JP5399125B2 - Coolant management method and apparatus for wire saw - Google Patents

Coolant management method and apparatus for wire saw Download PDF

Info

Publication number
JP5399125B2
JP5399125B2 JP2009107354A JP2009107354A JP5399125B2 JP 5399125 B2 JP5399125 B2 JP 5399125B2 JP 2009107354 A JP2009107354 A JP 2009107354A JP 2009107354 A JP2009107354 A JP 2009107354A JP 5399125 B2 JP5399125 B2 JP 5399125B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coolant
separated
supplied
centrifuge
wire
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2009107354A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2010253622A (en
Inventor
雅也 田中
勝己 高橋
啓生 高木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IHI Compressor and Machinery Co Ltd
Original Assignee
IHI Compressor and Machinery Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IHI Compressor and Machinery Co Ltd filed Critical IHI Compressor and Machinery Co Ltd
Priority to JP2009107354A priority Critical patent/JP5399125B2/en
Priority to TW99106339A priority patent/TWI406737B/en
Publication of JP2010253622A publication Critical patent/JP2010253622A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5399125B2 publication Critical patent/JP5399125B2/en
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Description

本発明はシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理方法及び装置に関するものである。   The present invention relates to a wire saw coolant management method and apparatus for cutting silicon material.

従来より、シリコンインゴット、シリコンウェハ等のシリコン材料を切断するための装置として、ワイヤソーと呼ばれるものが用いられている(例えば、特許文献1等参照)。従来のワイヤソーは、特許文献1に示されるように、鉄系金属の線材よりなるワイヤを所定の張力を保持した状態で走行させると共に、砥粒を分散液に分散させた切削液(遊離砥粒方式という)をワイヤに供給しながら、ワイヤをシリコン材料に接触させることにより、その接触部分を線状に削り取ることで切断している。   Conventionally, what is called a wire saw has been used as an apparatus for cutting silicon materials such as silicon ingots and silicon wafers (see, for example, Patent Document 1). As shown in Patent Document 1, a conventional wire saw is a cutting fluid (free abrasive grains) in which a wire made of a ferrous metal wire is run while maintaining a predetermined tension and abrasive grains are dispersed in a dispersion liquid. (Referred to as a system), the wire is brought into contact with the silicon material, and the contact portion is cut into a linear shape.

上記ワイヤソーで用いられる切削液は、分散液に重量比で例えば1:1(即ち、約50%)になるように大量の砥粒を混合することで切削性を高めるようにしており、更に、均一な切削を行うためには分散性を高める必要があることから分散液には比較的高い粘度のものが用いられている。   The cutting fluid used in the wire saw is designed to improve the cutting performance by mixing a large amount of abrasive grains so that the dispersion is, for example, 1: 1 (that is, about 50%) by weight. Since it is necessary to improve dispersibility in order to perform uniform cutting, a dispersion having a relatively high viscosity is used.

従って、このように粘度が高い分散液に高い濃度で砥粒を混入した切削液をワイヤに供給してシリコン材料の切断を行うと、切断後の使用済みスラリには、更に、シリコン材料を切断した後のシリコン切削屑が混入することになるために、固形分濃度は更に増加し、よって使用済みスラリの粘度は更に上昇することになる。   Therefore, when cutting the silicon material by supplying a cutting fluid in which abrasive grains are mixed in a high viscosity dispersion liquid to the wire in this way, the silicon material is further cut into the used slurry after cutting. Since the silicon chips after the mixing are mixed, the solid content concentration is further increased, and the viscosity of the used slurry is further increased.

前記したワイヤソーからの使用済みスラリは、通常、スラリ受槽で受けた後、回収タンクに送って貯留するようにしている。スラリ回収タンクに貯留された使用済みスラリは、先ず、第1段遠心分離機に供給してシリコン切削屑より粒径が大きい砥粒を分離した後、第2段遠心分離機に供給してシリコン切削屑と分離液とに分離する。前記第1段遠心分離機で分離した砥粒と、第2段遠心分離機で分離した分散液は調合タンクに供給し、又、調合タンクには未使用の砥粒、未使用の分散液を供給して切削液を調合し、調合した切削液は前記ワイヤソーに再び供給するようにしている。上記した遊離砥粒方式のワイヤソーにおいては、切削液中の砥粒の分散性が低下した場合には、均一な切断ができなくなる問題があるため、砥粒の沈殿・分離が生じないように常に撹拌等を行って均一な分散性を保持するようにしている。   The used slurry from the wire saw is usually received in a slurry receiving tank and then sent to a collection tank for storage. The used slurry stored in the slurry recovery tank is first supplied to the first-stage centrifuge to separate abrasive grains having a particle size larger than silicon cutting waste, and then supplied to the second-stage centrifuge. Separated into cutting waste and separated liquid. The abrasive grains separated by the first-stage centrifuge and the dispersion liquid separated by the second-stage centrifuge are supplied to a preparation tank, and unused abrasive grains and unused dispersion liquid are supplied to the preparation tank. The cutting fluid is supplied to prepare the cutting fluid, and the prepared cutting fluid is supplied again to the wire saw. In the above-described free-abrasive wire saw, there is a problem that even if the dispersibility of the abrasive grains in the cutting fluid is reduced, uniform cutting cannot be performed. Stirring or the like is performed to maintain uniform dispersibility.

前記ワイヤソーからの使用済みスラリは、前記したように粘度が非常に高く、しかも砥粒とシリコン切削屑が混在しているために、複数段の遠心分離機を設けて砥粒とシリコン切削屑を分離する必要があるため分離作業が大変であり、分離装置も大掛かりとなって設備が高価になるという問題を有していた。又、このように、使用済みスラリの分離作業が困難であるために、従来の使用済みスラリの分離作業は、切断作業が終了した後でバッチ式に実施していた。   As described above, the used slurry from the wire saw has a very high viscosity, and since abrasive grains and silicon cutting waste are mixed, a multi-stage centrifuge is provided to remove abrasive grains and silicon cutting waste. Separation work is difficult because of the necessity of separation, and there is a problem that the separation apparatus becomes large and equipment is expensive. Further, since it is difficult to separate the used slurry in this way, the conventional used slurry separation operation is performed in a batch manner after the cutting operation is completed.

又、シリコン材料の切断作業によって生じるシリコン切削屑は、分散液中の水分及び添加物等と反応してゲル化或いはゾル化し、切削液中に塊状物(ダマ)を形成する問題があり、前記ワイヤソーのワイヤの走行速度を高めて運転しようとした場合には前記ダマがワイヤに噛み込まれることにより、シリコン材料の切断面の品質を低下させるという問題がある。   In addition, the silicon cutting waste generated by the cutting operation of the silicon material reacts with moisture and additives in the dispersion liquid to gel or sol, and there is a problem that a lump is formed in the cutting liquid. When the wire saw of the wire saw is operated at an increased traveling speed, there is a problem in that the quality of the cut surface of the silicon material is deteriorated due to the dama being caught in the wire.

又、従来の遊離砥粒方式によるワイヤソーでは、ワイヤの走行速度を高めると切削部に実質的に供給される砥粒の量が減少してしまう問題があり、更に、前記したようにダマの噛み込みによる品質低下の問題があるために、従来はワイヤの走行速度を低く抑えるようにしており、従って、従来のワイヤソーによってシリコンインゴットを切断する際には、12〜24時間前後という長い時間を要しており、切断作業能率は低いものとなっていた。   Further, in the conventional wire saw by the free abrasive grain method, there is a problem that the amount of abrasive grains substantially supplied to the cutting portion is reduced when the traveling speed of the wire is increased. In the past, the wire traveling speed has been kept low due to the problem of quality degradation due to cutting, and therefore, when a silicon ingot is cut by a conventional wire saw, a long time of about 12 to 24 hours is required. The cutting work efficiency was low.

一方、近年では、ピアノ線等のワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤ(固定砥粒方式という)を用いてシリコンウェハを切断する技術が知られている(例えば、特許文献2等参照)。特許文献2では、固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコンウェハを切断しており、切断によって生じるシリコン切削屑が混入した切断スラリは、スラリ受槽により受けた後、回収タンクに送って貯留するようにしている。そして、回収タンクに貯留された切断スラリは、沈降槽等に導いてシリコン切削屑を除去し、シリコン切削屑が除去されたクーラントは再び供給タンクに導いて前記固定砥粒ワイヤに供給することにより再使用するようにしている。   On the other hand, in recent years, a technique for cutting a silicon wafer using a fixed abrasive wire (referred to as a fixed abrasive method) in which diamond abrasive grains are fixed to the surface of a wire core material such as a piano wire is known (for example, a patent). Reference 2 etc.). In Patent Document 2, a silicon wafer is cut by supplying a coolant to a fixed abrasive wire, and a cutting slurry mixed with silicon cutting waste generated by cutting is received by a slurry receiving tank, and then sent to a recovery tank to be stored. I am doing so. The cutting slurry stored in the recovery tank is guided to a sedimentation tank or the like to remove silicon cutting waste, and the coolant from which the silicon cutting waste has been removed is again guided to a supply tank and supplied to the fixed abrasive wire. I try to reuse it.

特許文献2に示す固定砥粒ワイヤは、ワイヤにダイヤモンド砥粒が固定されているために、砥粒の分散性は常に確保されているので、前記特許文献1の場合に比して切削性が向上し短時間での切断が可能であり、更に、固定砥粒ワイヤには冷却主体のクーラントを供給するのみでよい(分散性は要求されない)ため、クーラントには水溶性クーラント等の低粘度で安価なものを採用することができる利点がある。   Since the fixed abrasive wire shown in Patent Document 2 has diamond abrasive grains fixed to the wire, the dispersibility of the abrasive grains is always ensured. It can be cut in a short time, and it is only necessary to supply a cooling-based coolant to the fixed abrasive wire (dispersibility is not required), so the coolant has a low viscosity such as a water-soluble coolant. There is an advantage that an inexpensive one can be adopted.

特開2001−322066号公報JP 2001-322066 A 特開2002−144229号公報JP 2002-144229 A

しかし、特許文献2に示す固定砥粒ワイヤを用いてシリコン材料を切断する場合においても、循環使用されるクーラント中の固形分(シリコン切削屑)の濃度は比較的高い状態に保持されており、しかも、シリコン材料の切断開始時に対して切断終了時のクーラント中の固形分濃度は6〜7%上昇することが本発明者らの調査によって分かっているので、固定砥粒ワイヤによる切削速度が低く押えられるという問題を有していた。更に、使用済みスラリーを回収タンクで貯留している間に、濃度の高いシリコン切削屑はクーラント中の水分及び添加物等と反応しゲル化或いはゾル化して塊状物(ダマ)を形成する問題がある。従って、このダマが固定砥粒ワイヤに噛み込まれることによりシリコン材料の切断面の品質が低下するという問題があるために、固定砥粒ワイヤ自体は切削性に優れているにも拘らず、その性能を十分に発揮することができず、切削速度が低く押えられるという問題を有していた。   However, even when the silicon material is cut using the fixed abrasive wire shown in Patent Document 2, the concentration of solid content (silicon cutting waste) in the coolant used for circulation is maintained in a relatively high state, In addition, since the inventors have found that the solid content concentration in the coolant at the end of cutting is increased by 6 to 7% with respect to the start of cutting of the silicon material, the cutting speed by the fixed abrasive wire is low. Had the problem of being pressed. Furthermore, while the used slurry is stored in the recovery tank, the high-concentration silicon swarf reacts with the moisture and additives in the coolant to gel or sol and form a lump. is there. Therefore, there is a problem that the quality of the cut surface of the silicon material is deteriorated by the bite being bitten into the fixed abrasive wire, so that the fixed abrasive wire itself is excellent in machinability. There was a problem that the performance could not be fully exhibited and the cutting speed could be kept low.

本発明は、斯かる実情に鑑みてなしたもので、固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断する際の切断速度を大幅に高めることができ、同時に、切断スラリから分離されるクーラントと固形分を略全量回収して再利用できるようにしたワイヤソーのクーラント管理方法及び装置を提供しようとするものである。   The present invention has been made in view of such circumstances, and can greatly increase the cutting speed when cutting silicon material with a fixed abrasive wire, and at the same time, the coolant and solid content separated from the cutting slurry can be reduced. It is an object of the present invention to provide a wire saw coolant management method and apparatus which can be collected and reused in substantially the entire amount.

本発明は、ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理方法であって、
シリコン材料を切断した後の切断スラリを遠心分離機に導いて粗粒固形分と分離液とに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液を膜濾過装置に供給して微粒混合液と回収クーラントとに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを調合手段により調合して再び前記固定砥粒ワイヤに供給するようにし、
前記調合手段で調合するクーラントの固形分濃度が6〜8重量%に保持されるように、前記遠心分離機で分離した分離液と膜分離機で分離した回収クーラントとの調合手段に供給する供給割合を調節する
ことを特徴とするワイヤソーのクーラント管理方法、に係るものである。
The present invention is a wire saw coolant management method of cutting a silicon material by supplying a coolant to a fixed abrasive wire in which diamond abrasive grains are fixed to the surface of a wire core material,
The cutting slurry after cutting the silicon material is guided to a centrifuge and separated into coarse solids and separation liquid,
The separation liquid separated by the centrifuge is supplied to a membrane filtration device and separated into a fine particle mixture and a recovered coolant,
A part of the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane filtration device are prepared by a preparation means and supplied again to the fixed abrasive wire ,
Supply supplied to the blending means of the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane separator so that the solid content concentration of the coolant to be blended by the blending means is maintained at 6 to 8% by weight. The present invention relates to a wire saw coolant management method characterized by adjusting a ratio .

上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記調合手段で調合するクーラントの固形分濃度が6〜8重量%に保持されるように、前記遠心分離機で分離した分離液と膜分離機で分離した回収クーラントとの調合手段に供給する供給割合を調節することは好ましい。   In the above-mentioned wire saw coolant management method, the separated coolant separated by the centrifugal separator and the recovered coolant separated by the membrane separator so that the solid content concentration of the coolant to be blended by the blending means is maintained at 6 to 8% by weight. It is preferable to adjust the supply rate supplied to the blending means.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱することは好ましい。   In the wire saw coolant management method, it is preferable to heat the cutting slurry supplied to the centrifuge.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記調合手段に供給することは好ましい。   In the wire saw coolant management method, the coarse solids separated by the centrifuge and the fine particle mixture separated by the membrane filtration device are supplied to a drying device and dried, and the coolant obtained from the steam by drying is supplied. It is preferable to supply to the said preparation means.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記乾燥装置の乾燥によって得られた固形分をシリコン原料として再利用することは好ましい。   In the wire saw coolant management method, it is preferable to reuse the solid content obtained by drying in the drying apparatus as a silicon raw material.

本発明は、ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理装置であって、
前記固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断した後の切断スラリを導入して粗粒固形分と分離液とに分離する遠心分離機と、
前記遠心分離機で分離した分離液を導入して回収クーラントと微粒混合液とに分離する膜濾過装置と、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを導入して調合し、調合したクーラントを前記固定砥粒ワイヤに供給するクーラント供給装置と
前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントを導入して調合するクーラント供給装置のクーラントの固形分濃度が6〜8重量%に保持されるように、遠心分離機からクーラント供給装置に供給される分離液の流量を調節する流量調節器と、
を有することを特徴とするワイヤソーのクーラント管理装置、に係るものである。
The present invention is a coolant management device for a wire saw that cuts silicon material by supplying coolant to a fixed abrasive wire in which diamond abrasive grains are fixed to the surface of a wire core material,
A centrifuge for separating a coarse solid and a separated liquid by introducing a cutting slurry after cutting the silicon material with the fixed abrasive wire;
A membrane filtration device that introduces the separated liquid separated by the centrifuge and separates it into a recovered coolant and a fine mixed liquid;
A coolant supply device that introduces and prepares a part of the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane filtration device, and supplies the prepared coolant to the fixed abrasive wire ;
From the centrifuge so that the solid content concentration of the coolant of the coolant supply device for introducing and preparing the separated liquid separated by the centrifugal separator and the recovered coolant separated by the membrane filtration device is maintained at 6 to 8% by weight. A flow controller for adjusting the flow rate of the separation liquid supplied to the coolant supply device;
It is related with the coolant management apparatus of the wire saw characterized by having.

上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントを導入して調合するクーラント供給装置のクーラントの固形分濃度が6〜8重量%に保持されるように、遠心分離機からクーラント供給装置に供給される分離液の流量を調節する流量調節器を有することは好ましい。   In the wire saw coolant management device, the coolant solid content concentration of the coolant supply device for introducing and preparing the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane filtration device is maintained at 6 to 8% by weight. Thus, it is preferable to have a flow rate regulator that regulates the flow rate of the separation liquid supplied from the centrifuge to the coolant supply device.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱する加熱器を有することは好ましい。   The wire saw coolant management apparatus preferably further includes a heater for heating the cutting slurry supplied to the centrifuge.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記膜濾過装置が、振動するフィルタに分離液を供給してフィルタ上に浮遊粒子層が形成されることによって、回収クーラントと粒子が濃縮された微粒混合液とに分離するようにした振動濾過機であることは好ましい。   In the wire saw coolant management device, the membrane filtration device supplies the separated liquid to the vibrating filter to form a suspended particle layer on the filter, whereby the recovered coolant and the fine particle mixed liquid in which the particles are concentrated. It is preferable that the filter is a vibration filter.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理装置において、前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを導入して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記クーラント供給装置に供給するようにした乾燥装置を有することは好ましい。   In the wire saw coolant management device, the coarse solids separated by the centrifuge and the fine particle mixture separated by the membrane filtration device are introduced and dried, and the coolant supplied from the steam by drying is supplied to the coolant. It is preferred to have a drying device adapted to supply the device.

又、上記ワイヤソーのクーラント管理方法において、前記乾燥装置の乾燥によって得た固形分をシリコン原料として取り出すようにしたことは好ましい。   In the wire saw coolant management method, it is preferable that the solid content obtained by drying by the drying device is taken out as a silicon raw material.

本発明のワイヤソーのクーラント管理方法及び装置によれば、切断によって生じた使用済みスラリを直接遠心分離機に導いて、使用済みスラリ中のシリコン切削屑を直ちに除去するようにしたので、クーラント供給装置に戻して再使用するクーラント中のシリコン切削屑の濃度を低い状態に安定して管理することができ、よって、固定砥粒ワイヤによる切断速度を高く保持することができ、更に、使用済みスラリ中のシリコン切削屑を直ちに除去するために、シリコン切削屑がクーラント中の水分及び添加物等と反応してゲル化或いはゾル化する問題を抑制でき、よって、ダマの噛み込みの問題を防止してシリコン材料の切断面の品質を向上できることからも固定砥粒ワイヤによる切断速度が高められるという優れた効果を奏し得る。   According to the wire saw coolant management method and apparatus of the present invention, the used slurry generated by the cutting is directly guided to the centrifuge, and the silicon cutting waste in the used slurry is immediately removed. It is possible to stably control the concentration of silicon chips in the coolant to be reused by returning it to a low level, so that the cutting speed by the fixed abrasive wire can be kept high, and further in the used slurry In order to immediately remove silicon scraps, it is possible to suppress the problem of silicon scraps reacting with moisture and additives in the coolant and gelling or solling, thus preventing the problem of biting Since the quality of the cut surface of the silicon material can be improved, an excellent effect that the cutting speed by the fixed abrasive wire is increased can be obtained.

更に、前記遠心分離機で分離した分離液を膜濾過装置に供給して回収クーラントと微粒混合液に分離し、前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを調合手段に供給して調合するようにしたので、調合手段におけるクーラント中の固形分濃度を6〜8重量%の範囲に容易に調整することができ、これにより、固定砥粒ワイヤでシリコン材料を切断する際に、切断面の品質を高く保持した状態で切断速度を高められる効果がある。   Further, the separation liquid separated by the centrifuge is supplied to a membrane filtration device to be separated into a recovered coolant and a fine liquid mixture, and the separation liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane filtration device are prepared. Since it is supplied to the means and prepared, the solid content concentration in the coolant in the preparation means can be easily adjusted to a range of 6 to 8% by weight, thereby cutting the silicon material with a fixed abrasive wire. In doing so, there is an effect that the cutting speed can be increased while the quality of the cut surface is kept high.

又、遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液を乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥による蒸気から得た回収クーラントを調合手段に供給するようにしたので、切断スラリにおけるクーラントの略全量を回収して再利用できる効果がある。   In addition, the coarse solid content separated by the centrifuge and the fine particle mixture separated by the membrane filtration device are supplied to the drying device and dried, and the recovered coolant obtained from the steam by drying is supplied to the blending means. There is an effect that almost the entire amount of coolant in the cutting slurry can be recovered and reused.

又、乾燥装置の乾燥によって得られる固形分は全てシリコン切削屑であるので、回収した固形分は全てシリコン原料として再利用できる効果がある。   Moreover, since all the solid content obtained by drying of a drying apparatus is silicon | silicone cutting waste, all collect | recovered solid content has an effect which can be reused as a silicon raw material.

本発明を実施するワイヤソーのクーラント管理装置の一実施例の概略を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the outline of one Example of the coolant management apparatus of the wire saw which implements this invention. 膜濾過装置の一例である振動濾過機の概略を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the outline of the vibration filter which is an example of a membrane filtration apparatus. 振動濾過機におけるフィルタの濾過構造を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the filtration structure of the filter in a vibration filter. フィルタ上に浮遊粒子層が形成されている状態を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the state in which the suspended particle layer is formed on the filter.

以下、本発明の実施の形態を図示例と共に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は発明を実施するワイヤソーのクーラント管理装置材料切断装置の一実施例の概略を示すブロック図である。図1中、1はワイヤソー本体であり、該ワイヤソー本体1は、ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤ2が、頂点が下を向くように逆三角形状に配置されたローラ3a,3b,3cに対して複数回掛け回されて走行駆動されるようになっている。更に、ローラ3b,3c間に掛けられた固定砥粒ワイヤ2の上部にはシリコン材料4(ワーク)が配置されていると共に、シリコン材料4の上部にはシリコン材料4が上方へ逃げないように係止しておくためのストッパ5が設けられている。6はクーラント供給装置であり、該クーラント供給装置6は、クーラント7を収容する調合タンク8(調合手段)と、該調合タンク8に接続されたクーラント供給管9と、該クーラント供給管9に備えたポンプ10及び冷却器11を有しており、前記ポンプ10の駆動により前記調合タンク8のクーラント7は、前記ワイヤソー本体1のシリコン材料4と固定砥粒ワイヤ2が接する部分に供給ノズル12を介して供給されるようになっている。   FIG. 1 is a block diagram showing an outline of an embodiment of a wire saw coolant management device material cutting device embodying the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a wire saw body. In the wire saw body 1, a fixed abrasive wire 2 having diamond abrasive grains fixed on the surface of a wire core material is arranged in an inverted triangle shape so that the apex faces downward. The rollers 3a, 3b, and 3c are driven by being driven a plurality of times. Further, a silicon material 4 (work) is arranged on the upper part of the fixed abrasive wire 2 hung between the rollers 3b and 3c, and the silicon material 4 does not escape upward on the silicon material 4. A stopper 5 for locking is provided. Reference numeral 6 denotes a coolant supply device. The coolant supply device 6 includes a preparation tank 8 (preparation means) for containing the coolant 7, a coolant supply pipe 9 connected to the preparation tank 8, and the coolant supply pipe 9. The coolant 7 of the preparation tank 8 is driven by the pump 10 so that the coolant 7 of the preparation tank 8 is provided with a supply nozzle 12 at a portion where the silicon material 4 of the wire saw body 1 and the fixed abrasive wire 2 are in contact with each other. It is supposed to be supplied via.

そして、前記固定砥粒ワイヤ2を走行駆動すると共に、シリコン材料4と固定砥粒ワイヤ2が接する部分にクーラント供給装置6によりクーラント7を供給した状態で、逆三角形状のローラ3a,3b,3cを矢印Aのように上昇させると、シリコン材料4はストッパ5に係止された状態で固定砥粒ワイヤ2により複数部分で切削されて切断されるようになっている。   Then, while the fixed abrasive wire 2 is driven to run, and the coolant 7 is supplied to the portion where the silicon material 4 and the fixed abrasive wire 2 are in contact with each other by the coolant supply device 6, the inverted triangular rollers 3a, 3b, 3c Is lifted as indicated by an arrow A, the silicon material 4 is cut at a plurality of portions by the fixed abrasive wire 2 in a state of being locked by the stopper 5 and cut.

前記ワイヤソー本体1の下部には、ワイヤソー本体1から落下してくる切断スラリ13を受けるスラリ受槽14を設けている。ここで、ワイヤソー本体1から落下してくる切断スラリ13はクーラント7にシリコン切削屑が混入したものである。該スラリ受槽14で受けられた切断スラリ13は、スラリ受槽14よりも下側に配置した遠心分離機15に対してスラリ供給管16により直接供給されるようになっている。即ち、スラリ受槽14の切断スラリ13は重力によって遠心分離機15に供給されるようになっている。17は遠心分離機15の入口と前記スラリ受槽14との間に設けた加温器である。尚、図示例ではスラリ受槽14の切断スラリ13が重力によって遠心分離機15に供給されるようにした場合を例示したが、遠心分離機15の入口に破線で示すように供給ポンプ18を備えて、ポンプ圧によって切断スラリ13を遠心分離機15に供給するようにしてもよい。   A slurry receiving tank 14 for receiving a cutting slurry 13 falling from the wire saw body 1 is provided at the lower portion of the wire saw body 1. Here, the cutting slurry 13 falling from the wire saw body 1 is obtained by mixing silicon cutting waste into the coolant 7. The cut slurry 13 received in the slurry receiving tank 14 is directly supplied by a slurry supply pipe 16 to a centrifuge 15 disposed below the slurry receiving tank 14. That is, the cutting slurry 13 in the slurry receiving tank 14 is supplied to the centrifuge 15 by gravity. Reference numeral 17 denotes a heater provided between the inlet of the centrifugal separator 15 and the slurry receiving tank 14. In the illustrated example, the case where the cutting slurry 13 of the slurry receiving tank 14 is supplied to the centrifuge 15 by gravity is illustrated, but a supply pump 18 is provided at the inlet of the centrifuge 15 as indicated by a broken line. The cutting slurry 13 may be supplied to the centrifuge 15 by pump pressure.

前記遠心分離機15は、一端側にテーパ部19’を備えた筒形の外胴である回転体19が例えば2000〜6000rpmの高速で回転されるようになっており、筒形の回転体19の内部には、テーパ部19’側の端部から切断スラリ13が導入されるようになっており、更に、回転体19の内部には、回転体19と僅かの回転差を有して回転するスクリュウ(図示せず)が設けてあり、回転体19内に供給された切断スラリ13のシリコン切削屑の粗粒は遠心力によって回転体19の内面に押付けられ、更に、スクリュウの作用によって図1の左方向に送られてテーパ部19’に沿い脱水されつつ移動し、脱水された粗粒固形分20は固体出口21から吐出されるようになっている。又、粗粒固形分が分離された分離液22は回転体19内を図1の右方向へ送られて、側板23の取出口24から取り出されるようになっている。前記遠心分離機15の取出口24から吐出された分離液22は分離液タンク25に供給されるようになっている。ここで、遠心分離機15では、粗粒固形分20の分離は比較的容易であるが、微粒を分離することは困難であるため、分離液タンク25に送られる分離液22にはシリコン切削屑の微粒が混入している。   The centrifuge 15 is configured such that a rotating body 19 that is a cylindrical outer body having a tapered portion 19 ′ on one end side is rotated at a high speed of, for example, 2000 to 6000 rpm. The cutting slurry 13 is introduced from the end on the taper portion 19 ′ side, and the rotating body 19 rotates with a slight rotational difference from the rotating body 19. A screw (not shown) is provided, and the coarse silicon cutting waste particles of the cutting slurry 13 supplied into the rotary body 19 are pressed against the inner surface of the rotary body 19 by centrifugal force. 1, and moves while being dehydrated along the tapered portion 19 ′, and the dehydrated coarse solid content 20 is discharged from the solid outlet 21. Further, the separated liquid 22 from which the coarse solid content has been separated is sent to the right in FIG. 1 through the rotating body 19 and taken out from the outlet 24 of the side plate 23. The separation liquid 22 discharged from the outlet 24 of the centrifugal separator 15 is supplied to the separation liquid tank 25. Here, in the centrifugal separator 15, although it is relatively easy to separate the coarse solid content 20, it is difficult to separate the fine particles. Of fine particles.

分離液タンク25の分離液22は、ポンプ26を備えた供給管27により膜濾過装置28に供給してシリコン切削屑の微粉が混入した微粒混合液29と濾過液である回収クーラント30とに分離するようになっている。   The separation liquid 22 in the separation liquid tank 25 is supplied to a membrane filtration device 28 through a supply pipe 27 provided with a pump 26 and separated into a fine particle mixture 29 mixed with fine silicon cutting waste powder and a recovered coolant 30 as a filtrate. It is supposed to be.

図2は膜濾過装置28の一例である振動濾過機31の場合を示しており、振動濾過機31は、筒状の容器32の内部に複数の円板状のフィルタ33が収容されており、前記容器32が駆動モータ34によって往復回転されることにより前記フィルタ33は振動するようになっている。フィルタ33の直径方向中心には、回収クーラント30が流出する濾液流出流路35が形成してあり、更に、濾液流出流路35を通る直径方向一側にはポンプ26からの分離液22が導入される分離液導入流路36が設けられ、又、濾液流出流路35を通る直径方向他側には微粒混合液29が流出するオーバーフロー液流路37が設けられている。   FIG. 2 shows a case of a vibration filter 31 which is an example of the membrane filtration device 28. The vibration filter 31 includes a plurality of disk-shaped filters 33 housed in a cylindrical container 32. The filter 33 vibrates when the container 32 is reciprocally rotated by a drive motor 34. A filtrate outflow passage 35 through which the recovered coolant 30 flows out is formed at the center in the diameter direction of the filter 33, and the separation liquid 22 from the pump 26 is introduced to one side in the diameter direction passing through the filtrate outflow passage 35. The separated liquid introduction flow path 36 is provided, and an overflow liquid flow path 37 through which the fine mixed liquid 29 flows out is provided on the other side in the diameter direction passing through the filtrate outflow flow path 35.

図3は前記振動濾過機31におけるフィルタ33による濾過構造を示すもので、間隔33aを隔てた2枚のフィルタ33が1つのユニット38を形成しており、このユニット38が所要の間隔39を有して複数積層された構成を有している。そして、前記分離液導入流路36に導入された分離液22は、間隔39を通して各ユニット38の上下の外側面に導かれ、クロスフローにより回収クーラント30は破線で示すように各フィルタ33を通り抜けて濾過され、回収クーラント30は間隔33aから中心の濾液流出流路35に流出される。このとき、フィルタ33は振動しており、フィルタ33の外面には図4に示すように、フィルタ33外面と間隔を有して浮遊する浮遊粒子層40が形成される。従って、分離液22は浮遊粒子層40によって濾過されるようになる。回収クーラント30が分離されて微粒が濃縮された微粒混合液29はオーバーフロー液流路37から流出される。   FIG. 3 shows a filtration structure by the filter 33 in the vibration filter 31. Two filters 33 with a gap 33a form one unit 38, and this unit 38 has a required gap 39. Thus, a plurality of layers are stacked. Then, the separation liquid 22 introduced into the separation liquid introduction flow path 36 is guided to the upper and lower outer surfaces of each unit 38 through an interval 39, and the recovered coolant 30 passes through each filter 33 as shown by a broken line by cross flow. The recovered coolant 30 flows out into the central filtrate outflow passage 35 from the interval 33a. At this time, the filter 33 vibrates, and a suspended particle layer 40 is formed on the outer surface of the filter 33, as shown in FIG. Accordingly, the separation liquid 22 is filtered by the suspended particle layer 40. The fine particle mixture 29 in which the recovered coolant 30 is separated and the fine particles are concentrated flows out from the overflow liquid channel 37.

前記振動濾過機31において濾過を継続すると、浮遊する浮遊粒子層40の層厚が徐々に厚くなり、これによって濾過性能が低下する問題がある。更に、振動濾過機31の運転を停止した際には前記浮遊粒子層40がフィルタ33上に密着して張り付いてしまい、運転を再開した際に良好な濾過ができない問題がある。   If the filtration is continued in the vibration filter 31, the thickness of the suspended floating particle layer 40 gradually increases, thereby causing a problem that the filtration performance is lowered. Furthermore, when the operation of the vibration filter 31 is stopped, the suspended particle layer 40 adheres closely to the filter 33, and there is a problem that good filtration cannot be performed when the operation is resumed.

このため、図2に示すように、前記微粒混合液29が流出する流出流路41に切換弁42(三方切換弁)を設け、更に該切換弁42に、絞り弁43を介して前記微粒混合液29を分離液タンク25に戻す調整流路44と、微粒混合液29をそのまま前記分離液タンク25に開放する開放流路45とを接続している。   Therefore, as shown in FIG. 2, a switching valve 42 (three-way switching valve) is provided in the outflow passage 41 through which the fine particle mixture 29 flows, and the fine particle mixing is further connected to the switching valve 42 via a throttle valve 43. An adjustment flow path 44 for returning the liquid 29 to the separation liquid tank 25 and an open flow path 45 for opening the fine liquid mixture 29 to the separation liquid tank 25 as they are are connected.

更に、振動濾過機31におけるフィルタ33の濾過性能を検出するために、回収クーラント30の流出流路46に流量計47aによる濾過性能検出手段47を設けている。濾過性能検出手段47としては、前記ポンプ26が定量ポンプである場合には、供給管27に圧力計47bを設けてフィルタ33に供給される分離液22の供給圧力を検出するようにしてもよい。   Further, in order to detect the filtration performance of the filter 33 in the vibration filter 31, a filtration performance detection means 47 using a flow meter 47 a is provided in the outflow passage 46 of the recovered coolant 30. As the filtration performance detection means 47, when the pump 26 is a metering pump, a pressure gauge 47b may be provided in the supply pipe 27 to detect the supply pressure of the separation liquid 22 supplied to the filter 33. .

そして、前記濾過性能検出手段47で検出した濾過性能が設定値以下に低下したときには、前記微粒混合液29を開放流路45によって前記分離液タンク25に開放するように切換弁42の切り換えを制御する切換制御器48を設けている。更に、図2では、回収クーラント30の流出流路46に、前記したように微粒混合液29を開放流路45により分離液タンク25に開放する際に、回収クーラント30の流出を遮断するようにした遮断弁49を設けている。   Then, when the filtration performance detected by the filtration performance detection means 47 falls below a set value, the switching of the switching valve 42 is controlled so that the fine liquid mixture 29 is opened to the separation liquid tank 25 by the open flow path 45. A switching controller 48 is provided. Further, in FIG. 2, when the fine liquid mixture 29 is opened to the separation liquid tank 25 through the open flow channel 45 as described above, the outflow of the recovered coolant 30 is blocked in the outflow flow channel 46 of the recovered coolant 30. The shut-off valve 49 is provided.

又、分離液タンク25には電気ヒータ、温水等によって加熱することにより分離液22の粘度を一定に保持するようにした加熱器50を設けている。加熱器50は、分離液タンク25に設けて分離液22の温度を検出する温度計51からの検出温度に基づいて、制御器52により加熱を制御するようにしている。   The separation liquid tank 25 is provided with a heater 50 that keeps the viscosity of the separation liquid 22 constant by heating with an electric heater, warm water, or the like. The heater 50 is provided in the separation liquid tank 25 and is controlled by the controller 52 based on the detected temperature from a thermometer 51 that detects the temperature of the separation liquid 22.

又、前記切換制御器48は、振動濾過機31による濾過の停止前にも前記切換弁42を切り換えて微粒混合液29を開放流路45に開放するようにしている。即ち、切換制御器48に停止指令53が入力されると、切換制御器48は微粒混合液29を開放流路45に開放するよう切換弁42を切換えた後、振動濾過機31の運転を停止する指令を発するようになっている。   Further, the switching controller 48 switches the switching valve 42 before the filtration by the vibration filter 31 is stopped so as to open the fine particle mixture 29 to the open flow path 45. That is, when a stop command 53 is input to the switching controller 48, the switching controller 48 switches the switching valve 42 so as to open the fine particle mixture 29 to the open flow path 45 and then stops the operation of the vibration filter 31. A command to do is issued.

図1の振動濾過機31によって分離された回収クーラント30は、図1に示すように、前記流出流路46によりクーラント供給装置6の調合タンク8(調合手段)に供給するようにしており、又、前記調合タンク8には、前記ポンプ26下流の供給管27から分岐した分岐管54により分離液22の一部を調整弁55を介して供給するようにしている。更に、前記調合タンク8には、蒸発等によるクーラント7の減少分を補充するための新クーラント7’が供給されるようになっていると共に、遠心分離機15で比重の大きい成分が粗粒固形分20と共に排出されることにより減少した成分が補充されて、成分調整が行われるようになっている。調合タンク8には図示しない攪拌機が備えられてクーラント7の成分が均一に調整されるようになっている。   The recovered coolant 30 separated by the vibration filter 31 of FIG. 1 is supplied to the preparation tank 8 (preparation means) of the coolant supply device 6 through the outflow passage 46 as shown in FIG. A part of the separation liquid 22 is supplied to the blending tank 8 through a regulating valve 55 by a branch pipe 54 branched from a supply pipe 27 downstream of the pump 26. Further, the blending tank 8 is supplied with a new coolant 7 ′ for replenishing the reduced amount of the coolant 7 due to evaporation or the like, and a component having a large specific gravity is coarsely solidified by the centrifuge 15. The component that has been reduced by being discharged together with the minute 20 is supplemented, and the component adjustment is performed. The mixing tank 8 is provided with a stirrer (not shown) so that the components of the coolant 7 can be adjusted uniformly.

ここで、調合タンク8には、内部のクーラント7に含まれる固形分濃度を検出する濃度検出手段56が設けてあり、該濃度検出手段56で検出した固形分濃度が6〜8重量%の範囲に保持されるように、前記調整弁55を調整して調合タンク8に供給する分離液22の量を調節するようにした流量調節器57を設けている。前記振動濾過機31で分離した回収クーラント30には殆ど固形分が含まれていないため、微粒を含む前記分離液22を調合タンク8に供給することにより、調合タンク8のクーラント7の固形分濃度を6〜8重量%の範囲に調整することができる。   Here, the preparation tank 8 is provided with a concentration detection means 56 for detecting the solid content concentration contained in the internal coolant 7, and the solid content concentration detected by the concentration detection means 56 is in the range of 6 to 8% by weight. The flow rate regulator 57 is provided so as to adjust the amount of the separation liquid 22 to be supplied to the blending tank 8 by adjusting the regulating valve 55 so as to be held at the same time. Since the recovered coolant 30 separated by the vibration filter 31 contains almost no solid content, the concentration of the solid content of the coolant 7 in the preparation tank 8 is supplied by supplying the separation liquid 22 containing fine particles to the preparation tank 8. Can be adjusted to a range of 6 to 8% by weight.

本発明者らは、固定砥粒ワイヤ2に供給するクーラント7に含有される固形分の濃度が種々の値になるように調整してシリコン材料4の切断試験を実施した結果、クーラント7の固形分濃度を6〜8重量%に調整したときには、切断速度を高く維持して切断することができ、しかも、切断速度を高く保持した状態においてもシリコン材料4の切断面の品質を高く保持できることを得た。尚、クーラント7の固形分濃度を6〜8重量%としたときの固形分の平均粒径は約1μmであった。   As a result of performing a cutting test on the silicon material 4 by adjusting the concentration of the solid content contained in the coolant 7 supplied to the fixed abrasive wire 2 to various values, the present inventors have determined that the solid content of the coolant 7 is solid. When the partial concentration is adjusted to 6 to 8% by weight, cutting can be performed while maintaining a high cutting speed, and the quality of the cut surface of the silicon material 4 can be maintained high even when the cutting speed is kept high. Obtained. When the solid content concentration of the coolant 7 was 6 to 8% by weight, the average particle size of the solid content was about 1 μm.

前記振動濾過機31で分離した微粒混合液29は調整流路44を介して分離液タンク25に戻すようにしているので、分離液タンク25内の分離液22の微粒固形分の濃度は経時的に上昇するようになる。   Since the fine liquid mixture 29 separated by the vibration filter 31 is returned to the separation liquid tank 25 through the adjustment flow path 44, the concentration of the fine solid content of the separation liquid 22 in the separation liquid tank 25 changes with time. To rise.

そこで、前記調整流路44からの微粒混合液29(微粒固形分)の一部を取出管58により調節弁59を介し取出して乾燥装置60に供給すると共に、前記遠心分離機15で分離した粗粒固形分20を前記乾燥装置60に供給して乾燥するようにしている。乾燥装置60における乾燥によって生じた蒸気から得られた回収クーラント30’はポンプ61によって前記調合タンク8に供給するようにしている。   Therefore, a part of the fine mixed liquid 29 (fine solid content) from the adjustment flow path 44 is taken out via the adjustment valve 59 by the take-out pipe 58 and supplied to the drying device 60, and the coarse liquid separated by the centrifugal separator 15 is supplied. The granular solid content 20 is supplied to the drying device 60 and dried. The recovered coolant 30 ′ obtained from the steam generated by drying in the drying device 60 is supplied to the preparation tank 8 by the pump 61.

又、前記乾燥装置60の乾燥によって得られた固形分62はシリコン原料として再利用することができる。上記乾燥装置60の乾燥によって得られる固形分62は、殆どがシリコン切削屑(約97%)であり、不純物として僅かなダイヤモンド(約2%)とワイヤ2の摩耗による鉄分(約1%)が含まれるのみであるため、酸洗及び溶剤による洗浄によって鉄分は除去することができ、シリコンとダイヤモンドは融点の違い(シリコンの融点:3550℃、ダイヤモンドの融点:1412℃)を利用して分離することができる。これによって不純物を含まないシリコン原料を得ることができる。   Further, the solid content 62 obtained by the drying of the drying device 60 can be reused as a silicon raw material. The solid content 62 obtained by the drying of the drying device 60 is mostly silicon cutting waste (about 97%), and a slight amount of diamond (about 2%) as an impurity and iron content (about 1%) due to wear of the wire 2 are included. Because it is only contained, iron can be removed by pickling and washing with a solvent, and silicon and diamond are separated using a difference in melting point (melting point of silicon: 3550 ° C., melting point of diamond: 1412 ° C.). be able to. As a result, a silicon raw material containing no impurities can be obtained.

上記実施例の作動を説明する。   The operation of the above embodiment will be described.

図1のワイヤソー本体1の固定砥粒ワイヤ2を走行駆動させると共に、ポンプ10を駆動して調合タンク8(調合手段)のクーラント7をシリコン材料4と固定砥粒ワイヤ2が接する部分に供給し、逆三角形状のローラ3a,3b,3cを矢印Aのように上昇させる。すると、ストッパ5に係止されたシリコン材料4はクーラント7が供給された固定砥粒ワイヤ2によって複数部分で切削されて切断される。   The fixed abrasive wire 2 of the wire saw body 1 of FIG. 1 is driven to travel, and the pump 10 is driven to supply the coolant 7 of the preparation tank 8 (preparation means) to the portion where the silicon material 4 and the fixed abrasive wire 2 are in contact. Then, the inverted triangular rollers 3a, 3b, 3c are raised as shown by the arrow A. Then, the silicon material 4 locked to the stopper 5 is cut and cut at a plurality of portions by the fixed abrasive wire 2 to which the coolant 7 is supplied.

シリコン材料4の切削により生じる切断スラリ13はスラリ受槽14に流下し、スラリ受槽14の切断スラリ13はスラリ供給管16により遠心分離機15に供給されて直ちにシリコン切削屑の粗粒固形分20が除去される。粗粒固形分20が除去された分離液22は分離液タンク25に供給される。この時、切断スラリ13には、クーラント7にシリコン切削屑が混入しているのみであるため、従来の砥粒が混入された遊離砥粒方式の使用済みスラリに比して粘度が低いために、遠心分離機15により連続して容易に粗粒固形分20を分離することができる。この時、遠心分離機15に供給する切断スラリ13を加温器17によって加温すると、切断スラリ13の流動性が向上されることにより分離が更に容易になる。又、前記したように、固定砥粒ワイヤ2によりシリコン材料4を高速で切断すると、切断治時の熱によって切断スラリ13の温度が上昇することになるが、このように温度が上昇した切断スラリ13を直接遠心分離機15に導入しているので、この熱を利用して前記遠心分離機15の分離性能を高めることができる。   The cutting slurry 13 generated by the cutting of the silicon material 4 flows down to the slurry receiving tank 14, and the cutting slurry 13 of the slurry receiving tank 14 is supplied to the centrifuge 15 by the slurry supply pipe 16, and immediately after the coarse solid content 20 of silicon cutting waste is obtained. Removed. The separation liquid 22 from which the coarse solid content 20 has been removed is supplied to the separation liquid tank 25. At this time, since the cutting slurry 13 is only mixed with silicon cutting scraps in the coolant 7, the viscosity is lower than that of the conventional slurry of the free abrasive type in which abrasive grains are mixed. The coarse solid content 20 can be easily and continuously separated by the centrifugal separator 15. At this time, when the cutting slurry 13 to be supplied to the centrifugal separator 15 is heated by the heater 17, the fluidity of the cutting slurry 13 is improved, so that the separation is further facilitated. Further, as described above, when the silicon material 4 is cut at a high speed by the fixed abrasive wire 2, the temperature of the cutting slurry 13 is increased by the heat at the time of cutting treatment. Since 13 is directly introduced into the centrifuge 15, the heat can be used to improve the separation performance of the centrifuge 15.

分離液タンク25からの分離液22は、膜濾過装置28の一例である振動濾過機31の前記分離液導入流路36からフィルタ33に供給されて浮遊粒子層40を形成しつつ振動濾過が行われて、良好な回収クーラント30と微粒混合液29の分離が行われ、回収クーラント30は濾液流出流路35から取り出されて調合タンク8に供給され、又、微粒混合液29はオーバーフロー液流路37から取り出されて分離液タンク25に循環供給される。   The separation liquid 22 from the separation liquid tank 25 is supplied to the filter 33 from the separation liquid introduction flow path 36 of the vibration filter 31 which is an example of the membrane filtration device 28 and is subjected to vibration filtration while forming the floating particle layer 40. Thus, a good separation of the recovered coolant 30 and the fine mixed liquid 29 is performed, and the recovered coolant 30 is taken out from the filtrate outflow passage 35 and supplied to the preparation tank 8, and the fine mixed liquid 29 is supplied to the overflow liquid passage. It is taken out from 37 and circulated and supplied to the separation liquid tank 25.

しかし、上記のような良好な状態での濾過を行っていても、濾過を継続していると、浮遊する浮遊粒子層40の層厚が徐々に厚くなることによってフィルタ33に接近し、フィルタ33による濾過性能が低下するようになる。   However, even if the filtration is performed in a good state as described above, if the filtration is continued, the thickness of the suspended floating particle layer 40 gradually increases, so that the filter 33 approaches the filter 33. The filtration performance due to is reduced.

フィルタ33の濾過性能が低下すると、前記流出流路46から流出する回収クーラント30の流量が徐々に減少するようになるが、図2に示すように、回収クーラント30の流出流量を前記濾過性能検出手段47によって検出し、その検出値を切換制御器48に入力しているので、濾過性能検出手段47による性能の検出値が設定値以下に低下すると、切換制御器48は、前記微粒混合液29を開放流路45によって分離液タンク25に開放するように切換弁42を切り換える。これにより、フィルタ33上に厚く成長した浮遊粒子層40は瞬時に洗い流される。この時、回収クーラント30の流出流路46に設けた遮断弁49を閉じることにより、回収クーラント30はすべて微粒混合液29となって分離液タンク25に流下するので、浮遊粒子層40を洗い流す作用を高めることができる。   When the filtration performance of the filter 33 is lowered, the flow rate of the recovered coolant 30 flowing out from the outflow passage 46 gradually decreases. As shown in FIG. 2, the flow rate of the recovered coolant 30 is detected as the filtration performance. Since the detection value is detected by the means 47 and the detected value is input to the switching controller 48, when the performance detection value by the filtration performance detecting means 47 falls below the set value, the switching controller 48 causes the fine particle mixture 29 to be reduced. Is switched to open the separation liquid tank 25 through the open channel 45. As a result, the suspended particle layer 40 that has grown thick on the filter 33 is immediately washed away. At this time, by closing the shut-off valve 49 provided in the outflow passage 46 of the recovered coolant 30, all the recovered coolant 30 becomes the fine particle mixture 29 and flows down to the separation liquid tank 25, so that the floating particle layer 40 is washed away. Can be increased.

浮遊粒子層40が洗い流されたフィルタ33の面は綺麗な状態に回復されるので、切換制御器48は、再び前記微粒混合液29が絞り弁43を有する調整流路44に流れるように切換弁42を切り換える。これにより、再びフィルタ33上には良好な状態の浮遊粒子層40が形成されて良好な濾過が行われるようになる。   Since the surface of the filter 33 from which the suspended particle layer 40 has been washed away is restored to a clean state, the switching controller 48 causes the switching valve 48 so that the fine particle mixture 29 again flows into the adjustment channel 44 having the throttle valve 43. 42 is switched. As a result, the suspended particle layer 40 in a good state is formed again on the filter 33 and good filtration is performed.

クーラント供給装置6の調合タンク8には、前記したように流出流路46からの回収クーラント30が供給されると共に、前記ポンプ26下流の供給管27から分岐した分岐管54により分離液22の一部が調整弁55を介して供給されており、更に、前記調合タンク8には、蒸発等によるクーラント7の減少分を補充するための新クーラント7’が供給されると共に、遠心分離機15で比重の大きい成分が粗粒固形分20と共に排出されることにより減少した成分が補充されて、成分調整が行われる。   As described above, the recovery coolant 30 from the outflow passage 46 is supplied to the preparation tank 8 of the coolant supply device 6, and one of the separation liquid 22 is separated by the branch pipe 54 branched from the supply pipe 27 downstream of the pump 26. Is supplied via a regulating valve 55. Further, the blending tank 8 is supplied with a new coolant 7 ′ for replenishing the reduced amount of the coolant 7 due to evaporation or the like. Components having a large specific gravity are discharged together with the coarse solids 20 to supplement the reduced components, and the components are adjusted.

ここで、調合タンク8には、内部のクーラント7に含まれる固形分濃度を検出する濃度検出手段56が設けてあり、該濃度検出手段56で検出した固形分濃度が6〜8重量%になるように、流量調節器57を介し調整弁55を調整して、調合タンク8に供給する分離液22の供給量を制御する。前記振動濾過機31により分離した回収クーラント30には殆ど固形分が含まれていないため、微粒を含む前記分離液22を調合タンク8に供給することで、調合タンク8のクーラント7の固形分濃度が6〜8重量%の範囲に保持されるように容易に調整することができる。   Here, the preparation tank 8 is provided with a concentration detection means 56 for detecting the solid content concentration contained in the internal coolant 7, and the solid content concentration detected by the concentration detection means 56 is 6 to 8% by weight. As described above, the supply amount of the separation liquid 22 supplied to the preparation tank 8 is controlled by adjusting the adjustment valve 55 via the flow rate regulator 57. Since the recovered coolant 30 separated by the vibration filter 31 contains almost no solid content, the solid content concentration of the coolant 7 in the preparation tank 8 is supplied by supplying the separation liquid 22 containing fine particles to the preparation tank 8. Can be easily adjusted so as to be maintained in the range of 6 to 8% by weight.

このようにして、固定砥粒ワイヤ2に供給するクーラント7の固形分濃度を6〜8重量%に調整したことにより、固定砥粒ワイヤ2による切断速度を高く保持しても、シリコン材料4の切断面の品質を高く保持して切断することが可能になる。これは、クーラント7の固形分濃度を6〜8重量%としたときの固形分の平均粒径が約1μmであるために、微粒の固形分は固定砥粒ワイヤ2による切削の邪魔をすることがなく、しかも微粒の固形分の存在により切断面が滑らかに切削されることによるものと考えられる。   Thus, by adjusting the solid content concentration of the coolant 7 supplied to the fixed abrasive wire 2 to 6 to 8% by weight, even if the cutting speed by the fixed abrasive wire 2 is kept high, the silicon material 4 It becomes possible to cut while maintaining high quality of the cut surface. This is because the average particle size of the solid content when the solid content concentration of the coolant 7 is 6 to 8% by weight is about 1 μm, so that the fine solid content interferes with cutting by the fixed abrasive wire 2. Further, it is considered that the cut surface is cut smoothly due to the presence of fine solids.

上記したように、シリコン材料4の切削によって生じた切断スラリ13を直接遠心分離機15に導いて粗粒固形分20と分離液22とに分離し、分離液22を膜濾過装置28に供給して微粒混合液29と回収クーラント30とに分離し、前記遠心分離機15で分離した分離液22の一部と膜濾過装置28で分離した回収クーラント30とを調合タンク8で調合することで固定砥粒ワイヤ2に供給するクーラント7の固形分濃度を調整するようにしたので、固定砥粒ワイヤ2に供給するクーラント7の固形分濃度を6〜8重量%に精度良く管理することができ、よって、固定砥粒ワイヤ2による切断速度を高く保持できるようになる。更に、切断スラリ13中の粗粒固形分20を遠心分離機15によって直ちに除去するために、シリコン切削屑がクーラント7中の水分及び添加物等と反応してゲル化或いはゾル化する問題を抑制でき、よって、ダマの噛み込みの問題を防止してシリコン材料4の切断面の品質を向上できることからも固定砥粒ワイヤ2による切断速度が高められるようになる。   As described above, the cutting slurry 13 generated by cutting the silicon material 4 is directly guided to the centrifugal separator 15 to be separated into the coarse solids 20 and the separation liquid 22, and the separation liquid 22 is supplied to the membrane filtration device 28. Then, the mixture is separated into the fine particle mixture 29 and the recovered coolant 30, and fixed by mixing a part of the separated liquid 22 separated by the centrifugal separator 15 and the recovered coolant 30 separated by the membrane filtration device 28 in the preparation tank 8. Since the solid content concentration of the coolant 7 supplied to the abrasive wire 2 is adjusted, the solid content concentration of the coolant 7 supplied to the fixed abrasive wire 2 can be accurately controlled to 6 to 8% by weight. Therefore, the cutting speed by the fixed abrasive wire 2 can be kept high. In addition, since the coarse solid content 20 in the cutting slurry 13 is immediately removed by the centrifugal separator 15, the problem that the silicon cutting waste reacts with moisture and additives in the coolant 7 to gel or sol is suppressed. Therefore, the cutting speed by the fixed abrasive wire 2 can be increased because the quality of the cut surface of the silicon material 4 can be improved by preventing the problem of biting of lumps.

前記振動濾過機31で分離した微粒混合液29は調整流路44を介して分離液タンク25に戻すようにしているので、分離液タンク25内の分離液22の微粒固形分の濃度は経時的に上昇するようになる。   Since the fine liquid mixture 29 separated by the vibration filter 31 is returned to the separation liquid tank 25 through the adjustment flow path 44, the concentration of the fine solid content of the separation liquid 22 in the separation liquid tank 25 changes with time. To rise.

このため、前記調整流路44の微粒混合液29(微粒固形分)の一部を取出管58により調節弁59を介し取出して乾燥装置60に供給すると共に、前記遠心分離機15で分離した粗粒固形分20を前記乾燥装置60に供給して乾燥する。これにより、分離液タンク25の分離液22の微粒固形分の濃度は一定に保持することができる。   For this reason, a part of the fine particle mixture 29 (fine solid content) in the adjustment flow path 44 is taken out via the adjustment valve 59 by the take-out pipe 58 and supplied to the drying device 60, and the rough separated by the centrifugal separator 15. The granular solid content 20 is supplied to the drying device 60 and dried. Thereby, the density | concentration of the fine solid content of the separation liquid 22 of the separation liquid tank 25 can be kept constant.

乾燥装置60の乾燥によって生じた蒸気から得られた回収クーラント30’はポンプ61によって前記調合タンク8に供給する。これにより、切断スラリ13に含まれるクーラントの略全量を回収クーラント30,30’として回収し、再利用することかできる。   The recovered coolant 30 ′ obtained from the steam generated by the drying of the drying device 60 is supplied to the preparation tank 8 by the pump 61. As a result, substantially the entire amount of the coolant contained in the cutting slurry 13 can be recovered as the recovered coolant 30, 30 'and reused.

更に、前記乾燥装置60の乾燥によって得られた固形分62は不純物を除去することにより、シリコン原料として有効に再利用することができる。   Further, the solid content 62 obtained by drying the drying device 60 can be effectively reused as a silicon raw material by removing impurities.

尚、本発明のワイヤソーのクーラント管理方法及び装置は、上述の実施例にのみ限定されるものではなく、ワイヤソー本体の固定砥粒ワイヤによるシリコン材料の切断方式には限定されないこと、その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。   The wire saw coolant management method and apparatus of the present invention are not limited to the above-described embodiments, and are not limited to the cutting method of the silicon material by the fixed abrasive wire of the wire saw body. Of course, various changes can be made without departing from the scope of the present invention.

1 ワイヤソー本体
2 固定砥粒ワイヤ
4 シリコン材料
6 クーラント供給装置
7 クーラント
8 調合タンク(調合手段)
13 切断スラリ
15 遠心分離機
17 加温器
20 粗粒固形分
22 分離液
28 膜濾過装置
29 微粒混合液
30 回収クーラント
30’ 回収クーラント
31 振動濾過機
33 フィルタ
40 浮遊粒子層
56 濃度検出手段
57 流量調節器
60 乾燥装置
62 固形分
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Wire saw body 2 Fixed abrasive wire 4 Silicon material 6 Coolant supply apparatus 7 Coolant 8 Preparation tank (preparation means)
13 Cutting Slurry 15 Centrifuge 17 Heater 20 Coarse Solids 22 Separation Liquid 28 Membrane Filtration Device 29 Fine Particle Mixture 30 Recovered Coolant 30 'Recovered Coolant 31 Vibration Filter 33 Filter 40 Floating Particle Layer 56 Concentration Detection Means 57 Flow Rate Controller 60 Drying device 62 Solid content

Claims (9)

ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理方法であって、
シリコン材料を切断した後の切断スラリを遠心分離機に導いて粗粒固形分と分離液とに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液を膜濾過装置に供給して微粒混合液と回収クーラントとに分離し、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを調合手段により調合して再び前記固定砥粒ワイヤに供給するようにし、
前記調合手段で調合するクーラントの固形分濃度が6〜8重量%に保持されるように、前記遠心分離機で分離した分離液と膜分離機で分離した回収クーラントとの調合手段に供給する供給割合を調節する
ことを特徴とするワイヤソーのクーラント管理方法。
A coolant management method for a wire saw in which a coolant is supplied to a fixed abrasive wire in which diamond abrasive grains are fixed to the surface of a wire core material to cut silicon material,
The cutting slurry after cutting the silicon material is guided to a centrifuge and separated into coarse solids and separation liquid,
The separation liquid separated by the centrifuge is supplied to a membrane filtration device and separated into a fine particle mixture and a recovered coolant,
A part of the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane filtration device are prepared by a preparation means and supplied again to the fixed abrasive wire ,
Supply supplied to the blending means of the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane separator so that the solid content concentration of the coolant to be blended by the blending means is maintained at 6 to 8% by weight. A wire saw coolant management method characterized by adjusting a ratio .
前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱することを特徴とする請求項に記載のワイヤソーのクーラント管理方法。 2. The wire saw coolant management method according to claim 1 , wherein the cutting slurry supplied to the centrifuge is heated. 前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを乾燥装置に供給して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記調合手段に供給することを特徴とする請求項1又は2に記載のワイヤソーのクーラント管理方法。 The coarse solids separated by the centrifuge and the fine particle mixture separated by the membrane filtration device are supplied to a drying device and dried, and the coolant obtained from the steam by drying is supplied to the blending means. The method of managing a coolant for a wire saw according to claim 1 or 2 . 前記乾燥装置の乾燥によって得られた固形分をシリコン原料として再利用することを特徴とする請求項に記載のワイヤソーのクーラント管理方法。 4. The wire saw coolant management method according to claim 3 , wherein the solid content obtained by drying of the drying device is reused as a silicon raw material. ワイヤ芯材表面にダイヤモンド砥粒を固着させた固定砥粒ワイヤにクーラントを供給してシリコン材料を切断するワイヤソーのクーラント管理装置であって、
前記固定砥粒ワイヤによりシリコン材料を切断した後の切断スラリを導入して粗粒固形分と分離液とに分離する遠心分離機と、
前記遠心分離機で分離した分離液を導入して回収クーラントと微粒混合液とに分離する膜濾過装置と、
前記遠心分離機で分離した分離液の一部と膜濾過装置で分離した回収クーラントとを導入して調合し、調合したクーラントを前記固定砥粒ワイヤに供給するクーラント供給装置と
前記遠心分離機で分離した分離液と膜濾過装置で分離した回収クーラントを導入して調合するクーラント供給装置のクーラントの固形分濃度が6〜8重量%に保持されるように、遠心分離機からクーラント供給装置に供給される分離液の流量を調節する流量調節器と、
を有することを特徴とするワイヤソーのクーラント管理装置。
A wire saw coolant management device that cuts silicon material by supplying coolant to a fixed abrasive wire having diamond abrasive grains fixed on the surface of the wire core material,
A centrifuge for separating a coarse solid and a separated liquid by introducing a cutting slurry after cutting the silicon material with the fixed abrasive wire;
A membrane filtration device that introduces the separated liquid separated by the centrifuge and separates it into a recovered coolant and a fine mixed liquid;
A coolant supply device that introduces and prepares a part of the separated liquid separated by the centrifuge and the recovered coolant separated by the membrane filtration device, and supplies the prepared coolant to the fixed abrasive wire ;
From the centrifuge so that the solid content concentration of the coolant of the coolant supply device for introducing and preparing the separated liquid separated by the centrifugal separator and the recovered coolant separated by the membrane filtration device is maintained at 6 to 8% by weight. A flow controller for adjusting the flow rate of the separation liquid supplied to the coolant supply device;
A wire saw coolant management apparatus comprising:
前記遠心分離機に供給する切断スラリを加熱する加熱器を有することを特徴とする請求項に記載のワイヤソーのクーラント管理装置。 6. The wire saw coolant management apparatus according to claim 5 , further comprising a heater for heating the cutting slurry supplied to the centrifuge. 前記膜濾過装置は、振動するフィルタに分離液を供給してフィルタ上に浮遊粒子層が形成されることによって、回収クーラントと粒子が濃縮された微粒混合液とに分離するようにした振動濾過機であることを特徴とする請求項5又は6に記載のワイヤソーのクーラント管理装置。 The membrane filtration device is a vibration filter in which a separation liquid is supplied to a vibrating filter and a suspended particle layer is formed on the filter, thereby separating the recovered coolant and the fine particle mixture liquid in which particles are concentrated. The wire saw coolant management device according to claim 5 or 6 , wherein 前記遠心分離機で分離した粗粒固形分と膜濾過装置で分離した微粒混合液とを導入して乾燥し、乾燥による蒸気から得たクーラントを前記クーラント供給装置に供給するようにした乾燥装置を有することを特徴とする請求項5〜7のいずれか1つに記載のワイヤソーのクーラント管理装置。 A drying device in which the coarse solids separated by the centrifuge and the fine particle mixture separated by the membrane filtration device are introduced and dried, and the coolant obtained from the steam by drying is supplied to the coolant supply device. The wire saw coolant management device according to claim 5 , wherein the wire saw coolant management device is provided. 前記乾燥装置の乾燥によって得た固形分をシリコン原料として取り出すようにしたことを特徴とする請求項に記載のワイヤソーのクーラント管理装置。 9. The wire saw coolant management device according to claim 8 , wherein a solid content obtained by drying of the drying device is taken out as a silicon raw material.
JP2009107354A 2009-04-27 2009-04-27 Coolant management method and apparatus for wire saw Expired - Fee Related JP5399125B2 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009107354A JP5399125B2 (en) 2009-04-27 2009-04-27 Coolant management method and apparatus for wire saw
TW99106339A TWI406737B (en) 2009-04-27 2010-03-04 Method and device for managing coolant of wire saw

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009107354A JP5399125B2 (en) 2009-04-27 2009-04-27 Coolant management method and apparatus for wire saw

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2010253622A JP2010253622A (en) 2010-11-11
JP5399125B2 true JP5399125B2 (en) 2014-01-29

Family

ID=43315144

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009107354A Expired - Fee Related JP5399125B2 (en) 2009-04-27 2009-04-27 Coolant management method and apparatus for wire saw

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP5399125B2 (en)
TW (1) TWI406737B (en)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5624449B2 (en) * 2010-12-16 2014-11-12 株式会社Ihi回転機械 Wire saw slurry management device
JP2013004896A (en) * 2011-06-21 2013-01-07 Nomura Micro Sci Co Ltd Method and apparatus for recovering used liquid coolant
JP5740255B2 (en) * 2011-09-07 2015-06-24 ジー・フォースジャパン株式会社 Regenerated coolant and coolant regeneration method
WO2013047678A1 (en) * 2011-09-30 2013-04-04 株式会社 安永 Method for manufacturing fine particles
CN105235078B (en) * 2015-10-15 2018-03-27 天津英利新能源有限公司 A kind of slurry cooling system
CN112192770A (en) * 2020-10-13 2021-01-08 浙江欧亚光电科技有限公司 Cooling liquid collecting and separating device of diamond wire silicon wafer cutting machine

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW311108B (en) * 1996-02-02 1997-07-21 Nippei Toyama Corp The slurry managing system and method for wire saws
JPH11309674A (en) * 1998-02-26 1999-11-09 Nippei Toyama Corp Slurry control system
JP3982719B2 (en) * 1997-07-24 2007-09-26 石川島汎用機サービス株式会社 Wire saw abrasive circulator
TW470686B (en) * 1998-12-16 2002-01-01 Nippei Toyama Corp Slurry managing system and slurry managing method
JP3950391B2 (en) * 2002-08-26 2007-08-01 石川島汎用機サービス株式会社 Wire saw slurry management system
JP2007246366A (en) * 2006-03-17 2007-09-27 Sharp Corp Method for recovering silicon-containing material
JPWO2008020507A1 (en) * 2006-08-16 2010-01-07 旭硝子株式会社 Abrasive recovery method and apparatus from abrasive slurry waste liquid
ITRM20060692A1 (en) * 2006-12-22 2008-06-23 Garbo S R L PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF ABRASIVE SUSPENSIONS EXHAUSTED FROM THE LAPPING PROCESS FOR THE RECOVERY OF THE RECYCLABLE ABRASIVE COMPONENT AND ITS RELATIVE PLANT.

Also Published As

Publication number Publication date
TWI406737B (en) 2013-09-01
TW201102217A (en) 2011-01-16
JP2010253622A (en) 2010-11-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5399125B2 (en) Coolant management method and apparatus for wire saw
US7052599B2 (en) Method and apparatus for reuse of abrasive fluid used in the manufacture of semiconductors
TW544336B (en) Preparation of high performance silica slurry using a centrifuge
US6113473A (en) Method and apparatus for improved wire saw slurry
US8940174B2 (en) Method for treating spent abrasive slurry
US20100186302A1 (en) Regenerating process and regenerating system to regenerate waste slurry from semi-conductor wafer manufacturing process
KR100947465B1 (en) Method and apparatus for recycling used slurry
JP2010253621A (en) Method and device for controlling coolant of wire saw
JP3816200B2 (en) Method and apparatus for processing liquid containing fine particles
JP3735648B2 (en) Method for reusing polishing waste liquid in semiconductor manufacturing
TWI533973B (en) Saw the slurry management device
JP2010221337A (en) Method for recycling used grinding fluid
JP2010115719A (en) Method and device for oscillating filtration
JP5611748B2 (en) Method and apparatus for processing wire source waste liquid
KR100652822B1 (en) Recycling method and system of slurry in semi-conductor producing process
JPH11309674A (en) Slurry control system
JP2011083845A (en) Solid liquid recovery separation apparatus for polishing
TW201127555A (en) Grinding slurry circulation device of wirw saw
JP6198438B2 (en) Coolant recovery device for wire source waste liquid
JP7118761B2 (en) Fine particle handling system
KR20100058783A (en) Method and apparatus for recycling used slurry
JP4212155B2 (en) Slurry tank for wire saw
JP2001225070A (en) Apparatus for recovering abrasive material
JP3164027U (en) Equipment for recovering useful components from used slurry
JP5579130B2 (en) Method for producing regenerated water-soluble slurry from used water-soluble slurry and method for reusing used water-soluble slurry

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20120216

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20130628

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20130702

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130829

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20131015

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20131023

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5399125

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees