端ロジックデバイス向けには、主にエピタキシャルウエーハが使用されている。エピタキシャルウエーハは、ポリッシュドウエーハ（シリコン基板）上にエピタキシャル層を形成したウエーハである。 Silicon wafers manufactured by the CZ (Czochra1ski) method are mainly used as substrates for manufacturing semiconductor integrated circuits. Epitaxial wafers are mainly used for cutting-edge logic devices. An epitaxial wafer is a wafer obtained by forming an epitaxial layer on a polished wafer (silicon substrate).
一般的にエピタキシャル層を形成する工程は高温であることから、結晶引き上げ中に形成された微小な酸素析出物（ＢＭＤ）は消去されてしまう。このことから、エピタキシャルウエーハにおけるＢＭＤ密度は、エピタキシャル工程を行わないポリッシュドウエーハの場合と比較して低くなる。その結果、ゲッタリング能力が不足する可能性が示唆されている。
さらに、先端のロジックデバイスのプロセスは低温短時間化していることから、プロセス中でのＢＭＤの形成は期待できない。
これらの理由から、結晶引き上げ段階で、エピタキシャル工程後であっても消滅しない、大きなサイズのＢＭＤの形成が必要である。
Since the epitaxial layer is generally formed at a high temperature, minute oxygen precipitates (BMD) formed during crystal pulling are erased. As a result, the BMD density in the epitaxial wafer is lower than that of the polished wafer without the epitaxial process. As a result, it has been suggested that the gettering ability may be insufficient.
Furthermore, since the process of leading-edge logic devices has been shortened at low temperature, the formation of BMD during the process cannot be expected.
For these reasons, the formation of large-sized BMDs, which do not disappear even after the epitaxial process, is necessary during the crystal pulling step.
その対策として、窒素をドープしたウエーハを基板として用いる方法がある。窒素をドープした場合では、結晶引き上げ中に形成されるＢＭＤのサイズは、ドープされていない場合と比較して、サイズが大きくなることが知られている。また、そのサイズは、結晶の熱履歴の他に、窒素濃度に依存することがわかっている。
以上のことから、エピタキシャルウエーハの基板中の窒素濃度を測定することは、非常に重要である。
As a countermeasure, there is a method of using a wafer doped with nitrogen as a substrate. It is known that when nitrogen is doped, the size of BMDs formed during crystal pulling is larger than when it is not doped. It is also known that the size depends on the nitrogen concentration in addition to the thermal history of the crystal.
From the above, it is very important to measure the nitrogen concentration in the substrate of the epitaxial wafer.
エピタキシャルウエーハ中の窒素濃度を定量する方法としては、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析）があるが、破壊法であることが問題である。一方、非破壊で測定できる方法として、室温のＦＴ－ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光法）が用いられる。ＣＺウエーハに対する測定では、室温ＦＴ－ＩＲ法で観測されるＮＮ、ＮＮＯおよびＮＮＯＯ複合体（以下、これらをまとめて窒素複合体、または単に複合体とも言う）の吸光度から換算式を用いて窒素濃度を算出する（非特許文献１）。 SIMS (secondary ion mass spectrometry) is available as a method for quantifying the nitrogen concentration in an epitaxial wafer, but the problem is that it is a destructive method. On the other hand, a room temperature FT-IR method (Fourier transform infrared spectroscopy) is used as a non-destructive measurement method. In the measurement of the CZ wafer, the nitrogen concentration was calculated using a conversion formula from the absorbance of NN, NNO and NNOO complexes (hereinafter collectively referred to as nitrogen complexes or simply complexes) observed by the room temperature FT-IR method. is calculated (Non-Patent Document 1).
この方法について本発明者は研究を行った。窒素ドープウエーハ（シリコン基板）と、それを基板としたエピタキシャルウエーハのシリコン基板中の窒素濃度を測定した。図７にエピタキシャル工程前（図７（ａ）：ポリッシュドウエーハ）とエピタキシャル工程後（図７（ｂ）：エピタキシャルウエーハ）の室温でのＦＴ－ＩＲ法によるスペクトルを示す。窒素濃度は、ＮＮ、ＮＮＯ、およびＮＮＯＯ複合体の吸光度からサンプルの厚さを用いて吸収係数（α７６６、α８０１、α８１０）に変換し、非特許文献１に記載の換算式である、（α７６６＋１．２×α８０１＋０．３×α８１０）×１．８３×１０１７（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を用いて、窒素濃度を算出する。
その結果、図７に示すように各窒素複合体の吸光度はエピタキシャル工程後に変化し、また、エピタキシャルウエーハの窒素濃度は、エピタキシャル工程前と比較して、高くなることがわかった。具体的には、エピタキシャル工程前では２．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であったのに対して、エピタキシャル工程後では３．１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３となった。
また、実際の窒素濃度はＳＩＭＳにより実測し、該実際の窒素濃度はエピタキシャル工程前に測定した濃度と同程度であることがわかった。
以上の結果から、室温でのＦＴ－ＩＲ法で算出できるエピタキシャル工程後の基板の窒素濃度は、実際の濃度と異なることがわかった。
The present inventor conducted research on this method. The nitrogen concentration in the silicon substrate of the nitrogen-doped wafer (silicon substrate) and the epitaxial wafer using it as a substrate was measured. FIG. 7 shows FT-IR spectra at room temperature before the epitaxial process (FIG. 7(a): polished wafer) and after the epitaxial process (FIG. 7(b): epitaxial wafer). The nitrogen concentration is converted from the absorbance of the NN, NNO, and NNOO complexes to absorption coefficients (α 766 , α 801 , α 810 ) using the thickness of the sample, and is the conversion formula described in
As a result, as shown in FIG. 7, it was found that the absorbance of each nitrogen complex changed after the epitaxial process, and the nitrogen concentration in the epitaxial wafer was higher than before the epitaxial process. Specifically, while it was 2.5×10 15 atoms/cm 3 before the epitaxial process, it was 3.1×10 15 atoms/cm 3 after the epitaxial process.
Also, the actual nitrogen concentration was measured by SIMS, and it was found that the actual nitrogen concentration was approximately the same as the concentration measured before the epitaxial process.
From the above results, it was found that the nitrogen concentration of the substrate after the epitaxial process, which can be calculated by the FT-IR method at room temperature, differs from the actual concentration.
一方、特許文献１や特許文献２においても室温でのＦＴ－ＩＲ法で測定されるＮＮ、ＮＮＯ、もしくはＮＮＯＯの吸光度から窒素濃度を定量できることが示されているが、いずれの方法もエピタキシャルウエーハについては言及しておらず、エピタキシャル工程後に各複合体の吸光度が変化することも示されていない。また、一般的に広く知られている非特許文献１で示されている、吸光度から窒素濃度を算出する上記換算式を用いていない。
On the other hand,
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ＦＴ－ＩＲ法により測定した窒素複合体の吸光度を基にして、換算式によりエピタキシャルウエーハのシリコン基板中の窒素濃度をより正確に測定することができる窒素濃度の測定方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and based on the absorbance of the nitrogen complex measured by the FT-IR method, the nitrogen concentration in the silicon substrate of the epitaxial wafer can be more accurately determined by a conversion formula. It is an object of the present invention to provide a method for measuring a nitrogen concentration that can be measured.
上記目的を達成するために、本発明は、シリコン基板上にエピタキシャル工程によりエピタキシャル層を形成したエピタキシャルウエーハの前記シリコン基板中の窒素濃度を測定する方法であって、
前記エピタキシャルウエーハに吸光度変化熱処理を施し、
該吸光度変化熱処理を施した前記エピタキシャルウエーハにおいて、室温でのＦＴ－ＩＲ法により波数７６６ｃｍ－１のＮＮ複合体、波数８０１ｃｍ－１のＮＮＯ複合体、および波数８１０ｃｍ－１のＮＮＯＯ複合体の吸光度を測定して各々の吸収係数を求め、
該各々の吸収係数と下記式
［Ｎ］＝（α７６６＋１．２×α８０１＋０．３×α８１０）×１．８３×１０１７
（ここで、［Ｎ］は窒素濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）、α７６６は波数７６６ｃｍ－１のＮＮ複合体の吸収係数、α
８０１
は波数８０１ｃｍ－１のＮＮＯ複合体の吸収係数、α８１０は波数８１０ｃｍ－１のＮＮＯＯ複合体の吸収係数）
を用いて、前記エピタキシャルウエーハの前記シリコン基板中の前記窒素濃度を測定することを特徴とする窒素濃度の測定方法を提供する。
To achieve the above object, the present invention provides a method for measuring the nitrogen concentration in a silicon substrate of an epitaxial wafer having an epitaxial layer formed on the silicon substrate by an epitaxial process, comprising:
subjecting the epitaxial wafer to absorbance change heat treatment,
In the epitaxial wafer subjected to the absorbance change heat treatment, the absorbance of the NN complex with a wave number of 766 cm -1 , the NNO complex with a wave number of 801 cm -1 , and the NNOO complex with a wave number of 810 cm -1 was measured by the FT-IR method at room temperature. Measure and determine the absorption coefficient of each,
The respective absorption coefficients and the following formula [N] = (α 766 +1.2 x α 801 +0.3 x α 810 ) x 1.83 x 10 17
(Here, [N] is the nitrogen concentration (atoms/cm 3 ), α 766 is the absorption coefficient of the NN complex at a wave number of 766 cm −1 , α 801 is the absorption coefficient of the NNO complex at a wave number of 801 cm −1 , α 810 is Absorption coefficient of NNOO complex at wave number 810 cm −1 )
is used to measure the nitrogen concentration in the silicon substrate of the epitaxial wafer.
前述したように、高温のエピタキシャル工程を施すことで、ＦＴ－ＩＲ法による窒素複合体の吸光度が変化し、上記の非特許文献１の換算式では実際の窒素濃度から外れた値が算出されてしまう。そこで本発明では吸光度変化熱処理を施してから吸光度、ひいては吸収係数の測定を行い、上記換算式によりエピタキシャルウエーハの基板中の窒素濃度を求める。
なお、ここでいう吸光度変化熱処理とは、エピタキシャルウエーハの基板中のＮＮ、ＮＮＯ、ＮＮＯＯの窒素複合体の吸光度を変化させ、かつ、該変化後の吸光度から実際の窒素濃度と同程度の窒素濃度を上記換算式で算出し得る程度に吸光度を変化可能な、所定の熱処理を言う。
このようにすれば、エピタキシャル工程により一旦変化した窒素複合体の吸光度を再度変化させ、窒素濃度の測定により適切な状態に変化させることができる。そして、エピタキシャル工程後にそのまま窒素濃度を測定する場合よりも正確に実際の窒素濃度を非破壊で測定することが可能である。エピタキシャルウエーハであっても上記換算式を適用でき、簡便に窒素濃度を求めることができる。
As described above, by applying a high-temperature epitaxial process, the absorbance of the nitrogen complex by the FT-IR method changes, and the conversion formula of
The absorbance change heat treatment referred to here is to change the absorbance of nitrogen complexes of NN, NNO, and NNOO in the substrate of the epitaxial wafer, and to obtain a nitrogen concentration similar to the actual nitrogen concentration based on the absorbance after the change. is a predetermined heat treatment that can change the absorbance to the extent that can be calculated by the above conversion formula.
In this way, the absorbance of the nitrogen complex, once changed by the epitaxial process, can be changed again, and can be changed to an appropriate state by measuring the nitrogen concentration. Further, it is possible to measure the actual nitrogen concentration in a non-destructive manner more accurately than when measuring the nitrogen concentration directly after the epitaxial process. Even if it is an epitaxial wafer, the above conversion formula can be applied, and the nitrogen concentration can be easily obtained.
このとき、前記吸光度変化熱処理の条件として、酸素拡散長である（Ｄ（Ｔ）×ｔ）１／２（ここで、Ｄ（Ｔ）は熱処理温度Ｔ（Ｋ）での酸素拡散係数（ｃｍ２／ｓｅｃ）、ｔは熱処理時間（ｓｅｃ））が２×１０－７ｃｍ～２×１０－５ｃｍの範囲になる熱処理温度と熱処理時間を設定することができる。 At this time, as a condition of the absorbance change heat treatment, the oxygen diffusion length (D(T)×t) 1/2 (here, D(T) is the oxygen diffusion coefficient (cm 2 /sec ) , and t is the heat treatment time (sec)).
このようにすれば、より確実に正確な窒素濃度を測定することができる。 By doing so, it is possible to more reliably and accurately measure the nitrogen concentration.
また、前記測定する窒素濃度の範囲を１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすることができる。 Further, the range of nitrogen concentration to be measured can be 1×10 15 atoms/cm 3 or more.
このように、本発明は上記範囲の窒素濃度の測定に特に有効である。この程度の濃度であれば、十分高い吸光度を得られやすく、より適切に窒素濃度を測定することができる。 Thus, the present invention is particularly effective for measuring nitrogen concentrations within the above range. With such a concentration, it is easy to obtain a sufficiently high absorbance, and the nitrogen concentration can be measured more appropriately.
以上のように、本発明の窒素濃度の測定方法であれば、たとえエピタキシャルウエーハであっても、吸光度に基づく窒素濃度への換算式を適用することができ、正確に実際の窒素濃度を非破壊かつ簡便に測定することができる。また、このような窒素濃度範囲は、ＢＭＤ等のために窒素ドープされたＣＺシリコン基板をベースに作製したエピタキシャルウエーハに好適である。 As described above, with the nitrogen concentration measuring method of the present invention, even if it is an epitaxial wafer, the conversion formula to the nitrogen concentration based on the absorbance can be applied, and the actual nitrogen concentration can be accurately measured in a non-destructive manner. And it can be easily measured. In addition, such a nitrogen concentration range is suitable for epitaxial wafers manufactured on the basis of a nitrogen-doped CZ silicon substrate for BMD or the like.
以下、本発明について図面を参照して実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１に、本発明の窒素濃度の測定方法のフローの一例を示す。図１に示すように、本発明の測定方法では、主に、エピタキシャルウエーハの用意（工程１）、吸光度変化熱処理（工程２）、室温でのＦＴ－ＩＲ法による窒素複合体の吸光度測定および吸収係数の算出（工程３）、換算式を用いた窒素濃度の測定（工程４）からなっている。以下、各工程について詳述する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
FIG. 1 shows an example of the flow of the nitrogen concentration measuring method of the present invention. As shown in FIG. 1, the measurement method of the present invention mainly includes preparation of an epitaxial wafer (step 1), absorbance change heat treatment (step 2), absorbance measurement of a nitrogen complex by the FT-IR method at room temperature, and absorption It consists of calculating the coefficient (step 3) and measuring the nitrogen concentration using the conversion formula (step 4). Each step will be described in detail below.
（工程１：エピタキシャルウエーハの用意）
まず、シリコン基板上にエピタキシャル工程によりエピタキシャル層を形成したエピタキシャルウエーハを用意する。
シリコン基板は特に限定されないが、特には窒素ドープしたＣＺシリコン基板とすることができる。従来と同様の単結晶製造装置や手順により製造したものとすることができる。
また測定対象の窒素濃度は、例えば１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすることができる。このような濃度範囲は窒素ドープしたＣＺシリコン基板によくみられる数値範囲であり、また、後工程で行うＦＴ－ＩＲ法にて十分な高さの吸光度を得られやすく、窒素濃度を測定しやすい。上限および下限は特に限定されず、吸光度を適切に確認できるレベルであれば良い。
(Step 1: Preparation of epitaxial wafer)
First, an epitaxial wafer is prepared by forming an epitaxial layer on a silicon substrate by an epitaxial process.
The silicon substrate is not particularly limited, but in particular it can be a nitrogen-doped CZ silicon substrate. It can be manufactured by the same single crystal manufacturing apparatus and procedure as conventional.
Further, the nitrogen concentration to be measured can be, for example, 1×10 15 atoms/cm 3 or more. Such a concentration range is a numerical range often found in nitrogen-doped CZ silicon substrates, and it is easy to obtain a sufficiently high absorbance in the FT-IR method performed in a post-process, making it easy to measure the nitrogen concentration. . The upper and lower limits are not particularly limited as long as they are levels at which the absorbance can be properly confirmed.
また、エピタキシャル工程自体は特に限定されず、従来と同様のエピタキシャル工程における装置や手順により所望のエピタキシャル層を形成したものとすることができる。なお、通常、エピタキシャル工程は高温であり、例えばシリコン層を積層時のエピタキシャル装置内の温度は１０００～１２００℃程度である。 Moreover, the epitaxial process itself is not particularly limited, and a desired epitaxial layer can be formed by the same equipment and procedure in the conventional epitaxial process. Incidentally, the epitaxial process is usually performed at a high temperature. For example, the temperature in the epitaxial device during lamination of the silicon layer is about 1000 to 1200.degree.
（工程２：吸光度変化熱処理）
次に、用意したエピタキシャルウエーハに対して吸光度変化熱処理を施す。
ここで前述したように、図７に示す通りエピタキシャル工程前後において窒素複合体の吸光度が変化し、結果として、そのまま吸光度を求めて非特許文献１の換算式によりエピタキシャルウエーハのシリコン基板における窒素濃度を求めても、実際の窒素濃度の値から外れてしまう。すなわち、この換算式を適用できず、簡便に実際の窒素濃度を正確に求めることができない。
そこで本発明者は鋭意研究を行い、用意したエピタキシャルウエーハをそのまま窒素濃度の測定にかけるのではなく、エピタキシャルウエーハに追加として、別途、所定の熱処理を行い、窒素複合体の吸光度を変化させることで、上記換算式を適用して正確かつ簡便に非破壊で窒素濃度を測定できることを見出した。
以下に、その所定の熱処理（吸光度変化熱処理）の有効性を見出すに至った実験について説明する。また、吸光度変化熱処理の一例を挙げる。
(Step 2: Absorbance change heat treatment)
Next, the prepared epitaxial wafer is subjected to absorbance change heat treatment.
As described above, the absorbance of the nitrogen complex changes before and after the epitaxial process as shown in FIG. Even if it is obtained, it deviates from the actual nitrogen concentration value. That is, this conversion formula cannot be applied, and the actual nitrogen concentration cannot be obtained easily and accurately.
Therefore, the present inventors conducted intensive research, and instead of measuring the nitrogen concentration of the prepared epitaxial wafer as it is, separately performed a predetermined heat treatment in addition to the epitaxial wafer to change the absorbance of the nitrogen complex. , it was found that the nitrogen concentration can be measured accurately and simply in a non-destructive manner by applying the above conversion formula.
Experiments that led to the discovery of the effectiveness of the predetermined heat treatment (absorbance change heat treatment) will be described below. Moreover, an example of absorbance change heat treatment is given.
＜実験＞
サンプルとして、窒素濃度が２×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３で、酸素濃度が１４～１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＴＡ）の直径２００ｍｍ、ｐ－ウエーハ（ＣＺシリコン基板）に１０μｍ厚のエピタキシャル層を堆積させたｐ／ｐ－エピタキシャルウエーハを用いた。これらのウエーハに対して、４５０～１０００℃／１０ｍｉｎ～５０ｈ／Ｎ２雰囲気の熱処理を施した後、室温でのＦＴ－ＩＲ法によりＮＮ、ＮＮＯ、およびＮＮＯＯ複合体を評価した。
<Experiment>
As a sample, the nitrogen concentration is 2×10 15 atoms/cm 3 and the oxygen concentration is 14 to 15 ppma (JEITA). - Epitaxial wafers were used. After subjecting these wafers to heat treatment at 450 to 1000° C./10 min to 50 h/N 2 atmosphere, NN, NNO and NNOO composites were evaluated by the FT-IR method at room temperature.
その結果、熱処理温度が４５０℃の場合には、時間を５０時間と長くしても、いずれの複合体の吸光度もほとんど変化しなかった。一方、熱処理温度が６５０℃以上の場合では、３０分以内の熱処理により各複合体の吸光度が大きく変化した。
さらに、熱処理時間が１時間以上の場合では、熱処理温度で吸光度の変化は異なり、５５０℃では、ＮＮＯおよびＮＮＯＯ複合体は増加し、ＮＮ複合体は減少した。６５０℃では、いずれの複合体も一旦増加した後に減少する傾向があった。７５０℃では、ＮＮ複合体は一旦増加した後に減少し、ＮＮＯおよびＮＮＯＯ複合体は一旦減少した後一定となる傾向があった。８５０℃および１０００℃では、いずれの複合体も単調に減少する傾向があった。
As a result, when the heat treatment temperature was 450° C., even if the time was increased to 50 hours, the absorbance of any complex hardly changed. On the other hand, when the heat treatment temperature was 650° C. or higher, the absorbance of each composite significantly changed by the heat treatment within 30 minutes.
Furthermore, when the heat treatment time was 1 hour or longer, the change in absorbance was different depending on the heat treatment temperature. At 650°C, all complexes tended to increase and then decrease. At 750°C, the NN complex tended to increase and then decrease, while the NNO and NNOO complex tended to decrease and then remain constant. At 850°C and 1000°C, both complexes tended to monotonically decrease.
熱処理の温度によって、複合体の吸光度が変化する理由は以下のように考えられる。
ＮＮ、ＮＮＯ、およびＮＮＯＯ複合体は次式の反応式に従って、増加もしくは減少している。
The reason why the absorbance of the composite changes depending on the heat treatment temperature is considered as follows.
NN, NNO, and NNOO complexes increase or decrease according to the following reaction formula.
この反応式から、５５０℃において、ＮＮＯおよびＮＮＯＯ複合体が増加し、ＮＮ複合体が減少することは、ＮＮ複合体にＯ原子（酸素原子）が付着する正反応が優勢になっているためと考えられる。
また、７５０℃において、ＮＮ複合体が一旦増加した後に減少し、ＮＮＯおよびＮＮＯＯ複合体が一旦減少した後一定となるのは、ＮＮＯＯ複合体からＯ原子が脱離することでＮＮＯＯ複合体が減少し、ＮＮＯ複合体からＯ原子が脱離することでＮＮ複合体が一旦増加し、その後、ＮＮ複合体が乖離することでＮＮ複合体が減少するためと考えられる。
くわえて、８５０℃および１０００℃において、いずれの複合体も単調に減少するのは、ＮＮ、ＮＮＯ、ＮＮＯＯ複合体からＯ原子もしくはＮ原子（窒素原子）が脱離することで、減少していると考えられる。
すなわち、５５０℃付近では、各複合体にＯ原子が付着する正反応が優勢になり、７５０℃以上では、各複合体からＯ原子やＮ原子が脱離する逆反応が優勢になると考えられる。
From this reaction formula, the increase in NNO and NNOO complexes and the decrease in NN complexes at 550° C. is due to the predominance of the forward reaction in which O atoms (oxygen atoms) attach to NN complexes. Conceivable.
In addition, at 750 ° C., the NN complex increased and then decreased, and the NNO and NNOO complexes decreased once and then remained constant because the NNOO complex decreased due to the elimination of O atoms from the NNOO complex. However, it is considered that the NN complex temporarily increases due to the detachment of the O atom from the NNO complex, and then the NN complex decreases due to the dissociation of the NN complex.
In addition, at 850 ° C. and 1000 ° C., the monotonous decrease of all complexes is due to the elimination of O atoms or N atoms (nitrogen atoms) from the NN, NNO, and NNOO complexes. it is conceivable that.
That is, at around 550° C., the forward reaction in which O atoms attach to each complex becomes dominant, and at 750° C. or higher, the reverse reaction in which O atoms and N atoms detach from each complex becomes dominant.
エピタキシャルウエーハに熱処理を施した後の窒素複合体（ＮＮ、ＮＮＯ、ＮＮＯＯ）の吸光度と熱処理条件との関係を図２に示す。また、得られた吸光度からの窒素濃度の算出値と熱処理条件との関係を図３に示す。なお、窒素濃度の算出の手順自体については、工程３、４での手順と同様であるため、ここでは省略し、詳しくは後述する。
図３中の実線（横線）で囲まれた範囲は、ＳＩＭＳで測定したサンプルの基板中の窒素濃度の実測値の範囲である。実線が二本あるのは、ウエーハ面内位置や結晶位置等によるばらつきをあらわしており、吸光度から求めた窒素濃度がこの範囲内であれば、概ね定量できていると判断できる。
この結果から、熱処理をエピタキシャルウエーハに施して吸光度を変化させることが、基板中の窒素濃度を正確に測ることに対して有効であることがわかった（図３（ｂ）―（ｄ）参照）。
FIG. 2 shows the relationship between the absorbance of the nitrogen complexes (NN, NNO, NNOO) after heat treatment of the epitaxial wafer and heat treatment conditions. FIG. 3 shows the relationship between the nitrogen concentration calculated from the obtained absorbance and the heat treatment conditions. Note that the procedure itself for calculating the nitrogen concentration is the same as the procedure in
A range surrounded by a solid line (horizontal line) in FIG. 3 is a range of measured values of the nitrogen concentration in the substrate of the sample measured by SIMS. The presence of two solid lines indicates variations due to the wafer in-plane position, the crystal position, etc. If the nitrogen concentration obtained from the absorbance is within this range, it can be judged that the quantification is generally achieved.
From these results, it was found that changing the absorbance by subjecting the epitaxial wafer to heat treatment is effective for accurately measuring the nitrogen concentration in the substrate (see FIGS. 3(b) to 3(d)). .
そして本発明者は、窒素濃度をより確実かつ正確に測定できるように、その熱処理についてさらに調査して一層適切な条件を探求するべく種々のパラメータを調べた。特には、熱処理後の窒素濃度と、各熱処理条件における酸素拡散長である（Ｄ（Ｔ）×ｔ）１／２（ここで、Ｄ（Ｔ）は熱処理温度Ｔ（Ｋ）での酸素拡散係数（ｃｍ２／ｓｅｃ）、ｔは熱処理時間（ｓｅｃ））の関係を調査した。その結果を図４に示す。熱処理条件における酸素拡散長と、熱処理後の窒素複合体の吸光度から見積もられる窒素濃度の関係を示すグラフである。 Then, the present inventor further investigated the heat treatment and examined various parameters to seek more suitable conditions so that the nitrogen concentration could be measured more reliably and accurately. In particular, the nitrogen concentration after heat treatment and the oxygen diffusion length under each heat treatment condition (D(T)×t) 1/2 (where D(T) is the oxygen diffusion coefficient at heat treatment temperature T(K) (cm 2 /sec), t is heat treatment time (sec)). The results are shown in FIG. 4 is a graph showing the relationship between the oxygen diffusion length under heat treatment conditions and the nitrogen concentration estimated from the absorbance of the nitrogen complex after heat treatment.
図４に示すように、酸素拡散長が比較的短くなる熱処理条件の場合は、窒素濃度は高めに算出されること、また、酸素拡散長が２×１０－７ｃｍ～２×１０－５ｃｍの範囲となる熱処理条件の場合は、窒素濃度は上記ばらつきの範囲内になること、それ以上の酸素拡散長となる熱処理条件の場合では、窒素濃度は減少してしまうことがわかった。 As shown in FIG. 4, in the case of heat treatment conditions in which the oxygen diffusion length is relatively short, the nitrogen concentration is calculated to be high, and the oxygen diffusion length is 2×10 −7 cm to 2×10 −5 cm. It was found that the nitrogen concentration falls within the range of the above variation under heat treatment conditions within the range of , and that the nitrogen concentration decreases under heat treatment conditions resulting in an oxygen diffusion length longer than that.
高温のエピタキシャル工程により、ＮＮＯもしくはＮＮＯＯ複合体からＯ原子が乖離し、ＮＮ複合体が増加する。その結果、算出される窒素濃度が増加してしまい、基板の実際の窒素濃度よりも増加してしまう。そこで、エピタキシャル工程後（エピタキシャルウエーハ）に上記条件のような所定の熱処理を施すことで、より適切に各複合体の濃度、ひいては吸光度が変化し、より確実に、算出される窒素濃度が実際の窒素濃度と同程度となり、より正確に基板の窒素濃度を測定することができる。 The high temperature epitaxial process dissociates O atoms from the NNO or NNOO complexes and increases the NN complexes. As a result, the calculated nitrogen concentration increases and becomes higher than the actual nitrogen concentration of the substrate. Therefore, by subjecting the epitaxial process (epitaxial wafer) to a predetermined heat treatment under the above conditions, the concentration of each composite and thus the absorbance will change more appropriately, and the calculated nitrogen concentration will more reliably match the actual value. It becomes almost the same as the nitrogen concentration, and the nitrogen concentration of the substrate can be measured more accurately.
なお、酸素の拡散係数を用いたのは、ＮＮ、ＮＮＯ、およびＮＮＯＯ複合体の反応ではＯ原子の付着と脱離が主要因であるためである。
このように、エピタキシャルウエーハに酸素拡散長が２×１０－７ｃｍ～２×１０－５ｃｍとなる熱処理温度、熱処理時間の条件を設定して熱処理を施すことで、室温でのＦＴ－ＩＲで観測されるＮＮ、ＮＮＯ、およびＮＮＯＯ複合体の吸光度から基板の正確な窒素濃度をより確実に見積もることができる。
The reason why the diffusion coefficient of oxygen is used is that the attachment and detachment of O atoms are the main factor in the reactions of NN, NNO, and NNOO complexes.
In this way, by performing heat treatment on the epitaxial wafer by setting the heat treatment temperature and heat treatment time conditions such that the oxygen diffusion length is 2×10 −7 cm to 2×10 −5 cm, FT-IR at room temperature The exact nitrogen concentration of the substrate can be estimated more reliably from the observed absorbance of the NN, NNO, and NNOO complexes.
（工程３：室温でのＦＴ－ＩＲ法による窒素複合体の吸光度測定および吸収係数の算出）
上記のように所定の熱処理（吸光度変化熱処理）を施したエピタキシャルウエーハにおいて、室温でのＦＴ－ＩＲ法により波数７６６ｃｍ－１のＮＮ複合体、波数８０１ｃｍ－１のＮＮＯ複合体、および波数８１０ｃｍ－１のＮＮＯＯ複合体の吸光度を測定する。測定に使用する装置等は特に限定されず、従来と同様のものを用いることができる。
そして、得られた吸光度から、各窒素複合体の吸収係数を算出して求める。
(Step 3: absorbance measurement of nitrogen complex by FT-IR method at room temperature and calculation of absorption coefficient)
In the epitaxial wafer subjected to the predetermined heat treatment (absorbance change heat treatment) as described above, an NN complex with a wave number of 766 cm -1 , an NNO complex with a wave number of 801 cm -1 , and a wave number of 810 cm -1 were obtained by the FT-IR method at room temperature. The absorbance of the NNOO complex of is measured. A device or the like used for measurement is not particularly limited, and the same device as in the past can be used.
Then, the absorption coefficient of each nitrogen complex is calculated from the obtained absorbance.
（工程４：換算式を用いた窒素濃度の測定）
求めた吸収係数を非特許文献１に記載の換算式に代入し、窒素濃度を算出し、これをエピタキシャルウエーハのシリコン基板中の窒素濃度の測定値とする。なお換算式の詳細は以下の通りである。
［Ｎ］＝（α７６６＋１．２×α８０１＋０．３×α８１０）×１．８３×１０１７
（ここで、［Ｎ］は窒素濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）、α７６６は波数７６６ｃｍ－１のＮＮ複合体の吸収係数、α
８０１
は波数８０１ｃｍ－１のＮＮＯ複合体の吸収係数、α８１０は波数８１０ｃｍ－１のＮＮＯＯ複合体の吸収係数）
(Step 4: Measurement of nitrogen concentration using conversion formula)
The obtained absorption coefficient is substituted into the conversion formula described in
[N]=(α 766 +1.2×α 801 +0.3×α 810 )×1.83×10 17
(where [N] is the nitrogen concentration (atoms/cm 3 ), α 766 is the absorption coefficient of the NN complex at a wave number of 766 cm −1 , α 801 is the absorption coefficient of the NNO complex at a wave number of 801 cm −1 , α 810 is Absorption coefficient of NNOO complex at wave number 810 cm −1 )
以上のような本発明の窒素濃度の測定方法であれば、エピタキシャル工程後に（すなわち、エピタキシャル層を形成したままのエピタキシャルウエーハに対し）、そのまま窒素濃度を測定する場合よりも正確に基板中の実際の窒素濃度を測定可能である。一見するとエピタキシャルウエーハには上記換算式を適用できないように思われたものの、本発明者の研究により、前述した吸光度変化熱処理を施すことで上記換算式を適用することができることが分かった。したがって、たとえエピタキシャルウエーハでも簡便に正確な窒素濃度を求めることができる。しかも、破壊検査であるＳＩＭＳとは異なり、非破壊で測定することが可能である。 According to the method for measuring the nitrogen concentration of the present invention as described above, after the epitaxial process (that is, for the epitaxial wafer on which the epitaxial layer is formed), the actual nitrogen concentration in the substrate is more accurately measured than when the nitrogen concentration is measured as it is. It is possible to measure the nitrogen concentration of At first glance, it seemed that the above conversion formula could not be applied to epitaxial wafers, but through research by the present inventors, it was found that the above conversion formula can be applied by performing the absorbance changing heat treatment described above. Therefore, even an epitaxial wafer can easily obtain an accurate nitrogen concentration. Moreover, unlike SIMS, which is a destructive inspection, non-destructive measurement is possible.
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
窒素ドープした直径２００ｍｍのシリコン基板にエピタキシャル層を形成したｐ／ｐ－エピタキシャルウエーハ（エピ層厚さ：１０μｍ、エピタキシャル層の抵抗率：１０Ω・ｃｍ）を複数用意し、それらに４５０℃／３０ｍｉｎ～５０ｈ、５５０℃／３０ｍｉｎ～３０ｈ、６５０℃／３０ｍｉｎ～１８ｈ、７５０℃／３０ｍｉｎ～１２ｈ、８５０℃／１０ｍｉｎ～８ｈ、１０００℃／１０ｍｉｎ～１ｈの熱処理を施した。なお、上記熱処理において、酸素拡散長が２×１０－７ｃｍ～２×１０－５ｃｍの範囲になる熱処理温度と熱処理時間の組み合わせで実施した場合が実施例であり、酸素拡散長が上記範囲外になる組み合わせで実施した場合が比較例である。
その後に、室温のＦＴ－ＩＲ法で測定したＮＮ、ＮＮＯ、およびＮＮＯＯの吸光度から吸収係数を算出し、さらには上記換算式を用いて窒素濃度を算出した。
さらに、実際の窒素濃度の把握のため、ＳＩＭＳで基板の深さ方向の中心部の窒素濃度を実測した。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to Examples and Comparative Examples of the present invention, but the present invention is not limited to these.
(Example, Comparative Example)
A plurality of p/p-epitaxial wafers (epitaxial layer thickness: 10 μm, epitaxial layer resistivity: 10 Ω cm) were prepared by forming an epitaxial layer on a nitrogen-doped silicon substrate with a diameter of 200 mm. Heat treatment was performed for 50 hours, 550° C./30 minutes to 30 hours, 650° C./30 minutes to 18 hours, 750° C./30 minutes to 12 hours, 850° C./10 minutes to 8 hours, and 1000° C./10 minutes to 1 hour. In the above heat treatment, the case where the heat treatment temperature and heat treatment time are combined so that the oxygen diffusion length is in the range of 2×10 −7 cm to 2×10 −5 cm is an example, and the oxygen diffusion length is in the above range. A comparative example is a case in which a combination outside the range is used.
After that, the absorption coefficient was calculated from the absorbance of NN, NNO, and NNOO measured by the FT-IR method at room temperature, and the nitrogen concentration was calculated using the above conversion formula.
Furthermore, in order to grasp the actual nitrogen concentration, SIMS was used to actually measure the nitrogen concentration at the central portion in the depth direction of the substrate.
図５に、実施した各熱処理条件から計算される酸素拡散長（Ｄ（Ｔ）×ｔ）１／２と吸光度から算出される窒素濃度の関係を示す。図５中の２つの実線（横線）で囲まれた範囲は、ＳＩＭＳ分析で測定した、基板の窒素濃度のばらつき範囲である。
この図５から分かるように、同じ熱処理温度でも時間によって正確に窒素濃度を測定できるかどうかは変化する。例えば、７５０℃の場合、酸素拡散長が短い場合では、ＳＩＭＳによる実測の窒素濃度のばらつき範囲内に入り、熱処理時間が長くなり、酸素拡散長が長い条件では、ばらつきの範囲外になることがわかる。
FIG. 5 shows the relationship between the oxygen diffusion length (D(T)×t) 1/2 calculated from each heat treatment condition and the nitrogen concentration calculated from the absorbance. The range surrounded by two solid lines (horizontal lines) in FIG. 5 is the variation range of nitrogen concentration in the substrate measured by SIMS analysis.
As can be seen from FIG. 5, even at the same heat treatment temperature, whether or not the nitrogen concentration can be accurately measured changes depending on the time. For example, in the case of 750° C., if the oxygen diffusion length is short, it falls within the variation range of the nitrogen concentration actually measured by SIMS, the heat treatment time is long, and if the oxygen diffusion length is long, it may be outside the variation range. Recognize.
また、例として熱処理条件が４５０℃／８ｈの場合（比較例で、酸素拡散長は９．３×１０－８ｃｍ）、５５０℃／１２ｈの場合（実施例で、１．４×１０－６ｃｍ）、および１０００℃／３０ｍｉｎの場合（比較例で、１．５×１０－４ｃｍ）の室温でのＦＴ－ＩＲ法で得られたスペクトルを図６に示す。なお、参考として、エピタキシャル工程後の状態（すなわち、熱処理前の状態）におけるスペクトルも破線で示してある。
さらに、熱処理後のエピタキシャルウエーハから得られた吸光度から見積もった吸収係数および窒素濃度を表１に示す。
Further, as examples, the heat treatment conditions are 450° C./8 h (in the comparative example, the oxygen diffusion length is 9.3×10 −8 cm) and 550° C./12 h (in the example, 1.4×10 −6 cm) and 1000° C./30 min (1.5×10 −4 cm in the comparative example) obtained by the FT-IR method at room temperature are shown in FIG. For reference, the spectrum in the state after the epitaxial process (that is, the state before the heat treatment) is also indicated by a dashed line.
Furthermore, Table 1 shows the absorption coefficient and nitrogen concentration estimated from the absorbance obtained from the epitaxial wafer after heat treatment.
酸素拡散長が２×１０－７ｃｍ～２×１０－５ｃｍの範囲内に入る熱処理を施した５５０℃／１２ｈの場合、算出した窒素濃度が２．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、ＳＩＭＳの実測の窒素濃度のばらつき範囲に入っていることが分かる。また、その他の２つの場合はＳＩＭＳの窒素濃度のばらつき範囲から外れていることが分かる。 In the case of 550° C./12 h in which the heat treatment is performed such that the oxygen diffusion length falls within the range of 2×10 −7 cm to 2×10 −5 cm, the calculated nitrogen concentration is 2.5×10 15 atoms/cm 3 . , are within the variation range of nitrogen concentration actually measured by SIMS. In addition, it can be seen that the other two cases are out of the SIMS nitrogen concentration variation range.
さらには、図５に示すように、実施例の他の例でもＳＩＭＳの実測の窒素濃度のばらつき範囲内となっていることが分かる。一方、比較例については、他の例でもＳＩＭＳの実測の窒素濃度のばらつきの範囲外となっていることが分かる。 Furthermore, as shown in FIG. 5, it can be seen that the variation of the nitrogen concentration actually measured by SIMS is within the variation range in other examples of the embodiment. On the other hand, it can be seen that the comparative examples are also outside the range of variation in the nitrogen concentration actually measured by SIMS.
上記実施例では窒素濃度が２．５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度のエピタキシャルウエーハについて測定を行ったが、他の窒素濃度を有するエピタキシャルウエーハ（５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）についても同様に本発明の測定方法により窒素濃度を測定した。具体的には、酸素拡散長が２×１０－７ｃｍ～２×１０－５ｃｍの範囲となる熱処理条件で吸光度変化熱処理を施し、実施例と同様にして吸光度を測定して換算式により算出した。その結果、実施例と同様に、実際の窒素濃度と同程度の値を算出することができた。
In the above examples, measurements were performed on epitaxial wafers with a nitrogen concentration of about 2.5×10 15 atoms/cm 3 , but epitaxial wafers with other nitrogen concentrations (5×10 14 atoms/cm 3 , 1×10 15 atoms/
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
It should be noted that the present invention is not limited to the above embodiments. The above embodiment is an example, and any device that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and produces similar effects is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
Claims (3)
前記エピタキシャルウエーハに吸光度変化熱処理を施し、
該吸光度変化熱処理を施した前記エピタキシャルウエーハにおいて、室温でのＦＴ－ＩＲ法の透過法により波数７６６ｃｍ－１のＮＮ複合体、波数８０１ｃｍ－１のＮＮＯ複合体、および波数８１０ｃｍ－１のＮＮＯＯ複合体の吸光度を測定して各々の吸収係数を求め、
該各々の吸収係数と下記式
［Ｎ］＝（α７６６＋１．２×α８０１＋０．３×α８１０）×１．８３×１０１７
（ここで、［Ｎ］は窒素濃度（ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）、α７６６は波数７６６ｃｍ－１のＮＮ複合体の吸収係数、α８０１は波数８０１ｃｍ－１のＮＮＯ複合体の吸収係数、α８１０は波数８１０ｃｍ－１のＮＮＯＯ複合体の吸収係数）
を用いて、前記エピタキシャルウエーハの前記シリコン基板中の前記窒素濃度を測定することを特徴とする窒素濃度の測定方法。 A method for measuring the nitrogen concentration in a silicon substrate of an epitaxial wafer having an epitaxial layer formed on the silicon substrate by an epitaxial process, comprising:
subjecting the epitaxial wafer to absorbance change heat treatment,
An NN complex with a wave number of 766 cm −1 , an NNO complex with a wave number of 801 cm −1 , and an NNOO complex with a wave number of 810 cm −1 were obtained by the transmission method of the FT-IR method at room temperature in the epitaxial wafer subjected to the absorbance change heat treatment. Measure the absorbance of and obtain the absorption coefficient of each,
The respective absorption coefficients and the following formula [N] = (α 766 +1.2 x α 801 +0.3 x α 810 ) x 1.83 x 10 17
(Here, [N] is the nitrogen concentration (atoms/cm 3 ), α 766 is the absorption coefficient of the NN complex at a wave number of 766 cm −1 , α 801 is the absorption coefficient of the NNO complex at a wave number of 801 cm −1 , α 810 is Absorption coefficient of NNOO complex at wave number 810 cm −1 )
measuring the nitrogen concentration in the silicon substrate of the epitaxial wafer using
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