JP7162002B2 - 自動食器洗浄配合物用分散剤系 - Google Patents
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Description
材料:1,2-エポキシオクタン、2-エチルヘキシルグリシジルエーテル、1-デカノール、1-ドデカノール、2-ブチル-1-オクタノール、ナトリウムメトキシド溶液をSigma-Aldrichから入手し、さらに精製することなく使用した。最初に5当量のプロピレンオキシドと、続いて15当量のエチレンオキシドと反応させた2-エチルヘキサノールを、Dow Chemicalから90%水溶液として得、これを以下「2EH-PO5-EO15」と称する。
NMR:定量的13Cスペクトルは、概して6144スキャン、実験zgig30、パルス長13.25μs、繰り返し時間5.000秒、2Hz線幅拡大を実行するBruker 500MHz機器で得た。
2LのParr反応器に121.3gの1-デカノールおよび0.50gの粉末85%水酸化カリウムを充填し、圧力チェックおよび一連の窒素パージの後、670.2gのエチレンオキシド(およそ20当量)を1~2g/分の添加速度で添加するために混合物を130℃に温めた。添加が完了し圧力が安定した後、反応生成物を冷却し取り出して785.6gを得た。GPC結果:MW=1220、MN=1140。DMSOでの13C NMR-d6(δ、ppm):72.4、70.3、69.7、69.8、69.6、60.2、31.4、29.3、29.1、29.1、29.0、28.8、25.7、22.1、13.8。
2LのParr反応器に100.2gの1-デカノールおよび0.56gの粉末85%水酸化カリウムを充填し、圧力チェックおよび一連の窒素パージの後、473.0gのエチレンオキシド(およそ20当量)を2g/分の添加速度で添加するために混合物を130℃に温めた。添加が完了し圧力が安定した後、反応生成物を冷却し取り出して564.77gを得た。GPC結果:MW=1110、MN=1045。DMSOでの13C NMR-d6(δ、ppm):72.4、70.4、59.9、69.6、60.1、31.4、29.3、29.1、29.1、29.0、28.8、25.7、22.1、13.8。
オーバーヘッドスターラー、熱電対、窒素掃引、および加熱マントルを備えた丸底ガラスフラスコに、実施例1からのデカノールエトキシレートを50g添加した。デカノールエトキシレートが溶融するまで加熱し、次いで撹拌を開始し、2.6gのナトリウムメトキシド溶液(メタノール中25%、エトキシレートに基づいて25モル%)をゆっくり添加した。反応器を140℃に加熱し、この温度に達したら、13.5gの2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(およそ1.7当量)の添加を開始し1時間続けた。添加後、反応物を140℃でさらに6時間撹拌し、次いで一晩冷却した。翌日、反応混合物を50℃に加熱し、0.43gの酢酸でクエンチし、次いでバイアルに注いだ。DMSOでの13C NMR-d6(δ,ppm):73.3、72.8、72.4、70.3、70.2、69.9、69.6、68.5、60.2、31.4、30.1、29.3、29.1、29.0、28.6、25.7、23.4、22.6、22.2、13.8、10.7。
オーバーヘッドスターラー、熱電対、窒素掃引、および加熱マントルを備えた丸底ガラスフラスコに、実施例2からのドデカノールエトキシレートを51.5g添加した。デカノールエトキシレートが溶融するまで加熱し、次いで撹拌を開始し、2.6gのナトリウムメトキシド溶液(メタノール中25%、エトキシレートに基づいて25モル%)をゆっくり添加した。反応器を140℃に加熱し、この温度に達したら、13.5gの2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(およそ1.3当量)の添加を開始し1時間続けた。添加後、反応物を140℃でさらに6時間撹拌し、次いで一晩冷却した。翌日、反応混合物を50℃に加熱し、0.43gの酢酸でクエンチし、次いでバイアルに注いだ。DMSOでの13C NMR-d6(δ,ppm):73.3、72.9、72.5、70.4、70.1、69.9、69.6、68.4、60.1、31.4、30.1、29.2、28.8、28.6、25.7、23.4、22.6、22.1、13.8、10.7。
2LのParr反応器に85.90gの2-ブチル-1-オクタノールおよび0.48gの粉末85%水酸化カリウムを充填し、圧力チェックおよび一連の窒素パージの後、406.4gのエチレンオキシド(およそ20当量)を2g/分の添加速度で添加するために混合物を130℃に温めた。添加が完了し圧力が安定した後、反応生成物を冷却し取り出して493.2gを得た。GPC結果:MW=1390、MN=1190。DMSOでの13C NMR-d6(δ,ppm):73.4、72.4、70.2、69.9、60.2、58.0、31.3、30.9、39.6、29.2、28.5、26.2、22.6、22.1、13.8。
オーバーヘッドスターラー、熱電対、窒素掃引、および加熱マントルを備えた丸底ガラスフラスコに、実施例1からのデカノールエトキシレートを50g添加した。デカノールエトキシレートが溶融するまで加熱し、次いで撹拌を開始し、2.6gのナトリウムメトキシド溶液(メタノール中25%、エトキシレートに基づいて25モル%)をゆっくり添加した。反応器を90℃に加熱し、この温度に達したら、9.3gの1,2-エポキシオクタン(およそ1.7当量)の添加を開始し1時間続けた。添加後、反応物を140℃でさらに6時間撹拌し、次いで一晩冷却した。翌日、反応混合物を90℃に加熱し、さらに6時間加熱し、次いで50℃に冷却し、0.43gの酢酸でクエンチし、次いでバイアルに注いだ。DMSOでの13C NMR-d6(δ,ppm):75.6、72.4、70.4、70.0、69.9、69.6、68.8、68.6、60.2、33.7、31.4、29.3、29.1、29.1、29.0、28.9、25.7、25.0、22.1、13.8、13.8。
オーバーヘッドスターラー、熱電対、窒素掃引、および加熱マントルを備えた丸底ガラスフラスコに、実施例5からの2-ブチルオクタノールエトキシレートを51.5g添加した。デカノールエトキシレートが溶融するまで加熱し、次いで撹拌を開始し、2.6gのナトリウムメトキシド溶液(メタノール中25%、エトキシレートに基づいて25モル%)をゆっくり添加した。反応器を140℃に加熱し、この温度に達したら、13.5gの2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(およそ1.3当量)の添加を開始し1時間続けた。添加後、反応物を140℃でさらに6時間撹拌し、次いで一晩冷却した。翌日、反応混合物を50℃に加熱し、0.43gの酢酸でクエンチし、次いでバイアルに注いだ。DMSOでの13C NMR-d6(δ,ppm):73.5、73.3、72.7、72.4、70.5、70.1、69.9、68.5、60.2、58.3、37.6、31.3、30.9、30.6、30.1、29.2、28.5、26.2、23.4、22.6、22.1、13.8、10.8。
オーバーヘッドスターラー、熱電対、窒素掃引、および加熱マントルを備えた丸底ガラスフラスコに、57.8gの2EH-PO5-EO15(90%)を添加した。3時間の間撹拌および活性窒素脱気をしながら、ケトルを140℃に加熱して、水を除去した。一晩冷却した後、温度を70℃に上げ、次いで2.6gのナトリウムメトキシド溶液(メタノール中25%、エトキシレートに基づいて25モル%)をゆっくり添加した。反応器を140℃に加熱し、この温度に達したら、13.5gの2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(およそ1.3当量)の添加を開始し1時間続けた。添加後、反応物を140℃でさらに6時間撹拌し、次いで一晩冷却した。翌日、反応混合物を50℃に加熱し、0.43gの酢酸でクエンチし、次いでバイアルに注いだ。DMSOでの13C NMR-d6(δ,ppm):74.6、74.6、74.4、74.3、74.2、73.3、73.2、72.9、72.5、72.4、72.2、70.6、70.1、69.8、68.4、67.9、30.1、28.5、23.4、22.5、17.2、13.9、10.9。
水を70℃に加熱し、ジャガイモデンプン、クォーク粉末、安息香酸、およびマーガリンを添加する。マーガリンがよく溶解するまで攪拌する。次いで牛乳を添加し、よく撹拌する。混合物を冷却させる。温度が45℃未満のとき、卵黄、ケチャップ、およびマスタードを添加する。よく混合する。
機械:Miele SS-ADW、モデルG1222SC Labor。プログラム:V4、加熱洗浄、ファジィ論理解除、加熱乾燥を伴う50℃での洗浄サイクル。水:375ppmの硬度(EDTA滴定によってCaCO3として確認)、Ca:Mg=3:1、250ppmの炭酸ナトリウム。食品汚れ:50g(t=0で導入、カップで冷凍)。
外気で乾燥後、訓練を受けた評価者が、制御された下方からの照明を有するライトボックス内でガラスタンブラーを観察すること、および1(斑点無し)~5(ひどい斑点)の評点によって、斑点形成についての評点を決定した。結果を表3および4に示す。
界面活性剤を、ドデカノール/テトラデカノールのワンポットエトキシル化およびキャッピングを介して調製する。2LのParr反応器に、68~78%のドデカノールおよび20~30%のテトラデカノール(Procter&GambleからCO-1270として入手可能)を含有する79.03gの混合物および2.85gの粉末85%水酸化カリウムを充填し、圧力チェックおよび一連の窒素パージの後、混合物を125℃に温めた。浸漬管を通して反応器の通気口からゆっくりと窒素でパージして、8.5gの凝縮液を取り出した。圧力を解放し、1~3g/分の添加速度で394.0gのエチレンオキシド(およそ22当量)を添加するために通気弁を閉じた。合計添加時間は3時間であった。添加完了後約10分で、圧力は安定した。混合物をさらに50分間その温度に保持し、次いで100℃に冷却し一晩保持した。反応器を通気し、浸漬管を通して窒素でゆっくりパージしながら反応生成物を50℃に冷却した。システムを開き、2.6gの生成物の試料を分析用に取り出した。Parr反応器内で50℃に保持した残りの物質に、106gの2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(およそ1.4モル当量)を充填し、密封、圧力チェック、および一連の窒素パージの後、混合物を1℃/分の速度で140℃に温め、6時間その温度に保ち、次いで1℃/分の速度で60℃に冷却した。分析用に開封しサンプリングして反応の完了を確認した後、反応生成物を取り出して548.3gを得た。GPC結果:MW=1300、MN=1230。
上述の条件を使用して、すすぎ性能試験を実施した。5サイクル後、この実施例6の界面活性剤1g(洗剤の5%)を含む条件でのグラスについて、それらの斑点形成および膜形成評点を比較した。実施例6の斑点形成および膜形成評点は、それぞれ1.5および2.1であり、比較するとBASF社の製品である1,2-エポキシデカンでキャップされたエトキシル化アルコール界面活性剤DEHYPON E-127ではそれぞれ2.9および1.9であった。
水を80°Cに加熱し、ジャガイモデンプン、クォーク粉末、安息香酸、およびマーガリンを添加する。マーガリンがよく溶解するまで攪拌する。次いで牛乳を添加し、よく撹拌する。混合物を冷却させる。温度が45℃未満のとき、卵黄、ケチャップ、およびマスタードを添加する。よく混合する。
機械:Miele SS-ADW、モデルG1222SC Labor。プログラム:65℃で30分間洗浄。水:合計硬度37°fH、Ca:Mg=3:1、仮硬度25°fH。食品汚れ:50g(t=0で導入、カップで冷凍)。サイクル数:30。
Claims (6)
- 自動食器洗浄組成物であって、
前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて2.5~7.5重量%の分散剤ポリマーブレンドであって、
アクリル酸ホモポリマーと、
アクリル酸とスルホン化モノマーとのコポリマーと、を含み、
前記分散剤ポリマーブレンドが、重量に基づいて1.5:1~1:1.5の前記アクリル酸ホモポリマー対前記コポリマーのブレンド比を有する、分散剤ポリマーブレンドと、
アミノカルボン酸塩キレート剤と、
前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて2.5~7.5重量%の界面活性剤と、
炭酸塩及びクエン酸塩の混合物を含む、前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて10~60重量%のビルダーと、
前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて1~25重量%の漂白剤と、
漂白活性化剤、漂白触媒、酵素、ホスホン酸塩、充填剤、染料、消泡剤、抗菌剤、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて0~75重量%の添加剤と、を含み、
前記界面活性剤は、式Iのグリシジルエーテルでキャップされたエトキシル化アルコールであり、
- 前記アクリル酸ホモポリマーが2,000~4,000ダルトンの重量平均分子量を有し、前記アクリル酸とスルホン化モノマーとのコポリマーが12,500~17,500ダルトンの重量平均分子量を有する、請求項1に記載の自動食器洗浄組成物。
- 前記アミノカルボン酸塩キレート剤の量が、前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて15重量%である、請求項1または2に記載の自動食器洗浄組成物。
- 前記自動食器洗浄組成物中のリン酸塩の量が、前記自動食器洗浄組成物の乾燥重量に基づいて0~0.5重量%未満(元素リンとして測定)である、請求項1に記載の自動食器洗浄組成物。
- R1が、直鎖飽和C10-12アルキル基である、請求項1に記載の自動食器洗浄組成物。
- 自動食器洗浄機で物品を清浄する方法であって、
請求項1~5のいずれか1項に記載の自動食器洗浄組成物を前記物品に適用することを含む、方法。
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