JP7129945B2 - 絶縁被膜形成用被覆剤 - Google Patents
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Description
そして、被覆剤中に無機顔料を多量含有させないことにより、積層鉄心中における絶縁被膜付き電磁鋼板の占積率を高め、絶縁性、打ち抜き性、および耐疵付き性に優れた絶縁被膜を形成することができることを知見した。
[1] 溶剤に、下記成分(A)および(B)を含有する絶縁被膜形成用被覆剤であって、
該被覆剤に含まれる全固形分に対する下記成分(A)および(B)の固形分換算の合計量が、95質量%以上100質量%以下を占める、絶縁被膜形成用被覆剤。
(A)水系カルボキシル基含有樹脂:固形分換算で100質量部、
(B)メラミン、イソシアネートおよびオキサゾリンからなる群から選ばれる1種または2種以上の架橋剤:前記(A)の固形分換算100質量部に対し、固形分換算で30質量部以上300質量部以下
本発明の絶縁被膜形成用被覆剤(以下、単に被覆剤とも称する)は、溶剤に、下記成分(A)および(B)を含有する絶縁被膜形成用被覆剤であって、
該被覆剤に含まれる全固形分に対する下記成分(A)および(B)の固形分換算の合計量が、95質量%以上100質量%以下を占める、絶縁被膜形成用被覆剤である。
(A)水系カルボキシル基含有樹脂:固形分換算で100質量部、
(B)メラミン、イソシアネートおよびオキサゾリンからなる群から選ばれる1種または2種以上の架橋剤:前記(A)の固形分換算100質量部に対し、固形分換算で30質量部以上300質量部以下
以下、絶縁被膜形成用被覆剤に含有される各成分について説明する。
本発明の絶縁被膜形成用被覆剤は、水系カルボキシル基含有樹脂を含有する。なお、本明細書において水系の樹脂とは、水分散型樹脂と水溶性樹脂との総称である。本発明においては、水系の樹脂を用いることにより、絶縁被膜形成中の揮発性有機溶剤の発生量を極力低減することができる。
架橋剤は、水系カルボキシル基含有樹脂(A)を架橋させて絶縁被膜の耐疵つき性を高め、かつ絶縁被膜と電磁鋼板との密着性を高める目的で被覆剤に含有される。架橋剤としては、水系カルボキシル基含有樹脂(A)のカルボキシル基およびエポキシ基と反応して架橋反応を起こす、メラミン、イソシアネートおよびオキサゾリンから選ばれる1種または2種以上の架橋剤を用いる。メラミンとしては、たとえば、メチル化メラミン、およびブチル化メラミンなどを用いることができる。イソシアネートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートから誘導されるイソシアネート型ポリイソシアネートなどを用いることができる。また、オキサゾリンとしては、オキサゾリン環を有する化合物であれば特に限定されない。
本発明においては、上記成分(A)および(B)を溶剤に含有させる。該溶剤として好適に用いられる溶剤は、水、親水性溶剤、および水と親水性溶剤との混合物である。親水性溶剤としては、具体的には、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノn-ブチルエーテル、プロピレングリコールモノt-ブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、n-ブチルセロソルブ、およびt-ブチルセロソルブなどのグリコールエーテル類;ならびにイソプロピルアルコール、およびブチルアルコールなどのアルコール類が挙げられる。なお、溶剤には、樹脂の調製のために用いられる溶剤が、微量混合しうる。絶縁被膜形成用被覆剤中の溶剤の含有量は、特に限定されないが、好ましくは、40質量%以上90質量%以下とする。つまり、被覆剤中の固形分の量は、好ましくは、10質量%以上60質量%以下とする。被覆剤中の溶剤および固形分の量が上記の範囲内であれば、被覆剤の貯蔵安定性、および被覆剤を鋼板に塗布する際の作業性が良好である。
本発明の絶縁被膜形成用被覆剤は、上記成分(A)および(B)以外の成分を、被覆剤の全固形分に対し、固形分換算で5質量%以下含有していてもよい。つまり、被覆剤に含まれる全固形分に対する上記成分(A)および(B)の固形分換算の合計量は、95質量%以上100質量%以下を占める。上述したように、アルミニウム含有酸化物等の無機顔料を多量に含有する被覆剤においては、該被覆剤を用いて絶縁被膜付き電磁鋼板を製造した際に、無機顔料の存在に起因する被膜表面凹凸により積層コアの鋼板間に発生する空隙が占積率の低下につながることを知見した。これに対し本発明においては、被覆剤に含まれる全固形分に対する上記成分(A)および(B)の固形分換算の合計量が、95質量%以上100質量%以下を占める被覆剤、すなわち、固形分が実質的に上記成分(A)および(B)からなる被覆剤を用いることにより、無機顔料の存在に起因する被膜表面凹凸が発現しない。よって、本発明の被覆剤によれば、積層鉄心中における電磁鋼板の占積率を損なわずに絶縁被膜を形成することができる。被覆剤に含まれる全固形分に対する上記成分(A)および(B)の固形分換算の合計量は、好ましくは96質量%以上とし、より好ましくは98質量%以上とする。
本発明の被覆剤の製造方法は特に限定されないが、以下の手順とすることが好ましい。分散機に、水系カルボキシル基含有樹脂(A)の一部を仕込み、水、および必要に応じて親水性溶剤を添加して、均一に分散させる。ついで、水系カルボキシル基含有樹脂(A)の残部と架橋剤(B)とを追加して分散させる。必要に応じて、得られた分散体に、レベリング剤、中和剤、水、および消泡剤を添加して、被覆剤とする。
次に、本発明の絶縁被膜形成用被覆剤を用いて絶縁被膜付き電磁鋼板を製造する際の好適な製造方法について説明する。ただし、本発明の絶縁被膜形成用被覆剤を用いた絶縁被膜付き電磁鋼板の製造方法は、これに限定されるものではない。
被覆剤を塗布する電磁鋼板の種類は特に限定されない。例えば、磁束密度の高いいわゆる軟鉄板(電気鉄板)やSPCC等の一般冷延鋼板、比抵抗を上げるためにSiやAlを含有させた無方向性電磁鋼板、および方向性電磁鋼板などを使用することができる。
水系カルボキシル基含有樹脂(A)を、以下の手順で調製した。エポキシ樹脂(a1)を、100℃で溶解したのち、アミン類(a2)を加えて5時間反応させ、水性変性エポキシ樹脂とした。次いで、得られた水性変性エポキシ樹脂に、カルボキシル基含有ビニル単量体(a3)または(a3)以外のビニル単量体を添加したのち、130℃にて4時間保温した。その後80℃に冷却し、中和剤(ジエタノールアミン)および水を順次添加して混合することにより、水系カルボキシル基含有樹脂(A)を得た。表1~3、および6に、被覆剤の製造に用いたエポキシ樹脂(a1)、アミン類(a2)、およびカルボキシル基含有ビニル単量体(a3)の種類について示す。なお、アミン類(a2)、カルボキシル基含有ビニル単量体(a3)、および(a3)以外のビニル単量体は、固形分換算で100質量部のエポキシ樹脂(a1)に対し、固形分換算でそれぞれ表7に示す質量部反応させた。
上記で得られた各種水系カルボキシル基含有樹脂(A)、架橋剤(B)、発明例29および比較例8についてはさらにAl含有酸化物を、以下の手順にしたがい混合し、表7に示す組成(固形分換算)の被覆剤を調製した。
板厚0.5mmの無方向性電磁鋼板から、幅150mm、長さ300mmの大きさの鋼板を切り出し、供試材として用いた。該電磁鋼板を常温のオルトケイ酸ナトリウム水溶液(濃度0.8質量%)に30秒間浸漬した後、水洗および乾燥した。この前処理を施した供試材の表面(両面)に、上記の通りに製造した各種絶縁被膜用被覆剤をロールコーターで塗布し、熱風焼付炉で焼付けた後、室温で放冷して、絶縁被膜付き電磁鋼板を得た。
表7に、焼き付けの際の最高到達鋼板温度、および焼き付け後の絶縁被膜の付着量について示す。
JIS C 2550(2000)に規定された層間抵抗試験(A法)に準拠して、絶縁被膜付き鋼板の層間抵抗値を測定した。評価基準は以下のとおりである。なお、◎、○、△であれば合格とした。
(判定基準)
◎:層間抵抗値200[Ω・cm2/枚]以上
○:層間抵抗値100[Ω・cm2/枚]以上、200[Ω・cm2/枚]未満
△:層間抵抗値50[Ω・cm2/枚]以上、100[Ω・cm2/枚]未満
×:層間抵抗値50[Ω・cm2/枚]未満
絶縁被膜付き鋼板の被試験面にセロハン粘着テープを貼り、被試験面を圧縮側として、鋼板に対して直径5mmの丸棒を用いて180°曲げを行った後、セロハン粘着テープを剥がして、被膜剥離面積を算定して評価した。評価基準は以下のとおりである。なお、○、△、であれば合格とした。
(判定基準)
〇:被膜剥離面積<5%
△:若干被膜剥離あり:5%≦被膜剥離面積<10%
×:被膜剥離面積≧10%
15mmφスチールダイスを用いて、絶縁被膜付き鋼板に対して打ち抜き加工を繰り返し行い、かえり高さが50μmに達するまでの打ち抜き回数を測定した。評価基準は以下のとおりである。なお、◎、○、△であれば合格とした。
(判定基準)
◎:打ち抜き回数200万回以上
○:打ち抜き回数100万回以上200万回未満
△:打ち抜き回数50万回以上100万回未満
×:打ち抜き回数50万回未満
幅:100mm、長さ:200mmの大きさに調整した絶縁被膜付き電磁鋼板を各種2枚ずつ用意した。2枚の絶縁被膜付き電磁鋼板それぞれについて片面を試験面とし、試験面同士を重ね合わせて、圧力2kg/cm2、相対速度2cm/sにて10秒間摺動させ、試験面の表面疵を目視により観察した。評価基準は以下のとおりである。なお、◎、○、△であれば合格とした。
(評価基準)
◎:疵の発生が殆ど認められない
○:若干の擦り跡が認められる程度
△:擦り跡がはっきり認められる
×:地鉄が露出する程度の疵が認められる
占積率の測定は、JIS 2550-5(2011)に準じて実施した。
すなわち、せん断ばりを除去したエプスタイン試験片(幅30mm、長さ290mm)を積み重ねて厚さ6mm以上とした積層試験片を圧縮機のラムの間に置く。ラムの表面積は、試験片の積層体を完全に覆うことができる面積とする。試験片の積層体に(1.00±0.05)MPaの圧力をかけ、積層体の4辺の長さを計測した。
以下に示す式で占積率を算定した。
占積率(%)=100×試験片の合計質量(kg)/試験片の密度(kg/m3)×試験片の平均幅(m)×試験片の平均長さ(m)×ラム間距離(m)
なお、占積率が96%以上であれば、合格とした。
Claims (1)
- 溶剤に、下記成分(A)および(B)を含有する絶縁被膜形成用被覆剤であって、
該被覆剤に含まれる全固形分に対する下記成分(A)および(B)の固形分換算の合計量が、95質量%以上100質量%以下を占める、絶縁被膜形成用被覆剤。
(A)水系カルボキシル基含有樹脂:固形分換算で100質量部、
(B)メラミン、イソシアネートおよびオキサゾリンからなる群から選ばれる1種または2種以上の架橋剤:前記(A)の固形分換算100質量部に対し、固形分換算で30質量部以上300質量部以下
ただし、前記(A)水系カルボキシル基含有樹脂は、水系変性エポキシ樹脂と、カルボキシル基含有ビニル単量体(a3)を含有するビニル単量体成分との重合体であり、
前記水系変性エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂(a1)をアミン類(a2)のアミノ基と開環付加反応した変性エポキシ樹脂である。
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