JP7114656B2 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Description
前記触媒コート層の平均厚さが25~150μmの範囲内にあり、
前記触媒コート層の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)観察により求められる空隙率が1.5~8.0容量%の範囲内にあり、
前記触媒コート層の空隙全体の60~90容量%が、前記基材の排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2~50μmの範囲内にあり、かつ、アスペクト比が5以上である高アスペクト比細孔からなり、
前記高アスペクト比細孔の平均アスペクト比が10~50の範囲内にあり、
前記触媒コート層全体に貴金属が担持されている
ことを特徴とするものである。
前記触媒コート層の平均厚さが25~150μmの範囲内にあり、
前記触媒コート層の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)観察により求められる空隙率が1.5~8.0容量%の範囲内にあり、
前記触媒コート層の空隙全体の60~90容量%が、前記基材の排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2~50μmの範囲内にあり、かつ、アスペクト比が5以上である高アスペクト比細孔からなり、
前記高アスペクト比細孔の平均アスペクト比が10~50の範囲内にあり、
前記触媒コート層全体に貴金属が担持されているものである。
本発明の排ガス浄化用触媒における基材としては、特に制限はなく、排ガス浄化用触媒の基材として用いることが可能な公知の基材が挙げられ、中でも、ハニカム形状の基材が好ましい。このようなハニカム形状の基材としては、特に制限はなく、排ガス浄化用触媒の基材として用いることが可能な公知のハニカム形状の基材が挙げられ、中でも、ハニカム形状のモノリス基材(ハニカムフィルタ、高密度ハニカム等)等が好ましい。また、このような基材の材質も特に制限はなく、コージエライト、炭化ケイ素、シリカ、アルミナ、ムライト等のセラミックスからなる基材や、クロム及びアルミニウムを含むステンレススチール等の金属からなる基材が挙げられ、中でも、コストの観点から、コージエライトが好ましい。
本発明の排ガス浄化用触媒における触媒コート層は、前記基材の表面に形成されており、触媒粒子を含有するものであり、触媒粒子からなるものであることが好ましい。このような触媒コート層を形成する触媒粒子としては、排ガスに対する浄化性能を有するものであれば、特に制限はなく、例えば、酸化アルミニウム(Al2O3、アルミナ)、酸化セリウム(CeO2、セリア)、酸化ジルコニウム(ZrO2、ジルコニア)、酸化珪素(SiO2、シリカ)、酸化イットリウム(Y2O3、イットリア)、酸化ネオジム(Nd2O3)等の酸化物、又は、これらの複合酸化物等からなる触媒基材粒子(酸化物粒子(好ましくは、多孔質酸化物粒子))に貴金属が担持したものが挙げられる。これらの触媒粒子は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
本発明の排ガス浄化用触媒は、前記基材と、該基材の表面に形成された前記触媒粒子を含有する前記触媒コート層とを備えるものである。なお、本発明の排ガス浄化用触媒は、他の触媒と組み合わせて利用してもよい。他の触媒としては、特に制限はなく、公知の触媒(例えば、自動車の排ガス浄化用触媒の場合は、酸化触媒、NOx還元触媒、NOx吸蔵還元型触媒(NSR触媒)、希薄NOxトラップ触媒(LNT触媒)、NOx選択還元触媒(SCR触媒)等)が挙げられる。これらの他の触媒は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
本発明の排ガス浄化用触媒は、例えば、以下の方法により製造することができる。すなわち、先ず、平均粒子径が0.5~4μmの前記触媒基材粒子Aと、平均粒子径が4~15μmの前記触媒基材粒子Bと、貴金属原料と、造孔材とを混合して触媒スラリーを調製し、この触媒スラリーを前記基材の表面に塗布して触媒スラリー層を形成し、この触媒スラリー層を焼成して前記造孔材を除去することによって、前記基材上に前記触媒コート層が形成された本発明の排ガス浄化用触媒を得ることができる。
前記排ガス浄化用触媒の製造方法においては、平均粒子径が0.5~4μmの前記触媒基材粒子Aと、平均粒子径が4~15μmの前記触媒基材粒子Bとを使用する。これにより、空隙率が前記範囲内にある緻密な触媒コート層を形成することができる。一方、前記触媒基材粒子Aのみを用いた場合には、触媒コート層が収縮しやすく、触媒コート層の剥離が生じやすい傾向にある。他方、前記触媒基材粒子Bのみを用いた場合には、触媒コート層が厚くなるため、排ガス等が通過する際の圧力損失が大きくなり、十分な触媒性能が発揮されない傾向にある。また、前記触媒基材粒子A及びBの平均粒子径としては、より緻密な触媒コート層を薄く形成できるという観点から、前記触媒基材粒子Aの平均粒子径が1.0~3.0μmの範囲内にあることが好ましく、前記触媒基材粒子Bの平均粒子径が4.0~7.0μmの範囲内にあることが好ましい。
次に、このようにして調製した触媒スラリーを前記基材の表面に塗布して触媒スラリー層を形成する。塗布方法としては、特に制限はなく、基材を触媒スラリーに浸漬させて塗布する方法(浸漬法)、ウォッシュコート法、触媒スラリーを圧入手段により圧入する方法、等の公知の方法が挙げられる。
次に、このようにして形成した触媒スラリー層に焼成処理を施し、前記造孔材を除去することによって、前記高アスペクト比細孔を所定の割合で含有する前記触媒コート層が前記基材上に形成された本発明の排ガス浄化用触媒が得られる。焼成温度としては300~800℃が好ましく、400~700℃がより好ましい。前記焼成温度が前記下限未満になると、前記造孔材が残存する傾向にあり、他方、前記上限を超えると、貴金属が焼結する傾向にある。また、焼成時間としては、前記焼成温度により異なるものであるため、一概には言えないが、20分以上が好ましく、30分~2時間がより好ましい。さらに、このような焼成処理における雰囲気としては、特に制限はないが、大気中又は窒素(N2)等の不活性ガス中が好ましい。
先ず、イオン交換水500mlに、イットリア含有ジルコニア粒子(イットリア含有ジルコニア粉末(ZrO2含有量:80質量%、Y2O3含有量:20質量%)を予め粉砕し、平均粒子径が2.5μmとなるように調製したもの)50gと、セリア-ジルコニア固溶体粒子(セリア-ジルコニア固溶体粉末(CeO2含有量:20質量%、ZrO2含有量:80質量%)を予め粉砕し、平均粒子径が2.0μmとなるように調製したもの)50gと、ランタナ含有アルミナ粒子(ランタナ含有アルミナ粉末(Al2O3含有量:96質量%、La2O3含有量:4質量%)を予め粉砕し、平均粒子径が6.0μmとなるように調製したもの)50gと、貴金属原料としてロジウム(Rh)を金属換算で0.45g含有する硝酸ロジウム溶液10mlとを添加し、さらに、ジルコニアボール(平均直径:3mm)を添加し、アトライタミル(三井鉱山株式会社製)を用いて、攪拌速度300rpm、処理時間30分間の条件で攪拌処理を施し、前記イットリア含有ジルコニア粒子と前記セリア-ジルコニア固溶体粒子と前記ランタナ含有アルミナ粒子とを質量比1:1:1で含有する分散液を得た。
前記PET繊維の添加量を3.75gに変更した以外は実施例1と同様にして、前記イットリア含有ジルコニア粒子と前記セリア-ジルコニア固溶体粒子と前記ランタナ含有アルミナ粒子との合計量100質量部に対してロジウム0.3質量部と前記PET繊維2.5質量部とを含有する触媒スラリーを調製し、この触媒スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/L、ロジウム0.45g/L、前記PET繊維3.75g/Lを含有する触媒スラリー層を前記ハニカム基材に形成し、さらに、前記ハニカム基材のセルの内壁表面に、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/Lを含有し、ロジウム0.45g/Lが層全体に担持されている触媒コート層が形成された排ガス浄化用触媒を得た。
前記PET繊維を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、前記イットリア含有ジルコニア粒子と前記セリア-ジルコニア固溶体粒子と前記ランタナ含有アルミナ粒子との合計量100質量部に対してロジウム0.3質量部を含有する触媒スラリーを調製し、この触媒スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/L、ロジウム0.45g/Lを含有する触媒スラリー層を前記ハニカム基材に形成し、さらに、前記ハニカム基材のセルの内壁表面に、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/Lを含有し、ロジウム0.45g/Lが層全体に担持されている触媒コート層が形成された排ガス浄化用触媒を得た。
前記PET繊維の添加量を7.5gに変更した以外は実施例1と同様にして、前記イットリア含有ジルコニア粒子と前記セリア-ジルコニア固溶体粒子と前記ランタナ含有アルミナ粒子との合計量100質量部に対してロジウム0.3質量部と前記PET繊維5.0質量部とを含有する触媒スラリーを調製し、この触媒スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/L、ロジウム0.45g/L、前記PET繊維7.5g/Lを含有する触媒スラリー層を前記ハニカム基材に形成し、さらに、前記ハニカム基材のセルの内壁表面に、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/Lを含有し、ロジウム0.45g/Lが層全体に担持されている触媒コート層が形成された排ガス浄化用触媒を得た。
先ず、イットリア含有ジルコニア粒子(イットリア含有ジルコニア粉末(ZrO2含有量:80質量%、Y2O3含有量:20質量%)を予め粉砕し、平均粒子径が2.5μmとなるように調製したもの)100gに、貴金属原料としてロジウム(Rh)を金属換算で0.9g含有する硝酸ロジウム溶液20mlを含浸させた後、大気中、110℃で12時間乾燥させ、さらに、大気中、500℃で3時間焼成して、ロジウムが担持されたイットリア含有ジルコニア粒子(イットリア含有ジルコニア粒子100質量部に対するロジウム担持量:0.9質量部)を得た。
平均粒子径が2.5μmの前記イットリア含有ジルコニア粒子の代わりにイットリア含有ジルコニア粉末(ZrO2含有量:80質量%、Y2O3含有量:20質量%)を予め粉砕し、平均粒子径が5.0μmとなるように調製したイットリア含有ジルコニア粒子を用い、平均粒子径が2.0μmの前記セリア-ジルコニア固溶体粒子の代わりにセリア-ジルコニア固溶体粉末(CeO2含有量:20質量%、ZrO2含有量:80質量%)を予め粉砕し、平均粒子径が5.5μmとなるように調製したセリア-ジルコニア固溶体粒子を用いた以外は実施例2と同様にして、前記イットリア含有ジルコニア粒子と前記セリア-ジルコニア固溶体粒子と前記ランタナ含有アルミナ粒子との合計量100質量部に対してロジウム0.3質量部と前記PET繊維2.5質量部とを含有する触媒スラリーを調製し、この触媒スラリーを用いた以外は実施例2と同様にして、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/L、ロジウム0.45g/L、前記PET繊維3.75g/Lを含有する触媒スラリー層を前記ハニカム基材に形成し、さらに、前記ハニカム基材のセルの内壁表面に、前記ハニカム基材1L当たり、前記イットリア含有ジルコニア粒子50g/L、前記セリア-ジルコニア固溶体粒子50g/L、前記ランタナ含有アルミナ粒子触媒50g/Lを含有し、ロジウム0.45g/Lが層全体に担持されている触媒コート層が形成された排ガス浄化用触媒を得た。
得られた排ガス浄化用触媒をエポキシ樹脂で包埋したものをハニカム基材の径方向に切断し、得られた断面を研磨して、走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製「S-4800」)により観察(測定倍率:1300倍)した。得られたSEM像において、無作為に抽出した10箇所の触媒コート層の厚さを測定し、これらを平均して触媒コート層の平均厚さを求めた。その結果を表1に示す。
得られた排ガス浄化用触媒をハニカム基材の排ガスの流れ方向に切断し、得られた断面を研磨して、走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製「S-4800」)により観察(出力:15kV、測定倍率:3000倍)した。得られたSEM像に対して、細孔と触媒成分との輝度の差を利用して市販の画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製二次元画像解析ソフト「WinROOF」)を用いて二値化処理を行い、細孔を抽出して、撮影視野(縦30μm、横40μm)に対して細孔部分が占める面積の割合を算出した。このような細孔部分が占める面積の割合を3視野以上について算出し、その平均値を触媒コート層の空隙率とした。その結果を表1に示す。
得られた排ガス浄化用触媒の触媒コート層中の各細孔の円相当径及びアスペクト比を、国際公開第2016/136560号に記載の方法に従って測定し、円相当径が2~50μmの範囲内にあり、かつ、アスペクト比が5以上である細孔(高アスペクト比細孔)の平均アスペクト比を求めた。その結果を表1に示す。
得られた排ガス浄化用触媒の触媒コート層中の高アスペクト比細孔による空隙率を、国際公開第2016/136560号に記載の方法に従って測定した。その結果を表1に示す。
前記高アスペクト比細孔による空隙率を前記触媒コート層の空隙率で除することにより、高アスペクト比細孔の空隙全体に占める割合(=高アスペクト比細孔による空隙率/触媒コート層の空隙率)を求めた。その結果を表1に示す。
先ず、得られた排ガス浄化用触媒に、温度900℃、ガス流量20L/minの条件で、ストイキモデルガス〔NO(3000ppm)+C3H6(1000ppmC)+N2(残部)〕(3分間)とリーンモデルガス〔NO(3000ppm)+C3H6(500ppmC)+N2(残部)〕(1分間)とを交互に切替えながら50時間流通させて耐久試験を行った。
Claims (4)
- 基材と、該基材の表面に形成された触媒粒子を含有する触媒コート層とを備えており、
前記触媒コート層の平均厚さが25~150μmの範囲内にあり、
前記触媒コート層の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)観察により求められる空隙率が1.5~8.0容量%の範囲内にあり、
前記触媒コート層の空隙全体の60~90容量%が、前記基材の排ガスの流れ方向に垂直な触媒コート層断面の断面画像における細孔の円相当径が2~50μmの範囲内にあり、かつ、アスペクト比が5以上である高アスペクト比細孔からなり、
前記高アスペクト比細孔の平均アスペクト比が10~50の範囲内にあり、
前記触媒コート層全体に貴金属が担持されている
ことを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒コート層の空隙率が1.6~7.0容量%の範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記触媒コート層の空隙全体の70~90容量%が前記高アスペクト比細孔からなり、
前記高アスペクト比細孔の平均アスペクト比が10~35の範囲内にある
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。 - 前記触媒コート層の被覆量が前記基材の単位体積当たり50~300g/Lの範囲内にあることを特徴とする請求項1~3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒。
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