JP7190449B2 - 銀ナノ微粒子の製造方法および銀ナノ微粒子を含む銀ペースト - Google Patents
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Description
なお、本出願は、2018年1月9日に出願された日本国特許出願2018-001514号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
図1は、一実施形態に係る製造方法を説明するためのフローチャートである。図1に示す製造方法は、液相法である。図1に示す製造方法は、以下の工程:(ステップ1)混合工程;(ステップ2)第1加熱工程;(ステップ3)第2加熱工程;を包含する。図1に示す製造方法は、還元剤を使用しない、所謂、加熱分解法である。詳しくは、混合工程で得られた混合液を2段階で加熱することによって、銀ナノ微粒子を得る方法である。以下、図1を参照しつつ各工程について説明する。
本工程では、溶媒中で、銀化合物とアミン化合物とを混合して、混合液を調製する。混合液の調製は、銀化合物とアミン化合物とが化学反応しない温度で行う。混合液の調製は、概ね40℃以下、典型的には室温(例えば25±10℃、好ましくは25±5℃)で行うとよい。混合液の調製は、典型的には、大気雰囲気下で行われる。ただし、本工程は、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気下で行ってもよい。
このため、意図的にあるいは不可避的に含まれ得る水分は、溶媒全体の概ね10質量%以下、好ましくは5質量%以下、より好ましくは2質量%以下、例えば1質量%以下に抑えることが望ましい。
本工程では、上記ステップ1で得られた混合液を、第1の温度T1まで加熱する。混合液中には、アミンが配位している銀化合物が含まれる。混合液を第1の温度T1まで加熱することにより、アミンが配位している銀化合物の表面から、銀ナノ微粒子の核(前駆体)となる銀クラスターや、銀クラスターの成長した銀ナノコロイドが部分的に生成する。第1の温度T1は、上記ステップ1の温度よりも高い温度であって、銀化合物の分解温度よりも低い温度である。第1の温度T1は、混合液の組成、例えば、溶媒の種類、アミン化合物の種類や配合比率、銀化合物の種類や配合比率によっても異なり得る。第1の温度T1は、銀ナノ微粒子の均質性をより高める観点から、銀化合物の分解温度よりも、概ね5~50℃低い温度、典型的には10~40℃低い温度、好ましくは15~30℃低い温度であるとよい。例えば銀化合物の分解温度が95℃前後の場合は、第1の温度T1が概ね45~90℃、典型的には55~85℃、例えば65~80℃であってもよい。第1の温度T1までは、生産効率を向上する観点から、一気に昇温してもよいし、昇温速度ΔT1で徐々に昇温してもよい。昇温速度ΔT1は、概ね0.1~50℃/分、例えば1~30℃/分としてもよい。
本工程では、第1の温度T1の混合液を、第2の温度T2まで加熱する。これにより、銀化合物の分解で新たに生成されるゼロ価の銀が、第1加熱工程で生成された核に融合される。このことにより、核は均質に成長して、混合液中に所望の粒径からのずれが少ない銀ナノ微粒子が安定的に生成される。本工程は、典型的には気体(例えば二酸化炭素)の発生を伴う。第2の温度T2は、銀化合物の分解温度以上の温度である。第2の温度T2は、混合液の組成、例えば、銀化合物の種類、溶媒の種類によっても異なり得る。第2の温度T2は、少なくとも1種の溶媒の沸点よりも低い温度であるとよい。第2の温度T2は、銀化合物の分解温度よりも5~40℃高い温度、例えば10~30℃高い温度であるとよい。例えば銀化合物の分解温度が95℃前後の場合は、第2の温度T2が、概ね100~135℃、例えば105~125℃であってもよい。第1の温度T1から第2の温度T2までの昇温速度ΔT2は、核成長を緩やかに生じさせる観点から、昇温速度ΔT1よりも小さいことが好ましく、生産効率とのバランスからは、概ね0.1~10℃/分、例えば2~5℃/分であるとよい。
ここに開示される銀ペーストは、銀ナノ微粒子と、有機溶剤と、を含む。銀ペーストは、例えば、基材上に付与して膜状体を形成し、これを焼成することによって、銀ナノ微粒子を焼結させて、基材上に銀製の焼成膜を形成する場合に、広く利用することができる。特には、高温(概ね200℃以上、例えば150℃以上)に曝されると性能が低下してしまうような基材上に焼成膜を形成する場合に好適に利用することができる。
〔例1〕例1では、上記した図1のフローチャートにしたがって銀ナノ微粒子を作製した。すなわち、まず、25℃の環境下において、フラスコに、アミン化合物としてのn-ブチルアミン(炭素数:4)を1.65mL秤量し、これを有機溶剤としてのイソデカノール(LogPOW:3.94)10mLと混合して、予備混合液を調製した(第1混合工程)。そこに銀化合物としてのシュウ酸銀5.06gを添加して、マグネチックスターラーで撹拌することにより、混合液を調製した(第2混合工程)。次に、混合液の入ったフラスコを、予め第1の温度T1である80℃に調整してあるオイルバスに漬けて、撹拌しながら10分間加熱した(第1加熱工程)。これにより、混合液が小豆色となった。次に、小豆色の混合液を、第2の温度T2である108℃まで昇温した。このとき、昇温速度ΔT2は、4~5℃/分とした。そして、この混合液を、撹拌しながら20分間加熱した(第2加熱工程)。すると、混合液が95℃となったあたりでシュウ酸銀が分解して気体が発生した。そして、混合液は徐々に茶色の懸濁液へと変化した。20分後にオイルバスからフラスコを取り出し、放冷した後、遠心分離によって上澄みを除去して湿潤状態の銀ナノ微粒子を作製した。例1では、これを計6回行い、6つのロットの銀ナノ微粒子(例1)を得た。
(A)FE-SEM観察
FE-SEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、S-4700)を用いて、銀ナノ微粒子の形状を観察した。例1に係る銀ナノ微粒子の観察画像の一例を図3に示し、比較例1に係る銀ナノ微粒子の観察画像の一例を図4に示す。
(B)粒度分布
FE-SEMの観察画像を元に、銀ナノ微粒子の粒度分布を測定した。粒径は、重なった粒子が少ない部分を探して10kの倍率で撮影した計3枚の画像から、計200~300個の重なっていない銀ナノ微粒子を任意に抽出し、フェレー径を計測した。そして、個数基準の算術平均値を平均粒径として算出した。また、あわせて平均粒径の標準誤差を算出した。例1に係る結果を図5に示し、比較例1に係る結果を図6に示す。
本試験例では、有機溶剤の種類について検討を行った。すなわち、例2~4および比較例2,3では、下表1に示すLogPOWの有機溶剤を使用したこと以外、上記例1と同様にして、銀ナノ微粒子を作製した。そして、銀ナノ微粒子の得られたものについては、上記例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。表1には、粒子形状や平均粒径とあわせて、粒度分布から算出した個数基準のD10粒径、D50粒径、D90粒径、粒度分布の広がりW:W=(D90粒径-D10粒径)/D50粒径、ならびに変動係数CVを示す。また、図7~10には、例2~4、比較例3に係る銀ナノ微粒子のFE-SEMの観察画像を示す。
本試験例では、特許文献2のTestNo.2に準じて、新たに、比較例4の銀ナノ微粒子を作製し、例1の銀ナノ微粒子と共に、安定性を評価した。すなわち、比較例4では、n-ブチルアミンのモル数をシュウ酸銀のモル数に対して6.0倍とし、また、溶媒として、シュウ酸銀100質量部に対して80質量部の水を使用し、昇温速度5℃/分で加熱温度110℃まで加熱し、気体の発生が止まるまで加熱を継続したこと以外は、上記比較例1と同様にして、銀ナノ微粒子を作製した。次に、特許文献2の段落0034に準じて、銀ナノ微粒子の生成された後の混合液にメタノールを添加して洗浄し、遠心分離によって上澄みを除去する操作を2回行った。そして、例1と比較例4の銀ナノ微粒子について、それぞれプロピレングリコールモノフェニルエーテル(PhFG)に溶媒置換し、遠心分離によって上澄みを除去する操作を2回行った。これにより、PhFGで湿潤された状態の銀ナノ微粒子を得た。
本試験例では、上記例3の銀ナノ微粒子、すなわち、有機溶剤としてテキサノールを使用して作製した湿潤状態の銀ナノ微粒子を用いて、上記例1と同様にして、下表3に示す組成の銀ペーストを調製した。そして、上記例1と同様に長方形パターンを形成した後、大気中において、150~210℃で10分間焼成し、焼成膜を形成した。次いで、シート抵抗値と膜厚とを測定し、体積抵抗率を算出した。結果を、図13に示す。
Claims (9)
- 銀ナノ微粒子の製造方法であって、以下の工程:
熱分解性の銀化合物と、炭素数が5以下のアミン化合物と、オクタノール/水分配係数LogPOWが2.0~4.0の有機溶剤を含む溶媒とを、前記銀化合物と前記アミン化合物とが化学反応しない温度で混合する、混合工程;
前記混合工程で得られた混合液を、前記銀化合物の分解温度よりも低い第1の温度まで加熱して、前記混合液中に前記銀ナノ微粒子の核を生成させる、第1加熱工程;
前記銀ナノ微粒子の核を含んだ前記混合液を、前記銀化合物の分解温度以上である第2の温度まで加熱して、前記混合液中に前記銀ナノ微粒子を生成させる、第2加熱工程;
を包含する、銀ナノ微粒子の製造方法。 - 前記第1加熱工程において、前記第1の温度を前記銀化合物の分解温度よりも15~30℃低い温度とする、
請求項1に記載の製造方法。 - 前記第1加熱工程において、前記加熱の時間を20分以下とする、
請求項1または2に記載の製造方法。 - 前記第2加熱工程において、前記加熱の時間を20分以下とする、
請求項1から3のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記混合工程において、前記銀化合物のモル数に対する前記アミン化合物のモル数の比を1以下とする、
請求項1から4のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記混合工程において、前記溶媒が水分を含む、
請求項1から5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記溶媒の全体を100質量%としたときに、前記水分が2質量%以下である、
請求項6に記載の製造方法。 - 前記溶媒の全体を100質量%としたときに、前記水分が1質量%以下である、
請求項6に記載の製造方法。 - 請求項1から8のいずれか1項に記載の製造方法によって製造された銀ナノ微粒子と、有機溶剤と、を含む銀ペーストを基材上に付与する工程を包含する、
導電層の形成方法。
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