JP7112837B2 - Electrolyte for aluminum electrolytic capacitor and aluminum electrolytic capacitor using the same - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム電解コンデンサ用電解液に関するものである。 The present invention relates to an electrolytic solution for aluminum electrolytic capacitors.
アルミニウム電解コンデンサは、粗面化処理を施したアルミニウムの表面に絶縁性の酸化皮膜層を形成した陽極電極箔と、集電用の陰極電極箔とを電解紙を介して巻回してコンデンサ素子を形成するとともに、電解液を含浸し、外装ケースに収納した構成から成る。電解液は、陽極箔上に形成された誘電体層と集電用の陰極箔の間に介入して、その抵抗分が電解コンデンサに直列に挿入され、電解液の特性がコンデンサの特性を左右させる大きな要因となることが知られている。 An aluminum electrolytic capacitor consists of an anode electrode foil, which is an insulating oxide film layer formed on the surface of roughened aluminum, and a current-collecting cathode electrode foil, which are wound with electrolytic paper in between to form a capacitor element. It is formed, impregnated with an electrolytic solution, and housed in an exterior case. The electrolyte intervenes between the dielectric layer formed on the anode foil and the current-collecting cathode foil, and its resistance is inserted in series with the electrolytic capacitor, and the characteristics of the electrolyte determine the characteristics of the capacitor. known to be a major factor in
一般に、中高圧用アルミニウム電解コンデンサ用の電解液は、エチレングリコールなどの有機溶剤に、高級二塩基酸またはそのアンモニウム塩、ホウ酸、又はそのアンモニウム塩、及びマンニトールなどの多価アルコール類を溶解しており、ホウ酸と多価アルコール類とはエステル化合物を形成し、その構造的な特性により電解液の耐電圧が向上することが知られている(特許文献1)。また、ポリビニルアルコールを電解液に添加することでも、耐電圧が向上することが知られている(特許文献2)。しかしながら、近年、スイッチング電源を使用した電子機器において、アルミニウム電解コンデンサの安全性に対する要求が高まっている。スイッチング電源に使用されるアルミニウム電解コンデンサには、供給電力の不安定さによって過電圧が印加される場合があり、その際にはコンデンサの破裂、発火、燃焼という事態を招くことがあり、これを防止するためには電解コンデンサ用電解液の火花電圧、すなわち耐電圧をさらに向上させる必要がある。これに対して、ホウ酸と多価アルコール類の添加量を増加して耐電圧の向上を図ろうとすると、ホウ酸エステル化により生成する水分の増加によってコンデンサの内圧上昇を招くという問題があった。また、ポリビニルアルコールの添加量を増加して耐電圧の向上を図ろうとすると、電解液に対する溶解性が低いため高温での加熱工程を長時間要するという問題に加え、電解液の粘度上昇が著しいため、コンデンサ素子への含浸が困難になる、或いはコンデンサとしての低温特性を低下させるという問題が存在した。そのため、従来のポリビニルアルコール、ホウ酸、多価アルコール類の添加量を増やすことなく、より高い耐電圧を有する電解液が求められていた。 In general, electrolytes for medium- and high-voltage aluminum electrolytic capacitors are prepared by dissolving a higher dibasic acid or its ammonium salt, boric acid or its ammonium salt, and polyhydric alcohols such as mannitol in an organic solvent such as ethylene glycol. It is known that boric acid and polyhydric alcohols form an ester compound, and its structural characteristics improve the withstand voltage of the electrolytic solution (Patent Document 1). It is also known that adding polyvinyl alcohol to the electrolytic solution improves the withstand voltage (Patent Document 2). However, in recent years, there has been an increasing demand for safety of aluminum electrolytic capacitors in electronic devices using switching power supplies. Overvoltage may be applied to aluminum electrolytic capacitors used in switching power supplies due to the instability of the power supply, which can lead to explosion, ignition, or combustion of the capacitor. In order to do so, it is necessary to further improve the spark voltage of the electrolytic solution for electrolytic capacitors, that is, the withstand voltage. On the other hand, when attempting to improve the withstand voltage by increasing the amount of boric acid and polyhydric alcohol added, there was a problem that the internal pressure of the capacitor increased due to the increase in moisture generated by the boric acid esterification. . In addition, when trying to improve the withstand voltage by increasing the amount of polyvinyl alcohol added, there is a problem that the heating process at a high temperature is required for a long time because the solubility in the electrolyte is low, and the viscosity of the electrolyte increases significantly. Also, impregnation into the capacitor element becomes difficult, or the low-temperature characteristics of the capacitor are deteriorated. Therefore, there has been a demand for an electrolytic solution having a higher withstand voltage without increasing the amount of conventional polyvinyl alcohol, boric acid, and polyhydric alcohol added.
本発明は、従来のポリビニルアルコールを耐電圧向上剤として用いた電解液に比べて、より耐電圧向上効果が優れたアルミニウム電解コンデンサ用電解液を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide an electrolytic solution for an aluminum electrolytic capacitor which is more excellent in the effect of improving the withstand voltage than the conventional electrolytic solution using polyvinyl alcohol as a withstand voltage improving agent.
平均重合度が2から10であるポリグリセリンに対して、エチレンオキサイド(EO)及びプロピレンオキサイド(PO)が合計で20から100モル付加されて成り、その構成比が、EO:PO=61:39から80:20であるポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルを使用することにより、耐電圧向上効果に優れたアルミニウム電解コンデンサ用電解液を見出し、本発明を完成するに至った。 A total of 20 to 100 moles of ethylene oxide (EO) and propylene oxide (PO) are added to polyglycerol having an average degree of polymerization of 2 to 10, and the composition ratio is EO:PO=61:39. By using a polyoxyalkylene polyglyceryl ether with a ratio of 80:20 to 80:20, the inventors have found an electrolytic solution for an aluminum electrolytic capacitor that is excellent in the effect of improving the withstand voltage, and have completed the present invention.
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電解液を使用することにより、耐電圧性に優れたアルミニウム電解コンデンサを製造することができる。 By using the electrolytic solution for an aluminum electrolytic capacitor of the present invention, an aluminum electrolytic capacitor having excellent voltage resistance can be produced.
以下に本説明を実施するための形態をより詳細に説明するが、本発明の範囲はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で、変更等が加えられた形態も本発明に属する。なお、範囲を表す「から」は上限と下限を含むものである。 The embodiment for carrying out the present description will be described in more detail below, but the scope of the present invention is not limited to this embodiment, and changes and the like can be made within the scope of the present invention. The morphology also belongs to the invention. In addition, "from" which expresses a range includes an upper limit and a lower limit.
本発明の電解液に用いられるポリグリセリンは、グリセリンの脱水縮合反応、グリシドール、エピクロルヒドリン、グリセリンハロヒドリン等のグリセリン類縁物質を用いての合成、あるいは合成グリセリンのグリセリン蒸留残分からの回収等によって得られるが、一般的には、グリセリンに少量のアルカリ触媒を加えて200℃以上の高温に加熱し、生成する水を除去しながら重縮合させる方法によって得られる。反応は逐次的な分子間脱水反応により、順次高重合体が生成するが、反応組成物は均質なものではなく、未反応グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン等の複雑な混合組成物となり、反応温度が高いほど、あるいは反応時間が長いほど反応は高重合度側にシフトする。また、未反応のグリセリンは減圧蒸留による蒸留が可能であり、ジグリセリンは分子蒸留による蒸留が可能であるため、一般的にはジグリセリンは高純度品が使用され、それ以上の重合度のポリグリセリンは、複雑な多成分の混合物や、グリセリン、ジグリセリンを蒸留した残分が使用される。 Polyglycerin used in the electrolytic solution of the present invention is obtained by dehydration condensation reaction of glycerin, synthesis using glycidol, epichlorohydrin, glycerin halohydrin and other glycerin analogues, or recovery of synthetic glycerin from glycerin distillation residue. However, in general, it is obtained by adding a small amount of an alkali catalyst to glycerin, heating it to a high temperature of 200° C. or higher, and polycondensing it while removing the generated water. The reaction is a sequential intermolecular dehydration reaction, and high polymers are generated one by one. , the higher the reaction temperature or the longer the reaction time, the more the reaction shifts to the higher degree of polymerization. In addition, unreacted glycerin can be distilled under reduced pressure, and diglycerin can be distilled by molecular distillation. Glycerin is used as a complex multi-component mixture or as a distillation residue of glycerin or diglycerin.
本発明の電解液に用いられるポリグリセリンは、水酸基価から算出される平均重合度が2から10のポリグリセリンを使用する。具体例としては、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ヘキサグリセリン、デカグリセリンなどが挙げられ、市販品としては、ジグリセリンS、R-PG、ポリグリセリン#310、R-PG3、ポリグリセリン#500、ポリグリセリン#750(何れも阪本薬品工業株式会社製)を用いることができる。また、平均重合度が2未満の場合では、電解コンデンサの耐電圧の向上効果が低い場合があり、一方、平均重合度が10を超える場合では、ポリグリセリンの粘度が上昇し、電解液の粘度上昇、及びアルミニウム電解コンデンサの低温特性の低下を招く恐れがある。ここで、平均重合度は、末端基分析法による水酸基価から算出されるポリグリセリンの平均重合度(n)である。詳しくは、次式(式1)、及び(式2)から平均重合度が算出される。
(式1)分子量=74n+18
(式2)水酸基価=56110(n+2)/分子量
上記(式2)中の水酸基価とは、ポリグリセリンに含まれる水酸基数の大小の指標となる数値であり、1gのポリグリセリンに含まれる遊離ヒドロキシル基をアセチル化するために必要な酢酸を中和するのに要する水酸化カリウムのミリグラム数をいう。水酸化カリウムのミリグラム数は、社団法人日本油化学会編集、「日本油化学会制定、基準油脂分析試験法、2003年度版に準じて算出される。
Polyglycerin having an average degree of polymerization of 2 to 10 calculated from the hydroxyl value is used as the polyglycerin used in the electrolytic solution of the present invention. Specific examples include diglycerin, triglycerin, tetraglycerin, hexaglycerin, decaglycerin, etc. Commercially available products include diglycerin S, R-PG, polyglycerin #310, R-PG3, and polyglycerin #500. , and Polyglycerin #750 (both manufactured by Sakamoto Yakuhin Kogyo Co., Ltd.) can be used. In addition, when the average degree of polymerization is less than 2, the effect of improving the withstand voltage of the electrolytic capacitor may be low. increase, and the low temperature properties of aluminum electrolytic capacitors may deteriorate. Here, the average degree of polymerization is the average degree of polymerization (n) of polyglycerin calculated from the hydroxyl value obtained by terminal group analysis. Specifically, the average degree of polymerization is calculated from the following formulas (Formula 1) and (Formula 2).
(Formula 1) molecular weight = 74n + 18
(Formula 2) Hydroxyl value = 56110 (n + 2)/molecular weight The hydroxyl value in the above (Formula 2) is a numerical value that is an index of the number of hydroxyl groups contained in polyglycerin. The number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the acetic acid required to acetylate the hydroxyl group. The number of milligrams of potassium hydroxide is calculated in accordance with "Japan Oil Chemists' Society, Standard Fat Analysis Test Method, 2003 Edition," edited by the Japan Oil Chemists' Society.
本発明の電解液に用いられるポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルは、水酸基価から算出される平均重合度が2から10のポリグリセリンに対して、EO及びPOを合計で20から100モル付加されて成り、その構成比がEO:PO=61:39から80:20である。EO及びPOの付加モル数が上記範囲であることにより、アルミニウム電解コンデンサの耐電圧特性の向上に繋がる。 The polyoxyalkylene polyglyceryl ether used in the electrolytic solution of the present invention is obtained by adding 20 to 100 mol of EO and PO in total to polyglycerol having an average degree of polymerization of 2 to 10 calculated from the hydroxyl value, The composition ratio is EO:PO=61:39 to 80:20. When the number of added moles of EO and PO is within the above range, it leads to an improvement in the withstand voltage characteristics of the aluminum electrolytic capacitor.
本発明のポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルに用いられるEO及びPOの付加モル数は、好ましくは、ポリグリセリンの水酸基1つに対してそれぞれ1から15モルであり、より好ましくは2から12モルである。EO又はPOの付加モル数が1から15モルの範囲にあることで、アルミニウム電解コンデンサの耐電圧特性の向上に繋がる。ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルの具体例としては、ポリオキシプロピレン(9)ポリオキシエチレン(25)ジグリセリルエーテル、ポリオキシプロピレン(14)ポリオキシエチレン(35)ジグリセリルエーテル、ポリオキシプロピレン(25)ポリオキシエチレン(45)ジグリセリルエーテルなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 The number of added moles of EO and PO used in the polyoxyalkylene polyglyceryl ether of the present invention is preferably 1 to 15 mol, more preferably 2 to 12 mol, per hydroxyl group of polyglycerin. When the number of moles of EO or PO to be added is in the range of 1 to 15 moles, it leads to an improvement in withstand voltage characteristics of the aluminum electrolytic capacitor. Specific examples of polyoxyalkylene polyglyceryl ether include polyoxypropylene (9) polyoxyethylene (25) diglyceryl ether, polyoxypropylene (14) polyoxyethylene (35) diglyceryl ether, polyoxypropylene (25) poly Examples include, but are not limited to, oxyethylene (45) diglyceryl ether.
本発明の電解液は、ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルの含有量が好ましくは0.5重量%から50重量%であり、より好ましくは1重量%から40重量%であり、最も好ましくは5重量%から30重量%である。ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルの含有量が0.5重量%から50重量%であることにより、アルミニウム電解コンデンサの耐電圧の向上に繋がる。 The electrolytic solution of the present invention preferably has a polyoxyalkylene polyglyceryl ether content of 0.5% to 50% by weight, more preferably 1% to 40% by weight, and most preferably 5% to 5% by weight. 30% by weight. When the content of the polyoxyalkylene polyglyceryl ether is 0.5% by weight to 50% by weight, the withstand voltage of the aluminum electrolytic capacitor is improved.
本発明の電解液は、ポリビニルアルコールを含有しても良い。ポリビニルアルコールは特に限定はされないが、好ましくは重合度が50から2000であり、ケン化度が10から100モル%、より好ましくは重合度が200から1000であり、ケン化度が70から100モル%である。ポリビニルアルコールの具体例としては、JF-05、JT-05、JP-05、JL-05E、JP-18、JP-20(何れも日本酢ビ・ポバール株式会社製)、PVA-203、PVA-205、PVA-403(何れもクラレ株式会社製)などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 The electrolytic solution of the present invention may contain polyvinyl alcohol. Polyvinyl alcohol is not particularly limited, but preferably has a degree of polymerization of 50 to 2000 and a degree of saponification of 10 to 100 mol%, more preferably a degree of polymerization of 200 to 1000 and a degree of saponification of 70 to 100 mol. %. Specific examples of polyvinyl alcohol include JF-05, JT-05, JP-05, JL-05E, JP-18, and JP-20 (all manufactured by Nippon Vinyl Acetate and Poval Co., Ltd.), PVA-203, PVA- 205, PVA-403 (both manufactured by Kuraray Co., Ltd.) and the like, but are not limited to these.
ポリビニルアルコールの含有量は、好ましくは3重量%以下、さらに好ましくは2重量%以下、最も好ましくは1重量%以下である。ポリビニルアルコールの含有量が3重量%を超える場合では、電解液に対する溶解性が低下し、電解液の粘度上昇、及び含浸性の低下に繋がる。 The content of polyvinyl alcohol is preferably 3% by weight or less, more preferably 2% by weight or less, and most preferably 1% by weight or less. If the content of polyvinyl alcohol exceeds 3% by weight, the solubility in the electrolytic solution is lowered, leading to an increase in the viscosity of the electrolytic solution and a drop in impregnability.
本発明のアルミニウム電解コンデンサ用電解液は、ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルを含有する他に各種有機溶媒、電解質、添加剤を含有する。有機溶媒としては、エチレングリコール、γ-ブチロラクトン、グリセリンなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。電解質としては、有機酸、無機酸、又はその塩が挙げられる。有機酸、又はその塩としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,10-デカンジカルボン酸、1,6-デカンジカルボン酸、5,6-デカンジカルボン酸、7-ビニルヘキサデセン-1,16-ジカルボン酸、1,7-オクタンジカルボン酸ならびにそのアンモニウム塩、アミン塩などが挙げられる。さらに、無機酸、又はその塩としては、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸、リン酸、ホウ酸、過塩素酸、ならびにそのアンモニウム塩、アミン塩などが挙げられる。但し、これらに限定されるものではない。添加剤としては、マンニトールなどの多価アルコール類、p-ニトロ安息香酸、p-ニトロフェノールなどのニトロ化合物、水などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。 The electrolytic solution for an aluminum electrolytic capacitor of the present invention contains polyoxyalkylene polyglyceryl ether, as well as various organic solvents, electrolytes and additives. Organic solvents include, but are not limited to, ethylene glycol, γ-butyrolactone, glycerin, and the like. Electrolytes include organic acids, inorganic acids, or salts thereof. Organic acids or salts thereof include oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, 1,10-decanedicarboxylic acid, 1,6-decanedicarboxylic acid, 5,6- decanedicarboxylic acid, 7-vinylhexadecene-1,16-dicarboxylic acid, 1,7-octanedicarboxylic acid and their ammonium salts and amine salts. Furthermore, examples of inorganic acids or salts thereof include carbonic acid, hypophosphorous acid, phosphorous acid, phosphoric acid, boric acid, perchloric acid, and their ammonium salts and amine salts. However, it is not limited to these. Examples of additives include, but are not limited to, polyhydric alcohols such as mannitol, nitro compounds such as p-nitrobenzoic acid and p-nitrophenol, and water.
次に、本発明を実施例及び比較例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。以下、本発明の実施例及び比較例を示す。 Next, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited only to these Examples. Examples of the present invention and comparative examples are shown below.
(実施例1から3、及び比較例1から2)
実施例に使用したポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルを表1に示す。各種組成の電解液を調製し、得られた電解液について耐電圧の測定を行った。その結果を表2に示す。なお、表中の組成は重量%である。
(Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2)
Table 1 shows the polyoxyalkylene polyglyceryl ethers used in the examples. Electrolyte solutions having various compositions were prepared, and the withstand voltage of the obtained electrolyte solutions was measured. Table 2 shows the results. The composition in the table is weight %.
(耐電圧の測定)
調製した電解液を85℃に加温し、定格皮膜耐電圧が665V、静電容量が0.45μF/cm2(日本蓄電器工業製)である陽極用酸化アルミニウム箔(104HD5B-665Vf:日本蓄電器工業製)を電解液に浸し、直流安定化電源(PAGH600-1.3:菊水電子工業製)を用いて、電流密度0.6mA/cm2の条件にて一定電流を陽極箔に印加した。耐電圧の評価は、一定電流を印加したときの時間-電圧の上昇カーブをモニタリングし、火花電圧が観測された電圧を読み取った。
(Measurement of withstand voltage)
The prepared electrolytic solution was heated to 85° C., and an aluminum oxide foil for anode (104HD5B-665Vf: Nippon Capacitor Industry Co., Ltd.) having a rated film withstand voltage of 665 V and a capacitance of 0.45 μF/cm 2 (manufactured by Nippon Capacitor Industry Co., Ltd.) ) was immersed in the electrolyte, and a constant current was applied to the anode foil at a current density of 0.6 mA/cm 2 using a DC stabilized power supply (PAGH600-1.3: manufactured by Kikusui Denshi Kogyo Co., Ltd.). The withstand voltage was evaluated by monitoring the time-voltage rise curve when a constant current was applied, and reading the voltage at which the spark voltage was observed.
実施例1から3では、耐電圧480Vを超える電解液が得られることが明らかとなった。一方、比較例1から2では、耐電圧が480V以下と不充分であることが明らかとなった。これらより、ポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルを含有するアルミニウム電解コンデンサ用電解液を用いることによって、耐電圧の向上効果に優れる電解液が得られることが明らかとなった。 In Examples 1 to 3, it became clear that an electrolytic solution exceeding a withstand voltage of 480 V was obtained. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, it was found that the withstand voltage was 480 V or less, which was insufficient. From these results, it has been clarified that by using an electrolytic solution for aluminum electrolytic capacitors containing polyoxyalkylene polyglyceryl ether, it is possible to obtain an electrolytic solution excellent in the effect of improving the withstand voltage.
本発明のポリオキシアルキレンポリグリセリルエーテルを含有したアルミニウム電解コンデンサ用電解液を用いることにより、耐電圧性に優れたアルミニウム電解コンデンサの製造に有用である。 By using the electrolytic solution for an aluminum electrolytic capacitor containing the polyoxyalkylene polyglyceryl ether of the present invention, it is useful for producing an aluminum electrolytic capacitor excellent in withstand voltage.
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