JP7224995B2 - Slag analysis method - Google Patents
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Description
本発明は、スラグの解析方法に関し、特に、マット及びスラグに比重分離した際のスラグ中に存在するマット粒の濃度や粒度分布(粒径、個数)などの物理的性質の解析に好適なスラグの解析方法に関する。 The present invention relates to a method for analyzing slag, and in particular, slag suitable for analyzing physical properties such as the concentration and particle size distribution (particle diameter, number) of mat grains present in slag when specific gravity is separated into mat and slag. It relates to the analysis method of.
非鉄金属製錬は、原料を溶解してマットとスラグとに比重分離し、マット中に目的金属を濃縮するという方法により行われている。非鉄金属製錬の一例である銅製錬においては、原料となる銅精鉱を、酸素富化空気とともに自溶炉に吹き込み、酸化熱により銅精鉱を溶解させ、銅等の有価金属を濃縮したマットと、酸化鉄及びケイ酸などからなるスラグとを生成させる。マットとスラグは、比重差を利用して分離され、その後マットは転炉に投入されることにより粗銅が生成され、スラグは加圧水により急冷されることにより水砕スラグが生成される。 Non-ferrous metal smelting is carried out by a method of melting raw materials to separate them into matte and slag by specific gravity, and concentrating the target metals in the matte. In copper smelting, which is an example of non-ferrous metal smelting, copper concentrate, which is the raw material, is blown into a flash furnace together with oxygen-enriched air. Matte and slag consisting of iron oxide, silicic acid, etc. are produced. Matte and slag are separated by using the difference in specific gravity, then the matte is put into a converter to produce blister copper, and the slag is rapidly cooled with pressurized water to produce granulated slag.
マットとスラグとを生成させる上記手法においては、目的金属がスラグ中に混入してしまうことが知られている。スラグ中に目的金属が混入することによって生じるロスを「スラグロス」という。スラグロスとしては、スラグ中に目的金属が溶解してロスを生じさせる化学溶解ロスと、スラグ中に物理的に混入して懸垂したマット粒子による懸垂ロスと呼ばれるものがある。目的金属の回収率を高めるためには、スラグに懸垂するマット粒子に起因する懸垂ロスをなるべく少なくすることが望ましい。 It is known that the above method of producing matte and slag results in the target metal being mixed into the slag. The loss caused by the contamination of the target metal in the slag is called "slag loss". Slag loss includes chemical dissolution loss, in which the target metal dissolves in slag to cause loss, and suspension loss due to matte particles that are physically mixed in and suspended in slag. In order to increase the recovery rate of the target metal, it is desirable to minimize the suspension loss caused by the matte particles suspended in the slag.
マット及びスラグに比重分離した際のスラグロスを評価するためにスラグの性状を観察することが行われている。例えば、非特許文献1及び2には、電子線マイクロアナライザ(EMPA)を用いてスラグの相の状態を測定することやスラグに含まれるスピネル等の固溶体の定量的微量分析を行うこと等が記載されている。
The properties of slag are observed to evaluate the slag loss when it is separated into matte and slag by specific gravity. For example, Non-Patent
しかしながら、非特許文献1及び2のいずれも、スラグロスを解析する手法としてはまだ検討の余地がある。例えば、非特許文献1及び2に記載されるようなEMPAを用いてスラグロスを解析する手法はスラグの微視的観察に基づくものであるため、特に様々な粒径のマット粒が懸垂して生じている懸垂ロスを適切に評価できているとはいえない場合がある。また、懸垂マット粒の粒度分布などのマクロ的視点からの解析はできない。
However, both of
上記課題を鑑み、本開示は、より簡易な手法でスラグ中に存在する懸垂マット粒の解析を行うことが可能なスラグの解析方法を提供する。 In view of the above problems, the present disclosure provides a slag analysis method capable of analyzing suspended mat grains present in slag by a simpler method.
上記課題を解決するために、本発明者が鋭意検討を重ねた結果、スラグをデジタルマイクロスコープで観察することが有用であるとの知見を得た。 In order to solve the above-described problems, the present inventors have made extensive studies and found that it is useful to observe slag with a digital microscope.
以上の知見を基礎として完成した本発明の実施形態に係るスラグの解析方法は一側面において、デジタルマイクロスコープを用いてスラグ中に存在する懸垂マット粒を解析するスラグの解析方法である。 In one aspect, the slag analysis method according to the embodiment of the present invention completed based on the above knowledge is a slag analysis method for analyzing suspended mat grains present in the slag using a digital microscope.
本発明の実施の形態にスラグの解析方法は一実施態様において、懸垂マット粒の粒度分布を解析する。 In one embodiment of the slag analysis method of the present invention, the particle size distribution of suspended mat particles is analyzed.
本発明の実施の形態にスラグの解析方法は一実施態様において、懸垂マット粒の粒度分布から懸垂マットロスを解析する。 In one embodiment of the slag analysis method of the present invention, the hanging mat loss is analyzed from the particle size distribution of the hanging mat grains.
本発明の実施の形態にスラグの解析方法は一実施態様において、分析対象とするスラグを樹脂埋めして分析試料を作製することと、デジタルマイクロスコープの明度を調整し、観察視野内の懸垂マット相をハイライト表示させることと、デジタルマイクロスコープの明度を調整し、観察視野内のスラグ相をハイライト表示させることと、ハイライト表示させた懸垂マット相及びスラグ相の面積を測定することにより、分析試料中に存在する懸垂マット粒の濃度、粒径及び粒度分布の少なくともいずれかを解析することを含むスラグの解析方法である。 In one embodiment of the slag analysis method according to the embodiment of the present invention, the slag to be analyzed is embedded in resin to prepare an analysis sample, the brightness of the digital microscope is adjusted, and the suspension mat in the observation field By highlighting the phase, adjusting the brightness of the digital microscope to highlight the slag phase in the observation field, and measuring the areas of the highlighted suspended mat phase and slag phase. A method of analyzing slag, comprising analyzing at least one of concentration, particle size and particle size distribution of suspended mat grains present in an analytical sample.
本発明の実施の形態にスラグの解析方法は一実施態様において、スラグが水砕スラグである。 In one embodiment of the slag analysis method of the present invention, the slag is granulated slag.
本発明の実施の形態にスラグの解析方法は一実施態様において、懸垂マット粒が銅を含む。 In one embodiment of the slag analysis method of the present invention, the suspended matte grains contain copper.
本発明によれば、より簡易な手法でスラグ中に存在するマット粒の濃度の解析を行うことが可能なスラグの解析方法が提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the analysis method of the slag which can analyze the density|concentration of the mat grain which exists in slag by a simpler method can be provided.
以下、本発明の実施の形態について説明する。本発明の実施の形態に係るスラグの解析方法は、例えば、原料を溶解してスラグとマットとを生成させる炉から生じるスラグの濃度分析に利用可能である。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below. The slag analysis method according to the embodiment of the present invention can be used, for example, for concentration analysis of slag generated from a furnace that melts raw materials to produce slag and matte.
本発明において「スラグとマットとを生成させる炉」とは、例えば、銅鉱石を用いる場合には、自溶炉等があげられるが、自溶炉以外の様々な溶融炉を含むことは勿論である。以下においては、自溶炉に銅鉱石を投入して溶解させることにより得られたスラグを水砕した水砕スラグを抽出し、水砕スラグ中の銅成分を解析する例を説明するが、本実施形態銅鉱石に限られず、種々の材料を対象とすることができるものであり、以下の例に限定されるものではないことは勿論である。 In the present invention, the "furnace for producing slag and matte" includes, for example, a flash smelting furnace when copper ore is used, but of course includes various melting furnaces other than flash smelting furnaces. be. In the following, an example of extracting granulated slag obtained by granulating slag obtained by melting copper ore into a flash furnace and analyzing the copper component in the granulated slag will be explained. Embodiments The present invention is not limited to copper ore, and can be applied to various materials, and is of course not limited to the following examples.
図1は自溶炉内で比重分離された溶融マットと溶融スラグとの位置関係を示している。最下層には、目的金属が濃縮された液相のマット(バルクマット1)が存在し、バルクマット1の上方には液相のスラグ(バルクスラグ3)が存在している。バルクマット1とバルクスラグ3との間には液相の中間層2が生成されている。
FIG. 1 shows the positional relationship between molten matte and molten slag separated by specific gravity in a flash smelting furnace. In the lowermost layer, there is a liquid phase mat (bulk mat 1) in which the target metal is concentrated, and above the
図1に示すように、バルクスラグ3及び中間層2は、液相スラグ13中に固相析出したスピネル10と懸垂マット粒11とが分散している。本実施形態に係るスラグの解析方法は、デジタルマイクロスコープを用いて、液相スラグ13中に分散する懸垂マット粒11を直接、解析することで、目的金属の濃度を解析する。
As shown in FIG. 1, the
従来は、特許文献1及び2に示されるようなEMPAを用いてバルクスラグ3を微視的に観察し、そこからバルクスラグ3中の懸垂マット粒11の濃度を推定していた。一方、本実施形態では、デジタルマイクロスコープを用いてバルクスラグ3の液相スラグ13中に分散する目的金属からなる懸垂マット粒11を直接定量する。そして、バルクスラグ3の化学分析値からこれを差し引くことで、バルクスラグ3中に溶解する化学溶解金属量(濃度)を推定するものである。
Conventionally, the
本実施形態に係るデジタルマイクロスコープとしては、例えばキーエンス社製マイクロスコープCHX-6000などがあげられる。デジタルマイクロスコープを用いた測定は簡便かつ迅速に結果が得られやすく、懸垂マット相及び懸垂マット粒子の分析に特に好適に利用可能である。また、EMPAなどを用いる場合に比べてマクロ的な視点からの解析が可能となるため、懸垂マット粒11の濃度だけでなく、懸垂マット粒の粒径、数量などの物理的性質を解析することが可能となる。
Examples of the digital microscope according to the present embodiment include microscope CHX-6000 manufactured by Keyence Corporation. Measurement using a digital microscope is easy to obtain results easily and quickly, and is particularly suitable for analysis of suspended mat phases and suspended mat particles. In addition, since analysis from a macroscopic point of view is possible compared to the case of using EMPA or the like, it is possible to analyze not only the concentration of the suspended
一方、特許文献1及び2に記載されるような従来法では、液相スラグ13中に化学溶解した目的金属量を測定することで、バルクスラグ3の化学分析値との差から懸垂マット粒11の濃度を算出する方法であるため、化学溶解した目的金属量の精度はよい。しかしながら、微視観察のため、バルクスラグ3中に分散して存在し、実質的なスラグロスに影響を及ぼす懸垂マット粒11の詳細な解析などには適用できない上、分析に高度なスキルが必要となっていた。
On the other hand, in the conventional methods as described in
本実施形態に係る解析方法としては、具体的には、まず、分析対象とするスラグを樹脂埋めして分析試料を作製する。スラグとしては、懸垂マット粒11を生じさせるものであれば特に限定されないが、例えば、自溶炉に銅鉱石を投入して溶解させることにより得られたスラグを水砕した水砕スラグを用いることができる。
Specifically, as an analysis method according to the present embodiment, first, a slag to be analyzed is embedded in a resin to prepare an analysis sample. The slag is not particularly limited as long as it produces the suspended
図2の模式図に示すように、樹脂埋めして得られる分析試料をデジタルマイクロスコープで断面観察する。具体的には、デジタルマイクロスコープ観察において、懸垂マット粒11を含む懸垂マット相と、液相スラグ13とスピネル10を含むスラグ相(10+13)の明度が異なるように調整する。なお、液相スラグ13とスピネル10の明度は近いため、図2に示されるように、デジタルマイクロスコープ観察においては、液相スラグ13とスピネル10を併せたスラグ相10+13として抽出することができる。
As shown in the schematic diagram of FIG. 2, the cross section of the analysis sample obtained by embedding in the resin is observed with a digital microscope. Specifically, in observation with a digital microscope, the brightness of the suspended mat phase containing the suspended
更に、観察視野内のスラグ相10+13をデジタルマイクロスコープに付随するモニタにハイライト表示させ、解析ソフトを用いてスラグ相10+13の面積(図1の液相スラグ13とスピネル10の面積の和)を算出する。
Furthermore, the
次に、観察視野内のバルクスラグ3中の懸垂マット粒11を含むスラグ相をハイライト表示させる。そして、ハイライト表示させたスラグ相の中から懸垂マット粒11の面積を、解析ソフトを用いて算出し、バルクスラグ3中に分散する目的金属の濃度(=懸垂スラグロス)を算出する。
Next, the slag phase containing the suspended
懸垂スラグロスの算出方法としては、例えば、以下の式を用いることができる。
懸垂スラグロス=(懸垂マット粒の面積)×(マット密度4.7)×マット品位(%Cu)/[{(バルクスラグ面積)×(バルクスラグ密度3.0)}+{懸垂マット粒11の面積×マット密度4.7}]
As a method for calculating the suspended slag loss, for example, the following formula can be used.
Suspended slag loss = (Area of suspended mat grain) x (Matte density 4.7) x Mat quality (% Cu) / [{(Bulk slag area) x (Bulk slag density 3.0)} + {Area of suspended mat grain 11 x Mat density 4.7}]
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention are presented below along with comparative examples, which are provided for a better understanding of the invention and its advantages and are not intended to be limiting of the invention.
自溶炉に銅鉱石を投入して溶解させることにより得られたスラグを水砕した水砕スラグのサンプルを12個用意して、その水砕スラグ中の懸垂マット粒をデジタルマイクロスコープで観察した。デジタルマイクロスコープには、キーエンス社製マイクロスコープCHX-6000を使用した。まず、スラグサンプルを樹脂に埋め込み、研磨により断面を出した。次に、デジタルマイクロスコープによりサンプル全体を観察した。明度設定によりスラグ相部分(即ち、液相スラグ部分とスピネルとを含む部分)と懸垂マット相部分とを判別し、画像抽出することで各相の粒径や個数、面積を測定した。 Twelve granulated slag samples were prepared by granulating slag obtained by melting copper ore in a flash smelting furnace, and suspended mat grains in the granulated slag were observed with a digital microscope. . A microscope CHX-6000 manufactured by Keyence Corporation was used as a digital microscope. First, a slag sample was embedded in resin and a cross section was taken out by polishing. Next, the entire sample was observed with a digital microscope. The slag phase portion (that is, the portion containing the liquid phase slag portion and the spinel) and the suspended mat phase portion were distinguished by setting the brightness, and the grain size, number, and area of each phase were measured by image extraction.
図4にマイクロスコープによるサンプル全体観察写真、図5にスラグ相部分抽出画像及び図6に懸垂マット相部分の抽出画像を示す。図6の懸垂マット相部分抽出画像から、図7に示すように懸垂マット粒を検出し、その粒子の最小粒径を測定した。測定した全粒子数の結果を表1に示す。全粒子数が210個、D50は13.9μmであった。粒子分布を図8に示す。粒子分布から算出される懸垂マット粒中の銅の量は、0.19質量%であった。 FIG. 4 shows a photograph of the entire sample observed with a microscope, FIG. 5 shows an extracted image of the slag phase part, and FIG. 6 shows an extracted image of the suspended mat phase part. From the suspended mat phase partial extraction image of FIG. 6, suspended mat particles were detected as shown in FIG. 7, and the minimum particle size of the particles was measured. Table 1 shows the results of the total number of particles measured. The total number of particles was 210 and D50 was 13.9 μm. Particle distribution is shown in FIG. The amount of copper in the suspended mat grains calculated from the grain distribution was 0.19% by weight.
1…バルクマット
2…中間層
3…バルクスラグ
10…スピネル
11…懸垂マット粒
13…液相スラグ
DESCRIPTION OF
Claims (4)
デジタルマイクロスコープの明度を調整し、観察視野内の懸垂マット相をハイライト表示させることと、
前記懸垂マット相をハイライト表示する前又は後に、前記デジタルマイクロスコープの明度を調整し、観察視野内のスラグ相をハイライト表示させることと、
ハイライト表示させた前記懸垂マット相及び前記スラグ相の面積を測定することにより、前記分析試料中に存在する懸垂マット粒の濃度、粒径及び粒度分布の少なくともいずれかを解析することを含むスラグの解析方法。 Preparing an analysis sample by embedding slag to be analyzed with resin;
adjusting the brightness of the digital microscope to highlight the suspended matte phase in the field of view;
before or after highlighting the suspended matte phase, adjusting the brightness of the digital microscope to highlight the slag phase in the observation field;
analyzing the concentration, particle size and/or particle size distribution of suspended mat grains present in said analytical sample by measuring the highlighted areas of said suspended mat phase and said slag phase. analysis method.
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