JP7172693B2 - 電気測定型表面プラズモン共鳴センサ、電気測定型表面プラズモン共鳴センサチップ、及び表面プラズモンポラリトン変化検出方法 - Google Patents
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光入射口を端部に備える透明基板、透明電極、n型透明半導体膜、及びプラズモン共鳴膜電極がこの順で配置されているセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定する電気的測定装置と、
を備える、
ことを特徴とするものである。
光を入射可能な光入射口を端部に備える透明基板、
入射光を表面プラズモンポラリトンに変換可能なプラズモン共鳴膜電極、
前記プラズモン共鳴膜電極の前記入射光側に配置されており、前記入射光を透過し、かつ、該透過した入射光が前記プラズモン共鳴膜電極と相互作用することによって前記プラズモン共鳴膜電極から放出されるホットエレクトロンを受け取り可能なn型透明半導体膜、及び
前記n型透明半導体膜から移動したホットエレクトロンを電気信号として取り出し可能な透明電極、
を備えるセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定可能な電気的測定装置と、
を備え、
前記入射光には、前記光入射口から入射した入射光及び前記反射面で反射された反射光が含まれる、
ことを特徴とするものである。
前記反射面が、前記第2のn型透明半導体膜と前記第2のプラズモン共鳴膜電極との間の面であることも好ましい。
光入射口を端部に備える透明基板、透明電極、n型透明半導体膜、及びプラズモン共鳴膜電極がこの順で配置されているセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定する電気的測定装置と、
を備える電気測定型表面プラズモン共鳴センサを用いて表面プラズモンポラリトンの変化を検出する方法であり、
前記光入射口から光を入射させ、入射光を前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射させる第1のステップ;
前記全反射により前記入射光を前記プラズモン共鳴膜電極と相互作用させて表面プラズモンポラリトンを発生せしめ、前記表面プラズモンポラリトンによって生じ、前記n型透明半導体膜に移動したホットエレクトロンを前記透明電極から電気信号として取り出し、前記透明電極と前記プラズモン共鳴膜電極との間の電流値又は電圧値の変化を前記電気的測定装置によって測定する第2のステップ;
前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射した光を反射可能な反射面に反射させて再度入射光とし、これを前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射させ、再度、前記第2のステップを行う第3のステップ;
前記第3のステップを複数回繰り返し、測定された電流値又は電圧値の変化を積算し、積算値として表面プラズモンポラリトンの変化を検出する第4のステップ;
を含むことを特徴とする方法である。
光入射口を端部に備える透明基板、透明電極、n型透明半導体膜、及びプラズモン共鳴膜電極がこの順で配置されているセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定する電気的測定装置と、
を備える、
ものである。
光を入射可能な光入射口を端部に備える透明基板、
入射光を表面プラズモンポラリトンに変換可能なプラズモン共鳴膜電極、
前記プラズモン共鳴膜電極の前記入射光側に配置されており、前記入射光を透過し、かつ、該透過した入射光が前記プラズモン共鳴膜電極と相互作用することによって前記プラズモン共鳴膜電極から放出されるホットエレクトロンを受け取り可能なn型透明半導体膜、及び
前記n型透明半導体膜から移動したホットエレクトロンを電気信号として取り出し可能な透明電極、
を備えるセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定可能な電気的測定装置と、
を備え、
前記入射光には、前記光入射口から入射した入射光及び前記反射面で反射された反射光が含まれる、
ものでもある。
透明基板2は、センサチップ11を支持する機能を有するものであり、端部に光入射口1を有する。また、透明基板2は、下記に示すように、透明基板2の透明電極3と反対側の表面と透明基板2内部との境界面が、n型透明半導体膜4とプラズモン共鳴膜電極5との間で反射された光を反射可能な反射面として機能してもよい。
透明電極3は、プラズモン共鳴膜電極5で生じた表面プラズモンポラリトンに伴って放出され、n型透明半導体膜4を移動してきたホットエレクトロン(電子)を電気信号として取り出す機能を有するものであり、プラズモン共鳴膜電極5の対極として機能し、プラズモン共鳴膜電極5と、電気的測定装置(好適な実施形態1では電気的測定装置21)及び必要に応じて外部回路(導線、電流計等;好適な実施形態1では外部回路31及び31’)を介して電気的に接続される。また、透明電極3は、光を透過できることが必要である。
n型透明半導体膜4は、プラズモン共鳴膜電極5で励起された表面プラズモンポラリトンによって該プラズモン共鳴膜電極5が十分に分極されることで放出されるホットエレクトロンを受け取る機能を有するものであり、n型半導体からなる膜である。また、n型透明半導体膜4は、光を透過できることが必要である。
プラズモン共鳴膜電極5は、入射してきた光(入射光)を表面プラズモンポラリトンに変換する機能を有するものであり、光との相互作用によって表面プラズモンポラリトンを発生可能なプラズモニック材料からなる膜である。また、前記表面プラズモンポラリトンを電気信号として取り出す機能を有するものであり、透明電極3の対極として機能し、透明電極3と、電気的測定装置(好適な実施形態1では電気的測定装置21)及び必要に応じて外部回路(導線、電流計等;好適な実施形態1では外部回路31及び31’)を介して電気的に接続される。なお、前記入射光には、前記光入射口から入射した入射光及び前記反射面で反射された反射光が含まれる。
図2には、センサチップの第2の好ましい形態(好適な実施形態2)を示す。センサチップとしては、図2に示すセンサチップ12のように、n型透明半導体膜4とプラズモン共鳴膜電極5との間に、プラズモン共鳴膜電極5をより強固に固定することを主な目的として、接着層6をさらに備えていてもよい。
図3には、センサチップの第3の好ましい形態(好適な実施形態3)を示す。センサチップにおいては、図3に示すように、プラズモン共鳴膜電極5のn型透明半導体膜4と反対の面上に、プラズモン共鳴膜電極5の露出面を保護することを主な目的とした保護膜7をさらに備えていてもよい。
図4には、センサチップの第4の好ましい形態(好適な実施形態4)を示す。センサチップにおいては、図4に示すように、測定対象であるサンプルを保持することを主な目的として、プラズモン共鳴膜電極5のn型透明半導体膜4と反対の面上、又は上記の保護膜7上に、サンプル層8をさらに備えていてもよい。なお、サンプル層8としては、前記サンプルが任意の流速で供給されるように配置されたものであっても、前記サンプルが一定容積で含まれるようにセル状に区分して配置されたものであってもよい。
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面の好ましい実施形態の一つとしては、透明基板2の透明電極3と反対側の表面と透明基板2内部との境界面が挙げられる。
本開示のセンサは、前記センサチップ(例えば、好適な実施形態1ではセンサチップ11)と、前記センサチップの透明電極3及びプラズモン共鳴膜電極5から電流値又は電圧値を直接測定する電気的測定装置(例えば、好適な実施形態1では電気的測定装置21)と、を備える。透明電極3及びプラズモン共鳴膜電極5と前記電気的測定装置とは、外部回路(例えば、好適な実施形態1では外部回路31及び31’)を通じて接続される。
本発明の表面プラズモンポラリトン変化検出方法は、上記の電気測定型表面プラズモン共鳴センサ(センサ)を用いて表面プラズモンポラリトンの変化を検出する方法であり、
前記光入射口から光を入射させ、入射光を前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射させる第1のステップ;
前記全反射により前記入射光を前記プラズモン共鳴膜電極と相互作用させて表面プラズモンポラリトンを発生せしめ、前記表面プラズモンポラリトンによって生じ、前記n型透明半導体膜に移動したホットエレクトロンを前記透明電極から電気信号として取り出し、前記透明電極と前記プラズモン共鳴膜電極との間の電流値又は電圧値の変化を前記電気的測定装置によって測定する第2のステップ;
前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射した光を反射可能な反射面に反射させて再度入射光とし、これを前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射させ、再度、前記第2のステップを行う第3のステップ;
前記第3のステップを複数回繰り返し、測定された電流値又は電圧値の変化を積算し、積算値として表面プラズモンポラリトンの変化を検出する第4のステップ;
を含む、
方法である。
本開示のセンサ及びセンサチップの製造方法は特に制限されないが、好ましくは、透明基板2上に、透明電極3、n型透明半導体膜4、及びプラズモン共鳴膜電極5を、この順で順次形成して積層する方法が好ましい。前記形成方法としては、特に制限されないが、透明電極3、n型透明半導体膜4、及びプラズモン共鳴膜電極5を形成する方法としては、例えば、それぞれ独立に、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法、真空蒸着法、化学蒸着法、スピンコーティング法、原子層堆積法(ALD)、及びメッキ法が挙げられる。スパッタリング法を用いる場合において、金属酸化物からなるn型透明半導体膜2を形成する場合には、金属をターゲットとして、酸化させながら成膜してもよい(リアクティブスパッタ)。
不連続ガレルキン時間領域法(DGTD:Discontinuous Galerkin Time Domain)により、ソフトウェア(「DEVICE」、Lumerical Inc.https://www.lumerical.com/jp/)を用い、その中の「stackfieldコマンド」により、下記の条件で電磁界シミュレーションを実施した。
電磁界シミュレーションは、ガラス基板、n型透明半導体膜(TiO2膜)、プラズモン共鳴膜電極(Au膜)、サンプル層がこの順に積層されたチップ1について行った。なお、当該電磁界シミュレーションにおいて、光源は、ガラス基板内にあるものとして行い、また、n型透明半導体膜とプラズモン共鳴膜電極との境界面で、入射光(In)は全反射し、かつ、該全反射した光(反射光:Rn)は、ガラス基板内部と、ガラス基板のn型透明半導体膜と反対側の表面(空気に接する表面)との境界面において全反射して再度入射光(再入射光:In+1)となるものとして行い、nは1~6とした。
stackfieldコマンドにより要求される各パラメータそれぞれは以下のとおりとした。
n:各層の屈折率
各層の屈折率としては、各層を構成する材質の屈折率より、それぞれ、下記の表1に示す複素屈折率(n:屈折率、k:消衰係数)を用いた。なお、サンプル層は、サンプル溶液の屈折率として、屈折率(RI)を1.33~1.40の間で変化させた。
d:各層の厚さ
各層の厚さは、それぞれ、下記の表1に示す厚さとした。
f:入射光の周波数
波長l=670nmとし、周波数f=c/l(c:光の速度(2.99×108m/s)により算出した。
theta:光の入射角度(θ)
0~90°の範囲とした。
res:分解能
stackfieldコマンドでは分解能はシミュレーション範囲の分割数に等しいため、各層の厚さを変化させた場合、各計算セルのサイズが変化する可能性がある。そのため、分解能res=(1+各層の厚さの総計)/計算セルサイズ(四捨五入、計算セルサイズ=0.01nm3)とした。
(参考例1)
先ず、ガラス基板の一方の面上にITO膜(酸化インジウム・スズ)からなる透明電極が形成されたITO基板(ガラス基板:S-TIH11、ガラス基板厚さ:1.1mm、面積:19×19mm、ITO膜:高耐久透明導電膜 5Ω、ジオマテック株式会社製)を準備した。次いで、スパッタリング装置(QAM-4-ST、アルバック九州株式会社製)を用い、ターゲットとしてTiO2(Titanium Dioxide、99.9%、フルウチ化学株式会社製)を用いて、前記ITO膜上にTiO2からなる厚さ200nmの膜(n型透明半導体膜(TiO2膜))を形成した。次いで、前記スパッタリング装置を用い、ターゲットとしてAu(99.99%、株式会社高純度化学研究所製)を用いて、前記TiO2膜上に、Auからなる厚さ50nmの膜(プラズモン共鳴膜電極(Au膜))を形成し、ガラス基板、ITO膜、n型透明半導体膜(TiO2膜)、プラズモン共鳴膜電極(Au膜)がこの順に積層されたチップ(センサチップ)を得た。
チップ1について、シミュレーションにより得られた入射光(入射光I1)及びn型透明半導体膜とプラズモン共鳴膜電極との境界面で入射光が6回全反射して再度入射した入射光(再入射光I2~I6)がそれぞれ再度反射したときの各反射光(R1~R6)の強度(反射光強度[%]、入射光強度を100%としたときの反射光の強度)と、光の入射角度(θ[°])との関係をプロットした結果を、図12に示す。図12において、図の最も上部にある実線がR1を示し、下側に向かって順に、R2、R3、R4、R5、R6を示す。
チップ1について、n型透明半導体膜とプラズモン共鳴膜電極との境界面に入射光の強度を下記の表2の強度となるように増強して、それぞれ独立して入射させたときの、シミュレーションにより得られた光の入射角度(θ[°])と出力電流割合[%]との関係をプロットした結果を、図13に示す。図13において、図の最も下部にある実線が入射光強度が100.0%のときを示し、上側に向かって順に、174.3%、229.6%、270.7%、301.3%、324.0%のときを示す。また、下記の表2に、各入射光強度における出力電流割合[%]の最大値、最小値、及びそれらの差(差分)を示す。
チップ1について、n型透明半導体膜とプラズモン共鳴膜電極との境界面に入射光の強度を下記の表4の強度となるように増強して、ガラス内部からプラズモン共鳴膜電極に対する入射角度(θ)57.2°で、それぞれ独立して入射させたときの、シミュレーションにより得られたサンプル溶液の屈折率と出力電流割合[%]との関係をプロットした結果を、図15に示す。また、下記の表4に、各入射光強度における出力電流割合[%]の最大値(RI=1.33のとき)、最小値(RI=1.38のとき)、及びそれらの差(差分)を示す。
Claims (8)
- 光を入射可能な光入射口を端部に備える透明基板、
入射光を表面プラズモンポラリトンに変換可能なプラズモン共鳴膜電極、
前記プラズモン共鳴膜電極の前記入射光側に配置されており、前記入射光を透過し、かつ、該透過した入射光が前記プラズモン共鳴膜電極と相互作用することによって前記プラズモン共鳴膜電極から放出されるホットエレクトロンを受け取り可能なn型透明半導体膜、及び
前記n型透明半導体膜から移動したホットエレクトロンを電気信号として取り出し可能な透明電極、
を備えるセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定可能な電気的測定装置と、
を備え、
前記入射光には、前記光入射口から入射した入射光及び前記反射面で反射された反射光が含まれる、
ことを特徴とする電気測定型表面プラズモン共鳴センサ。 - 前記反射面が、前記透明基板の前記透明電極と反対側の表面と前記透明基板内部との境界面であることを特徴とする請求項1に記載の電気測定型表面プラズモン共鳴センサ。
- 前記透明基板の前記透明電極と反対側の表面上に、第2の透明電極、第2のn型透明半導体膜、及び第2のプラズモン共鳴膜電極がこの順で配置されている第2の光電変換部と、前記第2の透明電極及び前記第2のプラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定する第2の電気的測定装置と、をさらに備えており、
前記反射面が、前記第2のn型透明半導体膜と前記第2のプラズモン共鳴膜電極との間の面である、
ことを特徴とする、請求項1に記載の電気測定型表面プラズモン共鳴センサ。 - 前記センサチップにおいて、前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との組み合わせが、ショットキー障壁を形成する組み合わせであることを特徴とする、請求項1~3のうちのいずれか一項に記載の電気測定型表面プラズモン共鳴センサ。
- 前記センサチップにおいて、前記プラズモン共鳴膜電極の厚さが200nm以下(ただし0を含まない)であることを特徴とする、請求項1~4のうちのいずれか一項に記載の電気測定型表面プラズモン共鳴センサ。
- 前記センサチップにおいて、前記n型透明半導体膜が、TiO 2 、ZnO、SnO 2 、SrTiO 3 、Fe 2 O 3 、TaON、WO 3 、及びIn 2 O 3 からなる群から選択される少なくとも1種のn型半導体からなる膜であることを特徴とする、請求項1~5のうちのいずれか一項に記載の電気測定型表面プラズモン共鳴センサ。
- 請求項1~6のうちのいずれか一項に記載の電気測定型表面プラズモン共鳴センサに用いるセンサチップであり、光入射口を端部に備える透明基板、透明電極、n型透明半導体膜、及びプラズモン共鳴膜電極がこの順で配置されていることを特徴とする、電気測定型表面プラズモン共鳴センサチップ。
- 光入射口を端部に備える透明基板、透明電極、n型透明半導体膜、及びプラズモン共鳴膜電極がこの順で配置されているセンサチップと、
前記n型透明半導体膜と前記プラズモン共鳴膜電極との間で反射された光を反射可能な反射面と、
前記透明電極及び前記プラズモン共鳴膜電極から電流値又は電圧値を直接測定する電気的測定装置と、
を備える電気測定型表面プラズモン共鳴センサを用いて表面プラズモンポラリトンの変化を検出する方法であり、
前記光入射口から光を入射させ、入射光を前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射させる第1のステップ;
前記全反射により前記入射光を前記プラズモン共鳴膜電極と相互作用させて表面プラズモンポラリトンを発生せしめ、前記表面プラズモンポラリトンによって生じ、前記n型透明半導体膜に移動したホットエレクトロンを前記透明電極から電気信号として取り出し、前記透明電極と前記プラズモン共鳴膜電極との間の電流値又は電圧値の変化を前記電気的測定装置によって測定する第2のステップ;
前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射した光を反射可能な反射面に反射させて再度入射光とし、これを前記プラズモン共鳴膜電極と前記n型透明半導体膜との間で全反射させ、再度、前記第2のステップを行う第3のステップ;
前記第3のステップを複数回繰り返し、測定された電流値又は電圧値の変化を積算し、積算値として表面プラズモンポラリトンの変化を検出する第4のステップ;
を含むことを特徴とする表面プラズモンポラリトン変化検出方法。
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