JP7087916B2 - 試料測定装置および試料測定方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料測定装置および試料測定方法に属する。

従来、鉱物、その他の物質の特性を調べる試料測定装置としては種々のものが知られている。物質の特性の一つである結晶構造を解析するための方法としてＸ線回折方法が存在する。Ｘ線回折方法において、利用されるＸ線回折装置には被検体試料の結晶構造が変化する瞬間の温度（相転移点）を得るために、試料を温度制御する小型の電気炉等の試料温調装置（以降、単に温調装置とも言う。）が試料部に装着され、この温調装置の試料及び検出器に対するＸ線照射ビームの角度を変化させ、各軸の角度と回折時のＸ線の量を検出することによって結晶構造の解析が行われる（例えば特許文献１）。

特開平５－２９６９４９号公報

Ｘ線回折装置に限らず、多くの場合、試料測定装置においては実際に測定を行う装置本体の全体を筐体が覆う構成を有している。筐体には開口部が設けられており、作業者は開口部越しに装置本体に対する試料のセットや装置本体の調整を行う。ただ、試料測定装置に設けられた開口部は大抵の場合は狭く、１名が作業する程度の広さしかない。そのため、試料測定装置のチャンバー内での作業は不自然な体勢で行わなければならない。例えば上記の温調装置を試料測定装置に取り付ける場合または取り外す場合、不自然な体勢で、チャンバー内での持ち運びを行わなければならない。その様子を示すのが図１であり、図１（ａ）は温調装置７をチャンバー３内の床部に載置した様子を示す試料測定装置１００の概略正面図（実線はチャンバー３内部の構成、破線は筐体２の構成。以降同様。）であり、図１（ｂ）は温調装置７を作業者Ｆがチャンバー３内で持ち運んでいる様子を示す概略側面図である。

しかも、Ｘ線回折装置に限らず、多くの場合、試料測定装置１００に着脱可能な付属部品は重量のあるものがほとんどである。

このような狭い場所且つ不自然な体勢での重量のあるものの運搬作業は困難であり、作業効率が低下するおそれがある。そのうえ、作業者Ｆが腰痛を抱えている場合は特に厳しい作業となる。また、肉体的な問題以外にも、試料測定装置のチャンバー３内も開口部２１と同様狭い場合が多く、そのような狭い場所にて付属部品を手作業で移動させようとする際に、該付属部品を試料測定装置の他付属部品と衝突させてしまい付属部品を破損するおそれも否定できない。一般的に試料測定装置の付属部品は極めて高価であり、試料測定を行う上で看過できない課題である。

試料測定装置がＸ線測定装置である場合には上記課題は特に顕著である。Ｘ線測定装置およびその付属品に使用される材質のほとんどは金属であり、小型サイズのものでも思っていた以上に実際には重量がある。不自然な体勢にて重いものを運搬することになり、上記課題が顕著となる。

本発明の課題は、試料測定装置のチャンバー内であっても試料測定装置の付属部品を作業者的にも装置的にも安全かつ作業効率良く装着可能とすることである。

本発明者は上記の知見に基づき、上記課題を解決するための手段を検討した。その結果、試料測定装置のチャンバー内にて上記付属部品を水平移動可能な運搬機構を設けることにより上記課題が解決可能となるという知見を得た。

上記の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
試料測定装置の本体に対して装着可能な付属部品であって一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品を、前記試料測定装置のチャンバー内にて水平移動可能な運搬機構を備えた、試料測定装置である。

本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記運搬機構は前記チャンバー内の床部に備えられる。

本発明の第３の態様は、第１または第２の態様に記載の発明において、
前記運搬機構は台車である。

本発明の第４の態様は、第３の態様に記載の発明において、
前記台車に対し、天地方向に伸縮自在な昇降機構が設けられる。

本発明の第５の態様は、第１～第４のいずれかの態様に記載の発明において、
前記チャンバーは掘り込み型である。

本発明の第６の態様は、第１～第５のいずれかの態様に記載の発明において、
前記試料測定装置はＸ線測定装置である。

本発明の第７の態様は、第６の態様に記載の発明において、
前記付属部品は、Ｘ線の出射側付属部品、Ｘ線の検出側付属部品および測定中の試料の温度を調節する温調装置の少なくともいずれかである。

本発明の第８の態様は、
試料測定装置の本体に対して装着可能な付属部品であって一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品が載置された運搬機構を、前記試料測定装置のチャンバー内にて、前記付属部品の装着予定位置の近傍に水平移動させる運搬工程と、
前記運搬工程後、前記付属部品を前記試料測定装置に装着する装着工程と、
前記装着工程後、試料を測定する測定工程と、
を有する、試料測定方法である。

本発明の第９の態様は、第８の態様に記載の発明において、
前記測定工程後、前記試料測定装置の本体から前記付属部品を取り外し、前記運搬機構に載置する載置工程と、
前記載置工程後、前記付属部品ごと前記運搬機構を所定の場所に移動させる片付け工程と、
を有する。

本発明の第１０の態様は、
一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品を試料測定装置の本体から取り外して、前記付属部品が装着されていた位置の近傍に配置された運搬機構に載置する載置工程と、
前記載置工程後、前記試料測定装置のチャンバー内にて、前記付属部品ごと前記運搬機構を所定の場所に水平移動させる片付け工程と、
を有する、試料測定方法である。

本発明の第１１の態様は、第８～第１０のいずれかの態様に記載の発明において、
前記運搬機構は前記チャンバー内の床部に備えられる。

本発明の第１２の態様は、第８～第１１のいずれかの態様に記載の発明において、
前記運搬機構は台車である。

本発明の第１３の態様は、第１２の態様に記載の発明において、
前記台車に対し、天地方向に伸縮自在な昇降機構が設けられる。

本発明の第１４の態様は、第８～第１３のいずれかの態様に記載の発明において、
前記チャンバーは掘り込み型である。

本発明の第１５の態様は、第８～第１４のいずれかの態様に記載の発明において、
前記試料測定装置はＸ線測定装置である。

本発明の第１６の態様は、第１５の態様に記載の発明において、
前記付属部品は、Ｘ線の出射側付属部品、Ｘ線の検出側付属部品および測定中の試料の温度を調節する温調装置の少なくともいずれかである。

本発明によれば、試料測定装置のチャンバー内であっても試料測定装置の付属部品を作業者的にも装置的にも安全かつ作業効率良く装着可能とする技術を提供できる。

図１（ａ）は温調装置をチャンバー内の床部に載置した様子を示す試料測定装置の概略正面図（実線はチャンバー内部の構成、破線は筐体の構成。以降同様。）であり、図１（ｂ）は温調装置を作業者がチャンバー内で持ち運んでいる様子を示す概略側面図である。 図２（ａ）は温調装置をチャンバー内の床部にある台車上に載置した様子を示す試料測定装置の概略正面図であり、図２（ｂ）は温調装置７を作業者Ｆがチャンバー３内で台車９により矢印方向へと楽に運搬している様子を示す概略側面図である。 図３（ａ）は台車の概略斜視図であり、図３（ｂ）は温調装置の概略斜視図であり、図３（ｃ）は台車に温調装置を載置した様子を示す概略斜視図である。 図４（ａ）は昇降機構を稼働する前の台車の概略正面図であり、図４（ｂ）は昇降機構を稼働した後の台車の概略正面図である。

以下、本発明の実施の形態について、以下に説明する。本明細書において「～」は所定の値以上かつ所定の値以下のことを指す。

＜試料測定装置＞
本実施形態における試料測定装置１は、図２に示すように、試料測定装置１の本体に対して装着可能な付属部品であって一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品を、試料測定装置１のチャンバー３内にて水平移動可能な運搬機構を備えたものである。

本実施形態における試料測定装置１としては、筐体２と、筐体２に設けられた開口部２１と、筐体２内のチャンバー３と、試料を測定するためにチャンバー３内に配置された試料測定装置１の本体（以降、単に装置本体４とも言う。）と、を備えたものならば特に限定は無く、公知のものを採用すればよい。

ここで試料測定装置１に対して装着可能な付属部品とは、先にも述べた付属部品のことである。この付属部品については、一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品であれば特に限定は無く、公知のものを採用すればよい。なお、一つの試料の測定が終了するとともに別の試料が搭載された試料ホルダーをセットするオートサンプラーは、本実施形態における付属部品には含まれない。

本実施形態における付属部品としては、Ｘ線測定装置１の場合だと、Ｘ線の出射側付属部品５、Ｘ線の検出側付属部品６および測定中の試料の温度を調節する温調装置７の少なくともいずれかであるのが好ましい。これらの付属部品は重量が大きく、運搬機構を用いることの恩恵を十分に享受できる。

上記付属部品のうち、特にＸ線測定に用いられる温調装置７は重量が大きい。例えば、温調装置７において試料を加熱する機構を備える場合、炉体の周面にヒータ線を巻いた傍熱式の温調装置７を使用することになる。この温調装置７では、ヒータ線として、白金線、ニクロム線、モリブデン線などの金属線を使用し、炉体の背面板に装着した試料を周囲から均一に加熱するようになっている。この温調装置７では、加熱限界温度が１０００℃以上であるため、炉体はステンレス等の合金材料で構成されており、その重量は５ｋｇ以上にもなる。

温調装置７としては公知のものを使用してもよく、通常、温調装置７には、図３（ｂ）に示すように、温調装置７内に試料を配置するためのステージを有する試料挿脱部７１と熱電対７２とを有し、電源や温度制御等のケーブルがＸ線測定装置１に接続されており、使用しない際は、装置本体４から取り外し、Ｘ線測定装置１のチャンバー３内に仮置きすることになる。但し、Ｘ線測定装置１においてチャンバー３内の開口部２１近傍（すなわち温調装置７を用いない場合には装置本体４に取り付けられている試料保持部８の近傍）では、オートサンプラーを配置したり他の光学系ユニットの交換作業をしたりする。そのため、温調装置７は、Ｘ線測定装置１のチャンバー３内でも特に端の空きスペースに仮置きすることになる。温調装置７等をチャンバー３内に仮置きすると、先ほど本発明の課題の欄にて述べたように、狭い場所且つ不自然な体勢での重量のあるものの運搬作業を行うことになってしまい、作業者的にも装置的にも安全に作業ができるとは言い難い。

そこで本実施形態においては、試料測定装置１のチャンバー３内にて水平移動可能な運搬機構を配備する。付属部品を運搬機構に載置しておけば、少なくとも人力で付属部品を持ち上げて移動させるよりは少ない力でチャンバー３内にて付属部品を水平移動させることが可能となり、作業効率が向上する。持ち上げ移動の機会がなくなることにより、従来に比べ、作業者的にも装置的にも安全に作業ができるようになる。

この運搬機構の形態としては特に限定は無い。例えば、チャンバー３内の床部や天井部に運搬機構を備えてもよいが、床部であるのが好ましい。天井部に運搬機構（例えば天井部であって装置本体４直上の周囲に設けたレールと嵌合して水平方向に摺動可能なクレーン等）を設けた場合だと付属部品を装置本体４よりも上方へといちいち持ち上げなければならない。その一方、床部ならば、装置本体４に取り付けられていた付属部品を降ろすことにより運搬機構に載置させられる。

また、運搬機構は付属部品を水平移動可能ならば機構に限定は無く、例えば床部であって装置本体４の周囲に設けたレールと嵌合して水平方向に移動可能な摺動機構であっても構わないが、レールを設けるスペースがチャンバー３内に存在しない場合もあるため、運搬機構は台車であるのが好ましい。台車であれば、狭いスペースでも台車自体を小さくすることにより付属部品の運搬をスムーズに行うことができるし、上述のレールを設けずとも自由にチャンバー３内を移動させることが可能となる。また、床部を台車で移動することにより、試料測定装置１の他の付属部品との接触機会を著しく減らすことも可能となる。その様子を示すのが図２であり、図２（ａ）は温調装置７をチャンバー３内の床部にある台車９上に載置した様子を示す試料測定装置１の概略正面図であり、図２（ｂ）は温調装置７を作業者Ｆがチャンバー３内で台車９により矢印方向へと楽に運搬している様子を示す概略側面図である。

台車９としては、図３（ａ）に示すように、付属部品を載置するための載置部の下方に複数の車輪を設けたものを採用すれば足りる。車輪の数は３つ以上であればよいが安定性を鑑みると４つが好ましい。載置部は付属部品を安定して載置可能なものであれば特に限定は無く、例えば平板状のものであればよい。また、付属部品の運搬中に付属部品が載置部から転落しないように、載置部の周縁に対して上方に向けた突出部（不図示）を設けても構わない。

なお、Ｘ線測定装置１における温調装置７には試料挿脱部７１が備えられており、温調装置７が転倒したときにこの試料挿脱部７１がダメージを受けないようにストッパー７３も備えられている。このストッパー７３の存在を鑑み、図３（ａ）に示すように、台車９（運搬機構）上にストッパー支え部９１を設けても構わない。こうすることにより、図３（ｃ）に示すように、温調装置７を安定して台車９（運搬機構）上に載置することが可能となる。なお、この台車９（運搬機構）は、温調装置７を安定して台車９（運搬機構）上に載置するという課題、効果を有することから単独で発明足りうる。その構成は以下のようになる。
「Ｘ線測定装置における試料温調装置のストッパーを支えるストッパー支え部が設けられた運搬機構。」

上記台車９（運搬機構）に対し、天地（垂直、上下）方向に伸縮自在な昇降機構９２を設けてもよい。図４（ａ）は昇降機構９２を稼働する前の台車９の概略正面図であり、図４（ｂ）は昇降機構９２を稼働した後の台車９の概略正面図である。

この好適例としては、具体的には、台車９の上に昇降機構９２をねじ止め等で固定して載置したものが挙げられる。昇降機構９２としては例えば、温調装置７を載置可能なステージ９２１と、ステージ９２１を下から支えるパンタグラフ９２２とから構成されてもよい。ステージ９２１には上記ストッパー支え部９１を設けてもよい。

図４（ａ）が示す状態すなわち温調装置７がステージ９２１に載置された状態のパンダグラフを操作し、図４（ｂ）が示す状態すなわち温調装置７を上方に移動させる。この昇降機構９２を採用することにより、温調装置７を装置本体４に取り付ける際の持ち上げ作業を行わなくて済む。

その際、台車９は移動させずに装置本体４における温調装置７の取り付け箇所へとステージ９２１を水平方向に近づけるべく、スライド機構（不図示）を昇降機構９２のステージ９２１に設けてもよい。

なお、出射側付属部品５としては光源が挙げられ、例えば略線状のＸ線を出射して散乱光を集光させる集光法のための光源や、略帯状のＸ線を平行光として出射する平行法のための光源を、測定に応じて入れ替える際に、使用しない方の光源を上記運搬機構に載置してチャンバー３内の端に仮置きしてもよい。

検出側付属部品６としては検出器が挙げられ、例えば集光法に用いられるアレイ型半導体検出器や、平行法に用いられるシンチレーションカウンター（ＳＣ）やプロポーションカウンター（ＰＣ）を、測定に応じて入れ替える際に、使用しない方の検出器を上記運搬機構に載置してチャンバー３内の端に仮置きしてもよい。また、コリメーションのためのスリット部材を上記運搬機構に載置してチャンバー３内の端に仮置してもよい。

なお、温調装置７以外の付属部品すなわちＸ線の出射側付属部品５、Ｘ線の検出側付属部品６であっても上記運搬機構の恩恵を享受できる。出射側付属部品５にしても検出側付属部品６にしても極めて高価であり、無造作にチャンバー３内の床部に仮置きすることは推奨されておらず、付属部品の形状に応じた台座（不図示）が用意されていることもある。そのような台座は、付属部品を安定して保持するために非常に重量が大きい。その一方、本実施形態のように運搬機構を用意しておけば、付属部品を台座ごと水平移動させることが可能となり、上記温調装置７の場合と同様の恩恵が享受できる。

また、試料測定装置１のチャンバー３は掘り込み型であるのが好ましい。その理由は、図２（ｂ）に示すように、チャンバー３が掘り込み型である場合、作業者Ｆが試料測定装置１の付属部品の着脱を行う場合、前屈みにて作業を行うことになる。これは、従来だと、重量のある付属部品を前屈みのまま仮置き場から移動させていたことを意味する（図１（ｂ））。前屈みの状態での重量のあるものの運搬は、作業者Ｆに与える身体的ダメージも大きいし、他の付属部品と当たらないようにするための注意も必要以上に行わなければならない（図１（ｂ））。その一方、本実施形態の運搬機構を採用することにより、上述の通り作業者的にも装置的にも安全を確保できる（図２（ｂ））。そのため、チャンバー３が掘り込み型である場合、本発明の技術的意義が更に大きくなる。但し、試料測定装置１のチャンバー３が非掘り込み型であっても上記運搬機構により本発明の効果が得られることに変わりはない。

＜試料測定方法＞
上記の試料測定装置１を使用した試料測定方法に関しても本発明の技術的思想が反映されている。以降、試料測定方法について説明するが、特記無い事項（例えば好適例およびそれによりもたらされる効果）は上記＜試料測定装置＞と同様とする。

本実施形態における試料測定方法は以下の通りである。
「試料測定装置の本体に対して装着可能な付属部品であって一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品が載置された運搬機構を、前記試料測定装置のチャンバー内にて、前記付属部品の装着予定位置の近傍に水平移動させる運搬工程と、
前記運搬工程後、前記付属部品を前記試料測定装置の本体に装着する装着工程と、
前記装着工程後、試料を測定する測定工程と、
を有する、試料測定方法。」

上記運搬工程においては、まず、付属部品が載置された運搬機構を、付属部品の装着予定位置の近傍に水平移動させる。ここで「付属部品の装着予定位置の近傍に水平移動」とは、付属部品の装着予定位置の近傍から離れたところから該近傍まで水平移動させることであり、例えば、仮置き場のようにチャンバー３の端から、温調装置７の場合だと装置本体４の試料保持部８の直下（天井部にクレーンを設けた場合だと直上）まで、温調装置７を運搬機構に載せたまま水平移動させることを意味する。

その後、付属部品を装置本体４に装着する装着工程を行い、そして試料を測定する測定工程を行う。装着工程は、装置本体４および付属部品に応じた装着手法を採用すればよいし、測定工程は、試料測定装置１を使用して行えばよい。

また、測定工程後、装置本体４から付属部品を取り外し、運搬機構に載置する載置工程と、載置工程後、付属部品ごと運搬機構を所定の場所に移動させる片付け工程と、を行ってもよい。運搬機構を設けているため、装着のみならず取り外しのときにも人力での水平移動が不要となり、本実施形態の効果を享受できる。ちなみに、片付け工程で行っている内容は、運搬機構に付属部品を載置したままチャンバー３内を水平移動させるという点では運搬工程と同じである。

なお、本発明の技術的範囲は上述した実施の形態に限定されるものではなく、発明の構成要件やその組み合わせによって得られる特定の効果を導き出せる範囲において、種々の変更や改良を加えた形態も含む。

例えば、先ほどの載置工程、片付け工程は、運搬工程～測定工程の後に行ったが、運搬機構を設けたことにより、載置工程、片付け工程のみを行う場合であっても、人力での水平移動が不要となることには変わらないため、本実施形態の効果を享受できる。載置工程、片付け工程に焦点を当てた構成は以下の通りである。
「一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品を装置本体から取り外して、前記付属部品が装着されていた位置の近傍に配置された運搬機構に載置する載置工程と、
前記載置工程後、前記試料測定装置のチャンバー内にて、前記付属部品ごと前記運搬機構を所定の場所に水平移動させる片付け工程と、
を有する、試料測定方法。」

１………試料測定装置（Ｘ線測定装置）
２………筐体
２１……開口部
３………チャンバー
４………装置本体
５………出射側付属部品
６………検出側付属部品
７………温調装置
７１……試料挿脱部
７２……熱電対
７３……ストッパー
８………試料保持部
９………台車
９１……ストッパー支え部
９２……昇降機構
９２１……ステージ
９２２……パンタグラフ
Ｆ………作業者
１００…（従来の）試料測定装置（Ｘ線測定装置）

Claims (12)

1. 試料測定装置の本体に対して装着可能な付属部品であって一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品を、前記試料測定装置のチャンバー内にて水平移動可能であり、かつ、前記チャンバー内の床部に備えられた運搬機構を備えており、
   前記運動機構は台車であり、
   前記チャンバーは掘り込み型である試料測定装置。
2. 前記台車は、付属部品を載置するための載置部の下方に複数の車輪を設けたものである、請求項１に記載の試料測定装置。
3. 前記台車に対し、天地方向に伸縮自在な昇降機構が設けられた、請求項１または２に記載の試料測定装置。
4. 前記試料測定装置はＸ線測定装置である、請求項１～３のいずれかに記載の試料測定装置。
5. 前記付属部品は、Ｘ線の出射側付属部品、Ｘ線の検出側付属部品および測定中の試料の温度を調節する温調装置の少なくともいずれかである、請求項４に記載の試料測定装置。
6. 試料測定装置の本体に対して装着可能な付属部品であって一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品が載置され、前記試料測定装置の掘り込み型のチャンバー内の床部に備えられた運搬機構である台車を、前記チャンバー内にて、前記付属部品の装着予定位置の近傍に水平移動させる運搬工程と、
   前記運搬工程後、前記付属部品を前記試料測定装置の本体に装着する装着工程と、
   前記装着工程後、試料を測定する測定工程と、
   を有する、試料測定方法。
7. 前記測定工程後、前記試料測定装置の本体から前記付属部品を取り外し、前記運搬機構に載置する載置工程と、
   前記載置工程後、前記付属部品ごと前記運搬機構を所定の場所に移動させる片付け工程と、
   を有する、請求項６に記載の試料測定方法。
8. 一つの試料の測定の際に機能を発揮する付属部品を試料測定装置の本体から取り外して、前記付属部品が装着されていた位置の近傍に配置され、前記試料測定装置の掘り込み型のチャンバー内の床部に備えられた運搬機構である台車に載置する載置工程と、
   前記載置工程後、前記チャンバー内にて、前記付属部品ごと前記運搬機構を所定の場所に水平移動させる片付け工程と、
   を有する、試料測定方法。
9. 前記台車は、付属部品を載置するための載置部の下方に複数の車輪を設けたものである、請求項６～８のいずれかに記載の試料測定方法。
10. 前記台車に対し、天地方向に伸縮自在な昇降機構が設けられた、請求項６～９のいずれかに記載の試料測定方法。
11. 前記試料測定装置はＸ線測定装置である、請求項６～１０のいずれかに記載の試料測定方法。
12. 前記付属部品は、Ｘ線の出射側付属部品、Ｘ線の検出側付属部品および測定中の試料の温度を調節する温調装置の少なくともいずれかである、請求項１１に記載の試料測定方法。

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