JP7144522B2 - 電池の負極に使用するための複合粉体及びかかる複合粉体を含む電池 - Google Patents
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Description
複合粒子は、d10及びd50を有する粒径分布を有し、d10~d50のサイズ範囲の少なくとも一部にわたって、複合粒子は、粒径とケイ素含有量との間に正の相関を有するサイズ依存性のケイ素含有量を有し、かつ/又は
複合粒子は、d50及びd90を有する粒径分布を有し、d50~d90のサイズ範囲の少なくとも一部にわたって、複合粒子は、粒径とケイ素含有量との間に正の相関を有するサイズ依存性のケイ素含有量を有し、かつ/又は
複合粒子は、d50、d25及びd75を有する粒径分布を有し、d25~d50のサイズ範囲にわたって、及び/又はd50~d75のサイズ範囲にわたって、複合粒子は、粒径とケイ素含有量との間に正の相関を有するサイズ依存性のケイ素含有量を有し、かつ/又は
複合粒子は、d10及びd90を有する粒径分布を有し、d10~d90のサイズ範囲にわたって、複合粒子は、粒径とケイ素含有量との間に正の相関を有するサイズ依存性のケイ素含有量を有し、かつ/又は
D2>D1、かつ/又は
D2/D1>1.1、好ましくはD2/D1>1.4、より好ましくはD2/D1>1.8であり、かつ/又は
複合粒子は、d50を有する粒径分布を有し、D2は、d50より大きく、D1は、d50より小さく、かつ/又は
複合粒子は、d25及びd75を有する粒径分布を有し、D1は、d25より小さく、D2は、d75より大きく、
サイズ依存性係数Fは、正の値を有し、かつ/又は
d10~d90のサイズ範囲の当該一部又は当該(D2-D1)は、少なくとも1μm、好ましくは少なくとも3μm、より好ましくは少なくとも5μm、最も好ましくは少なくとも7μmであり、かつ/又は
d10~d90のサイズ範囲の当該一部又は当該(D2-D1)は、d10~d90のサイズ範囲の少なくとも5%、好ましくはd10~d90のサイズ範囲の少なくとも10%、より好ましくはd10~d90のサイズ範囲の少なくとも20%、最も好ましくはd10~d90のサイズ範囲の少なくとも少なくとも30%である。
酸素含有量の決定
実施例及び比較例中の粉体の酸素含有量を、Leco TC600酸素-窒素分析装置を用い、以下の方法によって測定した。粉体の試料を閉じたスズ製カプセルの中に入れ、これをニッケル製バスケットの中に置いた。そのバスケットをグラファイト製るつぼに入れ、キャリアガスとしてのヘリウム下で、2000℃超まで加熱した。それにより試料は、溶融し、るつぼからのグラファイトと酸素が反応して、CO気体又はCO2気体になる。これらの気体を赤外測定セルの中に導く。観察されたシグナルを再計算し酸素含有量を得る。
複合粉体中のケイ素含有量を、エネルギー分散分光計を使用して蛍光X線法により測定した。この方法の実験におけるSiのランダム誤差は、+/-0.3重量%である。
評価する複合粉体を、45μmの篩を使用して篩い分し、水中でカーボンブラック、カーボン繊維及びカルボキシメチルセルロースナトリウムバインダー(2.5重量%)と混合した。使用した比率は、複合粉体89重量部/カーボンブラック1重量部/炭素繊維2重量部及びカルボキシメチルセルロース(CMC)8重量部であった。
SEMに基づく手順に従ってケイ素系粒子の粒径を測定するために、500mgの活物質粉体を、4部のエポキシ樹脂(20-3430-128)と1部のエポキシ硬化剤(20-3432-032)との混合物からなる樹脂(Buehler EpoxiCure 2)7g中に埋め込む。得られた直径1インチの試料を、少なくとも8時間乾燥させる。次いで、それを、最大5mmの厚さに達するまでStruers Tegramin-30を使用して最初に機械的に研磨し、次いで、6kVで約6時間、イオンビーム研磨(Cross Section Polisher Jeol SM-09010)によって更に研磨して、研磨面を得る。最後に、この研磨面上に、12秒間、Cressington 208カーボンコーターを使用してカーボンスパッタリングすることによって、カーボンコーティングを適用して、SEMで分析されることになる試料を得る。
1.断面のSEM又はTEM画像を取得する。
2.コントラスト及び輝度設定を、ケイ素粒子を容易に可視化するために調整する。
3.別のケイ素系粒子と重なり合わない、少なくとも1000個の単一ケイ素系粒子を、SEM又はTEM画像から、好適な画像解析ソフトウェアを使用して、選択する。これらのケイ素系粒子は、1つ以上のケイ素系活物質粒子から選択することができる。
4.ケイ素粒子の最大サイズdmaxは、ケイ素系粒子の断面の周囲の2つの最も離れている点間の直線距離を測定することによって、求める。
5.dmaxは、粒径分布を求めることができるように、それらの少なくとも1000個の粒子のそれぞれについて測定する。
複合粉体の粒径分布は、Malvern Mastersizer 2000でのレーザー回折によって求めた。下記の測定条件を選択した:
圧縮レンジ、活性ビーム長2.4mm、測定レンジ:300RF、0.01~900μm。
本発明によらない反例1
プラズマガスとしてアルゴンを使用して60kW無線周波数(RF)誘導結合プラズマ(ICP)を適用することによって、ケイ素ナノ粉体を得て、それに対して、マイクロメートルサイズのケイ素粉体前駆体を約50g/時の速度で注入し、2000Kを超える優勢な(すなわち、反応ゾーンにおける)温度を得た。この第1のプロセス工程において、前駆体は、完全に気化した。第2のプロセス工程において、気体の温度を1600K未満まで下げるために、18Nm3/時のアルゴン流を、反応ゾーンのすぐ下流でクエンチガスとして使用し、核生成させて金属性でサブミクロンのケイ素粉体とした。最後に、1モル%の酸素を含有するN2/O2混合物を100L/時で加えることによって、100℃の温度で5分間、不動態化工程を行った。
本発明による複合粉体を製造するために、8つの別個の複合粉体を、反例1と同様に製造した。これらの8つの複合粉体は、ケイ素含有量が異なるという点で、複合粉体CE1と異なる。これは、前述の中間複合粉体とグラファイトとの比率を適合させることによって行った。
複合粉体CE1と同様に、前述の中間複合粉体とグラファイトの比率を適合させることによって、異なるケイ素含有量を有する2つの更なる反例複合粉体を作製した。
複合粉体E1と同様に、複合粉体CE2及びCE3と一致するケイ素含有量を有する2つの更なる例の複合粉体を作製した。
反例1、2及び3、並びに実施例1、2及び3で製造されたすべての複合粉体についてBET表面積を求めた。その値を表10に報告する。
反例1で使用したものと同じケイ素ナノ粉体を使用した。
本発明による複合粉体を製造するために、8つの別個の複合粉体を、実例4と同様に製造した。これらの8つの複合粉体は、ケイ素含有量が異なるという点で、複合粉体CE4と異なる。これは、ピッチ及びナノケイ素粉体の比率を適合させることによって行った。
試料E4及びCE4についてBET表面積を求めた。その値は、それぞれ7.4及び7.6m2/gであった。
電池の負極に使用するための複合粉体であって、前記複合粉体は、複合粒子を含み、前記複合粒子は、マトリックス材料及びケイ素を含み、前記複合粒子は、d10及びd90を有する体積粒径分布を有し、d10~d90のサイズ範囲の少なくとも一部にわたって、前記複合粒子は、サイズ依存性のケイ素含有量を有し、前記粒径と前記ケイ素含有量との間に正の相関を有することを特徴とし、前記複合粉体の微細フラクションは、平均粒径D1及びケイ素含有量S1を有し、前記複合粉体の粗フラクションは、平均粒径D2及びケイ素含有量S2を有し、サイズ依存性係数Fが、F=(S2-S1)/(D2-D1)として定義され、前記サイズ依存性係数Fの値は、少なくとも0.04重量%ケイ素/μmであり、D1は、レーザー回折によって測定される前記微細フラクションの前記体積粒径分布のd50値として定義され、D2は、レーザー回折によって測定される前記粗フラクションの前記体積粒径分布のd50値として定義される、複合粉体。
S1及びS2が、X線蛍光法によって測定されるものである、任意の前項に記載の複合粉体。
前記マトリックス材料が、炭素系マトリックス材料である、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が、グラファイトも含有することを特徴とする、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が、フラクション中にケイ素及び酸素以外少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも70重量%の炭素含有量を有する、任意の前項に記載の複合粉体。
前記サイズ依存性係数Fの値が、少なくとも0.15重量%ケイ素/μmである、任意の前項に記載の複合粉体。
前記サイズ依存性係数Fの値が、少なくとも0.30重量%ケイ素/μmである、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が、平均ケイ素含有量Aを有し、5.0重量%<A<60重量%である、任意の前項に記載の複合粉体。
7.5重量%<A<50重量%である、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が重量%として表される酸素含有量及び平均ケイ素含有量Aを有し、重量%で表される前記酸素含有量がAの33%未満であり、好ましくは重量%で表される前記酸素含有量がAの25%未満であることを特徴とする、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が、10m 2 /g未満、好ましくは5m 2 /g未満のBET値を有することを特徴とする、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が、少なくとも90重量%の前記複合粒子を含み、好ましくは、前記複合粉体が、少なくとも95重量%の前記複合粒子を含む、任意の前項に記載の複合粉体。
前記複合粉体が、グラファイトも含有することを特徴とする、任意の前項に記載の複合粉体。
前記ケイ素がケイ素系粒子として存在し、前記ケイ素系粒子が前記マトリックス材料中に埋め込まれる、任意の前項に記載の複合粉体。
前記ケイ素系粒子が少なくとも70重量%のケイ素を有する、好ましくは少なくとも80重量%のケイ素を有する化学組成を有し、好ましくは、前記ケイ素系粒子がSi及びO以外の他の元素を含まない、任意の前項に記載の複合粉体。
任意の前項に記載の複合粉体を含む電池。
Claims (15)
- 電池の負極に使用するための複合粉体であって、前記複合粉体は、複合粒子を含み、前記複合粒子は、マトリックス材料及びケイ素を含み、前記複合粒子は、d10及びd90を有する体積粒径分布を有し、d10~d90のサイズ範囲の少なくとも一部にわたって、前記複合粒子は、サイズ依存性のケイ素含有量を有し、前記粒径と前記ケイ素含有量との間に正の相関を有することを特徴とし、前記複合粉体の微細フラクションは、平均粒径D1及びケイ素含有量S1を有し、前記複合粉体の粗フラクションは、平均粒径D2及びケイ素含有量S2を有し、D2>D1であり、両方のフラクションは前記複合粉体を篩い分けすることによって得られ、サイズ依存性係数Fが、F=(S2-S1)/(D2-D1)として定義され、前記サイズ依存性係数Fの値は、少なくとも0.04重量%ケイ素/μmであり、D1は、レーザー回折によって測定される前記微細フラクションの前記体積粒径分布のd50値として定義され、D2は、レーザー回折によって測定される前記粗フラクションの前記体積粒径分布のd50値として定義される、複合粉体。
- S1及びS2が、蛍光X線法によって測定されるものである、請求項1に記載の複合粉体。
- 前記マトリックス材料が、炭素系マトリックス材料である、請求項1又は2に記載の複合粉体。
- 前記複合粉体が、フラクション中にケイ素及び酸素以外少なくとも50重量%の炭素含有量を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記サイズ依存性係数Fの値が、少なくとも0.15重量%ケイ素/μmである、請求項1~4のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記サイズ依存性係数Fの値が、少なくとも0.30重量%ケイ素/μmである、請求項1~5のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記複合粉体が、平均ケイ素含有量Aを有し、5.0重量%<A<60重量%である、請求項1~6のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 7.5重量%<A<50重量%である、請求項1~7のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記複合粉体が重量%として表される酸素含有量及び平均ケイ素含有量Aを有し、重量%で表される前記酸素含有量がAの33%未満であることを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記複合粉体が、10m2/g未満のBET値を有することを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記複合粉体が、少なくとも90重量%の前記複合粒子を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記複合粉体が、グラファイトも含有することを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記ケイ素がケイ素系粒子として存在し、前記ケイ素系粒子が前記マトリックス材料中に埋め込まれている、請求項1~12のいずれか一項に記載の複合粉体。
- 前記ケイ素系粒子が少なくとも70重量%のケイ素を有する化学組成を有する、請求項13に記載の複合粉体。
- 請求項1~14のいずれか一項に記載の複合粉体を含む電池。
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