JP7185809B1 - スパッタリングターゲット - Google Patents
スパッタリングターゲット Download PDFInfo
- Publication number
- JP7185809B1 JP7185809B1 JP2022538925A JP2022538925A JP7185809B1 JP 7185809 B1 JP7185809 B1 JP 7185809B1 JP 2022538925 A JP2022538925 A JP 2022538925A JP 2022538925 A JP2022538925 A JP 2022538925A JP 7185809 B1 JP7185809 B1 JP 7185809B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gallium nitride
- sputtering
- sputtering target
- crystal
- oxygen concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 108
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 100
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 98
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 62
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 6
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 claims description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 18
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 14
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000001552 radio frequency sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N tetrachlorogermane Chemical compound Cl[Ge](Cl)(Cl)Cl IEXRMSFAVATTJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 description 1
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000007716 flux method Methods 0.000 description 1
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001659 ion-beam spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000927 vapour-phase epitaxy Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
- C30B29/406—Gallium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0617—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0641—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
- H01J37/3429—Plural materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
前記窒化ガリウム系結晶体の酸素・窒素同時分析装置を用いた質量分析による酸素濃度の測定値が150質量ppm以下であり、前記窒化ガリウム系単結晶粒子の酸素濃度のダイナミックSIMS法による測定値が2×1017cm-3以上であることを特徴とする、スパッタリングターゲットに係るものである。
図1に模式的に示すように、本発明のスパッタリングターゲット1は、所定面2aに対する略法線方向Nでc軸方位に配向した複数の窒化ガリウム系単結晶粒子3によって構成される窒化ガリウム系結晶体2からなる。
すなわち、窒化ガリウム系結晶体2は、複数の窒化ガリウム系単結晶粒子3によって構成される多結晶体である。そして、窒化ガリウム系結晶体の所定面2aをスパッタリングに用いる。そして、所定面に対する法線方向Nから見たとき、各窒化ガリウム系単結晶粒子3の結晶方位Lは概ねc軸方位となっている。
なお、窒化ガリウム系単結晶粒子の酸素濃度のダイナミックSIMS法による測定値は、3×1019/cm3以下とすることが好ましく、1×1019/cm3以下とすることが更に好ましく、5×1018/cm3以下とすることが特に好ましい。
すなわち、窒化ガリウム系結晶体の所定面について、ダイナミックSIMSで、200μm×200μmの正方形視野について酸素濃度を測定する。この測定を9視野について実施し、平均値を算出する。
スパッタリング時のガス圧力は 0.05~7.0Paとすることが好ましい。また、スパッタリング時のガスは、アルゴン(Ar)ガスと窒素(N2)ガスとの混合ガスが好ましい。
また、スパッタリング時の温度は、100~1000℃とすることが好ましい。
(スパッタリングターゲットの作製)
基本的には、WO 2017-145803A1記載の方法に従って、窒化ガリウム結晶体を作製した。
具体的には、径φ4インチの配向多結晶アルミナ焼結体上に、MOCVD 法で厚さ2μmの窒化ガリウムからなる種結晶膜を成膜し、種結晶基板を得た。
この種結晶基板を、窒素雰囲気のグローブボックス内でアルミナ坩堝の中に配置した。次に、Ga/Ga+Na(mol%)=30mol%となるように金属ガリウムと金属ナトリウムを坩堝内に充填し、アルミナ板で蓋をした。この坩堝をステンレス製内容器に入れ、さらにそれを収納できるステンレス製耐圧容器に入れて、窒素導入パイプの付いた容器蓋で閉じた。この耐圧容器を、予め真空ベークしてある結晶製造装置内の加熱部に設置されている回転台の上に配置し、耐圧容器に蓋をして密閉した。
このインゴットの表面を研磨加工し、直径4インチ、厚さ2mmの窒化ガリウム結晶体からなるスパッタリングターゲットを得た。ただし、各元素濃度測定は破壊検査であるため、各元素濃度測定用の試料とスパッタリング実験用の試料とを分けて複数準備した。
作製したスパッタリングターゲットを20mm角に切り出し、酸素・窒素同時分析装置(EMGA-650W(HORIBA社製))で酸素濃度を測定したところ、150質量ppmが得られた。
また、作製したスパッタリングターゲットの所定面について、ダイナミックSIMSで200μm×200μmの領域での酸素濃度を9箇所測定し、平均値を求めたところ、2.0×1017/cm3であった。
酸素・窒素同時分析で測定した全酸素濃度とダイナミックSIMSで測定した酸素濃度に差異があるのは、通常よりも低温で結晶成長させたことにより、酸素取り込み量の多いファセット面成長の速度が向上したことで、c面成長部とファセット面成長部での酸素濃度差が発生したことを反映していると考えられる。
更に、ダイナミックSIMSによって測定したゲルマニウム濃度は9点のいずれの測定点でも2×1016/cm3以下であった。
作製したスパッタリングターゲットの所定面について、X線源にCuKα線を用いたXRD装置(Bruker-AXS製D8-DISCOVER)を用いて2θ-ω測定を行った。入射側光学系にはGe(022)非対称反射モノクロメーターおよびw 1mm×h 10mmのスリットを用いた。2θの範囲は20°以上80°以下で、測定間隔0.01°、計測時間0.5秒で測定を行った。図2は、2θ-ω測定結果を示すグラフである。
加熱した銅板(バッキングプレート)に金属インジウムを用いてスパッタリングターゲットを接合することで接合体を得た。
この接合体を用い、RFスパッタリング装置にてチャンバー雰囲気:Ar 20sccm、N2 100sccm、チャンバー圧力0.25 Pa、、基材として2インチサファイア基板を用い、ターゲット-基板間距離を150mm、基板の温度を500℃に設定して、スパッタリングによる窒化ガリウム結晶の成膜を行った。さらに、スパッタリング後のスパッタリングターゲットの外観について検査を行った。
また、成膜後のスパッタリング後のスパッタリングターゲットの外観に、割れやひびの異常は現われなかった。
実施例1における測定結果をまとめて表1に示す。
(スパッタリングターゲットの作製)
径φ 4 インチの配向多結晶アルミナ焼結体に、MOCVD 法で厚さ2μmの窒化ガリウムからなる種結晶膜を成膜し、種結晶基板を得た。
この種結晶基板を、窒素雰囲気のグローブボックス内でアルミナ坩堝の中に配置した。次に、Ga/Ga+Na(mol%)=30mol%となるように金属ガリウムと金属ナトリウムを坩堝内に充填し、アルミナ板で蓋をした。
次いで、耐圧容器内を真空ポンプにて0.1Pa以下まで真空引きした。続いて、上段ヒータ、中段ヒータ及び下段ヒータを調節して加熱空間の温度を880 ℃ になるように加熱しながら、4.0MPaまで窒素ガスボンベから窒素ガスを導入し、外容器を中心軸周りに20rpmで一定周期の時計回りと反時計回りで回転させた。加速時間=15秒、保持時間=600秒、減速時間=15秒、停止時間=1秒とした。そして、この状態で200時間保持した。その後、室温まで自然冷却して大気圧にまで減圧した後、耐圧容器の蓋を開けて中から坩堝を取り出したところ、窒化ガリウム結晶体インゴットは種結晶基板から剥離していたものの、クラックが発生していた。
比較例1と同じ条件で保持時間を60時間としてGaN結晶を育成したところ、種結晶基板から剥離したクラックのない窒化ガリウム結晶体インゴットが作成できた。この窒化ガリウム結晶体インゴットの所定面を研磨加工し、厚さ0.8mmのスパッタリングターゲットを得た。
また、作製したスパッタリングターゲットの酸素濃度をダイナミックSIMSで9点測定したところ、いずれも3×1016cm-3以下であった。
実施例1と同様にしてスパッタリングを実施したところ、スパッタリング中にターゲットに割れが発生し、スパッタリング成膜が中止された。
実施例1と同様にして、表1に示すように、実施例2~5の各窒化ガリウム結晶体インゴットおよびスパッタリングターゲットを作製した。ただし、実施例1において、200時間保持時における加熱空間の温度を調整することで、酸素濃度を調節した。
なお、実施例5においては、アルミナ坩堝内に四塩化ゲルマニウムをGe/Ga+Na+Ge(mol%)=0.6mol%となるように金属ガリウムと金属ナトリウムと共に充填した。
この結果、スパッタリング処理後、サファイア基板を取り出したところ、均一に厚さ1μmの窒化ガリウム結晶膜が形成されていた。窒化ガリウム結晶膜をSIMS分析したところ、酸素濃度は2×1017/cm3以上であった。
また、成膜後のスパッタリング後のターゲットの外観に、割れやひびの異常は現われなかった。
比較例2と同様にして窒化ガリウム結晶体インゴットおよびスパッタリングターゲットを作製した。ただし、比較例2においてはアルミナ坩堝内に四塩化ゲルマニウムをGe/Ga+Na+Ge(mol%)=0.6mol%となるように金属ガリウムと金属ナトリウムと共に充填した。
また、実施例1と同様にしてスパッタリングを実施したところ、スパッタリング中にターゲットに割れが発生し、スパッタリング成膜が中止された。
WO2016-158651A1の[0067]の記載に基づいて窒化ガリウム焼結体を作製し、スパッタリングターゲットとした。
すなわち、平均粒子径1μmの窒化ガリウム粉末200gをφ120mmの黒鉛製の型を用い、ホットプレスにて1100℃で3時間、面圧200kgf/c m2の条件で焼成した。
このようにして得た焼結体を研磨加工し、厚さ2.0mmのスパッタリングターゲットを得た。
また、実施例1と同様にしてスパッタリング実験を行った。この結果、スパッタリング処理後、サファイア基板を取り出したところ、均一に厚さ1μmの窒化ガリウム結晶膜が形成されていた。窒化ガリウム結晶膜をSIMS分析したところ、酸素濃度は2×1020/cm3であった。
また、成膜後のスパッタリング後のターゲット外観に、割れやひびの異常は現われなかった。
Claims (8)
- 所定面に対する法線方向でc軸方位に配向した複数の窒化ガリウム系単結晶粒子によって構成される窒化ガリウム系結晶体からなるスパッタリングターゲットであって、
前記窒化ガリウム系結晶体の酸素・窒素同時分析装置を用いた質量分析による酸素濃度の測定値が150質量ppm以下であり、前記窒化ガリウム系単結晶粒子の酸素濃度のダイナミックSIMS法による測定値が2×1017cm-3以上であることを特徴とする、スパッタリングターゲット。
- 前記窒化ガリウム系結晶体のアルキメデス法による相対密度の測定値が98.0%以上であることを特徴とする、請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- 前記窒化ガリウム系結晶体のX線ロッキングカーブの(002)面反射の半値幅が1000秒以下であることを特徴とする、請求項1または2記載のスパッタリングターゲット。
- 厚さが1mm以上であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一つの請求項に記載のスパッタリングターゲット。
- 直径が50mm以上であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一つの請求項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記窒化ガリウム系結晶体が透光性を有しないことを特徴とする、請求項1~5のいずれか一つの請求項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記窒化ガリウム系単結晶粒子の炭素濃度のダイナミックSIMS法による測定値が1×1016cm-3以下であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一つの請求項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記窒化ガリウム系単結晶粒子のゲルマニウム濃度のダイナミックSIMS法による測定値が1×1018cm-3以上であることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一つの請求項に記載のスパッタリングターゲット。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021057250 | 2021-03-30 | ||
JP2021057250 | 2021-03-30 | ||
PCT/JP2022/001705 WO2022209170A1 (ja) | 2021-03-30 | 2022-01-19 | スパッタリングターゲット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2022209170A1 JPWO2022209170A1 (ja) | 2022-10-06 |
JP7185809B1 true JP7185809B1 (ja) | 2022-12-07 |
Family
ID=83458518
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022538925A Active JP7185809B1 (ja) | 2021-03-30 | 2022-01-19 | スパッタリングターゲット |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20240002997A1 (ja) |
JP (1) | JP7185809B1 (ja) |
KR (1) | KR20230150361A (ja) |
CN (1) | CN116981794A (ja) |
DE (1) | DE112022000737T5 (ja) |
WO (1) | WO2022209170A1 (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012144424A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-08-02 | Tosoh Corp | 窒化ガリウム焼結体または窒化ガリウム成形体ならびにそれらの製造方法 |
JP2019194132A (ja) * | 2016-08-29 | 2019-11-07 | 東京エレクトロン株式会社 | Iii族窒化物微結晶凝集体の製造方法、窒化ガリウム微結晶凝集体の製造方法、iii族窒化物微結晶凝集体およびスパッタリングターゲット |
JP2019210210A (ja) * | 2013-02-22 | 2019-12-12 | 三菱ケミカル株式会社 | 窒化ガリウム結晶および窒化ガリウム基板 |
WO2020075599A1 (ja) * | 2018-10-09 | 2020-04-16 | 東京エレクトロン株式会社 | 窒化物半導体膜の形成方法 |
JP2020059644A (ja) * | 2018-10-10 | 2020-04-16 | 東ソー株式会社 | 窒化ガリウム系焼結体及びその製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3924728B2 (ja) * | 2003-06-30 | 2007-06-06 | 健一郎 宮原 | 電子素子 |
US8878230B2 (en) * | 2010-03-11 | 2014-11-04 | Soraa, Inc. | Semi-insulating group III metal nitride and method of manufacture |
CA3004022C (en) | 2011-03-25 | 2020-07-28 | Monsanto Technology Llc | Plant regulatory elements and uses thereof |
US20180072570A1 (en) | 2015-03-30 | 2018-03-15 | Tosoh Corporation | Gallium nitride-based sintered compact and method for manufacturing same |
JP6688109B2 (ja) | 2016-02-25 | 2020-04-28 | 日本碍子株式会社 | 面発光素子、外部共振器型垂直面発光レーザー、および面発光素子の製造方法 |
JP6861522B2 (ja) | 2017-01-23 | 2021-04-21 | 株式会社サイオクス | 多結晶iii族窒化物ターゲットおよびその製造方法 |
-
2022
- 2022-01-19 CN CN202280018157.XA patent/CN116981794A/zh active Pending
- 2022-01-19 WO PCT/JP2022/001705 patent/WO2022209170A1/ja active Application Filing
- 2022-01-19 JP JP2022538925A patent/JP7185809B1/ja active Active
- 2022-01-19 DE DE112022000737.0T patent/DE112022000737T5/de active Pending
- 2022-01-19 KR KR1020237033106A patent/KR20230150361A/ko unknown
-
2023
- 2023-09-12 US US18/465,265 patent/US20240002997A1/en active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012144424A (ja) * | 2010-12-20 | 2012-08-02 | Tosoh Corp | 窒化ガリウム焼結体または窒化ガリウム成形体ならびにそれらの製造方法 |
JP2014159368A (ja) * | 2010-12-20 | 2014-09-04 | Tosoh Corp | 窒化ガリウム焼結体または窒化ガリウム成形体ならびにそれらの製造方法 |
JP2019210210A (ja) * | 2013-02-22 | 2019-12-12 | 三菱ケミカル株式会社 | 窒化ガリウム結晶および窒化ガリウム基板 |
JP2019194132A (ja) * | 2016-08-29 | 2019-11-07 | 東京エレクトロン株式会社 | Iii族窒化物微結晶凝集体の製造方法、窒化ガリウム微結晶凝集体の製造方法、iii族窒化物微結晶凝集体およびスパッタリングターゲット |
WO2020075599A1 (ja) * | 2018-10-09 | 2020-04-16 | 東京エレクトロン株式会社 | 窒化物半導体膜の形成方法 |
JP2020059644A (ja) * | 2018-10-10 | 2020-04-16 | 東ソー株式会社 | 窒化ガリウム系焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2022209170A1 (ja) | 2022-10-06 |
JPWO2022209170A1 (ja) | 2022-10-06 |
US20240002997A1 (en) | 2024-01-04 |
CN116981794A (zh) | 2023-10-31 |
DE112022000737T5 (de) | 2023-11-16 |
KR20230150361A (ko) | 2023-10-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Galazka | β-Ga2O3 for wide-bandgap electronics and optoelectronics | |
Neves et al. | Aluminum doped zinc oxide sputtering targets obtained from nanostructured powders: Processing and application | |
KR101425498B1 (ko) | 질화 알루미늄 단결정의 제조 장치, 질화 알루미늄 단결정의 제조 방법 및 질화 알루미늄 단결정 | |
KR102679764B1 (ko) | 질화갈륨계 소결체 및 그 제조 방법 | |
JP6152514B2 (ja) | 半導体装置及びその製造方法、並びに結晶及びその製造方法 | |
US20220029022A1 (en) | Semiconductor film | |
EP1852527B1 (en) | Silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal wafer | |
JP2006111478A (ja) | 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶ウェハ及びその製造方法 | |
EP1772540B1 (en) | Method for preparing crystal of nitride of metal belonging to 13 group of periodic table and method for manufacturing semiconductor device using the same | |
JP6681406B2 (ja) | エピタキシャル成長用配向アルミナ基板 | |
US11942520B2 (en) | Semiconductor film | |
US20210408242A1 (en) | Semiconductor film | |
JP7185809B1 (ja) | スパッタリングターゲット | |
JP2024051069A (ja) | 窒化ガリウム系焼結体及びその製造方法 | |
US20200299858A1 (en) | Method for producing group iii nitride semiconductor | |
WO2019039189A1 (ja) | 13族元素窒化物層、自立基板および機能素子 | |
WO2019038933A1 (ja) | 13族元素窒化物層、自立基板および機能素子 | |
Shin et al. | Effect of a ZnO buffer layer on the properties of Ga-doped ZnO thin films grown on Al2O3 (0 0 0 1) substrates at a low growth temperature of 250° C | |
KR20210071954A (ko) | 질화갈륨계 소결체 및 그 제조 방법 | |
Wang et al. | Effects of nitrogen flow ratio on the properties of radiofrequency-sputtered InGaN films | |
Afzal et al. | Growth of AlInN films via elemental layers annealing at different temperatures | |
WO2024184969A1 (ja) | Iii族元素窒化物基板、iii族元素窒化物基板の検査方法およびiii族元素窒化物基板の製造方法 | |
WO2019039207A1 (ja) | 13族元素窒化物層、自立基板および機能素子 | |
JP7491942B2 (ja) | 13族元素窒化物結晶層、自立基板および機能素子 | |
Muslimov et al. | Epitaxy of CdTe on sapphire substrates with titanium buffer layers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220726 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20220726 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220825 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221018 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20221117 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20221125 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7185809 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |