JP7195083B2 - Additive for reclaiming deteriorated asphalt and method for producing reclaimed asphalt mixture - Google Patents
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Description
本発明は、劣化アスファルト再生用添加剤、及び当該劣化アスファルト再生用添加剤を利用した再生アスファルト合材の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an additive for regenerating deteriorated asphalt and a method for producing a recycled asphalt mixture using the additive for regenerating deteriorated asphalt.
アスファルト舗装は、施工後数年を経ると、バインダーとして機能しているアスファルトが劣化し、ひび割れ等が生じる。そのため、アスファルト舗装は、施工して一定期間を経た後にアスファルト廃材として回収され、その後、新たなアスファルト舗装が施工される。 In asphalt pavement, after several years of construction, the asphalt that functions as a binder deteriorates, causing cracks and the like. Therefore, the asphalt pavement is collected as asphalt waste after a certain period of time from construction, and then new asphalt pavement is constructed.
アスファルト舗装には、アスファルト合材が用いられる。アスファルト合材とは、骨材及びアスファルト等を所定の割合で混合した材料である。
ところで、従来より、施工して一定期間を経た後に回収されたアスファルト廃材は、産業廃棄物の処理負担の軽減、環境負荷の低減、及び省資源化等の観点から、再生利用されている。
ここで、アスファルト廃材には、ストレートアスファルトの劣化物が含まれている。そのため、アスファルト廃材を再生利用する際には、ストレートアスファルトの劣化物を再生処理する必要がある。なぜなら、ストレートアスファルトの劣化物が劣化したままの状態でアスファルト合材に含まれていると、アスファルト舗装にひび割れ等の不具合が早期に生じる恐れがあり、また、ストレートアスファルトの劣化物を骨材から安価に分離して除去する技術も確立されていないからである。
Asphalt mixture is used for asphalt pavement. The asphalt mixture is a material obtained by mixing aggregate, asphalt, etc. at a predetermined ratio.
By the way, conventionally, asphalt waste materials collected after a certain period of time from construction have been recycled from the viewpoints of reducing the burden of industrial waste disposal, reducing the environmental load, and saving resources.
Here, the asphalt waste includes deteriorated straight asphalt. Therefore, when reusing asphalt waste, it is necessary to recycle the deteriorated straight asphalt. This is because if the degraded straight asphalt is included in the asphalt mixture in a degraded state, problems such as cracks may occur in the asphalt pavement at an early stage. This is because there is no established technique for separating and removing them at low cost.
ところで、近年、アスファルト合材には、耐久性や排水性といった機能性が求められつつある。そのため、アスファルト合材に用いられるアスファルトとして、ストレートアスファルトに改質材を混合したポリマー改質アスファルトの使用が増加しつつある。当該改質材としては、例えば、スチレン・ブタジエン系ゴム等のゴム系材料、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体等の熱可塑性エラストマー、及びエチレン・酢酸ビニル共重合体等の熱可塑性樹脂が挙げられる。
なお、以降の説明では、ポリマー改質アスファルトを、単に「改質アスファルト」ともいう。
アスファルト廃材には、当該改質アスファルトの劣化物が含まれていることもある。そのため、当該改質アスファルトの劣化物を再生処理する必要もある。
なお、本明細書では、ストレートアスファルトの劣化物と改質アスファルトの劣化物とを総称して、「劣化アスファルト」ともいう。
By the way, in recent years, functionalities such as durability and drainage have been required for asphalt mixtures. Therefore, the use of polymer-modified asphalt, which is obtained by mixing straight asphalt with modifiers, is increasing as the asphalt used in asphalt mixtures. Examples of the modifier include rubber materials such as styrene/butadiene rubber, thermoplastic elastomers such as styrene/butadiene/styrene block copolymers, and thermoplastic resins such as ethylene/vinyl acetate copolymers. be done.
In the following description, the polymer-modified asphalt is also simply referred to as "modified asphalt".
The asphalt waste may contain deteriorated products of the modified asphalt. Therefore, it is also necessary to recycle the deteriorated modified asphalt.
In this specification, degraded products of straight asphalt and degraded modified asphalt are also collectively referred to as “degraded asphalt”.
劣化アスファルトの再生処理は、一般的には、アスファルト廃材を粉砕処理等により細かく砕いた後、加熱軟化処理する前後において、劣化アスファルト再生用添加剤を添加することにより行われる。劣化アスファルト再生用添加剤は、アスファルト廃材に含まれる劣化アスファルトの針入度及び伸度を回復するために添加される。
再生処理が施されたアスファルト廃材は、新骨材及び新アスファルト等と混合されて再生アスファルト合材とされた後、再びアスファルト舗装等として施工される。
なお、劣化アスファルト再生用添加剤は、再生アスファルト用添加剤又は再生アスファルト用軟化剤と呼ばれることもある。
Recycling of deteriorated asphalt is generally carried out by pulverizing waste asphalt by pulverizing or the like and then adding an additive for regenerating deteriorated asphalt before and after heat softening. The deteriorated asphalt regeneration additive is added to restore the penetration and elongation of the deteriorated asphalt contained in the asphalt waste.
The recycled asphalt waste material is mixed with new aggregate, new asphalt, and the like to form a recycled asphalt mixture, which is then re-constructed as asphalt pavement or the like.
The additive for reclaiming deteriorated asphalt is sometimes called a reclaimed asphalt additive or a reclaimed asphalt softening agent.
近年、アスファルト廃材が将来的に大量に発生する可能性を見据え、劣化アスファルト再生用添加剤が各種提案されつつある。
例えば、特許文献１には、ＰＣＡ（多環芳香族炭化水素）含有量、４０℃動粘度、アニリン点、及び芳香族分（％ＣＡ）を所定の範囲に調整した劣化アスファルト再生用添加剤が開示されている。
In recent years, in anticipation of the possibility that a large amount of asphalt waste will be generated in the future, various additives for regenerating deteriorated asphalt have been proposed.
For example, Patent Document 1 describes an additive for regenerating deteriorated asphalt in which PCA (polycyclic aromatic hydrocarbon) content, 40° C. kinematic viscosity, aniline point, and aromatic content (% C A ) are adjusted to predetermined ranges. is disclosed.
上記のように、改質アスファルトの使用が増加しつつあることから、今後回収されるアスファルト廃材は、劣化した改質アスファルト（以下、「劣化改質アスファルト」ともいう）の混入割合が増加し、劣化アスファルト中の改質材含有量が多くなるため、再生が困難になることが予想される。特にポリマー改質アスファルトのうち、Ｈ型のポリマー改質アスファルトは、改質材含有量が多い。そのため、Ｈ型のポリマー改質アスファルトの劣化物の混入割合が増加すると、劣化アスファルト中の改質材含有量が更に多くなるため、再生が更に困難になることが予想される。かかる状況を想定すると、Ｈ型のポリマー改質アスファルトのように改質材を多く含む改質アスファルトに由来する劣化改質アスファルトを含むアスファルト廃材を再生処理可能な劣化アスファルト再生用添加剤を提供することが喫緊の課題であると考えられる。
しかしながら、特許文献１では、劣化改質アスファルトの再生に関する具体的な検討は行われていない。
As mentioned above, since the use of modified asphalt is increasing, the asphalt waste materials to be collected in the future will contain an increasing proportion of deteriorated modified asphalt (hereinafter also referred to as "deteriorated modified asphalt"). As the modifier content in the deteriorated asphalt increases, it is expected that regeneration will become difficult. In particular, among polymer-modified asphalts, H-type polymer-modified asphalts have a large content of modifiers. Therefore, if the proportion of degraded substances mixed in the H-type polymer-modified asphalt increases, the content of the modifier in the degraded asphalt will increase further, and it is expected that regeneration will become more difficult. Assuming such a situation, an additive for regenerating deteriorated asphalt that can recycle asphalt waste containing deteriorated modified asphalt derived from modified asphalt containing a large amount of modifiers such as H-type polymer modified asphalt is provided. is considered to be an urgent issue.
However, Patent Document 1 does not specifically discuss the regeneration of deteriorated modified asphalt.
本発明は、Ｈ型のポリマー改質アスファルトのように改質材を多く含む改質アスファルトに由来する劣化改質アスファルトの再生効果に優れ、且つ取扱時の安全性を確保しやすい劣化アスファルト再生用添加剤、及び当該劣化アスファルト再生用添加剤を利用した再生アスファルト合材の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention is a method for regenerating deteriorated asphalt that is excellent in the effect of regenerating deteriorated modified asphalt derived from modified asphalt containing a large amount of modifiers, such as H-type polymer modified asphalt, and that easily ensures safety during handling. An object of the present invention is to provide an additive and a method for producing a recycled asphalt mixture using the additive for recycling deteriorated asphalt.
本発明者らは、１００℃動粘度、アニリン点、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡ、及び流動点を所定の範囲に調整した劣化アスファルト再生用添加剤が、上記課題を解決し得ることを見出した。 The present inventors have found that an additive for regenerating deteriorated asphalt in which the kinematic viscosity at 100° C., the aniline point, the % C A by ring analysis (ndM method), and the pour point are adjusted within a predetermined range can solve the above problems. I found a solution.
すなわち本発明は、下記［１］及び［２］に関する。
［１］下記要件（１）～（４）を満たす、劣化アスファルト再生用添加剤。
・要件（１）：１００℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ～１２０ｍｍ２／ｓである。
・要件（２）：アニリン点が－２０℃～３℃である。
・要件（３）：環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡが５０～６８である。
・要件（４）：流動点が－１０℃～２５℃である。
［２］上記［１］に記載の劣化アスファルト再生用添加剤と、アスファルト廃材とを混合する工程を含む、再生アスファルト合材の製造方法。
That is, the present invention relates to the following [1] and [2].
[1] An additive for regenerating deteriorated asphalt that satisfies the following requirements (1) to (4).
Requirement (1): 100° C. kinematic viscosity is 10 mm 2 /s to 120 mm 2 /s.
Requirement (2): The aniline point is -20°C to 3°C.
· Requirement (3): % CA is 50 to 68 by ring analysis (ndM method).
• Requirement (4): The pour point is -10°C to 25°C.
[2] A method for producing a recycled asphalt mixture, comprising the step of mixing the additive for recycling deteriorated asphalt described in [1] above with waste asphalt.
本発明の劣化アスファルト再生用添加剤は、Ｈ型のポリマー改質アスファルトのように改質材を多く含む改質アスファルトに由来する劣化改質アスファルトの再生効果に優れ、且つ取扱時の安全性を確保しやすい。 The additive for regenerating deteriorated asphalt of the present invention is excellent in the effect of regenerating deteriorated modified asphalt derived from modified asphalt containing a large amount of modifiers such as H-type polymer modified asphalt, and also has safety during handling. easy to secure.
［劣化アスファルト再生用添加剤の構成］
本発明の劣化アスファルト再生用添加剤は、下記要件（１）～（４）を満たす。
・要件（１）：１００℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ～１２０ｍｍ２／ｓである。
・要件（２）：アニリン点が－２０℃～３℃である。
・要件（３）：環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡが５０～６８である。
・要件（４）：流動点が－１０℃～２５℃である。
[Composition of additive for regenerating deteriorated asphalt]
The additive for regenerating deteriorated asphalt of the present invention satisfies the following requirements (1) to (4).
Requirement (1): 100° C. kinematic viscosity is 10 mm 2 /s to 120 mm 2 /s.
Requirement (2): The aniline point is -20°C to 3°C.
· Requirement (3): % CA is 50 to 68 by ring analysis (ndM method).
• Requirement (4): The pour point is -10°C to 25°C.
本発明の劣化アスファルト再生用添加剤は、上記要件（１）～（４）を満たすことによって、Ｈ型のポリマー改質アスファルトのように改質材を多く含む改質アスファルトに由来する劣化改質アスファルトに対して優れた再生効果を発揮する。勿論、改質材の含有量がＨ型のポリマー改質アスファルトよりも少ない改質アスファルトの劣化物、さらにはストレートアスファルトの劣化物に対しても優れた再生効果を発揮する。また、取扱時の安全性を確保しやすい。 The additive for regenerating deteriorated asphalt of the present invention satisfies the above requirements (1) to (4), so that deterioration modification derived from modified asphalt containing a large amount of modifiers such as H-type polymer modified asphalt Demonstrates excellent regeneration effect on asphalt. Needless to say, it exhibits an excellent regeneration effect on deteriorated modified asphalt having a lower modifier content than H-type polymer modified asphalt, and also on deteriorated straight asphalt. In addition, it is easy to ensure safety during handling.
以下、本発明の劣化アスファルト再生用添加剤について詳細に説明すると共に、当該劣化アスファルト再生用添加剤の調製方法、当該劣化アスファルト再生用添加剤を利用した再生アスファルト合材の製造方法について、詳細に説明する。
なお、以降の説明では、Ｈ型のポリマー改質アスファルトのように改質材を多く含む改質アスファルトに由来する劣化改質アスファルトを、「改質材高含有劣化改質アスファルト」ともいう。
Hereinafter, the additive for regenerating deteriorated asphalt of the present invention will be described in detail, and a method for preparing the additive for regenerating deteriorated asphalt and a method for producing a regenerated asphalt mixture using the additive for regenerating deteriorated asphalt will be described in detail. explain.
In the following description, the deteriorated modified asphalt derived from modified asphalt containing a large amount of modifiers such as H-type polymer modified asphalt is also referred to as "deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifiers".
＜要件（１）＞
要件（１）では、劣化アスファルト再生用添加剤の１００℃動粘度を規定している。
１００℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ～１２０ｍｍ２／ｓである劣化アスファルト再生用添加剤とすることによって、改質材高含有劣化改質アスファルトに対して優れた再生効果を発揮する。勿論、改質材の含有量が少ない改質アスファルトの劣化物、さらにはストレートアスファルトの劣化物に対しても優れた再生効果を発揮する。また、取扱時の安全性を確保しやすい。
本発明の一態様において、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をより向上させる観点から、劣化アスファルト再生用添加剤の１００℃動粘度は、好ましくは１２ｍｍ２／ｓ～９０ｍｍ２／ｓ、より好ましくは１３ｍｍ２／ｓ～７０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは１４ｍｍ２／ｓ～５０ｍｍ２／ｓ、より更に好ましくは１５ｍｍ２／ｓ～３０ｍｍ２／ｓである。
<Requirement (1)>
Requirement (1) specifies the 100° C. kinematic viscosity of the additive for regenerating deteriorated asphalt.
By using an additive for regenerating deteriorated asphalt having a kinematic viscosity of 10 mm 2 /s to 120 mm 2 /s at 100° C., an excellent regenerating effect is exhibited for deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifier. Needless to say, it exhibits an excellent regeneration effect on deteriorated modified asphalt containing a small amount of modifier, and also on deteriorated straight asphalt. In addition, it is easy to ensure safety during handling.
In one aspect of the present invention, the 100° C. kinematic viscosity of the additive for regenerating deteriorated asphalt is preferably 12 mm 2 /s to 90 mm 2 /s from the viewpoint of further improving the regeneration effect for deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifiers. , more preferably 13 mm 2 /s to 70 mm 2 /s, still more preferably 14 mm 2 /s to 50 mm 2 /s, still more preferably 15 mm 2 /s to 30 mm 2 /s.
なお、本発明において、劣化アスファルト再生用添加剤の１００℃動粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ４４５に準拠して測定した値を意味する。 In the present invention, the 100° C. kinematic viscosity of the additive for regenerating deteriorated asphalt means the value measured according to ASTM D445.
＜要件（２）＞
要件（２）では、再生アスファルトのアニリン点を規定している。
アニリン点が－２０℃～３℃である劣化アスファルト再生用添加剤とすることによって、改質材高含有劣化改質アスファルトに対して優れた再生効果を発揮する。勿論、改質材の含有量が少ない改質アスファルトの劣化物、さらにはストレートアスファルトの劣化物に対しても優れた再生効果を発揮する。また、取扱時の安全性を確保しやすい。
本発明の一態様において、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をより向上させる観点から、劣化アスファルト再生用添加剤のアニリン点は、好ましくは－２０℃～２℃、より好ましくは－１９℃～１℃、更に好ましくは－１８℃～－５℃、より更に好ましくは－１７℃～－１０℃である。
<Requirement (2)>
Requirement (2) specifies the aniline point of recycled asphalt.
By using an additive for regenerating deteriorated asphalt having an aniline point of −20° C. to 3° C., an excellent regenerating effect is exhibited for deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifiers. Needless to say, it exhibits an excellent regeneration effect on deteriorated modified asphalt containing a small amount of modifier, and also on deteriorated straight asphalt. In addition, it is easy to ensure safety during handling.
In one aspect of the present invention, the aniline point of the additive for regenerating deteriorated asphalt is preferably −20° C. to 2° C., more preferably − 19°C to 1°C, more preferably -18°C to -5°C, even more preferably -17°C to -10°C.
なお、本発明において、劣化アスファルト再生用添加剤のアニリン点は、ＪＩＳ Ｋ ２２５６に準拠して測定した値を意味する。 In the present invention, the aniline point of the additive for regenerating deteriorated asphalt means the value measured according to JIS K 2256.
＜要件（３）＞
要件（３）では、劣化アスファルト再生用添加剤の環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡを規定している。％ＣＡは、芳香族炭素量の全炭素量に対する質量割合（百分率）を示す値である。
環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡが５０～６８である劣化アスファルト再生用添加剤とすることによって、改質材高含有劣化改質アスファルトに対して優れた再生効果を発揮する。勿論、改質材の含有量が少ない改質アスファルトの劣化物、さらにはストレートアスファルトの劣化物に対しても優れた再生効果を発揮する。また、取扱時の安全性を確保しやすい。
本発明の一態様において、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をより向上させる観点から、劣化アスファルト再生用添加剤の環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡは、好ましくは５２～６８、より好ましくは５４～６８、更に好ましくは５６～６７、より更に好ましくは５８～６７、更になお好ましくは６０～６７である。
<Requirement (3)>
Requirement (3) stipulates % CA by ring analysis (ndM method) for additives for regenerating deteriorated asphalt. % CA is a value indicating the mass ratio (percentage) of the aromatic carbon content to the total carbon content.
By using an additive for regenerating deteriorated asphalt with a % CA of 50 to 68 by ring analysis (ndM method), it exhibits an excellent regenerating effect for deteriorated modified asphalt with a high content of modifiers. . Needless to say, it exhibits an excellent regeneration effect on deteriorated modified asphalt containing a small amount of modifier, and also on deteriorated straight asphalt. In addition, it is easy to ensure safety during handling.
In one aspect of the present invention, from the viewpoint of further improving the regeneration effect for deteriorated modified asphalt containing a high modifier content, % CA by ring analysis (ndM method) of the deteriorated asphalt regeneration additive is preferably is 52-68, more preferably 54-68, even more preferably 56-67, even more preferably 58-67, even more preferably 60-67.
なお、本発明において、％ＣＡは、ＡＳＴＭ Ｄ３２３８－９５に準拠し、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）にて求めた値を意味する。 In the present invention, %C A means a value determined by ring analysis (ndM method) according to ASTM D3238-95.
＜要件（４）＞
要件（４）では、流動点を規定している。
流動点が－１０℃～２５℃である劣化アスファルト再生用添加剤とすることによって、改質材高含有劣化改質アスファルトに対して優れた再生効果を発揮する。勿論、改質材の含有量が少ない改質アスファルトの劣化物、さらにはストレートアスファルトの劣化物に対しても優れた再生効果を発揮する。また、取扱時の安全性を確保しやすい。
本発明の一態様において、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をより向上させる観点から、劣化アスファルト再生用添加剤の流動点は、好ましくは－５℃～２０℃、より好ましくは０℃～１５℃、更に好ましくは２℃～１３℃である。
<Requirement (4)>
Requirement (4) defines the pour point.
By using an additive for regenerating deteriorated asphalt having a pour point of -10°C to 25°C, an excellent regenerating effect is exhibited for deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifiers. Needless to say, it exhibits an excellent regeneration effect on deteriorated modified asphalt containing a small amount of modifier, and also on deteriorated straight asphalt. In addition, it is easy to ensure safety during handling.
In one aspect of the present invention, the pour point of the additive for regenerating deteriorated asphalt is preferably −5° C. to 20° C., more preferably 0, from the viewpoint of further improving the regeneration effect for deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifiers. °C to 15°C, more preferably 2°C to 13°C.
なお、本発明において、流動点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６９：１９８７（原油及び石油製品の流動点並びに石油製品曇り点試験方法）に準拠して測定される値を意味する。 In the present invention, the pour point means a value measured in accordance with JIS K 2269:1987 (Determination of pour point and cloud point of crude oil and petroleum products).
＜上記要件（１）～（４）以外の好適要件＞
（要件（５）：環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＮ）
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をさらに向上させる観点から、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＮが、好ましくは５～２０、より好ましくは６～１８、更に好ましくは７～１５である。％ＣＮは、ナフテン炭素量の全炭素量に対する質量割合（百分率）を示す値である。
なお、本発明において、％ＣＮは、ＡＳＴＭ Ｄ３２３８－９５に準拠し、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）にて求めた値を意味する。
<Preferred requirements other than the above requirements (1) to (4)>
(Requirement (5): % C N by ring analysis (ndM method))
The additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention is preferably % CN by ring analysis ( ndM method) from the viewpoint of further improving the regenerating effect on deteriorated modified asphalt containing a high modifier content. is 5-20, more preferably 6-18, even more preferably 7-15. % CN is a value indicating the mass ratio (percentage) of the naphthenic carbon content to the total carbon content.
In the present invention, %C N means a value determined by ring analysis (ndM method) according to ASTM D3238-95.
（要件（６）：引火点）
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をさらに向上させると共に、安全性をより向上させる観点、具体的には、引火の危険性を低下させて貯蔵時や輸送時における安全性を向上させる観点、引火の危険性の低下及び発煙の抑制による劣化アスファルト再生用添加剤を取り扱う作業者の安全性を確保する観点から、引火点が、好ましくは１８０℃～２５０℃、より好ましくは１９０℃～２４５℃、更に好ましくは２００℃～２４５℃、より更に好ましくは２１０℃～２４０℃である。
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、要件（１）～（４）を満たすことによって、特に上記要件（１）を満たすことによって、引火点を上記範囲に調整しやすい。
なお、本発明において、引火点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６５に準拠し、クリーブランド開放式（ＣＯＣ）法により測定した値を意味する。
(Requirement (6): Flash point)
The additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention further improves the regeneration effect for deteriorated modified asphalt containing a high modifier content, and further improves safety, specifically, from the viewpoint of reducing the risk of ignition. From the viewpoint of lowering the flash point to improve safety during storage and transportation, reducing the risk of ignition and ensuring the safety of workers who handle the additive for regenerating deteriorated asphalt by suppressing smoke emission, the flash point is It is preferably 180°C to 250°C, more preferably 190°C to 245°C, still more preferably 200°C to 245°C, and even more preferably 210°C to 240°C.
The additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention can easily adjust the flash point to the above range by satisfying the requirements (1) to (4), particularly by satisfying the above requirement (1).
In addition, in this invention, a flash point is based on JISK2265, and means the value measured by the Cleveland open type (COC) method.
（４０℃動粘度）
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をさらに向上させる観点から、４０℃動粘度が、好ましくは５００ｍｍ２／ｓ以上、より好ましくは８００ｍｍ２／ｓ以上、更に好ましくは１，０００ｍｍ２／ｓ以上、より更に好ましくは１，２００ｍｍ２／ｓ以上、更になお好ましくは１，４００ｍｍ２／ｓ以上、一層好ましくは１，６００ｍｍ２／ｓ以上である。
また、同様の観点から、本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤の４０℃動粘度は、通常５，０００ｍｍ２／ｓ以下、好ましくは３，０００ｍｍ２／ｓ以下、より好ましくは２，５００ｍｍ２／ｓ以下、更に好ましくは２２００ｍｍ２／ｓ以下である。
なお、本発明において、劣化アスファルト再生用添加剤の４０℃動粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ４４５に準拠して測定した値を意味する。
(Kinematic viscosity at 40°C)
The additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention has a kinematic viscosity at 40° C. of preferably 500 mm 2 /s or more, more preferably 500 mm 2 /s or more, more preferably 800 mm 2 /s or more, more preferably 1,000 mm 2 /s or more, still more preferably 1,200 mm 2 /s or more, still more preferably 1,400 mm 2 /s or more, still more preferably 1,600 mm 2 /s That's it.
From the same point of view, the 40° C. kinematic viscosity of the additive for regenerating deteriorated asphalt of one embodiment of the present invention is usually 5,000 mm 2 /s or less, preferably 3,000 mm 2 /s or less, more preferably 2,000 mm 2 /s or less. It is 500 mm 2 /s or less, more preferably 2200 mm 2 /s or less.
In the present invention, the 40° C. kinematic viscosity of the additive for regenerating deteriorated asphalt means the value measured according to ASTM D445.
（１５℃における密度）
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をさらに向上させる観点から、１５℃における密度が、好ましくは１．０００ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは１．０１０ｇ／ｃｍ３以上、更に好ましくは１．０２０ｇ／ｃｍ３以上、より更に好ましくは１．０３０ｇ／ｃｍ３以上である。
また、同様の観点から、本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、通常１．０６０ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは１．０５０ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは１．０４０ｇ／ｃｍ３以下である。
なお、本発明において、１５℃における密度は、ＪＩＳ Ｋ ２２４９－１：２０１１（原油及び石油製品－密度の求め方－ 第１部：振動法）に準拠して測定される値を意味する。
(Density at 15°C)
The additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention has a density at 15°C of preferably 1.000 g/cm 3 or more, or more, from the viewpoint of further improving the effect of regenerating deteriorated asphalt containing a high modifier content. It is preferably 1.010 g/cm 3 or more, more preferably 1.020 g/cm 3 or more, and even more preferably 1.030 g/cm 3 or more.
From the same point of view, the additive for regenerating deteriorated asphalt of one embodiment of the present invention is usually 1.060 g/cm 3 or less, preferably 1.050 g/cm 3 or less, more preferably 1.040 g/cm 3 or less. is.
In the present invention, the density at 15° C. means a value measured according to JIS K 2249-1:2011 (Crude oil and petroleum products-Determination of density-Part 1: Vibration method).
（２０℃における屈折率）
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、改質材高含有劣化改質アスファルトに対する再生効果をより向上させる観点から、２０℃における屈折率が、好ましくは１．５６５以上、より好ましくは１．５７０以上、更に好ましくは１．５７５以上、より更に好ましくは１．５８０以上である。
また、本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、２０℃における屈折率が、通常１．６００以下である。
なお、本発明において、２０℃における屈折率は、ＪＩＳ Ｋ００６２に準拠して測定した値を意味する。
(Refractive index at 20°C)
The additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention has a refractive index at 20° C. of preferably 1.565 or more, more preferably 1.565 or more, more preferably It is 1.570 or more, more preferably 1.575 or more, and even more preferably 1.580 or more.
Further, the additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention usually has a refractive index of 1.600 or less at 20°C.
In the present invention, the refractive index at 20°C means the value measured according to JIS K0062.
＜上記要件を満たす劣化アスファルト再生用添加剤の調製方法＞
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底に向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第３留分を、フルフラール溶剤抽出して得られる抽出物である、低アニリン点アロマ油（Ａ）を含むことが好ましい。
劣化アスファルト再生用添加剤が、低アニリン点アロマ油（Ａ）を含むことにより、上記要件（１）～（４）、さらには上記要件（１）～（４）以外の上記要件を満たし得る。
ここで、低アニリン点アロマ油（Ａ）における「低アニリン点」とは、アニリン点が－２０℃～３℃であることを意味しており、好ましくは－２０℃～２℃、より好ましくは－１９℃～１℃、更に好ましくは－１８℃～－５℃、より更に好ましくは－１７℃～－１０℃である。
また、低アニリン点アロマ油（Ａ）における「アロマ油」とは、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡが５０～６８であることを意味しており、好ましくは５２～６８、より好ましくは５４～６７、更に好ましくは５６～６７、より更に好ましくは５８～６７、更になお好ましくは６０～６７である。
低アニリン点アロマ油（Ａ）が、上記の「低アニリン点」と上記の「アロマ油」の条件を満たすことによって、上記要件（２）及び（３）が満たされると共に、上記要件（１）及び（４）が満たされ易くなる。また、上記要件（１）～（４）以外の上記要件も満たされ易くなる。
つまり、本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、ナフテン系原油を原料とし、アニリン点が－２０℃～３℃であり、且つ、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡが５０～６８である低アニリン点アロマ油（Ａ）を含むことが好ましい。
ここで、本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤は、使用環境等に応じて物性を調整するために、上記要件（１）～（４）、さらには上記要件（１）～（４）以外の上記要件を満たす範囲で、低アニリン点アロマ油（Ａ）以外の成分を含んでいてもよい。このような成分としては、例えば鉱油及び合成油から選択される１種以上が挙げられ、好ましくは鉱油から選択される１種以上であり、より好ましくはナフテン系鉱油から選択される１種以上である。当該ナフテン系鉱油としては、例えば、ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底に向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第３留分以外の他の留分から選択される１種以上、例えば第２留分と第４留分から選択される１種以上が挙げられる。
本発明の一態様の劣化アスファルト再生用添加剤において、低アニリン点アロマ油（Ａ）は、劣化アスファルト再生用添加剤の全量（１００質量％）基準で、好ましくは２０～１００質量％、より好ましくは３０～１００質量％、更に好ましくは４０～１００質量％、より更に好ましくは５０～１００質量％、更になお好ましくは６０～１００質量％、一層好ましくは７０～１００質量％、より一層好ましくは８０～１００質量％、更に一層好ましくは８５～１００質量％、より更に一層好ましくは９０～１００質量％、更になお一層好ましくは９５～１００質量％である。
<Method for preparing additive for regenerating deteriorated asphalt that satisfies the above requirements>
The additive for regenerating deteriorated asphalt according to one aspect of the present invention is obtained by distilling naphthenic crude oil under reduced pressure, and obtaining fractions from the top to the bottom of the distillation column in order from the first fraction to the fourth fraction and residual oil. It preferably contains a low aniline point aromatic oil (A), which is an extract obtained by subjecting the 3rd fraction obtained by fractionating to 10% to 10% with a furfural solvent.
By including the low aniline point aroma oil (A) in the deteriorated asphalt regeneration additive, the above requirements (1) to (4) and the above requirements other than the above requirements (1) to (4) can be satisfied.
Here, the “low aniline point” in the low aniline point aroma oil (A) means that the aniline point is −20° C. to 3° C., preferably −20° C. to 2° C., more preferably -19°C to 1°C, more preferably -18°C to -5°C, still more preferably -17°C to -10°C.
In addition, the “aroma oil” in the low aniline point aroma oil ( A ) means that the % CA by ring analysis (ndM method) is 50 to 68, preferably 52 to 68. , more preferably 54-67, still more preferably 56-67, even more preferably 58-67, even more preferably 60-67.
The low aniline point aroma oil (A) satisfies the requirements (2) and (3) as well as the requirement (1) by satisfying the above conditions of "low aniline point" and "aroma oil". and (4) are easily satisfied. In addition, the requirements other than the requirements (1) to (4) are easily satisfied.
That is, the additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention uses naphthenic crude oil as a raw material, has an aniline point of −20° C. to 3° C., and has a %C by ring analysis (ndM method). It preferably contains a low aniline point aroma oil (A) with A of 50-68.
Here, the additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention has the above requirements (1) to (4) and further the above requirements (1) to (4) in order to adjust the physical properties according to the usage environment etc. ) other than the low aniline point aroma oil (A) may be contained within a range that satisfies the above requirements. Examples of such components include one or more selected from mineral oils and synthetic oils, preferably one or more selected from mineral oils, and more preferably one or more selected from naphthenic mineral oils. be. As the naphthenic mineral oil, for example, a naphthenic crude oil is distilled under reduced pressure, and as fractions, fractionated from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil in order from the top of the distillation column to the bottom of the distillation column. 1 or more selected from other fractions other than the 3rd fraction, for example, 1 or more selected from the 2nd fraction and the 4th fraction.
In the additive for regenerating deteriorated asphalt of one aspect of the present invention, the low aniline point aroma oil (A) is preferably 20 to 100% by mass, more preferably 20 to 100% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the additive for regenerating deteriorated asphalt. is 30 to 100% by mass, more preferably 40 to 100% by mass, even more preferably 50 to 100% by mass, even more preferably 60 to 100% by mass, even more preferably 70 to 100% by mass, even more preferably 80 ~100 wt%, even more preferably 85 to 100 wt%, even more preferably 90 to 100 wt%, even more preferably 95 to 100 wt%.
［再生アスファルト合材の製造方法］
本発明の再生アスファルト合材の製造方法は、本発明の劣化アスファルト再生用添加剤と、アスファルト廃材とを混合する工程を含む。
本発明の劣化アスファルト再生用添加剤は、Ｈ型改質アスファルトの劣化物のような高含有劣化改質アスファルトに対して優れた再生効果を発揮する。勿論、改質材含有量が少ない劣化改質アスファルト、さらには、劣化ストレートアスファルトに対しても優れた再生効果を発揮する。したがって、本発明の劣化アスファルト再生用添加剤をアスファルト廃材に添加することで、アスファルト廃材に含まれる、改質材高含有劣化改質アスファルト、劣化改質アスファルト、及び劣化ストレートアスファルトから選択される１種以上の劣化アスファルトの針入度及び伸度を回復させて再生することができる。勿論、アスファルト廃材に含まれる劣化ストレートアスファルトや劣化改質アスファルトの針入度及び伸度を回復させて再生することもできる。したがって、アスファルト廃材に改質材高含有劣化改質アスファルトが含まれているか否かによらず、アスファルト廃材を原料として、再生アスファルト合材を製造することができる。
[Manufacturing method of recycled asphalt mixture]
The method for producing a recycled asphalt mixture of the present invention includes a step of mixing the additive for recycling deteriorated asphalt of the present invention and asphalt waste.
The additive for regenerating deteriorated asphalt of the present invention exerts an excellent regenerating effect on high content deteriorated modified asphalt such as deteriorated products of H-type modified asphalt. Of course, it exhibits excellent regeneration effects on deteriorated modified asphalt with a small modifier content, and even on deteriorated straight asphalt. Therefore, by adding the additive for regenerating deteriorated asphalt of the present invention to asphalt waste, it is possible to select from deteriorated modified asphalt with a high modifier content, deteriorated modified asphalt, and deteriorated straight asphalt contained in asphalt waste. The penetration and elongation of degraded asphalt can be recovered and regenerated. Of course, it is also possible to restore the penetration and elongation of the deteriorated straight asphalt and deteriorated modified asphalt contained in the asphalt waste and regenerate them. Therefore, regardless of whether or not the asphalt waste contains deteriorated modified asphalt with a high modifier content, the recycled asphalt mixture can be produced using the asphalt waste as a raw material.
なお、再生アスファルト合材を製造する際、上記劣化アスファルトを溶解するためにアスファルト廃材が加熱される。アスファルト廃材は、好ましくは１２０～２００℃、より好ましくは１３０～１８０℃、更に好ましくは１４０～１７０℃に加熱される。
劣化アスファルト再生用添加剤は、アスファルト廃材を加熱する前、加熱中、及び加熱後であってアスファルトが溶解状態を維持している間の少なくともいずれかのタイミングで添加されて、アスファルトと混合される。
その後、更に新骨材及び新アスファルト等を混合して、再生アスファルト合材が得られる。
Incidentally, when manufacturing the recycled asphalt mixture, the asphalt waste material is heated in order to dissolve the deteriorated asphalt. The asphalt waste is preferably heated to 120-200°C, more preferably 130-180°C, even more preferably 140-170°C.
The additive for regenerating deteriorated asphalt is added and mixed with the asphalt before, during, or after the asphalt waste is heated and while the asphalt remains in a dissolved state. .
Thereafter, new aggregate, new asphalt, etc. are further mixed to obtain a recycled asphalt mixture.
本発明の一態様の再生アスファルト合材の製造方法において、劣化アスファルト再生用添加剤は、下記の量で添加される。
（１）劣化アスファルトの全量（１００質量％）基準の場合、劣化アスファルト再生用添加剤は、好ましくは１～１５質量％、より好ましくは３～１２質量％、更に好ましくは５～１０質量％添加される。
（２）アスファルト廃材の全量（１００質量％）基準の場合、劣化アスファルト再生用添加剤は、好ましくは０．０２～０．７５質量％、より好ましくは０．０６～０．６質量％、更に好ましくは０．１～０．５質量％添加される。
（３）再生アスファルト合材の全量（１００質量％）基準の場合、劣化アスファルト再生用添加剤は、好ましくは０．０１～０．６質量％、より好ましくは０．０３～０．４８質量％、更に好ましくは０．０５～０．４質量％添加される。
但し、上記（１）に基づいて上記（２）及び（３）における劣化アスファルト再生用添加剤の添加量を決定する場合、上記（２）に基づいて上記（１）及び（３）における劣化アスファルト再生用添加剤の添加量を決定する場合、上記（３）に基づいて上記（１）及び（２）における劣化アスファルト再生用添加剤の添加量を決定する場合には、以下の関係を満足する必要がある。
・（１）の添加量＞（２）の添加量＞（３）の添加量
なお、ここで規定する劣化アスファルト再生用添加剤の添加量は、劣化アスファルトの目標針入度を６８～７２に設定したときの値である。目標針入度をこの範囲よりも小さくする場合には、劣化アスファルト再生用添加剤の添加量を上記範囲よりも減らしてもよい。逆に、目標針入度をこの範囲よりも大きくする場合には、劣化アスファルト再生用添加剤の添加量を上記範囲よりも増やしてもよい。
In the method for producing recycled asphalt mixture according to one aspect of the present invention, the additive for regenerating deteriorated asphalt is added in the following amounts.
(1) Based on the total amount of deteriorated asphalt (100% by mass), the additive for regenerating deteriorated asphalt is preferably 1 to 15% by mass, more preferably 3 to 12% by mass, and further preferably 5 to 10% by mass. be done.
(2) Based on the total amount of asphalt waste (100% by mass), the additive for regenerating deteriorated asphalt is preferably 0.02 to 0.75% by mass, more preferably 0.06 to 0.6% by mass, and further It is preferably added in an amount of 0.1 to 0.5% by mass.
(3) Based on the total amount (100% by mass) of the recycled asphalt mixture, the additive for regenerating deteriorated asphalt is preferably 0.01 to 0.6% by mass, more preferably 0.03 to 0.48% by mass. , and more preferably 0.05 to 0.4% by mass.
However, when determining the amount of additive for regenerating deteriorated asphalt in (2) and (3) above based on (1) above, the deteriorated asphalt in (1) and (3) above based on (2) above When determining the amount of additive for regeneration, when determining the amount of additive for regeneration of deteriorated asphalt in (1) and (2) above based on (3) above, the following relationships are satisfied: There is a need.
・Amount of addition of (1)>Amount of addition of (2)>Amount of addition of (3) The amount of additive for regeneration of deteriorated asphalt specified here is set so that the target penetration of deteriorated asphalt is 68 to 72. This is the value when set. When the target penetration is smaller than this range, the amount of additive for regenerating deteriorated asphalt may be reduced below the above range. Conversely, when the target penetration is set above this range, the amount of additive for regenerating deteriorated asphalt may be increased above the above range.
以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
［各種物性の測定方法］
本実施例において、各種物性は、以下の測定方法により測定した。
＜４０℃動粘度、１００℃動粘度＞
ＡＳＴＭ Ｄ４４５に準拠して４０℃動粘度及び１００℃動粘度を測定した。
＜アニリン点＞
ＪＩＳ Ｋ ２２５６に準拠して測定した。
＜％ＣＡ、％ＣＮ、及び％ＣＰ＞
％ＣＡ、％ＣＮ、及び％ＣＰは、ＡＳＴＭ Ｄ３２３８－９５に準拠し、環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）にて求めた。
＜流動点＞
ＪＩＳ Ｋ ２２６９：１９８７（原油及び石油製品の流動点並びに石油製品曇り点試験方法）に準拠して測定した。
＜１５℃における密度＞
ＪＩＳ Ｋ ２２４９－１：２０１１（原油及び石油製品－密度の求め方－ 第１部：振動法）に準拠して測定した。
＜２０℃における屈折率＞
ＪＩＳ Ｋ ００６２に準拠して測定した。
＜引火点＞
ＪＩＳ Ｋ ２２６５に準拠し、クリーブランド開放式（ＣＯＣ）法により測定した。
[Methods for measuring various physical properties]
In the present examples, various physical properties were measured by the following measuring methods.
<40°C Kinematic Viscosity, 100°C Kinematic Viscosity>
40° C. kinematic viscosity and 100° C. kinematic viscosity were measured according to ASTM D445.
<Aniline point>
Measured according to JIS K 2256.
<%C A , %C N , and %C P >
% C A , % C N , and % C P were determined by ring analysis (ndM method) according to ASTM D3238-95.
<Pour point>
Measured in accordance with JIS K 2269:1987 (Testing methods for pour point and cloud point of crude oil and petroleum products).
<Density at 15°C>
Measured in accordance with JIS K 2249-1:2011 (Crude Oil and Petroleum Products-Determination of Density-Part 1: Vibration Method).
<Refractive index at 20°C>
Measured according to JIS K 0062.
<Flash point>
Based on JIS K 2265, it measured by the Cleveland open type (COC) method.
［劣化アスファルト再生用添加剤］
実施例及び比較例で使用した劣化アスファルト再生用添加剤Ａ～Ｃの詳細を以下に示す。
＜劣化アスファルト再生用添加剤Ａ＞
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底に向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第３留分を、フルフラール溶剤抽出して得られる抽出物を劣化アスファルト再生用添加剤Ａとして用いた。
劣化アスファルト再生用添加剤Ａは、低アニリン点アロマ油である。
＜劣化アスファルト再生用添加剤Ｂ＞
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底に向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第２留分を、フルフラール溶剤抽出して得られる抽出物の重質成分を劣化アスファルト再生用添加剤Ｂとして用いた。
＜劣化アスファルト再生用添加剤Ｃ＞
ナフテン系原油を減圧蒸留し、留分として、蒸留塔の塔頂から塔底に向かい順に、第１留分から第４留分と残渣油とに分留した際の第４留分を、フルフラール溶剤抽出して得られる抽出物を劣化アスファルト再生用添加剤Ｃとして用いた。
[Additive for regenerating deteriorated asphalt]
The details of the deteriorated asphalt regeneration additives A to C used in the examples and comparative examples are shown below.
<Additive A for regenerating deteriorated asphalt>
A naphthenic crude oil is distilled under reduced pressure, and as a fraction, a furfural solvent is added to the third fraction when fractionating from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil in order from the top to the bottom of the distillation column. The extract obtained by extraction was used as additive A for regenerating deteriorated asphalt.
Degraded asphalt regeneration additive A is a low aniline point aromatic oil.
<Additive B for regenerating deteriorated asphalt>
A naphthenic crude oil is distilled under reduced pressure, and as a fraction, the second fraction is fractionated from the first fraction to the fourth fraction and the residual oil in order from the top to the bottom of the distillation column, and the furfural solvent is used. The heavy component of the extract obtained by extraction was used as additive B for regenerating deteriorated asphalt.
<Additive C for regenerating deteriorated asphalt>
A naphthenic crude oil is distilled under reduced pressure, and the fourth fraction obtained by fractionating the first fraction to the fourth fraction and the residual oil from the top to the bottom of the distillation column as a fraction is used as a furfural solvent. The extract obtained by extraction was used as additive C for regenerating deteriorated asphalt.
［実施例１、比較例１、比較例２］
劣化アスファルト再生用添加剤Ａ～Ｃについて、４０℃動粘度、１００℃動粘度、アニリン点、％ＣＡ、％ＣＮ、％ＣＰ、１５℃における密度、２０℃における屈折率、及び引火点を測定又は算出した。結果を表１に示す。
[Example 1, Comparative Example 1, Comparative Example 2]
For deteriorated asphalt regeneration additives A to C, 40° C. kinematic viscosity, 100° C. kinematic viscosity, aniline point, % C A , % C N , % C P , density at 15° C., refractive index at 20° C., and flash point was measured or calculated. Table 1 shows the results.
また、以下に示す「劣化改質アスファルトの再生試験」を行った。結果を表１に示す。 In addition, the following "regeneration test of deteriorated modified asphalt" was conducted. Table 1 shows the results.
なお、「劣化改質アスファルトの再生試験」において、アスファルトの針入度及び伸度は、以下の方法に基づき測定した。
＜針入度＞
ＪＩＳ Ｋ ２２０７に準拠し、２５℃におけるアスファルトの針入度（単位：１／１０ｍｍ）を測定した。
＜伸度＞
ＪＩＳ Ｋ ２２０７に準拠し、１５℃におけるアスファルトの伸度（単位：ｃｍ）を測定した。
In the "regeneration test of deteriorated modified asphalt", the penetration and elongation of asphalt were measured according to the following methods.
<Penetration>
The asphalt penetration (unit: 1/10 mm) at 25°C was measured according to JIS K 2207.
<Elongation>
The elongation (unit: cm) of asphalt at 15° C. was measured according to JIS K 2207.
［劣化改質アスファルトの再生試験］
（１）劣化改質アスファルトの調製
針入度５０のポリマー改質アスファルト（Ｈ型）を１８０℃に保ったギヤ式恒温槽で１０日間静置し、針入度を２５まで低下させ、改質材高含有強制劣化改質アスファルトを得た。
そして、針入度２５の改質材高含有強制劣化改質アスファルトと、針入度５０のポリマー改質アスファルト（Ｈ型）とを混合し、針入度３７のプレ改質材高含有劣化改質アスファルト（１－１）を調製した。このプレ劣化改質アスファルトの伸度は４１であった。
次いで、この針入度３７のプレ改質材高含有劣化改質アスファルト（１－１）３０質量部と、針入度３７の劣化ストレートアスファルト（１－２）７０質量部とを混合し、針入度３７の改質材高含有劣化改質アスファルト（１）を得た。改質材高含有劣化改質アスファルト（１）の伸度は１８であった。
なお、劣化ストレートアスファルト（１－２）は、以下の方法により調製した。
針入度が７０のＪＩＳ Ｋ ２２０７規格の６０－８０ストレートアスファルトを１８０℃に保ったギヤ式恒温槽で１０日間静置し、針入度を１９まで低下させ、強制劣化ストレートアスファルトを得た。
そして、この針入度１９の強制劣化ストレートアスファルトと、針入度７０のＪＩＳ Ｋ ２２０７規格の６０－８０ストレートアスファルトを混合し、針入度３７の劣化ストレートアスファルト（１－２）を調製した。劣化ストレートアスファルトの伸度は４であった。
[Regeneration test of deteriorated modified asphalt]
(1) Preparation of deterioration-modified asphalt Polymer-modified asphalt (H type) with a penetration of 50 was allowed to stand for 10 days in a gear-type constant temperature bath kept at 180 ° C., the penetration was reduced to 25, and reformed. A high content forced aging modified asphalt was obtained.
Then, the forced deterioration modified asphalt with a high penetration of the modifier of 25 and the polymer modified asphalt (H type) with a penetration of 50 are mixed, and the pre-modified deterioration modified asphalt with a high penetration of 37 Quality asphalt (1-1) was prepared. The elongation of this pre-deteriorated modified asphalt was 41.
Next, 30 parts by mass of the degraded modified asphalt (1-1) with a high penetration of the pre-modifier having a penetration of 37 and 70 parts by mass of the degraded straight asphalt (1-2) with a penetration of 37 are mixed, and the needle A deteriorated modified asphalt (1) with a high modifier content of 37 was obtained. The elongation of the deteriorated modified asphalt (1) with a high modifier content was 18.
The deteriorated straight asphalt (1-2) was prepared by the following method.
JIS K 2207 standard 60-80 straight asphalt with a penetration of 70 was allowed to stand in a gear type constant temperature bath maintained at 180° C. for 10 days to reduce the penetration to 19, thereby obtaining forcedly deteriorated straight asphalt.
Then, this forcedly degraded straight asphalt with a penetration of 19 and JIS K 2207 standard 60-80 straight asphalt with a penetration of 70 were mixed to prepare degraded straight asphalt (1-2) with a penetration of 37. The elongation of the deteriorated straight asphalt was 4.
（２）改質材高含有劣化改質アスファルトの再生試験
針入度３７の改質材高含有劣化改質アスファルト（１）に劣化アスファルト再生用添加剤Ａ－Ｃをそれぞれ添加し、なるべく泡が出ない様に、１６０℃で加熱しながらゆっくり混ぜ、添加した劣化アスファルト再生用添加剤が、改質材高含有劣化改質アスファルト（１）中に十分に分散するように混合し、再生改質アスファルト（１）を得た。なお、前記劣化アスファルト再生用添加剤の配合量は、再生改質アスファルトの針入度が６８～７２になるよう調整した。
再生改質アスファルト（１）を以下の基準で評価した。
・Ａ：伸度が１００以上であり、再生効果が認められる。
・Ｆ：伸度が１００未満であり、再生効果が認められない。
(2) Regeneration test of deteriorated modified asphalt with a high content of modifier Additives A to C for regeneration of deteriorated asphalt are added to deteriorated modified asphalt with a high content of modifier (1) with a penetration of 37, and bubbles are generated as much as possible. Mix slowly while heating at 160 ° C so that it does not come out, and mix so that the added additive for regenerating deteriorated asphalt is sufficiently dispersed in the deteriorated modified asphalt (1) containing a high modifier content, and regenerate and modify. Asphalt (1) was obtained. The amount of the additive for regenerating deteriorated asphalt was adjusted so that the regenerated modified asphalt had a penetration of 68-72.
Recycled modified asphalt (1) was evaluated according to the following criteria.
· A: The elongation is 100 or more, and the regeneration effect is recognized.
· F: The elongation is less than 100, and no regeneration effect is observed.
表１に示す劣化改質アスファルトの結果から、上記要件（１）～（４）を満たす、実施例１で用いた劣化アスファルト再生用添加剤Ａは、改質材高含有劣化改質アスファルトを再生可能であることがわかる。
比較例１で用いた劣化アスファルト再生用添加剤Ｂもまた、改質材高含有劣化改質アスファルトを再生可能であった。しかし、引火点が低く、安全性を確保しにくいことがわかる。比較例１で用いた劣化アスファルト再生用添加剤Ｂは、上記要件（１）～（４）を満たしておらず、その結果として引火点が低くなり、安全性が確保しにくくなると考えられる。
また、上記要件（１）～（４）を満たさない、比較例２で用いた劣化アスファルト再生用添加剤Ｃは、改質材高含有劣化改質アスファルトを再生できないことがわかる。
From the results of the deteriorated modified asphalt shown in Table 1, the deteriorated asphalt regeneration additive A used in Example 1, which satisfies the above requirements (1) to (4), regenerated the deteriorated modified asphalt containing a high modifier content. It turns out that it is possible.
Additive B for regenerating deteriorated asphalt used in Comparative Example 1 was also capable of regenerating deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifier. However, it can be seen that the flash point is low and it is difficult to ensure safety. The deteriorated asphalt regeneration additive B used in Comparative Example 1 does not satisfy the above requirements (1) to (4), and as a result, the flash point is lowered, making it difficult to ensure safety.
Further, it can be seen that additive C for regenerating deteriorated asphalt used in Comparative Example 2, which does not satisfy the above requirements (1) to (4), cannot regenerate deteriorated modified asphalt containing a large amount of modifier.
Claims (5)
・要件（１）：１００℃動粘度が１０ｍｍ２／ｓ～１２０ｍｍ２／ｓである。
・要件（２）：アニリン点が－２０℃～－５℃である。
・要件（３）：環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＡが５０～６８である。
・要件（４）：流動点が－１０℃～２５℃である。 Satisfy the following requirements (1) to (4), use naphthenic crude oil as a raw material, have an aniline point of -20 ° C to -5 ° C , and % CA by ring analysis (ndM method) An additive for regenerating deteriorated asphalt for deteriorated modified asphalt derived from H-type modified asphalt, comprising a low aniline point aromatic oil (A) of 50 to 68 .
Requirement (1): 100° C. kinematic viscosity is 10 mm 2 /s to 120 mm 2 /s.
Requirement (2): The aniline point is -20°C to -5°C.
· Requirement (3): % CA is 50 to 68 by ring analysis (ndM method).
• Requirement (4): The pour point is -10°C to 25°C.
・要件（５）：環分析（ｎ－ｄ－Ｍ法）による％ＣＮが５～２０である。 The additive for regenerating deteriorated asphalt according to claim 1, further satisfying the following requirement (5).
Requirement (5): % CN is 5 to 20 by ring analysis (ndM method).
・要件（６）：引火点が１８０℃～２５０℃である。 The additive for regenerating deteriorated asphalt according to claim 1 or 2, further satisfying the following requirement (6).
• Requirement (6): The flash point is 180°C to 250°C.
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