JP7186950B2 - 電解液の給排液方法 - Google Patents
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Description
この通電によりアノードは電解液中に銅イオンとして溶出し、カソード上では銅イオンが電析する。同時に、アノードに含有されたニッケルやアンチモンやヒ素などの不純物、金や銀などの貴金属元素等は電解液中に溶出しなかったり、溶出してもカソードに電析しなかったりするので、カソード上には高純度な銅(電気銅)が得られる特徴がある。
アノード不動態化の主原因である硫酸銅結晶の析出は、アノード表面で溶出した銅イオンがアノード近傍にて硫酸銅の溶解度を超過することにより結晶化することで生じる。通常は、銅と硫酸のイオン濃度が硫酸銅の溶解度を超過しない条件で生産(精製)を行うが、近年の銅需要の高まりにより、より短時間に大量の銅を生産するよう求められている。
一方、一般的な電解槽内の銅イオン濃度は均一ではなく、濃度勾配を持つ。特許文献1に見られるように、電解槽内の下部では銅イオン濃度が高く、電解槽内の上部では銅イオン濃度が低い。このため、アノードの不動態化は電極の上部よりも電極の下部で発生しやすい。
特許文献2や特許文献3に見られるような手法は、電解槽内に撹拌羽根を浸漬し、専用のモーター等で槽内の液を撹拌し、銅イオン濃度を均一化するものであるが、装置が非常に煩雑になることから、大規模な生産には不向きであった。
さらに、特許文献4には次のような手法も見られる。電解槽の上部および下部から給液し、電解槽の上部から排液するものであるが、こちらは一般的な電解槽と同様に電解槽内の下部で銅イオン濃度が高くなり、銅イオン濃度均一化の効果はわずかなものであった。
前記給液口から前記電極の下端よりも下側に電解液を供給し、
前記上部側排液口及び前記下部側排液口から電解液を排出することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法において、
前記電解槽内の電解液中の金属濃度の測定値を、予め設定した前記金属濃度の目標濃度値と、比較し、
電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値未満で、(イ)電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値を超える場合以外では、前記上部側排液口からの排液量を増加し、
電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値を超え、(ア)電解槽の上部側採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値未満の場合以外では、前記下部側排液口からの排液量を増加し、
前記電解槽の上部側採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値未満(ア)で、且つ前記電解槽の下部側採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値を超える(イ)場合は、前記それぞれの増加のかわりに、
下記(1)及び(2)における前記金属の目標濃度値と各金属濃度の測定値の差を求め、下記(1)による差の絶対値と下記(2)による差の絶対値の大きさの比較から、前記電解槽内の電解液の槽内保有量を一定に保つように、前記上部側排液口からの排液量、前記下部側排液口からの排液量のいずれか、或いは両者を、増加、若しくは減少させて電解液中の金属濃度の均一化が図れるように調整することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法。
記
(1)前記金属の目標濃度値と前記電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。
(2)前記金属の目標濃度値と前記電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。
前記給液口から前記電極の下端よりも下側に電解液を供給し、
前記上部側排液口及び前記下部側排液口から電解液を排出することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法において、
前記電解槽内の電解液中の金属濃度の測定値を、予め設定した前記金属濃度の目標濃度範囲と比較し、
電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の下限値未満で、電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の上限を超える場合以外では、前記上部側排液口からの排液量を増加し、
電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の上限値を超え、電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の下限値未満の場合以外では、前記下部側排液口からの排液量を増加し、
前記電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の下限値未満で、且つ前記電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の上限値を超える場合は、それぞれの前記増加のかわりに、
下記(1)及び(2)における前記金属の目標濃度範囲と各金属濃度の測定値の差を求め、下記(1)による差の絶対値と下記(2)による差の絶対値の大きさの比較から、前記電解槽内の電解液の槽内保有量を一定に保つように、前記上部側排液口からの排液量、前記下部側排液口からの排液量のいずれか、或いは両者を、増加、若しくは減少させて電解液中の金属濃度の均一化が図れるように調整する、
ことを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法。
記
(1)前記金属の目標濃度範囲の下限値と前記電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。
(2)前記金属の目標濃度範囲の上限値と前記電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。
一般的な銅の電解精製手法では、電解槽内の下部で銅イオン濃度が高くなるため、アノードの不動態化は電極の下部で優先的に発生しやすい。
そこで、本発明者らは、電解液の給液および排液方法を変更することで、電解槽内の電解液濃度を均一化可能なことを見出し、本発明の完成に至った。
一般的な銅の電解精製における電解液の給液および排液方法は、図1に示すようにアノード3とカソード4を交互に、且つ表面が平行になるように配置した電極5の表面の法線方向に存在する電解槽壁w1側の電極の下端部よりも下方に、給液口20から給液し、給液側の電解槽壁w1とは対向する電解槽壁w2の上部に設けた上部側排液口21より排出するものである。図1において、100は従来の電解槽、2は電解液、2aは電解液液面、3はアノード、4はカソード、5はカソードとアノードで構成される電極で、右側がカソード表面、左側がアノード表面とする配置の電極、及び右側がアノード表面、左側がカソード表面とする配置の電極で構成され、20aは電解液を給液するための給液配管である。
銅の電解精製は、約60℃で実施されており、60℃における硫酸銅の飽和溶液中銅イオン濃度は158g/Lである。ただし実務的には、通電時の浴抵抗を低減するために硫酸を添加することが行われている。電解液が硫酸と硫酸銅および水のみで形成され、温度を60℃、硫酸濃度を200g/Lとすると、硫酸銅の溶解度は低下し、飽和溶液中銅イオン濃度は95g/Lまで低下する。
具体的例を挙げると、電解液を液面で採取し、その銅イオン濃度が50g/Lの場合、アノード近傍ではそれより45g/L高い銅イオン濃度、即ち95g/Lの銅イオン濃度まで溶出させることができる。また鉛直方向の濃度勾配で10g/Lほど高い電極の下端部側付近では、60g/Lの銅イオン濃度を示し、アノード近傍においては銅イオンが溶出し、その銅イオン濃度が35g/Lだけ上昇したところで飽和し、結晶が生成するようになる。このため、電極の下端部側では、アノードの不動態化が発生しやすい。
さらに、実際の電解液では、不純物が含まれるため、銅イオン濃度が95g/Lよりも低い状態で飽和することとなり、更にアノードの不動態化が発生しやすい状況となる。
その結果、電解液の排液方法を図2のように変更することで、給液した電解液を電極間に十分に分散させることが可能になり、電極下端部(5u)と電解槽底(Bo)の間の隙間部S(太黒矢印の示す領域、以降、単に「電解槽底部域S」とする。)から、銅イオン濃度の高くなった電解液を下部側排液口11uから排液することで、給液した電解液を電極間に十分に分散させることができた。10aは給液配管、11aは下部排液配管、12は下部排液排出ポンプである。
電解槽底部域Sからの排液を電解槽底Boに近い位置で実施すると、電解槽底Boに沈積したアノードスライム(特に、粒度が細かいもの)の周囲に渦を生じ、アノードスライムを巻き上げてしまう。巻き上がったアノードスライムは、下部排液配管11aから流失したり、カソードに不純物として取り込まれたりする。このような不都合に対して、電解槽底部域Sからの排液を行なう下部側排液口11uの位置を、電解槽底Boから電解槽内深さの10%以上の位置とすることで、アノードスライムの巻き上げを抑制することができる。
下部側排液口11uの大きさは、排液口の通過時の流速が、2.5cm/s以下となるようにする。これによりアノードスライムの巻き上げをより確実に抑制される。給液口10も同様に、給液口の大きさは、給液口の通過時の流速が、2.5cm/s以下となるように設定することで、アノードスライムの巻き上げの抑制が可能となる。
本方法は、これまで説明した給排液方法で使用した電解槽および給排液条件を組み合わせて用いることで、電解槽内の電解液における金属濃度をさらに均一化し、アノードの不動態化を抑制することができ、その生産性を向上させるものである。
ところで、一定の金属濃度を示す電解液を用いて電解精製を実施した場合に、電解液の給排液を行なわずに、その電解精製を行なうと、電解槽内の電解液中の金属濃度は、電解槽内を占める電解液の深さ方向の位置により異なる傾向を示し、電解液の深さ方向の真中付近では、初期の金属濃度に近いのに対し、上部の液面側では、初期の金属濃度からの濃度低下が進み、一方下部の電解槽底部側では、初期の金属濃度からの濃度増加が見られた。そこで、このような金属濃度の違いを解消するには、従来、撹拌などの均一化処理が必要と考えられるが、一般的な撹拌機などを用いた機械的な撹拌では、電解槽底に堆積しているアノードスライムを巻き上げて電解液を汚濁し、電解精製されているカソードに不純物をもたらす結果と成っていた。
これらの値は、金属の電解精製において、効率よく電解精製を行なうために設定される値で、電解精製を行なう金属毎に適宜設定する。この濃度は、不動態を形成しない範囲内で設定する。具体的に、電解精製を行なう金属が銅の場合は、電解液中の銅イオン濃度を40~60g/L、より好ましくは45~50g/Lに設定することができる。
ここで、電解槽の上には配線部材があること、電解槽が上部開放容器であって電解液が溢れると不都合であることなどが一般的であるので、電解槽内の電解液の槽内保有量が時間的に大きく変動しない範囲で排液量を調節することが好ましい。言い換えると、給液量の時間平均=総排液量の時間平均となるように、総排液量を大きな排液量と小さな排液量に割り当てることになる。
この可動堰13は、上部側排液口11の下部に取付けられて電解槽の上部方向や底面方向に可動する構成を有しているが、さらに、可動堰13と対向するように上部側排液口11の上部に取付けられる上方可動堰13u(図5(a)、(b)参照)を備えることで、可動堰13と上方可動堰13uが形成する開口部Oの大きさによって、排液量の調整を行なう方法も採れる。この場合、開口部Oの開口面積が大きいほど、排液量は大きくなり液面は低くなる。液面の高さは、上方可動堰13uが浸る高さから開口部O(の下端)までの範囲で調節できる。
開口部Oの開口面積は、可動堰13と上方可動堰13uのどちらか一方を固定するか壁面で代替した状態でも、他方を動かすことで調整することができる。
水と水性インクを混合し、密度1.00g/cm3のインク水を作製し、インク水を電極表面の法線方向の電解槽壁の一方から、電極の下端部よりも下方に、給液流量30ml/minで給液した。
分取した液を、吸光光度計にて分析した。測定時の波長は627nmとした。なお、供給するインク水の吸光度は0.361であった。
その測定結果を、図6に示す。
実施例1の排液操作を、電解槽上部からの樋を設けた液面からのオーバーフローのみを排出する上部側排液口11のみとし、その排液流量を30ml/minとした。その他の操作は実施例1と同様に実施し、測定結果を図6に併せて示す。
2 電解液
2a 電解液液面
3 アノード
4 カソード
5 電極
5u 電極下端部
10、20 給液口
10a、20a 給液配管
11、21 上部側排液口
11a 下部排液配管
11u 下部側排液口
12 下部排液排出ポンプ
13 可動堰
13g 可動堰ガイド
13u 上方可動堰
100 電解槽(従来)
Bo 電解槽底
F 電解槽内の電解液の液面の移動範囲(電解液の槽内保有量を示す)
O 開口部
S 電解槽底部域
PM (電解液採取)中央液面点
PM 1 上部採取位置
PM 2 中部採取位置
PM 3 下部採取位置
w1、w2 電解槽壁(電極面の法線方向の槽壁)
Claims (4)
- 金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法において、
前記電解槽内に、複数の電極を互いに平行に配置し、
前記電極の表面の法線方向の電解槽壁の一方側に設けた給液口から前記電極の下端よりも下方に給液し、
前記電解槽壁と対向した電解槽壁の下部および上部の排液口から排液することを特徴とする電解液の給排液方法。 - 電極表面を平行に配置した複数の電極を備え、前記電極表面の法線方向の電解槽壁の一方側に電解液を電解槽内に供給する給液口を備え、他方側の電解槽壁に、上部側及び下部側のそれぞれから電解液を排出する上部側排液口と下部側排液口を有する電解槽を用い、
前記給液口から前記電極の下端よりも下側に電解液を供給し、
前記上部側排液口及び前記下部側排液口から電解液を排出することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法において、
前記電解槽内の電解液中の金属濃度の測定値を、予め設定した前記金属濃度の目標濃度値と、比較し、
電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値未満で、(イ)電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値を超える場合以外では、前記上部側排液口からの排液量を増加し、
電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値を超え、(ア)電解槽の上部側採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値未満の場合以外では、前記下部側排液口からの排液量を増加し、
前記電解槽の上部側採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値未満(ア)で、且つ前記電解槽の下部側採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度値を超える(イ)場合は、それぞれの前記増加のかわりに、
下記(1)及び(2)における前記金属の目標濃度値と各金属濃度の測定値の差を求め、下記(1)による差の絶対値と下記(2)による差の絶対値の大きさの比較から、前記電解槽内の電解液の槽内保有量を一定に保つように、前記上部側排液口からの排液量、前記下部側排液口からの排液量のいずれか、或いは両者を、増加、若しくは減少させて電解液中の金属濃度の均一化が図れるように調整することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法。
記
(1)前記金属の目標濃度値と前記電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。
(2)前記金属の目標濃度値と前記電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。 - 電極表面を平行に配置した複数の電極を備え、前記電極表面の法線方向の電解槽壁の一方側に電解液を電解槽内に供給する給液口を備え、他方側の電解槽壁に、上部側及び下部側のそれぞれから電解液を排出する上部側排液口と下部側排液口を有する電解槽を用い、
前記給液口から前記電極の下端よりも下側に電解液を供給し、
前記上部側排液口及び前記下部側排液口から電解液を排出することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法において、
前記電解槽内の電解液中の金属濃度の測定値を、予め設定した前記金属濃度の目標濃度範囲と比較し、
電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の下限値未満で、電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の上限を超える場合以外では、前記上部側排液口からの排液量を増加し、
電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の上限値を超え、電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の下限値未満の場合以外では、前記下部側排液口からの排液量を増加し、
前記電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の下限値未満で、且つ前記電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値が、前記金属の目標濃度範囲の上限値を超える場合は、それぞれの前記増加のかわりに、
下記(1)及び(2)における前記金属の目標濃度範囲と各金属濃度の測定値の差を求め、下記(1)による差の絶対値と下記(2)による差の絶対値の大きさの比較から、前記電解槽内の電解液の槽内保有量を一定に保つように、前記上部側排液口からの排液量、前記下部側排液口からの排液量のいずれか、或いは両者を、増加、若しくは減少させて電解液中の金属濃度の均一化が図れるように調整することを特徴とする金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法。
記
(1)前記金属の目標濃度範囲の下限値と前記電解槽の上部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。
(2)前記金属の目標濃度範囲の上限値と前記電解槽の下部採取位置で採取された電解液の金属濃度の測定値との差。 - 前記上部側排液口からの排液量の制御を行なう可動堰が、前記上部側排液口の開口部形状を変化させて前記排液量を調整可能に、前記上部側排液口が設置されている電解槽壁側に設けられていることを特徴とする請求項2又は3に記載の金属の電解精製を行なう電解槽で行なわれる電解液の給排液方法。
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