JP7196385B2 - 膜のマーカベースの直接完全性試験システム及び方法 - Google Patents
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Description
いくつかの実施形態によれば、マーカベースの膜直接完全性試験の方法は、少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験を備える。方法は、ループのフィード流体に少なくとも1つのマーカを投与する段階と、膜モジュールを介して少なくとも1回フィード流体を循環させて、濾過された少なくとも1つのマーカを有する濾液を生成する段階と、濾液中の濾過された少なくとも1つのマーカの濾液粒子濃度を測定し、濾液濃度測定値を生成する段階と、フィード流体中の少なくとも1つのマーカのフィード粒子濃度を測定し、フィード濃度測定値を生成する段階と、濾液濃度測定値およびフィード濃度測定値からログ除去値を計算する段階とを備えてよい。
いくつかの実施形態において、マーカベースの膜直接完全性試験システムの方法は、除去効率を備えてよい。除去効率は、膜の完全性に反比例してよい。所望の除去効率を有する膜は、所望の除去効率未満の除去効率を有する膜よりも、膜の完全性が低くてよい。除去効率は、ログ除去値(LRV)として表されてよい。LRVは、LRV=log(Cf)-log(Cp)で算出されてよい。ここで、Cfは少なくとも1つのチャレンジ粒子のフィード濃度であってよく、Cpは少なくとも1つのチャレンジ粒子の濾液濃度であってよい。Cfは、少なくとも1つのチャレンジ粒子の投与濃度であってよい。投与濃度は、様々な体積における様々な濃度についての試験を通じて開発された式(例えば、キャリブレーション曲線)を用いて算出されてよい。チャレンジ粒子が濾液中に検出されない場合、用語Cpは、LRVを計算するための検出限界に等しくなるように設定されてよい。LRVは、チャレンジ試験において評価される膜モジュールごとに算出されてよい。膜モジュールは、少なくとも1つの膜を含んでよい。本開示の恩恵を受ける当業者は、膜が望ましくない開口(例えば、断裂、微細孔またはその他の穴)を備えるとき、裂け目を有すると言ってよく、望ましくない開口とは、膜の作用するマトリクスを横切るものであり、それを超えると膜に存在することができない最大の開口よりも大きい(例えば、実質的に大きい)ものであるということを理解するであろう。裂け目は、所望の閾値サイズより大きい粒子の動きを制限するという膜の機能を損なわせる可能性がある。
いくつかの実施形態によれば、マーカベースの直接完全性膜試験システムは、ログ除去値を測定するように構成されてよい。マーカベースの直接完全性膜試験システムは、少なくとも1つのマーカを有するフィード流体を備えてよい。少なくとも1つのマーカは、少なくとも1つのチャレンジ粒子を有する。マーカベースの直接完全性膜試験システムは、排出ストリームを有するポンプと、少なくとも1つの膜および膜モジュール排出ストリームを有し、排出ストリームと流体連通する膜モジュールと、膜モジュール排出ストリームおよびポンプに流体連通するマーカ再利用ストリームと、粒子計数器とを有するループを備えてよい。膜モジュールは、少なくとも1つの膜を有してよい。少なくとも1つの膜は、セラミック膜であってよい。
いくつかの実施形態において、マーカベースの膜直接完全性試験システムは、少なくとも1つのチャレンジ粒子(すなわち、マーカ)を備えてよい。いくつかの実施形態によれば、少なくとも1つのチャレンジ粒子は、寄生虫(例えば、クリプトスポリジウムおよびジアルジア)および大腸菌群(例えば、糞便性大腸菌)の代用として機能してよい。少なくとも1つのチャレンジ粒子は、ほぼ球面形状(例えば、クリプトスポリジウムに類似する形状)を有してよい。少なくとも1つのチャレンジ粒子は、クリプトスポリジウムに類似する同等の粒子サイズを有してよい。少なくとも1つのチャレンジ粒子は、クリプトスポリジウムに類似し得る中性の粒子表面電荷を有してもよい。少なくとも1つのチャレンジ粒子は、糞便性大腸菌の代用であるように構成されてよい。ここで糞便性大腸菌は、約1μmから約4μmまでのサイズ範囲を有する。少なくとも1つのチャレンジ粒子は、クリプトスポリジウムの代用であるように構成されてよい。ここでクリプトスポリジウムは、約3μmから約7μmまでのサイズ範囲を有する。少なくとも1つのチャレンジ粒子は、ジアルジアの代用であるように構成されてよい。ここでジアルジアは、約7μmから約15μmまでのサイズ範囲を有する。少なくとも1つのチャレンジ粒子はマーカであってよい。少なくとも1つのマーカは、予備混合溶液において作製され、別個のタンクにためられてよい。ループのフィード流体に少なくとも1つのマーカを投与する段階は、容積型ポンプによって行われてよい。容積型ポンプは、特定の体積および/または質量の少なくとも1つのマーカを投与するように構成されてよい。
いくつかの実施形態において、マーカベースの膜直接完全性試験システムは、粒子計数器を備えてよい。粒子計数器は、流体の体積内の粒子のサイズおよびカウントを間接的にまたは直接的に測定してよい。例えば、粒子計数器は、流体の粒子濃度を間接的にまたは直接的に測定してよい。粒子計数器は、粒子(例えば、チャレンジ粒子)濃度を測定する手段を定めてよい。いくつかの実施形態において、粒子計数器は、流体に含まれるチャレンジ粒子の濃度を測定してよい。粒子計数器は、流体の汚染物質(例えば、ジアルジアおよびクリプトスポリジウム)の除去のために測定するように構成されてもよい。粒子計数器は、システムが動作している間(例えば、能動的に流体を濾過している間)、システムから流体をサンプリングしてよい。粒子計数器は、複数の膜および/または膜モジュールのためのマーカベースの膜直接完全性試験を実行するために使用されてよい。いくつかの実施形態において、浸透流体中の空気泡が粒子として測定される場合、粒子計数器によって偽陰性が確認されてよい。粒子計数器は、フィード流体および/または濾液流体をサンプリングして、ログ粒子数を測定および計算してよい。粒子計数器は、浄水化システムが動作している間および/または浄水化システムが動作していないときに、フィード流体および/または濾液流体をサンプリングしてよい。
マーカベースの膜直接完全性試験システムは、濁度測定装置(すなわち、濁度メータ)を備えてよい。濁度測定装置は、各粒子によって引き起こされ得る流体の混濁または曇り(すなわち、濁度)を測定してよい。濁度は、比濁法濁度ユニット(NTU)内で測定されてよい。濁度測定装置は、流入流体および浸透流体の濁度を測定するように構成されてよい。いくつかの実施形態において、濁度測定装置は、流体の体積内の粒子の数を直接的または間接的に測定してよい。濁度測定装置は、流体の粒子濃度を測定する手段を定めてよい。濁度測定装置は、少なくとも1つのマーカの濃度を測定するために使用されてよい。少なくとも1つのマーカの濁度と濃度との間の直接的な相関は、確立されていてよい。
本開示は、いくつかの実施形態において、少なくとも1つの膜と、内側膜モジュールキャビティと、内側膜モジュールキャビティに流体連通する膜モジュール排出口とを備える膜モジュールに関する。膜モジュールは、ポンプ排出ストリームを介してポンプから流体を受け入れてよい。膜モジュールは、マーカ再利用ストリームを有してよい。膜モジュールは、任意の所望の形状を有してよい。いくつかの実施形態において、膜モジュールは、中央長軸を画定するほぼシリンダ形状とその長さにわたるキャビティとを有してよい。例えば、中央の膜モジュールの軸に垂直であるすべての部分まで、ほぼ円環形状をとってよい。膜モジュールは、中が空洞の、ほぼシリンダ形状を有してよく、いくつかの実施形態によれば、第1の端と第2の端とを有してよい。各端は、セラミック要素境界面を受け入れる大きさおよび/または形状を有した穴を画定してよい。
セラミック要素(要素ともいう)は、いくつかの実施形態によれば、任意の所望のサイズ、形状または組成のフィルタを備えてよい。例えば、セラミック要素は、ほぼ管状のフィルタ(例えば、セラミックフィルタ)を備えてよい。セラミック要素は、任意の所望のフィルタまたはフィルタ材料を含んでよい。例えば、セラミック要素は、一または複数の有機ポリマおよび/または一または複数セラミック材料を有するフィルタを備えてよい。例としてフィルタ(例えば、セラミック膜)は、マイクロ濾過フィルタ、限外濾過フィルタ、ナノ濾過フィルタ、抗菌フィルタ、メンテナンスフリーフィルタおよびそれらの組み合わせを含んでよい。フィルタは、抗菌剤を備えてよい。例えば、セラミックフィルタは、銀(例えば、含浸された非溶出の銀)を備えてよい。いくつかの実施形態において、セラミック要素は、フィルタ(例えば、要素がイオンを吸着するもの)を除いてよい。セラミック膜は、クロスフロー濾過(すなわち、接線濾過)および/または全量濾過を通じて濾過してよい。セラミック膜は、アウトサイドイン濾過および/またはインサイドアウト濾過のために構成されてよい。
いくつかの実施形態において、マーカベースの膜直接完全性試験システムは、ハイソリッド型接触反応タンクを備えてよい。いくつかの実施形態によれば、ハイソリッド型接触反応タンクは、いくつかの実施形態において流入口とセラミック要素境界面とを備えてよい。ハイソリッド型接触反応タンクは、内部キャビティを備えてよい。内部キャビティは、任意の所望のサイズおよび/または任意の所望の形状を有してよい。例えば、キャビティは、丸みを帯びてよく、および/または、ほぼドーム形状を有してよい。ハイソリッド型接触反応タンクは、外周および/または円周を有してよい。いくつかの実施形態において、外周および/または円周は、ハイソリッド型接触反応タンクフランジとして構成されてよく、および/またはハイソリッド型接触反応タンクフランジを画定してよい。ハイソリッド型接触反応タンクフランジは、浸透チャンバ(例えば、類似または嵌合するフランジを備える浸透チャンバ)に係合するように構成されてよい。いくつかの実施形態において、ハイソリッド型接触反応タンクフランジは、ガスケット、Oリングまたはその他のシールのためのチャネルを備えてよい。ハイソリッド型接触反応タンクチャネルは、いくつかの実施形態において、フランジの1つの面に、並びに/または外周および/若しくは円周に実質的に平行になるように位置付けられてよい。
いくつかの実施形態によれば、マーカベースの膜直接完全性試験システムは、ポンプを備えてよい。ポンプは、濃縮タンクと濾過ユニットとの間に配されてよい。ポンプは、濃縮タンクの出口ストリームに流体連通してよい。ポンプは、濃縮タンクから濾過ユニットへの濃縮流体の流量を調節して、濾過ユニットを介して所望のクロスフローを生成し、濃縮タンクの中を十分に混合するように構成されてよい。
いくつかの実施形態において、マーカベースの膜直接完全性試験システムは、流入口を備えてよい。いくつかの実施形態において、流入口は、管、チューブまたはストリームを備えてよい。流入口、管またはチューブは、特定の材料を備えてよく、特定の長さまたは直径を有してよい。流入口は、流入流体を受け入れるように構成されてよい。流入流体は、特定の流量またはその中の汚染された流体の流量を有してよい。管の特定の材料、長さおよび直径といった寸法および仕様並びに流量は、本明細書の記載から逸脱することなく変形してよい。
図1は、本開示の特定の実施例に係るクリプトスポリジウムの電子顕微鏡像を示す。図1は、球面(例えば、球、楕円体)形状およびクリプトスポリジウムの相対なサイズを示す。ここで、クリプトスポリジウムオーシストは、直径が約4μmから約6μmであってよい。チャレンジ粒子は、クリプトスポリジウムの代用として機能してよく、クリプトスポリジウムに類似する球面構造およびサイズを有してよい。チャレンジ粒子は、粒子サイズまたは直径が約1μmから約2μmであってよく、これはクリプトスポリジウムの直径よりも小さい直径であってよい。
本開示のいくつかの特定の実施例は、本明細書において提供される一または複数の例によって示されてよい。
マーカベースの直接完全性試験システムは、表1に示されるように構成されてよい。マーカベースの直接完全性試験システムは、試験および研究用の作業のためにセットアップされてよい。マーカベースの直接完全性試験システムは、フルスケールユニットとしてデザインされ、構築されてよい。 表1.マーカベースの直接完全性試験システムの仕様
粒子計数器へのフィードによって、膜の濃縮側において、ループポンプのダウンストリームおよび膜モジュールのアップストリームが結合してよい。基準線または初期カウントは、(TiO2が加えられる前に)取得される。初期カウントは、これまでの試験から残留したTiO2からなる。
表3.粒子数/100mL対TiO2濃度
マーカベースの直接完全性試験を実行するための所与のシステムにおいて必要となるTiO2量を計算するために、以下の式が使用されてよい:
((12グラムのTiO2)/(1000リットル))×ループの水量(リットル)
Claims (24)
- 少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法であって、
(a)ループのフィード流体に少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子を含む少なくとも1つのマーカを投与して投与されたフィード流体を生成する段階であって、前記ループは、
排出ストリームを含み、少なくとも1つの膜モジュールへの前記投与されたフィード流体の流れを調整するよう構成されたポンプと、
前記少なくとも1つの膜を含み、前記投与されたフィード流体を濾過して少なくとも1つの濾過されたマーカを含む濾液及びマーカ再利用ストリームのうちの少なくとも一方を生成するように構成され、前記少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の前記方法の最中において、約100リットル/m2/hから約2,000リットル/m2/hの流束で動作するように構成される前記少なくとも1つの膜モジュールと、
前記マーカ再利用ストリームから前記投与されたフィード流体をサンプリングするとともに前記少なくとも1つの膜モジュールから前記濾液をサンプリングして、流体中のマーカの粒子濃度を測定する手段と
を含む、生成する段階と、
(b)前記少なくとも1つの膜モジュールを介して少なくとも1回前記投与されたフィード流体を循環させて、前記濾液を生成する段階と、
(c)前記粒子濃度を測定する手段により、前記濾液の中の前記少なくとも1つの濾過されたマーカの濾液粒子濃度を測定して濾液濃度測定値を生成するとともに前記投与されたフィード流体中の少なくとも1つのマーカのフィード粒子濃度を測定してフィード濃度測定値を生成する段階と、
(d)前記濾液濃度測定値及び前記フィード濃度測定値に基づいて算出される除去効率が閾値レベルを超えた場合、前記少なくとも1つの膜を交換する段階と
を備える、少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。 - 前記少なくとも1つの膜は、少なくとも1つのセラミック膜を含む、請求項1に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも1つのセラミック膜は、TiO2、ZrO2、SiO2、MnO2、SiC、CuO、MgOおよびAl2O3からなる群から選択される、請求項2に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- ループの前記フィード流体に前記少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子を含む前記少なくとも1つのマーカを投与する段階は、約6.5ログ粒子数の前記少なくとも1つのマーカを濃縮する段階を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも固体の1つのチャレンジ粒子は、TiO2である、請求項1から4のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記TiO2は、P25 TiO2である、請求項5に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子の約35質量%は、約2μmから約3μmの粒子サイズを有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記濾液濃度測定値及び前記フィード濃度測定値からログ除去値を計算する段階をさらに備え、前記ログ除去値は、約3未満である、請求項1から7のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法であって、
(a)浄水化システムの少なくとも一部からループを分離する段階であって、前記ループは、
フィード流体と、
排出ストリームを含み、少なくとも1つの膜モジュールへの投与されたフィード流体の流れを調整するよう構成されたポンプと、
前記少なくとも1つの膜を含み、前記投与されたフィード流体を濾過して濾液及びマーカ再利用ストリームのうちの少なくとも一方を生成するように構成され、前記少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の前記方法の最中において、約100リットル/m2/hから約2,000リットル/m2/hの流束で動作するように構成される前記少なくとも1つの膜モジュールと、
膜モジュール排出ストリームと、
前記マーカ再利用ストリームから前記投与されたフィード流体をサンプリングするとともに前記少なくとも1つの膜モジュールから前記濾液をサンプリングして、流体中のマーカの粒子濃度を測定する手段と
を含む、分離する段階と、
(b)前記フィード流体に少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子を含む少なくとも1つのマーカを投与して前記投与されたフィード流体を生成する段階と、
(c)前記少なくとも1つの膜モジュールを介して少なくとも1回前記投与されたフィード流体を循環させ、濾過された少なくとも1つのマーカを含む濾液を生成する段階と、
(d)前記粒子濃度を測定する手段により、前記濾液の中の前記少なくとも1つの濾過されたマーカの濾液粒子濃度を測定して濾液濃度測定値を生成するとともに前記投与されたフィード流体中の少なくとも1つのマーカのフィード粒子濃度を測定してフィード濃度測定値を生成する段階と、
(e)前記濾液濃度測定値及び前記フィード濃度測定値に基づいて算出される除去効率が閾値レベルを超えた場合、前記少なくとも1つの膜を交換する段階と
を備える、少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。 - 前記少なくとも1つの膜は、少なくとも1つのセラミック膜を含む、請求項9に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも1つのセラミック膜は、TiO2、ZrO2、SiO2、MnO2、SiC、CuO、MgOおよびAl2O3からなる群から選択される、請求項10に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも1つのマーカーの濃度は、約6.5ログ粒子数である、請求項9から11のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子は、TiO2である、請求項9に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記TiO2は、P25 TiO2である、請求項13に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子の約35質量%は、約2μmから約3μmの粒子サイズを有する、請求項9から14のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 前記濾液濃度測定値及び前記フィード濃度測定値からログ除去値を計算する段階をさらに備え、前記ログ除去値は、約3未満である、請求項9から15のいずれか一項に記載の少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法。
- 少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験システムであって、
(a)少なくとも1つのマーカを有する投与されたフィード流体であって、前記少なくとも1つのマーカは少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子を含む、投与されたフィード流体と、
(b)排出ストリームを含み、少なくとも1つの膜モジュールへの前記投与されたフィード流体の流れを調整するよう構成されたポンプと、
前記少なくとも1つの膜を含み、前記投与されたフィード流体を濾過して濾液及びマーカ再利用ストリームのうちの少なくとも一方を生成するように構成され、前記少なくとも1つの膜のマーカベースの直接完全性試験の方法の最中において、約100リットル/m2/hから約2,000リットル/m2/hの流束で動作するように構成される前記少なくとも1つの膜モジュールと、
を有するループと、
(c)前記マーカ再利用ストリームから前記投与されたフィード流体をサンプリングするとともに前記少なくとも1つの膜モジュールから前記濾液をサンプリングして流体中のマーカの粒子濃度を測定することで、それぞれ濾液濃度測定値及びフィード濃度測定値を生成する粒子計数器と
を備え、
マーカベースの直接完全性膜試験システムは、前記粒子計数器を用いて前記濾液濃度測定値及び前記フィード濃度測定値を測定し、前記濾液濃度測定値及び前記フィード濃度測定値に基づいて算出される除去効率が閾値レベルを超えた場合、前記少なくとも1つの膜を交換するように構成される、
システム。 - (d)前記ポンプに流体連通する反応タンクと、
(e)流入流体を受け入れるように構成され、前記反応タンクに流体連通する流入口と、
(f)流入液濁度測定装置と、
(g)前記膜モジュールに流体連通する出口ストリームと、
(h)前記出口ストリームに流体連通する浸透水濁度測定装置と
をさらに備える、請求項17に記載のシステム。 - 前記少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子は、TiO2である、請求項17または18に記載のシステム。
- 前記TiO2は、P25 TiO2である、請求項19に記載のシステム。
- 前記少なくとも1つの固体のチャレンジ粒子の約35質量%は、約2μmから約3μmの粒子サイズを有する、請求項17から20のいずれか一項に記載のシステム。
- 前記少なくとも1つの膜は、少なくとも1つのセラミック膜を含む、請求項17から21のいずれか一項に記載のシステム。
- 前記少なくとも1つのセラミック膜は、TiO2、ZrO2、SiO2、MnO2、SiC、CuO、MgOおよびAl2O3からなる群から選択される、請求項22に記載のシステム。
- 前記ポンプは容積型ポンプである、請求項17から23のいずれか一項に記載のシステム。
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CN110813098B (zh) * | 2019-11-18 | 2022-03-08 | 上海安赐环保科技股份有限公司 | 一种硫酸法钛白粉生产方法及其中膜设备的清洗方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000266660A (ja) | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Daikin Ind Ltd | エアフィルター検査用粒子及びエアフィルターの検査方法 |
JP2012192365A (ja) | 2011-03-17 | 2012-10-11 | Japan Organo Co Ltd | 膜ろ過システム及びろ過膜損傷検知方法 |
JP2013505824A (ja) | 2009-09-24 | 2013-02-21 | ゴア エンタープライズ ホールディングス,インコーポレイティド | 多孔質フィルターのための完全性試験方法 |
CN105032196A (zh) | 2015-07-22 | 2015-11-11 | 桐乡市健民过滤材料有限公司 | 一种超滤膜滤芯完整性检测方法 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59198336A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-10 | Daicel Chem Ind Ltd | 半透膜濾過装置の漏洩検出方法および装置 |
EP0139202B1 (en) * | 1983-09-09 | 1989-04-12 | Fujisawa Pharmaceutical Co., Ltd. | Apparatus for testing membrane filters, and apparatus for sterilizing liquids with use of membrane filter |
US5358690A (en) | 1989-01-10 | 1994-10-25 | Lamina, Ltd. | Environmental sample collection and membrane testing device |
US4888114A (en) * | 1989-02-10 | 1989-12-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Sintered coating for porous metallic filter surfaces |
US5227342A (en) * | 1991-05-01 | 1993-07-13 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Process of making porous ceramic materials with controlled porosity |
US5976380A (en) * | 1997-05-01 | 1999-11-02 | Millipore Corporation | Article of manufacture including a surface modified membrane and process |
UA72503C2 (uk) * | 1999-04-04 | 2005-03-15 | Сода Клаб (Со2) Са | Система та спосіб випробування цілісності фільтра і система водоочищення (варіанти) |
US6451201B1 (en) * | 2001-04-25 | 2002-09-17 | Zenon Environmental Inc. | Distributed on-line integrity testing for immersed membranes |
US7011758B2 (en) * | 2002-02-11 | 2006-03-14 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Methods and systems for membrane testing |
US20090220940A1 (en) * | 2005-10-17 | 2009-09-03 | Ovadia Lev | Method for Testing the Integrity of Membranes |
US8623210B2 (en) * | 2006-03-02 | 2014-01-07 | Sei-ichi Manabe | Pore diffusion type flat membrane separating apparatus |
US7587927B2 (en) * | 2006-11-14 | 2009-09-15 | Millipore Corporation | Rapid integrity testing of porous materials |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000266660A (ja) | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Daikin Ind Ltd | エアフィルター検査用粒子及びエアフィルターの検査方法 |
JP2013505824A (ja) | 2009-09-24 | 2013-02-21 | ゴア エンタープライズ ホールディングス,インコーポレイティド | 多孔質フィルターのための完全性試験方法 |
JP2012192365A (ja) | 2011-03-17 | 2012-10-11 | Japan Organo Co Ltd | 膜ろ過システム及びろ過膜損傷検知方法 |
CN105032196A (zh) | 2015-07-22 | 2015-11-11 | 桐乡市健民过滤材料有限公司 | 一种超滤膜滤芯完整性检测方法 |
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