JP2024042494A - Analysis method of slag gross and method of recovering metal from flash furnace - Google Patents
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Abstract
【課題】自溶炉を用いた乾式製錬プロセスにおけるスラグロスの発生原因を分析することが可能なスラグロスの分析方法及び自溶炉からの金属の回収方法を提供する。【解決手段】自溶炉で生成したスラグを水砕処理した水砕スラグを樹脂埋めして試料を作製し、試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析し、解析の結果に基づいて、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて粗大マット粒の個数及び個数密度を決定し、粗大マット粒の面積及び総懸垂ロスから粗大マット粒懸垂ロス比率を求め、懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率との情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析することとを含むスラグロスの分析方法である。【選択図】図１[Problem] To provide a method for analyzing slag loss capable of analyzing the cause of slag loss in a dry smelting process using a flash smelting furnace and a method for recovering metals from the flash smelting furnace. [Solution] The method for analyzing slag loss includes the steps of: preparing a sample by embedding the granulated slag produced in a flash smelting furnace in resin, observing the cross section of the sample using an electron microscope or an optical microscope, analyzing the number and area of the suspended matte particles, the total suspended loss of the suspended matte particles, and the suspended loss equivalent value of the target metal mixed in the suspended matte particles from the observed image, determining a classification standard for coarse matte particles contained in the suspended matte particles based on the analysis results, determining the number and number density of the coarse matte particles based on the classification standard, calculating the coarse matte particle suspended loss ratio from the area and total suspended loss of the coarse matte particles, and analyzing the cause of slag loss in the flash smelting furnace using the information on the number density of the suspended matte particles and the coarse matte particle suspended loss ratio as indicators. [Selected Figure] Figure 1
Description
本開示はスラグロスの分析方法及びこれを用いた自溶炉からの金属の回収方法に関する。 The present disclosure relates to a method for analyzing slag gross and a method for recovering metal from a flash furnace using the same.
鉱物又は精鉱を熱処理することで、鉱物又は精鉱を物理的又は化学的に変化させ、銅、鉄、鉛、ニッケル等の有用な金属を回収する乾式製錬プロセスが知られている。乾式製錬プロセスでは、原料を溶解してマットとスラグとに比重分離し、マット中に目的金属を濃縮させることにより目的金属を回収することが行われている。 BACKGROUND ART Pyrometallurgical smelting processes are known in which minerals or concentrates are heat-treated to physically or chemically change them to recover useful metals such as copper, iron, lead, and nickel. In the pyrometallurgical process, raw materials are melted and separated into matte and slag by specific gravity, and the target metal is concentrated in the matte to recover the target metal.
例えば、銅製錬においては、原料となる銅精鉱を、酸素富化空気とともに自溶炉に吹き込み、酸化熱により銅精鉱を溶解させ、銅等の有価金属を濃縮したマットと、酸化鉄及びケイ酸などからなるスラグとを生成させる。マットとスラグは、比重差を利用して分離する。その後、マットは転炉に投入されることにより粗銅が生成され、スラグは加圧水により急冷されることにより水砕スラグが生成される。 For example, in copper smelting, copper concentrate, which is a raw material, is blown into a flash furnace together with oxygen-enriched air, and the copper concentrate is melted by oxidation heat, producing matte enriched with valuable metals such as copper, iron oxide and Slag consisting of silicic acid, etc. is generated. Mat and slag are separated using the difference in specific gravity. Thereafter, the matte is put into a converter to produce blister copper, and the slag is rapidly cooled with pressurized water to produce granulated slag.
マットとスラグとを生成させる乾式製錬プロセスにおいては、目的金属がスラグ中に僅かに混入することが知られている。この目的金属がスラグ中に混入することによって生じるロスを「スラグロス」という。スラグロスには、スラグ中に目的金属が酸化物として溶け込む化学的ロスと、目的金属が混入するマット粒子がスラグ中に物理的に懸垂する物理的ロス（「懸垂ロス」ともいう）と呼ばれるものがある。目的金属の回収率を高めるためには、この懸垂ロスをなるべく少なくすることが望ましい。 It is known that in the pyrometallurgical process of producing matte and slag, a small amount of the target metal is mixed into the slag. The loss caused by this target metal mixed into the slag is called "slag loss." Slag loss includes a chemical loss in which the target metal dissolves into the slag as an oxide, and a physical loss in which matte particles mixed with the target metal physically suspend in the slag (also called ``suspension loss''). be. In order to increase the recovery rate of the target metal, it is desirable to reduce this suspension loss as much as possible.
例えば、特開２０１９－１７４４７３号公報には、スラグ中に存在する懸垂マット粒を、デジタルマイクロスコープを用いて解析することで、スラグ中に懸垂するマット粒の濃度解析を行う方法が記載されている。また、特開２０１９－１３１８６３号公報には、鉱物粒子解析装置を用いてスラグ中の懸垂マット粒子相の物理的性質を解析する方法が記載されている。 For example, JP2019-174473A describes a method for analyzing the concentration of suspended matte particles in slag by analyzing the suspended matte particles present in slag using a digital microscope. There is. Further, JP 2019-131863 A describes a method of analyzing the physical properties of a suspended mat particle phase in slag using a mineral particle analyzer.
特許文献１及び２に記載される解析方法は、スラグ中に懸垂するマット粒子相の物理的性質を簡易な方法で解析する方法としては非常に有用である。しかしながら、特許文献１及び２では、物理的性質の解析のみに留まっており、例えば、実操業において何らかの原因でスラグロスが発生した場合にそのスラグロスの発生原因を具体的に分析できない。 The analysis methods described in Patent Documents 1 and 2 are very useful as methods for analyzing the physical properties of the matte particle phase suspended in slag using a simple method. However, Patent Documents 1 and 2 only analyze physical properties, and cannot specifically analyze the cause of slag loss when slag loss occurs for some reason in actual operation, for example.
上記課題を鑑み、本開示は、自溶炉を用いた乾式製錬プロセスにおけるスラグロスの発生原因を分析することが可能なスラグロスの分析方法及び自溶炉からの金属の回収方法を提供する。 In view of the above-mentioned problems, the present disclosure provides a slag gross analysis method and a metal recovery method from a flash smelting furnace that can analyze the cause of slag gross generation in a pyrometallurgical process using a flash smelting furnace.
本発明者は上記課題を解決するために種々に鋭意検討した結果、マットとスラグとを生成させる自溶炉で生成したスラグを水砕処理した水砕スラグを樹脂埋めした試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡により観察した結果、スラグロスの発生原因が、試料中に懸垂する懸垂マット粒の個数密度の値と、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒又は微細マット粒の懸垂ロス比率の関係とに基づいて分析できることが分かった。 As a result of various intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventors conducted an electron microscope to examine the cross section of a sample in which granulated slag, which is obtained by pulverizing slag produced in a flash-smelting furnace that produces matte and slag, is embedded in resin. Or, as a result of observation with an optical microscope, the cause of slag loss is determined by the relationship between the number density of suspended matte grains suspended in the sample and the suspension loss ratio of coarse matte grains or fine matte grains contained in the suspended matte grains. It turns out that it is possible to analyze based on
以上の知見を基礎として完成した本開示は一側面において、自溶炉で生成したスラグを水砕処理した水砕スラグを樹脂埋めして試料を作製し、試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析し、解析の結果に基づいて、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて粗大マット粒の個数及び個数密度を決定し、粗大マット粒の面積及び総懸垂ロスから粗大マット粒懸垂ロス比率を求め、懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率との情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析することとを含むスラグロスの分析方法である。 One aspect of the present disclosure, which was completed based on the above knowledge, is to prepare a sample by filling resin with granulated slag obtained by pulverizing slag produced in a flash furnace, and to examine a cross section of the sample using an electron microscope or an optical microscope. The number of suspended mat grains, the area, the total suspension loss of the suspended mat grains, and the equivalent suspension loss value of the target metal mixed in the suspended mat grains are analyzed from the observed image, and based on the analysis results, the suspended mat grains are Defining classification criteria for coarse matte grains contained in the grains, determining the number and number density of coarse matte grains based on the classification criteria, determining the suspension loss ratio of coarse matte grains from the area and total suspension loss of the coarse matte grains, This slag loss analysis method includes analyzing the cause of slag loss in a flash furnace using information on the number density of suspended matte grains and the suspension loss ratio of coarse matte grains as indicators.
本開示は別の一側面において、自溶炉で生成したスラグを水砕処理した水砕スラグを樹脂埋めして試料を作製し、試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析し、解析の結果に基づいて、懸垂マット粒に含まれる微細マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて微細マット粒の個数及び個数密度を決定し、懸垂マット粒の個数密度と、微細マット粒の個数密度との情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析することとを含むスラグロスの分析方法である。 In another aspect of the present disclosure, a sample is prepared by embedding granulated slag obtained by pulverizing slag produced in a flash furnace in a resin, and a cross section of the sample is observed using an electron microscope or an optical microscope. The number and area of suspended mat grains, total suspension loss of suspended mat grains, and suspension loss conversion value of the target metal mixed in suspended mat grains are analyzed from the image, and based on the analysis results, fine mats contained in suspended mat grains are determined. A grain classification standard is established, the number and number density of fine matte grains are determined based on the classification standard, and information on the number density of suspended matte grains and the number density of fine matte grains is used as an index to determine the number and density of fine matte grains. This method includes analyzing the cause of slag loss.
本開示は更に別の一側面において、原料を溶解してスラグとマットとを生成する自溶炉から、回収目的とする金属を含有するマットを回収する工程と、自溶炉からスラグを抜き出し、抜き出したスラグを水砕処理して得られる水砕スラグを採取し、採取した水砕スラグの試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡で観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析する工程と、解析の結果に基づいて、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて粗大マット粒の個数及び個数密度を決定し、粗大マット粒の面積及び総懸垂ロスから粗大マット粒懸垂ロス比率を求める工程と、懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率との情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析する工程と、自溶炉のスラグロスの原因の分析結果に基づいて、スラグロスを抑制するように、自溶炉の操業条件を制御する工程とを含む自溶炉からの金属の回収方法である。 In yet another aspect, the present disclosure includes a step of recovering matte containing a metal to be recovered from a flash smelting furnace that melts raw materials to generate slag and matte, and extracting slag from the flash smelting furnace. The granulated slag obtained by subjecting the extracted slag to granulation treatment is collected, and the cross section of the sample of the collected granulated slag is observed with an electron microscope or optical microscope, and the number, area, and suspended mat of suspended mat particles are determined from the observed image. A process of analyzing the total suspension loss of grains and the suspension loss equivalent value of the target metal mixed in the suspended mat grains, and based on the analysis results, establish classification criteria for the coarse mat grains included in the suspended mat grains, and define the classification criteria. A process of determining the number and number density of coarse matte grains based on the above, and determining the coarse matte grain suspension loss ratio from the area of the coarse matte grains and the total suspension loss, and determining the number density of the suspended matte grains and the coarse matte grain suspension loss ratio. The process of analyzing the cause of slag loss in the flash smelting furnace using the information as an indicator, and controlling the operating conditions of the flash smelting furnace so as to suppress slag loss based on the analysis results of the cause of slag loss in the flash smelting furnace. A method for recovering metal from a flash furnace includes the steps of:
本開示は更に別の一側面において、原料を溶解してスラグとマットとを生成する自溶炉から、回収目的とする金属を含有するマットを回収する工程と、自溶炉からスラグを抜き出し、抜き出したスラグを水砕処理して得られる水砕スラグを採取し、採取した水砕スラグの試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡で観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析する工程と、解析の結果に基づいて、懸垂マット粒に含まれる微細マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて微細マット粒の個数及び個数密度を決定する工程と、懸垂マット粒の個数密度と、微細マット粒の個数密度との情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析する工程と、自溶炉のスラグロスの原因の分析結果に基づいて、スラグロスを抑制するように、自溶炉の操業条件を制御する工程とを含む自溶炉からの金属の回収方法である。 In yet another aspect, the present disclosure includes a step of recovering matte containing a metal to be recovered from a flash smelting furnace that melts raw materials to generate slag and matte, and extracting slag from the flash smelting furnace. The granulated slag obtained by subjecting the extracted slag to granulation treatment is collected, and the cross section of the sample of the collected granulated slag is observed with an electron microscope or optical microscope, and the number, area, and suspended mat of suspended mat particles are determined from the observed image. A process of analyzing the total suspension loss of the grains and the equivalent suspension loss value of the target metal mixed in the suspended mat grains, and based on the analysis results, establish classification criteria for the fine mat grains contained in the suspended mat grains, and define the classification criteria. a process of determining the number and number density of fine matte grains based on the above, and a process of analyzing the cause of slag loss in a flash furnace using information on the number density of suspended matte grains and the number density of fine matte grains as an index. , a method for recovering metal from a flash-smelting furnace, which includes the step of controlling operating conditions of the flash-smelting furnace so as to suppress slag loss based on an analysis result of the cause of slag loss in the flash-smelting furnace.
本開示によれば、自溶炉を用いた乾式製錬プロセスにおけるスラグロスの発生原因を分析することが可能なスラグロスの分析方法及び自溶炉からの金属の回収方法が提供できる。 According to the present disclosure, it is possible to provide a slag gross analysis method and a metal recovery method from a flash smelting furnace, which are capable of analyzing the cause of slag gross generation in a pyrometallurgical process using a flash smelting furnace.
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。なお、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための分析方法や回収方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成要素の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。 The following describes an embodiment of the present invention with reference to the drawings. Note that the embodiment described below is an example of an analysis method and recovery method for embodying the technical concept of the present invention, and the technical concept of the present invention does not limit the structure, arrangement, etc. of the components to those described below.
（スラグロスの分析方法）
本発明の実施の形態に係るスラグロスの分析方法は、図１に示すように、自溶炉で生成したスラグを水砕処理して得られる水砕スラグを採取するスラグ採取工程Ｓ１と、第１の解析工程Ｓ２と、第２の解析工程Ｓ３と、原因分析工程Ｓ４とを含む。
(Analysis method of slagloss)
As shown in FIG. 1, the slag gross analysis method according to the embodiment of the present invention includes a slag collection step S1 of collecting granulated slag obtained by subjecting slag produced in a flash furnace to a granulation process, and a first step of collecting granulated slag. The second analysis step S2, the second analysis step S3, and the cause analysis step S4 are included.
スラグ採取工程Ｓ１における水砕スラグの採取時間、サンプルの採取数、採取方法などは特に制限されず、採取目的に応じて作業者が種々設定できる。例えば、スラグを水砕した後に、水砕水とともにピット内に堆積したスラグをバケットコンベヤで運搬する設備がある。その設備で日平均サンプルとして採取したものを、水砕スラグのサンプルとして採取してもよい。水砕スラグのサンプルは、後述する解析結果を平均化して評価するために複数採取してもよい。なお、自溶炉で生成したスラグには、自溶炉から直接抜き出す他に、自溶炉のスラグを一定時間保持してスラグとマットとに二層分離させる電気炉である錬かん炉等から抜き出したスラグも含む。 The granulated slag collection time, the number of samples to be collected, the collection method, etc. in the slag collection step S1 are not particularly limited, and can be variously set by the operator depending on the purpose of collection. For example, there is equipment that, after pulverizing slag, transports the slag deposited in a pit along with granulated water using a bucket conveyor. The daily average sample taken by the equipment may be taken as the granulated slag sample. A plurality of granulated slag samples may be taken in order to average and evaluate the analysis results described below. In addition to extracting the slag directly from the flash-smelting furnace, the slag produced in the flash-smelting furnace can also be extracted from a slag furnace, which is an electric furnace that holds the slag from the flash-smelting furnace for a certain period of time to separate it into two layers, slag and matte. Includes extracted slag.
第１の解析工程Ｓ２では、採取した水砕スラグを樹脂埋めして試料を作製し、試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて観察する。試料の作製は、当業者に公知の方法を採用することができ、例えば、水砕スラグを縮分し、熱可塑性樹脂等で樹脂埋めし、樹脂埋めした試料の断面を研磨することによって作製できる。 In the first analysis step S2, a sample is prepared by filling the collected granulated slag with resin, and a cross section of the sample is observed using an electron microscope or an optical microscope. The sample can be prepared by a method known to those skilled in the art, for example, by reducing granulated slag, filling it with a thermoplastic resin, etc., and polishing the cross section of the resin-filled sample. .
電子顕微鏡又は光学顕微鏡としては、試料断面の明度差を調整してスラグ相と懸垂マット相を特定できるもの、あるいは組成分析値に応じてスラグ相と懸垂マット相を特定できるものであればよい。例えば、デジタルマイクロスコープ、鉱物粒子解析装置（ＭＬＡ）、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ－ＥＤＸ）等が本実施形態に好適に用いられる。得られた観察画像に対し、電子顕微鏡又は光学顕微鏡に付随する解析用のソフトウエアを用いて、試料断面の面分析又は粒子解析を行うことにより、試料中の懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析する。 The electron microscope or optical microscope may be one that can identify the slag phase and the suspended matte phase by adjusting the brightness difference in the cross section of the sample, or one that can identify the slag phase and the suspended matte phase according to the compositional analysis value. For example, a digital microscope, a mineral particle analyzer (MLA), an electron beam microanalyzer (EPMA), a scanning electron microscope (SEM-EDX), etc. are suitably used in this embodiment. The number, area, and suspension of suspended mat grains in the sample can be determined by performing surface analysis or particle analysis of the sample cross section on the obtained observation image using analysis software attached to an electron microscope or optical microscope. Analyze the total suspension loss of the matte grains and the equivalent suspension loss of the target metal mixed in the suspended matte grains.
例えばデジタルマイクロスコープを用いて水砕スラグの試料を観察する場合、装置としては例えばキーエンス社製マイクロスコープＶＨＸ－６０００を用いることができる。デジタルマイクロスコープを用いた測定は、簡便かつ迅速に結果が得られやすいため、試料に懸垂する懸垂マット粒の分析には特に好適である。 For example, when observing a sample of granulated slag using a digital microscope, a microscope VHX-6000 manufactured by Keyence Corporation, for example, can be used as the device. Measurement using a digital microscope is particularly suitable for analyzing suspended matte grains suspended in a sample because it is easy to obtain results quickly and easily.
デジタルマイクロスコープを用いた測定方法としては、例えば、水砕スラグの試料をサンプルホルダ上に固定し、デジタルマイクロスコープを用いて、図２に示すような観察画像を得る。観察画像は１視野だけではサンプル全体を撮影できない場合には、当業者に公知の画像連結等を行うことによって、試料の断面全体の画像を得ることが好ましい。得られた観察画像に対し、付随のソフトウエアを用いた画像解析を行うことにより、懸垂マット粒の個数及び面積を算出する。 As a measurement method using a digital microscope, for example, a sample of granulated slag is fixed on a sample holder, and an observation image as shown in FIG. 2 is obtained using a digital microscope. If the observation image cannot capture the entire sample in just one field of view, it is preferable to obtain an image of the entire cross section of the sample by performing image linking or the like, which is known to those skilled in the art. The number and area of suspended mat grains are calculated by performing image analysis on the obtained observation image using accompanying software.
画像解析手法の一例としては、まず、観察画像に対し、スラグ（図３参照）あるいは懸垂マット粒（図４）がそれぞれ選択的に抽出できるような明度に設定する。ここで、観察画像上に生じるハレーション部分及び解析ソフトによる誤抽出等は、予め操作者が、測定対象外となるように処理しておく。 As an example of the image analysis method, first, the brightness of the observed image is set so that slag (see FIG. 3) or hanging matte grains (see FIG. 4) can be selectively extracted. Here, the operator processes the halation portions occurring on the observed image and erroneous extraction by the analysis software in advance so that they are excluded from the measurement target.
処理後の観察画像から解析ソフトを用いて、まず、懸垂マット粒の個数（個）、面積（ｃｍ2）及びスラグ面積（ｃｍ2）を解析する。この解析結果から、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値（％）を求める。 First, the number (pieces), area ( cm2 ) and slag area ( cm2 ) of the suspended mat particles are analyzed from the observed image after processing using analysis software. From the analysis results, the total suspended mat particle loss and the suspended loss equivalent value (%) of the target metal mixed in the suspended mat particle are obtained.
懸垂ロス換算値は以下の通りに算出する。まず、下記の（１）式に従い、観察視野に含まれる懸垂マット粒全ての粒子の合計の「総懸垂ロス」を算出した後、（２）式に従い、懸垂マット粒１個当たりの目的金属の懸垂ロスを表す「懸垂ロス換算値」を算出する。
総懸垂ロス［％］＝懸垂マット粒の総面積［ｃｍ2］×マット密度４．７［ｇ／ｃｍ3］×（懸垂マット粒中目的金属品位［％］／１００）／｛（スラグ総面積［ｃｍ2］×スラグ密度３．０［ｇ／ｃｍ3］）＋（懸垂マット粒の総面積［ｃｍ2］×マット密度４．７［ｇ／ｃｍ3］）｝×１００ ・・・（１）
懸垂ロス換算値［％］＝｛（対象粒子の面積［ｃｍ2］）／（懸垂マット粒の総面積［ｃｍ2］）｝×（総懸垂ロス［％］） ・・・（２）
The hanging loss conversion value is calculated as follows. First, according to equation (1) below, calculate the "total suspension loss" of all suspended mat grains included in the observation field, and then calculate the target metal loss per suspended mat grain according to equation (2). Calculate the "hang-up loss conversion value" that represents the pull-up loss.
Total suspension loss [%] = Total area of suspended mat grains [cm 2 ] × Mat density 4.7 [g/cm 3 ] × (Target metal grade in suspended mat grains [%] / 100) / {(Total slag area [cm 2 ] x slag density 3.0 [g/cm 3 ]) + (total area of suspended mat grains [cm 2 ] x mat density 4.7 [g/cm 3 ])} x 100...(1 )
Suspension loss conversion value [%] = {(Area of target particles [cm 2 ]) / (Total area of suspension mat grains [cm 2 ])} × (Total suspension loss [%]) ... (2)
ＭＬＡを用いて水砕スラグの試料を観察する場合は、上述の試料の調製方法と同様の要領で水砕スラグを樹脂埋めした試料を作製し、試料をＭＬＡにセットし、断面全体の鉱物を観察する。具体的には、スラグ相と、懸垂マット粒相、スピネル等のその他の相の３相に種別した上で、各相の面積割合を定量し、３相の代表密度の値を用いて、面積割合を重量割合に換算する。総懸垂ロスは以下の（３）式に従い、算出する。
総懸垂ロス［％］＝懸垂マット粒の重量割合［％］×懸垂マット粒の目的金属品位［％］／１００ ・・・（３）
式（３）中、目的金属品位は、懸垂マット粒の分析値、或いは懸垂マット粒にエネルギー分散型Ｘ線分析の点分析を行って得られた値を示す。
When observing a sample of granulated slag using MLA, prepare a sample of granulated slag embedded in resin in the same manner as the sample preparation method described above, set the sample in MLA, and observe the minerals of the entire cross section. Observe. Specifically, after classifying into three phases: slag phase, suspended matte grain phase, and other phases such as spinel, the area ratio of each phase is quantified, and the area is calculated using the representative density values of the three phases. Convert the percentage to a weight percentage. The total suspension loss is calculated according to the following formula (3).
Total suspension loss [%] = Weight percentage of suspended mat grains [%] x Target metal grade of suspended mat grains [%] / 100 (3)
In Equation (3), the target metal grade indicates an analytical value of the suspended matte grains or a value obtained by subjecting the suspended matte grains to a point analysis of energy dispersive X-ray analysis.
電子顕微鏡として電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）又は走査電子顕微鏡（ＳＥＭ－ＥＤＸ）を用いる場合も、上述の手順と同様に、水砕スラグを樹脂埋めした試料を作製する。そして、試料断面の観察画像に対して解析ソフトを用いることにより、懸垂マット粒の個数、面積及びスラグ面積を測定し、総懸垂ロス及び懸垂ロス換算値を（２）式及び（３）式に基づき測定する。 When using an electron beam microanalyzer (EPMA) or a scanning electron microscope (SEM-EDX) as an electron microscope, a sample in which granulated slag is embedded in resin is prepared in the same manner as the above-mentioned procedure. Then, by using analysis software on the observed image of the cross section of the sample, the number, area, and slag area of suspended mat grains are measured, and the total suspension loss and suspension loss conversion value are calculated using equations (2) and (3). Measure based on
第２の解析工程Ｓ３では、第１の解析工程Ｓ２で得られた第１の解析結果を用いて、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒と微細マット粒の分類基準を定める。 In the second analysis step S3, classification criteria for coarse mat grains and fine mat grains included in the suspended mat grains are determined using the first analysis results obtained in the first analysis step S2.
分類基準としては、例えば、懸垂マット粒の懸垂ロス換算値に基づいて、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒又は微細マット粒の分類基準を定めることが好ましい。例えば、懸垂ロス換算値が０．０８％以上、更に好ましくは０．０５％以上、更に好ましくは０．０１％以上の懸垂マット粒を「粗大マット粒」として分類する。また、懸垂ロス換算値が０．０１％未満、好ましくは０．００５％以下、更に好ましくは０．００１％以下の懸垂マット粒を「微細マット粒」と分類する。或いは、別の分類基準としては、操作者が予め懸垂マット粒の対象粒子面積を設定し、この対象粒子面積を懸垂マット粒の総面積で割った値に基づいて、粗大マット粒または微細マット粒の分類基準を求めてもよい。更に別の分類基準としては、操作者が懸垂マット粒の面積の基準値を予め定め、この基準値に基づいて、粗大マット粒又は微細マット粒の分類基準を求めてもよい。より更に別の分類基準値としては、操作者が懸垂マット粒の平均粒径の基準値を予め定め、この基準値に基づいて、粗大マット粒または微細マット粒の分類基準を求めてもよい。より更に別の分類基準としては、操作者が懸垂マット粒の重量換算値の基準値を予め定め、この基準値に基づいて、粗大マット粒または微細マット粒の分類基準を求めてもよい。なお、懸垂マット粒の重量換算値は、懸垂ロス換算値を求めるための上述の（１）式及び（２）式とは異なり、マット粒中目的金属品位を乗算せずに、懸垂マット粒の重量割合を算出する手法により求められる換算値を意味する。なお、上記の分類基準は一例であり、自溶炉の操業条件等に応じて、作業者が種々に条件を変更可能であることは勿論である。 As a classification criterion, it is preferable to establish a classification criterion for coarse matte grains or fine matte grains included in the suspended matte grains, for example, based on the suspension loss conversion value of the suspended matte grains. For example, suspended matte grains having a suspended loss equivalent value of 0.08% or more, more preferably 0.05% or more, still more preferably 0.01% or more are classified as "coarse matte grains". Further, suspended matte grains having a suspended loss equivalent value of less than 0.01%, preferably 0.005% or less, more preferably 0.001% or less are classified as "fine matte grains". Alternatively, as another classification criterion, the operator sets the target particle area of the suspended matte grains in advance, and based on the value obtained by dividing this target particle area by the total area of the suspended matte grains, it is possible to determine whether the grains are coarse matte grains or fine matte grains. You may also find the classification criteria for As another classification criterion, the operator may predetermine a reference value for the area of the suspended matte grains, and based on this reference value, determine the classification criterion for coarse matte grains or fine matte grains. As yet another classification standard value, the operator may predetermine a standard value for the average particle diameter of suspended matte grains, and based on this standard value, determine the classification standard for coarse matte grains or fine matte grains. As yet another classification standard, the operator may predetermine a standard value of the weight equivalent value of the hanging matte grains, and based on this standard value, determine the classification standard for coarse matte grains or fine matte grains. Note that, unlike the above-mentioned equations (1) and (2) for calculating the suspension loss conversion value, the weight conversion value of the suspended matte grains is calculated without multiplying the target metal grade in the matte grains. It means a converted value determined by a method of calculating weight percentage. Note that the above classification criteria are just an example, and it goes without saying that the operator can change the conditions in various ways depending on the operating conditions of the flash furnace.
これらの分類基準に基づいて、粗大マット粒及び微細マット粒の個数をそれぞれ算出する。そして、粗大マット粒の個数をスラグ面積で除したスラグ単位面積当たりの粗大マット粒の個数密度と、微細マット粒の個数をスラグ面積で除したスラグ単位面積当たりの微細マット粒の個数密度とを決定する。 Based on these classification criteria, the numbers of coarse matte grains and fine matte grains are respectively calculated. Then, the number density of coarse matte grains per unit area of slag, which is the number of coarse matte grains divided by the slag area, and the number density of fine matte grains per unit area of slag, which is the number of fine matte grains divided by the slag area. decide.
図５は、スラグロスが正常範囲にある場合の採取時間ｔ１における水砕スラグを採取した試料の分析結果を用いて、懸垂マット粒の個数と懸垂ロス換算値との関係を解析したグラフの一例を示す。なお、以下に示す図５～図８の例では、採取した水砕スラグを縮分し、樹脂埋めし、表面を研磨することによって作製した観察用試料を、デジタルマイクロスコープ（キーエンス社製マイクロスコープＶＨＸ－６０００）で観察し、試料の断面全体の観察画像を利用した結果を示している。また、図５～図８の例では、第１の解析工程Ｓ２で得られた懸垂マット粒の個数、面積、及び懸垂ロス換算値の解析結果を用いて、懸垂マット粒の面積が小さい方から順に粒子番号を付し、粒子番号（懸垂マット粒の個数）を横軸、懸垂ロス換算値を縦軸に設定したグラフの例を表している。グラフ横軸の最も右側の値は懸垂マット粒の個数（総数）を示し、グラフ横軸の右側へいくほど懸垂マット粒の粒径が粗大となっている。 Figure 5 shows an example of a graph that analyzes the relationship between the number of suspended mat particles and the converted value of suspended matte using the analysis results of a sample of granulated slag collected at the sampling time t1 when the slag loss is within the normal range. show. In the examples shown in FIGS. 5 to 8 below, observation samples prepared by reducing the collected granulated slag, embedding it in resin, and polishing the surface are measured using a digital microscope (Keyence Microscope). The results are shown using an observation image of the entire cross section of the sample, observed with a VHX-6000. In addition, in the examples shown in FIGS. 5 to 8, using the analysis results of the number, area, and suspension loss conversion value of suspended mat grains obtained in the first analysis step S2, This is an example of a graph in which particle numbers are sequentially assigned, the particle number (the number of suspended mat grains) is set on the horizontal axis, and the suspended loss conversion value is set on the vertical axis. The rightmost value on the horizontal axis of the graph indicates the number (total number) of suspended matte grains, and the particle size of the suspended matte grains becomes coarser as it goes to the right of the horizontal axis of the graph.
スラグロスが正常範囲にある図５の例では、懸垂マット粒の個数が１３４個、スラグ面積が１．２２ｃｍ2であったことから、懸垂マット個数密度は１１０個／ｃｍ2である。例えば、懸垂ロス換算値が０．００１％以下のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を微細マット粒、懸垂ロス換算値が０．０１０％以上のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を粗大マット粒であると設定した場合、図５の例では、微細マット粒の個数密度は９８個／ｃｍ2、粗大マット粒の個数密度は０個／ｃｍ2である。 In the example shown in FIG. 5 in which the slag loss is within the normal range, the number of suspended mat particles is 134 and the slag area is 1.22 cm 2 , so the suspended mat number density is 110 particles/cm 2 . For example, suspended mat grains with a Cu loss equivalent value of 0.001% or less are fine mat grains, and suspended mat grains with a Cu loss equivalent value of 0.010% or more are coarse mat grains. In the example shown in FIG. 5, the number density of fine matte grains is 98 pieces/cm 2 and the number density of coarse matte grains is 0 pieces/cm 2 .
図５では、銅製錬自溶炉からの平均的な水砕スラグのサンプルから測定されたＣｕスラグロスを蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）により測定した結果、０．７９重量％であった。なお、平均的な水砕スラグのサンプルのＣｕスラグロスの解析は、ＸＲＦ以外にも化学分析等によって評価しても構わないことは勿論である。 In Figure 5, the Cu slag loss measured from an average granulated slag sample from a copper smelting flash furnace was 0.79% by weight, as measured by X-ray fluorescence spectrometry (XRF). Of course, the Cu slag loss of the average granulated slag sample can be evaluated by chemical analysis or other methods other than XRF.
図６は、Ｃｕスラグロスが正常範囲よりも高く、スラグ粘度が悪化した場合の採取時間ｔ２における懸垂マット粒の個数とＣｕロス換算値との関係を表すグラフの例である。図６の例では、懸垂マット粒の個数が３１４個であり、スラグ面積が１．１８ｃｍ2であったことから、懸垂マット個数密度は２６６個／ｃｍ2である。懸垂ロス換算値が０．００１％以下のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を微細マット粒、懸垂ロス換算値が０．０１０％以上のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を粗大マット粒であると設定した場合、微細マット粒の個数密度は２２５個／ｃｍ2、粗大マット粒の個数密度は４個／ｃｍ2である。図６では、銅製錬自溶炉からの平均的な水砕スラグのサンプルから測定されたＣｕスラグロスを蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）により測定した結果、０．９２重量％であった。 FIG. 6 is an example of a graph showing the relationship between the number of suspended matte grains and the Cu loss conversion value at the sampling time t2 when the Cu slag loss is higher than the normal range and the slag viscosity is deteriorated. In the example of FIG. 6, the number of suspended mat particles was 314 and the slag area was 1.18 cm 2 , so the suspended mat number density was 266 particles/cm 2 . Suspended matte grains with a Cu loss equivalent value of 0.001% or less are fine matte grains, and suspended matte grains with a Cu loss equivalent value of 0.010% or more are coarse matte grains. When it is set that there is, the number density of fine matte grains is 225 pieces/cm 2 and the number density of coarse matte grains is 4 pieces/cm 2 . In FIG. 6, the Cu slag loss measured from an average granulated slag sample from a copper smelting flash furnace by X-ray fluorescence analysis (XRF) was 0.92% by weight.
図７の例は、Ｃｕスラグロスが正常範囲よりも高く、スラグタップ時のマット混入が生じた場合の採取時間ｔ３における懸垂マット粒の個数とＣｕロス換算値との関係を表すグラフの例である。図７の例では、懸垂マットの個数が１７７個であり、スラグ面積が１．３３ｃｍ2であったことから、懸垂マット個数密度は１３３個／ｃｍ2である。懸垂ロス換算値が０．００１％以下のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を微細マット粒、懸垂ロス換算値が０．０１０％以上のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を粗大マット粒であると設定した場合、微細マット粒の個数密度は１０７個／ｃｍ2、粗大マット粒の個数密度は８個／ｃｍ2である。図７では、銅製錬自溶炉からの平均的な水砕スラグのサンプルから測定されたＣｕスラグロスを蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）により測定した結果、０．９１重量％であった。 The example in FIG. 7 is an example of a graph showing the relationship between the number of suspended matte grains and the Cu loss conversion value at sampling time t3 when Cu slag loss is higher than the normal range and matte contamination occurs during slag tapping. . In the example of FIG. 7, the number of hanging mats is 177 and the slag area is 1.33 cm 2 , so the hanging mat number density is 133 pieces/cm 2 . Suspended matte grains with a Cu loss equivalent value of 0.001% or less are fine matte grains, and suspended matte grains with a Cu loss equivalent value of 0.010% or more are coarse matte grains. When it is set that there is, the number density of fine matte grains is 107 pieces/cm 2 and the number density of coarse matte grains is 8 pieces/cm 2 . In FIG. 7, the Cu slag loss measured from an average granulated slag sample from a copper smelting flash furnace was measured by X-ray fluorescence analysis (XRF) and was 0.91% by weight.
図８の例は、スラグロスが正常範囲よりも高く、自溶炉の反応シャフト内での反応が悪化した場合の採取時間ｔ４における懸垂マット粒の個数とＣｕロス換算値との関係を表すグラフの例である。図８の例では、懸垂マット粒の個数が５５２個であり、スラグ面積が１．５１ｃｍ2であったことから、スラグ単位断面積当たりの懸垂マット個数は３６６個／ｃｍ2である。懸垂ロス換算値が０．００１％以下のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を微細マット粒、懸垂ロス換算値が０．０１０％以上のＣｕロス換算値となる懸垂マット粒を粗大マット粒であると設定した場合、微細マット粒の個数密度は３４２個／ｃｍ2、粗大マット粒の個数密度は４個／ｃｍ2である。図８では、銅製錬自溶炉からの平均的な水砕スラグのサンプルから測定されたＣｕスラグロスを蛍光Ｘ線分析法（ＸＲＦ）により測定した結果、０．８８重量％であった。 The example in FIG. 8 is a graph showing the relationship between the number of suspended matte grains and the Cu loss conversion value at sampling time t4 when the slag loss is higher than the normal range and the reaction in the reaction shaft of the flash furnace deteriorates. This is an example. In the example of FIG. 8, the number of suspended mat grains was 552 and the slag area was 1.51 cm 2 , so the number of suspended mat particles per unit cross-sectional area of the slag was 366 pieces/cm 2 . Suspended matte grains with a Cu loss equivalent value of 0.001% or less are fine matte grains, and suspended matte grains with a Cu loss equivalent value of 0.010% or more are coarse matte grains. When it is set, the number density of fine matte grains is 342 pieces/cm 2 and the number density of coarse matte grains is 4 pieces/cm 2 . In FIG. 8, the Cu slag loss measured from an average granulated slag sample from a copper smelting flash furnace was measured by X-ray fluorescence analysis (XRF) and was 0.88% by weight.
図５～図８を参照すると、自溶炉内のスラグ粘度の増大に起因する場合と、スラグタップ時のマット混入に起因する場合と、反応シャフト内での反応悪化に起因する場合とでは、懸垂マット粒、粗大マット粒及び微細マット粒の個数の増減に特徴がみられることがわかる。 Referring to FIGS. 5 to 8, there are three cases: one caused by an increase in slag viscosity in the flash furnace, one caused by matte mixing during slag tapping, and one caused by deterioration of the reaction in the reaction shaft. It can be seen that there are characteristics in the increase and decrease in the number of suspended matte grains, coarse matte grains, and fine matte grains.
第２の解析工程Ｓ３では、スラグロスの発生原因の違いと懸垂マット粒との関係をより定量的に判断するために、粗大マット粒の面積から粗大マット粒の懸垂ロスを更に算出する。粗大マット粒の懸垂ロスは、粗大マット粒の総面積を全懸垂マット粒の総面積で除算し、さらに総懸垂ロスを乗算することにより得られる。更に、粗大マット粒の懸垂ロスの算出結果を用いて、粗大マット粒懸垂ロス比率を求める。 In the second analysis step S3, in order to more quantitatively determine the relationship between the difference in the causes of slag loss and the suspended matte grains, the suspension loss of the coarse matte grains is further calculated from the area of the coarse matte grains. The suspension loss of coarse matte grains is obtained by dividing the total area of coarse matte grains by the total area of all suspended matte grains, and further multiplying the result by the total suspension loss. Furthermore, the suspension loss ratio of the coarse matte grains is determined using the calculation result of the suspension loss of the coarse matte grains.
粗大マット粒懸垂ロス比率は、粗大マット粒の懸垂ロスを、総懸垂ロスで割ること、即ち、（４）式に従って求める。
粗大マット粒懸垂ロス比率［％］
＝（粗大マット粒の懸垂ロス［％］）／（総懸垂ロス［％］）×１００
＝｛（粗大マット粒総面積［ｃｍ2］）／（懸垂マット粒総面積［ｃｍ2］）×（総懸垂ロス［％］）｝/（総懸垂ロス［％］）×１００
＝（粗大マット粒総面積［ｃｍ2］）／（懸垂マット粒総面積［ｃｍ2］）×１００
・・・（４）
The suspension loss ratio of coarse matte grains is determined by dividing the suspension loss of coarse matte grains by the total suspension loss, that is, according to equation (4).
Coarse matte grain suspension loss ratio [%]
= (suspension loss of coarse matte grains [%]) / (total suspension loss [%]) x 100
= {(total area of coarse mat grains [cm 2 ])/(total area of suspended mat grains [cm 2 ])×(total suspension loss [%])}/(total suspension loss [%])×100
=(Total area of coarse mat grains [cm 2 ])/(Total area of suspended mat grains [cm 2 ])×100
...(4)
このようにして求められた懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率と、微細マット粒の個数密度と、スラグロスの発生原因は、以下のような関係性を有することが分かった。 It was found that the number density of suspended matte grains determined in this way, the suspension loss ratio of coarse matte grains, the number density of fine matte grains, and the cause of slag loss have the following relationship.
原因分析工程Ｓ４においては、表１に示す懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率との関係、又は懸垂マット粒の個数密度と微細マット粒の個数密度との関係を少なくとも表す情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析する。 In the cause analysis step S4, information representing at least the relationship between the number density of suspended mat grains shown in Table 1 and the suspension loss ratio of coarse mat grains, or the relationship between the number density of suspended mat grains and the number density of fine mat grains. Using this as an indicator, analyze the cause of slag loss in flash furnaces.
図６に示すように、自溶炉のスラグロスの原因のうち、スラグ粘度が増大した場合には、図５に示す平常時と比較し、スラグ中を沈降するマットの比重分離性が低下するため、沈降しにくい微細な懸垂マット粒が著しく増加し、また、本来沈降すべき粗大なマット粒についても沈降分離が進まず、懸垂して残る。これにより、粗大マット粒懸垂ロス比率が増大したと考えられる。 As shown in Figure 6, one of the causes of slag loss in flash furnaces is that when slag viscosity increases, the specific gravity separation of the matte that settles in the slag decreases compared to normal times as shown in Figure 5. , the number of fine hanging matte particles that are difficult to settle increases significantly, and the coarse matte particles that should originally settle do not settle and separate and remain suspended. This is considered to have increased the suspension loss ratio of coarse matte grains.
上記事情を鑑みると、懸垂マット粒の個数密度が予め定められた第１の基準値よりも多く、且つ、粗大マット粒懸垂ロス比率が予め定められた第２の基準値よりも多く、微細マット粒の個数密度が予め定められた第３の基準値よりも多い場合に、スラグロスの原因が、自溶炉内のスラグ粘度の増大に起因するものであると分析できる。 In view of the above circumstances, the number density of suspended mat particles is greater than the first predetermined reference value, the coarse mat grain suspension loss ratio is greater than the second predetermined reference value, and the fine matte When the number density of grains is greater than a predetermined third reference value, it can be analyzed that the cause of the slag loss is an increase in slag viscosity in the flash furnace.
図７に示すように、自溶炉からスラグを抜き出す際の処理、即ち、スラグをスラグホールから抜き出すスラグタップ時に、自溶炉内のマット層の一部も巻き込んでしまう場合には、炉内滞留時間の途中から、粗大粒子がスラグ内に混入するため、図５に示す平常時と比較し、懸垂マット粒の個数と微細な懸垂マット粒の個数は増加せず、粗大マット粒懸垂ロス比率が著しく増加すると考えられる。 As shown in Figure 7, when a part of the matte layer in the flash furnace is involved during the process of extracting slag from the flash furnace, that is, when the slag tap is used to extract the slag from the slag hole, Since coarse particles are mixed into the slag from the middle of the residence time, the number of suspended mat particles and the number of fine suspended mat particles do not increase compared to the normal state shown in Figure 5, and the suspension loss ratio of coarse mat particles decreases. is expected to increase significantly.
上記事情を鑑みると、懸垂マット粒の個数密度が第１の基準値未満で、粗大マット粒懸垂ロス比率が第２の基準値よりも多く、微細マット粒の個数密度が予め定められた第３の基準値未満である場合に、スラグロスの原因が、スラグタップ時のマット混入に起因するものであると分析することができる。 Considering the above circumstances, the number density of suspended matte grains is less than the first reference value, the coarse matte grain suspension loss ratio is greater than the second reference value, and the number density of fine matte grains is lower than the predetermined third standard value. If it is less than the standard value, it can be analyzed that the cause of slag loss is due to matte mixing during slag tapping.
一方、図８に示すように、反応シャフト内での反応が悪化する場合は、反応シャフト空間内で溶融粒子同士の衝突・融合が進まず、マット粒の粗大化が進行しないままセットラに到達する、あるいは未反応粒子がセットラ溶湯内で反応し、微細なマット粒がスラグ中で生成される。そのため、図５に示す平常時と比較し、粗大マット粒の急激な増加は見られず、微細マット粒と懸垂マット粒の個数は増加する。 On the other hand, as shown in Fig. 8, if the reaction inside the reaction shaft deteriorates, the collision and fusion of the molten particles do not proceed within the reaction shaft space, and the matte particles reach the settler without progressing to coarsening. Alternatively, unreacted particles react in the settler molten metal, and fine matte particles are generated in the slag. Therefore, compared to the normal state shown in FIG. 5, no rapid increase in coarse matte grains is observed, and the number of fine matte grains and suspended matte grains increases.
上記事情を鑑みると、懸垂マット粒の個数密度が第１の基準値よりも多く、粗大マット粒懸垂ロス比率が第２の基準値未満であり、微細マット粒の個数密度が第３の基準値よりも多い場合に、スラグロスの原因が、自溶炉の反応シャフト内での反応悪化に起因するものであると分析することができる。 Considering the above circumstances, the number density of suspended matte grains is greater than the first reference value, the coarse matte grain suspension loss ratio is less than the second reference value, and the number density of fine matte grains is equal to or less than the third reference value. If the amount of slag loss is greater than 1, it can be analyzed that the cause of the slag loss is due to deterioration of the reaction within the reaction shaft of the flash furnace.
第１の基準値は、操業条件等に基づいて作業者が適宜設定することができ、具体的な値は特に限定されない。一実施態様では、第１の基準値としては１０～１０００個／ｃｍ2の間の任意の値とすることができ、より典型的には１００～３５０個／ｃｍ2の間の任意の値であり、更に典型的には例えば２００個／ｃｍ2とすることができる。 The first reference value can be appropriately set by the operator based on operating conditions and the like, and the specific value is not particularly limited. In one embodiment, the first reference value can be any value between 10 and 1000 cells/cm 2 , more typically between 100 and 350 cells/cm 2 . 200 pieces/cm 2 , and more typically, for example, 200 pieces/cm 2 .
第２の基準値も、操業条件等に基づいて操作者が適宜設定することができ、具体的な値は特に限定されない。一実施態様では、第２の基準値としては１０～７０％の間の任意の値とすることができ、より典型的には２０～６０％、更に典型的には例えば４５％とすることができる。 The second reference value can also be appropriately set by the operator based on operating conditions and the like, and the specific value is not particularly limited. In one embodiment, the second reference value can be any value between 10-70%, more typically 20-60%, and even more typically, for example, 45%. can.
第３の基準値も、操業条件等に基づいて操作者が適宜設定することができ、具体的な値は特に限定されない。一実施態様では、第３の基準値としては１０～１０００個／ｃｍ2の間の任意の値とすることができ、より典型的には１００～３５０個／ｃｍ2の間の任意の値であり、更に典型的には例えば２００個／ｃｍ2とすることができる。 The third reference value can also be appropriately set by the operator based on operating conditions, etc., and the specific value is not particularly limited. In one embodiment, the third reference value can be any value between 10 and 1000 cells/cm 2 , more typically between 100 and 350 cells/cm 2 . 200 pieces/cm 2 , and more typically, for example, 200 pieces/cm 2 .
表１に示すように、自溶炉のスラグロスの発生原因の分析は、懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率と、微細マット粒の個数密度の３つの情報に基づいて判断することができる。しかしながら、懸垂マット粒の個数密度と粗大マット粒懸垂ロス比率との２つの情報、或いは懸垂マット粒の個数密度と微細マット粒の個数密度との２つの情報に基づいても、同一の結果を得ることができることから、少なくとも上記２つの情報を指標とすることが有用である。 As shown in Table 1, analysis of the cause of slag loss in flash furnaces is based on three pieces of information: the number density of suspended matte grains, the suspension loss ratio of coarse matte grains, and the number density of fine matte grains. be able to. However, the same result can be obtained based on two pieces of information: the number density of suspended mat grains and the suspension loss ratio of coarse mat grains, or the number density of suspended mat grains and the number density of fine mat grains. Therefore, it is useful to use at least the above two pieces of information as indicators.
（自溶炉からの金属の回収方法）
上述の分析を用いて、自溶炉内での処理をより安定化させるための処理を講じることにより、スラグロスを少なくして目的金属の回収率をより向上させることができる。即ち、本発明の実施の形態に係る自溶炉からの金属の回収方法は、図９に示すように、原料を溶解してスラグとマットとを生成する自溶炉から、回収目的とする金属を含有するマットを回収する工程（金属回収工程Ｓ０）と、自溶炉からスラグを抜き出し、抜き出したスラグを水砕処理して得られる水砕スラグを採取する工程と（スラグ採取工程Ｓ１）、採取した水砕スラグの試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡で観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、懸垂マット粒の総懸垂ロス及び懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析する工程と（第１の解析工程Ｓ２）、解析の結果に基づいて、懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて粗大マット粒の個数及び個数密度を決定し、粗大マット粒の面積及び総懸垂ロスから粗大マット粒の懸垂ロスを算出し、懸垂ロスを総重量ロスで割った粗大マット粒懸垂ロス比率を求める工程（第２の解析工程Ｓ３）と、懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率との情報を指標として、自溶炉のスラグロスの原因を分析する工程（原因分析工程Ｓ４）と、自溶炉のスラグロスの原因の分析結果に基づいて、スラグロスを抑制するように、自溶炉の操業条件を制御する工程（操業条件制御工程Ｓ５）を含む。
(Method of recovering metals from a flash smelting furnace)
By using the above-mentioned analysis, it is possible to reduce slag loss and improve the recovery rate of the target metal by implementing a process for further stabilizing the process in the flash smelting furnace. That is, as shown in Fig. 9, the method for recovering metals from a flash smelting furnace according to the embodiment of the present invention includes a process for recovering matte containing the target metal from a flash smelting furnace which melts raw materials to produce slag and matte (metal recovery process S0), a process for extracting slag from the flash smelting furnace and subjecting the extracted slag to a water granulation process to obtain granulated slag (slag extraction process S1), a process for observing a cross section of a sample of the collected granulated slag with an electron microscope or an optical microscope, and a process for analyzing the number and area of the suspended matte particles, the total suspended matte loss of the suspended matte particles, and the suspended loss equivalent value of the target metal mixed in the suspended matte particles from the observed image (first analysis process S2), and a process for analyzing the number and area of the suspended matte particles, the total suspended matte loss of the suspended matte particles, and the suspended loss equivalent value of the target metal mixed in the suspended matte particles from the observed image (first analysis process S3). The method includes a step of determining a classification standard for the coarse matte particles contained in the suspended matte particles based on the classification standard, determining the number and number density of the coarse matte particles based on the classification standard, calculating the suspension loss of the coarse matte particles from the area of the coarse matte particles and the total suspension loss, and determining a coarse matte particle suspension loss ratio by dividing the suspension loss by the total weight loss (second analysis step S3), a step of analyzing the cause of slag loss in the flash smelting furnace using information on the number density of the suspended matte particles and the coarse matte particle suspension loss ratio as indicators (cause analysis step S4), and a step of controlling the operating conditions of the flash smelting furnace so as to suppress slag loss based on the analysis result of the cause of slag loss in the flash smelting furnace (operating condition control step S5).
例えば、自溶炉のスラグロスの原因が、自溶炉内のスラグ粘度の増大に起因する場合は、操業条件として原料中のアルミナ品位を低下させる、溶湯の温度を上げる、還元剤の添加により溶湯の酸素分圧を低下させる、溶剤の比率を調整する等の対応を行う。自溶炉のスラグロスの原因が、自溶炉からスラグを抜き出す際の処理に起因する場合は、マットレベルを低く管理することで、自溶炉からスラグと一緒に錬かん炉に抜き出されるマット量を低減させるようにする。また、炉内底面及び壁面に形成する鋳付が増加すると炉内容積が減少し、マットレベル上昇を誘発するため、原料中のアルミナ品位を低下させる、還元剤の添加により溶湯の酸素分圧を低下させる、溶湯温度を上げる、溶剤の比率を調整する等の対応により炉内鋳付を減少させることも有効である。なお、マットの一部をあえてスラグとともに錬かん炉に送ることで、錬かん炉鋳付を還元溶融して錬かん炉内容積を確保する、いわゆる「かわ越し」操作を行ってもよい。自溶炉のスラグロスの原因が、自溶炉の反応シャフト内での反応に起因する場合は、反応シャフト内での反応を促進し、また、反応シャフト空間内における溶融粒子同士の衝突・融合を促進するために、精鉱バーナーから反応シャフトに供給するガス（反応用主送風ガス、反応用補助ガス及び分散用ガス）のバランスを調整する等の対応を行う。 For example, if the cause of slag loss in a flash furnace is an increase in slag viscosity in the flash furnace, the operating conditions may be to reduce the alumina grade in the raw materials, raise the temperature of the molten metal, or add a reducing agent to the molten metal. Take measures such as lowering the oxygen partial pressure and adjusting the solvent ratio. If the cause of slag loss in a flash smelting furnace is due to the treatment when extracting slag from the flash smelting furnace, by controlling the matte level to a low level, the matte that is extracted from the flash smelting furnace together with the slag into the smelting furnace can be reduced. Try to reduce the amount. In addition, as the amount of casting formed on the bottom and walls of the furnace increases, the volume inside the furnace decreases, causing an increase in the matte level.Adding a reducing agent lowers the oxygen partial pressure of the molten metal, which lowers the alumina quality in the raw material. It is also effective to reduce in-furnace casting by lowering the melt temperature, increasing the molten metal temperature, adjusting the solvent ratio, etc. In addition, a part of the matte may be intentionally sent to the remelting furnace together with the slag to perform a so-called "kawakoshi" operation in which the remelting furnace casting is reduced and melted to secure the internal volume of the remelting furnace. If the cause of slag loss in a flash-smelting furnace is due to a reaction within the reaction shaft of the flash-smelting furnace, the reaction within the reaction shaft should be promoted and the collision and fusion of molten particles within the reaction shaft space should be promoted. In order to accelerate the reaction, measures are taken such as adjusting the balance of the gases (main blast gas for reaction, auxiliary gas for reaction, and gas for dispersion) supplied from the concentrate burner to the reaction shaft.
本発明の実施の形態に係る自溶炉からの金属の回収方法によれば、自溶炉のスラグロスの悪化原因を、懸垂マット粒の解析結果に基づいて分析することができるため、スラグロスの悪化原因となる処理に対して対策を講じることにより、スラグロスの悪化を抑制して金属の回収率を向上させることができる。 According to the method for recovering metal from a flash furnace according to an embodiment of the present invention, the cause of the deterioration of slag loss in the flash furnace can be analyzed based on the analysis results of suspended matte grains. By taking measures against the causative process, it is possible to suppress the deterioration of slag loss and improve the metal recovery rate.
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention are shown below along with comparative examples, but these examples are provided to better understand the present invention and its advantages, and are not intended to limit the invention.
スラグロスが正常範囲にある場合（ＢＭ）と、スラグロスが正常範囲よりも高く、スラグ粘度が悪化した場合（１）と、スラグロスが正常範囲よりも高く、スラグタップ時のマット混入が生じた場合（２）と、スラグロスが正常範囲よりも高く、自溶炉の反応シャフト内での反応が悪化した場合（３）の水砕スラグを複数採取した。採取した水砕スラグを縮分し、熱可塑性樹脂等で樹脂埋めし、樹脂埋めした試料の断面を研磨して試料を作製した。試料の断面をデジタルマイクロスコープ（キーエンス社製マイクロスコープＶＨＸ－６０００）で観察し、試料の断面全体の観察画像を得た。 When the slag loss is within the normal range (BM), when the slag loss is higher than the normal range and the slag viscosity has deteriorated (1), and when the slag loss is higher than the normal range and matte is mixed in when tapping the slag ( A plurality of granulated slags were collected from cases 2) and 3) where the slag loss was higher than the normal range and the reaction in the reaction shaft of the flash furnace deteriorated. The collected granulated slag was reduced, filled with thermoplastic resin, etc., and the cross section of the resin-filled sample was polished to prepare a sample. The cross section of the sample was observed with a digital microscope (Microscope VHX-6000 manufactured by Keyence Corporation) to obtain an observed image of the entire cross section of the sample.
得られた観察画像に対し、付随のソフトウエアを用いて、スラグ相と、懸垂マット粒の面積及び個数を解析ソフトを用いて解析し、観察画像内に存在する懸垂マット粒の個数（個）、懸垂マット粒の面積（ｃｍ2）及びスラグ面積（ｃｍ2）を測定した。（１）式に従い、観察視野に含まれる懸垂マット粒全ての粒子の合計の「総懸垂ロス」を算出した後、（２）式に従い、懸垂マット粒１個当たりの目的金属である銅の懸垂ロスを表す「懸垂ロス換算値」をそれぞれ算出した。 The obtained observation image is analyzed using accompanying software to analyze the slag phase and the area and number of suspended matte grains, and the number of suspended matte grains present in the observed image is calculated. , the area of suspended matte grains (cm 2 ) and the slag area (cm 2 ) were measured. After calculating the "total suspension loss" of all suspended matte grains included in the observation field according to formula (1), the suspension loss of copper, which is the target metal, per suspended matte grain according to formula (2). The "hanging loss conversion value" representing the loss was calculated for each.
懸垂マット粒の個数と懸垂マット粒の面積及びスラグ面積の和で得られる総面積から、単位断面積当たりの懸垂マット個数である「懸垂マット粒の個数密度」を求めた。（２）式で得られた懸垂ロス換算値が０．０１０％以上の懸垂マット粒を「粗大マット粒」と分類し、懸垂ロス換算値が０．００１％以下の懸垂マット粒を「微細マット粒」と分類し、「粗大マット粒の個数密度」と「微細マット粒の個数密度」とをそれぞれ求めるとともに、総懸垂ロスに対する粗大マット粒の懸垂ロスの比率を表す「粗大マット粒懸垂ロス比率」と、総懸垂ロスに対する微細マット粒の懸垂ロスの比率を表す「微細マット粒懸垂ロス比率」を求めた。 The "number density of suspended mat particles", which is the number of suspended mat particles per unit cross-sectional area, was determined from the total area obtained by the sum of the number of suspended mat particles, the area of the suspended mat particles, and the slag area. Hanging mat grains with a hanging loss equivalent value of 0.010% or more obtained by equation (2) are classified as "coarse mat grains", and hanging mat grains with a hanging loss equivalent value of 0.001% or less are classified as "fine mat grains". In addition to calculating the number density of coarse matte grains and the number density of fine matte grains, we calculate the suspension loss ratio of coarse matte grains, which represents the ratio of suspension loss of coarse matte grains to the total suspension loss. '', and the ``fine matte grain suspension loss ratio'', which represents the ratio of the suspension loss of fine matte grains to the total suspension loss, was determined.
スラグロスが正常範囲よりも高く、スラグ粘度が増大した場合（原因１）と、スラグロスが正常範囲よりも高く、スラグタップ時のマット混入が生じた場合（原因２）と、スラグロスが正常範囲よりも高く、自溶炉の反応シャフト内での反応が悪化した場合（原因３）の水砕スラグをそれぞれ３日分採取し、各原因１～３について、懸垂マット粒の個数密度、粗大マット粒の個数密度、微細マット粒の個数密度の平均値を算出した結果を表２に示す。 If the slag loss is higher than the normal range and the slag viscosity has increased (Cause 1), if the slag loss is higher than the normal range and matte is mixed in when tapping the slag (Cause 2), if the slag loss is higher than the normal range. For each cause 1 to 3, the number density of suspended mat particles, the number density of coarse mat particles, etc. Table 2 shows the results of calculating the number density and the average value of the number density of fine matte grains.
表２の正常値と原因１～３の比較結果から、スラグロスの原因を測定する際の懸垂マット粒の個数密度の基準値（第１の基準値）は、２００個／ｃｍ2と設定でき、微細マット粒の個数密度の基準値（第３の基準値）を、２００個／ｃｍ2と設定できることがわかる。粗大マット粒の個数密度については、原因３の場合において、個数密度が高い場合と低い場合があるため適切な基準値が設定できなかった。 From the comparison results of the normal values and causes 1 to 3 in Table 2, it can be seen that the reference value of the number density of the suspended mat particles (first reference value) when measuring the cause of slag loss can be set to 200 particles/ cm2 , and the reference value of the number density of the fine mat particles (third reference value) can be set to 200 particles/ cm2 . Regarding the number density of the coarse mat particles, in the case of cause 3, the number density was sometimes high and sometimes low, so an appropriate reference value could not be set.
そこで、粗大マット粒の個数密度については、各原因１～３について得られたサンプルの粗大マット粒懸垂ロス比率及び微細マット粒懸垂ロス比率の平均値を算出して比較を行った。結果を表３に示す。 Therefore, regarding the number density of coarse matte grains, the average value of the suspension loss ratio of coarse matte grains and the suspension loss ratio of fine matte grains of the samples obtained for each cause 1 to 3 was calculated and compared. The results are shown in Table 3.
表３の正常値と原因１～３の比較結果から、スラグロスの原因を測定する際の粗大マット粒懸垂ロス比率の基準値は４５％とすることができることがわかる。微細マット粒懸垂ロス比率については、原因１、３の結果が正常範囲と差が出なかったため、適切な基準値が設定できなかった。 From the results of comparison between the normal values and causes 1 to 3 in Table 3, it can be seen that the reference value for the suspension loss ratio of coarse matte grains when measuring the causes of slag loss can be set to 45%. Regarding the suspension loss ratio of fine matte grains, the results for causes 1 and 3 were not different from the normal range, so an appropriate reference value could not be set.
表２及び表３の比較結果から得られたスラグロス原因の分析のための関係性の例を表４に示す。 Table 4 shows examples of relationships for analyzing the causes of slag loss obtained from the comparison results in Tables 2 and 3.
上述の手順により、懸垂マット粒の個数密度と、粗大マット粒懸垂ロス比率と、微細マット粒の個数密度の少なくとも３つの情報、或いは懸垂マット粒の個数密度と粗大マット粒懸垂ロス比率との２つの情報、或いは懸垂マット粒の個数密度と微細マット粒の個数密度との２つの情報に基づいて、自溶炉のスラグロスの発生原因の分析を容易に行うことができることがわかる。 Through the above procedure, at least three pieces of information are obtained: the number density of suspended mat grains, the suspension loss ratio of coarse mat grains, and the number density of fine mat grains, or two pieces of information: the number density of suspended mat grains and the suspension loss ratio of coarse mat grains. It can be seen that the cause of slag loss generation in a flash furnace can be easily analyzed based on two pieces of information: the number density of suspended matte grains and the number density of fine matte grains.
Claims (8)
前記試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて観察し、
観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、前記懸垂マット粒の総懸垂ロス及び前記懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析し、
前記解析の結果に基づいて、前記懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて前記粗大マット粒の個数及び個数密度を決定し、
前記粗大マット粒の面積及び前記総懸垂ロスから粗大マット粒懸垂ロス比率を求め、
前記懸垂マット粒の個数密度と、前記粗大マット粒懸垂ロス比率との情報を指標として、前記自溶炉のスラグロスの原因を分析することと
を含むことを特徴とするスラグロスの分析方法。 A sample was prepared by filling resin with granulated slag obtained by pulverizing slag produced in a flash furnace.
Observing the cross section of the sample using an electron microscope or an optical microscope,
Analyzing the number and area of suspended mat grains, the total suspension loss of the suspended mat grains, and the equivalent suspension loss value of the target metal mixed in the suspended mat grains from the observed image,
Based on the results of the analysis, determine classification criteria for coarse matte grains included in the suspended matte grains, determine the number and number density of the coarse matte grains based on the classification criteria,
Determining the coarse matte grain suspension loss ratio from the area of the coarse matte grains and the total suspension loss,
A method for analyzing slag loss, comprising: analyzing the cause of slag loss in the flash furnace using information on the number density of the suspended matte grains and the suspension loss ratio of the coarse matte grains as an index.
前記試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡を用いて観察し、
観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、前記懸垂マット粒の総懸垂ロス及び前記懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析し、
前記解析の結果に基づいて、前記懸垂マット粒に含まれる微細マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて前記微細マット粒の個数及び個数密度を決定し、
前記懸垂マット粒の個数密度と、前記微細マット粒の個数密度との情報を指標として、前記自溶炉のスラグロスの原因を分析することと
を含むことを特徴とするスラグロスの分析方法。 The slag produced in the flash smelting furnace was granulated and embedded in resin to prepare a sample.
Observing a cross section of the sample using an electron microscope or an optical microscope;
The number and area of the suspended mat particles, the total suspension loss of the suspended mat particles, and the suspension loss conversion value of the target metal mixed in the suspended mat particles are analyzed from the observed image;
Based on the results of the analysis, a classification standard for the fine mat particles contained in the suspended mat particles is determined, and the number and number density of the fine mat particles are determined based on the classification standard;
and analyzing a cause of slag loss in the flash smelting furnace using information on the number density of the suspended matte particles and the number density of the fine matte particles as indicators.
前記自溶炉から前記スラグを抜き出し、抜き出した前記スラグを水砕処理して得られる水砕スラグを採取し、採取した前記水砕スラグの試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡で観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、前記懸垂マット粒の総懸垂ロス及び前記懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析する工程と、
前記解析の結果に基づいて、前記懸垂マット粒に含まれる粗大マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて前記粗大マット粒の個数及び個数密度を決定し、前記粗大マット粒の面積及び前記総懸垂ロスから粗大マット粒懸垂ロス比率を求める工程と、
前記懸垂マット粒の個数密度と、前記粗大マット粒懸垂ロス比率との情報を指標として、前記自溶炉のスラグロスの原因を分析する工程と、
前記自溶炉のスラグロスの原因の分析結果に基づいて、前記スラグロスを抑制するように、前記自溶炉の操業条件を制御する工程と
を含む自溶炉からの金属の回収方法。 Recovering the matte containing the metal to be recovered from a flash furnace that melts raw materials to generate slag and matte;
The slag is extracted from the flash furnace, the granulated slag obtained by subjecting the extracted slag to granulation is collected, and the cross section of the sample of the granulated slag is observed using an electron microscope or an optical microscope. Analyzing the number and area of suspended mat grains, the total suspension loss of the suspended mat grains, and the equivalent suspension loss value of the target metal mixed in the suspended mat grains from the image;
Based on the results of the analysis, a classification criterion for the coarse matte grains included in the suspended matte grains is determined, the number and number density of the coarse matte grains are determined based on the classification criterion, and the area and number density of the coarse matte grains are determined. calculating a coarse mat grain suspension loss ratio from the total suspension loss;
analyzing the cause of slag loss in the flash furnace using information on the number density of the suspended matte grains and the suspension loss ratio of the coarse matte grains as an index;
A method for recovering metal from a flash smelting furnace, comprising: controlling operating conditions of the flash smelting furnace so as to suppress slag loss based on an analysis result of the cause of slag loss in the flash smelting furnace.
前記自溶炉から前記スラグを抜き出し、抜き出した前記スラグを水砕処理して得られる水砕スラグを採取し、採取した前記水砕スラグの試料の断面を電子顕微鏡又は光学顕微鏡で観察し、観察画像から懸垂マット粒の個数、面積、前記懸垂マット粒の総懸垂ロス及び前記懸垂マット粒に混入する目的金属の懸垂ロス換算値を解析する工程と、
前記解析の結果に基づいて、前記懸垂マット粒に含まれる微細マット粒の分類基準を定め、該分類基準に基づいて前記微細マット粒の個数及び個数密度を決定する工程と、
前記懸垂マット粒の個数密度と、前記微細マット粒の個数密度との情報を指標として、前記自溶炉のスラグロスの原因を分析する工程と、
前記自溶炉のスラグロスの原因の分析結果に基づいて、前記スラグロスを抑制するように、前記自溶炉の操業条件を制御する工程と
を含む自溶炉からの金属の回収方法。 Recovering the matte containing the metal to be recovered from a flash furnace that melts raw materials to generate slag and matte;
The slag is extracted from the flash furnace, the granulated slag obtained by subjecting the extracted slag to granulation is collected, and the cross section of the sample of the granulated slag is observed using an electron microscope or an optical microscope. Analyzing the number and area of suspended mat grains, the total suspension loss of the suspended mat grains, and the equivalent suspension loss value of the target metal mixed in the suspended mat grains from the image;
Based on the results of the analysis, determining a classification standard for the fine matte grains included in the suspended matte grains, and determining the number and number density of the fine matte grains based on the classification standard;
analyzing the cause of slag loss in the flash furnace using information on the number density of the suspended matte grains and the number density of the fine matte grains as an index;
A method for recovering metal from a flash smelting furnace, comprising: controlling operating conditions of the flash smelting furnace so as to suppress slag loss based on an analysis result of the cause of slag loss in the flash smelting furnace.
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