JP7118761B2 - Fine particle handling system - Google Patents

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本発明は、微粒子を含む原液を分級、濃縮、精製し、所望の粒径分布、濃度の微粒子を含む原液を得ることができる処理システムに関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a treatment system capable of classifying, concentrating, and purifying a stock solution containing fine particles to obtain a stock solution containing fine particles having a desired particle size distribution and concentration.

近年、平均粒子径が１ｎｍから数百ｎｍまでのナノメートルオーダーの粒子径を有する微粒子（ナノ粒子）に関する研究、開発が盛んに行われている。ナノ粒子は、従来のバルク材料とは異なり、様々な機能・特性を発現・付与できることが知られており、幅広い産業分野での応用が期待されている。 BACKGROUND ART In recent years, research and development on fine particles (nanoparticles) having an average particle size on the order of nanometers ranging from 1 nm to several hundreds of nm have been actively carried out. Unlike conventional bulk materials, nanoparticles are known to exhibit and impart various functions and properties, and are expected to be applied in a wide range of industrial fields.

ナノ粒子の製造方法の一例としては、溶解等により液相状態とした原料から反応、分散、固化することにより粒子化するものが挙げられる。このようにして得られたナノ粒子を含む反応液（原液）は、粒径分布のバラツキを小さくすることが要求されている。また、反応液中のナノ粒子の濃度を所望濃度としたり、反応液中のナノ粒子以外のもの（例えばイオンなど）を除去することも要求されている。 As an example of a method for producing nanoparticles, there is a method of forming particles by reacting, dispersing, and solidifying raw materials in a liquid phase state by dissolving or the like. A reaction solution (stock solution) containing nanoparticles thus obtained is required to have a small variation in particle size distribution. In addition, it is also required to adjust the concentration of nanoparticles in the reaction solution to a desired concentration and to remove substances other than nanoparticles (eg, ions) in the reaction solution.

そこで、従来では、フィルター装置を用いて、粒径分布のバラツキを低減することが行われている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１に開示された装置によれば、研磨に用いられる研磨スラリから、遠心分離機により粒径の大きいポリマー粒子等を除去し、その後にフィルター装置により研磨スラリを濾過することで粒径分布のバラツキを低減している。 Therefore, conventionally, a filter device is used to reduce the variation in particle size distribution (see, for example, Patent Document 1). According to the apparatus disclosed in Patent Document 1, a centrifugal separator is used to remove polymer particles having a large particle size from the polishing slurry used for polishing, and then the polishing slurry is filtered by a filter device to obtain a particle size distribution. It reduces the variation of

しかしながら、特許文献１の装置では、研磨スラリから大きい粒子を除去し、濾過するだけであるので、粒径分布は整うものの、研磨スラリ中の粒子の濃度を所望の濃度に濃縮することは困難である。また、特許文献１の装置では、遠心分離機の下流側にフィルター装置が直接的に連結されている。このため、フィルター装置における処理能力を上回らないように、遠心分離機における処理量を調整しなければならい。このような制御は煩雑であり、簡易に反応液を処理することができなかった。 However, the apparatus of Patent Document 1 only removes large particles from the polishing slurry and filters them, so although the particle size distribution is uniform, it is difficult to concentrate the particles in the polishing slurry to a desired concentration. be. Further, in the device of Patent Document 1, the filter device is directly connected to the downstream side of the centrifuge. Therefore, the throughput of the centrifuge must be adjusted so as not to exceed the throughput of the filter device. Such control was complicated, and the reaction solution could not be treated easily.

特表２０１２－５２１８９６号公報Japanese Patent Publication No. 2012-521896

本発明は、このような事情に鑑み、微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムを提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION In view of such circumstances, it is an object of the present invention to provide a fine particle processing system capable of reducing the variation in the particle size distribution of fine particles while making the concentration of a stock solution containing fine particles a desired concentration.

上記目的を達成するための第１の態様は、微粒子を含む原液が供給される分級装置と、前記分級装置により分級された上澄み液又は下澄み液が供給される循環タンクと、クロスフローにより、前記循環タンクより供給された前記上澄み液又は前記下澄み液をフィルターで濾過するフィルター装置と、を備え、前記微粒子の濃度が所定濃度になるまで、前記フィルター装置において前記フィルターを透過した透過液を排出すると共に、前記フィルター装置において前記フィルターを透過しなかった環流液を前記循環タンクへ循環させ、前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記環流液を前記分級装置へ送液することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 A first aspect for achieving the above object is a classifier to which a stock solution containing fine particles is supplied, a circulation tank to which a supernatant liquid or a subnatant liquid classified by the classifier is supplied, and a cross flow, and a filter device that filters the supernatant liquid or the subnatant liquid supplied from the circulation tank, and the permeated liquid that has passed through the filter in the filter device is filtered until the concentration of the fine particles reaches a predetermined concentration. At the same time, the reflux liquid that has not passed through the filter in the filter device is circulated to the circulation tank. The fine particle processing system is characterized in that the liquid is sent to the classifier .

本発明の第２の態様は、第１の態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記分級装置において運転パラメータを調整することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 According to a second aspect of the present invention, in the fine particle treatment system according to the first aspect, when it is detected that the particle size of the fine particles in the reflux liquid is equal to or larger than a predetermined size, the classifying device operates. A particulate treatment system characterized by adjusting parameters.

本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記フィルター装置から排出される前記透過液の量が減少したことを検出したとき、前記フィルターを逆洗することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 A third aspect of the present invention is the particulate processing system according to the first or second aspect, wherein the filter is reversed when it is detected that the amount of the permeated liquid discharged from the filter device has decreased. A particulate treatment system characterized by washing.

本発明の第４の態様は、第１から第３の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液が所定濃度になったことを検出したとき、前記環流液の溶媒を置換することを特徴とする微粒子の処理システムにある。 A fourth aspect of the present invention is the particulate processing system according to any one of the first to third aspects, wherein the solvent of the reflux liquid is removed when it is detected that the reflux liquid has reached a predetermined concentration. A fine particle treatment system characterized by replacing.

本発明の第５の態様は、第１から第４の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記環流液の温度調整を行う温度調整手段を備えることを特徴とする微粒子の処理システムにある。 A fifth aspect of the present invention is the fine particle treatment system according to any one of the first to fourth aspects, further comprising temperature adjusting means for adjusting the temperature of the reflux liquid. in the system.

本発明の第６の態様は、第１から第５の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記分級装置から前記上澄み液を前記循環タンクへ送液する第１の配管と、前記分級装置から前記下澄み液を前記循環タンクへ送液する第２の配管と、を備え、前記第１の配管又は前記第２の配管を切替えることで、何れか一方の配管から前記上澄み液又は前記下澄み液を送液するようにしたことを特徴とする微粒子の処理システムにある。 A sixth aspect of the present invention is the fine particle processing system according to any one of the first to fifth aspects, wherein a first pipe for sending the supernatant liquid from the classifier to the circulation tank; and a second pipe for sending the supernatant liquid from the classifier to the circulation tank, and by switching between the first pipe and the second pipe, the supernatant liquid is transferred from either one of the pipes. Alternatively, there is provided a fine particle processing system characterized in that the above-mentioned subnatant liquid is sent.

本発明の第７の態様は、第１から第６の何れか一つの態様に記載する微粒子の処理システムにおいて、前記分級装置へ供給される前記原液の量、及び前記フィルター装置から排出される前記透過液の量を制御することで前記環流液の濃度を所定濃度とすることを特徴とする微粒子の処理システムにある。 A seventh aspect of the present invention is the fine particle treatment system according to any one of the first to sixth aspects, wherein the amount of the stock solution supplied to the classifier and the amount of the undiluted solution discharged from the filter device The fine particle treatment system is characterized in that the concentration of the reflux liquid is set to a predetermined concentration by controlling the amount of the permeated liquid.

本発明によれば、微粒子を含む原液の濃度を所望濃度にするとともに微粒子の粒径分布のバラツキを低減することができる微粒子の処理システムが提供される。 According to the present invention, there is provided a fine particle treatment system capable of adjusting the concentration of a stock solution containing fine particles to a desired concentration and reducing variations in particle size distribution of fine particles.

実施形態１に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。1 is a schematic configuration diagram of a fine particle processing system according to Embodiment 1. FIG. 実施形態２に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。2 is a schematic configuration diagram of a fine particle processing system according to Embodiment 2. FIG. 実施形態３に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。2 is a schematic configuration diagram of a fine particle processing system according to Embodiment 3. FIG. 原液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。It is a figure which shows the particle size distribution of the abrasive contained in a stock solution. 上澄み液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。It is a figure which shows the particle size distribution of the abrasive contained in a supernatant liquid. 濃縮液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。It is a figure which shows the particle size distribution of the abrasive contained in a concentrate.

図１は本実施形態に係る微粒子の処理システムの概略構成図である。微粒子（ナノ粒子）とは、粒径が１００ｎｍ以下の金属や低分子等からなる。本発明でいう原液とは、微粒子が分散又は溶解した液体をいう。本実施形態では、原液として、ナノ粒子製造装置１００により製造された反応液を例にとり説明する。ナノ粒子製造装置１００は、所望する微粒子を製造する装置であり、公知のものであるので詳細な説明は省略する。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a fine particle processing system according to this embodiment. Fine particles (nanoparticles) are composed of metals, low molecules, and the like with a particle size of 100 nm or less. The undiluted solution as used in the present invention means a liquid in which fine particles are dispersed or dissolved. In this embodiment, the reaction liquid produced by the nanoparticle production apparatus 100 will be described as an example of the stock solution. The nanoparticle production apparatus 100 is an apparatus for producing desired fine particles, and is a well-known device, so detailed description thereof will be omitted.

ナノ粒子製造装置１００により製造された微粒子を含む反応液は、所望する粒径分布の微粒子の他に、それよりも大きい又は小さい粒径の微粒子や、イオンなど未反応の物質なども混在している。処理システム１は、このような反応液を分級、濃縮、精製することで、大きい粒子を除去し、粒径分布のバラツキを低減し、所定濃度の微粒子を含む反応液（製品）を製造するものである。具体的には、本実施形態の処理システム１は、中継タンク２、遠心分離機３、循環タンク４、及びフィルター装置５を備えている。 The reaction liquid containing fine particles produced by the nanoparticle production apparatus 100 contains fine particles with a desired particle size distribution, fine particles with larger or smaller particle sizes, and unreacted substances such as ions. there is The processing system 1 classifies, concentrates, and purifies such a reaction liquid to remove large particles, reduce variations in particle size distribution, and manufacture a reaction liquid (product) containing fine particles at a predetermined concentration. is. Specifically, the processing system 1 of this embodiment includes a relay tank 2 , a centrifuge 3 , a circulation tank 4 and a filter device 5 .

中継タンク２は、ナノ粒子製造装置１００から反応液が供給され、一時的に貯留するタンクである。中継タンク２は供給配管２０により遠心分離機３に接続され、供給配管２０には供給ポンプ１０が設けられている。中継タンク２に貯留された反応液は、供給ポンプ１０により遠心分離機３に供給される。また、中継タンク２には、反応液の液面を計測する液面計（図示せず）が設けられている。 The relay tank 2 is a tank to which the reaction liquid is supplied from the nanoparticle production apparatus 100 and temporarily stored. The relay tank 2 is connected to the centrifugal separator 3 by a supply pipe 20, and the supply pipe 20 is provided with a supply pump 10. As shown in FIG. The reaction liquid stored in the relay tank 2 is supplied to the centrifuge 3 by the supply pump 10 . Further, the relay tank 2 is provided with a liquid level gauge (not shown) for measuring the liquid level of the reaction liquid.

遠心分離機３は、分級装置の一例であり、反応液中の微粒子を分級する。遠心分離機３の方式については特に限定はなく、例えば、連続超遠心分離機、縦型連続遠心分離機、ディスク型遠心分離機、スクリューデカンタ型遠心分離機、バスケット型遠心分離機、ノズル式連続排出遠心分離機、分離板式間欠排出遠心分離機などを用いることができる。また、遠心分離機以外に、分級装置としては、深層式多孔質フィルターや遠心水流を用いて分級機能を有する装置を挙げることができる。 The centrifuge 3 is an example of a classifier and classifies fine particles in the reaction liquid. The method of the centrifuge 3 is not particularly limited, and examples include a continuous ultracentrifuge, a vertical continuous centrifuge, a disk centrifuge, a screw decanter centrifuge, a basket centrifuge, and a nozzle continuous centrifuge. A discharge centrifuge, a separating plate type intermittent discharge centrifuge, or the like can be used. In addition to the centrifugal separator, examples of the classifying device include a device having a classifying function using a deep porous filter and a centrifugal water flow.

遠心分離機３は、反応液を遠心分離することで、所望する粒径分布の微粒子を上澄み液として分級する。遠心分離機３は、上澄み液配管２１により循環タンク４に接続されている。上澄み液は、上澄み液配管２１を介して循環タンク４へ供給される。また、遠心分離機３により分級されて残った成分、すなわち、所望する粒径分布よりも大きい粒子（粗粒子）を含む反応液は、下澄み液として排出配管２２から外部へ排出される。さらに、上澄み液配管２１には、途中で分岐して中継タンク２に接続された逃がし配管２３が接続されている。この逃がし配管２３には逃がし弁２４が設けられている。詳細は後述するが、遠心分離機３を停止する際に、上澄み液が逃がし配管２３を介して中継タンク２へ戻される。 The centrifugal separator 3 classifies the microparticles|fine-particles of a desired particle size distribution as a supernatant liquid by centrifuging a reaction liquid. The centrifuge 3 is connected to the circulation tank 4 by a supernatant pipe 21 . The supernatant liquid is supplied to the circulation tank 4 via the supernatant liquid pipe 21 . The components remaining after being classified by the centrifugal separator 3, ie, the reaction liquid containing particles (coarse particles) larger than the desired particle size distribution, are discharged to the outside from the discharge pipe 22 as a bottom liquid. Furthermore, the supernatant liquid pipe 21 is connected with a relief pipe 23 that is branched in the middle and connected to the relay tank 2 . A relief valve 24 is provided in the relief pipe 23 . Although the details will be described later, when the centrifuge 3 is stopped, the supernatant liquid is returned to the relay tank 2 through the escape pipe 23 .

また、遠心分離機３は、処理時間や回転速度等のパラメータを制御することが可能となっている。これらのパラメータを適宜設定することで、反応液から所望の粒径分布の微粒子を上澄み液として得ることができる。 Further, the centrifuge 3 can control parameters such as processing time and rotation speed. By appropriately setting these parameters, fine particles having a desired particle size distribution can be obtained as a supernatant liquid from the reaction solution.

循環タンク４は、遠心分離機３により分級された上澄み液が供給されるタンクである。循環タンクには、上澄み液の液面を計測する液面計（図示せず）が設けられている。なお、液量の計測は、重量計（ロードセル）を用いてもよい。循環タンク４は、循環流路でフィルター装置５に接続されている。具体的には、循環タンク４とフィルター装置５とには、第１循環配管５１と第２循環配管５２とが設けられている。第１循環配管５１は、循環タンク４からフィルター装置５へ送液するための配管である。第２循環配管５２は、フィルター装置５から循環タンク４へ送液するための配管である。 The circulation tank 4 is a tank to which the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 is supplied. The circulation tank is provided with a liquid level gauge (not shown) for measuring the liquid level of the supernatant liquid. A weighing scale (load cell) may be used to measure the amount of liquid. The circulation tank 4 is connected to the filter device 5 through a circulation channel. Specifically, the circulation tank 4 and the filter device 5 are provided with a first circulation pipe 51 and a second circulation pipe 52 . The first circulation pipe 51 is a pipe for sending liquid from the circulation tank 4 to the filter device 5 . The second circulation pipe 52 is a pipe for sending liquid from the filter device 5 to the circulation tank 4 .

第１循環配管５１は、途中で分岐した回収配管５３が接続されている。第１循環配管５１には、回収配管５３との分岐点よりもフィルター装置５側に、膜入口バルブ４１が設けられている。また、回収配管５３には、回収バルブ４３が設けられている。 A recovery pipe 53 branched in the middle is connected to the first circulation pipe 51 . A membrane inlet valve 41 is provided in the first circulation pipe 51 on the filter device 5 side of the branch point with the recovery pipe 53 . A recovery valve 43 is provided in the recovery pipe 53 .

第２循環配管５２には、途中で分岐した戻り配管５４が接続されている。戻り配管５４は、中継タンク２に接続されている。第２循環配管５２には、戻り配管５４との分岐点よりも循環タンク４側に、受け入れバルブ４２が設けられている。また、戻り配管５４には、循環戻しバルブ４４が設けられている。詳細は後述するが、フィルター７で濾過された上澄み液中に、所望の粒径よりも大きい粗粒子が含まれている場合には、戻り配管５４を経由して上澄み液が中継タンク２に戻される。 A return pipe 54 branched in the middle is connected to the second circulation pipe 52 . A return pipe 54 is connected to the relay tank 2 . The second circulation pipe 52 is provided with a receiving valve 42 on the circulation tank 4 side of the branch point with the return pipe 54 . A circulation return valve 44 is provided in the return pipe 54 . Although the details will be described later, when the supernatant liquid filtered by the filter 7 contains coarse particles larger than the desired particle size, the supernatant liquid is returned to the relay tank 2 via the return pipe 54. be

フィルター装置５は、クロスフローにより、循環タンク４より供給された上澄み液をフィルター７で濾過する装置である。フィルター７は、所望する粒径分布にあわせて適宜選択される。フィルター７としては、例えば、分画性能が数百ダルトンから千ダルトンのセラミックＮＦ膜、１０ｎｍから２μｍまでのセラミックＭＦ膜、１ｋダルトンから３００ｋダルトン及び５ｎｍのセラミックＵＦ膜、数百ダルトンの有機ＮＦ膜、１ｋダルトン以上の有機ＵＦ膜、０．１μｍ以上の有機ＭＦ膜などが挙げられる。なお、ＮＦ膜はナノフィルター膜、ＭＦ膜は精密フィルター膜、ＵＦ膜は限外ろ過膜である。 The filter device 5 is a device that filters the supernatant supplied from the circulation tank 4 with the filter 7 by cross flow. The filter 7 is appropriately selected according to the desired particle size distribution. As the filter 7, for example, a ceramic NF membrane with a fractionation performance of several hundreds of daltons to a thousand daltons, a ceramic MF membrane of 10 nm to 2 μm, a ceramic UF membrane of 1 kdalton to 300 kdaltons and 5 nm, and an organic NF membrane of several hundred daltons. , an organic UF film of 1 kD or more, an organic MF film of 0.1 μm or more, and the like. The NF membrane is a nanofilter membrane, the MF membrane is a precision filter membrane, and the UF membrane is an ultrafiltration membrane.

クロスフローとは、フィルター７の表面に対して平行な流れを形成し、フィルター装置５に供給した原液中の微粒子が膜面に堆積することを抑制しながら濾過を行う濾過方式である。循環タンク４から供給された上澄み液は、フィルター７により濾過されるが、フィルター７を透過したものを透過液、フィルター７を透過しなかったものを環流液と称する。 The cross-flow is a filtration method in which a flow parallel to the surface of the filter 7 is formed, and the fine particles in the raw liquid supplied to the filter device 5 are filtered while suppressing deposition on the membrane surface. The supernatant liquid supplied from the circulation tank 4 is filtered by the filter 7. The liquid that has passed through the filter 7 is called the permeated liquid, and the liquid that has not passed through the filter 7 is called the reflux liquid.

また、フィルター装置５には、透過液を外部へ排出するための排出配管５５が接続されている。排出配管５５には透過バルブ４５が設けられている。透過バルブ４５の開度を調整することで、透過液の排出量を制御することが可能となっている。 A discharge pipe 55 for discharging the permeated liquid to the outside is connected to the filter device 5 . A permeation valve 45 is provided in the discharge pipe 55 . By adjusting the opening degree of the permeation valve 45, it is possible to control the discharge amount of the permeation liquid.

さらに、フィルター装置５には、フィルター７を逆洗する逆洗機構が備わっている。透過液の排出量が設定した排出量を下回ったときには、逆洗機構を動作させ、フィルター７を逆洗するようになっている。これにより、フィルター７が目詰まりなどして排出量が設定値を下回ることを防止することができる。なお、逆洗機構の構成は特に限定はないが、例えば、排出配管５５に空気を送る機構を採用することができる。排出配管５５に所定圧の空気が送られることで、排出配管５５における透過液がフィルター７側へ押し戻され、透過液によってフィルター７が逆洗される。 Furthermore, the filter device 5 is equipped with a backwashing mechanism for backwashing the filter 7 . When the discharged amount of the permeated liquid falls below the set discharge amount, the backwashing mechanism is operated to backwash the filter 7 . As a result, it is possible to prevent the discharge amount from falling below the set value due to clogging of the filter 7 or the like. The configuration of the backwashing mechanism is not particularly limited, but for example, a mechanism for sending air to the discharge pipe 55 can be employed. By sending air of a predetermined pressure to the discharge pipe 55, the permeated liquid in the discharge pipe 55 is pushed back to the filter 7 side, and the filter 7 is backwashed by the permeated liquid.

透過液は、排出配管５５から外部へ排出され、環流液は、第２循環配管５２を介して循環タンク４に送液される。循環タンク４には、遠心分離機３から送液された上澄み液が貯留されているが、環流液がこれに混ざり、第１循環配管５１を通ってフィルター装置５に供給される。以後、上澄み液と環流液とを特に区別せず、単に環流液と称する。 The permeated liquid is discharged to the outside through the discharge pipe 55 , and the reflux liquid is sent to the circulation tank 4 through the second circulation pipe 52 . The supernatant liquid sent from the centrifuge 3 is stored in the circulation tank 4 , and the reflux liquid is mixed with the supernatant liquid and supplied to the filter device 5 through the first circulation pipe 51 . Hereafter, the supernatant liquid and the reflux liquid are simply referred to as the reflux liquid without any particular distinction.

循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環することになるが、フィルター装置５により、環流液中の溶媒が透過液として外部へ排出され、環流液中の所望の粒径分布の微粒子はフィルター７を透過しないで環流液中に残る。このため、環流液の微粒子の濃度が次第に濃くなる。詳細は後述するが、環流液の微粒子の濃度が所定濃度になったとき、環流液の循環を停止させ、循環タンク４に環流液を貯留する。このように、循環タンク４には、所定濃度となった環流液が貯留される。以後、所定濃度となった環流液を濃縮液と称する。 The perfusate is circulated between the circulation tank 4 and the filter device 5. The filter device 5 discharges the solvent in the perfusate to the outside as a permeate, and the desired particle size distribution in the perfusate is obtained. Fine particles do not pass through the filter 7 and remain in the perfused liquid. As a result, the concentration of fine particles in the reflux liquid gradually increases. Although the details will be described later, when the concentration of fine particles in the reflux liquid reaches a predetermined concentration, the circulation of the reflux liquid is stopped and the reflux liquid is stored in the circulation tank 4 . In this manner, the circulation tank 4 stores the reflux liquid having a predetermined concentration. Hereinafter, the reflux liquid having a predetermined concentration will be referred to as a concentrated liquid.

また、本実施形態の処理システム１には、置換溶媒の供給手段８を備えている。置換溶媒は、循環タンク４に貯留された濃縮液の溶媒を置き換えるために用いられる。一例としては、置換溶媒は水を挙げることができる。置換溶媒は、原液の溶媒と別のものでも、同じものでもよい。供給手段８は、循環タンク４に接続されており、図示しないポンプなどにより、置換溶媒を循環タンク４に供給する。 In addition, the treatment system 1 of the present embodiment is equipped with a replacement solvent supplying means 8 . The replacement solvent is used to replace the solvent of the concentrate stored in the circulation tank 4 . As an example, the displacement solvent can include water. The replacement solvent may be different from or the same as the original solvent. The supply means 8 is connected to the circulation tank 4 and supplies the replacement solvent to the circulation tank 4 by means of a pump (not shown) or the like.

循環タンク４に貯留された濃縮液は、供給手段８から供給された置換溶媒とともに、循環タンク４とフィルター装置５との間を循環する。フィルター装置５では、元々の濃縮液の溶媒と、新たに供給された置換溶媒とが透過液として外部へ排出される。供給手段８から置換溶媒の供給を続けることで、次第に元々の濃縮液の溶媒が減少し、最終的に、ほぼ置換溶媒に置き換わる。このように置換溶媒により溶媒の置換を行うことで、濃縮液に含まれていた不純物（例えばイオンなど）はほぼ除去される。以後、濃縮物から不純物が除去され、置換溶媒と微粒子とからなるものを微粒子製品と称する。 The concentrated liquid stored in the circulation tank 4 circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5 together with the replacement solvent supplied from the supply means 8 . In the filter device 5, the solvent of the original concentrate and the newly supplied replacement solvent are discharged to the outside as a permeate. By continuing to supply the replacement solvent from the supply means 8, the solvent in the original concentrated liquid is gradually reduced, and finally almost replaced by the replacement solvent. By substituting the solvent with the substituting solvent in this manner, impurities (eg, ions) contained in the concentrated liquid are substantially removed. Hereinafter, the concentrate, from which impurities have been removed and which consists of displaced solvent and microparticles, is referred to as the microparticle product.

微粒子製品は、循環ポンプ１１を停止して循環タンク４に貯留される。その後、回収バルブ４３を開放するとともに、第１循環配管５１又は第２循環配管５２に設けたベント（図示せず）を開放する。これにより、循環タンク４に貯留されていた微粒子製品、又は第１循環配管５１及び第２循環配管５２に残留していた微粒子製品は、回収配管５３を介して外部のタンク等に回収される。 The fine particle product is stored in the circulation tank 4 with the circulation pump 11 stopped. After that, the recovery valve 43 is opened, and the vent (not shown) provided in the first circulation pipe 51 or the second circulation pipe 52 is opened. As a result, the fine particle product stored in the circulation tank 4 or the fine particle product remaining in the first circulation pipe 51 and the second circulation pipe 52 is recovered to an external tank or the like via the recovery pipe 53 .

上記した第２循環配管５２には、図示しない温度計や、熱交換器６が設けられている。温度計は第２循環配管５２の環流液の温度を計測する装置である。また、熱交換器６は、温度計の測定温度が所定温度となるように、第２循環配管５２を流通する環流液の温度を設定する。このような熱交換器６により、環流液を、フィルター装置５において濾過を実行するために適した温度にすることができる。 A thermometer (not shown) and a heat exchanger 6 are provided in the second circulation pipe 52 described above. A thermometer is a device for measuring the temperature of the reflux liquid in the second circulation pipe 52 . Also, the heat exchanger 6 sets the temperature of the reflux liquid flowing through the second circulation pipe 52 so that the temperature measured by the thermometer is a predetermined temperature. Such a heat exchanger 6 allows the reflux liquid to be brought to a suitable temperature for carrying out filtration in the filter device 5 .

なお、温度計及び熱交換器６は、第２循環配管５２に設ける場合に限定されない。例えば、温度計は第１循環配管５１や循環タンク４、フィルター装置５において環流液の温度を測定するようにしてもよい。さらには、熱交換器６は第１循環配管５１に設けてもよい。これらの温度計及び熱交換器６は請求項に記載する温度調整手段の一例である。 Note that the thermometer and the heat exchanger 6 are not limited to being provided in the second circulation pipe 52 . For example, a thermometer may be used to measure the temperature of the reflux liquid in the first circulation pipe 51, the circulation tank 4, and the filter device 5. Furthermore, the heat exchanger 6 may be provided in the first circulation pipe 51 . These thermometers and heat exchanger 6 are examples of the temperature adjusting means described in the claims.

本実施形態の処理システム１では、第２循環配管５２には、ｐＨセンサー３１（ＰＩ）、流量計３２（ＦＩ）、粒径分布計３３（ＰＳＤ）、電気電導度計３４（ＥＣ）、濃度計３５（Ｃｎｃ）などの計測器が設けられている。 In the processing system 1 of the present embodiment, the second circulation pipe 52 includes a pH sensor 31 (PI), a flow meter 32 (FI), a particle size distribution meter 33 (PSD), an electrical conductivity meter 34 (EC), a concentration Measuring instruments such as total 35 (Cnc) are provided.

これらの計測器は、それぞれ、第２循環配管５２内に流通する環流液のｐＨ、単位時間あたりの環流液の流量、環流液中の微粒子の粒径分布、電気電導度、微粒子の濃度を測定する装置である。ｐＨセンサー３１（ＰＩ）、粒径分布計３３（ＰＳＤ）、電気電導度計３４（ＥＣ）、濃度計３５は、本実施形態ではインライン式のｐＨセンサーであるが、オフライン式であってもよい。 These instruments measure the pH of the reflux liquid flowing through the second circulation pipe 52, the flow rate of the reflux liquid per unit time, the particle size distribution of fine particles in the reflux liquid, the electric conductivity, and the concentration of fine particles, respectively. It is a device that The pH sensor 31 (PI), particle size distribution meter 33 (PSD), electrical conductivity meter 34 (EC), and densitometer 35 are in-line pH sensors in this embodiment, but they may be off-line. .

さらに、供給配管２０には、供給ポンプ１０と遠心分離機３との間に、第１流量積算計３６（ＦＩＱ）が設けられている。第１流量積算計３６は、遠心分離機３に供給される反応液の流量を積算する。また、排出配管５５には、フィルター装置５と透過バルブ４５との間に第２流量積算計３７が設けられている。第２流量積算計３７は、フィルター装置５から排出された透過液の流量を積算する。 Furthermore, the supply pipe 20 is provided with a first flow rate integrating meter 36 (FIQ) between the supply pump 10 and the centrifuge 3 . The first flow rate integrator 36 integrates the flow rate of the reaction liquid supplied to the centrifuge 3 . A second flow rate integrating meter 37 is provided between the filter device 5 and the permeation valve 45 in the discharge pipe 55 . The second flow rate integrator 37 integrates the flow rate of the permeated liquid discharged from the filter device 5 .

また、処理システム１は、処理システム１の処理を制御するプログラマブルロジックコントローラ（ＰＬＣ）などの制御装置（図示せず）を備えている。制御装置は、上記計測器から得た測定値に基づいて、ナノ粒子製造装置１００から中継タンク２へ反応液を送液させる制御、供給ポンプ１０、循環ポンプ１１の稼動、停止の制御、遠心分離機３の稼動、停止、各種バルブの開閉を制御する。 The processing system 1 also includes a control device (not shown) such as a programmable logic controller (PLC) that controls processing of the processing system 1 . Based on the measured value obtained from the measuring instrument, the control device controls the feeding of the reaction liquid from the nanoparticle production apparatus 100 to the relay tank 2, the operation and stop control of the supply pump 10 and the circulation pump 11, and the centrifugal separation. It controls the operation and stop of the machine 3 and the opening and closing of various valves.

ここで、処理システム１において実行される主要なプロセスについて説明する。具体的には、分級濃縮プロセス、精製プロセス、回収プロセスについて説明する。 The main processes executed in the processing system 1 will now be described. Specifically, the classification/concentration process, purification process, and recovery process will be described.

分級濃縮プロセスでは、まず、制御装置により、ナノ粒子製造装置１００から中継タンク２へ反応液が供給される。制御装置は、液面計から中継タンク２の液面を検知し、その液面が所定量に達したとき、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させる。これにより、中継タンク２から遠心分離機３へ反応液が送液される。このとき、制御装置は、逃がし弁２４は閉じておく。 In the classification and concentration process, first, the reaction liquid is supplied from the nanoparticle production apparatus 100 to the relay tank 2 by the controller. The controller detects the liquid level of the relay tank 2 from the liquid level gauge, and activates the supply pump 10 and the centrifuge 3 when the liquid level reaches a predetermined level. Thereby, the reaction liquid is sent from the relay tank 2 to the centrifuge 3 . At this time, the control device keeps the relief valve 24 closed.

遠心分離機３に供給された反応液は上澄み液と下澄み液とに分級される。遠心分離機では、所望の粒径分布内に収まる微粒子が上澄み液として循環タンク４に送液される。一方、当該粒径分布に収まらない大きな粒子（粗粒子）は、下澄み液として排出配管２２から外部へ排出される。 The reaction liquid supplied to the centrifuge 3 is classified into a supernatant liquid and a bottom liquid. In the centrifuge, microparticles falling within a desired particle size distribution are sent to the circulation tank 4 as a supernatant liquid. On the other hand, large particles (coarse particles) that do not fall within the particle size distribution are discharged to the outside from the discharge pipe 22 as a bottom liquid.

次に、制御装置は、膜入口バルブ４１、受け入れバルブ４２を開放し、回収バルブ４３、戻しバルブ４４及び透過バルブ４５は閉じておく。そして、制御装置は、液面計から循環タンク４の液面を検知し、その液面が所定量に達したとき、循環ポンプ１１を稼動させる。これにより、循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環する。 The controller then opens the membrane inlet valve 41, the receiving valve 42, and keeps the recovery valve 43, the return valve 44 and the permeate valve 45 closed. Then, the control device detects the liquid level of the circulation tank 4 from the liquid level gauge, and operates the circulation pump 11 when the liquid level reaches a predetermined level. Thereby, the reflux liquid circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5 .

制御装置は、循環する環流液について、粒径分布計３３から得られた計測値が所定値であるかを判定する。具体的には、上記計測値に基づき、所望の粒径分布から外れた粗粒子が検出されるか否かを判定する。 The control device determines whether the measured value obtained from the particle size distribution meter 33 of the circulating reflux liquid is a predetermined value. Specifically, based on the above measured values, it is determined whether or not coarse particles deviating from the desired particle size distribution are detected.

制御装置は、環流液に粗粒子が含まれていることを検出した場合、次の処理を行う。まず、受け入れバルブ４２を閉鎖し、戻しバルブ４４を開放する。これにより、循環タンク４からフィルター装置５を通って中継タンク２へ環流液が戻される。つまり、環流液は、中継タンク２、遠心分離機３、循環タンク４、フィルター装置５、中継タンク２へ循環することになる。 When the control device detects that coarse particles are contained in the perfusate, the control device performs the following processing. First, the intake valve 42 is closed and the return valve 44 is opened. As a result, the reflux liquid is returned from the circulation tank 4 to the relay tank 2 through the filter device 5 . In other words, the reflux liquid circulates through the relay tank 2 , the centrifuge 3 , the circulation tank 4 , the filter device 5 and the relay tank 2 .

このとき、制御装置は、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。具体的には、上澄み液として排出される微粒子の粒径が小さくなるように、処理時間や回転速度などを調整する。これにより、遠心分離機３による分級の程度が調整され、分級が再度行われるので、上澄み液に粗粒子が含まれてしまうことを抑制することができる。 At this time, the controller adjusts the operating parameters of the centrifuge 3 . Specifically, the processing time, the rotation speed, and the like are adjusted so that the particle size of the fine particles discharged as the supernatant becomes small. As a result, the degree of classification by the centrifuge 3 is adjusted, and the classification is performed again, so it is possible to suppress inclusion of coarse particles in the supernatant liquid.

制御装置は、粒径分布計３３により得られた計測値に基づき、粗粒子が検出されなくなったら、受け入れバルブ４２を開放し、戻しバルブ４４を閉鎖する。これにより、循環タンク４とフィルター装置５との間で環流液が循環する。 The controller opens the receiving valve 42 and closes the return valve 44 when coarse particles are no longer detected based on the measured values obtained by the particle size distribution meter 33 . Thereby, the reflux liquid circulates between the circulation tank 4 and the filter device 5 .

環流液に粗粒子が含まれていない場合（遠心分離機３で再度分級した後も含む）、制御装置は、透過バルブ４５を開放する。これにより、循環タンク４からフィルター装置５へ送られた上澄み液のうち、フィルター７を透過しなかった微粒子を含む環流液は循環タンク４に戻り、フィルター７を透過した溶媒や微粒子以外の物質などは透過液として外部へ排出される。また、循環タンク４においては、循環して戻ってきた環流液に、遠心分離機３からの上澄み液が混合され、再度、フィルター装置５により濾過される。 When coarse particles are not contained in the reflux liquid (including after being classified again by the centrifuge 3), the control device opens the permeation valve 45. As a result, of the supernatant liquid sent from the circulation tank 4 to the filter device 5, the reflux liquid containing fine particles that have not passed through the filter 7 is returned to the circulation tank 4, and the solvent and substances other than fine particles that have passed through the filter 7 are removed. is discharged to the outside as a permeate. Moreover, in the circulation tank 4, the supernatant liquid from the centrifugal separator 3 is mixed with the reflux liquid that has been circulated and returned, and filtered by the filter device 5 again.

このように、循環タンク４、フィルター装置５及びこれらを接続する第１循環配管５１、第２循環配管５２からなる循環系には、中継タンク２の反応液がなくなるまで、上澄み液が供給される。一方、循環系からはフィルター７を介して透過液が排出される。したがって、反応液の供給量に対して、透過液の排出量を調整することで、循環系に残る濃縮液の微粒子の濃度を調整することができる。例えば、微粒子の濃度が１％である容量１０００Ｌの反応液に対して、透過液の排出量を９００Ｌとすれば濃度１０％の濃縮液が得られる。このような排出量の調整は、第１流量積算計３６及び第２流量積算計３７から得られた計測値に基づいて、供給ポンプ１０の供給量および透過バルブ４５の開度調整をすることにより実現することができる。 In this way, the supernatant liquid is supplied to the circulation system consisting of the circulation tank 4, the filter device 5, and the first circulation pipe 51 and the second circulation pipe 52 connecting these, until the reaction liquid in the relay tank 2 is exhausted. . On the other hand, the permeated liquid is discharged through the filter 7 from the circulation system. Therefore, by adjusting the discharge amount of the permeated liquid with respect to the supply amount of the reaction liquid, the concentration of fine particles in the concentrated liquid remaining in the circulation system can be adjusted. For example, if the amount of permeated liquid discharged is set to 900 L for a reaction liquid having a volume of 1000 L in which the concentration of fine particles is 1%, a concentrated liquid having a concentration of 10% can be obtained. Such adjustment of the discharge amount is performed by adjusting the supply amount of the supply pump 10 and the opening of the permeation valve 45 based on the measured values obtained from the first flow rate integrator 36 and the second flow rate integrator 37. can be realized.

次に、制御装置は、濃度計３５からの計測値が所定値に達したとき、循環を停止させる。具体的には、透過バルブ４５を閉じ、循環タンク４に濃縮液が所定量貯留されるまで待機する。また、制御装置は、逃がし弁２４を開放し、遠心分離機３を停止する。微粒子が所定濃度となった濃縮液をそのまま製品とする場合は、膜入口バルブ４１を閉じ、回収バルブ４３を開放し、第２循環配管５２の図示しないベントを開くことで、自重により、循環タンク４から回収配管５３を介して、濃縮液を回収する。 Next, the controller stops the circulation when the measured value from the densitometer 35 reaches a predetermined value. Specifically, the permeation valve 45 is closed and the circulation tank 4 waits until a predetermined amount of concentrated liquid is stored. The controller also opens the relief valve 24 and stops the centrifuge 3 . When the concentrated liquid containing fine particles at a predetermined concentration is used as a product, the membrane inlet valve 41 is closed, the recovery valve 43 is opened, and the vent (not shown) of the second circulation pipe 52 is opened. 4 through a recovery pipe 53 to recover the concentrated liquid.

一方、所定濃度の濃縮液を精製する精製プロセスは次のように行う。まず、制御装置は、置換溶媒の供給手段８から循環タンク４へ置換溶媒を供給させる。また、制御装置は透過バルブ４５を開き、循環ポンプ１１を稼動させる。これにより、濃縮液の溶媒が置換溶媒に徐々に置き換わり、最終的には、濃縮液に含まれていた不純物（例えばイオンなど）はほぼ除去され、微粒子製品が得られる。 On the other hand, a refining process for refining a concentrated liquid having a predetermined concentration is performed as follows. First, the controller causes the replacement solvent supply means 8 to supply the replacement solvent to the circulation tank 4 . The controller also opens the permeation valve 45 and activates the circulation pump 11 . As a result, the solvent in the concentrate is gradually replaced with the replacement solvent, and finally most of the impurities (such as ions) contained in the concentrate are removed, yielding a fine particle product.

濃縮液が所望の純度に精製されたかを判定するために、制御装置は、電気電導度計３４の計測値を用いることができる。制御装置は、その計測値が所定値であれば、濃縮液が精製されたと判定し、供給手段８に置換溶媒の供給を停止させる。 The controller can use the conductivity meter 34 readings to determine if the concentrate has been refined to the desired purity. If the measured value is a predetermined value, the controller determines that the concentrated liquid has been refined, and causes the supply means 8 to stop supplying the replacement solvent.

次に、制御装置は、粒径分布計３３、電気電導度計３４、濃度計３５の各計測値が所定値であることを確認したうえで、微粒子製品の回収を行う。具体的には、制御装置は、膜入口バルブ４１を閉じ、回収バルブ４３を開放し、第２循環配管５２の図示しないベントを開くことで、自重により、循環タンク４から回収配管５３を介して、微粒子製品を回収する。 Next, after confirming that the measured values of the particle size distribution meter 33, electrical conductivity meter 34, and concentration meter 35 are predetermined values, the control device collects the fine particle product. Specifically, the control device closes the membrane inlet valve 41 , opens the recovery valve 43 , and opens the vent (not shown) of the second circulation pipe 52 . , to recover the particulate product.

本実施形態に係る処理システム１では、遠心分離機３の後段に、循環タンク４とフィルター装置５とを環流液が循環するように構成し、その環流液が所定濃度となるまで透過液を排出することで、所定濃度の濃縮液を得ることができる。これにより、反応液中の粗粒子が除去され、ナノオーダーの粒径分布の微粒子を含む所望の濃度の濃縮液を得ることができる。さらに、循環タンク４がバッファとして機能するので、フィルター装置５の処理量に応じて遠心分離機３の処理量を調整するような複雑な制御を回避することができる。 In the treatment system 1 according to the present embodiment, the circulation tank 4 and the filter device 5 are arranged downstream of the centrifugal separator 3 so that the reflux liquid circulates, and the permeated liquid is discharged until the reflux liquid reaches a predetermined concentration. By doing so, a concentrated liquid having a predetermined concentration can be obtained. As a result, coarse particles in the reaction liquid are removed, and a concentrated liquid having a desired concentration containing fine particles having a nano-order particle size distribution can be obtained. Furthermore, since the circulation tank 4 functions as a buffer, complicated control such as adjusting the throughput of the centrifuge 3 according to the throughput of the filter device 5 can be avoided.

本実施形態に係る処理システム１では、環流液の微粒子の粒径が所定の大きさを含むとき、環流液を中継タンク２を介して遠心分離機３に戻す。これにより、粗粒子をより確実に除去した微粒子製品を得ることができる。 In the processing system 1 according to this embodiment, when the particle size of the microparticles in the perfusate reaches a predetermined size, the perfusate is returned to the centrifugal separator 3 via the relay tank 2 . This makes it possible to obtain a fine particle product from which coarse particles are more reliably removed.

本実施形態に係る処理システム１では、環流液の微粒子の粒径が所定の大きさを含むとき、粗粒子が上澄み液として循環タンク４に供給されないように、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。これにより、粗粒子をより確実に除去した微粒子製品を得ることができる。 In the treatment system 1 according to the present embodiment, the operating parameters of the centrifugal separator 3 are adjusted so that coarse particles are not supplied to the circulation tank 4 as the supernatant liquid when the particle size of the fine particles in the reflux liquid is within a predetermined size. do. This makes it possible to obtain a fine particle product from which coarse particles are more reliably removed.

本実施形態に係る処理システム１では、フィルター装置５には、フィルター７を逆洗する逆洗機構が備わっており、透過液の排出量が設定した排出量を下回ったときには、逆洗機構を動作させ、フィルター７を逆洗するようになっている。これにより、フィルター７が目詰まりなどして排出量が設定値を下回ることを防止することができる。 In the treatment system 1 according to the present embodiment, the filter device 5 is provided with a backwashing mechanism for backwashing the filter 7, and the backwashing mechanism is operated when the discharged amount of the permeated liquid is less than the set discharge amount. and the filter 7 is backwashed. As a result, it is possible to prevent the discharge amount from falling below the set value due to clogging of the filter 7 or the like.

本実施形態に係る処理システム１では、環流液が所定濃度となった濃縮液を置換溶媒で置換する。これにより、微粒子の純度が向上した微粒子製品を得ることができる。 In the treatment system 1 according to the present embodiment, the concentrated liquid, which has reached a predetermined concentration, is replaced with the replacement solvent. This makes it possible to obtain a fine particle product with improved fine particle purity.

本実施形態に係る処理システム１では、環流液が所定温度となるように、第２循環配管５２を流通する環流液の温度を設定する。このような熱交換器６により、環流液を、フィルター装置５において濾過を実行するために適した温度にすることができる。 In the processing system 1 according to the present embodiment, the temperature of the reflux liquid flowing through the second circulation pipe 52 is set so that the reflux liquid reaches a predetermined temperature. Such a heat exchanger 6 allows the reflux liquid to be brought to a suitable temperature for carrying out filtration in the filter device 5 .

本実施形態に係る処理システム１では、遠心分離機へ供給される反応液の量と、フィルター装置５から排出される透過液の量を制御することで、環流液の濃度を所定濃度とすることができる。これにより、微粒子を含む微粒子製品を所望する濃度に容易に得ることができる。 In the treatment system 1 according to the present embodiment, the concentration of the reflux liquid is set to a predetermined concentration by controlling the amount of the reaction liquid supplied to the centrifuge and the amount of the permeated liquid discharged from the filter device 5. can be done. This facilitates obtaining a desired concentration of a particulate product containing particulates.

〈実施形態２〉
実施形態１に係る処理システム１では、遠心分離機３で分級された上澄み液を循環タンク４へ供給する構成としたが、これに限定されない。遠心分離機３で分級された下澄み液を循環タンク４へ供給してもよい。 <Embodiment 2>
Although the processing system 1 according to Embodiment 1 is configured to supply the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 to the circulation tank 4, the present invention is not limited to this. The bottom liquid classified by the centrifuge 3 may be supplied to the circulation tank 4 .

図２は、本実施形態に係る処理システム１の概略構成図である。なお、実施形態１と同じものには同一の符号を付し、重複する説明は省略する。本実施形態の処理システム１は、遠心分離機３の上澄み液を排出配管２２から排出し、下澄み液を下澄み液配管２１Ａから循環タンク４へ供給する構成となっている。 FIG. 2 is a schematic configuration diagram of the processing system 1 according to this embodiment. In addition, the same code|symbol is attached|subjected to the same thing as Embodiment 1, and the overlapping description is abbreviate|omitted. The processing system 1 of the present embodiment is configured to discharge the supernatant liquid of the centrifuge 3 from the discharge pipe 22 and supply the bottom liquid from the bottom liquid pipe 21A to the circulation tank 4 .

遠心分離機３により、例えば１μｍ以下の粒径の微粒子が上澄み液として分級され、１μｍよりも大きい微粒子が下澄み液として分級される。このように、相対的に微細な微粒子が除去された下澄み液は、循環タンク４に送られ、実施形態１と同様に、濃縮、精製、回収される。 The centrifugal separator 3 classifies, for example, fine particles with a particle size of 1 μm or less as a supernatant liquid, and fine particles larger than 1 μm as a bottom liquid. The bottom liquid from which relatively fine particles are removed in this way is sent to the circulation tank 4, where it is concentrated, refined and recovered in the same manner as in the first embodiment.

濃縮プロセスにおいて、粒径分布計３３により計測された計測値に基づいて、粒径が所定値より小さい微粒子が検出されたときには、環流液を中継タンク２に戻し、再度遠心分離機３による分級を行う。また、粒径が所定値より小さい微粒子が下澄み液として分級されないように、遠心分離機３の運転パラメータを調整する。 In the concentration process, when fine particles having a particle size smaller than a predetermined value are detected based on the measurement value measured by the particle size distribution meter 33, the reflux liquid is returned to the relay tank 2, and the centrifugal separator 3 is used again for classification. conduct. In addition, the operating parameters of the centrifuge 3 are adjusted so that fine particles having a particle size smaller than a predetermined value are not classified as the supernatant liquid.

このような本実施形態に係る処理システム１においては、相対的に微細な微粒子が除去され、相対的に大きい（例えば、１μｍより大きい粒径の）微粒子を含む微粒子製品を得ることができる。 In the processing system 1 according to this embodiment, relatively fine particles are removed, and a fine particle product containing relatively large particles (for example, particles having a particle size larger than 1 μm) can be obtained.

〈実施形態３〉
実施形態１及び実施形態２に係る処理システム１では、それぞれ上澄み液、又は下澄み液を循環タンク４へ供給する構成としたが、これに限定されない。遠心分離機３で分級された上澄み液又は下澄み液を切替えて循環タンク４へ供給する構成としてもよい。 <Embodiment 3>
The processing systems 1 according to Embodiments 1 and 2 are configured to supply the supernatant liquid or the subnatant liquid to the circulation tank 4, respectively, but the present invention is not limited to this. A configuration may be adopted in which the supernatant liquid or the subnatant liquid classified by the centrifugal separator 3 is switched and supplied to the circulation tank 4 .

図３は、本実施形態に係る処理システム１の概略構成図である。なお、実施形態１と同じものには同一の符号を付し、重複する説明は省略する。本実施形態の処理システム１は、遠心分離機３と循環タンク４とを第１供給配管２５（請求項の第１の配管）、第２供給配管２６（請求項の第２の配管）で接続した構成となっている。 FIG. 3 is a schematic configuration diagram of the processing system 1 according to this embodiment. In addition, the same code|symbol is attached|subjected to the same thing as Embodiment 1, and the overlapping description is abbreviate|omitted. In the processing system 1 of the present embodiment, the centrifuge 3 and the circulation tank 4 are connected by a first supply pipe 25 (first pipe in claims) and a second supply pipe 26 (second pipe in claims). It has a configuration.

第１供給配管２５は、遠心分離機３で分級された上澄み液を循環タンク４に供給する配管である。第１供給配管２５には、上澄みバルブ４７が設けられている。さらに、第１供給配管２５には、上澄みバルブ４７よりも遠心分離機３側で分岐した第１排出配管２７が接続されている。第１排出配管２７には、排出バルブ２９Ａが設けられている。 The first supply pipe 25 is a pipe for supplying the supernatant liquid classified by the centrifuge 3 to the circulation tank 4 . A skimming valve 47 is provided in the first supply pipe 25 . Further, the first supply pipe 25 is connected to a first discharge pipe 27 branched on the centrifuge 3 side of the supernatant valve 47 . The first discharge pipe 27 is provided with a discharge valve 29A.

第２供給配管２６は、遠心分離機３で分級された下澄み液を循環タンク４に供給する配管である。第２供給配管２６には、下澄みバルブ４８が設けられている。さらに、第２供給配管２６には、下澄みバルブ４８よりも遠心分離機３側で分岐した第２排出配管２８が接続されている。第２排出配管２８には、排出バルブ２９Ｂが設けられている。 The second supply pipe 26 is a pipe for supplying the bottom liquid classified by the centrifuge 3 to the circulation tank 4 . A bottom clearing valve 48 is provided in the second supply pipe 26 . Further, the second supply pipe 26 is connected to a second discharge pipe 28 branched on the centrifuge 3 side of the bottom liquid valve 48 . The second discharge pipe 28 is provided with a discharge valve 29B.

本実施形態の処理システム１は、実施形態１と同様に反応液から粗粒子を除去して微粒子製品を製造するか、又は、実施形態２と同様に相対的に微細な微粒子を除去して微粒子製品を製造するかを選択可能となっている。 The processing system 1 of the present embodiment removes coarse particles from the reaction liquid as in the first embodiment to produce a fine particle product, or removes relatively fine particles as in the second embodiment to produce fine particles. It is possible to select whether to manufacture the product.

実施形態１と同様に反応液から粗粒子を除去する場合では、次のような制御が実行される。制御装置は、上澄みバルブ４７及び排出バルブ２９Ｂを開放し、下澄みバルブ４８及び排出バルブ２９Ａを閉鎖する。このようにして、実施形態１と同様に、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させることで、上澄み液は第１供給配管２５を経由して循環タンク４に供給される。一方、下澄み液は第２排出配管２８を経由して外部へ排出される。 When removing coarse particles from the reaction liquid as in the first embodiment, the following control is performed. The controller opens skim valve 47 and drain valve 29B and closes skid valve 48 and drain valve 29A. Thus, the supernatant is supplied to the circulation tank 4 via the first supply pipe 25 by operating the supply pump 10 and the centrifuge 3 in the same manner as in the first embodiment. On the other hand, the bottom liquid is discharged outside via the second discharge pipe 28 .

実施形態２と同様に、相対的に微細な微粒子を除去する場合では、次のような制御が実行される。制御装置は、下澄みバルブ４８及び排出バルブ２９Ａを開放し、上澄みバルブ４７及び排出バルブ２９Ｂを閉鎖する。このようにして、実施形態２と同様に、供給ポンプ１０及び遠心分離機３を稼動させることで、上澄み液は第１排出配管２７を経由して外部へ排出される。一方、下澄み液は第２供給配管２６を経由して循環タンク４に供給される。 Similar to the second embodiment, when removing relatively fine particles, the following control is performed. The controller opens bottom valve 48 and drain valve 29A and closes top valve 47 and drain valve 29B. By operating the supply pump 10 and the centrifugal separator 3 in this manner, the supernatant liquid is discharged to the outside via the first discharge pipe 27 as in the second embodiment. On the other hand, the bottom liquid is supplied to the circulation tank 4 via the second supply pipe 26 .

このように、本実施形態に係る処理システム１では、第１供給配管２５又は第２供給配管２６を切替えることで、何れか一方の配管から上澄み液又は下澄み液を循環タンク４に送ることが可能となっている。これにより、粗粒子を除去した微粒子製品、又は相対的に微細な微粒子を除去した微粒子製品の何れに対しても、一つの処理システムで製造することができる。 As described above, in the processing system 1 according to the present embodiment, by switching the first supply pipe 25 or the second supply pipe 26, the supernatant liquid or the supernatant liquid can be sent to the circulation tank 4 from either one of the pipes. It is possible. As a result, it is possible to manufacture either a fine particle product from which coarse particles have been removed or a fine particle product from which relatively fine particles have been removed using a single processing system.

なお、本発明の実施形態について説明したが、勿論、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。 Although the embodiments of the present invention have been described, the present invention is, of course, not limited to the above-described embodiments. Other changes are possible.

〈実施例〉
微粒子として研磨剤を含んだ原液を、本発明の処理システム１で処理した実施例について説明する。図４は、原液に含まれる研磨剤の粒径の分布（以後、粒径分布と称する）を示す図である。横軸は粒径を示している。図中の縦棒は頻度（相対頻度）を示し、曲線は累積相対頻度を示している。 <Example>
An example in which a stock solution containing an abrasive as fine particles is treated with the treatment system 1 of the present invention will be described. FIG. 4 is a diagram showing the particle size distribution of the abrasive contained in the stock solution (hereinafter referred to as particle size distribution). The horizontal axis indicates particle size. Vertical bars in the figure indicate frequencies (relative frequencies), and curves indicate cumulative relative frequencies.

研磨剤を含む原液は、研磨剤の製造装置から製造されたものであるが、製品として不必要な粗大粒子が多く含まれている。製品として必要な研磨剤の粒径は１０ｎｍ～２００ｎｍであり、不必要な研磨剤の粒径は２００ｎｍより大きい。 A stock solution containing an abrasive is produced by an abrasive production apparatus, and contains many coarse particles that are unnecessary as a product. The particle size of the abrasive required for the product is 10 nm to 200 nm, and the particle size of the unnecessary abrasive is larger than 200 nm.

このような原液を処理システム１により処理した。まず、原液をノズル式連続排出遠心分離（以下、単に遠心分離機という）により分級させた。このときインライン粒子計測装置により、製品側に粗大粒子が流入しないよう、遠心分離機のパラメータを調節した。 Such stock solution was processed by processing system 1. First, the undiluted solution was classified by nozzle-type continuous discharge centrifugation (hereinafter simply referred to as a centrifuge). At this time, the parameters of the centrifugal separator were adjusted by an in-line particle measuring device so that coarse particles would not flow into the product side.

図５は遠心分離機により分級された上澄み液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。同図に示すように、遠心分離機から得られた上澄み液には、研磨剤の粒径が１０ｎｍ～２００ｎｍに分布している。すなわち、上澄み液には、製品として必要な粒径の研磨剤が含まれ、不必要な粗大粒子が含まれていなかった。 FIG. 5 is a diagram showing the particle size distribution of the abrasive contained in the supernatant liquid classified by the centrifuge. As shown in the figure, in the supernatant liquid obtained from the centrifuge, the particle size of the abrasive is distributed in the range of 10 nm to 200 nm. That is, the supernatant liquid contained the abrasive with the particle size necessary for the product, and did not contain unnecessary coarse particles.

この上澄み液は、濃度が約１ｗｔ％であり、２００Ｌであった。この上澄み液に対し、循環タンクとフィルター装置との間を循環させ、２０ｗｔ％まで濃縮させて１０Ｌの濃縮液を得た。フィルター装置に用いたフィルターは１０ｎｍのセラミック膜を用いた。また、セラミック膜の単位面積当たりの透過液量は１ｗｔ％時で約１００ＬＭＨ、２０ｗｔ％時で約６０ＬＭＨ、１ｗｔ％から２０ｗｔ％まで濃縮する間においては平均して８０ＬＭＨであった。なお、ＬＭＨは、Ｌ／ｍ２／ｈであり、単位時間、単位面積あたりの流量を表す単位である。 This supernatant had a concentration of about 1 wt% and was 200L. This supernatant liquid was circulated between the circulation tank and the filter device and concentrated to 20 wt % to obtain 10 L of concentrated liquid. A 10 nm ceramic membrane was used for the filter used in the filter device. The amount of permeated liquid per unit area of the ceramic membrane was about 100 LMH at 1 wt%, about 60 LMH at 20 wt%, and 80 LMH on average during concentration from 1 wt% to 20 wt%. LMH is L/m 2 /h, and is a unit representing the flow rate per unit time and unit area.

図６は濃縮液に含まれる研磨剤の粒径分布を示す図である。同図に示すように、粒径分布は遠心分離機により分級したあとの上澄み液の粒径分布とほぼ同じであり（図５参照）、濃縮による粒径分布の変化はほとんど認められなかった。 FIG. 6 is a diagram showing the particle size distribution of the abrasive contained in the concentrate. As shown in the figure, the particle size distribution was almost the same as the particle size distribution of the supernatant liquid after being classified by the centrifuge (see FIG. 5), and almost no change in the particle size distribution due to concentration was observed.

次に、濃縮液の溶媒を純水と置換し、微粒子を含む微粒子製品を得た。具体的には、濃縮液の電気電導度が約１０，０００μＳ／ｃｍであるところ、その電気電導度が５０μＳ／ｃｍになるまで、濃縮液に対して純水による置換を行った。濃縮液１０Ｌに対し６倍の純水を置換することで、電気電導度が５０μＳ／ｃｍを下回った。この間のフィルターを透過する早さは平均９０ＬＭＨであった。 Next, the solvent of the concentrate was replaced with pure water to obtain a fine particle product containing fine particles. Specifically, when the electrical conductivity of the concentrated liquid is about 10,000 μS/cm, the concentrated liquid was replaced with pure water until the electrical conductivity reached 50 μS/cm. By replacing 10 L of concentrated liquid with 6 times pure water, the electrical conductivity fell below 50 μS/cm. The rate of permeation through the filter during this period was 90 LMH on average.

このようにして、研磨剤の粒径分布が１０ｎｍ～２００ｎｍであり、電気電導度が５０μＳ／ｃｍ以下となった微粒子製品を得ることができた。 Thus, it was possible to obtain a fine particle product in which the particle size distribution of the abrasive was 10 nm to 200 nm and the electric conductivity was 50 μS/cm or less.

なお、処理に要した時間は、濃縮については４．８時間、純水への置換に要した時間は約１．２時間であった。この処理時間は、面積が０．５ｍ２であるフィルターを用いた場合であり、その面積を適宜変更することで自由に設定することができる。 The time required for the treatment was 4.8 hours for concentration and about 1.2 hours for replacement with pure water. This treatment time is for the case of using a filter with an area of 0.5 m 2 , and can be freely set by appropriately changing the area.

１…処理システム、２…中継タンク、３…遠心分離機（分級装置）、４…循環タンク、５
…フィルター装置、６…熱交換器（温度調整手段）、７…フィルター、３５…濃度計、１
００…ナノ粒子製造装置 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Processing system, 2... Relay tank, 3... Centrifuge (classifier), 4... Circulation tank, 5
... filter device, 6 ... heat exchanger (temperature adjusting means), 7 ... filter, 35 ... densitometer, 1
00...Nanoparticle manufacturing device

Claims (7)

微粒子を含む原液が供給される分級装置と、
前記分級装置により分級された上澄み液又は下澄み液が供給される循環タンクと、
クロスフローにより、前記循環タンクより供給された前記上澄み液又は前記下澄み液をフィルターで濾過するフィルター装置と、を備え、
前記微粒子の濃度が所定濃度になるまで、前記フィルター装置において前記フィルターを透過した透過液を排出すると共に、前記フィルター装置において前記フィルターを透過しなかった環流液を前記循環タンクへ循環させ、
前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記環流液を前記分級装置へ送液する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 a classifier to which a stock solution containing fine particles is supplied;
A circulation tank to which the supernatant liquid or the subnatant liquid classified by the classifier is supplied;
A filter device that filters the supernatant liquid or the subnatant liquid supplied from the circulation tank by cross flow,
until the concentration of the fine particles reaches a predetermined concentration, the permeated liquid that has passed through the filter in the filter device is discharged, and the reflux liquid that has not passed through the filter in the filter device is circulated to the circulation tank ;
sending the reflux liquid to the classifying device when it is detected that the particles in the reflux liquid have a particle size equal to or larger than a predetermined size;
A fine particle treatment system characterized by: 請求項１に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液中の微粒子の粒径が所定以上の大きさを含むことを検出したとき、前記分級装置において運転パラメータを調整する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to claim 1 ,
A fine particle treatment system, wherein an operation parameter is adjusted in the classifier when it is detected that the fine particles in the recirculated liquid have a particle size of a predetermined size or more. 請求項１又は請求項２に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記フィルター装置から排出される前記透過液の量が減少したことを検出したとき、前記フィルターを逆洗する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to claim 1 or claim 2 ,
A fine particle treatment system, wherein the filter is backwashed when it is detected that the amount of the permeated liquid discharged from the filter device has decreased. 請求項１から請求項３の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液が所定濃度になったことを検出したとき、前記環流液の溶媒を置換する
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 3 ,
A fine particle treatment system, wherein a solvent of the perfusion liquid is replaced when it is detected that the perfusion liquid reaches a predetermined concentration. 請求項１から請求項４の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記環流液の温度調整を行う温度調整手段を備える
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 4 ,
A fine particle treatment system comprising a temperature adjusting means for adjusting the temperature of the reflux liquid. 請求項１から請求項５の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記分級装置から前記上澄み液を前記循環タンクへ送液する第１の配管と、
前記分級装置から前記下澄み液を前記循環タンクへ送液する第２の配管と、を備え、
前記第１の配管又は前記第２の配管を切替えることで、何れか一方の配管から前記上澄み液又は前記下澄み液を送液するようにした
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 5 ,
a first pipe for sending the supernatant liquid from the classifier to the circulation tank;
a second pipe for sending the supernatant liquid from the classifier to the circulation tank,
A fine particle processing system, wherein the supernatant liquid or the subnatant liquid is sent from either one of the first piping and the second piping by switching the first piping or the second piping. 請求項１から請求項６の何れか一項に記載する微粒子の処理システムにおいて、
前記分級装置へ供給される前記原液の量、及び前記フィルター装置から排出される前記透過液の量を制御することで前記環流液の濃度を所定濃度とする
ことを特徴とする微粒子の処理システム。 In the fine particle processing system according to any one of claims 1 to 6 ,
A fine particle treatment system, wherein the concentration of the reflux liquid is set to a predetermined concentration by controlling the amount of the undiluted liquid supplied to the classifier and the amount of the permeated liquid discharged from the filter device.
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