JP7117726B2 - ナノ粒子の製造方法、及びその利用 - Google Patents
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Description
本発明は、ナノ粒子の製造方法、ナノ粒子の製造装置、ナノ粒子、及び当該ナノ粒子を含む製品等に関するものである。
物質をナノ粒子化することによって、当該物質の新たな性質が引き出されうることが報告されている。そのため、各種物質においてナノ粒子を製造する試みがなされている。
ナノ粒子を製造する方法は物質の種類等に応じて適宜選択されているが、工業的には、ボールミリング等の機械的粉砕法が主流となっている（非特許文献１）。
また、ナノ粒子を製造する方法として、不活性ガス中で金属（物質）を加熱及び蒸発させ、蒸発した金属原子が不活性ガスと衝突及び急冷されることで金属のナノ粒子を製造する、ガス中蒸発法も一般的な方法である（非特許文献２）。
また、ナノクラスターを生成する方法として非特許文献３に記載の方法が知られている。
また、ナノクラスターを生成する方法として非特許文献３に記載の方法が知られている。
"Size effects on the hydrogen storage properties of nanostructured metal hydrides: A review", Vincent Berube et al., Int. J. Energy Res. 31 (2007) 637-663.
「超微粒子」 固体物理金属物理セミナー 1984年・別冊特集号 編集：超微粒子編集委員会，株式会社アグネ技術センター発行
"Performance of a size-selected nanocluster deposition facility and in situ characterization of grown films by x-ray photoelectron spectroscopy", Mondal S. and Bhattacharyya SR1., Review of Scientific Instrument., 2014 Jun;85(6):065109.
しかしボールミリング法は、機械的粉砕法であるがゆえの限界がある。すなわち、ボールミリング法はナノ粒子の微細化の観点で限界があり、理論的には１５ｎｍ未満（実際には３０ｎｍ未満）の粒子を製造することには極端に困難を伴う。さらに、ボールミリング法は、得られるナノ粒子の汚染の問題や当該ナノ粒子のサイズの不均一性の問題を回避することは出来ない。
また、ガス中蒸発法（特に金属の加熱にアーク放電加熱を用いる方法）は、ナノ粒子の汚染の問題は回避可能であるものの、一般的に、得られるナノ粒子のサイズの不均一性の問題が生じやすい。不均一性の問題を解決するためには、得られたエアロゾル中のナノ粒子を荷電させた後に、サイズ毎に分級を試みることが考えられる。しかしながら、エアロゾル中のナノ粒子を荷電させるためには、Ａｍ等の放射性物質を用いる、又は、エアロゾル中でのコロナ放電を用いる等の追加の処理が必要である。さらに、ナノ粒子の荷電効率は様々な要因により低下し得るという問題もある。例えば、ナノ粒子の荷電効率は、ナノ粒子の粒径が小さい場合や低圧力環境下では低下しがちである。しかし、より反応性の高いナノ粒子を求めてその小粒径化が検討されていたり、反応性の高いナノ粒子の取扱いに適した低圧力環境下での操作が検討されていたりすることもまた現実である。
本発明の一態様は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、より一層効率的なナノ粒子の製造方法、及び、当該方法を実施するためのナノ粒子の製造装置等を提供することを目的としている。
上記の課題を解決するために、本願発明者らは鋭意検討を行った。その結果、スパッタリングと、電気移動度に基づいたナノ粒子の分級操作とを組み合わせることによって、上記課題を解決できることを見出し、本願発明を成すに至った。
すなわち、本発明は、以下の何れかのものを提供する。
１） スパッタリング法によって荷電粒子を製造する工程Ａと、上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂと、を含む、ナノ粒子の製造方法。
２） 工程Ｂは、微分型電気移動度分級装置（ＤＭＡ）を用いて行う、１）に記載の方法。
３） 上記荷電粒子の粒径は１ｎｍ以上で１００ｎｍ以下の範囲内である、１）又は２）に記載の方法。
４）上記荷電粒子は、水素吸蔵性を有する金属粒子である、１）～３）の何れかに記載の方法。
５）上記工程Ａを行う雰囲気が冷却されている、１）～４）の何れかに記載の方法。
６）ナノ粒子の製造装置であって、スパッタリング法によって荷電粒子を製造する荷電粒子製造装置と、電気移動度分級装置と、を備え、上記荷電粒子製造装置の荷電粒子取出し口と、上記電気移動度分級装置の荷電粒子導入口とが連結されている、ナノ粒子の製造装置。
７）上記荷電粒子製造装置の動作圧力と、上記電気移動度分級装置の動作圧力とが何れも３００Ｐａ以上で２０００Ｐａ以下の範囲内である、６）に記載のナノ粒子の製造装置。
８）上記荷電粒子製造装置は、荷電粒子の製造が行われる雰囲気を冷却するための冷却手段を有する、６）に記載の装置。
９） 上記１）～５）の何れかに記載の方法で製造されたナノ粒子。
１０） アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群より選択される、金属単体の粒子、又は、これらの金属の少なくとも一種を含む合金の粒子である、９）に記載のナノ粒子。
１１） 上記９）又は１０）に記載のナノ粒子を含んでなる、製品。
１） スパッタリング法によって荷電粒子を製造する工程Ａと、上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂと、を含む、ナノ粒子の製造方法。
２） 工程Ｂは、微分型電気移動度分級装置（ＤＭＡ）を用いて行う、１）に記載の方法。
３） 上記荷電粒子の粒径は１ｎｍ以上で１００ｎｍ以下の範囲内である、１）又は２）に記載の方法。
４）上記荷電粒子は、水素吸蔵性を有する金属粒子である、１）～３）の何れかに記載の方法。
５）上記工程Ａを行う雰囲気が冷却されている、１）～４）の何れかに記載の方法。
６）ナノ粒子の製造装置であって、スパッタリング法によって荷電粒子を製造する荷電粒子製造装置と、電気移動度分級装置と、を備え、上記荷電粒子製造装置の荷電粒子取出し口と、上記電気移動度分級装置の荷電粒子導入口とが連結されている、ナノ粒子の製造装置。
７）上記荷電粒子製造装置の動作圧力と、上記電気移動度分級装置の動作圧力とが何れも３００Ｐａ以上で２０００Ｐａ以下の範囲内である、６）に記載のナノ粒子の製造装置。
８）上記荷電粒子製造装置は、荷電粒子の製造が行われる雰囲気を冷却するための冷却手段を有する、６）に記載の装置。
９） 上記１）～５）の何れかに記載の方法で製造されたナノ粒子。
１０） アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群より選択される、金属単体の粒子、又は、これらの金属の少なくとも一種を含む合金の粒子である、９）に記載のナノ粒子。
１１） 上記９）又は１０）に記載のナノ粒子を含んでなる、製品。
本発明の一態様によれば、より一層効率的なナノ粒子の製造方法、及び、当該方法を実施するためのナノ粒子の製造装置等を提供することができる。
〔実施形態１〕
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。
（ナノ粒子の製造方法の概要）
本発明の一実施形態に係るナノ粒子の製造方法は、スパッタリング法によって荷電粒子を製造する工程Ａと、工程Ａで得られた上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂと、を含む方法である。
本発明の一実施形態に係るナノ粒子の製造方法は、スパッタリング法によって荷電粒子を製造する工程Ａと、工程Ａで得られた上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂと、を含む方法である。
（荷電粒子とナノ粒子）
本明細書において「荷電粒子」とは、特に言及がない限り、上記工程Ａで得られた荷電粒子を指す。本明細書において「ナノ粒子」とは、当該荷電粒子が上記工程Ｂにて分級されたものを指す。但し、ナノ粒子は荷電された状態であっても、荷電されていない状態であってもよい。
本明細書において「荷電粒子」とは、特に言及がない限り、上記工程Ａで得られた荷電粒子を指す。本明細書において「ナノ粒子」とは、当該荷電粒子が上記工程Ｂにて分級されたものを指す。但し、ナノ粒子は荷電された状態であっても、荷電されていない状態であってもよい。
荷電粒子及びナノ粒子は、例えば金属粒子であり、好ましい一例は、水素吸蔵性を有する金属粒子である。水素吸蔵性を有する金属粒子として、具体的には例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、パラジウム、ニッケル、コバルト、及びアルミニウムからなる金属の群より選択される、金属単体の粒子、又は、これらの金属の少なくとも一種を含む合金の粒子が挙げられる。
荷電粒子及びナノ粒子の、好ましい他の例は、従来はナノ粒子化が困難とされていた、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群より選択される、金属単体の粒子、又は、これらの金属の少なくとも一種を含む合金の粒子が挙げられる。アルカリ金属の好ましい一例として、リチウム、ナトリウム、及びカリウム等が挙げられ、アルカリ土類金属の好ましい一例として、マグネシウム及びカルシウム等が挙げられる。
また、荷電粒子及びナノ粒子は、上記の水素吸蔵性を有する金属粒子、アルカリ金属及びアルカリ土類金属以外の金属を含む、金属単体の粒子、又は、合金の粒子であってもよい。
必ずしも限定はされないが、工程Ａ及び工程Ｂを、例えば、真空か真空に近い低圧条件で行うことによって、窒化、酸化等の処理が施されていない荷電粒子及びナノ粒子を得る態様が好ましい場合もある。
荷電粒子及びナノ粒子の粒径は、例えば、１ｎｍ以上で１００ｎｍ以下の範囲内であり、好ましくは１ｎｍ以上で５０ｎｍ以下の範囲内であり、より好ましくは１ｎｍ以上で１０ｎｍ以下の範囲内又は５ｎｍ以上で５０ｎｍ以下の範囲内であり、さらに好ましくは１ｎｍ以上で１０ｎｍ以下の範囲内である。一例において、荷電粒子及びナノ粒子の粒径は、５ｎｍ以上で２０ｎｍ以下の範囲内であってもよく、５ｎｍ以上で１５ｎｍ以下の範囲内であってもよく、或いは、５ｎｍ以上で１０ｎｍ以下の範囲内であってもよい。
工程Ｂで得られるナノ粒子の群は、工程Ａで得られる荷電粒子の群と比較して、粒径に基づくサイズ選別がなされている。一例では、ナノ粒子の群は、略同一の粒径を持つナノ粒子の集団である。他の例では、ナノ粒子の群は、略同一の粒径Ａ１を持つナノ粒子の集団と、略同一の粒径Ａ２を持つナノ粒子の集団とが混合してなる。ここで、粒径Ａ１と粒径Ａ２とは異なる粒径である。なお、工程Ａで得られる荷電粒子の群と比較して、粒径に基づくサイズ選別がなされているという前提を満たす限り、ナノ粒子の群は、三種以上の粒径を持つナノ粒子の集団が混合してなるものであってもよい。
（ナノ粒子の製造装置の一例）
以下、図１及び図２にその概略を示すナノ粒子の製造装置の一例に基づいて、ナノ粒子の製造方法をより詳細に説明する。
以下、図１及び図２にその概略を示すナノ粒子の製造装置の一例に基づいて、ナノ粒子の製造方法をより詳細に説明する。
＜構成の概要＞
ナノ粒子の製造装置１００は、スパッタリング装置（荷電粒子製造装置）３０と、ＤＭＡ（電気移動度分級装置）４０とを備えてなり、スパッタリング装置３０の粒子取出し口（荷電粒子取出し口）３５と、ＤＭＡ４０の粒子導入口（荷電粒子導入口）４３ａとが連結されている。
ナノ粒子の製造装置１００は、スパッタリング装置（荷電粒子製造装置）３０と、ＤＭＡ（電気移動度分級装置）４０とを備えてなり、スパッタリング装置３０の粒子取出し口（荷電粒子取出し口）３５と、ＤＭＡ４０の粒子導入口（荷電粒子導入口）４３ａとが連結されている。
＜スパッタリング装置＞
スパッタリング装置３０は、スパッタリング法によって荷電粒子を製造する装置である。スパッタリング装置３０の一例は、図２に示すように、外筒３７ｂと内筒３７ａとが中心軸を共有するように配置された二重円筒構造を備えており、内筒３７ａの内部空間３４が、スパッタリングの反応空間として機能する。内部空間３４には、内筒３７ａの中心軸の一端側（下方側）にスパッタリングのターゲット３３が、この中心軸の他端側（上方側）に粒子取出し口３５が設けられている。ターゲット３３は、上記二重円筒構造の下端に取り付けられた移動機構３１と連結されている。移動機構３１を操作することによって、ターゲット３３は、内筒３７ａの中心軸に沿った上下移動が可能で、この上下移動によって、凝集長Ｌ１を所望する長さに変更することが出来る。
スパッタリング装置３０は、スパッタリング法によって荷電粒子を製造する装置である。スパッタリング装置３０の一例は、図２に示すように、外筒３７ｂと内筒３７ａとが中心軸を共有するように配置された二重円筒構造を備えており、内筒３７ａの内部空間３４が、スパッタリングの反応空間として機能する。内部空間３４には、内筒３７ａの中心軸の一端側（下方側）にスパッタリングのターゲット３３が、この中心軸の他端側（上方側）に粒子取出し口３５が設けられている。ターゲット３３は、上記二重円筒構造の下端に取り付けられた移動機構３１と連結されている。移動機構３１を操作することによって、ターゲット３３は、内筒３７ａの中心軸に沿った上下移動が可能で、この上下移動によって、凝集長Ｌ１を所望する長さに変更することが出来る。
冷媒及びガス供給用の複数の供給口３２ａは、外部から上記二重円筒構造内に、冷媒及び各種ガスを供給するための供給口である。
また、外筒３７ｂには真空ポンプ（図示せず）の取付け口３６が設けられている。スパッタリング装置３０を運転する前の予備排気として、真空ポンプを用いて真空引きをすることによって、外筒３７ｂと内筒３７ａとの間の空間、及び内部空間３４は、高真空に維持されている。
内筒３７ａの側壁には冷媒槽（冷却手段）３２ｂが設けられており、冷媒槽３２ｂは、冷媒の供給口３８と連通している。冷媒槽３２ｂは、冷媒を溜めることにより、内筒３７aおよび内筒３７aと熱交換する内部空間３４に導入されるガス（雰囲気：スパッタ用ガス、反応調節用ガス等のうち少なくとも一つを指す）を冷却するためのものである。冷媒は、例えば冷水や液体窒素である。なお、冷媒槽３２ｂは内筒３７ａの側壁の外側に接して設けられても、側壁の内側に設けられてもよいが、内部空間３４に導入されるガスを冷却する観点では、内筒３７ａの側壁の少なくとも内側に接して設けられることが好ましい。
ターゲット３３の上流（下側）には、供給口３２ａの何れかと連通している配管（図示せず）が設けられている。この配管は、ターゲット３３と内筒３７ａとの隙間から、ターゲット３３の近傍にスパッタ用ガスを供給するためのものである。スパッタ用ガスは、例えばアルゴン、ネオン等の不活性ガスである。
また、粒子取出し口３５側からターゲット３３側へ向けて反応調節用ガスを供給するための流路３９ｂが設けられている。この流路３９ｂは、反応調節用ガスの供給口３９ａと連通している。この流路３９ｂは、内部空間３４内に反応調節用ガスを吹き込むことで、スパッタリングで生じた荷電粒子の成長を調節するためのものである。反応調節用ガスは、例えばヘリウム、ネオン等のガスである。
なお、スパッタ用ガス及び反応調節用ガスは、マスフローコントローラ（一つのみ図示）１１を介して、その流量を制御しながらスパッタリング装置３０に供給される。
スパッタリング装置３０では、上述の工程Ａが行われる。スパッタリング装置３０では、ターゲット３３に電圧を印加してグロー放電を発生させ、スパッタ用ガスの原子をイオン化する。そして、イオン化されたガス原子を、ターゲット３３の表面に高速で衝突させることによって、ターゲット３３を構成する材料の粒子をターゲット３３から弾き出す。弾き出された粒子は、粒子取出し口３５に達するまでの間に互いに凝集し、荷電粒子が得られる。
なお、図２に示すように、内筒３７ａの中心軸が鉛直方向に沿っている方が、ターゲット３３から弾き出された上記粒子をより均一に凝集させる観点では好ましい場合がある。
凝集長Ｌ１は得られる荷電粒子の粒径に影響を与える要因の一つである。凝集長Ｌ１は、所望する荷電粒子が得られる限りにおいて特に限定されないが、１ｃｍ以上で４０ｃｍ以下であることが好ましい場合があり、２０ｃｍ以上で３０ｃｍ以下であるか、１ｃｍ以上で１０ｃｍ以下であることがより好ましい場合がある。
スパッタリング装置３０の動作圧力（スパッタリング時の内部空間３４の圧力）も、所望する荷電粒子が得られる限りにおいて特に限定されないが、スパッタリングの効率及び清浄な荷電粒子を得る観点からは、３００Ｐａ以上で２０００Ｐａ以下の範囲内であることが好ましい場合があり、３５０Ｐａ以上で１１００Ｐａ以下の範囲内であることがより好ましい場合があり、４００Ｐａ以上で１０００Ｐａ以下の範囲内であることがさらに好ましい場合があり、４００Ｐａ以上で６００Ｐａ以下の範囲内であることが特に好ましい場合がある。特に、荷電粒子が水素吸蔵性のある粒子等の高反応性の粒子の場合には、かかる低圧の環境が好ましい。
合金の荷電粒子を得る場合、ターゲット３３自体を当該合金としてもよいが、合金を構成する金属の単体それぞれをターゲット３３として配置してもよい。スパッタリング法を用いる利点の一つであるが、合金を構成する金属の単体それぞれを、当該合金を構成する比率で配置しておけば、合金の荷電粒子を得ることができる。
工程Ａを行う際の温度は、所望する荷電粒子が製造出来る限りにおいて特に限定されないが、内部空間３４を冷却しながら行うことが好ましい場合がある。冷却された後の内部空間３４の温度は、例えば、２５℃以下である。なお、アルカリ金属及びアルカリ土類金属からなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む荷電粒子を製造する際には、工程Ａを行う温度条件がきわめて重要である。この場合、工程Ａはスパッタリングによりターゲット３３を構成する材料から弾き出された原子の濃度に応じて、ナノ粒子に成長する温度下で行うことが好ましく、－１９０℃以下の温度下で行うことがより好ましい場合がある。
スパッタリング装置３０は、市場にて入手可能な装置を用いることもできる。スパッタリング装置３０は、例えば、スパッタ型クラスターイオン源等の商品名で販売されている装置を用いることもできる（例えばMantis Deposition社等より供給されている）。但し、市場にて入手可能な装置は、通常、極小サイズのクラスターの高濃度のイオンを合成する装置として利用されており、かつ、質量選別器との組合せのみでの評価が行われているに過ぎない。市場にて入手可能な装置を用いて、例えば、５ｎｍ程度以上、或いは１０ｎｍ程度以上のナノ粒子を合成した報告は見当たらない。
スパッタリング装置３０の粒子取出し口３５は、ＤＭＡ４０の粒子導入口４３ａと、配管９１を介して連結されている。配管９１には圧力計６１が取り付けられており、圧力計６１は、配管９１内を流れる荷電粒子を含んだエアロゾルの圧力を監視している。
以上のように、スパッタリング装置３０を用いることで粒子の製造と同時に粒子のイオン化も可能としたため（クラスターが成長した荷電粒子が製造される）、例えば真空等の低圧環境下であったとしても、この後段でＤＭＡ４０を用いた粒子径計測、及び分級を効率よく行うことが可能となる。
また、スパッタリング装置３０を用いることによって、得られる荷電粒子の組成の任意性、低温成長プロセス、及び清浄合成環境等のスパッタリング法による蒸発法の優位性を享受しつつ、荷電粒子を高濃度に含んだエアロゾルを得ることが出来る。
＜ＤＭＡ＞
ＤＭＡ４０（微分型電気移動度分級装置）は、上述の工程Ａで得られた上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂを行う装置である。ＤＭＡ４０は、円筒状の外側電極４１ａと内側電極４１ｂとが中心軸を共有するように配置された二重円筒構造を備えている。この二重円筒構造の中心軸は水平方向に沿っている。スパッタリング装置３０から供給される荷電粒子を含んだエアロゾルは、粒子導入口４３ａを介して外側電極４１ａ・内側電極４１ｂ間の空間４２内に導入される。
ＤＭＡ４０（微分型電気移動度分級装置）は、上述の工程Ａで得られた上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂを行う装置である。ＤＭＡ４０は、円筒状の外側電極４１ａと内側電極４１ｂとが中心軸を共有するように配置された二重円筒構造を備えている。この二重円筒構造の中心軸は水平方向に沿っている。スパッタリング装置３０から供給される荷電粒子を含んだエアロゾルは、粒子導入口４３ａを介して外側電極４１ａ・内側電極４１ｂ間の空間４２内に導入される。
荷電粒子の分級を行う際には、空間４２内には、図２中の矢印の方向に沿ってシースガスが流されている。シースガスは、例えば、アルゴン、窒素等の不活性ガスである。なお、シースガスは、マスフローコントローラ１２を介して、その流量を制御しながらＤＭＡ４０に供給される。
荷電粒子の分級を行う際には、外側電極４１ａ・内側電極４１ｂ間には、電圧印加装置４６によって所定の電圧が印加される。空間４２内に導入された荷電粒子は、その電気移動度に基づいて分級される。より具体的には、所望する電気移動度を有する荷電粒子４５（工程Ｂで得られるナノ粒子に相当）は、シースガスの流れ方向で下流側に位置する、内側電極４１ｂのスリット４３ｂを介して、粒子取出管４４内に選択的に取り出される。
ＤＭＡ４０は、二重弁構造８１ａ・８１ｂを介して真空ドライポンプ２１に連結されている。真空ドライポンプ２１を用いて真空引きをすることによって、空間４２は高真空に維持されている。なお、荷電粒子を含んだエアロゾルを、スパッタリング装置３０からＤＭＡ４０へ効率的に取り込む観点では、ＤＭＡ４０の動作圧力は、スパッタリング装置の動作圧力と同等か、シースガス及びエアロゾルガスの所望する流量が得られる圧力であることが好ましい場合がある。なお、ＤＭＡ４０は、市場にて入手可能な装置を用いることもできる。
ＤＭＡ４０では、スパッタリング装置３０で製造された、荷電粒子を高濃度に含んだエアロゾルを直接取り込んで分級するため、サイズ選別されたナノ粒子を効率的に得ることができる（実施例も参照のこと）。
＜分析部＞
ＤＭＡ４０の粒子取出管４４内に選択的に取り出されたナノ粒子は、必要に応じて分析部に送られて分析がなされる。図１に示す製造装置では、分析部としてファラデーカップ電流計（ＦＣ）７１と、水晶振動子マイクロバランス(ＱＣＭ）５１とを備えてなる。ファラデーカップ電流計７１は、ナノ粒子の粒子帯電量濃度を正確に測定するためのものである。水晶振動子マイクロバランス５１は得られるナノ粒子が水素吸蔵性のナノ粒子である場合に、その水素吸蔵能の分析を可能とするものである。水晶振動子マイクロバランス５１は、使用／不使用を切り替えるため、弁８２を介してＤＭＡと連結されている。水晶振動子マイクロバランス５１は、二重弁構造８３ａ・８３ｂを介して真空ドライポンプ２２に連結されている。高精度な分析を実現するため、真空ドライポンプ２２を用いて真空引きをすることによって、水晶振動子マイクロバランス５１は極低圧に維持されている。
ＤＭＡ４０の粒子取出管４４内に選択的に取り出されたナノ粒子は、必要に応じて分析部に送られて分析がなされる。図１に示す製造装置では、分析部としてファラデーカップ電流計（ＦＣ）７１と、水晶振動子マイクロバランス(ＱＣＭ）５１とを備えてなる。ファラデーカップ電流計７１は、ナノ粒子の粒子帯電量濃度を正確に測定するためのものである。水晶振動子マイクロバランス５１は得られるナノ粒子が水素吸蔵性のナノ粒子である場合に、その水素吸蔵能の分析を可能とするものである。水晶振動子マイクロバランス５１は、使用／不使用を切り替えるため、弁８２を介してＤＭＡと連結されている。水晶振動子マイクロバランス５１は、二重弁構造８３ａ・８３ｂを介して真空ドライポンプ２２に連結されている。高精度な分析を実現するため、真空ドライポンプ２２を用いて真空引きをすることによって、水晶振動子マイクロバランス５１は極低圧に維持されている。
（得られたナノ粒子を含んでなる製品）
本発明の一態様には、上述の方法で製造されたナノ粒子や当該ナノ粒子を含んでなる製品も含まれる。製品の種類は特に限定されないが、例えば、ナノ粒子を担持した触媒；水素フィルタ（ナノ粒子が水素吸蔵性を有する場合）；等が挙げられる。
本発明の一態様には、上述の方法で製造されたナノ粒子や当該ナノ粒子を含んでなる製品も含まれる。製品の種類は特に限定されないが、例えば、ナノ粒子を担持した触媒；水素フィルタ（ナノ粒子が水素吸蔵性を有する場合）；等が挙げられる。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
以下に実施例を挙げて本発明の特徴を更に具体的に説明する。本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。
〔実施例１〕
図１及び図２に示すのと同様の構成を持つナノ粒子の製造装置１００を用いた。この装置内のスパッタリング装置３０において、Ｍｇの円盤をターゲット３３とし、真空引きした内部空間３４内にマスフローコントローラ（一つのみ図示）１１を介してアルゴンガス（ガス圧４８０Ｐａ、流量０．５５ｓｌｍ）を導入し、直流放電（投入電力５０Ｗ）によってスパッタリングを行った。これにより、スパッタリングカソードが位置する内部空間３４内で、マグネシウムの荷電粒子を生成させた。図２に示す凝集長Ｌ１は２５ｃｍとした。スパッタリング装置３０の動作圧力は、アルゴンガスのガス圧と同等と見做せる。
図１及び図２に示すのと同様の構成を持つナノ粒子の製造装置１００を用いた。この装置内のスパッタリング装置３０において、Ｍｇの円盤をターゲット３３とし、真空引きした内部空間３４内にマスフローコントローラ（一つのみ図示）１１を介してアルゴンガス（ガス圧４８０Ｐａ、流量０．５５ｓｌｍ）を導入し、直流放電（投入電力５０Ｗ）によってスパッタリングを行った。これにより、スパッタリングカソードが位置する内部空間３４内で、マグネシウムの荷電粒子を生成させた。図２に示す凝集長Ｌ１は２５ｃｍとした。スパッタリング装置３０の動作圧力は、アルゴンガスのガス圧と同等と見做せる。
冷媒槽内温度が、１）室温（２５℃）、２）液体窒素による冷却開始直後、及び、３）液体窒素温度（－１９６℃）のそれぞれの場合に得られた荷電粒子について、ＤＭＡ４０を用いて粒子サイズ分布を測定した。
ＤＭＡ４０によるサイズ分布測定において、スパッタリング装置３０の粒子取出し口３５から排出された荷電粒子を含むエアロゾルは、ＤＭＡ４０の粒子導入口４３ａから導入された。ＤＭＡ４０によるサイズ分布測定は、分級長１８ｍｍ、シースガス（アルゴンガス）流量５（ｓｔｄ Ｌ／ｍｉｎ）の条件下で動作させたＤＭＡ４０に、荷電粒子を含むエアロゾルガス流量が０．５５（ｓｔｄ Ｌ／ｍｉｎ）で導入することにより行った。粒径が凡そ０～２５ｎｍまでの荷電粒子を捕捉するため、外側電極４１ａ・内側電極４１ｂ間に印加する電圧は可変とし、０から２５ｎｍへ向けてスキャンした。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は４８０Ｐａに保たれていた。
結果を図３に示す。なお、スパッタリング装置３０でスパッタリングを開始してから１分間に凡そ１０ｎｇのナノ粒子（ＤＭＡで分級された荷電粒子）が得られた。
なお、ナノ粒子の個数カウントは、ファラデーカップ電流計７１を用いて行った。
なお、ナノ粒子の個数カウントは、ファラデーカップ電流計７１を用いて行った。
〔実施例２〕
ターゲット３３として、面積比がＭｇ：Ｎｉ＝２：１の円板を使用し、アルゴンガスのガス圧を５００Ｐａ、アルゴンガスの流量を０．８ｓｌｍ、投入電力を７０Ｗの条件でスパッタリングを行った以外は実施例１と同様にして、マグネシウム・ニッケル合金の荷電粒子を生成させた。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は５００Ｐａに保たれていた。
ターゲット３３として、面積比がＭｇ：Ｎｉ＝２：１の円板を使用し、アルゴンガスのガス圧を５００Ｐａ、アルゴンガスの流量を０．８ｓｌｍ、投入電力を７０Ｗの条件でスパッタリングを行った以外は実施例１と同様にして、マグネシウム・ニッケル合金の荷電粒子を生成させた。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は５００Ｐａに保たれていた。
冷媒槽内温度が、室温（２５℃）、及び、液体窒素温度（－１９６℃）のそれぞれの場合に得られた荷電粒子について、実施例１と同様にして、粒子サイズ分布を測定した。結果を図４に示す。
〔実施例３〕
ターゲット３３として、Ｃｕの円板を使用し、アルゴンガスのガス圧を４３０Ｐａ、アルゴンガスの流量を０．５ｓｌｍ、投入電力を４０Ｗの条件でスパッタリングを行った以外は実施例１と同様にして、銅の荷電粒子を生成させた。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は４３０Ｐａに保たれていた。
ターゲット３３として、Ｃｕの円板を使用し、アルゴンガスのガス圧を４３０Ｐａ、アルゴンガスの流量を０．５ｓｌｍ、投入電力を４０Ｗの条件でスパッタリングを行った以外は実施例１と同様にして、銅の荷電粒子を生成させた。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は４３０Ｐａに保たれていた。
冷媒槽内温度が室温（２５℃）の場合に得られた荷電粒子について、実施例１と同様にして、粒子サイズ分布を測定した。結果を図５に示す。
〔実施例４〕
ターゲット３３として、Ａｌの円板を使用し、アルゴンガスのガス圧を４３０Ｐａ、アルゴンガスの流量を０．５ｓｌｍ、投入電力を３０Ｗの条件でスパッタリングを行った以外は実施例１と同様にして、アルミニウムの荷電粒子を生成させた。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は４３０Ｐａに保たれていた。
ターゲット３３として、Ａｌの円板を使用し、アルゴンガスのガス圧を４３０Ｐａ、アルゴンガスの流量を０．５ｓｌｍ、投入電力を３０Ｗの条件でスパッタリングを行った以外は実施例１と同様にして、アルミニウムの荷電粒子を生成させた。なお、ＤＭＡ４０の動作圧力は４３０Ｐａに保たれていた。
冷媒槽内温度が室温（２５℃）の場合に得られた荷電粒子について、実施例１と同様にして、粒子サイズ分布を測定した。結果を図６に示す。
本発明は、より一層効率的なナノ粒子の製造に利用することができる。
１２ マスフローコントローラ
２１、２２ 真空ドライポンプ
３０ スパッタリング装置
３１ 移動機構
３２ａ 供給口
３２ｂ 冷媒槽
９１ 配管
３３ ターゲット
３４ 内部空間
３７ａ 内筒
３７ｂ 外筒
３８・３９ａ 供給口
３９ｂ 流路
４０ ＤＭＡ
４１ａ 外側電極
４１ｂ 内側電極
４２ 空間
４３ａ 粒子導入口
４３ｂ スリット
４４ 粒子取出管
４５ 荷電粒子
４６ 電圧印加装置
５１ 水晶振動子マイクロバランス
６１ 圧力計
７１ ファラデーカップ電流計
８１ａ・８１ｂ 二重弁構造
８３ａ・８３ｂ 二重弁構造
１００ 製造装置
２１、２２ 真空ドライポンプ
３０ スパッタリング装置
３１ 移動機構
３２ａ 供給口
３２ｂ 冷媒槽
９１ 配管
３３ ターゲット
３４ 内部空間
３７ａ 内筒
３７ｂ 外筒
３８・３９ａ 供給口
３９ｂ 流路
４０ ＤＭＡ
４１ａ 外側電極
４１ｂ 内側電極
４２ 空間
４３ａ 粒子導入口
４３ｂ スリット
４４ 粒子取出管
４５ 荷電粒子
４６ 電圧印加装置
５１ 水晶振動子マイクロバランス
６１ 圧力計
７１ ファラデーカップ電流計
８１ａ・８１ｂ 二重弁構造
８３ａ・８３ｂ 二重弁構造
１００ 製造装置
Claims (8)
- スパッタリングのターゲットに電圧を印加してグロー放電を発生させる、 スパッタ型クラスターイオン源を用いるスパッタリング法によって荷電粒子を製造する工程Ａと、
上記荷電粒子を、当該荷電粒子の電気移動度に基づいて分級する工程Ｂと、を含む、ナノ粒子の製造方法であって、工程Ａ及びＢを何れも圧力４００Ｐａ以上６００Ｐａ以下の範囲内で進行させる、ナノ粒子の製造方法。 - 工程Ｂは、微分型電気移動度分級装置（ＤＭＡ）を用いて行う、請求項１に記載の方法。
- 上記荷電粒子の粒径は１ｎｍ以上で１００ｎｍ以下の範囲内である、請求項１又は２に記載の方法。
- 上記荷電粒子は、水素吸蔵性を有する金属粒子である、請求項１～３の何れか一項に記載の方法。
- 上記工程Ａを行う雰囲気が冷却されている、請求項１～４の何れか一項に記載の方法。
- ナノ粒子の製造装置であって、
スパッタリングのターゲットに電圧を印加してグロー放電を発生させる、 スパッタ型クラスターイオン源を用いるスパッタリング法によって荷電粒子を製造する荷電粒子製造装置と、
電気移動度分級装置と、を備え、
上記荷電粒子製造装置の荷電粒子取出し口と、上記電気移動度分級装置の荷電粒子導入口とが連結されて おり、
上記荷電粒子製造装置の動作圧力と、上記電気移動度分級装置の動作圧力とが何れも４００Ｐａ以上で６００Ｐａ以下の範囲内である、
ナノ粒子の製造装置。 - 上記荷電粒子製造装置は、荷電粒子の製造が行われる雰囲気を冷却するための冷却手段を有する、請求項６に記載の装置。
- 上記荷電粒子製造装置には、上記荷電粒子取出し口側からスパッタリングのターゲット側に向けて反応調節用ガスを供給するための流路が設けられている、請求項６または７に記載のナノ粒子の製造装置。
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