JP6300749B2 - Rigid asphalt composition, goose asphalt mixture and method for producing them - Google Patents
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Description
本発明は、鋼床版舗装などの橋梁舗装に用いられるグースアスファルト混合物のバインダーとして好適な硬質アスファルトに関する。さらには、該硬質アスファルトをバインダーとすることにより、通常の混合物より施工温度が約３０℃低減可能で、かつ臭気を低減したグースアスファルト混合物及びそれらの製造方法に関する。 The present invention relates to a hard asphalt suitable as a binder for a goose asphalt mixture used for bridge pavement such as steel floor slab pavement. Furthermore, by using the hard asphalt as a binder, the present invention relates to a goose asphalt mixture in which the construction temperature can be reduced by about 30 ° C. compared to a normal mixture and the odor is reduced, and a method for producing the same.
現在使用されている一般的な硬質アスファルトは、石油アスファルトに天然アスファルトを混合したものである。しかし、硬質アスファルトをバインダーとして製造したグースアスファルト混合物は２２０〜２５０℃の高温で舗設されるため、橋梁の鋼床版が歪む、あるいは流動性と安定性をバランスよく得るために配合している天然アスファルト由来の施工時のガス臭による環境への影響が懸念されている。そこで、通常の混合物より約３０℃低い温度で施工が可能で、且つ臭気発生および環境負荷を低減した硬質アスファルトの開発が要望されている。 A common hard asphalt currently used is a mixture of petroleum asphalt and natural asphalt. However, the goose asphalt mixture produced using hard asphalt as a binder is paved at a high temperature of 220 to 250 ° C., so the steel deck of the bridge is distorted or blended to obtain a good balance between fluidity and stability. There is concern about the environmental impact of gas odors during construction from asphalt. Therefore, there is a demand for the development of hard asphalt that can be constructed at a temperature about 30 ° C. lower than that of a normal mixture and that reduces odor generation and environmental burden.
本発明は、クッカー車からグースアスファルト混合物を流し込む舗装時の温度が現在使用されているグースアスファルト混合物を流し込む舗装時の温度よりも約３０℃低い温度（２１０℃）における施工性を改善した硬質アスファルトを提供すると共に、施工時の臭気が極度に少なく、耐流動性、耐ひび割れ性に優れたグースアスファルト混合物を提供することを目的とする。 The present invention relates to a hard asphalt having improved workability at a temperature (210 ° C.) that is about 30 ° C. lower than the temperature at the time of pavement in which a goose asphalt mixture is poured from a cooker vehicle. The object of the present invention is to provide a goose asphalt mixture with extremely low odor during construction and excellent flow resistance and crack resistance.
本発明者らは、前記課題を解決するため、硬質アスファルトについて鋭意研究した結果、ナフテン系減圧蒸留残油と高アスファルテン含有量のＳＤＡピッチを混合することにより得られる硬質アスファルト組成物が前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive research on hard asphalt in order to solve the above problems, the present inventors have found that a hard asphalt composition obtained by mixing naphthenic vacuum distillation residual oil and SDA pitch having a high asphaltene content has the above problems. The inventors have found that this can be solved, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、（Ａ）ＡＰＩ度１０〜２５のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油５５〜６７重量部と、（Ｂ）原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、並びに原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも１種を含む残油を、ライトリフォーメートを溶剤として抽出処理して得られる、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１〜１０、軟化点が７０〜２００℃、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％の性状を有する溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）３３〜４５重量部との混合物１００重量部を含み、天然アスファルトの含有量が硬質アスファルト組成物１００重量部に対して１重量部未満であることを特徴とする、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１５〜３０、軟化点が５８〜６８℃の硬質アスファルト組成物に関する。 That is, the present invention relates to (A) a naphthenic crude oil having an API degree of 10 to 25 obtained by atmospheric distillation and vacuum distillation, a density at 15 ° C. of 0.990 to 1.001 g / cm 3 and a needle at 25 ° C. 55 to 67 parts by weight of a naphthenic vacuum distillation residue having an input (1/10 mm) of 300 to 800 and a kinematic viscosity at 120 ° C. of 50 to 500 mm 2 / s, and (B) obtained by atmospheric distillation of crude oil. 25, obtained by subjecting a residual oil containing at least one selected from atmospheric distillation residue obtained by distillation and atmospheric distillation and vacuum distillation of crude oil to a light reformate as a solvent. Solvent removal pitch (SDA pitch) of 33 to 45 weights having properties of 1 to 10 penetration at 1 ° C., softening point of 70 to 200 ° C., and asphaltene content of 20 to 70 mass% The penetration at 25 ° C. (1/10 mm) is characterized in that the content of natural asphalt is less than 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of the hard asphalt composition. The present invention relates to a hard asphalt composition having a softening point of 15 to 30 and a softening point of 58 to 68 ° C.
また、本発明は前記硬質アスファルト組成物をバインダーとして製造したグースアスファルト混合物であって、２１０℃でのリュエル流動性が３〜２０秒、４０℃、３０分での貫入量が１〜６ｍｍで、かつ臭気を改善したグースアスファルト混合物に関する。 Further, the present invention is a goose asphalt mixture produced using the hard asphalt composition as a binder, the Luer fluidity at 210 ° C. is 3 to 20 seconds, 40 ° C., the penetration amount at 30 minutes is 1 to 6 mm, And a goose asphalt mixture with improved odor.
また、本発明は前記硬質アスファルト組成物をバインダーとして製造したグースアスファルト混合物であって、動的安定度が３００回／ｍｍ以上、破断時のひずみが８×１０−３以上であるグースアスファルト混合物に関する。 The present invention also relates to a goose asphalt mixture produced using the hard asphalt composition as a binder and having a dynamic stability of 300 times / mm or more and a strain at break of 8 × 10 −3 or more. .
また、本発明は、（Ａ）ＡＰＩ度１０〜２５のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる、１５℃における密度が０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００〜８００、１２０℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるナフテン系減圧蒸留残油５５〜６７重量部と、（Ｂ）原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、並びに原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも１種を含む残油を、ライトリフォーメートを溶剤として抽出処理して得られる、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１〜１０、軟化点が７０〜２００℃、アスファルテン含有量が２０〜７０質量％の性状を有する溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）３３〜４５重量部との混合物１００重量部とを混合することを特徴とする、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１５〜３０、軟化点が５８〜６８℃の硬質アスファルト組成物の製造方法に関する。 In addition, the present invention provides (A) a naphthenic crude oil having an API degree of 10 to 25, obtained by atmospheric distillation and vacuum distillation, having a density of 0.990 to 1.001 g / cm 3 at 15 ° C. and a needle at 25 ° C. 55 to 67 parts by weight of a naphthenic vacuum distillation residue having an input (1/10 mm) of 300 to 800 and a kinematic viscosity at 120 ° C. of 50 to 500 mm 2 / s, and (B) obtained by atmospheric distillation of crude oil. 25, obtained by subjecting a residual oil containing at least one selected from atmospheric distillation residue obtained by distillation and atmospheric distillation and vacuum distillation of crude oil to a light reformate as a solvent. Penetration (1/10 mm) at 1 ° C., 1 to 10, softening point of 70 to 200 ° C., asphaltene content of 20 to 70% by mass, solvent removal pitch (SDA pitch) 33 to 45 parts by weight It is related with the manufacturing method of the hard asphalt composition whose penetration (1/10 mm) in 25 degreeC is 15-30 and whose softening point is 58-68 degreeC characterized by mixing 100 weight part of these mixtures.
また、本発明は、前記方法で製造した硬質アスファルト組成物をバインダーとして用いることを特徴とする、２１０℃でのリュエル流動性が３〜２０秒、４０℃、３０分での貫入量が１〜６ｍｍで、かつ臭気を改善したグースアスファルト混合物の製造方法に関する。 Further, the present invention is characterized in that the hard asphalt composition produced by the above method is used as a binder, the Luer fluidity at 210 ° C. is 3 to 20 seconds, the penetration amount at 30 minutes at 40 ° C. is 1 to The present invention relates to a method for producing a goose asphalt mixture having an improved odor of 6 mm.
また、本発明は、前記方法で製造した硬質アスファルト組成物をバインダーとして用いることを特徴とする、動的安定度が３００回／ｍｍ以上、破断時のひずみが８×１０−３以上であるグースアスファルト混合物の製造方法に関する。 In addition, the present invention uses a hard asphalt composition produced by the above method as a binder, and has a dynamic stability of 300 times / mm or more and a strain at break of 8 × 10 −3 or more. The present invention relates to a method for producing an asphalt mixture.
本発明の硬質アスファルト組成物は、耐熱性に優れ、施工時の流動性に富み、鋼床版との接着性が高いため、それをバインダーとして配合し、かつ天然アスファルトを添加しないことにより臭気を改善したグースアスファルト混合物は、耐流動性、耐ひび割れ性に優れ、従来問題であったグースアスファルト混合物の流し込み舗装時の温度を低下することにより、施工時の鋼床版の歪みおよび環境面の状況が改善される。 The hard asphalt composition of the present invention is excellent in heat resistance, rich in fluidity during construction, and has high adhesiveness to the steel floor slab, so it is blended as a binder and odor is eliminated by adding no natural asphalt. The improved goose asphalt mixture has excellent flow resistance and crack resistance, and the temperature of the pour pavement of the goose asphalt mixture, which has been a problem in the past, is reduced, so that the distortion of the steel slab during construction and environmental conditions Is improved.
以下、本発明について詳述する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明の硬質アスファルト組成物は、（Ａ）成分として、下記性状を有するナフテン系減圧蒸留残油を含有する。 The hard asphalt composition of this invention contains the naphthenic vacuum distillation residue which has the following property as (A) component.
本発明に係るナフテン系減圧蒸留残油は、ＡＰＩ度が１０〜２５であるオーストラリア産等のナフテン系原油を、常圧蒸留装置にてＬＰＧ、ナフサ、ガソリン、灯油、軽油等の留分と常圧蒸留残油に分留し、得られる常圧蒸留残油を更に減圧蒸留装置内で、常圧換算温度が４００〜５００℃前後となるように温度、減圧度等を調整して減圧蒸留を行い、潤滑油等の留分と減圧蒸留残油（ＶＲ：Vacuum Distillation Residue）とに分留し、減圧蒸留残油を採取することによって得られる。 The naphthenic vacuum distillation residue according to the present invention is a naphthenic crude oil produced in Australia having an API degree of 10 to 25, and a normal pressure distillation apparatus and a fraction such as LPG, naphtha, gasoline, kerosene, and light oil. The distillation under reduced pressure is subjected to distillation under reduced pressure by adjusting the temperature, the degree of reduced pressure and the like so that the atmospheric pressure converted temperature is about 400 to 500 ° C. It is obtained by fractionating into a fraction such as lubricating oil and a vacuum distillation residue (VR) and collecting the vacuum distillation residue.
本発明に係るナフテン系減圧蒸留残油はＡＰＩ度が１０〜２５の範囲のナフテン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られたものである。ＡＰＩ度が上記範囲を逸脱する場合、本発明の目的とする性状を有するナフテン系減圧蒸留残油を得ることができない。
なお、本発明でいうＡＰＩ度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４９「原油及び石油製品―密度試験方法及び密度・質量・容積換算表」に規定する振動式密度試験方法で密度（１５℃）を測定し、これをＪＩＳ Ｋ ２２４９の附属書２「原油及び石油製品の密度（１５℃）、ＡＰＩ度及び比重６０／６０°Ｆの相互換算方法」により換算することにより求めた値である。
The naphthenic vacuum distillation residue according to the present invention is obtained by subjecting a naphthenic crude oil having an API degree of 10 to 25 to atmospheric distillation and vacuum distillation. When the API degree deviates from the above range, it is impossible to obtain a naphthenic vacuum distillation residue having the intended properties of the present invention.
In addition, API degree as used in the field of this invention measures density (15 degreeC) with the vibration type density test method prescribed | regulated to JISK2249 "crude oil and petroleum products-density test method and density / mass / volume conversion table", This is a value obtained by conversion according to JIS K 2249, Annex 2 “Mutual conversion method of density of crude oil and petroleum products (15 ° C.), API degree and specific gravity 60/60 ° F.”.
本発明に係るナフテン系減圧蒸留残油の１５℃における密度は０．９９０〜１．００１ｇ／ｃｍ３であることが必要であり、０．９９１〜１．０００ｇ／ｃｍ３であることが好ましく、０．９９２〜０．９９８ｇ／ｃｍ３であることがより好ましい。密度が０．９９０ｇ／ｃｍ３未満になると、舗装材中の揮発分が多くなり、耐ひび割れ性が悪化するため好ましくなく、１．００１ｇ／ｃｍ３を超えると、施工性が悪化するため好ましくない。
なお、本発明でいう１５℃における密度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−密度試験方法」により測定した値である。
Density at 15 ℃ naphthenic vacuum distillation residual oil of the present invention is required to be 0.990~1.001g / cm 3, it is preferably 0.991~1.000g / cm 3, More preferably, it is 0.992-0.998 g / cm 3 . When the density is less than 0.990 g / cm 3 , the volatile matter in the paving material increases and crack resistance deteriorates, which is not preferable, and when it exceeds 1.001 g / cm 3 , workability deteriorates, which is not preferable. .
The density at 15 ° C. in the present invention is a value measured according to JIS K 2207 “Petroleum Asphalt Density Test Method”.
本発明に係るナフテン系減圧蒸留残油の２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は３００〜８００であることが必要であり、３５０〜７００であることが好ましく、４００〜６５０であることがより好ましい。２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が３００未満になると、舗装材の耐ひび割れ性が悪化するため好ましくなく、８００を超えると、舗装材の耐流動性が悪化するため好ましくない。
なお、本発明でいう２５℃における針入度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−針入度試験方法」により測定した値である。
The penetration (1/10 mm) at 25 ° C. of the naphthenic vacuum distillation residue according to the present invention needs to be 300 to 800, preferably 350 to 700, and preferably 400 to 650. More preferred. If the penetration (1/10 mm) at 25 ° C. is less than 300, the crack resistance of the pavement material deteriorates, which is not preferable, and if it exceeds 800, the flow resistance of the pavement material deteriorates.
The penetration at 25 ° C. in the present invention is a value measured according to JIS K 2207 “Petroleum Asphalt—Penetration Test Method”.
本発明に係るナフテン系減圧蒸留残油の１２０℃における動粘度は５０〜５００ｍｍ２／ｓであることが必要であり、８０〜４００ｍｍ２／ｓであることが好ましく、９０〜３５０ｍｍ２／ｓであることがより好ましい。１２０℃における動粘度が５０ｍｍ２／ｓ未満になると、舗装材の耐流動性が悪化するため好ましくなく、５００ｍｍ２／ｓを超えると、舗装材の耐ひび割れ性が悪化するため好ましくない。
なお、本発明でいう１２０℃における動粘度とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定した値である。
Kinematic viscosity at 120 ° C. naphthenic vacuum distillation residual oil of the present invention is required to be 50 to 500 mm 2 / s, is preferably 80~400mm 2 / s, at 90~350mm 2 / s More preferably. When the kinematic viscosity at 120 ° C. is less than 50 mm 2 / s, the flow resistance of the pavement material is deteriorated, which is not preferable. When it exceeds 500 mm 2 / s, the crack resistance of the pavement material is deteriorated, which is not preferable.
The kinematic viscosity at 120 ° C. in the present invention is a value measured by JIS K 2283 “Crude oil and petroleum products—Kinematic viscosity test method and viscosity index calculation method”.
本発明の硬質アスファルト組成物は、（Ｂ）成分として、下記性状を有する溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）を含有する。 The hard asphalt composition of the present invention contains, as the component (B), a solvent escape pitch (SDA pitch) having the following properties.
本発明に係る溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）は、原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、並びに原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも１種を含む残油を、ライトリフォーメートを溶剤として抽出処理することにより得られる。 The solvent removal pitch (SDA pitch) according to the present invention is at least selected from atmospheric distillation residue obtained by atmospheric distillation of crude oil, and vacuum distillation residue obtained by atmospheric distillation and vacuum distillation of crude oil. The residual oil containing 1 type is obtained by carrying out the extraction process by using light reformate as a solvent.
本発明において溶剤として用いるライトリフォーメートは、原油を常圧蒸留してナフサ留分を得、そのナフサ留分を接触改質装置で改質した後に他の成分から分留して得られたものである。より詳細には、ライトリフォーメートは、以下に示すようにして得られる。 The light reformate used as a solvent in the present invention is obtained by subjecting crude oil to atmospheric distillation to obtain a naphtha fraction, reforming the naphtha fraction with a catalytic reformer, and fractionating from other components. It is. More specifically, the light reformate is obtained as follows.
まず、原料である原油を常圧蒸留装置によって分留して、ナフサ留分（主に３０〜２３０℃の留分）を得る。ナフサ留分は、常圧蒸留装置によって軽質ナフサ留分（例えば沸点３０〜９０℃相当）と重質ナフサ留分（例えば沸点８０〜１８０℃相当）とに予め分留して、その後水素化精製（水素化脱硫処理）しても良いし、水素化精製（水素化脱硫処理）装置でナフサ留分を水素化処理した後、軽質ナフサと重質ナフサに分留しても良い。 First, crude oil as a raw material is fractionated by an atmospheric distillation device to obtain a naphtha fraction (mainly a fraction at 30 to 230 ° C.). The naphtha fraction is fractionated in advance into a light naphtha fraction (for example, corresponding to a boiling point of 30 to 90 ° C.) and a heavy naphtha fraction (for example, corresponding to a boiling point of 80 to 180 ° C.) by an atmospheric distillation apparatus, and then hydrorefined. (Hydrodesulfurization treatment) may be performed, or the naphtha fraction may be hydrotreated with a hydrorefining (hydrodesulfurization treatment) apparatus and then fractionated into light naphtha and heavy naphtha.
続いて、接触改質装置によって重質ナフサ（主として沸点８０〜１８０℃）を改質して芳香族系炭化水素を主体とするリフォーメートとする。このようにして得られたリフォーメートは、１５℃における密度が０．７８〜０．８１ｇ／ｃｍ３、リサーチ法オクタン価が９６〜１０４、モーター法オクタン価が８６〜８９であり、芳香族分含有量が５０〜７０容量％、飽和分含有量が３０〜５０容量％である。 Subsequently, heavy naphtha (mainly boiling point 80 to 180 ° C.) is reformed by a catalytic reformer to obtain a reformate mainly composed of aromatic hydrocarbons. The reformate thus obtained has a density at 15 ° C. of 0.78 to 0.81 g / cm 3 , a research octane number of 96 to 104, a motor method octane number of 86 to 89, and an aromatic content. Is 50 to 70% by volume, and the saturated content is 30 to 50% by volume.
その後、精留装置によってリフォーメートを、炭素数５の炭化水素を主成分とするライトリフォーメートと、Ｃ６＋留分とに分離する。Ｃ６＋留分は、炭素数６以上の芳香族系炭化水素を主成分とするものであり、他に炭素数６以上の飽和炭化水素、オレフィン系炭化水素、及びナフテン系炭化水素などの成分を含むものである。ライトリフォーメート及びＣ６＋留分に含まれる各成分含有量は、例えば、ＧＣ（ガスクロマトグラフ）分析（ＪＩＳ Ｋ ２５３６「石油製品‐成分試験方法」）などにより求めることができる。
ライトリフォーメートとＣ６＋留分との分留条件は、ライトリフォーメート中にベンゼンが含まれないように分留できれば特に限定されるものではないが、例えばライトリフォーメート中のＣ６＋留分が３０容量％以下となるように適宜調整される。
このようにして得られたライトリフォーメートは、ブタンを５〜１５容量％、ペンタンを６０〜８０容量％、ヘキサンを５〜３０容量％含むものである。
なお、ここでいうブタン、ペンタン、ヘキサンとは、各々炭素数４、５、６のノルマルパラフィンとイソパラフィンの混合物であっても良い。
Thereafter, the reformate is separated into a light reformate mainly composed of a hydrocarbon having 5 carbon atoms and a C6 + fraction by a rectifier. The C6 + fraction is mainly composed of aromatic hydrocarbons having 6 or more carbon atoms, and other components such as saturated hydrocarbons, olefinic hydrocarbons, and naphthenic hydrocarbons having 6 or more carbon atoms. It is a waste. The content of each component contained in the light reformate and the C6 + fraction can be determined by, for example, GC (gas chromatograph) analysis (JIS K 2536 “Petroleum product-component test method”) or the like.
The fractionation conditions for the light reformate and the C6 + fraction are not particularly limited as long as fractionation can be performed so that benzene is not included in the light reformate. For example, the capacity of the C6 + fraction in the light reformate is 30 volumes. % Is adjusted as appropriate.
The light reformate thus obtained contains 5 to 15% by volume of butane, 60 to 80% by volume of pentane, and 5 to 30% by volume of hexane.
Here, butane, pentane, and hexane may be a mixture of normal paraffins and isoparaffins having 4, 5, and 6 carbon atoms, respectively.
ライトリフォーメートを溶剤として残油から溶剤脱れきピッチを抽出する際には、溶剤抽出装置のミキサーなどの混合装置によって、残油と溶剤とを混合してから、溶剤の臨界圧力以上で臨界温度以下の一定の条件に保たれている溶剤抽出装置のアスファルテン分離槽に供給する。アスファルテン分離槽内では、残油に含まれるアスファルトが沈殿する。この沈殿物を、アスファルテン分離槽の底部から連続的に抜出し、抜出した沈殿物から、わずかに含まれる溶剤をストリッパーによって除去する。なお、アスファルテン分離槽の上部から抜き出された油は脱れき油（ＤＡＯ：Deasphalted Oil）として利用する。 When extracting solvent debris pitch from residual oil using light reformate as a solvent, the residual oil and solvent are mixed by a mixing device such as a mixer of the solvent extraction device, and then the critical temperature above the critical pressure of the solvent. It supplies to the asphaltene separation tank of the solvent extraction apparatus maintained under the following constant conditions. Asphalt contained in the residual oil precipitates in the asphaltene separation tank. This precipitate is continuously extracted from the bottom of the asphaltene separation tank, and the slightly contained solvent is removed from the extracted precipitate by a stripper. In addition, the oil extracted from the upper part of the asphaltene separation tank is used as deasphalted oil (DAO).
ライトリフォーメートを溶剤として残油から溶剤脱れきピッチを抽出する際には、抽出温度を１５０℃〜２００℃とし、溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）を５／１〜８／１として行うことが好ましい。
残油の抽出温度は、残油の性状に応じて適宜決定されるものであって、溶剤脱れきピッチの軟化点が一定となるように調整される。抽出温度が１５０℃未満であると、溶剤脱れきピッチの軟化点が２００℃以上となり、溶剤抽出装置内からＳＤＡピッチを取り出すことが困難となる。そのため、ＳＤＡピッチの生産性が低下する。抽出温度が２００℃を超えると、溶剤脱れきピッチの軟化点が１００℃以下となり、ＳＤＡピッチ中のアスファルテン分が低下し、好ましくない。また、溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）が５／１未満であると、溶剤が少ないため、アスファルテン分離槽での抽出効率が低下し、ＳＤＡピッチ中のアスファルテン分が低下して好ましくない。溶剤と残油との流量比（溶剤／残油）が８／１を超えると、必要以上の溶剤を循環させることで、溶剤抽出装置のエネルギー消費量が増大し、非経済的な運転となり、好ましくない。
When extracting the solvent removal pitch from the residual oil using light reformate as the solvent, the extraction temperature is set to 150 ° C. to 200 ° C., and the flow rate ratio of the solvent to the residual oil (solvent / residual oil) is 5/1 to 8 / 1 is preferable.
The extraction temperature of the residual oil is appropriately determined according to the properties of the residual oil, and is adjusted so that the softening point of the solvent removal pitch becomes constant. When the extraction temperature is less than 150 ° C., the softening point of the solvent removal pitch becomes 200 ° C. or more, and it becomes difficult to take out the SDA pitch from the solvent extraction apparatus. As a result, the productivity of the SDA pitch decreases. When the extraction temperature exceeds 200 ° C., the softening point of the solvent removal pitch becomes 100 ° C. or less, and the asphaltene content in the SDA pitch decreases, which is not preferable. Also, if the flow rate ratio of solvent to residual oil (solvent / residual oil) is less than 5/1, the amount of solvent is small, so the extraction efficiency in the asphaltene separation tank decreases, and the asphaltene content in the SDA pitch decreases. It is not preferable. If the flow rate ratio of solvent to residual oil (solvent / residual oil) exceeds 8/1, circulating more solvent than necessary will increase the energy consumption of the solvent extraction device, resulting in uneconomic operation, It is not preferable.
本発明に係る溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）の２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）は１〜１０であることが必要であり、１〜８であることが好ましく、１〜７であることがより好ましい。２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１未満になると、舗装材の耐ひび割れ性が悪化するため好ましくなく、１０を超えると、舗装材の耐流動性が悪化するため好ましくない。 The penetration (1/10 mm) at 25 ° C. of the solvent removal pitch (SDA pitch) according to the present invention needs to be 1 to 10, preferably 1 to 8, and preferably 1 to 7. It is more preferable. If the penetration (1/10 mm) at 25 ° C. is less than 1, it is not preferable because the crack resistance of the paving material is deteriorated, and if it exceeds 10, the flow resistance of the paving material is deteriorated.
本発明に係る溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）の軟化点は７０〜２００℃であることが必要であり、好ましくは９０〜２００℃であり、より好ましくは１１０〜１９５℃である。軟化点が７０℃未満になると、耐流動性が悪化するため好ましくなく、２００℃を超えると、耐ひびわれ性が悪化するため好ましくない。
なお、本発明でいう軟化点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２０７「石油アスファルト−軟化点試験方法（環球法）」により測定した値である。
The softening point of the solvent removal pitch (SDA pitch) according to the present invention needs to be 70 to 200 ° C, preferably 90 to 200 ° C, and more preferably 110 to 195 ° C. When the softening point is less than 70 ° C., the flow resistance deteriorates, which is not preferable. When the softening point exceeds 200 ° C., the crack resistance deteriorates, which is not preferable.
The softening point in the present invention is a value measured by JIS K 2207 “Petroleum Asphalt—Softening Point Test Method (Ring and Ball Method)”.
本発明に係る溶剤脱れきピッチ（ＳＤＡピッチ）のアスファルテン含有量は２０〜７０質量％であることが必要であり、好ましくは３０〜７０質量％であり、より好ましくは３５〜７０質量％である。アスファルテン含有量が上記範囲を逸脱する場合は、耐流動性が低下するため好ましくない。
なお、本発明でいうアスファルテン含有量とは、石油学会規格「アスファルトのカラムクロマトグラフィ−による組成分析法」（ＪＰＩ−５Ｓ−２２−８３）により測定した値である。
The asphaltene content of the solvent removal pitch (SDA pitch) according to the present invention needs to be 20 to 70% by mass, preferably 30 to 70% by mass, and more preferably 35 to 70% by mass. . When the asphaltene content deviates from the above range, the flow resistance is lowered, which is not preferable.
In addition, asphaltene content as used in the field of this invention is the value measured by the Petroleum Institute standard "composition analysis method by column chromatography of asphalt" (JPI-5S-22-83).
本発明の硬質アスファルト組成物は、ナフテン系減圧蒸留残油５５〜６７重量部とＳＤＡピッチ３３〜４５重量部を合計で１００重量部となるよう配合することが必要であり、好ましくはナフテン系減圧蒸留残油４５〜６５重量部とＳＤＡピッチ３５〜５５重量部を合計で１００重量部配合することにより得られる。
ナフテン系減圧蒸留残油とＳＤＡピッチの混合物中のナフテン系減圧蒸留残油とＳＤＡピッチの混合割合が上記範囲を逸脱すると、社団法人 日本道路協会「舗装調査・試験法便覧」の硬質アスファルト規格を満たさないため好ましくない。
The hard asphalt composition of the present invention needs to contain 55 to 67 parts by weight of naphthenic vacuum distillation residual oil and 33 to 45 parts by weight of SDA pitch to a total of 100 parts by weight, preferably naphthenic vacuum reduced pressure. It is obtained by blending 100 parts by weight in total of 45 to 65 parts by weight of distillation residual oil and 35 to 55 parts by weight of SDA pitch.
If the mixing ratio of naphthenic vacuum distillation residue and SDA pitch in the mixture of naphthenic vacuum distillation residue and SDA pitch deviates from the above range, the Japan Road Association “Pavement Survey and Test Method Handbook” hard asphalt standard Since it does not satisfy, it is not preferable.
グースアスファルト混合物には、通常、アスファルトの添加剤として天然アスファルトが配合されている。
天然アスファルトは、一般的に、変性過程によりレーキアスファルト（湧出鉱床）、ロックアスファルト（浸透交渉）およびアスファルトタイト（割目充填鉱床）に分類される。アスファルトの添加剤として利用される天然アスファルトとしては、硬質で改質効果が高く、品質が安定しており、しかも埋蔵量の多いことからトリニダッドレイクアスファルト（ＴＬＡ）が一般に用いられているが、これに限られるものではなくその他の天然アスファルトも用いられている。
しかしながら、本発明の硬質アスファルト組成物においては、これらの天然アスファルトの含有量は硬質アスファルト組成物１００重量部に対して１重量部未満であることが必要であり、好ましくは０．８質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．２質量％以下、最も好ましくは０質量％である。本発明の硬質アスファルト組成物においては天然アスファルトの含有量を１重量部未満とすることにより施工時の臭気を著しく抑制することができる。
The goose asphalt mixture usually contains natural asphalt as an asphalt additive.
Natural asphalt is generally classified into lake asphalt (welling deposit), rock asphalt (penetration negotiation) and asphaltite (split-filled deposit) according to the modification process. As a natural asphalt used as an asphalt additive, Trinidad Lake Asphalt (TLA) is generally used because it is hard, has a high reforming effect, is stable in quality, and has a large reserve. However, other natural asphalts are also used.
However, in the hard asphalt composition of the present invention, the content of these natural asphalts needs to be less than 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of the hard asphalt composition, and preferably 0.8% by mass or less. More preferably, it is 0.5 mass% or less, More preferably, it is 0.2 mass% or less, Most preferably, it is 0 mass%. In the hard asphalt composition of the present invention, the odor during construction can be remarkably suppressed by making the content of natural asphalt less than 1 part by weight.
本発明の硬質アスファルト組成物は、２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が１５〜３０、軟化点は５８〜６８℃であることが必要である。
２５℃における針入度（１／１０ｍｍ）が上記範囲を逸脱すると、最適なグースアスファルト混合物が得られず、鋼床版等との接着性（防水性）あるいは強度の低下を招くため好ましくない。また軟化点が上記範囲を逸脱すると、最適なグースアスファルト混合物が得られず、鋼床版等との接着性（防水性）あるいは強度の低下を招くため好ましくない。
The hard asphalt composition of the present invention is required to have a penetration (1/10 mm) at 25 ° C. of 15 to 30 and a softening point of 58 to 68 ° C.
If the penetration (1/10 mm) at 25 ° C. deviates from the above range, an optimal goose asphalt mixture cannot be obtained, and the adhesiveness (waterproofness) to the steel slab or the like or the strength is lowered, which is not preferable. On the other hand, if the softening point deviates from the above range, an optimal goose asphalt mixture cannot be obtained, and the adhesiveness (waterproofness) or strength with a steel deck or the like is reduced, which is not preferable.
本発明の硬質アスファルト組成物の１５℃における密度は、特に決められていないが、１．０７ｇ／ｃｍ３〜１．１３ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。密度が１．０７ｇ／ｃｍ３未満になると、舗装材中の揮発分が多くなり、耐ひび割れ性が悪化するため好ましくなく、１．１３ｇ／ｃｍ３を超えると、施工性が悪化するため好ましくない。 Density at 15 ℃ hard asphalt composition of the present invention is not specifically defined, it is preferably 1.07g / cm 3 ~1.13g / cm 3 . When the density is less than 1.07 g / cm 3 , the volatile matter in the paving material is increased and crack resistance is deteriorated, which is not preferable. When it exceeds 1.13 g / cm 3 , workability is deteriorated, which is not preferable. .
本発明の硬質アスファルト組成物は、グースアスファルト混合物の製造に好適に使用される。グースアスファルト混合物は、硬質アスファルト組成物と、粗骨材、細骨材およびフィラー等を配合して、プラントで混合したのち、流し込み施工が可能な作業性（流動性）と安定性が得られるように、クッカーの中で高温で撹拌、混合（混練）することにより得られる。
本発明の硬質アスファルト組成物をバインダーとして製造されたグースアスファルト混合物（以下、本発明のグースアスファルト混合物）は、以下の性状を備える。
The hard asphalt composition of this invention is used suitably for manufacture of a goose asphalt mixture. Goose Asphalt Mixture is composed of hard asphalt composition, coarse aggregate, fine aggregate, filler, etc. and mixed at the plant, so that workability (fluidity) and stability that can be poured are obtained. In addition, it is obtained by stirring and mixing (kneading) at high temperature in a cooker.
A goose asphalt mixture produced using the hard asphalt composition of the present invention as a binder (hereinafter referred to as the goose asphalt mixture of the present invention) has the following properties.
本発明のグースアスファルト混合物は、通常の混合温度２４０℃よりも３０℃低い２１０℃でのリュエル流動性が３〜２０秒であることが必要であり、好ましくは５〜１９秒である。２１０℃でのリュエル流動性が上記範囲を逸脱すると、クッカー車からの流し込み舗装が出来なくなるため好ましくない。
本発明のグースアスファルト混合物の４０℃、３０分での貫入量は１〜６ｍｍであることが必要であり、好ましくは１〜４ｍｍである。４０℃、３０分での貫入量が上記範囲を逸脱すると、グースアスファルト混合物の熱安定性が悪化する好ましくない。
本発明のグースアスファルト混合物の動的安定度は３００回／ｍｍ以上であることが必要であり、好ましくは５００回／ｍｍ以上であり、より好ましくは７００回／ｍｍ以上である。動的安定度が上記範囲を逸脱すると、表層の舗装に影響し早期にわだち掘れ等が発生するため好ましくない。
本発明のグースアスファルト混合物の破断時のひずみは８×１０−３以上であることが必要であり、好ましくは８．１×１０−３以上であり、より好ましくは８．２×１０−３以上である。破断時のひずみが上記範囲を逸脱すると、鋼床版舗装でのたわみ追従性が悪化し、早期にひび割れ・剥離が発生するため好ましくない。
The goose asphalt mixture of the present invention needs to have a Luer fluidity of 3 to 20 seconds at 210 ° C., which is 30 ° C. lower than the normal mixing temperature of 240 ° C., and preferably 5 to 19 seconds. If the Luer fluidity at 210 ° C. deviates from the above range, it is not preferable because casting pavement from a cooker vehicle cannot be performed.
The penetration amount of the goose asphalt mixture of the present invention at 40 ° C. for 30 minutes is required to be 1 to 6 mm, preferably 1 to 4 mm. If the amount of penetration at 40 ° C. for 30 minutes deviates from the above range, the heat stability of the goose asphalt mixture is not preferable.
The dynamic stability of the goose asphalt mixture of the present invention needs to be 300 times / mm or more, preferably 500 times / mm or more, more preferably 700 times / mm or more. When the dynamic stability deviates from the above range, it is not preferable because rubbing or the like occurs at an early stage because the surface pavement is affected.
The strain at break of the goose asphalt mixture of the present invention needs to be 8 × 10 −3 or more, preferably 8.1 × 10 −3 or more, more preferably 8.2 × 10 −3 or more. It is. If the strain at the time of breakage deviates from the above range, it is not preferable because the deflection followability in the steel slab pavement deteriorates and cracks and peeling occur at an early stage.
以下に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
（実施例１〜４、比較例１〜５）
表１に示すナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）とＳＤＡピッチをブレンドして２５℃における針入度１５〜３０（１／１０ｍｍ）の硬質アスファルト組成物を製造した。各成分の性状を表１に示す。
なお、ナフテン系減圧蒸留残油（ＶＲ）は、ＡＰＩ度２０のオーストラリア産ナフテン系原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られたものである。
次に、製造した硬質アスファルト組成物をバインダーとして骨材と混合しグースアスファルト混合物を製造した。なお、骨材配合は「舗装施工便覧」に記載されているグースアスファルト混合物の標準的な粒度範囲の中央値とした。
グースアスファルト混合物の性能について、施工のしやすさをリュエル流動性試験により評価し、高温におけるグースアスファルト混合物の安定性を貫入試験で評価した。また、耐ひび割れ性は曲げ試験、耐流動性はホイールトラッキング試験による動的安定度により評価した。各成分の混合割合および評価結果を表２および表３に示す。
(Examples 1-4, Comparative Examples 1-5)
A naphthenic vacuum distillation residue (VR) shown in Table 1 and SDA pitch were blended to produce a hard asphalt composition having a penetration of 15 to 30 (1/10 mm) at 25 ° C. Table 1 shows the properties of each component.
The naphthenic vacuum residue (VR) is obtained by subjecting an Australian naphthenic crude oil having an API degree of 20 to atmospheric distillation and vacuum distillation.
Next, the manufactured hard asphalt composition was mixed with aggregate as a binder to prepare a goose asphalt mixture. The aggregate composition was set to the median value of the standard particle size range of the goose asphalt mixture described in the “Paving Construction Handbook”.
Regarding the performance of the goose asphalt mixture, the ease of construction was evaluated by the Luel flow test, and the stability of the goose asphalt mixture at high temperatures was evaluated by the penetration test. The crack resistance was evaluated by a bending test, and the flow resistance was evaluated by a dynamic stability by a wheel tracking test. The mixing ratio of each component and the evaluation results are shown in Table 2 and Table 3.
なお、貫入試験、リュエル流動性試験、ホイールトラッキング試験および曲げ試験は、各々、社団法人 日本道路協会「舗装調査・試験法便覧」の「Ｃ００１グースアスファルト混合物の貫入試験方法」、「Ｃ００２グースアスファルト混合物のリュエル流動性試験方法」、「Ｂ００３ホイールトラッキング試験方法」および「Ｂ００５曲げ試験方法」記載の方法で行った。
また、臭い測定は、現時点において決まった公定方法は存在していないため、市販のセンサーを用いて測定を行った。
In addition, the penetration test, the Luer fluidity test, the wheel tracking test and the bending test are respectively “C001 goose asphalt mixture penetration test method” and “C002 goose asphalt mixture” of the Japan Road Association “Pavement Survey and Test Method Handbook”. Of the "Luel fluidity test method", "B003 wheel tracking test method" and "B005 bending test method".
In addition, since there is no official method determined at the present time for odor measurement, measurement was performed using a commercially available sensor.
以下に試験法の概略を記す。
（１）リュエル流動性試験
グースアスファルト混合物を所定の容器に採取し、その混合物中で錘球（９９５ｇ）が自重で５ｃｍ沈下するのに要する時間（秒）を測定する。沈下秒数が小であれば流動性は大きい。
（２）貫入試験
グースアスファルト混合物を７ｃｍ立方体の供試体を造れるモールドに詰めて成形する。冷却した供試体を４０±１℃の温水中に４時間保った後、同じ温度の温水中で、この供試体に貫入面の面積が５００ｍｍ２の円を持つ棒を通じて５１５Ｎの荷重を載荷させ、３０分経過したときの貫入量を測定する。貫入量が大きいと供用時の高温安定性が小さく、わだち掘れを生じやすい。
（３）曲げ試験
アスファルトと骨材を加熱混合したアスファルト混合物を所定の型枠（３００×３００×５０ｍｍ）に入れ、整形した後、３００×１００×５０ｍｍの形状に切り出して供試体を作製し、−１０℃で養生後、供試体を載荷試験機にセットし、載荷速度５０ｍｍ／ｍｉｎで中央部に集中載荷する。最大荷重を示して供試体が破断するまで載荷を行い、荷重と変形量を求め、破断時（最大荷重時）の曲げ強度および破断時のひずみを求める。
一般的に、破断時の曲げ強度およびひずみの値が大きいほど、ひび割れに対する耐久性が良いことを示す。
（４）ホイールトラッキング試験
アスファルトと骨材を加熱混合したアスファルト混合物を所定の型枠（３００×３００×５０ｍｍ）に入れ整形した供試体を６０℃の恒温室で規定荷重（６８６±１０Ｎ）の小型車輪を往復させ、４５分および６０分における変形量（わだち掘れ量）を測定し、動的安定度（回／ｍｍ）を求め、混合物のわだち掘れに対する抵抗性を評価する。
動的安定度（ＤＳ：Dynamic Stability）の値が大きいほど、高温時における加熱アスファルト混合物の耐流動性が良いことを示す。一般的には、わだち掘れの発生を抑制するためには動的安定度が３００以上である必要がある。
（５）混合物の臭い測定
臭いの測定は、ニオイセンサー（新コスモ電機(株)製：ＸＰ−３２９IIIＲ）を使用し「臭気濃度」を測定した。「臭気濃度」とは、単に臭気の濃度という意味ではなく、ニオイ（原臭）を「無臭の清浄な空気で希釈した時、ちょうど無臭に至るまでに要した希釈倍数」と定義した。
判定は、骨材とアスファルトを混合するミキサーの練り上がり時の表面でニオイセンサーにより測定した。その時の臭気濃度が１００以下の場合を○、１００以上の場合を×とした。
The outline of the test method is described below.
(1) Luer fluidity test A goose asphalt mixture is collected in a predetermined container, and a time (second) required for the weight ball (995 g) to sink by 5 cm under its own weight is measured in the mixture. If the settlement time is small, the fluidity is large.
(2) Penetration test The goose asphalt mixture is packed into a mold that can be used to make a 7 cm cube specimen. After keeping the cooled specimen in warm water of 40 ± 1 ° C. for 4 hours, in the warm water of the same temperature, a load of 515 N was loaded on the specimen through a bar having a 500 mm 2 area of penetration surface, Measure the penetration when 30 minutes have passed. If the penetration amount is large, the high temperature stability during service is small and rutting is likely to occur.
(3) Bending test An asphalt mixture obtained by heating and mixing asphalt and aggregate is put into a predetermined formwork (300 × 300 × 50 mm), shaped, and then cut into a shape of 300 × 100 × 50 mm to prepare a specimen, After curing at −10 ° C., the specimen is set on a loading tester and concentratedly loaded at the center at a loading speed of 50 mm / min. The sample is loaded until the specimen breaks, showing the maximum load, and the load and amount of deformation are obtained, and the bending strength at break (at the maximum load) and strain at break are obtained.
In general, the larger the bending strength and strain value at break, the better the durability against cracking.
(4) Wheel tracking test A small specimen with a specified load (686 ± 10N) in a constant temperature room at 60 ° C with an asphalt mixture obtained by heating and mixing asphalt and aggregate in a predetermined mold (300 x 300 x 50 mm). The wheel is reciprocated, the amount of deformation (the amount of rutting) at 45 minutes and 60 minutes is measured, the dynamic stability (times / mm) is determined, and the resistance of the mixture to rutting is evaluated.
The larger the value of Dynamic Stability (DS), the better the flow resistance of the heated asphalt mixture at high temperatures. In general, in order to suppress the occurrence of rutting, the dynamic stability needs to be 300 or more.
(5) Odor Measurement of Mixture Odor measurement was performed by measuring “odor concentration” using an odor sensor (manufactured by Shin Cosmo Electric Co., Ltd .: XP-329IIIR). “Odor concentration” does not mean simply the concentration of odor, but was defined as “the dilution factor required to reach odorlessness when diluted with odorless clean air”.
The determination was made with a odor sensor on the surface when the mixer that mixes aggregate and asphalt was kneaded. The case where the odor concentration at that time was 100 or less was marked with ◯, and the case where the odor concentration was 100 or more was marked with ×.
表２および表３から明らかなように、実施例１〜４のグースアスファルト混合物はいずれも、既存の施工温度である２４０℃よりも３０℃低い２１０℃におけるリュエル流動性、貫入量、破断時のひずみ、耐流動性において優れた特性を示した。一方、比較例１〜４のグースアスファルト混合物はいずれも、リュエル流動性、貫入量、破断時のひずみ、耐流動性が、不十分な性能であった。
また、ＴＬＡを使用した比較例５のグースアスファルト混合物は、リュエル流動性、貫入量、破断時のひずみ、耐流動性は十分な性能があったものの、臭気の面では不十分であった。一方、ＴＬＡを使用しない本発明のグースアスファルト混合物は、施工時の環境を悪化させる臭気も低減可能である。
As is clear from Tables 2 and 3, all of the goose asphalt mixtures of Examples 1 to 4 have Luer fluidity at 210 ° C., 30 ° C. lower than the existing construction temperature of 240 ° C., penetration amount, and at break. Excellent characteristics in strain and flow resistance. On the other hand, all of the goose asphalt mixtures of Comparative Examples 1 to 4 had insufficient performance in terms of Luel fluidity, penetration, strain at break, and flow resistance.
Moreover, although the goose asphalt mixture of the comparative example 5 which uses TLA had sufficient performance in the Luer fluidity | liquidity, the penetration amount, the distortion | strain at the time of a fracture | rupture, and flow resistance, it was inadequate in terms of odor. On the other hand, the goose asphalt mixture of the present invention that does not use TLA can also reduce odor that deteriorates the environment during construction.
本発明の硬質アスファルト組成物をバインダーとして配合したグースアスファルト混合物は、耐流動性、耐ひび割れ性に優れ、且つ施工時の臭気が低減されているため舗装作業が向上し有用である。
The goose asphalt mixture containing the hard asphalt composition of the present invention as a binder is excellent in fluid resistance and crack resistance, and has a reduced odor during construction, and is useful in improving paving work.
Claims (3)
A goose asphalt having a dynamic stability of 300 times / mm or more and a strain at break of 8 × 10 -3 or more, wherein the hard asphalt composition produced by the method according to claim 1 is used as a binder. A method for producing a mixture.
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