JP7151921B1 - 波長変換シート用フィルム、波長変換シート、バックライト、及び、表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は上記課題に鑑みなされたものであり、波長変換シートとしたときに蛍光体層との密着性により優れた波長変換シート用フィルム、該フィルムを有する波長変換シート、該波長変換シートを有するバックライト及び表示装置を提供することを目的とする。
すなわち、上記課題を解決するために、本開示は、以下の[1]~[10]を提供する。
[1] 基材上に、プライマー層を有し、前記プライマー層がポリウレタン系樹脂を含む樹脂組成物の硬化物を含有し、前記硬化物の軟化点が250℃以上である、波長変換シート用フィルム。
[2] 前記樹脂組成物は、水酸基に対するイソシアネート基のモル比(NCO/OH比)が1.1以上である、[1]に記載の波長変換シート用フィルム。
[3] 前記ポリウレタン系樹脂が、(メタ)アクリル基を有する多官能イソシアネートと、ヒドロキシル基含有化合物との反応によって得られるポリウレタン系樹脂を含む、[1]または[2]に記載の波長変換シート用フィルム。
[4] 前記樹脂組成物が、シランカップリング剤を含む、[1]~[3]のいずれかに記載の波長変換シート用フィルム。
[5] 前記基材と前記プライマー層との間にバリア層を更に含む、[1]~[4]のいずれかに記載の波長変換シート用フィルム。
[6] 前記バリア層が、無機酸化物層と、有機被覆層とを含み、前記有機被覆層が前記プライマー層と接触する、[5]に記載の波長変換シート用フィルム。
[7] 前記バリア層が、金属酸化物とリン化合物とを含む組成物の反応物を含む層である、[5]に記載の波長変換シート用フィルム。
[8] 蛍光体を含む蛍光体層の少なくとも一方の表面側に、前記プライマー層と前記蛍光体層とが接触するように[1]~[7]のいずれかに記載のフィルムが設けられる、波長変換シート。
[9] 一次光を放出する少なくとも1つの光源と、前記光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、前記光学板の光出射側に配置された波長変換シートとを備えたバックライトであって、前記波長変換シートが[8]に記載の波長変換シートであるバックライト。
[10] バックライト及び液晶パネルを備えた表示装置であって、前記バックライトが[9]に記載のバックライトである表示装置。
波長変換シート用フィルムは、波長変換シートの蛍光体層を保護するとともに、外部環境から酸素及び水蒸気が波長変換シート内部に侵入して蛍光体層に到達し、該蛍光体層が劣化することを防止する役割を果たす。
本開示の波長変換シート用フィルムは、基材上に、プライマー層を有し、前記プライマー層がポリウレタン系樹脂を含む樹脂組成物の硬化物を含有し、前記硬化物の軟化点が250℃以上である。
波長変換シート用フィルムのJIS K 7129-2:2006による酸素透過度の値は、20cc/m2・day・atm以下であることが好ましく、10cc/m2・day・atm以下であることがより好ましく、5cc/m2・day・atm以下であることが更に好ましく、2cc/m2・day・atm以下であることが特に好ましい。また、波長変換シート用フィルムのJIS K 7129:2008 B法による水蒸気透過度の値は、20g/m2・day以下であることが好ましく、10g/m2・day以下であることがより好ましく、5g/m2・day以下であることが更に好ましく、2g/m2・day以下であることが特に好ましい。
酸素透過度は、例えば、MOCON社製の酸素透過率測定装置「OX-TRAN」にて測定できる(モコン法)。また、水蒸気透過度は、例えば、MOCON社製の水蒸気透過率測定装置「PERMATRAN」にて測定できる。酸素透過度の測定時の条件は、温度23℃、相対湿度90%とする。水蒸気透過度の測定時の条件は、温度40℃、相対湿度90%とする。
[基材層]
基材層は、主としてプライマー層の支持体としての役割を担う。基材層は、高い光透過性を有するものが好適である。具体的には、基材層は、JIS K 7361-1:1997に準拠する全光線透過率が85%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。
尚、上記の接着剤に代えて、例えば、熱硬化性樹脂や、熱可塑性樹脂に架橋剤等を含有させた樹脂により接着層を形成してもよい。あるいは、EVA、アイオノマー、ポリビニルブチラール(PVB)、ポリエチレン系樹脂等の熱可塑性樹脂を、押出しラミネートにより基材の間に押し出し、接着層を形成してもよい。
下地層としては、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリエチレンあるいはポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂あるいはその共重合体ないし変性樹脂、セルロース系樹脂、その他等をビヒクルの主成分とする樹脂組成物を使用することができる。
バリア層は、波長変換シート用フィルムにガスバリア性を付与する層である。バリア層は、波長変換シート用フィルムに要求されるガスバリア性に応じて任意に設けられる層である。バリア層は、基材層のプライマー層と反対側、または、基材層とプライマー層との間に設けられてもよい。波長変換シート用フィルムの製造過程及び波長変換シートの製造過程でバリア層の損傷を防止するため、また、波長変換シートとしたときに蛍光体層がシート端部から劣化することを抑制するため、バリア層は、基材層とプライマー層との間に設けられることが好ましい。
図1に示す例では、バリア層40は、基材層20側から順に、無機酸化物層42及び有機被覆層44が積層されて構成される。有機被覆層44は、プライマー層30と接触する。
なお、本開示のバリア層は図1の積層構成に限定されない。バリア層を構成する層としては、「無機酸化物を蒸着することにより形成される無機酸化物層」、「ゾル-ゲル法により形成される無機酸化物層」、「ポリビニルアルコール等の水溶性高分子等を含むコーティング剤を塗布して形成される有機被覆層」、及び、「金属酸化物とリン化合物とを含む組成物の反応物を含む層(以下、「金属リン酸反応物層」と称する)」がある。本開示におけるバリア層の構成としては、これらの層からなる群から選ばれる単一種の単層、前記群から選ばれる単一種を複数積層した層、前記群から選ばれる二種以上を交互に積層した層等が挙げられる。これらの中でも、図1に示すように無機酸化物層と有機被覆層とを積層させた構成、または、金属リン酸反応物層の単層構成であることが好ましい。
無機酸化物層は、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化マグネシウム又はこれらの混合物からなる層を例示することができる。ガスバリア性、透明性、生産性などの観点から、無機酸化物層は、酸化アルミニウム又は酸化珪素を主成分とする薄膜層であることが好ましい。
有機被覆層は、後工程での二次的な各種損傷を防止すると共に、波長変換シート用フィルムに高いガスバリア性を付与する層である。また、無機酸化物層が基材層と有機被覆層との間に位置することにより、無機酸化物層に傷や割れが発生することを軽減することができる。また、有機被覆層がプライマー層と接触して設けられることにより、本開示のプライマー層とバリア層の密着性を良好にすることができる。
金属酸化物とリン化合物とを含む組成物の反応物を含む層(金属リン酸反応物層)としては、例えば、国際公開WO2011/122036に記載されている層が挙げられる。上記金属としては、アルミニウムが好ましい。
金属リン酸反応物層の厚みは、特に限定されるものではないが、100nm以上2000nm以下であることが好ましい。金属リン酸反応物層層の厚みが100nm以上であることにより、波長変換シート用フィルムに十分なガスバリア性を付与することができる。金属リン酸反応物層層は、ガスバリア性を考慮すると、200nm以上であることがより好ましく、300nm以上であることが更に好ましい。また、金属リン酸反応物層の厚みが2,000nm以下であることにより、成膜時の膜割れを抑制することができる。耐屈曲性等を考慮すると、金属リン酸反応物層は、1,000nm以下であることがより好ましく、900nm以下であることが更に好ましい。
プライマー層は、波長変換シートとしたときに蛍光体層との良好な密着性を確保して、高温高湿環境下においても波長変換シート用フィルムと蛍光体層との剥離を防止し、蛍光体層の劣化を防止する役割を果たす。
サーマルプローブを用いた局所熱分析では、プライマー層の表面にサーマルプローブを接触させた状態で、温度を上昇させながらサーマルプローブの加熱前からの変位を計測し、熱膨張曲線を得る。具体的に、加熱によりプライマー層の樹脂が膨張することで、サーマルプローブが押し上げられる。プライマー層の樹脂が軟化すると、サーマルプローブの先端が樹脂内に入り込むため、サーマルプローブが下降する。サーマルプローブの変位が上昇から下降に転じる点が、熱膨張曲線のピークに相当する。熱膨張曲線のピークの温度を、プライマー層を構成する樹脂組成物の硬化物の軟化点と定義する。なお、本発明において、軟化点は、プライマー層表面の任意の10箇所について測定した値の平均値である。
プライマー層を構成する樹脂組成物の硬化物の軟化点が250℃未満である場合、初期密着性は良好であっても、高温高湿環境(例えば、60℃90%RH)下で放置されると、プライマー層と蛍光体層との間で剥離が発生する。すなわち、高温高湿環境下で放置することにより、密着性(「経時的な密着性」、「経時密着性」などと称する場合がある。)が低下する。プライマー層を構成する樹脂組成物の硬化物の軟化点が250℃以上であることにより、高温高湿環境下で500時間を超えて長期間放置されても、剥離強度の低下、すなわち、経時密着性の低下を抑制することができる。該軟化点は、270℃以上であることが好ましく、280℃以上であることがより好ましい。
まず、初期密着性については、以下のように推測される。波長変換シートの蛍光体層は、後述するように、波長変換シート用フィルムのプライマー層表面に、蛍光体層の前駆体となる樹脂組成物を塗布し、該樹脂組成物を硬化させることにより形成される。プライマー層の蛍光体層側では、蛍光体層の収縮に伴い、収縮応力が発生する。一方、プライマー層の蛍光体層と反対側は、基材層またはバリア層と接触しているため、蛍光体層硬化時に収縮応力は発生しない。すなわち、蛍光体層の形成により、プライマー層の厚み方向の応力分布があり、プライマー層内部に歪みが発生している。蛍光体層とプライマー層との間の初期密着性が弱い場合、プライマー層内部の歪みの影響により蛍光体層とプライマー層との間で剥離が生じる。
波長変換シートが高温高湿環境下に長期間放置されると、環境温度よりも軟化点が高かったとしても、プライマー層を構成する樹脂組成物が熱及び水蒸気による影響を受ける。硬化物の軟化点が250℃未満である場合、熱及び水蒸気により、樹脂の性質が変化しやすい。樹脂の性質の変化としては、ポリウレタン系樹脂の加水分解や軟化が考えられる。このため、初期密着性が良好であったとしても、プライマー層内部の応力バランスが変化したり、蛍光体層との界面でのプライマー層が劣化したりするなどして、密着性が低下し、剥離が発生すると考えられる。一方、硬化物の軟化点が250℃以上であれば樹脂の性質の変化が発生しにくいため、応力バランスの変化やプライマー層の劣化が抑制される。この結果、高温高湿環境下に放置された場合でも、蛍光体層とプライマー層との間で高い密着性を維持することができると考えられる。
多官能イソシアネート及びヒドロキシル基含有化合物の組み合わせ、多官能イソシアネート及びヒドロキシル基含有化合物の配合比、軟化点の異なる複数のヒドロキシル基含有化合物の組み合わせ及びその配合比、ポリウレタン系樹脂中のNCO/OH比、ポリウレタン系樹脂の分子量などを変えることにより、プライマー層を構成する樹脂組成物の硬化物の軟化点を変えることができる。また、ポリウレタン系樹脂と軟化点が異なる粘着付与樹脂(タッキーファイヤー)を添加することに依っても、プライマー層を構成する樹脂組成物の硬化物の軟化点を変えることができる。
多官能イソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネ-ト;ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。多官能イソシアネートは、アダクト体、ビュレット体、イソシアヌレート体などの高分子量化した変性体として使用してもよく、ブロック体として使用してもよい。変性体及びブロック体は、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基などの官能基を有していてもよい。中でも、(メタ)アクリル基含有ポリイソシアネートを用いることが好ましい。すなわち、本開示のポリウレタン系樹脂は、(メタ)アクリル基を有する多官能イソシアネートと、ヒドロキシル基含有化合物との反応によって得られるポリウレタン系樹脂を含む。
また、ヒドロキシル基含有化合物としては、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリエステルポリウレタンポリオール、ポリアクリレートポリオールなどが挙げられる。
多官能イソシアネート及びヒドロキシル基含有化合物の種類にもよるが、ポリウレタン系樹脂の分子量が大きい程、ポリウレタン系樹脂の軟化点が高くなり、この結果、樹脂組成物の硬化物の軟化点が250℃以上となりやすくなる。ポリウレタン系樹脂の分子量(重量平均分子量)としては、100以上100,000以下であることが好ましい。
拡散層は、光の出射角分布の異方性の低減、及び、貼り付き防止を目的として設けられる層であり、本開示においては任意に設けられる層である。
拡散層は、バインダー樹脂及びフィラーを含む。フィラー自体がバインダー樹脂中に埋設されること、また、フィラーの少なくとも一部分がバインダー樹脂から層表面側に露出して拡散層表面に凹凸形状が付与されることによって、光の出射角分布の異方性の低減効果が得られる。
更に、拡散層表面が凹凸形状であることにより、波長変換シート用フィルムまたは波長変換シートの製造過程で、波長変換シート用フィルムまたは波長変換シート同士が接触しても貼り付きを防止する役割を有する。例えば、巻き取り方式で波長変換シート用フィルムまたは波長変換シートを製造する場合、波長変換シート用フィルムまたは波長変換シートの取り扱いが容易になるとともに、表面の傷つきを抑制することができる。また、表示装置としたときに、導光板または拡散板と波長変換シートとの貼り付きを防止する役割も有し、導光板または拡散板と波長変換シートとの擦れによる傷発生を抑制し、表示装置の外観不良の発生を低減する効果も奏する。
フィラーの屈折率と樹脂バインダーの屈折率との屈折率差は、0.5以下であることが好ましく、0.3以下であることがより好ましく、0.1以下であることがさらに好ましい。
なお、本開示において、平均粒径は、レーザー光回折法による粒度分布測定における質量平均値d50を意味する。
本開示の波長変換シート用フィルムは、下記の工程により製造される。
基材層(あるいは、第1の基材)の一方の表面に、バリア層を形成する。なお、バリア層形成工程は省略することができる。
尚、基材層(あるいは、第1の基材)のバリア層が形成される面に、予め、上述した表面処理が施されていてもよいし、下地層が形成されていてもよい。
基材層上またはバリア層上に、プライマー層を形成する。プライマー層は、上記ポリウレタン系樹脂を含む樹脂組成物のコーティング剤を塗布し、加熱により硬化させて形成することができる。コーティング剤は、厚み、粘度などが得られるように、上記コーティング剤に溶媒等を加えて調製される。コーティング剤を塗布する方法は、ロールコート、グラビアコート、ナイフコート、デップコート、スプレイコート、その他のコーティング法の塗布方式を挙げることができる。加熱温度は、50℃以上180℃以下の範囲内であることが好ましい。
(3)接着工程
接着工程では、第1の基材のバリア層と反対側の面と、第2の基材とを、接着層を介して積層する。
具体的に、第1の基材の表面に、上述した接着剤を塗布し、第2の基材を重ね合わせ、接着層を硬化させる。あるいは、第1の基材の表面に、架橋剤及び樹脂を含むコーティング剤を塗布した後、第2の基材を重ね合わせ、該コーティング剤を熱などにより架橋させる。接着剤あるいはコーティング剤を塗布する方法は、ロールコート、グラビアコート、ナイフコート、デップコート、スプレイコート、その他のコーティング法、あるいは、印刷法等によって施すことができる。
あるいは、押出しラミネートにより、第1の基材と第2の基材との間に溶融した熱可塑性樹脂を流し、その後冷却して接着層を形成してもよい。
具体的には、樹脂とフィラーと溶剤等とを含むコーティング剤を、基材層または第2の基材のバリア層が設けられる面と反対側の表面に塗布し、硬化させて形成することができる。コーティング剤を塗布する方法は、ロールコート、グラビアコート、ナイフコート、デップコート、スプレイコート、その他のコーティング法の塗布方式を挙げることができる。
本開示の波長変換シート用フィルムは、例えば、面光源の波長変換シート用の波長変換シート用フィルムに用いることができる。面光源としては、液晶表示装置などの表示装置のバックライト光源、検査機器のバックライト光源等が挙げられる。すなわち、本開示の波長変換シート用フィルムは、「表示装置のバックライト光源の波長変換シート用の波長変換シート用フィルム」、「検査機器のバックライト光源の波長変換シート用の波長変換シート用フィルム」等に用いることができる。
さらに、本開示の波長変換シート用フィルムは、「園芸の波長変換シート用の波長変換シート用フィルム」にも用いることができる。園芸の波長変換シートとしては、例えば、紫外線を植物の成長に適した波長に変換する機能を備えたシートが挙げられる。植物の成長に適した波長としては、光合成に適した波長が挙げられる。園芸の波長変換シートは、例えば、ビニールハウス及びガラス室の園芸施設の天井等に設置することができる。
図2は、本開示の波長変換シートの一実施形態を模式的に説明する断面概略図である。図2の波長変換シート100は、蛍光体層60の両表面に図1に示す波長変換シート用フィルム10(10a,10b)を備える。本開示の波長変換シートの構成は、図2に限定されない。本開示の波長変換シートは、例えば、一方の表面側に図1に示す波長変換シート用フィルムを備え、他方の表面側には別の積層構成を有する本開示の波長変換シート用フィルムを備えていてもよい。別の積層構成を有する本開示の波長変換シート用フィルムとしては、例えば、バリア層が形成されていない波長変換シート用フィルム、バリア層の構成が異なる波長変換シート用フィルムなどがある。
また、本開示の波長変換シート用フィルム10は、蛍光体層60の少なくとも一方の表面側に設けられればよい。すなわち、蛍光体層60の一方の表面側に本開示の波長変換シート用フィルム10(10a)が設け、蛍光体層60の他方の表面側に上述した本開示の波長変換シート用フィルムではない他の波長変換シート用フィルムが設けられていてもよい。
蛍光体層は、バックライト光源から発せられた光の発光波長を調整するための層である。蛍光体層は、蛍光体が含有された封止樹脂を積層することで形成することができる。例えば、蛍光体と封止樹脂とが含有された混合液を基材層の表面に塗布し、硬化することにより形成することができる。蛍光体層には、量子ドットからなる1種又は2種以上の蛍光体が含有される。
量子ドットは、赤に相当する波長の二次光を放出する量子ドット、緑に相当する波長の二次光を放出する量子ドット、及び、これらの組み合わせを含むことが好ましい。なお、量子ドットは、赤に相当する波長の二次光を放出する量子ドット、緑に相当する波長の二次光を放出する量子ドット以外の量子ドットを含有してもよい。
コアとなる材料として、具体的に、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe及びHgTeのようなII-VI族半導体化合物;AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaAs、GaP、GaN、GaSb、InN、InAs、InP、InSb、TiN、TiP、TiAs及びTiSbのようなIII-V族半導体化合物;Si、Ge及びPbのようなIV族半導体、等の半導体化合物又は半導体を含有する半導体結晶を例示できる。また、InGaPのような3元素以上を含んだ半導体化合物を含む半導体結晶を用いることもできる。
さらに、ドーパントを有する半導体微粒子からなる量子ドットとしては、上記半導体化合物に、Eu3+、Tb3+、Ag+、Cu+のような希土類金属のカチオン又は遷移金属のカチオンをドープしてなる半導体結晶を用いることもできる。
量子ドットのコアとなる材料としては、作製の容易性、可視域での発光を得られる粒径の制御性、蛍光量子収率の観点から、CdS、CdSe、CdTe、InP、InGaP等の半導体結晶が好適である。
コアシェル型の量子ドットを用いる場合にシェルを構成する半導体としては、励起子がコアに閉じ込められるように、コアを形成する半導体化合物よりもバンドギャップの高い材料を用いることで、量子ドットの発光効率を高めることができる。
このようなバンドギャップの大小関係を有するコアシェル構造(コア/シェル)としては、例えば、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdSe/CdS、CdTe/CdS、InP/ZnS、Gap/ZnS、Si/ZnS、InN/GaN、InP/CdSSe、InP/ZnSeTe、InGaP/ZnSe、InGaP/ZnS、Si/AlP、InP/ZnSTe、InGaP/ZnSTe、InGaP/ZnSSe等が挙げられる。
一般的には、量子ドットの粒径(直径)は0.5nm以上20nm以下の範囲内であることが好ましく、特に1nm以上10nm以下の範囲内であることが好ましい。なお、量子ドットのサイズ分布が狭いほど、より鮮明な発光色を得ることができる。
量子ドットの形状は特に限定されず、例えば、球状、棒状、円盤状、その他の形状であってもよい。量子ドットの粒径は、量子ドットが球状でない場合、同体積を有する真球状の値とすることができる。
量子ドットは、樹脂で被覆されているものであってもよい。
なお、本明細書において「(メタ)アクリレート」は、メタクリレート及びアクリレートを指すものである。また、本明細書において、「電離放射線」は、電磁波又は荷電粒子線のうち、分子を重合あるいは架橋し得るエネルギー量子を有するものを意味し、通常、紫外線(UV)又は電子線(EB)が用いられるが、その他、X線、γ線などの電磁波、α線、イオン線などの荷電粒子線も使用可能である。
アルキレンオキシ基としては、例えば、炭素数が2~4のアルキレンオキシ基が好ましく、炭素数が2又は3のアルキレンオキシ基がより好ましく、炭素数が2のアルキレンオキシ基がさらに好ましい。
多官能(メタ)アクリレート系化合物がアルキレンオキシ基を有する場合、一分子中のアルキレンオキシ基の数は、2個~30個であることが好ましく、2個~20個であることがより好ましく、3個~10個であることがさらに好ましく、3個~5個であることがよりさらに好ましい。
アルキレンオキシ基を有する多官能(メタ)アクリレート化合物としては、中でも、エトキシ化ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレート、プロポキシ化ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレート及びプロポキシ化エトキシ化ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートが好ましく、エトキシ化ビスフェノールA型ジ(メタ)アクリレートがより好ましい。
内部拡散粒子は、有機粒子及び無機粒子の何れも用いることができる。有機粒子としては、ポリメチルメタクリレート、アクリル-スチレン共重合体、メラミン樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ベンゾグアナミン-メラミン-ホルムアルデヒド縮合物、シリコーン樹脂、フッ素系樹脂及びポリエステル等からなる粒子が挙げられる。無機微粒子としては、シリカ、アルミナ、ジルコニア及びチタニア等からなる微粒子が挙げられる。
内部拡散粒子の形状は、球形、円盤状、ラグビーボール状、不定形等の形状が挙げられる。また、内部拡散粒子は、中空粒子、多孔質粒子及び中実粒子の何れであってもよい。
本開示の波長変換シートは、上記製造方法により製造した波長変換シート用フィルムを少なくとも1つ用いて製造することができる。以下では、図2に示すように、蛍光体層を本開示の波長変換シート用フィルムで挟む構成の波長変換シートを製造する方法を例に挙げる。
具体的には、本開示の波長変換シート用フィルムのプライマー層の表面に、蛍光体と封止樹脂とを含む混合液(インク)を塗布する。混合液(インク)を塗布する方法は、ロールコート、グラビアコート、ナイフコート、デップコート、スプレイコート、その他のコーティング法の塗布方式を挙げることができる。
そして、蛍光体層と、別の本開示の波長変換シート用フィルムのプライマー層と接触させる。その後、混合液(インク)を熱などにより硬化させて、波長変換シートを得る。
本開示のバックライトは、一次光を放出する少なくとも1つの光源と、該光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、該光学板の光出射側に配置された波長変換シート(量子ドットシート)とを備えたバックライトにおいて、該波長変換シートが上述した本開示の波長変換シートであるものである。
光源110としては、バックライトを設置する装置が単純化及び小型化できるという観点から、LED光源であることが好ましく、青色単色のLED光源であることがより好ましい。あるいは、青色単色のLED光源の上に赤色蛍光体を塗布し、青色及び赤色を呈する光源としてもよい。光源110は、少なくとも1つであり、十分な一次光を放出するという観点から、複数個であることが好ましい。
表示装置としては、例えば液晶表示装置が挙げられる。液晶表示装置は、バックライトと、液晶パネルを備えている。該バックライトが上記した本開示のバックライトである。
下記製法により製造された波長変換シート用フィルム及び波長変換シートについて、以下の測定及び評価を行った。結果を表1に示す。なお、特記しない限り、及び、試験が特定の環境下で行われない限り、各測定及び評価時の雰囲気は、温度23±5℃、相対湿度40~65%とし、各測定及び評価の開始前に、対象サンプルを前記雰囲気に30分以上晒してから測定及び評価を行った。
実施例及び比較例の波長変換シート用フィルムについて、以下の工程によりプライマー層の軟化点を測定した。
測定装置としてANASYS INSTRUMENT社製nanoTA、サーマルプローブとしてANASYS INSTRUMENTS社製PR-EX-AN2-300-5を用いた。
測定前に、下記の工程によりキャリブレーションを行った。
標準試料として、BRUKER社製nanoTA Calibration Samplesを準備した。前記標準試料には、軟化点が公知であるポリカプロラクトン(軟化点:55℃)、ポリエチレン(軟化点:116℃)、ポリエチレンテレフタレート(軟化点:235℃)が載っている。各標準試料の表面にサーマルプローブを接触させながら加熱した。加熱中に、サーマルプローブ直下の熱膨張を計測し、Voltage(電位)に対するDeflection(変位)を表すグラフを取得した。装置で設定する測定条件は以下の通りとした。
測定開始温度:0.1V
測定終了温度:10V
昇温速度:0.2V/sec
各標準試料の軟化点を用い、電位に対するサーマルプローブの変位を表すグラフを温度に対する変位のグラフに変換した。
測定開始温度:40℃
測定終了温度:350℃
昇温速度:5℃/sec
得られた熱膨張カーブにおいて、カーブの頂点となる時の温度を取得した。実施例及び比較例の波長変換シート用フィルムのプライマー層表面の任意の10箇所について上記測定を行った。得られた温度の平均値を、軟化点とした。結果を表1に示す。
実施例及び比較例の波長変換シートを作製した後、波長変換シートの任意の3箇所から25mm×150mmの試験片を切り出した。卓上型材料試験機(STA-1150、高千穂精機(株)製)を用い、23℃の温度環境下、引張速度:300mm/分、剥離方向180°、チャック間距離:15mmの条件でピーリング試験を行い、各試験片について波長変換シート用フィルム(プライマー層)と蛍光体層との間の剥離強度を測定した。得られた剥離強度の平均値を、初期(高温高湿試験前)の剥離強度とした。結果を表1に示す。
実施例及び比較例の波長変換シートを、60℃90%RHに調整した恒温恒湿槽に入れた。250時間、500時間経過後に、波長変換シートを恒温恒湿槽から取り出した。
取り出した波長変換シートについて、上記1-2の手順に従い、各試験片の剥離強度を測定した。任意の3箇所から取得した試験片の剥離強度の平均値を、各経過時間後の剥離強度とした。結果を表1に示す。
2-1.波長変換シート用フィルムの作製
<実施例1>
第1の基材として、PETフィルム(厚み:12μm)上に、真空蒸着法により酸化アルミニウム薄膜(AlOx、目標厚み:8nm)を蒸着し、無機酸化物層を形成した。
次いで、無機酸化物層上に、有機被覆層形成用塗布液をグラビア印刷により塗布し、180℃で60秒間加熱処理し、厚み180nmの有機被覆層を形成した。
・アクリル系ポリオール樹脂1 50質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 80質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて実施例2のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は1.3であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・アクリル系ポリオール樹脂1 40質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 70質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて実施例3のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は4.0であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・アクリル系ポリオール樹脂1 15質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 60質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて実施例4のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は1.3であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。アクリル系ポリオール樹脂2は、アクリル系ポリオール樹脂1より分子量が大きい樹脂である。
・アクリル系ポリオール樹脂2 30質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 40質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
<実施例5>
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて実施例5のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は4.0であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・アクリル系ポリオール樹脂2 10質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 30質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて比較例1のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は1.3であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 5質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて比較例2のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は8.0であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 30質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて比較例3のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は1.3であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・アクリル系ポリオール樹脂1 15質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 20質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて比較例4のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は1.3であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・アクリル系ポリオール樹脂2 10質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を有する変性ポリイソシアネート 10質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
下記処方のプライマー層形成用塗布液を用いたこと以外は、実施例1と同様の工程にて比較例5のバリアフィルムを作製した。なお、塗布液のNCO/OH比は4.0であった。塗布液の塗布量は、0.5g/m2とした。
・アクリル系ポリオール樹脂1 15質量部
・ポリエステルウレタン系樹脂 20質量部
・アクリル基を持たない変性ポリイソシアネート 40質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン) 2.0質量部
・シリカ粉末(平均粒径3μm) 2.0質量部
コアがセレン化カドミウム(CdSe)、シェルが硫化亜鉛(ZnS)からなる蛍光体(平均粒径3~5nmの量子ドット)に、封止樹脂(電離放射線硬化型ウレタンアクリレート系樹脂)を、封止樹脂100質量部に対して蛍光体が1質量部となるように混合して蛍光体層形成用混合液(インク)を作製した。
別の実施例及び比較例の波長変換シート用フィルム(それぞれ、上記インクを塗布したバリアフィルムと同じもの)を、上記蛍光体層上にプライマー層が蛍光体層と接触するように積層させた。その後、蛍光体層の封止樹脂をUV硬化することにより、実施例1~5、比較例1~5の波長変換シートを作製した。
実施例1-5では、いずれも、プライマー層の樹脂組成物の硬化物の軟化点が250℃以上であった。実施例1-5の波長変換シートは、250時間経過後の密着性が初期密着性から向上した。また、500時間経過後でも、高い密着性を維持していた。
これに対し、比較例1-5は、プライマー層の樹脂組成物の硬化物の軟化点が低いものであった。比較例1-5の波長変換シートは、初期密着性が実施例1-5と同程度であるものの、250時間経過後の密着性が大幅に低下した。
20 基材層
20-1 第1の基材
20-2 第2の基材
22 接着剤層
30 プライマー層
40 バリア層
42 無機酸化物層
44 有機被覆層
50 拡散層
60 蛍光体層
100 波長変換シート
110 光源
120 光学板
121 導光板
122 拡散板
130 反射板
140 プリズムシート
200 バックライト
201 エッジライト型バックライト
202 直下型バックライト
Claims (9)
- 基材上に、プライマー層を有し、
前記プライマー層が、シランカップリング剤及びポリウレタン系樹脂を含む樹脂組成物の硬化物を含有し、
前記ポリウレタン系樹脂が、多官能イソシアネートとヒドロキシル基含有化合物との反応によって得られる一液ないし二液型ポリウレタン系樹脂を含み、
前記硬化物の軟化点が250℃以上である、波長変換シート用フィルム。 - 前記樹脂組成物は、水酸基に対するイソシアネート基のモル比(NCO/OH比)が1.1以上である、請求項1に記載の波長変換シート用フィルム。
- 前記ポリウレタン系樹脂が、(メタ)アクリル基を有する多官能イソシアネートと、ヒドロキシル基含有化合物との反応によって得られるポリウレタン系樹脂を含む、請求項1または請求項2に記載の波長変換シート用フィルム。
- 前記基材と前記プライマー層との間にバリア層を更に含む、請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の波長変換シート用フィルム。
- 前記バリア層が、無機酸化物層と、有機被覆層とを含み、前記有機被覆層が前記プライマー層と接触する、請求項4に記載の波長変換シート用フィルム。
- 前記バリア層が、金属酸化物とリン化合物とを含む組成物の反応物を含む層である、請求項4に記載の波長変換シート用フィルム。
- 蛍光体を含む蛍光体層の少なくとも一方の表面側に、前記プライマー層と前記蛍光体層とが接触するように請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のフィルムが設けられる、波長変換シート。
- 一次光を放出する少なくとも1つの光源と、前記光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、前記光学板の光出射側に配置された波長変換シートとを備えたバックライトであって、
前記波長変換シートが請求項7に記載の波長変換シートであるバックライト。 - バックライト及び液晶パネルを備えた表示装置であって、前記バックライトが請求項8に記載のバックライトである表示装置。
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