JP7194097B2 - 熱間加工品およびその製造方法 - Google Patents
熱間加工品およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7194097B2 JP7194097B2 JP2019190660A JP2019190660A JP7194097B2 JP 7194097 B2 JP7194097 B2 JP 7194097B2 JP 2019190660 A JP2019190660 A JP 2019190660A JP 2019190660 A JP2019190660 A JP 2019190660A JP 7194097 B2 JP7194097 B2 JP 7194097B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hot
- temperature
- angle grain
- grain boundaries
- aluminum alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Forging (AREA)
Description
本発明は、熱処理型アルミニウム合金（単に「Ａｌ合金」という。）からなる熱間加工品等に関する。
自動車などの様々な分野で、軽量化を図るために、Ａｌ合金の使用が拡大している。例えば、高い機械的特性（強度、靱性等）が要求される構造部材等にもＡｌ合金が使用されるようになっている。このため、従来の鋳物（ダイカスト品）や冷間加工品に加えて、熱処理型のＡｌ合金（展伸材）からなる熱間加工品も増加している。
熱間加工によれば、創成可能な形状自由度の拡大を図れる。また、熱処理（溶体化処理、時効処理等）により高い機械的特性も確保できる。さらに、合金元素量が比較的少ないＡｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金（６０００系合金）を用いれば、機械的特性（強度、延性等）や耐食性の確保に加えて、リサイクル性の向上も図られる。このようなＡｌ合金からなる熱間加工品やその熱処理に関する記載が、例えば下記の特許文献にある。
Materials Science and Engineering: A, 324(2002), 239-243.
Scripta Metallurgica et Materialia, 32(1995), 457-462.
特許文献１、２には、６０００系アルミニウム合金鍛造材に関する記載がある。特許文献３には、７０００系アルミニウム合金押出材に関する記載がある。いずれの特許文献でも、熱間加工（鍛造、押出）後、さらに溶体化処理、焼入れ処理および人工時効処理を行っている。また、各特許文献は小傾角粒界（小角粒界）に触れているが、その具体的な量（割合）等は全く記載していない。特許文献のように、熱間加工後に高温に加熱する溶体化処理を行うと、その金属組織に存在する小傾角粒界は極僅かと考えられる。
非特許文献１、２は、熱処理後の冷間加工により、ピーク時効の短時間化や強度向上等を図れる旨を記載している。しかし、そもそも非特許文献１、２には、熱間加工に関する記載がない。
本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、熱処理の省エネルギー化を図れる熱間加工品等を提供することを目的とする。
本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究した結果、金属組織中に小角粒界が多く含まれていると、低温化や短時間化した人工時効処理でも、十分な硬さや強度を確保できることを新たに見出した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。
《熱間加工品》
（１）本発明は、熱処理型のアルミニウム合金からなる熱間加工品であって、該アルミニウム合金は、該アルミニウム合金全体に対して、Ｓｉ：０．２～１．５質量％とＭｇ：０．３～１．５質量％とを含み、結晶方位差が２°～１５°である小角粒界を、３×１０４μｍ２の視野内における長さの合計で１５ｍｍ以上含む熱間加工品である。
（１）本発明は、熱処理型のアルミニウム合金からなる熱間加工品であって、該アルミニウム合金は、該アルミニウム合金全体に対して、Ｓｉ：０．２～１．５質量％とＭｇ：０．３～１．５質量％とを含み、結晶方位差が２°～１５°である小角粒界を、３×１０４μｍ２の視野内における長さの合計で１５ｍｍ以上含む熱間加工品である。
（２）本発明によれば、低温化および／または短時間化（単に「省エネルギー化」ともいう。）された人工時効処理でも、十分に析出強化がなされた熱間加工品の提供が可能となる。なお、高温（例えば、再結晶温度以上）に加熱することがない限り、人工時効処理前後で小角粒界の長さは実質的に殆ど変化しない。従って、本発明は、人工時効処理前の熱間加工品としても、人工時効処理後の熱間加工品としても把握できる。
ちなみに、小角粒界の増加により、機械的特性（硬さ、強度等）の確保と人工時効処理の省エネルギー化とを両立できる理由は、小角粒界中または小角粒界で囲まれたマトリックス（母相）内で、ＳｉとＭｇの析出が促進されるためと考えられる。特に、安定相（β相）や中間層（β’）よりも、母相に整合的な準安定相であるβ”相（ベータダブルプライム相）やＧ.Ｐ.ゾーン（Guinier-Preston zone）の生成が、小角粒界により促進されると考えられる。
《熱間加工品の製造方法》
（１）本発明は、熱間加工品の製造方法としても把握できる。本発明は、例えば、熱処理型のアルミニウム合金からなる加熱したワークを塑性変形させる加工工程を備える熱間加工品の製造方法であって、該アルミニウム合金は、該アルミニウム合金全体に対して、Ｓｉ：０．２～１．５質量％とＭｇ：０．３～１．５質量％とを含み、該加工工程は、下記に示すＺ因子（Zener-Hollomon factor）が１×１０１１／ｓ以上となる加工条件（ε’、Ｔ）でなされる熱間加工品の製造方法である。
Ｚ＝ε’ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ） ［ｓ-１］
ε’：塑性変形の開始から終了までのワークの平均ひずみ速度 ［ｓ-１］
Ｔ ：塑性変形の開始から終了までのワークの平均温度 ［Ｋ］
Ｑ ：１４４ｋ Ｊ・mol-１ （活性化エネルギー）
Ｒ ：８．３１ Ｊ・mol-１・Ｋ-１ （気体定数）
（１）本発明は、熱間加工品の製造方法としても把握できる。本発明は、例えば、熱処理型のアルミニウム合金からなる加熱したワークを塑性変形させる加工工程を備える熱間加工品の製造方法であって、該アルミニウム合金は、該アルミニウム合金全体に対して、Ｓｉ：０．２～１．５質量％とＭｇ：０．３～１．５質量％とを含み、該加工工程は、下記に示すＺ因子（Zener-Hollomon factor）が１×１０１１／ｓ以上となる加工条件（ε’、Ｔ）でなされる熱間加工品の製造方法である。
Ｚ＝ε’ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ） ［ｓ-１］
ε’：塑性変形の開始から終了までのワークの平均ひずみ速度 ［ｓ-１］
Ｔ ：塑性変形の開始から終了までのワークの平均温度 ［Ｋ］
Ｑ ：１４４ｋ Ｊ・mol-１ （活性化エネルギー）
Ｒ ：８．３１ Ｊ・mol-１・Ｋ-１ （気体定数）
（２）Ｚ因子の大きい加工条件で熱間加工を行うと、金属組織中に小角粒界を多く含む熱間加工品が得られる。本発明は、そのような本発明者の発見により完成された。
なお、平均ひずみ速度（ε’）は、塑性変形の開始から終了までに要した時間（ｔ）で、その塑性変形により導入されたひずみ量（ε）を除した値［ε／ｔ］である。平均温度（Ｔ）は、塑性変形の開始時（加工直前）のワーク温度（Ｔｉ）と塑性変形の終了時（加工直後）のワーク温度（Ｔｆ）とを相加平均した温度［（Ｔｉ＋Ｔｆ）／２］である。アルミニウムの自己拡散の活性化エネルギー（Ｑ）と気体定数（Ｒ）は、計算の便宜上、上述した一定値とした。
ちなみに、塑性変形の開始時は、例えば、工具（金型、ローラ等）がワーク（素材）に接触した時としてもよい。塑性変形の終了時は、例えば、工具（金型、ローラ等）がワーク（素材）から離脱した時としてもよい。
《その他》
特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ～ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ～ｂ」のような範囲を新設し得る。また特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ～ｙｍｍ」はｘｍｍ～ｙｍｍを意味する。他の単位系（μｍ等）についても同様である。
特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ～ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ～ｂ」のような範囲を新設し得る。また特に断らない限り、本明細書でいう「ｘ～ｙｍｍ」はｘｍｍ～ｙｍｍを意味する。他の単位系（μｍ等）についても同様である。
本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成要素を、本発明の構成要素として付加し得る。本明細書で説明する内容は、本発明の熱間加工品のみならず、その製造方法にも該当し得る。方法的な構成要素であっても物に関する構成要素ともなり得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。
《Ａｌ合金》
Ａｌ合金は、少なくともＳｉとＭｇにより析出強化される熱処理型合金である。Ａｌ合金全体を１００質量％（単に「％」という。以下同様）として、Ｓｉは、例えば、０．２～１．５％、０．３～１．３％さらには０．４～０．８％含まれるとよい。またＭｇは、例えば、０．３～１．５質量％、０．４～１．３％、０．５～１．１％さらには０．６～０．９％含まれるとよい。ＳｉおよびＭｇが過少では、Ａｌ合金の析出強化を図れない。ＳｉおよびＭｇが過多では、Ａｌ合金の靱性等が低下し得る。
Ａｌ合金は、少なくともＳｉとＭｇにより析出強化される熱処理型合金である。Ａｌ合金全体を１００質量％（単に「％」という。以下同様）として、Ｓｉは、例えば、０．２～１．５％、０．３～１．３％さらには０．４～０．８％含まれるとよい。またＭｇは、例えば、０．３～１．５質量％、０．４～１．３％、０．５～１．１％さらには０．６～０．９％含まれるとよい。ＳｉおよびＭｇが過少では、Ａｌ合金の析出強化を図れない。ＳｉおよびＭｇが過多では、Ａｌ合金の靱性等が低下し得る。
Ａｌ合金は、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金の代表例である６０００系合金の各化学成分に準拠して、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉ等の元素を任意に含んでもよい。これらの元素（単に「任意元素」という。）は、結晶粒の微細化や強度の向上等に寄与し得る。
Ｆｅは、例えば、０．８％以下、０．７％以下、０．５％以下さらには０．３５％以下含まれてもよい。Ｃｕは、例えば、１．１％以下、０．７％以下、０．４％以下さらには０．１％以下含まれてもよい。Ｍｎは、例えば、１．０％以下、０．８％以下、０．７％以下さらには０．１５％以下含まれてもよい。Ｃｒは、例えば、０．３５％以下、０．２５％以下さらには０．１％以下含まれてもよい。Ｚｎは、例えば、０．７％以下、０．３％以下さらには０．１％以下含まれてもよい。Ｔｉは、例えば、０．２％以下、０．１５％以下さらには０．１％以下含まれてもよい。なお、各任意元素は、その下限値は問わないが、敢えていうと、例えば、０．０１％以上、０．０５％以上さらには０．１％以上含まれてもよい。
一例を挙げると、Ａ６１１０合金の化学成分は、Ｓｉ：０．７～１．５％、Ｆｅ≦０．８％、Ｃｕ：０．２～０．７％、Ｍｎ：０．２～０．７％、Ｍｇ：０．５～１．１％、Ｃｒ：０．０４～０．２５％、Ｚｎ≦０．３％、Ｔｉ≦０．１５％、残部：Ａｌおよび不純物である。またＡ６０６１合金の化学成分は、Ｓｉ：０．４～０．８％、Ｆｅ≦０．７％、Ｃｕ：０．１５～０．４％、Ｍｎ≦：０．１５％、Ｍｇ：０．８～１．２％、Ｃｒ：０．０４～０．３５％、Ｚｎ≦０．２５％、Ｔｉ≦０．１５％、残部：Ａｌおよび不純物である。
《金属組織》
（１）熱間加工品の金属組織は、小角粒界を多く含むほどよい。具体的にいうと、特定視野（３×１０４μｍ２）あたり、小角粒界の長さの合計が１５ｍｍ以上、１８ｍｍ以上、２０ｍｍ以上、２２ｍｍ以上、２４ｍｍ以上さらには２６ｍｍ以上であるとよい。なお、小角粒界の長さの合計は、熱間加工品の形状、熱間加工装置の能力（例えば印加荷重）等により異なる。このため、小角粒界の長さの合計の上限値は問わないが、敢えていえば、３０ｍｍ以下としてもよい。
（１）熱間加工品の金属組織は、小角粒界を多く含むほどよい。具体的にいうと、特定視野（３×１０４μｍ２）あたり、小角粒界の長さの合計が１５ｍｍ以上、１８ｍｍ以上、２０ｍｍ以上、２２ｍｍ以上、２４ｍｍ以上さらには２６ｍｍ以上であるとよい。なお、小角粒界の長さの合計は、熱間加工品の形状、熱間加工装置の能力（例えば印加荷重）等により異なる。このため、小角粒界の長さの合計の上限値は問わないが、敢えていえば、３０ｍｍ以下としてもよい。
小角粒界は、結晶方位解析法（単に「ＥＢＳＤ法」という。)により定まる。具体的にいうと、例えば、小角粒界の測定領域を、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ：Field Emission Scanning Electron Microscope）により観察する。このとき得られた後方散乱電子回折像（ＥＢＳＤ：Electron Backscatter Diffraction）に基づいて、ＧＢ（Grain Boundary）マップを作成し、小角粒界（結晶方位差：２°～１５°）の長さの合計を算出する。こうして、特定視野内にある小角粒界の長さの合計が求まる。なお、本発明では、ＥＢＳＤ法に伴う誤差を除外するため、方位差２°未満の小角粒界は測定対象外としている。
（２）人工時効処理された熱間加工品の金属組織は、安定相であるβ相（Ｍｇ２Ｓｉの立方晶）や中間相であるβ’相（Ｍｇ２Ｓｉの六方晶）よりも、準安定相であるβ”相やＧ.Ｐ.ゾーンを含むとよい。小角粒界が多い場合、Ｇ.Ｐ.ゾーンやβ”相が熱間加工品の強化に大きく寄与すると考えられる。なお、Ｇ.Ｐ.ゾーンは、ＳｉやＭｇが母相の｛１００｝面上に整合して配列したものと考えられる。β”相は、析出の進行により、Ｇ.Ｐ.ゾーンが＜１００＞方向に針状に変化したと考えられる。
《熱間加工》
（１）Ｚ因子と小角粒界
熱間加工（加工工程）は、例えば、Ｚ因子が１×１０１１／ｓ以上、２×１０１１／ｓ以上、５×１０１１／ｓ以上、８×１０１１／ｓ以上さらには１×１０１２／ｓ以上となる加工条件下でなされるとよい。このような条件下の熱間加工により、熱間加工品内へ多くの小角粒界を導入できる。
（１）Ｚ因子と小角粒界
熱間加工（加工工程）は、例えば、Ｚ因子が１×１０１１／ｓ以上、２×１０１１／ｓ以上、５×１０１１／ｓ以上、８×１０１１／ｓ以上さらには１×１０１２／ｓ以上となる加工条件下でなされるとよい。このような条件下の熱間加工により、熱間加工品内へ多くの小角粒界を導入できる。
Ｚ因子は、その定義式から明らかなように、ε’とｅｘｐ（１／Ｔ）に比例する。つまり、所定時間内になされる熱間加工において、塑性変形中にワーク温度を低減させつつ、ワークに大きな変形を与えることで、Ｚ因子を大きくできる。
ここで、冷間加工によれば、Ｚ因子を大きくできるが、創成できる形状自由度も小さくなる。熱間加工によれば、成形性（形状自由度）を確保できる。但し、従来の熱間加工のように、ワーク温度（または金型温度等）を再結晶温度以上に保持した状態のまま塑性変形を行うと、塑性変形により導入されたひずみは、再結晶化により回復されて消滅する。つまり、Ｚ因子を大きくできず、小角粒界の増加を図れない。
そこで、例えば、塑性変形中のワークの温度が、アルミニウム合金の再結晶温度超から再結晶温度未満に変遷する条件下で、加工工程がなされるとよい。この場合、ワークが高温状態にある初期に大変形が可能となり成形性が確保される。また、ワークが低温状態にある後期に多くのひずみが導入されて、小角粒界の増大が図られる。
（２）過飽和固溶状態
加工工程後（人工時効処理前）のワーク（Ａｌ合金）は、合金元素（Ｓｉ、Ｍｇ等）が過飽和に固溶した状態であるとよい。つまり、熱間加工（加工工程）が、実質的に、溶体化処理および焼入れを兼ねていると好ましい。これにより、熱処理（溶体化処理等）を省略して省エネルギー化を図れるとともに、多くの小角粒界を維持したままで、人工時効処理を行うことが可能となる。
加工工程後（人工時効処理前）のワーク（Ａｌ合金）は、合金元素（Ｓｉ、Ｍｇ等）が過飽和に固溶した状態であるとよい。つまり、熱間加工（加工工程）が、実質的に、溶体化処理および焼入れを兼ねていると好ましい。これにより、熱処理（溶体化処理等）を省略して省エネルギー化を図れるとともに、多くの小角粒界を維持したままで、人工時効処理を行うことが可能となる。
具体的にいうと、例えば、加工工程は、Ａｌ合金の溶解度線温度以上で固相線温度未満の温度（「溶体化温度」という。）にしたワークに対して開始された後、Ａｌ合金の過飽和固溶体が維持される温度（「凍結温度」という。）までワークを冷却して終了されるとよい。凍結温度は、例えば、加工工程後になされる人工時効処理の加熱温度（「時効温度」という。）よりも低いとよい。加工工程は、ワークを過飽和固溶状態とるために、ワークが溶解度線温度以下（未満）となる後期（終了直前）に、水冷等の急冷過程を備えるとよい。このときの冷却速度（熱間加工後期の冷却速度）は、例えば、７０～１０００℃／ｓさらには１２０～６００℃／ｓであるとよい。
《人工時効処理》
熱間加工後の人工時効処理（時効工程）により、強化元素（Ｓｉ、Ｍｇ）やその化合物が小角粒界やマトリックス等に析出して、熱間加工品の硬さや強度の向上が図られる。
熱間加工後の人工時効処理（時効工程）により、強化元素（Ｓｉ、Ｍｇ）やその化合物が小角粒界やマトリックス等に析出して、熱間加工品の硬さや強度の向上が図られる。
人工時効処理されるワークの加熱温度（時効温度）と加熱時間（時効時間）は、適宜、組み合わされる。但し、ワークに小角粒界が多く導入されている場合、時効温度の低減や時効時間の短縮を図りつつも、従来と同等以上の硬さや強度が確保され得る。例えば、最高強度（硬さ）を得るピーク時効を行う場合でも、時効温度を２００℃以下、１８０℃以下さらには１６０℃以下とできる。また時効時間も、４時間以下、２時間以下さらには１時間以下とできる。
《塑性加工と用途》
熱間加工（塑性加工）の種類は、圧延、鍛造、押出し、転造、プレス成形等のいずれでもよい。熱間加工品の種類や用途も様々である。例えば、自動車用部品（ナックル、ロアアーム、アッパーアーム等）、航空機用部品（フレーム、ジョイント部材等）、建設機械用部品等に、本発明の熱間加工品が用いられるとよい。
熱間加工（塑性加工）の種類は、圧延、鍛造、押出し、転造、プレス成形等のいずれでもよい。熱間加工品の種類や用途も様々である。例えば、自動車用部品（ナックル、ロアアーム、アッパーアーム等）、航空機用部品（フレーム、ジョイント部材等）、建設機械用部品等に、本発明の熱間加工品が用いられるとよい。
なお、本発明によれば、熱間加工品の熱処理（少なくとも人工時効処理）の省エネルギー化が可能となる。これにより、熱間加工品の低コスト化に加えて、ライフサイクルアセスメント（ＬＣＡ：Life Cycle Assessment）に沿ったＣＯ２排出量の削減や環境負荷の低減も実現され得る。
６０００系合金にＺ因子の異なる種々の熱間加工を施した試料（熱間加工品）を製造した。各試料について、金属組織と、人工時効処理後の硬さとを測定した。これらの具体例に基づいて本発明をさらに詳しく説明する。
《試料の製造》
（１）素材
市販されている２種のＡｌ合金板を用意した。一方はＡ６１１０合金（Ａｌ－０．９％Ｍｇ－０．９％Ｓｉ）であり、他方はＡ６０６１合金（Ａｌ－１％Ｍｇ－０．６％Ｓｉ）である。各合金板を所定サイズ（５０ｍｍ×７０ｍｍ×５ｍｍ）に切断した供試材（ワーク）を、以下の熱間加工に供した。なお、各供試材には、熱間加工前に、予め均質化処理を施した。均質化処理は、加熱炉で５５５℃×２時間で加熱後、水冷（Ｗ.Ｑ.）により急冷した。特に断らない限り、加熱雰囲気は大気雰囲気とした（以下同様）。
（１）素材
市販されている２種のＡｌ合金板を用意した。一方はＡ６１１０合金（Ａｌ－０．９％Ｍｇ－０．９％Ｓｉ）であり、他方はＡ６０６１合金（Ａｌ－１％Ｍｇ－０．６％Ｓｉ）である。各合金板を所定サイズ（５０ｍｍ×７０ｍｍ×５ｍｍ）に切断した供試材（ワーク）を、以下の熱間加工に供した。なお、各供試材には、熱間加工前に、予め均質化処理を施した。均質化処理は、加熱炉で５５５℃×２時間で加熱後、水冷（Ｗ.Ｑ.）により急冷した。特に断らない限り、加熱雰囲気は大気雰囲気とした（以下同様）。
（２）熱間加工（加工工程）
５５５℃に加熱した各供試材を一対の平行ロールにより圧延した。このとき、表１に示すように、ロールの周速と温度とを種々変化させた。但し、圧下率（狙い値）は全て５０％（板厚：５ｍｍ→２．５ｍｍ）とした。また、全て１パスの圧延とした。ロールを通過した供試材は直ちに水冷（急冷）した。
５５５℃に加熱した各供試材を一対の平行ロールにより圧延した。このとき、表１に示すように、ロールの周速と温度とを種々変化させた。但し、圧下率（狙い値）は全て５０％（板厚：５ｍｍ→２．５ｍｍ）とした。また、全て１パスの圧延とした。ロールを通過した供試材は直ちに水冷（急冷）した。
ちなみに、Ａ６１１０合金は液相線温度：６５０℃、固相線温度：５６０℃であり、Ａ６０６１合金は液相線温度：６５２℃、固相線温度：５５９℃である。いずれものＡｌ合金も、通常、５３０℃程度に加熱して溶体化処理される。
また、圧延中、各供試材の温度を、各供試材に取り付けた熱電対により測定した。測定された圧延直後のワーク温度を表１に併せて示した。表１から明らかなように、ロール温度が高い場合、供試材はＡｌ合金の再結晶温度（約２００℃）以上のまま、ロールを通過していることがわかった。一方、ロール温度が低い場合、供試材は加工初期に再結晶温度以上の高温で塑性変形を受けた後、加工後期には再結晶温度未満の低温で塑性変形を受けることもわかった。なお、いずれの供試材も、熱間加工の終了時（ロールからの離脱後）、水冷されて約２０℃となっていた。
圧延開始時のワーク温度（５５５℃）、表１に示した圧延直後のワーク温度（水冷前の温度）、ロール周速から求まる加工時間（圧延部の通過時間）および圧下率に基づいて、平均ワーク温度と平均ひずみ速度が求まる。なお、ロール周速が１ｍ／minのときの加工時間は８ｓ、ロール周速が１０ｍ／minのときの加工時間は０．８ｓとなる。これらを用いて各試料の加工条件の指標となるＺ因子を算出した。その結果を表１に併せて示した。
（３）人工時効処理
各試料に係る熱間加工後の供試材に、３つの異なる条件下（人工温度×時効時間）で人工時効処理を行った。条件Ｉ：１６０℃×３時間、条件II：１９０℃×１時間、条件III：１９０℃×３時間とした。
各試料に係る熱間加工後の供試材に、３つの異なる条件下（人工温度×時効時間）で人工時効処理を行った。条件Ｉ：１６０℃×３時間、条件II：１９０℃×１時間、条件III：１９０℃×３時間とした。
《観察・測定》
（１）結晶粒界
各試料の熱間加工後の供試材について、人工時効処理前後の金属組織を観察して、ＥＢＳＤ法により小角粒界（結晶方位差：２°～１５°）の長さを測定した。観察は、電界放出型走査電子顕微鏡（日本電子株式会社製 JSM-7000F）により行った。測定は、得られた後方散乱電子回折像から求めたＧＢマップを画像解析ソフト（株式会社ＴＳＬソリューションズ製 OIM Analysis） で処理して行った。
（１）結晶粒界
各試料の熱間加工後の供試材について、人工時効処理前後の金属組織を観察して、ＥＢＳＤ法により小角粒界（結晶方位差：２°～１５°）の長さを測定した。観察は、電界放出型走査電子顕微鏡（日本電子株式会社製 JSM-7000F）により行った。測定は、得られた後方散乱電子回折像から求めたＧＢマップを画像解析ソフト（株式会社ＴＳＬソリューションズ製 OIM Analysis） で処理して行った。
具体的にいうと、観察は、各供試材から採取した検体を樹脂埋め、機械研磨および鏡面仕上等して、板厚中央付近にある圧延方向に平行な断面（Ｌ－ＳＴ面）について行った。観察倍率は５００倍とした。観察範囲は１５０μｍ×２００μｍ（３×１０４μｍ２）とした。観察ステップは１μｍとした。
ＧＢマップは、観察した回折像から、ＣＩ値（Confidence Index）が０．１以下、ＩＱ値（Image Quality）が１０００以下となるデータを除外して（換言すると、ＣＩ＞０．１、ＩＱ＞１０００として)作成した。各試料について、ＧＢマップを画像解析して求めた小角粒界の長さの合計を表１に示した。また、人工時効処理前の試料１（高Ｚ条件）と試料Ｃ２（低Ｚ条件）について、金属組織写真、小角粒界（方位差：２°～１５°）と大角粒界（方位差１５°以上）を示すＧＢマップを図２Ａに併せて示した。
（２）析出物
各試料に係る人工時効処理後の金属組織について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて制限視野電子回折（ＳＡＥＤ：Selected area electron diffraction）像を観察した。一例として、試料１と試料Ｃ２のＳＡＥＤ像を図２Ｂに示した。
各試料に係る人工時効処理後の金属組織について、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて制限視野電子回折（ＳＡＥＤ：Selected area electron diffraction）像を観察した。一例として、試料１と試料Ｃ２のＳＡＥＤ像を図２Ｂに示した。
（３）人工時効処理後の硬さ
各試料について、熱間加工後に人工時効処理をした各供試材のビッカース硬さを測定した。この際、測定荷重：５ｋｇｆ、負荷時間：３０ｓとした。各供試材のビッカース硬さを表１に併せて示した。なお、表１には、時効条件の相違によるビッカース硬さの差分も併せて示した。
各試料について、熱間加工後に人工時効処理をした各供試材のビッカース硬さを測定した。この際、測定荷重：５ｋｇｆ、負荷時間：３０ｓとした。各供試材のビッカース硬さを表１に併せて示した。なお、表１には、時効条件の相違によるビッカース硬さの差分も併せて示した。
《評価》
（１）小角粒界と硬さ
表１に示したＡ６１１０合金に係る試料について、小角粒界の長さと人工時効処理後のビッカース硬さ（ＨＶ）との関係を図３Ａに示した。図３Ａおよび表１から明らかなように、先ず、小角粒界が長くなると、時効条件の相違に拘わらず、人工時効処理後のビッカース硬さ（絶対値）が高くなることがわかった。また小角粒界が長くなると、時効温度が低い場合でも、時効温度が高い場合と同等以上の硬さが得られることもわかった。特に小角粒界の長さが所定以上になると、低い時効温度または短い時効時間のときの方が、むしろビッカース硬さが高くなり、その絶対値も大きくなることもわかった。
（１）小角粒界と硬さ
表１に示したＡ６１１０合金に係る試料について、小角粒界の長さと人工時効処理後のビッカース硬さ（ＨＶ）との関係を図３Ａに示した。図３Ａおよび表１から明らかなように、先ず、小角粒界が長くなると、時効条件の相違に拘わらず、人工時効処理後のビッカース硬さ（絶対値）が高くなることがわかった。また小角粒界が長くなると、時効温度が低い場合でも、時効温度が高い場合と同等以上の硬さが得られることもわかった。特に小角粒界の長さが所定以上になると、低い時効温度または短い時効時間のときの方が、むしろビッカース硬さが高くなり、その絶対値も大きくなることもわかった。
ちなみに、低い時効温度または短い時効時間でも、高い時効温度または長い時効時間と略同等かそれ以上のビッカース硬さが得られる場合、人工時効処理の省エネルギー化を図れ得る。表１に示す評価では、そのような場合を○（優）とした。
（２）Ｚ因子と小角粒界の長さと
表１に基づいて、Ｚ因子と小角粒界の長さとの関係を図３Ｂに示した。図３Ｂから明らかなように、小角粒界の長さはＺ因子と正の相関があり、Ｚ因子を増加させる加工条件で熱間加工を行うと、多くの小角粒界を導入できることがわかった。
表１に基づいて、Ｚ因子と小角粒界の長さとの関係を図３Ｂに示した。図３Ｂから明らかなように、小角粒界の長さはＺ因子と正の相関があり、Ｚ因子を増加させる加工条件で熱間加工を行うと、多くの小角粒界を導入できることがわかった。
（３）金属組織
Ｚ因子と小角粒界の長さとの間に相関があることは、図２Ａに示したＧＢマップからもわかる。つまり、Ｚ因子が小さい加工条件（「低Ｚ条件」という。）で熱間加工を行うと、小角粒界の少ない金属組織となる（試料Ｃ２）。逆に、Ｚ因子が大きい加工条件（「高Ｚ条件」という。）で熱間加工を行うと、小角粒界の多い金属組織となる（試料１）。
Ｚ因子と小角粒界の長さとの間に相関があることは、図２Ａに示したＧＢマップからもわかる。つまり、Ｚ因子が小さい加工条件（「低Ｚ条件」という。）で熱間加工を行うと、小角粒界の少ない金属組織となる（試料Ｃ２）。逆に、Ｚ因子が大きい加工条件（「高Ｚ条件」という。）で熱間加工を行うと、小角粒界の多い金属組織となる（試料１）。
図２Ｂに示した各ＳＡＥＤ像から、試料１（１９０℃×３ｈ）では析出物がβ’相であり、残り３つは析出物がβ”相であることがわかった。Ａｌ格子からの020、 002基本反射の半分の位置における弱いストリーク（白矢印）がβ”相を示す。一方、試料１（１９０℃×３ｈ）では、ストリーク（白矢印）が細かいスポットの連なりに変化しており、β’相を示す。
ちなみに、時効による析出の進行により、β”相はβ’相へ変化する。同じ時効条件（１９０℃×３ｈ）である試料１と試料Ｃ２を比較すると、小角粒界が多い試料１の方が、小角粒界が少ない試料Ｃ２よりも、析出が進行しているといえる。また、小角粒界が多いと、低温または短時間の時効処理でもβ”相が析出して、硬さや強度が増大し易いといえる。
（４）小角粒界の変化
試料１と試料Ｃ２に係る熱間加工後の供試材について、人工時効処理前の小角粒界の長さ、人工時効処理後（１９０℃×３ｈ）の小角粒界の長さ、Ｔ６処理後の小角粒界の長さをそれぞれ比較した棒グラフを図４に示した。なお、Ｔ６処理は、熱間加工後の供試材に、溶体化処理（５４０℃×２ｈ）および人工時効処理（１９０℃×３ｈ）を行ったことを意味する。
試料１と試料Ｃ２に係る熱間加工後の供試材について、人工時効処理前の小角粒界の長さ、人工時効処理後（１９０℃×３ｈ）の小角粒界の長さ、Ｔ６処理後の小角粒界の長さをそれぞれ比較した棒グラフを図４に示した。なお、Ｔ６処理は、熱間加工後の供試材に、溶体化処理（５４０℃×２ｈ）および人工時効処理（１９０℃×３ｈ）を行ったことを意味する。
図４から明らかなように、熱間加工後に、再結晶温度未満の人工時効処理を行っても、小角粒界の長さは変化しなかった。一方、Ｔ６処理のように再結晶温度以上の溶体化処理を行うと、小角粒界の長さが減少（小角粒界が消滅）した。なお、試料１のように小角粒界が多い場合、再結晶温度以上の高温処理により、小角粒界は殆ど消滅することも明らかとなった。これは、多くの小角粒界により、再結晶化が促進されたためとも考えられる。
Claims (5)
- 熱処理型のアルミニウム合金からなる熱間加工品であって、
該アルミニウム合金は、該アルミニウム合金全体を１００質量％（単に「％」という。）として、下記に示す化学成分（１）または（２）のいずれかを満たし、
結晶方位差が２°～１５°である小角粒界を、３×１０４μｍ２の視野内における長さの合計で１５ｍｍ以上含む熱間加工品。
化学成分（１）
Ｓｉ：０．７～１．５％、Ｆｅ≦０．８％、Ｃｕ：０．２～０．７％、
Ｍｎ：０．２～０．７％、Ｍｇ：０．５～１．１％、Ｃｒ：０．０４～０．２５％、
Ｚｎ≦０．３％、Ｔｉ≦０．１５％、残部：Ａｌおよび不純物
化学成分（２）
Ｓｉ：０．４～０．８％、Ｆｅ≦０．７％、Ｃｕ：０．１５～０．４％、
Ｍｎ≦：０．１５％、Ｍｇ：０．８～１．２％、Ｃｒ：０．０４～０．３５％、
Ｚｎ≦０．２５％、Ｔｉ≦０．１５％、残部：Ａｌおよび不純物 - ＳｉとＭｇからなるＧ.Ｐ.ゾーンまたはβ”相を含む請求項１に記載の熱間加工品。
- 熱処理型のアルミニウム合金からなる加熱したワークを塑性変形させる加工工程を備え、請求項１または２に記載した熱間加工品が得られる製造方法であって、
該加工工程は、下記に示すＺ因子（Zener-Hollomon factor）が１×１０ １１ ／ｓ以上となる加工条件（ε’、Ｔ）でなされ、
該ワークは、該塑性変形中に、該アルミニウム合金の再結晶温度超から再結晶温度未満にされる熱間加工品の製造方法。
Ｚ＝ε’ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ） ［ｓ-１］
ε’：塑性変形の開始から終了までのワークの平均ひずみ速度 ［ｓ-１］
Ｔ ：塑性変形の開始から終了までのワークの平均温度 ［Ｋ］
Ｑ ：１４４ ｋＪ・mol-１ （活性化エネルギー）
Ｒ ：８．３１ Ｊ・mol-１・Ｋ-１ （気体常数） - 前記アルミニウム合金は、前記加工工程の終了後に、ＳｉおよびＭｇが過飽和に固溶した状態となる請求項３に記載の熱間加工品の製造方法。
- さらに、前記加工工程後のワークに、溶体化処理を行なわずに人工時効処理を行う請求項３または４に記載の熱間加工品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019190660A JP7194097B2 (ja) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 熱間加工品およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019190660A JP7194097B2 (ja) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 熱間加工品およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021066900A JP2021066900A (ja) | 2021-04-30 |
| JP7194097B2 true JP7194097B2 (ja) | 2022-12-21 |
Family
ID=75636710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019190660A Active JP7194097B2 (ja) | 2019-10-18 | 2019-10-18 | 熱間加工品およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7194097B2 (ja) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003166029A (ja) | 2001-11-30 | 2003-06-13 | Kobe Steel Ltd | 曲げ加工用アルミニウム合金板及びパネル構造体 |
| JP2012097321A (ja) | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Furukawa-Sky Aluminum Corp | 耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金製鍛造品及びその鍛造方法 |
| JP2015166480A (ja) | 2014-03-03 | 2015-09-24 | 住友電気工業株式会社 | アルミニウム合金、アルミニウム合金線材、アルミニウム合金線材の製造方法、アルミニウム合金部材の製造方法、及びアルミニウム合金部材 |
| JP2015189993A (ja) | 2014-03-27 | 2015-11-02 | 株式会社神戸製鋼所 | アルミニウム合金鍛造材 |
| JP2017155251A (ja) | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 株式会社神戸製鋼所 | 強度と延性に優れたアルミニウム合金鍛造材およびその製造方法 |
-
2019
- 2019-10-18 JP JP2019190660A patent/JP7194097B2/ja active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003166029A (ja) | 2001-11-30 | 2003-06-13 | Kobe Steel Ltd | 曲げ加工用アルミニウム合金板及びパネル構造体 |
| JP2012097321A (ja) | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Furukawa-Sky Aluminum Corp | 耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金製鍛造品及びその鍛造方法 |
| JP2015166480A (ja) | 2014-03-03 | 2015-09-24 | 住友電気工業株式会社 | アルミニウム合金、アルミニウム合金線材、アルミニウム合金線材の製造方法、アルミニウム合金部材の製造方法、及びアルミニウム合金部材 |
| JP2015189993A (ja) | 2014-03-27 | 2015-11-02 | 株式会社神戸製鋼所 | アルミニウム合金鍛造材 |
| JP2017155251A (ja) | 2016-02-29 | 2017-09-07 | 株式会社神戸製鋼所 | 強度と延性に優れたアルミニウム合金鍛造材およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021066900A (ja) | 2021-04-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0656956B1 (en) | Tough aluminum alloy containing copper and magnesium | |
| JP4285916B2 (ja) | 高強度、高耐食性構造用アルミニウム合金板の製造方法 | |
| JP3705320B2 (ja) | 耐食性に優れる高強度熱処理型７０００系アルミニウム合金 | |
| US5938867A (en) | Method of manufacturing aluminum aircraft sheet | |
| EP3009525A1 (en) | Aluminium alloy forging and method for producing the same | |
| Binesh et al. | Microstructure and texture characterization of 7075 Al alloy during the SIMA process | |
| WO2009062866A1 (en) | Al-mg-zn wrought alloy product and method of its manufacture | |
| Ghosh et al. | Development of ultrafine grained Al–Zn–Mg–Cu alloy by equal channel angular pressing: microstructure, texture and mechanical properties | |
| CN114450425B (zh) | 铝合金精密板 | |
| WO2012051074A2 (en) | Hot thermo-mechanical processing of heat-treatable aluminum alloys | |
| WO2016204043A1 (ja) | 高強度アルミニウム合金熱間鍛造材 | |
| Guner et al. | Microstructural and mechanical evolution of semisolid 7075 Al alloy produced by SIMA process at various heat treatment parameters | |
| JPS59145765A (ja) | アルミニウム合金の熱処理法 | |
| Orozco-Caballero et al. | Improving the mechanical properties of a WE54 magnesium alloy through severe friction stir processing and rapid cooling | |
| JP7184257B2 (ja) | アルミニウム合金材、その製造方法及びインペラ | |
| JP7194097B2 (ja) | 熱間加工品およびその製造方法 | |
| Kaiser | Trace Impurity effect on the precipitation behaviuor of commercially pure aluminium through repeated melting | |
| Karon et al. | Microstructure and mechanical properties of the annealed 6060 aluminium alloy processed by ECAP method | |
| JP2023548476A (ja) | 改良された６ｘｘｘアルミニウム合金 | |
| Hirsch | Annealing of Aluminum and Its Alloys | |
| Attallah | Microstructure property development in friction stir welds of aluminim based alloys | |
| Joy et al. | Effect of Zirconium additions on microstructure and mechanical properties of hot rolled Al-Mg alloys | |
| JP7492954B2 (ja) | 高強度かつ高硬度アルミニウム合金のためのｅｃａｅ加工 | |
| Dorward | Work Hardening and Annealing of Aluminum Alloys | |
| JP7468931B2 (ja) | マグネシウム合金、マグネシウム合金板、マグネシウム合金棒およびこれらの製造方法、マグネシウム合金部材 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210525 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220421 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220531 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220712 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221004 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221028 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20221115 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20221209 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7194097 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |