JP7109776B2 - ハイドロキシアパタイトの製造方法 - Google Patents
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水酸化カルシウムスラリーは、例えば、石灰石を焼成して得られる生石灰(酸化カルシウム)に水を反応させることにより、調製することができる。例えば、石灰石をキルン内で約1000℃で焼成して、生石灰を生成し、この生石灰に約10倍量の熱水を投入し、30分間攪拌させることにより、水酸化カルシウムスラリーを調製することができる。
本発明において用いるリン酸は、オルトリン酸、ピロリン酸、縮合リン酸などが挙げられるが、オルトリン酸を用いることが好ましい。
本発明は、ハイドロキシアパタイトの化学量論組成比(Ca/Pモル比=1.67)よりCaの割合が多くなるように水酸化カルシウムスラリーにリン酸を添加して得られた生成物の焼成体のX線回折チャートにおけるハイドロキシアパタイト(HAp)のピーク強度に対する酸化カルシウム(CaO)のピーク強度の比(CaO/HApピーク強度比)と、前記生成物にリン酸をさらに添加して得られる生成物を焼成して単一相のハイドロキシアパタイトを生成するのに必要なリン酸添加量との相関関係を予め求めておく第1の工程を備えている。
次に、本発明では、水酸化カルシウムスラリーに、ハイドロキシアパタイトの化学量論組成比(Ca/Pモル比=1.67)よりCaの割合が多くなるようにリン酸を添加して中間生成物を調製する。例えば、Ca/Pモル比を1.68~1.72の範囲内にすることが好ましく、1.69~1.72の範囲内にすることがより好ましく、1.69~1.71の範囲内にすることがさらに好ましい。しかしながら、これに限定されるものではなく、第1の工程で求めたCaO/HApピーク強度比と必要なリン酸添加量との相関関係等を考慮して、適宜設定することができる。
次に、本発明では、第2の工程で得られた上記中間生成物の一部を取出し、これを焼成した焼成体のCaO/HApピーク強度比を測定する。焼成条件は、例えば、第1の工程において説明した条件と同様にすることができる。測定された中間生成物の焼成体のCaO/HApピーク強度比から、第1の工程で求めた相関関係を用いて、単一相のハイドロキシアパタイトを生成するのに必要なリン酸添加量を求める。
次に、本発明では、第2の工程で得られた中間生成物に、第3の工程で求めた単一相のハイドロキシアパタイトを生成するのに必要なリン酸添加量のリン酸を添加してハイドロキシアパタイト前駆体を製造する。リン酸は、例えば、第2の工程において用いたものと同様のものを用いることができる。
次に、本発明では、第4の工程で得られたハイドロキシアパタイト前駆体を焼成して単一相のハイドロキシアパタイトを生成する。焼成条件は、例えば、第1の工程において説明した条件と同様にすることができる。
固形分11質量%の高純度水酸化カルシウムスラリー1727gに、濃度11質量%のリン酸水溶液1327gを滴下した。このときのCa/Pモル比は、1.725である。使用した高純度水酸化カルシウムスラリーの不純物金属含有量は、Na:30ppm、Mg:8ppm、Fe:3ppm、Sr:4ppm、Si:20ppm、Al:2ppmである。また、使用した高純度水酸化カルシウムスラリーのシュウ酸反応性は、1.0分である。
固形分11質量%の高純度水酸化カルシウムスラリー1727gに、濃度11質量%のリン酸水溶液1340gを滴下した。このときのCa/Pモル比は、1.71である。高純度水酸化カルシウムスラリーは、検量線作成のときに用いたものと同じものを用いた。
固形分11質量%の高純度水酸化カルシウムスラリー1727gに、濃度11質量%のリン酸水溶液1370gを滴下した。このときのCa/Pモル比は、理論比である1.67である。高純度水酸化カルシウムスラリーは、検量線作成のときに用いたものと同じものを用いた。
Claims (3)
- 水酸化カルシウムスラリーにリン酸を添加してハイドロキシアパタイトを製造する方法であって、
ハイドロキシアパタイトの化学量論組成比(Ca/Pモル比=1.67)よりCaの割合が多くなるように水酸化カルシウムスラリーにリン酸を添加して得られた生成物の焼成体のX線回折チャートにおけるハイドロキシアパタイト(HAp)のピーク強度に対する酸化カルシウム(CaO)のピーク強度の比(CaO/HApピーク強度比)と、前記生成物にリン酸をさらに添加して得られる生成物を焼成して単一相のハイドロキシアパタイトを生成するのに必要なリン酸添加量との相関関係を予め求めておく第1の工程と、
水酸化カルシウムスラリーに、ハイドロキシアパタイトの化学量論組成比(Ca/Pモル比=1.67)よりCaの割合が多くなるようにリン酸を添加して中間生成物を調製する第2の工程と、
前記中間生成物の焼成体のCaO/HApピーク強度比から、前記相関関係を用いて、単一相のハイドロキシアパタイトを生成するのに必要なリン酸添加量を求める第3の工程と、
前記中間生成物に前記必要なリン酸添加量のリン酸を添加してハイドロキシアパタイト前駆体を製造する第4の工程と、
前記ハイドロキシアパタイト前駆体を焼成して単一相のハイドロキシアパタイトを生成する第5の工程とを備え、
前記第1の工程、前記第2の工程、前記第3の工程、及び前記第4の工程において、同じ水酸化カルシウムスラリー及び同じリン酸を用い、
かつ、5質量%の濃度に調整され、25±1℃に保たれた水酸化カルシウムスラリー50gに、25±1℃に保たれた0.5モル/リットルの濃度のシュウ酸水溶液40gを一気に添加し、添加後pH7.0になるまでの時間(分)を測定して求めるシュウ酸反応性が2分以下である水酸化カルシウムスラリーを用いる、ハイドロキシアパタイトの製造方法。 - Ca/Pモル比が1.68~1.72となるようにリン酸を添加して前記中間生成物を調製する、請求項1に記載のハイドロキシアパタイト製造方法。
- 前記水酸化カルシウムスラリーに含有される水酸化カルシウムの不純物金属含有量が1000ppm未満である、請求項1または2に記載のハイドロキシアパタイト製造方法。
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