JP7177138B2 - エネルギー物質のまたはそれに関する改善 - Google Patents
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Description
特に、ロケット等での推進剤としてのエネルギー物質の多くの使用法で、この配合物はロケットの着火までロケットモーターの金属製ケーシング中に含有される。ロケットの着火時に生産されるエネルギー(圧力および熱)から金属製ケーシングを保護するために、エネルギー物質と金属製ケーシングとの間に、ポリマーフェノール樹脂またはゴム層等のライナが配置される。エチレン/プロピレン/ジエンゴム等のゴムは、硬化時のエネルギー物質のいかなる収縮も相殺することができるので好ましい。次に、燃料を補給されたロケットは、着火前にこの条件でしばらくの間収納されてもよい。しかし、エネルギー物質中に存在する可塑剤はエネルギー物質の表面に、存在する場合はライナ内に、または金属製ケーシングの内面近傍となるように、移動する傾向がある。各例において、このことは配合物の均質性を減少させ、ライナまたはケーシングへの配合物の付着性を損なう。したがって、配合物を加工する(混合する)能力を保持すると同時に、可塑剤の使用を減少させ、または省くことが望ましい。
多くのエネルギー物質配合物は、ポリマーバインダーとしてポリブタジエン系材料を用いている。これらの物質は有効なバインダーであるものの、典型的には比較的低密度である(0.90程度)。バインダーの少なくとも一部をより高密度の物質で置き換えることができれば、エネルギー物質配合物の単位当たり、より多くのエネルギーを取り上げることが可能になるので有用であろう。
ポリマー成分として8.90部のElvax 210/3% silicant R、可塑剤として5.34部の水素化された炭化水素樹脂Reglarez1094および3.56部のポリエチレンオキシドワックスの、3成分バインダーシステムを含有する、エネルギー物質の配合は、米国特許第6740180号の例XIに記載されている。したがって、ポリマーバインダーの約20%の量で可塑剤が使用されている。Elvax210は28質量%の酢酸ビニルを含有し、Reglarez1094は、その製品データシートによれば、20%未満の酢酸ビニルを含有するEVAコポリマーと相溶性および溶解性を有すると書かれている。したがって、このことは、例XIの配合物中で使用されているReglarez1094は配合物中で使用されているElvax210との相溶性でないことを示している。
それらのいくつかの利点のうちで、配合物中の可塑剤の量を減少させ、または省く能力がもっとも有益であると認められている。
本発明は、さらに
i)ポリマーバインダー、
ii)ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、および
iii)ポリマーバインダーの質量に基づいて0~50質量%の可塑剤
を含むエネルギー物質配合物のためのバインダーシステムを提供する。
本発明は、さらに
i)ポリマーバインダー、
ii)ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、
iii)ポリマーバインダーの質量に基づいて0~50質量%の可塑剤、
iv)活物質、
v)活物質の質量に基づいて0~0.5質量%の結合剤
を含むエネルギー物質配合物のためのバインダーシステムを提供する。
i)65%~98%の活物質、
ii)2%~20%のポリマーバインダー、
iii)ポリマーバインダーの質量に基づいて0~50質量%の可塑剤、
iv)ポリマーバインダーの質量に基づいて0.1%~70%の、ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、
v)活性成分の質量に基づいて、0%~0.5%の結合剤
を含むエネルギー物質配合物を提供する。
本発明者らは、本発明の全態様で可塑剤の量がポリマーバインダーの質量に基づいて20%未満、好ましくは0~18%であることを好ましいと考える。
粘着付与剤または粘着付与樹脂という用語にはいくつかの意味がある。たとえば、ポリイソブチレンは粘着付与物質とも呼ばれ、-80℃未満、典型的には-100℃~-90℃の間のTgを有する粘着物質であり、英国特許第2365420号で配合物の物質間の付着性を保証するために使用されている。ポリイソブチレンはポリエチレンと不相溶性である。
本発明では、粘着付与樹脂という用語は配合物中で使用しているポリマーバインダーと相溶性である物質について述べるために使用されている。米国特許第6740180号のElvax210/Reglarez1094混合物と異なり、粘着付与樹脂はポリマーバインダーとの相溶性を有するべきであり、すなわち-60℃~150℃以上の温度範囲全体にわたって、またはことによると200℃までのより高温で、バインダー混合物中のポリマーバインダーと粘着付与樹脂とのブレンドの一体性が維持されるべきである。相溶性は加工温度範囲(典型的には10℃~150℃の間)内で相分離がない場合に十分であると判定される。一部の曇りは容認してもよいが、巨視的な相分離は見られるべきでない。本発明中で使用する粘着付与樹脂は、好ましくは-70℃~+200℃、好ましくは-50℃~+150℃、もっとも好ましくは-20℃~+130℃の範囲のTgを有する。
また、配合物は典型的にはポリマーバインダーマトリックスの架橋剤(硬化剤)も含有してよい。
本発明中で使用することができる粘着付与樹脂はよく知られており、トールオイルロジンエステル等の天然物質に由来してもよく、または石油製品の分解で得られる炭化水素流に由来する炭化水素樹脂等の合成樹脂であってもよい。これらの合成樹脂は脂肪族、芳香族または脂肪族/芳香族であってもよく、合成樹脂の場合、典型的には精製/化学プラントの蒸気熱分解装置からのC5流、C9流またはそれらの混合物に由来する。純粋なモノマーも、これらの樹脂、たとえば様々なテルペン、スチレン、アルファ-メチルスチレン、インデン等の中で使用することができる。
トールオイルロジンは、粗トールオイルの蒸留により得られ、製紙で使用されるクラフト硫酸塩パルプ化法の副産物である。粗トールオイルは、典型的には70~90%の、脂肪酸およびトールオイルロジンから本質的になる酸性物質を含有する。トールオイルロジン(TOR)は結晶化傾向を有し、通常200~600ppmの硫黄を含有する。TORを高度に蒸留すると、本発明で有用であることが明らかになっているエステルを生産することができる。
ロジン樹脂は、典型的には以下の様々な分子のブレンドである。
アビエチン型
不均化により二重結合の転位が起こると、以下に示すように安定性が改善する。
ロジン樹脂はほとんど全てのポリマーと広範囲の相溶性を有しており、本発明に特に有用であることが明らかになっている。
テルペン樹脂は典型的には3種の天然供給流をベースとしており、ルイス酸触媒を使用したカチオン重合反応により形成される。
d-リモネンは柑橘類源から得られ、類似した化合物であるジペンテンは、石油源から蒸留により得られる。
・スチレン化テルペン- 混合脂肪族/芳香族樹脂、
・テルペンフェノール - 優れた付着性および極性ポリマーとの広い相溶性を有する極性樹脂、
・水素化テルペン - 水素化による色彩の改善
がある。
これらの樹脂も本発明に有用である。
これらの物質の混合物は最終生成物である粘着付与樹脂の合成反応中で使用される場合があり、たとえばテルペンは炭化水素樹脂に添加することができる。
炭化水素樹脂も使用され、
C5 脂肪族樹脂
C5/C9 脂肪族/芳香族樹脂
C9 芳香族樹脂
DCPD 脂環式樹脂(ジシクロペンタジエン前駆物質)
DCPD/C9 脂環式/芳香族樹脂
の5種の主な炭化水素樹脂がある。
C5流は以下に示した様々なモノマーの1種または複数を含有する。
要するに、C5樹脂は脂肪族物質である。それらは広範囲の軟化点および分子量で利用可能である。
C5およびC9樹脂は、2つの供給流を一定の比で混ぜ合わせることにより改変することができる。この比により、配合者にとって本質的な、樹脂の脂肪族/芳香族のバランスが決定される。
脂肪族C5フィードをテルペン原料で置き換え、スチレンで改変して、優れた色彩および安定性を有する「スチレン化テルペン」を形成することができる。
C5およびC5/C9樹脂は、部分的にまたは完全に水素化していてもよい。
ジシクロペンタジエン(DCPD)原料は、以下に示すような様々な構造を含有するが、主としてジシクロペンタジエンからなる。また、この原料は、イソプレン、ブタジエン等のジエンとメチルシクロペンタジエンとのコダイマーも含有する。高温(170~190℃)では、ジシクロペンタジエンは分解してシクロペンタジエンになる。
DCPDのノルボルネン環へのCPDの環化付加
ジシクロペンタジエンを熱または触媒重合させて特徴的な臭いを有する比較的黒く不安定な樹脂を形成する。それらは、続いて水素化して安定性に優れ低臭気の、無色透明な樹脂を形成するための基本樹脂としてより一般に使用される。上記の炭化水素樹脂は、水素化して別の種類の炭化水素樹脂を生産することができる。水素化は、弱い二重結合を除去することにより、樹脂の色彩および安定性を改善するために主として使用される。
部分的および選択的水素化は、広い相溶性および良好な安定性を有する樹脂を生産するために使用される方法である。
水素化に使用されるもっとも一般的な基本樹脂は、
・C9およびC9/C5樹脂
・DCPDおよび改変DCPD樹脂
である。
水素化プロセスが完了まで進むことが可能である場合、結果として、完全な脂肪族的性格を有する完全に水素化された炭化水素樹脂が生じる。また、この方法を、樹脂が部分的に水素化し、依然としていくらかの芳香環を有するように調節することもできる。様々な程度で水素化する能力により、様々な脂肪族/芳香族バランスが得られるようになり、これらの樹脂が独自の特性を有するようになる。また、樹脂はエネルギー物質、特に炭化水素樹脂の燃焼速度も制御することができる。
エネルギー充填剤、およびエネルギー物質の各成分の相対的比率は、この物質を使用する用途の種類に依存する。
本発明は、たとえばバインダーが0.5~30の間の質量%を形成し、エネルギー充填剤が99.5~70の間の質量%を形成するプラスチック結合爆薬中で使用されうる。本発明者らは、エネルギー物質中のポリマーバインダーマトリックスと粘着付与樹脂との比が99:1~10:90、好ましくは95:5~20:80、より好ましくは90:10~40:60であることを好ましいと考える。
適切なエネルギーバインダー物質の例には、ニトロセルロース、硝酸ポリビニル、ニトロエチレン、ニトロアリルアセタート、ニトロエチルアクリラート、ニトロエチルメタクリラート、トリニトロエチルアクリラート、ジニトロプロピルアクリラート、C-ニトロポリスチレンおよびその誘導体、アルファティク(allphatic)C-およびN-ニトロ基を有するポリウレタン、ジニトロカルボン酸およびジニトロトロジオール(dinitrotrodiols)およびニトロ化ポリブタジエンから製造されるポリエステルがある。
ポリマーバインダーマトリックスと粘着付与樹脂との混合物は、配合物中の他の成分の合計に対して1:99~90:10の比で使用する。好ましくは5:95~40:60、より好ましくは10:90~30:70である。
本発明に適用する活性成分の例(エネルギー充填剤としても知られる)には、有機二次爆薬が含まれる。RDX(1,3,5-シクロトリメチレン-2,4,6,-トリニトラミン)、HMX(1,3,5,7-シクロテトラメチレン-2,4,6,8-テトラル、イトラミン(tetrar,itramine))、TATND(テトラニトロ-テトラアミノデカリン)、およびそれらの混合物等の脂環式ナイトレン(nitrenes)である。また、以下の活性成分、すなわちニトログアニジン、テトリル等の芳香族ニトラミン、エチレンジニトロアミン、ニトログリセリン等の硝酸エステル、ブタントリオールトリニトラートおよびPETN(ペンタエリトリトールテトラニトラート)も主または副エネルギー成分としてプラスチック結合爆薬中に使用されうる。トリニトロトルエン(TNT)、トリアミノベンゼン(TATB)、トリアミノトリニトロベンゼン(TATNB)、ヘキサニトロスチルベン等の他の芳香族ニトロ化合物も使用されうる。
別法として、エネルギー物質は発射薬を含んでもよい。そのような物質中で、活性成分の含有率は、一般にバインダー/充填剤混合物の70~90質量%の範囲内であり、たとえばニトログリセリン、RDXおよびHMXまたはそれらの組合せから選択してもよく、上に挙げたような他の高度活性成分と組み合わせてもよい。そのような物質のバインダーは、上に指定したブレンドの他に、たとえばバインダーの5~95%、たとえば30~70質量%を形成する、セルロース系材料、たとえばニトロセルロースを含んでもよい。
本発明を具体的に示す適切なロケット推進剤の一例として、推進剤組成物は燃料としてのアルミニウム(その活性成分との混合物の5~50質量%)とともに、活性成分として過塩素酸アンモニウム(20~90質量%)、粘着付与樹脂とともに、組成物のたとえば2~30質量%、典型的には2~20質量%を形成するバインダーを含んでもよい。
また、エネルギー物質は、ポリマー結合火工材料、たとえばアンモニウム、バリウムまたはストロンチウムの無機硝酸塩または過塩素酸塩(エネルギー充填剤の20~80質量%を形成する)、マグネシウムまたはジルコニウム等の金属燃料(充填剤の5~60質量%を形成する)、組成物全体の5~30質量%を占めるバインダーも含んでよい。
ポリマー結合エネルギー物質を使用することにより、このポリマーがポリマーに可塑化効果を有する場合があるので、非粘着可塑剤の使用を回避することができるが、本発明の組成物中に低濃度で非粘着可塑剤を含んでもよい。さらに、粘着付与樹脂の使用により、配合物中での可塑剤の必要性を回避することができる。
また、別法として、BDNPAIF(ビス-2-ジニトロプロピルアセタール/ホルマール)(bis-2-dinitropropyl acetal/formal)、ビス-(2-フルオロ-2,2-ジニトロエチル)ホルマール、ジエチレングリコールジニトラート、グリセリントリニトラート、グリコールトリニトラート、トリエチレングリセリンジニトラート、トリメチロールエタントリニトラートブタントリオールトリニトラート、または1,2,4-ブタントリオールトリニトラート等のエネルギー可塑剤を、本発明の物質中のバインダーの10質量%未満の濃度で用いてもよい。
本発明の配合物に、様々な他の副添加剤を添加してもよい。使用してもよい物質の例には界面活性剤および消泡剤が含まれる。好ましくは、添加剤含有率は全エネルギー物質組成物の10質量%以下を占め、望ましくは5質量%未満である。
たとえば、推進剤およびガス発生剤組成物中、添加剤はたとえば1種もしくは複数の安定剤、たとえばカルバマイトもしくはPNTYIA(パラ-ニトロメチルアニリン)、および/または1種もしくは複数の燃焼速度調節剤、たとえばカーボンブラックもしくは鉛塩、および/または1種もしくは複数のフラッシュ抑制剤、たとえば1種もしくは複数のナトリウムもしくはカリウム塩、たとえばナトリウムもしくはカリウム硫酸塩もしくは重炭酸を含んでもよい。特に弾道のための他の調整剤には、鉄酸化物、カタセンまたはブタジエンが含まれる。
粘着付与樹脂を使用することにより、結合剤の必要性を減少させ、または省くことができるが、バインダーと活性エネルギー成分、特に酸化剤との間の付着性を改善するために、たとえば全組成物質量の2質量%以下の濃度の、それ自体既知の結合剤を用いてもよい。
好ましくは、本発明のエネルギー物質がプラスチック結合爆薬である場合、それは以下の成分(質量パーセント部)、すなわちRDXを80~99.5%、好ましくは約88%、バインダーを20~0.5%、好ましくは約12%、0~1%の抗酸化剤を含有し、いずれの場合も全パーセント(さらなる任意選択の添加剤を除外して)を合わせると100になる。
本発明の配合物は、一般にそれ自体既知の方法により、製品に加工することができる。たとえば、プラスチック結合爆薬を製造するためには、粘着付与樹脂を含むバインダー成分をブレンダー内で80℃~140℃の温度で混ぜ合わせ、次に無溶剤法またはラッカー溶剤法により活性成分に添加してもよい。場合により、全配合物を一緒に、または使用する混合方法に依存して異なる順序でブレンドすることが可能である場合があるが、ポリマーバインダーと粘着付与樹脂との相溶性/混和性が重要なので、ポリマーバインダーと粘着付与樹脂とのプレブレンドを作製するのが好ましい方法である。ポリマーと粘着付与樹脂との混合物は、理想的には完全に相溶性/混和性であり、透明な混合物/溶液を生産するはずである。しかし、混合物に観察可能な巨視的な相分離がなく、全容積を通じて均一であるならば、いくらかの不相溶性/不混和性は許容される。配合物がポリマーバインダーの架橋剤も含有する場合、ポリマーを粘着付与樹脂とブレンドした後、好ましくは全ての他の成分を混ぜ合わせた後でその架橋剤を添加することが重要である。全物質は同時に混合してもよいが、これは好ましくない。プレブレンドは1箇所で調製し、活物質の導入のために別の箇所に供給してもよく、ここでポリマーの架橋剤も導入してもよい。
上記の方法または他の既知の方法で生産される物質は、物質組成物およびその所期の目的に依存して、既知の方法で製品に成形されうる。たとえば、物質はたとえばブロック、シート爆薬またはシェルの充填、弾頭等に使用するために、所望の形に圧縮され、成形され、または鋳造されうる。別法として、物質は既知の方法で同方向回転二軸押出機で押出成形し、次いで冷却してもよい。後者の技術は特に発射薬物質、たとえば既知の断面形の、棒状または管状推進剤の製造に適している。
エネルギー物質は、取り扱い、貯蔵し、輸送することができる、安定なシステムである必要がある。それが安定である条件は、エネルギー物質ごとに、またエネルギー物質の使用法により異なる。しかし、一般にエネルギー物質は-50℃~71℃の範囲内またはそれを超える温度で調製し、取り扱い、貯蔵し、輸送する必要がある。応力/ひずみ試験により示されているように、本発明者らは、配合物中に粘着付与樹脂が含まれていると、配合物の強度が増加することを見出した。また、粘着付与剤の存在も弾性を増加させる。したがって、配合物はより堅牢になる。
本発明者らは、これらの配合物中に粘着付与樹脂が含まれていると、ポリマーバインダー中の活物質の付着性および分散性が改善することを見出した。この結果、ポリマーバインダーは配合物中の他の物質、特に酸化剤、およびケーシングまたはライナに対し、より良好な付着性を得る。また、この結果、ポリマーバインダー中に活物質がより均一に分散するようになる。この活性成分の分散性の改善により、配合物の混合に必要なエネルギーが減少し、この物質の安定性が増加し(より良好な機械的特性、たとえば強度、伸び率等により、輸送および操作の際の損傷および剥離が予防される)、配合物の密度上昇に役立つ。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔1〕活物質およびポリマーバインダーを含むエネルギー物質配合物中での、配合物中の可塑剤の使用を減少させるまたは省くための粘着付与樹脂の使用であって、粘着付与樹脂がポリマー材料と相溶性である、使用。
〔2〕i.ポリマーバインダー、
ii.ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、および
iii.ポリマーバインダーの質量に基づいて0~50質量%の可塑剤
を含む、エネルギー物質配合物のためのバインダーシステム。
〔3〕i.ポリマーバインダー、
ii.ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、
iii.ポリマーバインダーの質量に基づいて、0~50質量%の可塑剤、
iv.活物質、
v.活物質の質量に基づいて、0~0.5質量%の結合剤
を含む、エネルギー物質配合物のためのバインダーシステム。
〔4〕i.65%~98%の活物質、
ii.2%~20%のポリマーバインダー、
iii.ポリマーバインダーの質量に基づいて、0~50質量%の可塑剤、
iv.ポリマーバインダーの質量に基づいて、0.1%~70%の、ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、
v. 活性成分の質量に基づいて、0%~0.5%の結合剤
を含む、エネルギー物質配合物。
〔5〕粘着付与樹脂が-70℃を超えるTgを有する、前記〔4〕に記載のエネルギー物質。
〔6〕粘着付与樹脂がロジンエステルである、前記〔4〕または前記〔5〕に記載のエネルギー物質。
〔7〕粘着付与樹脂がテルペン樹脂である、前記〔4〕または前記〔5〕に記載のエネルギー物質。
〔8〕粘着付与樹脂がC5および/またはC9炭化水素樹脂ならびに/またはC5/C9樹脂である、前記〔4〕または前記〔5〕に記載のエネルギー物質。
〔9〕粘着付与樹脂がDCPD系樹脂および/またはDCPD系/C9炭化水素樹脂である、前記〔4〕または前記〔5〕に記載のエネルギー物質。
〔10〕ポリマーバインダーマトリックスがヒドロキシを末端基とするポリブタジエンである、前記〔4〕から〔9〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔11〕活物質の1つが過塩素酸アンモニウムまたは他の適切な酸化剤を含む、前記〔4〕から〔10〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔12〕金属燃料を含む、前記〔4〕から〔11〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔13〕推進剤を含む、前記〔4〕から〔12〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔14〕火工材料を含む、前記〔4〕から〔12〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔15〕ロケット推進剤を含む、前記〔4〕から〔12〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔16〕爆薬を含む、前記〔4〕から〔12〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
〔17〕20%以下の可塑剤を含有する、前記〔1〕から〔16〕までのいずれか1項に記載のエネルギー物質。
Claims (13)
- i.65%~98%の活物質、
ii.2%~20%のポリマーバインダー、
iii.ポリマーバインダーの架橋剤、
iv.ポリマーバインダーの質量に基づいて、0.1%~70%の、ポリマーバインダーと相溶性である粘着付与樹脂、
v. 活物質の質量に基づいて、0%~0.5%の結合剤
を含み、可塑剤を含まない、エネルギー物質配合物。 - 粘着付与樹脂が-70℃を超えるTgを有する、請求項1に記載のエネルギー物質配合物。
- 粘着付与樹脂がロジンエステルである、請求項1または請求項2に記載のエネルギー物質配合物。
- 粘着付与樹脂がテルペン樹脂である、請求項1または請求項2に記載のエネルギー物質配合物。
- 粘着付与樹脂がC5および/またはC9炭化水素樹脂ならびに/またはC5/C9樹脂である、請求項1または請求項2に記載のエネルギー物質配合物。
- 粘着付与樹脂がDCPD系樹脂および/またはDCPD系/C9炭化水素樹脂である、請求項1または請求項2に記載のエネルギー物質配合物。
- ポリマーバインダーマトリックスがヒドロキシを末端基とするポリブタジエンである、請求項1から6までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
- 活物質の1つが過塩素酸アンモニウムまたは他の適切な酸化剤を含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
- 金属燃料を含む、請求項1から8までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
- 推進剤を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
- 火工材料を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
- ロケット推進剤を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
- 爆薬を含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載のエネルギー物質配合物。
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