JP7179528B2 - Aluminum clad material and its manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、極低温環境下で優れた伝導性を発現し、かつ高強度を有するアルミニウムクラッド材に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aluminum clad material exhibiting excellent conductivity in a cryogenic environment and having high strength.

高純度アルミニウムは、軽量で、電気および熱の伝導性が高く、かつ耐食性に優れている等、優れた物性を示すため、様々な用途に用いられている。
例えば、高純度アルミニウムは極低温環境下で高い熱伝導性を有するため、極低温環境下での利用が提案されている（例えば、特許文献１、２）。医療用ＭＲＩ、分析用ＮＭＲ等に用いられる超電導マグネットには、液体ヘリウムにより４．２Ｋに冷却された低温超電導コイル、または冷凍機で２０Ｋ程度に冷却された高温超電導コイルが使われている。これら超電導コイルを効率的かつ均一に冷却するために、液体窒素の沸点(７７Ｋ)より低い極低温環境下でも高い熱伝導性を有する熱伝達材が求められている。そこで、極低温環境下でも熱伝導性の高い高純度アルミニウム（主に、純度９９．９９９９％（６Ｎ）以上）を熱伝達材として用いることが提案されている。 High-purity aluminum is used in various applications because it exhibits excellent physical properties such as light weight, high electrical and thermal conductivity, and excellent corrosion resistance.
For example, since high-purity aluminum has high thermal conductivity in cryogenic environments, its use in cryogenic environments has been proposed (for example, Patent Documents 1 and 2). A superconducting magnet used for medical MRI, analytical NMR, etc. uses a low-temperature superconducting coil cooled to 4.2K with liquid helium or a high-temperature superconducting coil cooled to about 20K by a refrigerator. In order to cool these superconducting coils efficiently and uniformly, there is a demand for a heat transfer material that has high thermal conductivity even in an extremely low temperature environment below the boiling point of liquid nitrogen (77K). Therefore, it has been proposed to use high-purity aluminum (mainly with a purity of 99.9999% (6N) or higher), which has high thermal conductivity even in a cryogenic environment, as a heat transfer material.

特開２０１０－１０６３２９号公報JP 2010-106329 A 特開２００７－６３６７１号公報JP-A-2007-63671

特許文献１～２に記載された高純度アルミニウム材は、極低温環境下でも高い熱伝導性と電気伝導性を示すことから、極低温環境下で使用される機器の熱伝導部品、電気伝導用部品等の材料として、更なる用途が期待される。しかし、高純度アルミニウム材は軟質であるため、強度が不足して適用範囲が限定され得る問題がある。 The high-purity aluminum materials described in Patent Documents 1 and 2 exhibit high thermal conductivity and electrical conductivity even in extremely low temperature environments. Further applications are expected as a material for parts and the like. However, since the high-purity aluminum material is soft, there is a problem that its strength is insufficient and its application range is limited.

本発明の目的は、極低温環境下において優れた熱伝導性および電気伝導性を発現し、かつ十分な強度を有する材料およびその製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a material exhibiting excellent thermal conductivity and electrical conductivity in a cryogenic environment and having sufficient strength, and a method for producing the same.

本発明の態様１は、
アルミニウム合金から成る第１金属層と、
純度９９．９９質量％以上の高純度アルミニウムから成り、前記第１金属層の少なくとも片面に接合された第２金属層と、を含み、
前記第１金属層の厚さｔ１と前記第２金属層の厚さｔ２が、以下の式（１）を満たすアルミニウムクラッド材である。
０．２≦ｔ２÷ｔ１≦５．０ （１） Aspect 1 of the present invention is
a first metal layer made of an aluminum alloy;
a second metal layer made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass or more and bonded to at least one side of the first metal layer;
The aluminum clad material has a thickness t1 of the first metal layer and a thickness t2 of the second metal layer that satisfies the following formula (1).
0.2≦t2÷t1≦5.0 (1)

本発明の態様２は、前記第２金属層が、純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウムから成る、態様１に記載のアルミニウムクラッド材である。 Aspect 2 of the present invention is the aluminum clad material according to Aspect 1, wherein the second metal layer is made of high-purity aluminum with a purity of 99.999% by mass or more.

本発明の態様３は、前記第２金属層の表面のビッカース硬さが３０以下である、態様１または２に記載のアルミニウムクラッド材である。 Aspect 3 of the present invention is the aluminum clad material according to aspect 1 or 2, wherein the surface of the second metal layer has a Vickers hardness of 30 or less.

本発明の態様４は、前記第２金属層は、前記第１金属層と前記第２金属層との接合面から厚さ方向に１０μｍの位置におけるビッカース硬さが３０超であり、前記接合面から厚さ方向に５０μｍの位置におけるビッカース硬さが３０以下である、態様１～３の１つに記載のアルミニウムクラッド材である。 In a fourth aspect of the present invention, the second metal layer has a Vickers hardness of more than 30 at a position 10 μm in the thickness direction from the joint surface between the first metal layer and the second metal layer, and the joint surface 4. The aluminum clad material according to one of aspects 1 to 3, wherein the Vickers hardness at a position of 50 μm in the thickness direction is 30 or less.

本発明の態様５は、５０Ｋ以下の温度環境下で使用される極低温環境用アルミニウムクラッド材である、態様１～４のいずれか１つに記載のアルミニウムクラッド材である。 Aspect 5 of the present invention is the aluminum clad material according to any one of aspects 1 to 4, which is an aluminum clad material for cryogenic environments used in a temperature environment of 50 K or less.

本発明の態様６は、
アルミニウム合金から成る第１金属層と、純度９９．９９質量％以上の高純度アルミニウムから成り、前記第１金属層の少なくとも片面に接合された第２金属層と、を含むアルミニウムクラッド材の製造方法であって、
前記アルミニウム合金から成る第１金属材料と、前記高純度アルミニウムから成る第２金属材料とを積層して圧延接合するクラッド工程を含み、
前記第１金属材料の厚さｔ１１と前記第２金属材料の厚さｔ２２が、以下の式（２）を満たすアルミニウムクラッド材の製造方法である。
０．２≦ｔ２２÷ｔ１１≦５．０ （２） Aspect 6 of the present invention is
A method for producing an aluminum clad material comprising a first metal layer made of an aluminum alloy and a second metal layer made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass or more and bonded to at least one side of the first metal layer. and
A cladding step of laminating and roll joining the first metal material made of the aluminum alloy and the second metal material made of the high-purity aluminum,
In the method for manufacturing an aluminum clad material, the thickness t11 of the first metal material and the thickness t22 of the second metal material satisfy the following formula (2).
0.2≦t22÷t11≦5.0 (2)

本発明の態様７は、前記クラッド工程より後に、前記アルミニウムクラッド材を熱処理する工程をさらに含む、態様６に記載のアルミニウムクラッド材の製造方法である。 A seventh aspect of the present invention is the method for producing an aluminum clad material according to Aspect 6, further including a step of heat-treating the aluminum clad material after the clad step.

本発明の態様８は、前記第２金属材料が、純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウムから成る、態様６または７に記載のアルミニウムクラッド材の製造方法である。 Aspect 8 of the present invention is the method for producing an aluminum clad material according to aspect 6 or 7, wherein the second metal material is made of high-purity aluminum having a purity of 99.999% by mass or more.

本発明の態様９は、前記クラッド工程より前に、前記第１金属材料および前記第２金属材料の貼合せ面をそれぞれ研磨する研磨工程を更に含む、態様６～８のいずれか１つに記載のアルミニウムクラッド材の製造方法である。 Aspect 9 of the present invention is according to any one of Aspects 6 to 8, further comprising a polishing step of polishing respective bonding surfaces of the first metal material and the second metal material before the clad step. is a method of manufacturing an aluminum clad material.

本発明のアルミニウムクラッド材およびその製造方法によれば、極低温環境下において優れた熱伝導性および電気伝導性を発現し、かつ十分な強度を有するアルミニウムクラッド材を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the aluminum clad material and the method for producing the same of the present invention, it is possible to provide an aluminum clad material that exhibits excellent thermal conductivity and electrical conductivity in a cryogenic environment and has sufficient strength.

図１は、本発明の実施の形態に係るアルミニウムクラッド材の概略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an aluminum clad material according to an embodiment of the invention. 図２は、図１に図示したアルミニウムクラッド材の部分拡大概略断面図である。FIG. 2 is a partially enlarged schematic sectional view of the aluminum clad material shown in FIG. 図３（ａ）、（ｂ）は、本発明の実施の形態に係るアルミニウムクラッド材の製造方法を説明するための概略断面図である。3(a) and 3(b) are schematic cross-sectional views for explaining a method of manufacturing an aluminum clad material according to an embodiment of the present invention. 図４は、本発明の実施の形態の変形例に係るアルミニウムクラッド材の概略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an aluminum clad material according to a modification of the embodiment of the invention.

（実施形態１）
図１は、本発明の実施の形態に係るアルミニウムクラッド材１０の概略断面図である。図２は、アルミニウムクラッド材１０の第２金属層１２の部分拡大概略断面図である。
アルミニウムクラッド材１０は、第１金属層１１と、第１金属層１１の少なくとも片面に接合された第２金属層１２とを含む。第１金属層１１はアルミニウム合金から成り、第２金属層１２は、純度９９．９９質量％（４Ｎ）以上の高純度アルミニウムから成る。なお、第１金属層１１を形成するアルミニウム合金の組成は特に限定されないが、例えば３０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｎ系合金）、５０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）および６０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金）などが適用できる。 (Embodiment 1)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an aluminum clad material 10 according to an embodiment of the invention. FIG. 2 is a partially enlarged schematic sectional view of the second metal layer 12 of the aluminum clad material 10. As shown in FIG.
The aluminum clad material 10 includes a first metal layer 11 and a second metal layer 12 bonded to at least one side of the first metal layer 11 . The first metal layer 11 is made of an aluminum alloy, and the second metal layer 12 is made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass (4N) or higher. Although the composition of the aluminum alloy forming the first metal layer 11 is not particularly limited, for example, 3000 series aluminum alloy (Al--Mn series alloy), 5000 series aluminum alloy (Al--Mg series alloy) and 6000 series aluminum alloy ( Al--Mg--Si alloys) and the like can be applied.

本明細書において「伝導性」とは、特に記載がない限り、電気伝導性および熱伝導性の両方を含むものとして理解されるべきである。金属材料は、温度が一定であれば、熱伝導率と電気伝導率が比例関係にあることが一般的に知られている。そのため、一方（例えば電気伝導性）が改善されたことが確認されれば、他方（例えば熱伝導性）も必然的に改善されているといえる。 As used herein, "conductivity" should be understood to include both electrical conductivity and thermal conductivity, unless otherwise specified. It is generally known that metal materials have a proportional relationship between thermal conductivity and electrical conductivity if the temperature is constant. Therefore, if it is confirmed that one (for example, electrical conductivity) is improved, it can be said that the other (for example, thermal conductivity) is inevitably improved.

本発明のアルミニウムクラッド材１０は、高純度アルミニウムからなる第２金属層を有しており、電気伝導性が高い。しかしながら、本発明者らの検討によれば、高純度アルミニウムからなる層が含まれてさえいればアルミニウムクラッド材の電気伝導性が高くなるのではなく、高純度アルミニウムからなる層がアルミニウム合金からなる層に対して一定割合以上の厚みを持つことが必要である。 The aluminum clad material 10 of the present invention has a second metal layer made of high-purity aluminum and has high electrical conductivity. However, according to the study of the present inventors, the electrical conductivity of the aluminum clad material does not increase as long as the layer made of high-purity aluminum is included, and the layer made of high-purity aluminum is made of an aluminum alloy. It is necessary to have a thickness of a certain ratio or more with respect to the layer.

式（１）によれば、本発明のアルミニウムクラッド材１０は、（ｔ２÷ｔ１）の値が０．２以上である。（ｔ２÷ｔ１）の値が０．２未満になると、高純度アルミニウムから成る第２金属層１２の厚さｔ２が薄すぎるため、アルミニウムクラッド材１０の伝導性が低くなってしまう。（ｔ２÷ｔ１）の値は０．３５以上であるのが好ましく、０．４以上であるのがより好ましい。本発明のアルミニウムクラッド材１０は、アルミニウム合金からなる第１金属層を有し、高純度アルミニウムからなる材よりも強度が高い。求められる強度を満たす限り、本発明において、（ｔ２÷ｔ１）の値の上限に特に制限はないが、強度と伝導性とのバランスおよびコストを考慮すると、通常は５．０以下であり、好ましくは３．０以下、より好ましくは２．０以下、さらに好ましくは１．０以下、特に好ましくは０．８以下である。 According to the formula (1), the aluminum clad material 10 of the present invention has a value of (t2/t1) of 0.2 or more. If the value of (t2/t1) is less than 0.2, the thickness t2 of the second metal layer 12 made of high-purity aluminum is too thin, resulting in low conductivity of the aluminum clad material 10 . The value of (t2/t1) is preferably 0.35 or more, more preferably 0.4 or more. The aluminum clad material 10 of the present invention has a first metal layer made of an aluminum alloy and has a higher strength than a material made of high-purity aluminum. In the present invention, there is no particular upper limit to the value of (t2 ÷ t1) as long as the required strength is satisfied, but considering the balance between strength and conductivity and cost, it is usually 5.0 or less, preferably is 3.0 or less, more preferably 2.0 or less, still more preferably 1.0 or less, and particularly preferably 0.8 or less.

アルミニウムクラッド材１０の厚さは用途によって適宜変更可能であるが、一般的な用途では、厚さ０．２～６．０ｍｍが好ましい。そのようなアルミニウムクラッド材１０では、第１金属層１１の厚さｔ１は、例えば０．０４ｍｍ（４０μｍ）～５．０ｍｍ、第２金属層１２の厚さｔ２は例えば０．０６ｍｍ（６０μｍ）～５．０ｍｍにすることができる。 The thickness of the aluminum clad material 10 can be appropriately changed depending on the application, but the thickness is preferably 0.2 to 6.0 mm for general applications. In such an aluminum clad material 10, the thickness t1 of the first metal layer 11 is, for example, 0.04 mm (40 μm) to 5.0 mm, and the thickness t2 of the second metal layer 12 is, for example, 0.06 mm (60 μm) to 5.0 mm. It can be 5.0 mm.

上記式（１）を満たすアルミニウムクラッド材１０は、例えば５０Ｋ以下の極低温環境下であっても十分に高い伝導性を有している。そのため、本発明のアルミニウムクラッド材１０は、５０Ｋ以下の温度環境下で使用するのに好適である。 The aluminum clad material 10 that satisfies the above formula (1) has a sufficiently high conductivity even in an extremely low temperature environment of, for example, 50K or less. Therefore, the aluminum clad material 10 of the present invention is suitable for use in a temperature environment of 50K or less.

第２金属層１２は、純度９９．９９９質量％（５Ｎ）以上の高純度アルミニウムから成るのが好ましい。高純度アルミニウムは、純度が高いほど極低温環境下における伝導性が良くなるため、より純度の高い（５Ｎ以上の）アルミニウムで第２金属層１２を形成することにより、より優れた伝導性を有するアルミニウムクラッド材１０を得ることができる。 The second metal layer 12 is preferably made of high-purity aluminum with a purity of 99.999% by mass (5N) or higher. The higher the purity of high-purity aluminum, the better the conductivity in a cryogenic environment, so forming the second metal layer 12 with aluminum of higher purity (5N or higher) has better conductivity. An aluminum clad material 10 can be obtained.

第２金属層１２は、表面１２ｘのビッカース硬さが３０以下であるのが好ましい。本明細書において「第２金属層１２の表面１２ｘのビッカース硬さ」とは、第２金属層１２の表面１２ｘを、マイクロビッカース硬度計を用いて試験力０．０１ｋｇｆ（＝０．０９８０６Ｎ）で測定したビッカース硬さ（ＨＶ０．０１（１０ｇｆ））を指す。ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４:２００９「ビッカース硬さ試験－試験方法」の規定に沿って測定される。 The second metal layer 12 preferably has a Vickers hardness of 30 or less on the surface 12x. In this specification, "Vickers hardness of the surface 12x of the second metal layer 12" means that the surface 12x of the second metal layer 12 is measured with a test force of 0.01 kgf (=0.09806 N) using a micro Vickers hardness tester. It refers to the measured Vickers hardness (HV 0.01 (10 gf)). The Vickers hardness is measured in accordance with JIS Z 2244:2009 "Vickers hardness test-test method".

第２金属層１２の表面１２ｘの硬さは、第２金属層１２を形成する高純度アルミニウムの純度と、アルミニウムクラッド材１０に施した熱処理条件とを知る指標となる。
第２金属層１２を形成する高純度アルミニウム中の不純物元素が増加すると、第２金属層１２の硬さは上昇し、伝導性は低下する。つまり、高純度アルミニウムの純度が高くなると、硬さは低下し、伝導性は向上する。
また、圧延等により第２金属層１２に加工ひずみが導入されると、第２金属層１２の硬さは上昇し、伝導性は低下する。この加工ひずみは、第２金属層１２を適切な条件で熱処理することにより除去することができる。アルミニウムクラッド材１０を熱処理して第２金属層１２の加工ひずみを除去すると、第２金属層１２の硬さは低下し、伝導性は向上する。 The hardness of the surface 12x of the second metal layer 12 serves as an indicator of the purity of the high-purity aluminum forming the second metal layer 12 and the heat treatment conditions applied to the aluminum clad material 10. FIG.
As the impurity elements in the high-purity aluminum forming the second metal layer 12 increase, the hardness of the second metal layer 12 increases and the conductivity decreases. That is, the higher the purity of high-purity aluminum, the lower the hardness and the higher the conductivity.
Further, when processing strain is introduced into the second metal layer 12 by rolling or the like, the hardness of the second metal layer 12 increases and the conductivity decreases. This processing strain can be removed by heat-treating the second metal layer 12 under appropriate conditions. When the aluminum clad material 10 is heat-treated to remove the working strain of the second metal layer 12, the hardness of the second metal layer 12 is lowered and the conductivity is improved.

これらのことから、第２金属層１２の表面１２ｘのビッカース硬さが低いことは、第２金属層の高純度アルミニウムの純度が高く、および／またはアルミニウムクラッド材１０の製造時に適切な条件で熱処理されたことを示唆している。第２金属層１２の表面１２ｘのビッカース硬さが３０以下であることは、第２金属層に純度９９．９９質量％以上の高純度アルミニウムが使用されていること、および／またはアルミニウムクラッド材１０が適切な条件で熱処理されたことを間接的に知る指標となる。 From these facts, the low Vickers hardness of the surface 12x of the second metal layer 12 means the high purity of the high-purity aluminum of the second metal layer and/or the heat treatment under appropriate conditions during the production of the aluminum clad material 10. It suggests that The fact that the surface 12x of the second metal layer 12 has a Vickers hardness of 30 or less means that the second metal layer uses high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass or more, and/or the aluminum clad material 10 It is an index to know indirectly that heat treatment was performed under appropriate conditions.

そして、上述したように、高純度アルミニウムの純度が高いこと、およびアルミニウムクラッド材１０が適切な条件で熱処理されたことは、いずれも、第２金属層１２の伝導性の向上に寄与する。よって、第２金属層１２の表面１２ｘのビッカース硬さが３０以下であることは、第２金属層１２の伝導性が高く、ひいてはアルミニウムクラッド材１０の伝導性が高いことを間接的に知る指標となる。
第２金属層１２の表面１２ｘのビッカース硬さは、より好ましくは２５以下であり、特に好ましくは２０以下である。 As described above, both the high purity of the high-purity aluminum and the heat treatment of the aluminum clad material 10 under appropriate conditions contribute to the improvement of the conductivity of the second metal layer 12 . Therefore, the fact that the surface 12x of the second metal layer 12 has a Vickers hardness of 30 or less is an index that indirectly indicates that the conductivity of the second metal layer 12 is high, and thus the conductivity of the aluminum clad material 10 is high. becomes.
The Vickers hardness of the surface 12x of the second metal layer 12 is more preferably 25 or less, particularly preferably 20 or less.

なお、第２金属層１２を形成する高純度アルミニウムの純度が極めて高い場合（例えば、９９．９９９質量％（５Ｎ）以上）、高純度アルミニウムは極めて軟らかいため、第２金属層１２に加工ひずみが残っていても（つまり、熱処理を行わなくても）第２金属層１２の表面１２ｘのビッカース硬さが３０以下になることがある。これは、第２金属層１２の高純度アルミニウムが極めて高純度である場合には、熱処理を行わなくても十分に高い伝導性を示すことを示唆している。 In addition, when the purity of the high-purity aluminum forming the second metal layer 12 is extremely high (for example, 99.999% by mass (5N) or more), the high-purity aluminum is extremely soft, so that the second metal layer 12 is subjected to processing strain. Even if it remains (that is, without heat treatment), the surface 12x of the second metal layer 12 may have a Vickers hardness of 30 or less. This suggests that if the high-purity aluminum of the second metal layer 12 is extremely high-purity, it exhibits sufficiently high conductivity without heat treatment.

また、第２金属層１２の断面において、第１金属層１１と第２金属層１２との接合面１５の近傍における硬さが、所定の硬さであるのが好ましい。図２に示すアルミニウムクラッド材１０の断面において、第２金属層１２は、接合面１５から厚さ方向（図２の矢印Ａ方向）に１０μｍ離れた位置（図２の位置Ｐ１０）におけるビッカース硬さが３０超であり、接合面１５から厚さ方向に５０μｍ離れた位置（図２の位置Ｐ５０）におけるビッカース硬さが３０以下であるのが好ましい。これらの規定の意義を、以下に説明する。 Moreover, in the cross section of the second metal layer 12, the hardness in the vicinity of the joint surface 15 between the first metal layer 11 and the second metal layer 12 is preferably a predetermined hardness. In the cross section of the aluminum clad material 10 shown in FIG. 2, the second metal layer 12 has a Vickers hardness at a position (position P10 in FIG. 2) 10 μm away from the bonding surface 15 in the thickness direction (direction of arrow A in FIG. 2). is more than 30, and the Vickers hardness at a position (position P50 in FIG. 2) 50 μm away from the joint surface 15 in the thickness direction is preferably 30 or less. The significance of these provisions will be explained below.

上述した通り、加工ひずみが導入された第２金属層１２では、熱処理によって加工ひずみが除去されると、硬さは低下し、伝導性は向上する。しかし、第２金属層１２と、別の金属（アルミニウム合金）から成る第１金属層１１とが接合した状態で熱処理を行うと、それらの接合面近傍（例えば、接合面から０～２０μｍの範囲）において、第２金属層１２の硬さが上昇し、伝導性が低下することがある。さらに、熱処理温度が高すぎる場合、および／または熱処理時間が長すぎる場合には、接合面から離れた位置（例えば、接合面から５０μｍ程度離れた位置）においても、高純度アルミニウムの硬さが上昇し、伝導性が低下することがある。 As described above, in the second metal layer 12 to which the working strain has been introduced, when the working strain is removed by heat treatment, the hardness decreases and the conductivity improves. However, if the second metal layer 12 and the first metal layer 11 made of another metal (aluminum alloy) are bonded together and heat-treated, the vicinity of the bonding surface (for example, the range of 0 to 20 μm from the bonding surface) ), the hardness of the second metal layer 12 increases and the conductivity may decrease. Furthermore, if the heat treatment temperature is too high and/or the heat treatment time is too long, the hardness of high-purity aluminum increases even at a position away from the joint surface (for example, a position away from the joint surface by about 50 μm). and may be less conductive.

これらの知見から、アルミニウムクラッド材１０の接合面１５から５０μｍ離れた位置（位置Ｐ５０）における第２金属層１２の硬さが低く抑えられていることは、アルミニウムクラッド材１０の製造時に、過剰な条件（高温、長時間）での熱処理は行われなかったことを知る指標となり得る。
よって、第２金属層１２の断面において、接合面１５から厚さ方向に１０μｍの位置Ｐ１０におけるビッカース硬さが３０超で、接合面１５から厚さ方向に５０μｍの位置Ｐ５０におけるビッカース硬さが３０以下であれば、熱処理が好適な条件で行われたことを間接的に知ることができる。位置Ｐ５０のビッカース硬さは、より好ましくは２７以下であり、特に好ましくは２５以下である。 Based on these findings, the fact that the hardness of the second metal layer 12 at the position (position P50) 50 μm away from the bonding surface 15 of the aluminum clad material 10 is kept low means that when the aluminum clad material 10 is manufactured, excessive It can be an index to know that heat treatment was not performed under the conditions (high temperature, long time).
Therefore, in the cross section of the second metal layer 12, the Vickers hardness is more than 30 at a position P10 10 μm in the thickness direction from the bonding surface 15, and the Vickers hardness is 30 at a position P50 50 μm in the thickness direction from the bonding surface 15. If it is the following, it can be known indirectly that the heat treatment was performed under suitable conditions. The Vickers hardness at position P50 is more preferably 27 or less, and particularly preferably 25 or less.

本明細書において、第２金属層１２の断面のビッカース硬さ（位置Ｐ１０および位置Ｐ５０のビッカース硬さ）とは、マイクロビッカース硬度計を用いて試験力０．０１ｋｇｆ（＝０．０９８０６Ｎ）で測定したビッカース硬さ（ＨＶ０．０１（１０ｇｆ））を指す。ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４:２００９「ビッカース硬さ試験－試験方法」の規定に沿って測定される。
アルミニウムクラッド材１０の断面を光学顕微鏡で観察することにより接合面１５を特定し、そこから厚さ方向に１０μｍの位置Ｐ１０と、５０μｍの位置Ｐ５０（図２）を決定し、それぞれの位置の硬さを測定する。 In this specification, the Vickers hardness of the cross section of the second metal layer 12 (Vickers hardness at positions P10 and P50) is measured with a test force of 0.01 kgf (=0.09806 N) using a micro Vickers hardness tester. Vickers hardness (HV 0.01 (10 gf)). The Vickers hardness is measured in accordance with JIS Z 2244:2009 "Vickers hardness test-test method".
By observing the cross section of the aluminum clad material 10 with an optical microscope, the joint surface 15 was specified, and from there, a position P10 of 10 μm and a position P50 of 50 μm (FIG. 2) were determined in the thickness direction. measure the thickness.

断面の硬さ測定は以下の手順で行う。まず、アルミニウムクラッド材１０を所定の形状に切断する。このとき、第１金属層１１と第２金属層１２との接合面１５に対してほぼ垂直となる断面で切断する。切断したアルミニウムクラッド材を、その断面が露出するようにアクリル樹脂で埋め込む。その後、露出した断面をバフ研磨で鏡面研磨して、硬さ測定を行う。 The hardness measurement of the cross section is performed in the following procedure. First, the aluminum clad material 10 is cut into a predetermined shape. At this time, the cross section is cut substantially perpendicular to the bonding surface 15 between the first metal layer 11 and the second metal layer 12 . The cut aluminum clad material is embedded with acrylic resin so that the cross section is exposed. After that, the exposed cross section is mirror-polished by buffing, and the hardness is measured.

次に、図３を参照しながら、アルミニウムクラッド材１０の製造方法の一例を説明する。
本発明の実施の形態に係るアルミニウムクラッド材１０の製造方法は、クラッド工程を含む。さらに、クラッド工程より後に熱処理工程を含んでもよく、クラッド工程より前に表面研磨工程を含んでもよい。 Next, an example of a method for manufacturing the aluminum clad material 10 will be described with reference to FIG.
A method of manufacturing the aluminum clad material 10 according to the embodiment of the present invention includes a clad step. Furthermore, a heat treatment step may be included after the clad step, and a surface polishing step may be included before the clad step.

（クラッド工程）
クラッド工程は、アルミニウム合金から成る第１金属材料１１０と、高純度アルミニウムから成る第２金属材料１２０を積層して圧延接合する工程である。第１金属材料１１０は、圧延接合後に、アルミニウムクラッド材１０の第１金属層１１となり、第２金属材料１２０は、第２金属層１２となる。第２金属材料１２０は、純度９９．９９質量％（４Ｎ）以上の高純度アルミニウムから形成し、より好ましくは純度９９．９９９質量％（５Ｎ）以上の高純度アルミニウムから形成する。
まず、従来公知の方法により、第１金属材料１１０、第２金属材料１２０を準備する。例えば、所定の組成を有するアルミニウム合金を鋳造、圧延して第１金属材料１１０を準備し、所定の純度の高純度アルミニウムを鋳造、圧延して第２金属材料１２０を準備することができる。必要に応じて、鋳造と圧延との間に均質化処理を実施してもよい。 (Clad process)
The cladding step is a step of laminating and roll-bonding a first metal material 110 made of an aluminum alloy and a second metal material 120 made of high-purity aluminum. The first metal material 110 becomes the first metal layer 11 of the aluminum clad material 10 after roll bonding, and the second metal material 120 becomes the second metal layer 12 . The second metal material 120 is made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass (4N) or higher, more preferably high-purity aluminum with a purity of 99.999% by mass (5N) or higher.
First, a first metal material 110 and a second metal material 120 are prepared by a conventionally known method. For example, an aluminum alloy having a predetermined composition may be cast and rolled to prepare the first metal material 110 , and high-purity aluminum having a predetermined purity may be cast and rolled to prepare the second metal material 120 . If necessary, a homogenization treatment may be performed between casting and rolling.

図３（ａ）に示すように、第１金属材料１１０の上面と、第２金属材料１２０の下面とを向かい合わせて、第１金属材料１１０と第２金属材料１２０とを積層する。第１金属材料１１０の上面が第１金属材料１１０の貼合せ面１１０ｂ（第２金属材料１２０と接合する面）となり、第２金属材料１２０の下面が、第２金属材料１２０の貼合せ面１２０ｂ（第１金属材料１１０と接合する面）となる。
その後、第１金属材料１１０と第２金属材料１２０を積層した積層体を圧延することにより、第１金属材料１１０と第２金属材料１２０をと圧延接合する。これにより、図３（ｂ）に示すようなアルミニウムクラッド材１０が得られる。 As shown in FIG. 3A, the first metal material 110 and the second metal material 120 are laminated with the upper surface of the first metal material 110 and the lower surface of the second metal material 120 facing each other. The upper surface of the first metal material 110 is the bonding surface 110b of the first metal material 110 (the surface to be bonded to the second metal material 120), and the lower surface of the second metal material 120 is the bonding surface 120b of the second metal material 120. (the surface to be bonded to the first metal material 110).
After that, the first metal material 110 and the second metal material 120 are roll-joined by rolling the laminated body in which the first metal material 110 and the second metal material 120 are laminated. As a result, an aluminum clad material 10 as shown in FIG. 3(b) is obtained.

第１金属材料１１０の厚さｔ１１と第２金属材料１２０の厚さｔ２２は、以下の式（２）を満たすように設定される。

０．２≦ｔ２２÷ｔ１１≦５．０ （２）
The thickness t11 of the first metal material 110 and the thickness t22 of the second metal material 120 are set so as to satisfy the following formula (2).

0.2≦t22÷t11≦5.0 (2)

圧延前の「第１金属材料１１０の厚さｔ１１」に対する「第２金属材料１２０の厚さｔ２２」の比（これを「圧延前の厚さ比」と称する）は、圧延後の「第１金属層の厚さｔ１」に対する「第２金属層の厚さｔ２」の比（これを「圧延後の厚さ比」と称する）とほぼ等しくなる。よって、圧延前の厚さ比を０．２以上５．０以下にすること（つまり、式（２）を満たすこと）により、圧延後の厚さ比を０．２以上５．０以下（つまり、以下の式（１））を満足するアルミニウムクラッド材１０を得ることができる。

０．２≦ｔ２÷ｔ１≦５．０ （１） The ratio of the "thickness t22 of the second metal material 120" to the "thickness t11 of the first metal material 110" before rolling (this is referred to as the "thickness ratio before rolling") is the same as the "thickness t22 of the first metal material 110" after rolling. It is approximately equal to the ratio of the "thickness t2 of the second metal layer" to the thickness t1 of the metal layer (this is referred to as the "thickness ratio after rolling"). Therefore, by setting the thickness ratio before rolling to 0.2 or more and 5.0 or less (that is, satisfying formula (2)), the thickness ratio after rolling is 0.2 or more and 5.0 or less (that is, , the aluminum clad material 10 satisfying the following formula (1) can be obtained.

0.2≦t2÷t1≦5.0 (1)

第１金属材料１１０と第２金属材料１２０との圧延接合（クラッディング）は熱間圧延で行うと、アルミニウムクラッド材１０の第１金属層１１と第２金属層１２の密着性を容易に向上できるので好ましい。熱間圧延時の加熱温度は適宜設定することができ、例えば２５０℃以上６００℃以下である。後述するような表面処理（研磨工程）を行う場合には、熱間圧延が低めの温度（例えば２５０℃以上３００℃以下）での実施であっても第１金属層１１と第２金属層１２の密着性を十分に向上できる。
熱間圧延した後のアルミニウムクラッド材１０に、さらに仕上げ圧延（冷間圧延）を行ってもよい。 When the roll bonding (cladding) of the first metal material 110 and the second metal material 120 is performed by hot rolling, the adhesion between the first metal layer 11 and the second metal layer 12 of the aluminum clad material 10 can be easily improved. It is preferable because it can be done. The heating temperature during hot rolling can be appropriately set, and is, for example, 250° C. or higher and 600° C. or lower. When performing a surface treatment (polishing step) as described later, even if the hot rolling is performed at a lower temperature (for example, 250° C. or higher and 300° C. or lower), the first metal layer 11 and the second metal layer 12 can sufficiently improve the adhesion of
After hot rolling, the aluminum clad material 10 may be further subjected to finish rolling (cold rolling).

（研磨工程）
クラッド工程より前に、第１金属材料１１０の貼合せ面１１０ｂと、第２金属材料１２０の貼合せ面１２０ｂとをそれぞれ研磨する研磨工程を含んでもよい。研磨により、貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂの酸化皮膜が除去されると、クラッド工程で第１金属材料１１０と第２金属材料１２０が接合しやすくなる効果がある。 (polishing process)
A polishing step for polishing the bonding surface 110b of the first metal material 110 and the bonding surface 120b of the second metal material 120 may be included before the clad step. When the oxide film on the bonding surfaces 110b and 120b is removed by polishing, there is an effect that the first metal material 110 and the second metal material 120 are easily bonded in the clad step.

研磨工程では、貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂの酸化皮膜の少なくとも一部が除去されれば、上記効果が得られる。特に、第１金属材料１１０の貼合せ面１１０ｂと、第２金属材料１２０の貼合せ面１２０ｂのそれぞれが、算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１:２０１３）が０．５μｍ以上３μｍ以下となるように研磨すると、上記効果がより顕著になるので好ましい。Ｒａが０．５μｍ以上２μｍ以下となるように研磨するのがより好ましい。
貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂの研磨は、例えば、研磨剤を用いたバフ研磨で行うことができる。 In the polishing step, if at least part of the oxide film on the bonding surfaces 110b and 120b is removed, the above effect can be obtained. In particular, each of the bonding surface 110b of the first metal material 110 and the bonding surface 120b of the second metal material 120 has an arithmetic mean roughness Ra (JIS B 0601:2013) of 0.5 μm or more and 3 μm or less. It is preferable to polish the surface to a high degree because the above effect becomes more pronounced. It is more preferable to polish so that Ra is 0.5 μm or more and 2 μm or less.
Polishing of the bonding surfaces 110b and 120b can be performed, for example, by buffing using an abrasive.

（熱処理工程）
クラッド工程により得られたアルミニウムクラッド材１０（図３（ｂ））を、熱処理してもよい。熱処理工程は、クラッド工程時の圧延により第１金属層１１および第２金属層１２に導入された加工ひずみを除去する効果がある。特に、第２金属層１２の加工ひずみは第２金属層１２の伝導性を低下させる原因となり得るため、熱処理工程により、第２金属層１２の伝導性の改善、ひいてはアルミニウムクラッド材１０の伝導性の改善の効果が期待できる。
熱処理の条件は、例えば熱処理温度を１５０℃以上４００℃以下、熱処理時間を２時間以上１０時間以下とすることができる。 (Heat treatment process)
The aluminum clad material 10 (FIG. 3(b)) obtained by the clad step may be heat-treated. The heat treatment process has the effect of removing processing strain introduced into the first metal layer 11 and the second metal layer 12 by rolling during the clad process. In particular, the processing strain of the second metal layer 12 can cause the conductivity of the second metal layer 12 to decrease. improvement effect can be expected.
The heat treatment conditions can be, for example, a heat treatment temperature of 150° C. or higher and 400° C. or lower, and a heat treatment time of 2 hours or longer and 10 hours or shorter.

このようにして得られたアルミニウムクラッド材１０は、極低温環境下において、高い強度と優れた伝導性を有している。 The aluminum clad material 10 thus obtained has high strength and excellent conductivity in a cryogenic environment.

（変形例）
図４は、本発明の実施の形態の変形例に係るアルミニウムクラッド材２０の概略断面図である。変形例に係るアルミニウムクラッド材２０は、第１金属層１１の両面に、第２金属層１２ａ、１２ｂを含む。２つの第２金属層１２ａ、１２ｂは、同じ純度の高純度アルミニウムから成ってもよく、別の純度の高純度アルミニウムから成ってもよい。例えば、第１金属層１１の上面を覆う第２金属層１２ａが純度９９．９９質量％（４Ｎ）の高純度アルミニウムから成り、下面を覆う第２金属層１２ｂが純度９９．９９９質量％（５Ｎ）の高純度アルミニウムから成ってもよい。また、一方の第２金属層１２ａの厚さｔ２ａと、他方の第２金属層１２ｂの厚さｔ２ｂは、同じであっても、異なっていてもよい。
第１金属層１１の両面に第２金属層１２ａ、１２ｂが形成されると、片面にのみ形成される場合に比べて、伝導性の向上効果を高め得る。 (Modification)
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an aluminum clad material 20 according to a modification of the embodiment of the invention. The modified aluminum clad material 20 includes second metal layers 12 a and 12 b on both surfaces of the first metal layer 11 . The two second metal layers 12a, 12b may consist of high-purity aluminum of the same purity or may consist of high-purity aluminum of another purity. For example, the second metal layer 12a covering the upper surface of the first metal layer 11 is made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass (4N), and the second metal layer 12b covering the lower surface is made of high-purity aluminum with a purity of 99.999% by mass (5N). ) of high purity aluminum. Also, the thickness t2a of one second metal layer 12a and the thickness t2b of the other second metal layer 12b may be the same or different.
When the second metal layers 12a and 12b are formed on both sides of the first metal layer 11, the effect of improving the conductivity can be enhanced compared to the case where the first metal layer 11 is formed on only one side.

アルミニウムクラッド材２０が２層の第２金属層１２ａ、１２ｂを有する場合、第２金属層１２ａ、１２ｂの総厚さ（厚さの合計）が、上記の式（１）の規定を満たすことが必要となる。つまり、図４の例では、アルミニウムクラッド材２０は、以下の式（３）を満たす必要がある。

０．２≦（ｔ２ａ＋ｔ２ｂ）÷ｔ１≦５．０ （３）

ここで、ｔ２ａは一方の第２金属層１２ａの厚さであり、ｔ２ｂは他方の第２金属層１２ｂの厚さである。
なお、一方の第２金属層１２ａの厚さｔ２ａが、他方の第２金属層１２ｂの厚さｔ２ｂより厚い場合（つまりｔ２ａ＞ｔ２ｂ）、第２金属層１２ａの厚さt２ａは、５０μｍ超とするのが好ましい。
これにより、低温環境下において強度と伝導性が共に良好なアルミニウムクラッド材２０を得ることができる。 When the aluminum clad material 20 has two second metal layers 12a and 12b, the total thickness (total thickness) of the second metal layers 12a and 12b can satisfy the definition of the above formula (1). necessary. That is, in the example of FIG. 4, the aluminum clad material 20 must satisfy the following formula (3).

0.2≦(t2a+t2b)÷t1≦5.0 (3)

Here, t2a is the thickness of one second metal layer 12a, and t2b is the thickness of the other second metal layer 12b.
When the thickness t2a of one second metal layer 12a is thicker than the thickness t2b of the other second metal layer 12b (that is, t2a>t2b), the thickness t2a of the second metal layer 12a exceeds 50 μm. preferably.
As a result, it is possible to obtain the aluminum clad material 20 having both good strength and good conductivity in a low-temperature environment.

また、実施形態１に規定した第２金属層１２の表面硬さ、界面近傍の硬さ、およびその他規定についても、厚さの厚い第２金属層（図４では、第２金属層１２ａ）が、それらの規定を満たすことにより、変形例に係るアルミニウムクラッド材２０は、実施形態１のアルミニウムクラッド材１０と同様の効果を有することができる。 In addition, regarding the surface hardness of the second metal layer 12 defined in the first embodiment, the hardness near the interface, and other regulations, the thick second metal layer (the second metal layer 12a in FIG. 4) is , the aluminum clad material 20 according to the modification can have the same effect as the aluminum clad material 10 of the first embodiment by satisfying these regulations.

（実施例１）
１．測定用試料の作製
アルミニウムを鋳造圧延して、表１に記載の純度を有するアルミニウム板（第２金属材料１２０）を準備した。表１の２Ｎ－Ａｌ、４Ｎ－Ａｌ、５Ｎ－Ａｌおよび６Ｎ－Ａｌは、それぞれ、純度９９質量％、９９．９９質量％、９９．９９９質量％および９９．９９９９質量％のアルミニウムを指す。
また、アルミニウム合金（Ａ５０５２）を鋳造圧延して、表２に示す組成を有するアルミニウム合金板（第１金属材料１１０）を準備した。
なお、表１および表２は、得られた第１金属材料１１０、第２金属材料１２０について、固体発光分光分析により組成分析を行った分析結果である。表１で線（－）を記載したものは、その化学成分が検出されなかったことを意味する。 (Example 1)
1. Preparation of Measurement Sample Aluminum was cast and rolled to prepare an aluminum plate (second metal material 120) having the purity shown in Table 1. 2N-Al, 4N-Al, 5N-Al and 6N-Al in Table 1 refer to 99 wt%, 99.99 wt%, 99.999 wt% and 99.9999 wt% pure aluminum respectively.
Also, an aluminum alloy (A5052) was cast and rolled to prepare an aluminum alloy plate (first metal material 110) having the composition shown in Table 2.
Tables 1 and 2 show the results of composition analysis of the obtained first metal material 110 and second metal material 120 by solid-state emission spectrometry. A line (-) in Table 1 means that the chemical component was not detected.

得られた第１金属材料１１０、第２金属材料１２０を以下の寸法に切断した後、以下の条件で表面処理工程、クラッド工程（熱間圧延）および仕上げ圧延（冷間圧延）を行い、アルミニウムクラッド材１０を準備した。
・第１金属材料１１０の寸法：2.0～3.0mm×125mm×190mm
・第２金属材料１２０の寸法：0.3～1.0mm×125mm×190mm
・表面処理工程：市販の金属磨き剤にて第１金属材料１１０の貼合せ面１１０ｂ全体および第２金属材料１２０の貼合せ面１２０ｂ全体を、それぞれ、長手方向に１０往復させて研磨した。
・クラッド工程（熱間圧延）：圧延前の第１金属材料１１０、第２金属材料１２０のそれぞれを３００～３５０℃に加熱し、その温度（熱間圧延温度）で、１パス当たりの圧下率１５～２０％として５パスの熱間圧延を行った。最終的な総圧下率は５０～７５％であった。
・仕上げ圧延（冷間圧延）：仕上げ圧延として、１パス当たりの圧下率１０～２０％として、１～１０パスの冷間圧延を行って、所定厚さ（表３の「アルミニウムクラッド材の厚さ」）まで圧延した。 After cutting the obtained first metal material 110 and second metal material 120 into the following dimensions, a surface treatment process, a cladding process (hot rolling), and a finish rolling (cold rolling) are performed under the following conditions to obtain aluminum A clad material 10 was prepared.
・Dimensions of the first metal material 110: 2.0 to 3.0 mm x 125 mm x 190 mm
・Dimensions of the second metal material 120: 0.3 to 1.0 mm x 125 mm x 190 mm
- Surface treatment step: The entire bonding surface 110b of the first metal material 110 and the entire bonding surface 120b of the second metal material 120 were polished with a commercially available metal polishing agent by reciprocating 10 times in the longitudinal direction.
Clad step (hot rolling): Each of the first metal material 110 and the second metal material 120 before rolling is heated to 300 to 350 ° C., and at that temperature (hot rolling temperature), the reduction rate per pass Five passes of hot rolling were performed at 15 to 20%. The final total rolling reduction was 50-75%.
・ Finish rolling (cold rolling): As finish rolling, cold rolling is performed with 1 to 10 passes at a reduction rate of 10 to 20% per pass to obtain a predetermined thickness ("Thickness of aluminum clad material in Table 3 ”).

各アルミニウムクラッド材１０の製造に使用される第１金属材料１１０、第２金属材料１２０の材質の組み合わせは、表３に記載された第１金属層の「材質」、第２金属層の「材質」に記載した。なお、表３において、試料Ｎｏ．１１は、第１金属層１１のみから成り（つまり、第２金属層１２を含まない）、試料Ｎｏ．１２は、第２金属層１２のみから成る（つまり、第１金属層１１を含まない）ことを意味する。 The combination of the materials of the first metal material 110 and the second metal material 120 used to manufacture each aluminum clad material 10 is the "material" of the first metal layer and the "material of the second metal layer" described in Table 3. ”. In addition, in Table 3, sample No. 11 consists only of the first metal layer 11 (that is, does not include the second metal layer 12); 12 means that it consists only of the second metal layer 12 (that is, does not include the first metal layer 11).

圧延前の第１金属材料１１０の厚さｔ１１および第２金属材料１２０の厚さｔ２２は、圧延後（熱間圧延および仕上げ圧延の後）に、表３に記載した第１金属層の厚さｔ１および第２金属層の厚さｔ２となるように選択される。なお、圧延前の「第１金属材料１１０の厚さｔ１１」に対する「第２金属材料１２０の厚さｔ２２」の比（圧延前の厚さ比）は、圧延後の「第１金属層の厚さｔ１」に対する「第２金属層の厚さｔ２」の比（圧延後の厚さ比）とほぼ等しくなる。よって、圧延前の厚さ比が、表３に示す圧延後の厚さ比と等しくなるように、圧延前の第１金属材料１１０の厚さｔ１１および第２金属材料１２０の厚さｔ２２を、それぞれ、２．０～３．０ｍｍ、０．３～１．０ｍｍの間で調節した。 The thickness t11 of the first metal material 110 before rolling and the thickness t22 of the second metal material 120 are the thicknesses of the first metal layer shown in Table 3 after rolling (after hot rolling and finish rolling). t1 and the thickness t2 of the second metal layer. The ratio of the "thickness t22 of the second metal material 120" to the "thickness t11 of the first metal material 110" before rolling (thickness ratio before rolling) is the "thickness of the first metal layer 110" after rolling. It is almost equal to the ratio of "thickness t2 of the second metal layer" to "thickness t1" (thickness ratio after rolling). Therefore, the thickness t11 of the first metal material 110 before rolling and the thickness t22 of the second metal material 120 are adjusted so that the thickness ratio before rolling is equal to the thickness ratio after rolling shown in Table 3. They were adjusted between 2.0-3.0 mm and 0.3-1.0 mm, respectively.

上記の条件で製造されたアルミニウムクラッド材１０のうち試料Ｎｏ．２～５、７、９、および１１～１２を、表３に記載の熱処理温度で３時間保持して熱処理を行い、測定用試料を得た。
表３において、試料Ｎｏ．１０の第２金属層の材質、および試料Ｎｏ．９～１０の圧延後の厚さ比の値に下線を付しているのは、それらが本発明の規定を満たしていないことを示している。 Among the aluminum clad materials 10 manufactured under the above conditions, sample No. Samples 2 to 5, 7, 9, and 11 to 12 were heat-treated at the heat treatment temperature shown in Table 3 for 3 hours to obtain samples for measurement.
In Table 3, sample no. 10 of the material of the second metal layer, and sample No. The underlining of the post-roll thickness ratio values of 9-10 indicates that they do not meet the provisions of the present invention.

Figure 0007179528000001
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Figure 0007179528000002
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Figure 0007179528000003
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２．硬さ測定
第２金属層の硬さ（表面１２ｘ、並びに接合面１５から１０μｍの位置Ｐ１０および５０μｍの位置Ｐ５０（図２）における硬さ）
表３に示す条件で作製した測定用試料（アルミニウムクラッド材）の第２金属層１２について、マイクロビッカース硬度計を用いてビッカース硬さ（ＨＶ０．０１）を測定した。ＪＩＳ Ｚ ２２４４:２００９「ビッカース硬さ試験－試験方法」の規定に沿って、正四角錐のダイヤモンド圧子を試験片の表面に押し込み、その試験力を解除した後、表面に残ったくぼみの対角線長さからビッカース硬さを算出した。この規格では、試験力によって硬さ記号を変えることが定められており、ここでは、試験力０．０１ｋｇｆ（＝０．０９８０６Ｎ）のときのビッカース硬さ（ＨＶ０．０１）を採用した。 2. Hardness measurement Hardness of second metal layer (hardness at surface 12x and position P10 10 μm from bonding surface 15 and position P50 50 μm (FIG. 2))
The Vickers hardness (HV 0.01) of the second metal layer 12 of the measurement sample (aluminum clad material) produced under the conditions shown in Table 3 was measured using a micro Vickers hardness tester. In accordance with JIS Z 2244: 2009 "Vickers hardness test - test method", a square pyramidal diamond indenter is pushed into the surface of the test piece, and the diagonal length of the indentation remaining on the surface after releasing the test force. Vickers hardness was calculated from. This standard stipulates that the hardness symbol should be changed according to the test force, and here, the Vickers hardness (HV0.01) at a test force of 0.01 kgf (=0.09806 N) was adopted.

第２金属層１２の表面１２ｘの硬さ測定では、作製した測定用試料から１０ｍｍ×２０ｍｍの試料片を切り出し、表面１２ｘをバフ研磨で鏡面研磨して測定を行った。
接合面１５から１０μｍ離れた位置Ｐ１０および５０μｍ離れた位置Ｐ５０の硬さ測定では、作製した測定用試料から、接合面１５と直交する断面で、１０ｍｍ×２０ｍｍの試料片を切り出した。試料片の断面が露出するようにアクリル樹脂で埋め込み、露出した断面をバフ研磨で鏡面研磨した。鏡面研磨した断面を光学顕微鏡で確認して、第１金属層１１と第２金属層１２との接合面１５を特定し、その接合面１５から１０μｍ離れた位置Ｐ１０と、５０μｍ離れた位置Ｐ５０を特定した。各位置において、マイクロビッカース硬さを測定した。 In measuring the hardness of the surface 12x of the second metal layer 12, a 10 mm×20 mm sample piece was cut out from the prepared measurement sample, and the surface 12x was mirror-polished by buffing.
In the hardness measurement at positions P10 and P50 10 μm and 50 μm apart from the joint surface 15, a 10 mm×20 mm sample piece was cut from the prepared measurement sample with a cross section orthogonal to the joint surface 15. The cross section of the sample piece was embedded with acrylic resin so that the cross section was exposed, and the exposed cross section was mirror-polished by buffing. The mirror-polished cross section is checked with an optical microscope to identify the joint surface 15 between the first metal layer 11 and the second metal layer 12, and a position P10 separated from the joint surface 15 by 10 μm and a position P50 separated by 50 μm are determined. identified. Micro Vickers hardness was measured at each position.

ビッカース硬さの測定結果を表４に示す。
第２金属層１２の表面１２ｘの硬さの測定は、試料Ｎｏ．１～１２の全てで行った。なお、試料Ｎｏ．１１は第１金属層のみから形成されているため、実質的には、第１金属層１１の表面の硬さを測定したものであった。
第２金属層１２の位置Ｐ１０、Ｐ５０（図２）での硬さ測定は、試料Ｎｏ．１～４で行った。 Table 4 shows the measurement results of Vickers hardness.
The hardness of the surface 12x of the second metal layer 12 was measured using sample No. 1 to 12 were all performed. In addition, sample no. Since 11 is formed only from the first metal layer, the hardness of the surface of the first metal layer 11 was substantially measured.
Hardness measurements at positions P10 and P50 (FIG. 2) of the second metal layer 12 were carried out on sample Nos. I went with 1 to 4.

３．残留抵抗比（ＲＲＲ）
極低温環境下における伝導性を検討するために、残留抵抗比（ＲＲＲ）を測定した。
測定用試料を用いて、室温での電気比抵抗値ρrt（Ω・ｍ）と、液体Ｈｅ温度（４．２Ｋ）での電気比抵抗値ρ4.2K（Ω・ｍ）を四端子法により測定した。得られた電気比抵抗値を用いて、以下の式（４）から残留抵抗比（ＲＲＲ）を求めた。

ＲＲＲ＝ρrt÷ρ4.2K （４）

各試料のＲＲＲの測定値を表４に示す。また、ＲＲＲが１０００以上を優良（◎）、５００以上１０００未満を良好（○）、５００未満を不良（×）と分類して、表４の「評価」の欄に示した。 3. Residual resistance ratio (RRR)
Residual resistance ratio (RRR) was measured to examine the conductivity under cryogenic environment.
Using the measurement sample, the electrical resistivity value ρ rt (Ω・m) at room temperature and the electrical resistivity value ρ 4.2K (Ω・m) at the liquid He temperature (4.2 K) were determined by the four probe method. It was measured. A residual resistance ratio (RRR) was obtained from the following equation (4) using the obtained electrical resistivity value.

RRR= ρrt / ρ4.2K (4)

Table 4 shows the RRR measurements for each sample. In addition, RRR of 1,000 or more was classified as excellent (⊚), 500 or more and less than 1,000 as good (◯), and less than 500 as poor (x).

４．引張強度
引張試験により、測定用試料の引張強度を調べた。
測定用試料から、ＪＩＳ１３Ｂ号引張試験片を作製し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験機でＪＩＳ Ｚ ２２４１:２０１１に基づいて求めた。各試料の引張強度の測定値を表４に示した。また、引張強度が１００ＭＰａ以上を良好（○）、１００ＭＰａ未満を不良（×）と分類して、表４の「評価」の欄に示した。 4. Tensile strength The tensile strength of the measurement sample was examined by a tensile test.
A JIS No. 13B tensile test piece was produced from the measurement sample, and the tensile strength was determined based on JIS Z 2241:2011 with a tensile tester conforming to JIS standards. Table 4 shows the measured tensile strength of each sample. In addition, a tensile strength of 100 MPa or more was classified as good (○), and a tensile strength of less than 100 MPa was classified as poor (x).

Figure 0007179528000004
Figure 0007179528000004

試料Ｎｏ．１～８は、第１金属層１１がアルミニウム合金から成り、第２金属層１２が純度９９．９９質量％（４Ｎ）以上の高純度アルミニウムから成り、厚さ比（ｔ２÷ｔ１）が０．２～５．０であるため、ＲＲＲが１００以上、引張強度が１００ＭＰａ以上と良好であった。また、第２金属層が純度９９．９９９質量％の高純度アルミニウム（５Ｎ－Ａｌ）の試料Ｎｏ．１～４の結果を比較すると、熱処理を行わなかった試料Ｎｏ．１、熱処理温度が５００℃と高過ぎる試料Ｎｏ．４に比べて、１５０℃以上４００℃以下の熱処理温度で熱処理した試料Ｎｏ．２、３は、ＲＲＲが１０００を超えており、著しく改善された。このように、高純度アルミニウムの純度が高い場合でも、１５０℃以上４００℃以下の温度で熱処理を行うことによりＲＲＲの改善効果がある。 Sample no. 1 to 8, the first metal layer 11 is made of an aluminum alloy, the second metal layer 12 is made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass (4N) or higher, and the thickness ratio (t2/t1) is 0.00. Since it is 2 to 5.0, the RRR is 100 or more and the tensile strength is 100 MPa or more, which is good. In addition, sample No. 2 in which the second metal layer is high-purity aluminum (5N—Al) with a purity of 99.999% by mass. Comparing the results of 1 to 4, sample no. 1, Sample No. 500° C., which is too high in heat treatment temperature. 4, which was heat-treated at a heat treatment temperature of 150° C. or more and 400° C. or less. 2 and 3 had an RRR exceeding 1000, which was significantly improved. As described above, even when the purity of the high-purity aluminum is high, the RRR can be improved by performing the heat treatment at a temperature of 150° C. or higher and 400° C. or lower.

一方、試料Ｎｏ．９は、厚さ比（ｔ２÷ｔ１）が０．１０と小さいため、高純度アルミニウムから成る第２金属層１２が薄くなり、ＲＲＲが低かった。
試料Ｎｏ．１０は、第２金属層１２を形成するアルミニウムの純度が９９質量％（２Ｎ－Ａｌ）と低かったため、ＲＲＲが極めて低かった。
試料Ｎｏ．１１は、第２金属層１２が存在しないため、極低温環境下における伝導性が低く、ＲＲＲが極めて低かった。
試料Ｎｏ．１２は、アルミニウム合金から成る第１金属層１１が存在しないため、引張強度が低かった。 On the other hand, sample no. In No. 9, the thickness ratio (t2/t1) was as small as 0.10, so the second metal layer 12 made of high-purity aluminum was thin, and the RRR was low.
Sample no. In No. 10, the RRR was extremely low because the purity of aluminum forming the second metal layer 12 was as low as 99% by mass (2N—Al).
Sample no. 11 did not have the second metal layer 12, so the conductivity was low in a cryogenic environment and the RRR was extremely low.
Sample no. No. 12 had a low tensile strength because the first metal layer 11 made of an aluminum alloy did not exist.

（実施例２）
第１金属材料１１０および第２金属材料１２０の貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂを研磨して、異なる温度で熱間圧延して圧延接合(クラッディング)を行った。
実施例１の試料Ｎｏ．１と同様に準備した第１金属材料１１０（サイズ：2.0mm×125mm×190mm）と第２金属材料１２０（サイズ：1.0mm×120mm×190mm）について、貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂの全面のそれぞれを、市販のステンレス製ワイヤーブラシで長手方向に１０往復こすって粗面化した試料と、市販の金属磨き剤を用いて長手方向に１０往復して研磨した試料とを準備した。
各試料の貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂについて、レーザー顕微鏡を用いて、1.0×1.4mm角の範囲で算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１:２０１３）を測定した。測定は、各試料の中央付近で行った。測定したＲａの値を表５に示す。 (Example 2)
The bonding surfaces 110b and 120b of the first metal material 110 and the second metal material 120 were polished and hot rolled at different temperatures to perform roll bonding (cladding).
Sample no. For the first metal material 110 (size: 2.0 mm × 125 mm × 190 mm) and the second metal material 120 (size: 1.0 mm × 120 mm × 190 mm) prepared in the same manner as in 1, each of the entire bonding surfaces 110 b and 120 b is A sample roughened by rubbing 10 reciprocations in the longitudinal direction with a commercial stainless steel wire brush and a sample polished by 10 reciprocations in the longitudinal direction using a commercially available metal polishing agent were prepared.
Arithmetic mean roughness Ra (JIS B 0601:2013) was measured in a range of 1.0×1.4 mm square using a laser microscope for the bonding surfaces 110b and 120b of each sample. Measurements were taken near the center of each sample. Table 5 shows the measured Ra values.

その後、第１金属材料１１０の貼合せ面１１０ｂと、第２金属材料１２０の貼合せ面１１０ｂとを接触させて、熱間圧延を行って圧延接合（クラッディング）した。圧延前の各金属材料の温度（熱間圧延温度）は表５に示した通りとし、１パス当たりの圧下率１５～２０％で５パス行った。最終的な総圧下率は８０％であった。
得られた試料（アルミニウムクラッド材）について、剥離試験を行った。剥離試験では、１０ｍｍ×２０ｍｍのサイズに切り出した試料を、長手方向の中央付近（端部から１０ｍｍの位置）で９０度に折り曲げ、その後に１８０度に戻す操作（これを「９０度曲げ」と称する）を行う。同じ位置で９０度曲げを１０回繰り返した後に、第１金属層１１と第２金属層１２との間に剥離が生じたかどうかを目視で確認した。剥離が生じなかった場合を「完全接合（○）」とし、一部が剥離した場合を「一部剥離（△）」とし、完全に剥離した場合を「完全剥離（×）」と評価した。評価結果を表５に示す。 After that, the bonding surface 110b of the first metal material 110 and the bonding surface 110b of the second metal material 120 were brought into contact with each other and hot-rolled to join (cladding). The temperature of each metal material before rolling (hot rolling temperature) was as shown in Table 5, and 5 passes were performed at a rolling reduction of 15 to 20% per pass. The final total rolling reduction was 80%.
A peel test was performed on the obtained sample (aluminum clad material). In the peel test, a sample cut to a size of 10 mm x 20 mm was bent at 90 degrees near the center in the longitudinal direction (10 mm from the end), and then returned to 180 degrees (this is called "90 degree bending". ). After repeating 90-degree bending ten times at the same position, it was visually confirmed whether or not peeling occurred between the first metal layer 11 and the second metal layer 12 . A case where no peeling occurred was evaluated as "complete bonding (○)", a case where partial peeling occurred was evaluated as "partial peeling (Δ)", and a case where complete peeling occurred was evaluated as "complete peeling (X)". Table 5 shows the evaluation results.

Figure 0007179528000005
Figure 0007179528000005

ワイヤーブラシでの研磨では、第１金属材料１１０の貼合せ面１１０ｂの表面粗さＲａは３μｍを超えており、本発明の好ましい表面粗さの範囲（Ｒａ＝０．５～３μｍ）から外れていた。一方、第２金属材料１２０の貼合せ面１２０ｂの表面粗さＲａは０．５～３μｍの範囲であった。この場合、第１金属材料１１０、第２金属材料１２０を完全接合するためには、熱間圧延温度を３２０℃以上（本実施例では、３２０℃～４００℃）にする必要があった。 In polishing with a wire brush, the surface roughness Ra of the bonding surface 110b of the first metal material 110 exceeds 3 μm, which is out of the preferred surface roughness range (Ra=0.5 to 3 μm) of the present invention. rice field. On the other hand, the surface roughness Ra of the bonding surface 120b of the second metal material 120 was in the range of 0.5 to 3 μm. In this case, in order to completely bond the first metal material 110 and the second metal material 120, it was necessary to set the hot rolling temperature to 320° C. or higher (320° C. to 400° C. in this embodiment).

これに対して、研磨粉での研磨では、貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂの表面粗さＲａがいずれも０．５～３μｍの範囲内であった。この場合、熱間圧延温度が２６０℃以上（本実施例では、２６０℃～４００℃）で第１金属材料１１０、第２金属材料１２０を完全接合することができた。つまり、貼合せ面１１０ｂ、１２０ｂの表面粗さＲａがいずれも好ましい範囲内にあると、２６０℃～２８０℃の低い熱間圧延温度でも金属材料１１０、１２０を完全接合できることがわかった。 On the other hand, the surface roughness Ra of the bonding surfaces 110b and 120b was within the range of 0.5 to 3 μm in the polishing with the polishing powder. In this case, the first metal material 110 and the second metal material 120 could be completely joined at a hot rolling temperature of 260° C. or higher (260° C. to 400° C. in this example). In other words, it has been found that the metal materials 110 and 120 can be perfectly bonded even at a low hot rolling temperature of 260°C to 280°C when the surface roughness Ra of the bonding surfaces 110b and 120b are both within the preferable range.

１０、２０ アルミニウムクラッド材
１１ 第１金属層
１２、１２ａ、１２ｂ 第２金属層
１２ｘ 第２金属層の表面
１５、１５０ 接合面
１１０ 第１金属材料
１１０ｂ 第１金属材料の貼合せ面
１２０ 第２金属材料
１２０ｂ 第２金属材料の貼合せ面 REFERENCE SIGNS LIST 10, 20 Aluminum clad material 11 First metal layer 12, 12a, 12b Second metal layer 12x Surface of second metal layer 15, 150 Joining surface 110 First metal material 110b Bonding surface of first metal material 120 Second metal Material 120b Bonding surface of the second metal material

Claims (11)

アルミニウム合金から成る第１金属層と、
純度９９．９９質量％以上の高純度アルミニウムから成り、前記第１金属層の少なくとも片面に接合された第２金属層と、を含み、
前記第１金属層の厚さｔ１と前記第２金属層の厚さｔ２が、以下の式（１）を満たし、
前記第１金属層は、３０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｎ系合金）、５０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）および６０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金）からなる群より選択される一種から形成されており、
アルミニウムクラッド材の厚さは、０．１～６．０ｍｍであるアルミニウムクラッド材。
０．２≦ｔ２÷ｔ１≦０．５ （１） a first metal layer made of an aluminum alloy;
a second metal layer made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass or more and bonded to at least one side of the first metal layer;
The thickness t1 of the first metal layer and the thickness t2 of the second metal layer satisfy the following formula (1),
The first metal layer is selected from the group consisting of 3000 series aluminum alloys (Al--Mn alloys), 5000 series aluminum alloys (Al--Mg alloys) and 6000 series aluminum alloys (Al--Mg--Si alloys). is formed from a single species
An aluminum clad material having a thickness of 0.1 to 6.0 mm .
0.2≦t2÷t1≦0.5 (1) 前記第２金属層が、純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウムから成る、請求項１に記載のアルミニウムクラッド材。 2. The aluminum clad material according to claim 1, wherein said second metal layer is made of high-purity aluminum with a purity of 99.999% by mass or more. 前記第２金属層の表面のビッカース硬さが３０以下である、請求項１または２に記載のアルミニウムクラッド材。 3. The aluminum clad material according to claim 1, wherein the surface of said second metal layer has a Vickers hardness of 30 or less. 前記第２金属層は、前記第１金属層と前記第２金属層との接合面から厚さ方向に１０μｍの位置におけるビッカース硬さが３０超であり、前記接合面から厚さ方向に５０μｍの位置におけるビッカース硬さが３０以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載のアルミニウムクラッド材。 The second metal layer has a Vickers hardness of more than 30 at a position 10 μm in the thickness direction from the bonding surface between the first metal layer and the second metal layer, and a thickness of 50 μm in the thickness direction from the bonding surface. The aluminum clad material according to any one of claims 1 to 3, wherein the Vickers hardness at position is 30 or less. 前記アルミニウムクラッド材の厚さは、０．２～６．０ｍｍであり、 The aluminum clad material has a thickness of 0.2 to 6.0 mm,
前記第１金属層の厚さｔ１は、０．０４ｍｍ～５．０ｍｍであり、 The thickness t1 of the first metal layer is 0.04 mm to 5.0 mm,
前記第２金属層の厚さｔ２は、０．０６ｍｍ～５．０ｍｍである請求項１～４のいずれか１項に記載のアルミニウムクラッド材。 The aluminum clad material according to any one of claims 1 to 4, wherein the thickness t2 of the second metal layer is 0.06 mm to 5.0 mm. ５０Ｋ以下の温度環境下で使用される極低温環境用アルミニウムクラッド材である、請求項１～５のいずれか１項に記載のアルミニウムクラッド材。 The aluminum clad material according to any one of claims 1 to 5 , which is an aluminum clad material for cryogenic environments used in a temperature environment of 50K or less. アルミニウム合金から成る第１金属層と、純度９９．９９質量％以上の高純度アルミニウムから成り、前記第１金属層の少なくとも片面に接合された第２金属層と、を含むアルミニウムクラッド材の製造方法であって、
前記アルミニウム合金から成る第１金属材料と、前記高純度アルミニウムから成る第２金属材料とを積層して圧延接合するクラッド工程を含み、
第１金属層は、３０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｎ系合金）、５０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｇ系合金）および６０００系アルミニウム合金（Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金）からなる群より選択される一種から形成されており、
アルミニウムクラッド材の厚さは、０．１～６．０ｍｍであり、
前記第１金属材料の厚さｔ１１と前記第２金属材料の厚さｔ２２が、以下の式（２）を満たすアルミニウムクラッド材の製造方法。
０．２≦ｔ２２÷ｔ１１≦０．５ （２） A method for producing an aluminum clad material comprising a first metal layer made of an aluminum alloy and a second metal layer made of high-purity aluminum with a purity of 99.99% by mass or more and bonded to at least one side of the first metal layer. and
A cladding step of laminating and roll joining the first metal material made of the aluminum alloy and the second metal material made of the high-purity aluminum,
The first metal layer is selected from the group consisting of 3000 series aluminum alloys (Al-Mn alloys), 5000 series aluminum alloys (Al-Mg alloys) and 6000 series aluminum alloys (Al-Mg-Si alloys). formed from a single
The thickness of the aluminum clad material is 0.1 to 6.0 mm,
A method of manufacturing an aluminum clad material in which the thickness t11 of the first metal material and the thickness t22 of the second metal material satisfy the following formula (2).
0.2≦t22÷t11≦0.5 (2) 前記クラッド工程より後に、前記アルミニウムクラッド材を熱処理する工程をさらに含む、請求項７に記載のアルミニウムクラッド材の製造方法。 8. The method of manufacturing an aluminum clad material according to claim 7 , further comprising a step of heat-treating said aluminum clad material after said clad step. 前記第２金属材料が、純度９９．９９９質量％以上の高純度アルミニウムから成る、請求項７または８に記載のアルミニウムクラッド材の製造方法。 9. The method for producing an aluminum clad material according to claim 7 , wherein said second metal material is made of high-purity aluminum having a purity of 99.999% by mass or more. 前記クラッド工程より前に、前記第１金属材料および前記第２金属材料の貼合せ面をそれぞれ研磨する研磨工程を更に含む、請求項７～９のいずれか１項に記載のアルミニウムクラッド材の製造方法。 10. Manufacture of an aluminum clad material according to any one of claims 7 to 9 , further comprising a polishing step of polishing bonding surfaces of said first metal material and said second metal material, respectively, prior to said clad step. Method. アルミニウムクラッド材の厚さは、０．２～６．０ｍｍである、 The thickness of the aluminum clad material is 0.2 to 6.0 mm,
第１金属層の厚さｔ１は、０．０４ｍｍ～５．０ｍｍであり、 The thickness t1 of the first metal layer is 0.04 mm to 5.0 mm,
第２金属層の厚さｔ２は０．０６ｍｍ～５．０ｍｍである、請求項７～１０のいずれか１項に記載のアルミニウムクラッド材の製造方法。 The method for producing an aluminum clad material according to any one of claims 7 to 10, wherein the thickness t2 of the second metal layer is 0.06 mm to 5.0 mm.
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