KR20230012103A - 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 및 방법 - Google Patents
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 및 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 일부 구현예에서, (a) 공급 유체; 유출 스트림 (222)을 포함하는 펌프 (220); 하나 이상의 막과 막 모듈 유출 스트림 (210)을 포함하며, 유출 스트림 (222)과 유체 연통하는 막 모듈 (218); 막 모듈 유출 스트림 (210) 및 펌프 (220)와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림 (226); 및 입자 농도를 측정하기 위한 수단을 포함하는, 루프의 공급 유체를, 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 투입하는 단계; (b) 공급 유체를 막 모듈 (218)을 통해 1회 이상 순환시켜 여과된 하나 이상의 마커를 포함하는 여과물을 수득하는 단계; (c) 여과물 내 여과된 하나 이상의 마커의 여과물 입자 농도를 측정하여, 여과물 농도 측정치를 수득하는 단계; 및 (d) 여과물 농도 측정치 및 공급 농도 측정치로부터 로그 제거 수치를 계산하는 단계를 포함하며, 로그 제거 수치가 약 3 ㎛ 미만인, 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 일부 구현예에서, 비-제한적으로, 막 (예, 세라믹 막)에 대한 챌린지 검사, 직접 무결성 검사 및 이들의 조합을 비롯하여, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 및 방법에 관한 것이다.
장기 2차 지표수 처리 개선 규칙 (Long Term 2 Enhanced Surface Water Treatment Rules) (LT2ESWT 또는 LT2)에 구체화된 바와 같이, 정화수 (cleansed water)에 대한 관심은 지표수 및/또는 우물에 존재하는 지표수에서 기생충 (예, 크립토스포리듐 (Cryptosporidium), 지아르디아 (Giardia)) 소독/제거가 필요할 수 있다. LT2 요건은 기생충을 제거하기 위해 사용될 수 있는 막에 대해 막 무결성을 보장하기 위한 검증 방법을 개괄적으로 보여준다. 막은, 바람직하게는, 직경이 전형적으로 약 4 ㎛ 내지 약 6 ㎛인 크립토스포리듐의 난포낭 (oocyst)을 계속적으로 거르도록, 3 ㎛ 보다 큰 브리치 (breach)가 없을 수 있다.
LT2 지침에 따른 챌린지 검사는 기생충 또는 서로게이트 (surrogate) 유기체 또는 크기, 형태 및 표면 전하가 비슷한 마커의 로그 제거 수치 (log removal value, LRV)를 정량하기 위해 5개의 개별 막들로 된 막 시스템에서 이루어질 수 있다. 이러한 비-파괴적인 챌린지 검사는 막 무결성에서 3 ㎛ 보다 큰 브리치가 없음을 확인하기 위해 매일 막 시스템에서 수행되어야 한다.
챌린지 검사는 전형적으로 막 시스템을 중단시켜야 하므로, 생산성 저하 (예, 물 여과)와 비용 증가 (예, 유지 보수 추가)를 발생시키지만, "버블-붕괴" (bubble-decay) 방법과 같은 직접 무결성 검사 (DIT)은 막 시스템을 운영하면서도 실시할 수 있다. 하지만, 버블-붕괴 방법은 공극률이 낮은 일부의 막에만 사용가능하며, 공기 압력을 떨어뜨리는데 걸리는 시간이 매우 짧아 막의 3 ㎛ 브리치를 측정하기 위해 필수적인 정밀 측정을 달성할 수 없으므로 세라믹 막에서는 작동되지 않는다.
이에, 개선된 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법 및 막에 대한 필요성이 제기되고 있다. 일부 구현예에 있어서, 본 발명은, (a) 루프의 공급 유체를 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계로서, 루프가 공급 유체; 유출 스트림을 포함하는 펌프; 하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며, 유출 스트림과 유체 연통하는 막 모듈; 막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림; 및 입자 농도를 측정하기 위한 수단을 포함하는 것인, 단계; (b) 공급 유체를 막 모듈을 통해 1회 이상 순환시켜 여과된 하나 이상의 마커를 포함하는 여과물을 수득하는 단계; (c) 여과물에서 여과된 하나 이상의 마커에 대한 여과물 입자 농도를 측정하여, 여과물 농도 측정값을 수득하는 단계; 및 (d) 여과물 농도 측정값으로부터 하나 이상의 막에서 브리치가 존재하는 지를 결정하는 단계를 포함하는, 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법에 관한 것이다.
일부 구현예에서, 본원은, (a) 물 정화 시스템의 적어도 일부로부터 루프를 분리하는 단계로서, 루프가 공급 유체; 유출 스트림을 포함하는 펌프; 하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며, 유출 스트림과 유체 연통하는 막 모듈; 막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림; 및 입자 농도를 측정하기 위한 수단을 포함하는 것인, 단계; (b) 공급 유체를 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계; (c) 공급 유체를 막 모듈을 통해 1회 이상 순환시켜 여과된 하나 이상의 마커를 포함하는 여과물을 수득하는 단계; (d) 여과물에서 여과된 하나 이상의 마커에 대한 여과물 입자 농도를 측정하여, 여과물 농도 측정값을 수득하는 단계; 및 (e) 여과물 농도 측정값으로부터 하나 이상의 막에서 브리치가 존재하는 지를 결정하는 단계를 포함하는, 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법에 관한 것이다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 막은 하나 이상의 세라믹 막을 포함할 수 있다. 하나 이상의 세라믹 막은 TiO2, ZrO2, SiO2, MnO2, SiC, CuO, MgO 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 루프의 공급 유체를 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계는 하나 이상의 마커를 약 6.5 로그 입자 카운트 (log particle count)로 농축하는 것을 포함할 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자의 약 35 중량%는 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 포함한다. 하나 이상의 챌린지 입자는 TiO2이고, TiO2는 P25 TiO2일 수 있다. 하나 이상의 막 모듈은 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법을 수행하는 동안에 플럭스 (flux) 약 100 L/m2/h 내지 약 2,000 L/m2/h로 작동하도록 구성될 수 있다. 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 여과물 농도 측정값으로부터 로그 제거 수치 (log removal value)를 계산하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 로그 제거 수치는 약 3 ㎛ 미만이다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은, (a) 하나 이상의 마커를 포함하는 공급 유체로서, 상기 하나 이상의 마커가 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 것인, 공급 유체; (b) 유출 스트림을 포함하는 펌프; 하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며 유출 스트림과 유체 연통하는 막 모듈; 및 막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림을 포함하는, 루프; 및 (c) 입자 카운터를 포함할 수 있으며, 마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템은 로그 제거 수치를 측정하도록 구성된다.
일부 구현예에서, 마커 기반의 직접 무결성 막 시스템은 펌프와 유체 연통하는 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (high solids contact reactor tank); 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크와 유체 연통하며, 유입물을 수용하도록 구성된, 유입구; 유입물 탁도 측정 장치 (influent turbidity measurement device); 상기 막 모듈과 유체 연통하는 배출 스트림 (exit stream); 및 상기 배출 스트림과 유체 연통하는 투과물 탁도 측정 장치 (permeate turbidity measurement device)를 포함할 수 있다. 시스템은 정 변위 펌프 (positive displacement pump)를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 입자 농도를 측정하기 위한 수단은 입자 카운터를 포함할 수 있다. 입자 측정 수단은 탁도 측정 장치를 포함할 수 있다.
본원의 일부 구현예들은 부분적으로 본원의 개시 내용과 첨부 도면을 참조함으로써 이해될 수 있다:
도 1은 본 발명의 구체적인 예에 따른 크립토스포리듐의 전자 현미경 사진이고;
도 2는 본 발명의 구체적인 예에 따른 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템을 예시한 것이고;
도 3은 본 발명의 구체적인 예에 따른 입자 카운터 시스템을 예시한 것이다.
도 1은 본 발명의 구체적인 예에 따른 크립토스포리듐의 전자 현미경 사진이고;
도 2는 본 발명의 구체적인 예에 따른 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템을 예시한 것이고;
도 3은 본 발명의 구체적인 예에 따른 입자 카운터 시스템을 예시한 것이다.
본 발명은, 일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 및 방법에 관한 것이다. 막은 물 정화 공정 및/또는 유체 여과 공정에 사용될 수 있으며, 공급 유체는 막과 접촉하여, 여과물 (filtrate) 및 체류물 (retentate)을 형성할 수 있다. 막 공극 크기 및 분리 구동력과 같은 다양한 인자들이 분리 패턴을 좌우할 수 있다. 막 무결성은, 일정한 막 공극 크기 및/또는 분리 구동력이 기생충 (예, 크립토스포리듐) 및 세균 (예, 분변 대장균 (fecal coliform))과 같은 오염물을 적절하게 거를 수 있도록, 유지되어야 한다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법 및 이의 시스템은 비-파괴 방식으로 막의 무결성을 분석할 수 있다. 바람직한 무결성 역치를 포함하는 막은 계속 사용될 수 있지만, 바람직한 무결성 역치를 포함하지 않는 막은 오염물을 확실하게 적절하게 거를 수 있도록 교체될 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 및 방법은 챌린지 검사, 직접 무결성 검사 및 이들의 조합을 포함한다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사는 개별 챌린지 검사 (separate challenge test) 및/또는 직접 무결성 검사 대신 수행될 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사는 수행시 시스템 운영을 중단하지 않을 수 있다. 예를 들어, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사는 시스템을 최대 용적 및/또는 속도 용량 (speed capacity)으로 운영 (예, 여과 및/또는 유체 정제)하면서 수행할 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사는 시스템을 운영하지 않으면서 수행할 수도 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 또는 방법은 세라믹 막 등의 모든 타입의 막에 수행될 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사를 포함한다. 이 방법은, 루프의 공급 유체를 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계; 공급 유체를 막 모듈을 통해 1회 이상 순환시켜 여과된 하나 이상의 마커를 포함하는 여과물을 수득하는 단계; 여과물에서 여과된 하나 이상의 마커에 대한 여과물 입자 농도를 측정하여, 여과물 농도 측정값을 수득하는 단계; 공급 유체 내 하나 이상의 마커의 피드 입자 농도를 측정하여, 피드 농도 측정값을 수득하는 단계; 및 여과물 농도 측정값 및 피드 농도 측정값으로부터 로드 제거 수치를 계산하는 단계를 포함할 수 있다.
루프의 공급 유체를 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계는 공급 유체를 투입하여, 하나 이상의 마커에 대해 로그 입자 카운트 (log particle count) 약 2.5, 또는 약 3, 또는 약 3.5, 또는 약 4, 또는 약 4.5, 또는 약 5, 또는 약 5.5, 또는 약 6, 또는 약 6.5, 또는 약 7, 또는 약 7.5, 또는 약 8, 또는 약 8.5, 또는 약 9를 달성하는 것을 포함할 수 있다. 로그 입자 카운트는, 로그 입자 카운트를 측정 및 계산하기 위해 샘플 공급 유체를 샘플링할 수 있는, 입자 카운터에 의해 측정 및 계산될 수 있다.
일부 구현예에서, 루프는 공급 유체; 유출 스트림을 포함하는 펌프; 하나 이상의 막 및 막 모듈 유출구를 포함하는 막 모듈을 포함할 수 있다. 또한, 루프는 막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림을 포함할 수 있다. 또한, 루프는 입자 농도를 측정하기 위한 수단을 포함할 수 있다. 루프는 닫힌 루프 (closed loop) 및/또는 열린 루프 (open loop)일 수 있다.
막 모듈을 통한 1회 이상의 공급 유체의 순환은 공급 유체를 루프를 통해 적어도 1회 순환시키는 것을 포함한다. 순환은 연속 순환 및/또는 단회 순환 (singular circulation)을 포함할 수 있다. 단회 순환은 일시적 순환 (temporal circulation) 및/또는 체적 순환 (volumetric circulation)을 포함할 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 물 정제 시스템에서 수행될 수 있다. 일부 구현예에서, 물 정제는 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사를 수행하기 위해 중단할 수 있다 (즉, 활발한 유체 정제 중단). 물 정제는 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사를 수행하기 위해 물 정제가 계속 운영될 수 있다 (즉, 활발한 유체 정제 지속). 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법 수행시, 하나 이상의 막 모듈이 플럭스 (flux) 약 100 L/m2/h 내지 약 2,000 L/m2/h로 작동하도록 구성되어, 수행될 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은, 하나 이상의 막 모듈이 플럭스 (flux) 약 100 L/m2/h, 또는 약 200 L/m2/h, 또는 약 400 L/m2/h, 또는 약 600 L/m2/h, 또는 약 800 L/m2/h, 또는 약 1,000 L/m2/h, 또는 약 1,200 L/m2/h, 또는 약 1,400 L/m2/h, 또는 약 1,600 L/m2/h, 또는 약 1,800 L/m2/h, 또는 약 2,000 L/m2/h로 작동하도록 구성되어, 수행될 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은, 하나 이상의 막 모듈이 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법 수행시 플럭스 약 2,000 L/m2/h 이하로 작동하도록 구성되어, 수행될 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 하나 이상의 막에 대해 수행될 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 2 이상의 막에 대해 직렬식으로 수행될 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 2 이상의 막에 대해 병렬식으로 수행될 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 직렬식으로 및/또는 병렬식으로, 또는 이들의 조합으로 2 이상의 막에 대해 수행될 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법은 물 정제 시스템의 적어도 일부분으로부터 루프를 분리하는 단계를 포함할 수 있다. 루프의 분리는 임의 타입의 밸브 (예, 차단 밸브), 시일 (seal), 해치 (hatch) 및/또는 물리적 분리 (physical separation)를 포함할 수 있다. 밸브는 정지 밸브 (stop valve), 스트레이트 밸브 (straight valve), 게이트 밸브 (gate valve), 볼 밸브 (ball valve), 버터플라이 밸브 (butterfly valve), 디스크 밸브 (disc valve), 초크 밸브 (choke valve), 체크 밸브 (check valve), 글로브 밸브 (globe valve), 핀치 밸브 (pinch valve), 열 팽창 밸브 (thermal expansion valve), 샘플링 밸브 (sampling valve), 피스톤 밸브 (piston valve), 다이아프램 밸브 (diaphragm valve) 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 물 정제 시스템의 적어도 일부로부터 루프 분리는 영구적 및/또는 일시적일 수 있다.
제거 효율 및 막 무결성
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템의 방법은 제거 효율 (removal efficiency)을 포함할 수 있다. 제거 효율은 막 무결성에 반비례할 수 있다. 바람직한 제거 효율을 가진 막은 바람직한 제거 효율 미만의 막에 비해 막 무결성이 낮을 수 있다. 제거 효율은 로그 제거 수치 (LRV)로 표시될 수 있다. LRV는 LRV = log(Cf) - log(Cp)로 계산할 수 있는데, Cf는 하나 이상의 챌린지 입자의 공급 농도이고, Cp는 하나 이상의 챌린지 입자의 여과 농도일 수 있다. Cf는 하나 이상의 챌린지 입자의 주입 농도 (dose concentration)일 수 있다. 주입 농도는 다양한 부피에서 다양한 농도를 검사하여 수득한 식 (예, 검량식)을 이용해 계산할 수 있다. 챌린지 입자가 여과물에서 검출되지 않는다면, Cp는 LRV를 계산하기 위한 검출 한계와 동일하게 설정될 수 있다. LRV는 챌린지 검사시 평가되는 각 막 모듈에 대해 계산될 수 있다. 막 모듈은 하나 이상의 막을 포함할 수 있다. 막이, 막의 작동 매트릭스 (working matrix)를 관통하고 막에 존재하는 최대 개구 보다 더 큰 (예, 실질적으로 큰), 부적절한 개구 (예, 찢어짐, 틈 또는 기타 구멍)를 포함하는 경우, 막에 브리치 (breach)가 있다고 할 수 있는 것으로, 본 발명의 내용이 유익한 당해 기술 분야의 당업자들에게 이해될 것이다. 브리치는 바람직한 역치 크기 보다 큰 입자의 이동을 제한하는 막의 능력을 손상시킬 수 있다.
일부 구현예에서, 브리치의 존재는 여과된 입자 (예, 마커)의 여과물 입자 농도를 측정함으로써 확인할 수 있다. 브리치는, 챌린지 입자가 유체의 용적 내 입자 농도, LRV 또는 이들의 조합에 대해 역치 값 이상으로 존재하는지를 평가함으로써, 결정할 수 있다. 브리치는 유체 용적에서 측정된 여과된 입자의 존재 또는 부재로부터 경험적으로 확인할 수 있다. 또한, 브리치는 계산된 수치에 기초하여 확립할 수 있다. 다양한 크기 및 형태를 가진 입자들이 역치 값으로 존재한다는 것은 다양한 크기의 브리치가 존재하는 것을 의미할 수 있다. 예를 들어, 제1 입자 또는 제1 오염물의 역치 값이 존재한다는 것은 약 3 ㎛의 브리치가 있다는 것을 의미할 수 있으며, 제2 입자 또는 제2 오염물의 역치 값이 존재한다는 것은 약 4 ㎛의 브리치가 있다는 것을 의미할 수 있다. 일부 구현예에서, 챌린지 입자가 제1 농도 이상으로 존재하는 것은 3 ㎛ 브리치를 의미하는 것일 수 있으며, 챌린지 입자가 제2 농도 이상으로 존재하는 것은 4 ㎛ 브리치를 의미하는 것일 수 있다. 챌린지 입자는 오염물을 포함할 수 있거나, 또는 오염물에 대한 프록시 (proxy)일 수 있다. 나타낸 바와 같이, 브리치는 입자 또는 오염물의 크기에 의해 결정되는 인자일 수 있지만, 또한 조성, 공극률, 패킹, 치수 및 메쉬를 포함하는 필터 특징에 따라 결정될 수 있다. 유체의 여과된 입자 농도 측정에 의한 브리치 결정은 또한 입자 카운터, 탁도 측정 장치 또는 이들의 조합의 사용과 같이, 사용되는 측정 장치에 따라 영향을 받을 수 있다. 예를 들어, 입자 카운터 또는 탁도 측정 장치는 다양한 민감도 및 검출 범위에 맞게 조정될 수 있으며, 이는 여과된 유체 용적으로부터 여과된 입자 농도 측정에 의한 브리치 검출에서 차이를 발생시킬 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템
일부 구현예에서, 마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템은 로그 제거 수치를 측정하도록 구성될 수 있다. 마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템은 하나 이상의 마커를 포함하는 공급 유체를 포함할 수 있으며, 하나 이상의 마커는 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 것이다. 마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템은, 유출 스트림을 포함하는 펌프; 하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며, 유출 스트림과 유체 연통하는, 막 모듈; 막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림; 및 입자 카운터를 포함하는, 루프를 포함할 수 있다. 막 모듈은 하나 이상의 막을 포함할 수 있다. 하나 이상의 막은 세라믹 막일 수 있다.
마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템은 펌프와 유체 연통하는 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크; 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크와 유체 연통하며, 유입물을 수용하도록 구성된, 유입구를 포함할 수 있다. 마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템은 유입물 탁도 측정 장치; 막 모듈과 유체 연통하는 배출 스트림; 및 상기 배출 스트림과 유체 연통하는 투과물 탁도 측정 장치를 포함할 수 있다.
챌린지 입자
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 하나 이상의 챌린지 입자 (즉, 마커)를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 하나 이상의 챌린지 입자는 기생충 (예, 크립토스포리듐 및 지아르디아) 및 대장균류 (예, 분변 대장균)에 대한 서로게이트로서 이용할 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 전반적으로 구형 형태 (예, 크립토스포리듐과 유사)를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 크립토스포리듐과 비슷한 상응하는 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 하나 이상의 챌린지 입자는 크립토스포리듐과 비슷할 수 있는 중성의 입자 표면 전하를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 분변 대장균의 서로게이트이도록 구성될 수 있는데, 분변 대장균은 약 1 ㎛ 내지 약 4 ㎛ 범위의 크기를 가진다. 하나 이상의 챌린지 입자는 크립토스포리듐의 서로게이트이도록 구성될 수 있는데, 크립토스포리듐은 약 3 ㎛ 내지 약 7 ㎛ 범위의 크기를 가진다. 하나 이상의 챌린지 입자는 지아르디아의 서로게이트이도록 구성될 수 있으며, 지아르디아는 약 7 ㎛ 내지 약 15 ㎛ 범위의 크기를 가진다. 하나 이상의 챌린지 입자는 마커일 수 있다. 하나 이상의 마커는 사전-혼합된 용액 형태로 준비될 수 있으며, 별개의 탱크 안에 보관될 수 있다. 루프의 공급 유체를 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 것은 정 변위 펌프 (positive displacement pump)에 의해 수행될 수 있다. 정 변위 펌프는 하나 이상의 마커를 특정 부피 및/또는 중량으로 주입하도록 구성될 수 있다.
하나 이상의 챌린지 입자는 약 0.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛의 입자 크기를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 약 7 ㎛ 미만, 또는 약 6 ㎛ 미만, 또는 약 5.5 ㎛ 미만, 또는 약 5 ㎛ 미만, 또는 약 4.5 ㎛ 미만, 또는 약 4 ㎛ 미만, 또는 약 3.5 ㎛ 미만, 또는 약 3 ㎛ 미만, 또는 약 2.5 ㎛ 미만, 또는 약 2 ㎛ 미만, 또는 약 1.5 ㎛ 미만, 또는 약 1 ㎛ 미만, 또는 약 0.5 ㎛ 미만의 입자 크기를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 약 7 ㎛, 또는 약 6 ㎛, 또는 약 5.5 ㎛, 또는 약 5 ㎛, 또는 약 4.5 ㎛, 또는 약 4 ㎛, 또는 약 3.5 ㎛, 또는 약 3 ㎛, 또는 약 2.5 ㎛, 또는 약 2 ㎛, 또는 약 1.5 ㎛, 또는 약 1 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛의 입자 크기를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 약 0.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛, 또는 약 1 ㎛ 내지 약 6 ㎛, 또는 약 2 ㎛ 내지 약 4 ㎛, 또는 약 2.5 ㎛ 내지 약 3.5 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 7 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 6 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 4 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 3 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 2 ㎛, 또는 약 0.5 ㎛ 내지 약 1 ㎛의 입자 크기를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 챌린지 입자는 중성 표면 전하를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 중성 pH (즉, pH = 약 7)에서 중성 표면 전하를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 pH 약 3.5, 또는 약 4, 또는 약 4.5, 또는 약 5, 또는 약 5.5, 또는 약 6, 또는 약 6.5, 또는 약 7, 또는 약 7.5, 또는 약 8, 또는 약 8.5, 또는 약 9에서 중성 표면 전하를 가질 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 pH 약 3.9 내지 약 8.2에서 중성 표면 전하를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 하나 이상의 챌린지 입자는 TiO2, ZrO2, SiO2, MnO2, SiC, CuO, MgO 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 TiO2일 수 있다. 하나 이상의 챌린지 입자는 나노입자 타입 P25 TiO2일 수 있다. 나노입자 타입 P25 TiO2는 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 약 27 내지 약 36 중량%로 포함할 수 있다. 나노입자 타입 P25 TiO2는 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 약 25 내지 약 40 중량%로 포함할 수 있다. 나노입자 타입 P25 TiO2는 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 약 35.8 중량%로 포함할 수 있다. 하나 이상의 제조 막은 하나 이상의 막을 수송하기 전에 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사를 받을 수 있으며, 하나 이상의 막의 무결성은 사용 중에 매일 검증할 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사를 수행하는 경우, 하나 이상의 챌린지 입자 (예, 마커) 비용 구조 (cost structure)는 1일 당 약 $0.40/일(day)/백만 갤론)을 포함할 수 있다. 막을 2개 이상 사용하거나 및/또는 막 모듈을 연속 사용하는 공정에는 TiO2 단회 충전 (single charge)이 사용될 수 있다. TiO2 단회 충전은 2개의 막 및/또는 연속적인 막 모듈을 포함하는 공정에 사용될 수 있다.
입자 카운터
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 입자 카운터를 포함할 수 있다. 입자 카운터는 유체 용적 내에서 입자의 크기 및 카운트를 직접 또는 간접적으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 입자 카운터는 유체의 입자 농도를 직접 또는 간접적으로 측정할 수 있다. 입자 카운터는 입자 (예, 챌린지 입자) 농도를 측정하기 위한 수단을 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 입자 카운터는 유체 내 함유된 챌린지 입자의 농도를 측정할 수 있다. 또한, 입자 카운터는 유체 오염물 (예, 지아르디아 및 크립토스포리듐)의 제거를 측정하도록 구성될 수 있다. 입자 카운터는 시스템을 운영하면서 (예, 활발하게 유체 여과) 시스템으로부터 유체를 샘플링할 수 있다. 입자 카운터는 2 이상의 막 및/또는 막 모듈에 대해 마커 기반의 직접 무결성 막 검사를 수행하는데 이용할 수 있다. 일부 구현예에서, 투과 유체 (permeate) 내 기포가 입자로서 측정된다면, 위 음성이 입자 카운터에 의해 관찰될 수 있다. 입자 카운터는 로그 입자 카운트를 측정 및 계산하기 위해 공급 유체 및/또는 여과 유체를 샘플링할 수 있다. 입자 카운터는, 물 정제 시스템이 가동 중이거나 및/또는 물 정제 시스템의 가동이 중단된 상태에서, 공급 유체 및/또는 여과 유체를 샘플링할 수 있다.
탁도 측정 장치
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 탁도 측정 장치 (즉, 탁도계)를 포함할 수 있다. 탁도 측정 장치는 개개 입자에 의해 유발될 수 있는 유체의 흐림도 (cloudiness) 또는 흐릿함 (haziness)을 측정할 수 있다 (즉, 탁도). 탁도는 NTU (nephelometric turbidity unit)로 측정할 수 있다. 탁도 측정 장치는 유입 유체 뿐만 아니라 투과 유체의 탁도를 측정하도록 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 탁도 측정 장치는 유체 용적 내 입자의 수를 직접 또는 간접적으로 측정할 수 있다. 탁도 측정 장치는 유체의 입자 농도를 측정하기 위한 수단을 제공할 수 있다. 탁도 측정 장치는 하나 이상의 마커의 농도를 측정하기 위해 사용할 수 있다. 탁도와 하나 이상의 마커 간에 직접적인 상관 관계가 확립될 수 있다.
막 모듈
본 발명은, 일부 구현예에서, 하나 이상의 막, 내부 막 모듈 공동 (interior membrane module cavity) 및 내부 막 모듈 공동과 유체 연통하는 막 모듈 유출구를 포함하는, 막 모듈에 관한 것이다. 막 모듈은 펌프 유출 스트림을 통해 펌프로부터 유체를 공급받을 수 있다. 막 모듈은 마커 재순환 스트림을 구비할 수 있다. 막 모듈은 임의의 바람직한 형태를 취할 수 있다. 일부 구현예에서, 막 모듈은 중심 종축 (longitudinal axis)과 그 축을 따라 배향된 공동으로 정의되는 전체적인 원통형 형태를 취할 수 있다. 예를 들어, 중앙 막 모듈 축에 대해 수직인 단편들은 거의 모두 전반적으로 환 형태를 취할 수 있다. 일부 구현예에서, 막 모듈은 중공형의 전체적으로 원통 형상, 제1 단부 및 제2 단부를 가질 수 있다. 각 단부는 세라믹 요소 계면을 수용하기 위한 크기 및/또는 형상을 가진 개구 (aperture)를 규정할 수 있다.
막 모듈은 임의의 바람직한 치수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 막 모듈은 길이가 약 10 cm 내지 약 5 m, 약 50 cm 내지 약 5 m, 약 1 m 내지 약 3 m, 및/또는 이들의 조합일 수 있다. 종축에 대해 수직으로 취한 단편은 가장 긴 치수 (예, 대각선 또는 직경)가 직경 약 2 cm 내지 약 30 cm, 직경 약 2 cm 내지 약 20 cm, 직경 약 5 cm 내지 약 20 cm, 직경 약 5 cm 내지 약 15 cm, 직경 약 10 cm 내지 약 45 cm, 및/또는 이들의 조합일 수 있다. 막 모듈은 십자류 여과 (cross-flow filtration) (즉, 접선 여과) 및/또는 전량 여과 (dead-end filtration) 방식으로 구성될 수 있다. 막 모듈은 외압식 여과 (outside-in filtration) 및/또는 내압식 여과 (inside-out filtration)를 허용하도록 구성될 수 있다.
세라믹 막
세라믹 요소 (요소라고도 함)는, 일부 구현예에서, 임의의 바람직한 크기, 형태 또는 조성의 필터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 세라믹 요소는 전체적으로 관형 필터 (tubular filter) (예, 세라믹 필터)를 포함할 수 있다. 세라믹 요소는 임의의 바람직한 필터 또는 필터 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 세라믹 요소는 하나 이상의 유기 폴리머 및/또는 하나 이상의 세라믹 물질을 가진 필터를 포함할 수 있다. 필터의 예 (예, 세라믹 막)로는 미세여과 필터, 한외여과 필터, 나노여과 필터, 항미생물 필터, 무보수 필터 (maintenance-free filter) 및 이들의 조합 등이 있을 수 있다. 필터는 항미생물제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 세라믹 필터는 은 (예, 함침된, 비-유출성 은)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 세라믹 요소는 (예, 요소가 이온을 흡착하는 경우) 필터를 배제할 수 있다. 세라믹 막은 십자류 여과 (즉, 접선 여과) 및/또는 전량 여과를 통해 여과될 수 있다. 세라믹 막은 외압식 여과 및/또는 내압식 여과 용도로 구성될 수 있다.
일부 구현예에서, 세라믹 필터는 내구성이 있을 수 있다 (예, 유리 폴리머 필터보다 내구성이 강함). 예를 들어, 세라믹 필터는 기계적 손상, 용매 및/또는 미생물에 대해 내성을 나타낼 수 있다. 성능 및/또는 내성에 대한 메트릭스 (metric)의 예는 오염물, 전도성, 사용 수명 및/또는 이들의 조합 중 하나 이상에 대해 제공된 여과 수준일 수 있다. 바람직한 성능 및/또는 내성은 다른 막에 대해 또는 역치 또는 타겟 수치에 대해, 챌린지의 존재 또는 부재시와 비교해 비율 (예, %)로서 표시될 수 있다.
일부 구현예에서, 세라믹 막은 세라믹 요소 및 필터 층을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 세라믹 막은 더 작은 공극을 가진 여과 층과 더 큰 공극을 가진 기저 베이스 또는 기재 (substrate)를 포함할 수 있다. 세라믹 막은 채널 내부에만 필터 층을 포함할 수 있으며, 단부면 (end face)을 실링하는 에폭시 코팅을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 층이 대신 내 표면, 단부면 및/또는 외 표면을 덮을 수 있다. 예를 들어, 필터 층은 요소의 표면과 접하는 오염된 매질을 규정하거나, 동일한 공간을 차지하거나 및/또는 덮일 수 있다. 세라믹 필터 층은 내 표면 (예, 채널)을 라이닝하고, 요소의 외면을 감싸고, 요소의 외측으로 (예, 각 단부에서) 아래 방향으로 연장될 수 있다.
긴 세라믹 요소 (elongate ceramic element)는 임의의 바람직한 규칙적인 또는 불규칙적인 기하학적 형상의 단면 (예, 중심 종축에 대해 수직인 단면)을 가질 수 있다. 예를 들어, 요소 단면은 대체로 원형, 대체로 타원형, 대체로 다각형 (예, 육각형) 및/또는 이들의 조합으로부터 선택되는 형상을 가질 수 있다. 긴 요소는 요소의 길이에 따라 일반적으로 축과 평행한 하나 이상의 채널을 가진 중심 축을 가질 수 있다.
세라믹 요소는 임의의 바람직한 치수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 긴 요소는 약 10 cm 내지 약 5 m 길이, 약 50 cm 내지 약 5 m 길이, 약 1 m 내지 약 3 m 길이, 및/또는 이들의 조합일 수 있다. 종축에 수직으로 취해지는 단면 (예, 직경")은 직경 약 2 cm 내지 약 30 cm, 직경 약 2 cm 내지 약 20 cm, 직경 약 5 cm 내지 약 20 cm, 직경 약 5 cm 내지 약 15 cm, 직경 약 10 cm 내지 약 45 cm, 및/또는 이들의 조합일 수 있다. 요소는 하나 이상의 종방향 채널을 포함할 수 있다. 예를 들어, 요소는 7열로 정렬되고 각 열에 채널이 4-7개인, 약 37개의 채널을 포함할 수 있다. 요소는 각 열에 채널이 3-5개이고 5열로 정렬된 채널 약 19개를 포함할 수 있다. 각 채널은 독립적으로 임의의 바람직한 형상 및/또는 치수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 채널은 반경이 1 mm 내지 약 15 cm, 약 2 mm 내지 약 10 cm, 약 5 mm 내지 약 5 cm, 약 1 cm 내지 약 5 cm 및/또는 이들의 조합인 대체로 원형의 형상을 가질 수 있다.
세라믹 요소 (예, 기재)는 탄화규소를 최대 약 100% (w/w)로 포함할 수 있다. 탄화규소 (SiC)는 반도체 물질로서, 즉 절연체와 금속 사이의 순위를 갖는 전기 전도도를 갖는다는 것을 의미한다. 반도체는 도펀트의 첨가에 의해 전기 전도도가 달라질 수 있다. SiC의 경우, 전기 전도도를 높이는 도펀트로는 예를 들어 붕소, 알루미늄 및 질소 등이 있을 수 있다.
세라믹 요소는, 일부 구현예에서, 유체에서 존재하는 고형물 (예, 용해된 고형물, 현탁된 고형물)의 크기에 대하여 유체를 선택적으로 선별하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 세라믹 요소는 이의 크기를 토대로 오염물 (예, 입자)을 분리, 제외 및/또는 제거하기 위한 크기의 공극을 가진 막을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 세라믹 요소는 이의 전하와 관련하여 오염물을 분리, 제외 및/또는 제거하도록 구성될 수 있다. 예를 들어, 세라믹 요소는 유체 (예, 오염된 매질, 이전 정제 단계에서 생성된 투과물) 내 하전된 오염물의 수를 줄이도록 구성될 수 있다. 세라믹 요소는 하나 이상의 극성 및/또는 하전된 구성 성분을 포함할 수 있다. 세라믹 요소는, 일부 구현예에서, 전류 인가시 하전될 수 있는 하나 이상의 구성 성분을 포함할 수 있다. 하전된 오염물은, 일부 구현예에서, 유체가 요소를 계속 통과함에 따라 반대로 하전된 기재 물질에 흡착됨으로써, 분리, 제외 및/또는 제거될 수 있다.
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 인사이트 아웃 (inside out) 스타일의 막을 포함할 수 있다. 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 또한 막 플레이트 (membrane plate)를 포함할 수 있다.
높은 솔리드 접촉 반응조 탱크
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크를 포함할 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크는, 일부 구현예에서, 유입구 및 세라믹 요소 인터페이스를 포함할 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크는 내부 공동을 포함할 수 있다. 내부 공동은 임의의 바람직한 크기 및/또는 임의의 바람직한 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 공동은 둥근 형상 및/또는 대체로 돔 형상을 가질 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크는 외주 (outer perimeter) 및/또는 원주 (circumference)를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 외주 및/또는 원주는 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 플랜지 (high solids contact reactor tank flange)로서 구성될 수 있거나 및/또는 이를 정의할 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 플랜지는 투과 챔버 (예, 투과 챔버는 유사하거나 또는 결합되는 플랜지를 포함함)와 맞물리도록 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 플랜지는 개스킷 (gasket), O-링 또는 기타 시일 (seal)을 위한 채널을 포함할 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 채널은 플랜지의 일면 상에, 및/또는 일부 구현예에서, 외주 및/또는 원주에 실질적으로 평행하게 배치될 수 있다.
일부 구현예에서, 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크는 하나 이상의 유입구 및/또는 하나 이상의 유출구를 포함할 수 있다. 예를 들어, 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크는 하나 이상의 유출구를 포함하는 세라믹 요소의 인터페이스를 포함할 수 있다. 각각의 유출구는, 예를 들어, 실질적으로 유체-밀봉 시일 (fluid-tight seal)을 갖는 세라믹 요소와 맞물리도록 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 유출구는 임의의 바람직한 형상 (예, 원통형, 원뿔형, 원추대형 (frustoconical))을 가질 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크의 모든 유출구는 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 채널의 인터페이스에 및/또는 내부에 배치될 수 있다.
높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 및/또는 농축물 챔버는 임의의 바람직한 치수를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크는 약 100 cm 내지 약 1,000 cm의 길이를 가질 수 있다. 챔버의 종축에 수직으로 취한 단편은 약 100 cm 내지 약 600 cm 직경의 가장 긴 치수 (예, 대각선 또는 직경)를 가질 수 있다.
펌프
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 펌프를 포함할 수 있다. 펌프는 농축 탱크와 여과 유닛 사이에 배치될 수 있다. 펌프는 농축 탱크의 배출 스트림과 유체 연통할 수 있다. 펌프는 여과 유닛을 통과하는 바람직한 교차 흐름을 형성하도록 농축 탱크에서 여과 유닛으로의 농축된 유체의 유속을 조절하고, 농축 탱크에서 충분한 혼합을 제공하도록 구성될 수 있다.
본원의 설명으로부터 이탈되지 않는 범위 내에서 다양한 타입의 펌프들이 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 펌프는 터보 분자 펌프 (turbomolecular pump), 원심분리 펌프 (centrifugal pump), 진공 펌프, 수평 펌프 (horizontal pump) 또는 스크류 펌프 (screw pump)일 수 있다.
유입구
일부 구현예에서, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 유입구를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 유입구는 파이프, 튜브 또는 스트림을 포함할 수 있다. 유입구, 파이프 또는 튜브는 특정 물질을 포함할 수 있으며, 특정 길이 또는 직경을 가질 수 있다. 유입구는 유입 유체를 수용하도록 구성될 수 있다. 유입 유체는 특정 유속 또는 오염된 유체의 유속을 가질 수 있다. 파이프의 특정 물질, 길이 및 직경과 같은 치수 및 사양, 그리고 유속은 본원의 내용으로부터 이탈하지 않는 범위에서 변경될 수 있다.
구체적인 예시적인 구현예들
도 1은 본 발명의 구체적인 예시적인 구현예에 따른 크립토스포리듐의 전자 현미경 사진이다. 도 1은 크립토스포리듐의 구체 (예, 구, 회전 타원체 (spheroid)) 형상과 상대적인 크기를 나타낸 것으로, 크립토스포리듐 난포낭은 약 4 ㎛ 내지 약 6 ㎛의 직경을 가질 수 있다. 챌린지 입자는 크립토스포리듐에 대한 서로게이트로서 사용할 수 있으며, 크립토스포리듐과 비슷한 구형의 구조와 크기를 가질 수 있다. 챌린지 입자는 크립토스포리듐과 비슷한 직경일 수 있는 약 1 ㎛ 내지 약 2 ㎛의 입자 크기 또는 직경을 가질 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템에 대한 구체적인 예시적인 구현예가 도 2에 예시된다. 도 2는 본 발명의 구체적인 예시적인 구현예에 따른 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템 (200)을 도시한다. 막에 대한 마커 기반의 무결성 검사 시스템 (200)은 유입구 (202), 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (216), 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 재순환 스트림 (224), 유입물 탁도 측정 장치 (212), 투과물 탁도 측정 장치 (228), 펌프 (220) (예, 터보 분자 펌프), 막 모듈 (218), 마커 재순환 스트림 (208), 입자 카운터 (206), 펌프 유출구 스트림 (222), 재순환 스트림 (226), 막 모듈 유출구 스트림 (210) 및 배출 스트림 (204)을 포함할 수 있다. 시스템 (200)은 오염물을 제거하도록 구성될 수 있다. 시스템 (200)은 마커 기반의 DIT 방법을 수행하도록 구성될 수 있다. 양압 펌프가 하나 이상의 마커를 시스템 (200)에 투입하도록 구성될 수 있다.
유입구 (202)는 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (216) 및 유입물 탁도 측정 장치 (212)와 유체 연통할 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (216)는 유입구 (202)로부터 유체를 수취할 수 있다. 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (216)는 약 200 갤런의 탱크를 포함할 수 있으며, 약 6 ft (즉, 1.8288 m)의 직경을 포함할 수 있다.
높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (216)는 펌프 (220)와 유체 연통할 수 있으며, 펌프 (220)는 막 모듈 (218)과 유체 연통하는 펌프 유출 스트림 (204)으로 유체의 흐름을 인가, 방출 및/또는 조절하도록 구성될 수 있다. 막 모듈 (218)은 펌프 (220) 및 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 재순환 스트림 (224)과 유체 연통하는 마커 재순환 스트림을 포함할 수 있다. 막 모듈은 하나 이상의 세라믹 막을 포함할 수 있다. 또한, 막 모듈은 유출구 (204) 및 재순환 스트림 (226)과 유체 연통하는 막 모듈 유출 스트림 (210)을 포함할 수 있다. 입자 카운터 (206)는 재순환 스트림 (226)과 유체 연통할 수 있으며, 입자 카운터 (206)는 재순환 스트림 (226)으로부터 유체를 샘플링할 수 있다. 입자 카운터 (206)는 막 모듈 유출 스트림 (210)과 유체 연통할 수 있다. 투과물 탁도 측정 장치 (228)는 유출구 (204)와 유체 연통할 수 있으며, 투과물 탁도 측정 장치 (228)는 유출구 (204)에서 유체를 샘플링할 수 있다. 펌프 (220)는 재순환 스트림 및/또는 마커 재순환 스트림 (208)으로부터 유체를 수취할 수 있다. 마커 재순환 스트림 (208)은 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 재순환 스트림 (216)으로부터 유체를 수취할 수 있다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템에 대한 구체적인 예시적인 구현예가 도 3에 예시된다. 도 3은 본원의 구체적인 예시적인 구현예에 따른 입자 카운터 (305) 셋업을 도시한다. 입자 카운터 (305)는 유입구 (335), 제1 드레인 (330), 메쉬 스크린 (325) (예, 80 메쉬 스크린), 유량 변환기 (310), 입자 센서 (345), 세퍼드 크룩 (shepherds crook, 315), 공기 배출 진공 브레이크 (air vent vacuum breaker, 320) 및 제2 드레인 (340)을 포함할 수 있다. 입자 카운터 (305)는 제1 드레인 (330) 및 메쉬 (325)와 유체 연통하는 제1 유입구 (335)를 포함할 수 있다. 메쉬 (325)는 유량 변환기 (310) 및 입자 센서 (345)와 유체 연통할 수 있다. 입자 센서 (345)는 세퍼드 크룩 (315)과 유체 연통할 수 있다. 세퍼드 크룩 (shepherds crook, 315)은 공기 배출 진공 브레이크 (320) 및 제2 드레인 (340)과 유체 연통할 수 있다.
본원의 개시 내용이 유용한 당해 기술 분야의 당업자들에게 이해되는 바와 같이, 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사를 위한 다른 균등물 또는 대안적 조성, 장치, 방법 및 시스템이 본원에 포함된 내용으로부터 이탈되지 않는 범위 내에서 구상될 수 있다. 즉, 도시되고 설명된 본원을 수행하는 방식은 단지 예로서 해석되어야 한다.
당해 기술 분야의 당업자라면 본원의 범위로부터 이탈됨이 없이 부품의 형상, 크기, 수 및/또는 배치에 다양한 변형을 가할 수 있다. 예를 들어, 유입구, 개구, 필터, 개스킷, 밸브, 펌프, 센서 및/또는 유출구의 위치 및 수에 변형이 가해질 수 있다. 일부 구현예에서, 필터, 시일 개스킷 및/또는 여과 어셈블리는 상호교환가능할 수 있다. 상호교환성으로 인해 (예, 사용 필터의 타입 및/또는 공극 크기를 변경하거나 또는 선택함으로써) 오염물의 크기 및/또는 종류는 맞춤 조정할 수 있다. 또한, 장치 및/또는 시스템의 크기는, 실무자의 필요성 및/또는 요구에 적합하도록, (예, 높은 처리량의 상업용 또는 도시 유체 여과 용도로 사용하기 위해) 확장되거나 또는 (예, 보다 처리량이 낮은 가정용 또는 연구 용도로 사용하기 위해) 축소될 수 있다. 각각의 개시된 방법 및 방법 단계는 임의의 다른 개시된 방법 또는 방법 단계와 조합하여, 그리고 일부 구현예에서 임의 순서로 수행될 수 있다. 동사 "할 수 있다(may)"는 선택적 및/또는 허용가능한 상황을 전달하고자 하는 것이며, 달리 언급되지 않은 한 어떤 동작성 결여를 나타내고자 하는 것은 아니다. 당해 기술 분야의 당업자는 본원의 조성, 장치 및/또는 시스템을 제조 및 사용하는 방법에 대하여 다양한 변경을 가할 수 있다. 예를 들면, 조성, 장치, 및/또는 시스템은 동물 및/또는 사람에게 적합하게 제조 및/또는 사용될 수 있다 (예, 위생, 감염성, 안전, 독성, 생체측정, 및 기타 고려사항에 관련하여). 언급되지 않은 요소, 조성물, 장치, 시스템, 방법 및 방법 단계는 요구 또는 필요에 따라 포함되거나 또는 제외될 수 있다.
또한, 범위가 제공된 경우, 개시된 엔드포인트는 특정 구현예에 의하여 바람직한 또는 요구되는 정확한 및/또는 대략적인 것으로 취급될 수 있다. 엔드포인트가 대략적인 경우, 허용성 (flexibility)의 범위는 범위 크기에 비례하여 변할 것이다. 예를 들어, 약 5 내지 약 50 범위에서 약 50의 엔드포인트 범위는 50.5를 포함할 수 있으나 52.5 또는 55를 포함하지 않을 것이며, 다른 한편으로 약 0.5 내지 약 50의 범위에서 약 50의 엔드포인트는 55를 포함할 것이나 60 또는 75를 포함하진 않을 것이다. 또한, 일부 구현예에서, 범위 엔드포인트를 혼합 및 조정하는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 일부 구현예에서, 각각의 개시된 수치 (예를 들어, 하나 이상의 실시예, 표 및/또는 도면에서)는 범위 (예를 들어, 기재된 값 +/- 약 10%, 기재된 값 +/- 약 50%, 기재된 값 +/- 약 100%) 및/또는 범위 엔드포인트의 기준을 형성할 수 있다. 전자의 경우, 실시예, 표 및/또는 도면에 기재된 수치 50은 예를 들어 약 45 내지 약 55, 약 25 내지 약 100 및/또는 약 0 내지 약 100의 범위의 기준을 형성할 수 있다. 개시된 백분율은 달리 기재하지 않는 한 중량 백분율이다.
막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 장치 및/또는 시스템의 전부 또는 일부는 폐기가능하게, 서비스가능하게, 상호교환가능하게 및/또는 교체가능하게 구성 및 배치될 수 있다. 명백한 변화 및 수정이 가해진 이들의 균등물 및 대안도 본원 발명의 개시 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다. 즉, 전술한 개시 내용은 예시하기 위한 것이며, 첨부되는 청구항에 의하여 예시되는 바와 같은 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
발명의 명칭, 요약서, 배경기술 및 표제는 규정에 따라 및/또는 독자의 편의를 위해 제공된다. 이는 종래 기술의 범위 및 내용에 관한 승인을 포함하지 않으며, 개시된 모든 구현예들에 대한 어떠한 제한도 포함하지 않는다.
실시예
본 발명의 일부 구체적인 예시적인 구현예들이 본원에 제시된 하나 이상의 실시예를 들어 예시될 수 있다.
실시예 1: 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템
마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 표 1에 나타낸 바와 같이 구성될 수 있다. 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 검사용 및 실험실 용도로 셋업될 수 있다. 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템은 풀 스케일 유닛으로서 설계 및 구성될 수 있다.
표 1. 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템의 세부 항목
| 파라미터 | 수치 |
| 치수 | |
| 세라믹 요소 길이 | 1020 mm |
| 세라믹 요소 표면적 | 0.569 m2 |
| 여과 흐름 방향 | 인사이드 아웃 |
| 작동 한계 | |
| 20℃에서 최고 인증 유량 | 2000 LMH |
| 20℃에서 최고 인증 유속 | 19 L/min |
| 작동 온도 범위 | 한계 없음 |
| 최대 공급 압력 | 350 psi |
| 최대 막관통 압력 | 50 psi |
| pH 작동 범위 | 0-14 |
| 염소 최고 허용치 | 한계 없음 |
| NDPT 제조 | |
| 방법 | 마커 스타일 MIT |
| 품질 관리 방출 수치 | >4 로그 제거 수치 |
실시예 2: 마커 크기 및 분포
입자 카운터로의 공급물은 루프 펌프의 하류 및 막의 농축물 사이드 상의 막 모듈의 상류와 연결될 수 있다. 베이스라인 또는 초기 카운트를 수득하였다 (TiO2 첨가 전). 초기 카운트는 이전 검사에서 수득한 TiO2 잔류치로 구성된다.
(TiO2 비-첨가) 막의 농축물 사이드에서 베이스라인 카운트 100 mL 당 약 130,000 카운트를 입수한 후, TiO2를 공급 탱크에 배치 방식으로 첨가하였으며 (표 2), 시험 방법에 따라 혼합하였다. 상기 표에 나타낸 바와 같이, TiO2 2.1 ppm에서 2 내지 < 3 ㎛인 입자에 대한 총 입자 카운트 5.71 로그가 확인되었다. 또한, 2 내지 3 ㎛인 입자의 %는 35.8% 내지 27.3% 범위였다.
표 2. 입자 카운트/100 mL 대 TiO2 농도
| TiO2 농도 | |||||
| 입자 크기 (㎛) | 0 | 0.25 ppm | 1 ppm | 1.5 ppm | 2.1 ppm |
| 2+ | 130000 | 318000 | 1045000 | 1438000 | 1860000 |
| 3+ | 80800 | 204000 | 712000 | 1023900 | 1353000 |
| 5+ | 23700 | 50900 | 206500 | 321000 | 445200 |
| 7+ | 11800 | 20000 | 90900 | 145000 | 200000 |
| 10+ | 3600 | 3900 | 19800 | 30900 | 44000 |
| 15+ | 1000 | 900 | 4300 | 6000 | 7800 |
| 20+ | 300 | 200 | 600 | 500 | 800 |
| 25+ | 0 | 0 | 100 | 200 | 100 |
| 총 | 130000 | 318000 | 1045000 | 1438000 | 1860000 |
| 총 2 내지 <3 | 49200 | 114000 | 333000 | 414100 | 507000 |
| log 2 내지 <3 | 4.69 | 5.06 | 5.52 | 5.62 | 5.71 |
| % 2 내지 <3 | 37.8% | 35.8% | 31.9% | 28.8% | 27.3% |
본 검사는 다른 TiO2 배치를 사용해 반복 실시하였다. 검사 데이터는 표 3에서 확인된다.
표 3. 입자 카운트/100 mL 대 TiO2 농도
| TiO2 농도 | ||||
| 입자 크기 (㎛) | 0 | 1 ppm | 1.5 ppm | 2.1 ppm |
| 2+ | 228500 | 1080000 | 1432000 | 1782000 |
| 3+ | 139900 | 721000 | 987000 | 1271000 |
| 5+ | 3400 | 189000 | 273500 | 370000 |
| 7+ | 14000 | 72800 | 105800 | 145200 |
| 10+ | 2700 | 12200 | 15000 | 21900 |
| 15+ | 400 | 2500 | 3000 | 4100 |
| 20+ | 100 | 500 | 600 | 800 |
| 25+ | 100 | 100 | 200 | 200 |
| 총 | 228500 | 1080000 | 1432000 | 1782000 |
| 총 2 내지 <3 | 88600 | 359000 | 445000 | 511000 |
| log 2 내지 <3 | 4.95 | 5.56 | 5.65 | 5.71 |
| % 2 내지 <3 | 38.8 | 33.2% | 31.1% | 28.7% |
TiO2 첨가 농도가 증가함에 따라, 2-3 ㎛ 범위의 입자 %는 1.25 ppm 농도 이상으로 감소하였다. 입자 카운터 제조업자는, 1,000,000 카운트/100 mL 이상의 농도에서, 일부 입자 섀도우 현상 (shadowing)이 발생하여, 실제 존재하는 것보다 카운트가 낮게 관찰한다 (즉, 센서의 상위 범위).
6.5 로그 입자/100 ml를 달성하기 위해 필요한 TiO2 양을 계산하는데 있어 이러한 오류를 줄이기 위해, TiO2를 1.25 ppm을 초과하지 않는 최소량으로 첨가한 결과 (곡선에서 만곡 형성 전)를 사용한다.
TiO2의 바람직한 농도는 다음과 같이 계산할 수 있다:
소정의 농도에서 TiO2 입자의 평균 함량에 대한 추세선 방정식은 다음과 같다:
Y (2-3 ㎛ 범위의 입자 수) = 276,558 x X (바람직한 TiO2 농도)
6.5 로그 챌린지에 필요한 입자의 수: 6.5 로그 입자 = 입자 3,162,278개. 즉, 필요한 마커 농도는 입자 3,162,278개/276,558 = 11.43 ppm (바람직한 TiO2 농도)이다. 6.5 로그 입자/100 ml을 달성하기 위해, 막의 농축물 사이드에 TiO2 분말 11.43 ppm을 첨가하여야 한다. 보수적으로, 수치는 12 ppm으로 올림 처리된다. 따라서, 물 1000 L 당 TiO2 12 g이 사용될 수 있다.
실시예 3: 마커 농도
하기 식을 사용해, 마커 기반의 직접 무결성 검사를 수행하기 위한 소정의 시스템에 필요한 TiO2의 양을 계산할 수 있다:
((TiO2 12 g)/(1000 L)) x 루프의 물 용적 (L)
표 4는 6.5 로그 입자/100 ml을 달성하기 위해 다양한 물 부피에 첨가되어야 하는 TiO2의 양을 나타낸다.
표 4. 루프 부피 당 첨가되는 TiO2의 양
| 유닛 크기 | 세라믹 울트라 여과 농축 루프의 물 부피 (L) | 필요한 TiO2 양 (g) |
| M16 | 505 | 6.06 |
| M36 | 980 | 11.76 |
| DM36 | 1870 | 22.44 |
| M48 | 2500 | 30.00 |
Claims (26)
- 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법 (method of marker based direct integrity testing)으로서,
(a) 루프의 공급 유체를 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계로서,
상기 루프는
공급 유체;
유출 스트림을 포함하는 펌프;
하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며, 상기 유출 스트림과 유체 연통하는, 막 모듈,
막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는, 마커 재순환 스트림; 및
입자 농도를 측정하기 위한 수단
을 포함하는 것인, 단계;
(b) 상기 공급 유체를 막 모듈을 통해 1회 이상 순환시켜, 여과된 하나 이상의 마커를 포함하는 여과물을 수득하는 단계;
(c) 여과물 내의 여과된 하나 이상의 마커에 대한 여과물 입자 농도를 측정하여, 여과물 농도 측정값을 수득하는 단계; 및
(d) 여과물 농도 측정값으로부터 하나 이상의 막에 브리치 (breach)가 존재하는지를 결정하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 하나 이상의 막이 하나 이상의 세라믹 막을 포함하는, 방법. - 제2항에 있어서,
상기 하나 이상의 세라믹 막이 TiO2, ZrO2, SiO2, MnO2, SiC, CuO, MgO 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 루프의 공급 유체를 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계는 상기 하나 이상의 마커를 약 6.5 로그 입자 카운트 (log particle count)로 농축하는 것을 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 하나 이상의 챌린지 입자가 TiO2인, 방법. - 제5항에 있어서,
상기 TiO2가 P25 TiO2인, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 하나 이상의 챌린지 입자들 중 약 35 중량%가 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 하나 이상의 막 모듈이 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법을 수행하는 동안에 약 100 L/m2/h 내지 약 2,000 L/m2/h의 플럭스 (flux)로 작동하도록 구성되는, 방법. - 제1항에 있어서,
상기 여과물 농도 측정값으로부터 로그 제거 수치 (log removal value)를 계산하는 단계를 더 포함하며, 상기 로그 제거 수치가 약 3 ㎛ 미만인, 방법. - 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법으로서,
(a) 물 정화 시스템의 적어도 일부로부터 루프를 분리하는 단계로서,
상기 루프가
공급 유체;
유출 스트림을 포함하는 펌프;
하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며, 상기 유출 스트림과 유체 연통하는, 막 모듈,
막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림; 및
입자 농도를 측정하기 위한 수단을 포함하는 것인, 단계;
(b) 상기 공급 유체를 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 하나 이상의 마커와 함께 주입하는 단계;
(c) 공급 유체를 막 모듈을 통해 1회 이상 순환시켜 여과된 하나 이상의 마커를 포함하는 여과물을 수득하는 단계;
(d) 여과물 내의 여과된 하나 이상의 마커에 대한 여과물 입자 농도를 측정하여, 여과물 농도 측정값을 수득하는 단계; 및
(e) 여과물 농도 측정값으로부터 하나 이상의 막에 브리치가 존재하는지를 결정하는 단계를 포함하는, 방법. - 제10항에 있어서,
상기 하나 이상의 막이 하나 이상의 세라믹 막을 포함하는, 방법. - 제11항에 있어서,
상기 하나 이상의 세라믹 막이 TiO2, ZrO2, SiO2, MnO2, SiC, CuO, MgO 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법. - 제11항에 있어서,
상기 공급 유체 내 상기 하나 이상의 마커의 공급 입자 농도가 약 6.5 로그 입자 카운트인, 방법. - 제10항에 있어서,
상기 하나 이상의 챌린지 입자가 TiO2인, 방법. - 제14항에 있어서,
상기 TiO2가 P25 TiO2인, 방법. - 제10항에 있어서,
상기 하나 이상의 챌린지 입자들 중 약 35 중량%가 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 포함하는, 방법. - 제10항에 있어서,
상기 하나 이상의 막 모듈이 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 방법을 수행하는 동안에 약 100 L/m2/h 내지 약 2,000 L/m2/h의 플럭스 (flux)로 작동하도록 구성되는, 방법. - 제10항에 있어서,
상기 여과물 농도 측정값으로부터 로그 제거 수치를 계산하는 단계를 더 포함하며, 상기 로그 제거 수치가 약 3 ㎛ 미만인, 방법. - 하나 이상의 막에 대한 마커 기반의 직접 무결성 검사 시스템으로서,
(a) 하나 이상의 마커를 포함하는 공급 유체로서, 상기 하나 이상의 마커가 하나 이상의 챌린지 입자를 포함하는 것인, 공급 유체;
(b) 루프로서,
유출 스트림을 포함하는 펌프;
하나 이상의 막 및 막 모듈 유출 스트림을 포함하며, 상기 유출 스트림과 유체 연통하는, 막 모듈; 및
막 모듈 유출 스트림 및 펌프와 유체 연통하는 마커 재순환 스트림을 포함하는 루프; 및
(c) 입자 카운터
를 포함하며,
마커 기반의 직접 무결성 막 검사 시스템이 로그 제거 수치를 계산하도록 구성된, 시스템. - 제19항에 있어서,
(d) 상기 펌프와 유체 연통하는 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크 (high solids contact reactor tank);
(e) 상기 높은 솔리드 접촉 반응조 탱크와 유체 연통하며, 유입물을 수취하도록 구성된, 유입구;
(f) 유입물 탁도 측정 장치;
(g) 상기 막 모듈과 유체 연통하는 배출 스트림; 및
(h) 상기 배출 스트림과 유체 연통하는 투과물 탁도 측정 장치
를 더 포함하는, 시스템. - 제19항에 있어서,
상기 하나 이상의 챌린지 입자가 TiO2인, 시스템. - 제21항에 있어서,
상기 TiO2가 P25 TiO2인, 시스템. - 제19항에 있어서,
상기 하나 이상의 챌린지 입자들 중 약 35 중량%가 약 2 ㎛ 내지 약 3 ㎛ 범위의 입자를 포함하는, 시스템. - 제19항에 있어서,
상기 하나 이상의 막이 하나 이상의 세라믹 막을 포함하는, 시스템. - 제24항에 있어서,
상기 하나 이상의 세라믹 막이 TiO2, ZrO2, SiO2, MnO2, SiC, CuO, MgO 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택되는, 시스템. - 제18항에 있어서,
정 변위 펌프 (positive displacement pump)를 더 포함하는, 시스템.
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