JP7087753B2 - 粉体均し治具及びこれを用いた粉体均し装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉体を均す粉体均し治具に係り、特に、均し治具本体の底部のうち当該均し治具本体回転時に粉体の表面に常時接触する回転支軸周辺領域が存在する態様における粉体の均し作用を改善した粉体均し治具及びこれを用いた粉体均し装置に関する。

タンタル酸リチウム（ＬＴ）結晶は、融点が約１６５０℃、キュリー温度が約６００℃の強誘電体である。そして、ＬＴ基板の用途は、主に携帯電話の信号ノイズ除去用の表面弾性波（ＳＡＷ）フィルター用材料である。育成されたＬＴ結晶は、無色透明若しくは透明感の高い淡黄色を呈している。育成後、結晶の熱応力による残留歪みを取り除くため、融点に近い均熱下で熱処理を行い、さらに単一分極とするためのポーリング処理、すなわち、ＬＴ結晶を室温からキュリー温度以上の所定温度まで昇温し、結晶に電圧を印加し、電圧を印加したままキュリー温度以下の所定温度まで降温した後、電圧印加を停止して室温まで冷却する一連の処理を行う。ポーリング処理後、結晶の外形を整えるために外周研削されたＬＴ結晶（インゴット）はスライス、ラップ、ポリッシュ工程等の機械加工を経てＬＴ基板となる。最終的に得られたＬＴ基板はほぼ無色透明であり、体積抵抗率はおよそ１０^１４～１０^１５Ω・ｃｍ程度である。

ところで、このような従来の方法で得られたＬＴ基板では、表面弾性波素子製造プロセスにおいて、ＬＴ結晶の特性である焦電性のために、プロセスで受ける温度変化によって電荷が基板表面にチャージアップして発生するスパークにより、基板表面に形成したパターンが破壊され、さらには基板の割れ等が発生し、素子製造プロセスでの歩留まり低下が起きている。
また、ＬＴ基板の高い光透過率は、デバイス製造プロセスの１つであるフォトリソグラフ工程で基板内を透過した光が基板裏面で反射されて表面に戻り、形成パターンの解像度を悪化させるという問題も生じさせている。

そこで、この種の問題を解決するために、例えば特許文献１に示すように、ＬＴ結晶を、Ｃａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉからなる群より選択される１つの金属粉末（いわゆる還元剤）に埋め込み、３５０～６００℃の保持温度で熱処理（以降、黒化処理とする）してウエハを黒化させることによりタンタル酸リチウム（ＬＴ）基板を製造する方法が既に提供されている。
ここで、ＬＴ基板の黒化処理の際に、ＬＴ基板の粉の埋め込み時にアルミニウム・アルミナ混合粉自体の凹凸・割れ亀裂などがあると黒化処理後のＬＴ基板の焦電性に問題が生じる懸念がある。この種の問題を解決するには、充填された混合粉と埋め込まれた基板との間の表面を均一に均す必要がある。従来の粉体均し治具としては板状のへら或いは表面が平坦な円板を使用し、粉を充填する容器（例えばＳＵＳ製ポット）にアルミニウム・アルミナ混合粉を一定量入れ、手で回転させることにより容器内のアルミニウム・アルミナ混合粉を均一にし、アルミニウム・アルミナ混合粉自体の割れ、凹凸を防止するようにしていた。
また、特許文献２に示すように、従来手作業でなされていた粉末投入作業、粉末均し作業、円形板材投入作業等を機械化し作業のばらつきに起因する問題を解消した充填装置が既に開示されている。

特開２００５－２０６４４４号公報（発明を実施するための最良の形態） 特開２０１６－６９２０４号公報（発明を実施するための形態，図５，図６）

例えば特許文献２にあっては、アルミニウム・アルミナ混合粉を容器内に充填し、基板を投入後、容器に混合粉を適量量り取り、容器より内径が小さい円板状或いは平板状の粉体均し治具を回転させ、容器内に埋め込まれた基板上に充填させた混合粉を均一に均す方法が一般に採用されている。
しかしながら、この方法では、例えば容器より内径が小さい円板状の粉体均し治具では、回転支軸周りの中央部が混合粉の表面に常に接している状態となり、当該中央部とその周辺とでは混合粉に偏り（偏析）ができ、表面が均一にならないという現象が見られた。この現象は、平板状の粉体均し治具であっても、回転支軸周りの中央部とそれ以外の領域との間で混合粉に偏り（偏析）ができ、表面が均一にならないという現象が見られた。
特に、粉体がアルミニウム・アルミナ混合粉のように比重の異なる物質が混在するような場合には、混合粉中にある物質が比重差により、粉体均し治具の回転支軸周りの中央部に偏析してしまう問題があった。この現象は混合粉に埋め込む基板径が大きくなるほど顕著に現われ作業を著しく煩雑にさせていた。

本発明が解決しようとする技術的課題は、容器内に収容された粉体に常時接触する回転支軸周辺領域での偏析を抑制し、粉体の表面を均一に均す粉体均し治具を提供することにある。

本発明の第１の技術的特徴は、円筒状の容器に収容された粉体の表面に接触し、少なくとも前記容器よりも小さい内径を有し且つ偏心して配置された支軸を中心として予め決められた方向に回転し、底部が、回転時に当該底部に常時接触する粉体の表面領域に対応し前記支軸を中心とする円形状の支軸周辺領域を有する板状の均し治具本体と、前記均し治具本体の底部のうち前記支軸周辺領域から外れた領域で且つ前記均し治具本体の回転方向上流側領域との間に段差を持つように突出して設けられ、前記均し治具本体回転時に粉体の表面部に食い込んで少なくとも前記支軸周辺領域に向けて粉体の表面部を移動させる線状の突部と、を備えたことを特徴とする粉体均し治具である。

本発明の第２の技術的特徴は、第１の技術的特徴を備えた粉体均し治具において、前記線状の突部は、１ｍｍ以上３ｍｍ以下の幅寸法で且つ０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の高さ寸法を有することを特徴とする粉体均し治具である。
本発明の第３の技術的特徴は、第１又は第２の技術的特徴を備えた粉体均し治具において、前記線状の突部は、前記均し治具本体の最外径円周軌跡の直径の３０％以上４０％以下の長さを有することを特徴とする粉体均し治具である。
本発明の第４の技術的特徴は、第１乃至第３の技術的特徴のいずれかを備えた粉体均し治具において、前記線状の突部は並行して複数設けられ、複数の突部間の幅寸法が当該突部の幅寸法よりも広く設定されることを特徴とする粉体均し治具である。
本発明の第５の技術的特徴は、第１乃至第４の技術的特徴のいずれかを備えた粉体均し治具において、前記線状の突部は並行して３本以上５本以下に設けられていることを特徴とする粉体均し治具である。
本発明の第６の技術的特徴は、第４又は第５の技術的特徴を備えた粉体均し治具において、前記線状の突部は、前記均し治具本体の回転方向側に位置する端部と前記支軸中心との間の距離が前記均し治具本体の反回転方向側に位置する端部と前記支軸中心との間の距離よりも長く設定されることを特徴とする粉体均し治具である。
本発明の第７の技術的特徴は、第４乃至第６の技術的特徴のいずれかを備えた粉体均し治具において、前記線状の突部は、前記均し治具本体の反回転方向側に位置する端部を結ぶ基準線が前記線状の突部の延長方向と直交する支軸中心線に対して４０°以上５０°以下の傾斜角を有することを特徴とする粉体均し治具である。

本発明の第８の技術的特徴は、粉体を収容する容器と、前記容器に収容された粉体の表面を均一に均す第１乃至第７の技術的特徴のいずれかを備えた粉体均し治具と、を備えたことを特徴とする粉体均し装置である。
本発明の第９の技術的特徴は、第８の技術的特徴を備えた粉体均し装置において、前記容器は、強誘電体物質からなるウエハと還元剤として作用する粉体とを交互に投入して各ウエハ間に略等量の粉体を介在させながらウエハを粉体内に埋め込むものであり、前記粉体均し治具は各ウエハ間に投入される粉体の表面を均すものであることを特徴とする粉体均し装置である。
本発明の第１０の技術的特徴は、第９の技術的特徴を備えた粉体均し装置において、前記粉体は比重の異なる複数の粉体を含むことを特徴とする粉体均し装置である。

本発明の第１の技術的特徴によれば、容器内に収容された粉体に常時接触する回転支軸周辺領域での偏析を抑制し、粉体の表面を均一に均す粉体均し治具を提供することができる。
本発明の第２の技術的特徴によれば、線状の突部の幅寸法及び高さ寸法を調整することで、本構成を有しない態様に比べて粉体の表面をより均一にすることができる。
本発明の第３の技術的特徴によれば、線状の突部の長さ寸法を調整することで、本構成を有しない態様に比べて粉体の表面をより均一にすることができる。
本発明の第４の技術的特徴によれば、複数の線状の突部による粉体の表面部の移動を段階的に分散させながら実施することができ、本構成を有しない態様に比べて粉体の表面をより均一にすることができる。
本発明の第５の技術的特徴によれば、線状の突部を複数並設するに当たり、突部の数を調整することで、本構成を有しない態様に比べて粉体の表面をより均一にすることができる。
本発明の第６の技術的特徴によれば、線状の突部を複数並設するに当たり、線状の突部のレイアウトを工夫することで、均し治具本体の支軸周辺領域に向かって周辺の粉体を移動させることができ、本構成を有しない態様に比べて粉体の表面をより均一にすることができる。
本発明の第７の技術的特徴によれば、線状の突部を複数並設するに当たり、先行する線状の突部による粉体の移動可能な円環領域の外周側から均し治具本体の支軸周辺領域に向かって粉体を徐々に移動させることができ、本構成を有しない態様に比べて粉体の表面をより均一にすることができる。
本発明の第８の技術的特徴によれば、容器内に収容された粉体に常時接触する回転支軸周辺領域での偏析を抑制し、粉体の表面を均一に均すことが可能な粉体均し治具を含む粉体均し装置を提供することができる。
本発明の第９の技術的特徴によれば、強誘電体物質からなるウエハを黒化処理するに当たり、強誘電体物質からなるウエハと還元剤としての粉体とを交互に投入し、各ウエハ間に投入された粉体の表面を均す粉体均し装置を提供することができる。
本発明の第１０の技術的特徴によれば、粉体均し治具の支軸周辺領域にて偏析し易い比重の異なる複数の粉体を含む態様であっても、粉体の表面を均すことが可能な粉体均し装置を提供することができる。

（ａ）は本発明が適用された粉体均し装置の実施の形態の概要を示す説明図、（ｂ）は（ａ）中Ｂ方向から見た粉体均し治具の要部を示す説明図、（ｃ）は（ｂ）中Ｃ－Ｃ線断面説明図である。 （ａ）は実施の形態１に係る粉体均し装置の全体構成を示す説明図、（ｂ）は（ａ）中Ｂ方向から見た矢視図である。 （ａ）は実施の形態１で用いられる粉体均し治具の粉体に面した側から見た説明図、（ｂ）は線状の突部の構成例を示す説明図、（ｃ）は（ｂ）中Ｃ－Ｃ線断面説明図である。 （ａ）は実施の形態１で用いられる粉体均し治具の線状の突部による移動軌跡を示す説明図、（ｂ）は線状の突部による粉体への作用を示す説明図である。 （ａ）は粉体均し治具の第１の線状の突部による粉体への作用を示す説明図、（ｂ）は同第２の線状の突部による粉体への作用を示す説明図、（ｃ）は同第３の線状の突部による粉体への作用を示す説明図である。 （ａ）は実施の形態２に係る粉体均し装置の全体構成を示す説明図、（ｂ）は（ａ）中Ｂ方向から見た矢視図である。

◎実施の形態の概要
図１（ａ）は本発明が適用された粉体均し装置の実施の形態の概要を示す。
同図において、粉体均し装置は、粉体１１を収容する容器１０と、容器１０に収容された粉体１１の表面を均一に均す粉体均し治具１と、を備えたものである。ここでいう粉体１１としては一種だけを含むものでもよいし、複数種を混合したものであってもよい。
この種の粉体均し装置の代表的態様としては、容器１０は、強誘電体物質からなるウエハと還元剤として作用する粉体１１とを交互に投入して各ウエハ間に略等量の粉体１１を介在させながらウエハを粉体１１内に埋め込むものであり、粉体均し治具１は各ウエハ間に投入される粉体１１の表面を均すものである。本例は、導電性の低いウエハ（例えばタンタル酸リチウム結晶）に対して導電性を向上させる熱処理（黒化処理）の前処理として、ウエハ間に投入される還元剤としての粉体１１の表面を均すものである。
ここで、還元剤としての粉体１１としては適宜選定して差し支えないが、比重の異なる複数の粉体を含むものが挙げられる。本例は、粉体１１として比重の異なる複数の粉体（例えばアルミニウムＡｌとアルミナＡｌ_２Ｏ_３）を含むものであり、粉体均し治具１のうち粉体１１に常時接触する支軸周辺領域には粉体１１の比重差によって比重の大きい粉体が沈み、比重の軽い粉体が表面に浮上し易いことから、支軸周辺領域では粉体１１の偏析が生じ易いため、本願は有効である。

また、本例において、粉体均し治具１は、図１（ａ）（ｂ）に示すように、円筒状の容器１０に収容された粉体１１の表面に接触し、少なくとも容器１０よりも小さい内径を有し且つ支軸２ａを中心として予め決められた方向に回転する板状の均し治具本体２と、均し治具本体２の底部のうち当該均し治具本体２回転時に粉体１１の表面に常時接触する支軸周辺領域Ｒ１から外れた領域Ｒ２で且つ均し治具本体２の回転方向上流側領域との間に段差を持つように突出して設けられ、均し治具本体２回転時に粉体１１の表面部に食い込んで少なくとも支軸周辺領域Ｒ１に向けて粉体１１の表面部を移動させる線状の突部３と、を備えたものである。

このような技術的手段において、均し治具本体２は支軸２ａを中心に回転する板状部材であれば、円形状、矩形状、扇形状などを含む。
また、線状の突部３については、レイアウト及び機能の観点から以下のように構成されるものであればよい。
レイアウトとしては、（１）均し治具本体２のうち偏析の要因である常時接触する領域（支軸周辺領域Ｒ１）から外れた領域にあること、（２）均し治具本体２の回転方向上流側領域との間に段差を持つように突出して設けられることが必要である。（１）の要件は、仮に、支軸周辺領域Ｒ１内にあると、却って粉体１１表面の均一性が損なわれる懸念があることによる。（２）の要件は、線状の突部３で粉体１１表面を移動させた後に均し治具本体２の平坦部で均す作用を与えるためである。（２）の要件がないと、線状の突部３で粉体１１表面を移動させた痕跡模様がそのまま残ってしまう懸念がある。
また、線状の突部３の機能としては、（３）均し治具本体２回転時に粉体１１の表面部に食い込んで少なくとも支軸周辺領域Ｒ１に向けて粉体１１の表面部を移動させるものであればよく、これにより、支軸周辺領域Ｒ１内に周辺の粉体１１を送り込み、支軸周辺領域Ｒ１内に位置する粉体１１の表面の偏析を抑制するものと推測される。

次に、本実施の形態に係る粉体均し治具１の代表的態様又は好ましい態様について説明する。
先ず、線状の突部３の好ましい態様としては、１ｍｍ以上３ｍｍ以下の幅寸法で且つ０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の高さ寸法を有する態様が挙げられる。本例は、図１（ｃ）に示すように、線状の突部３の好ましい幅寸法ｗ１及び高さ寸法ｈを特定する。ここで、線状の突部３は粉体１１の表面に食い込んで所定方向に向けて移動させる機能を備えていればよいが、幅寸法ｗ１として、１ｍｍ未満であると強度面で懸念があり、３ｍｍを超えると、食い込み範囲が広くなることに伴って粉体１１の表面の均一性が損なわれる懸念がある。また、高さ寸法ｈとして、０．５ｍｍ未満であると、粉体１１の表面部に対する食込量が不足する懸念があり、２ｍｍを超えると、食い込み過多となり、粉体１１の表面の均一性が損なわれる懸念がある。
また、線状の突部３の別の好ましい態様としては、均し治具本体２の最外径円周軌跡ｍの直径の３０％以上４０％以下の長さを有する態様が挙げられる。本例は、線状の突部３の好ましい長さ寸法ｓを特定する。ここで、線状の突部３は、支軸周辺領域Ｒ１から外れた領域にあることから、必然的に均し治具本体２の最外径円周軌跡ｍの直径の５０％未満の長さを有するものであればよいが、３０％未満になると、線状の突部３による粉体１１の表面部の移動領域が狭過ぎてしまい、また、４０％を超えると、支軸周辺領域Ｒ１内に移動する周辺の粉体１１が過多になり過ぎる懸念がある。

更に、線状の突部３の別の好ましい態様としては、図１（ｃ）に示すように、並行して複数設けられ、複数の突部３（本例では３ａ，３ｂ，３ｃ）間の幅寸法ｗ２が当該突部３の幅寸法ｗ１よりも広く設定される態様が挙げられる。本例は、線状の突部３を複数並設し、その突部３（３ａ～３ｃ）間を好ましい幅寸法ｗ２とした態様である。線状の突部３（３ａ～３ｃ）を所定の幅寸法ｗ２の隙間を介在させて並設する態様では、均し治具本体２の回転方向の上流側に位置する線状の突部３（例えば３ｂ，３ｃ）は先行する線状の突部３（例えば３ａ）で移動した粉体１１の表面部を再度移動させ、移動させられた粉体１１を更に分散する作用を奏するものと推測される。尚、複数の突部３（３ａ～３ｃ）の長さは同等であってもよいし、異なるものであってもよい。また、複数の突部３（３ａ～３ｃ）間の幅寸法ｗ２は突部３の幅寸法ｗ１より広く設定されているため、先行する線状の突部３（例えば３ａ）に移動させられた粉体１１が複数の突部３（例えば３ａ，３ｂ）間の間隙に至ると、周囲に分散し易くなるものと推測される。

更にまた、線状の突部３の別の好ましい態様としては、並行して３本以上５本以下に設けられている態様が挙げられる。本例は、線状の突部３を複数並設する態様のうち、好ましい本数を特定するものである。ここで、線状の突部３が２本である態様では複数本による粉体１１の段階的な分散作用の程度が少なく、また、６本以上の態様では、複数の突部３間の幅寸法ｗ２を広く確保することが困難になる懸念がある。
また、線状の突部３の更に別の好ましい態様としては、均し治具本体２の回転方向側に位置する端部と支軸２ａ中心との間の距離が均し治具本体２の反回転方向側（回転方向の反対側に相当）に位置する端部と支軸２ａ中心との間の距離よりも長く設定される態様が挙げられる。本例は、少なくとも支軸周辺領域Ｒ１に向けて周辺の粉体１１の表面部を移動させる上で必要な構成例を示すもので、均し治具本体２回転時に線状の突部３が粉体１１の表面部を押圧するとき、押圧方向として少なくとも支軸周辺領域Ｒ１に向かう成分を含む。

また、線状の突部３の別の好ましい態様としては、図１（ｂ）に示すように、均し治具本体２の反回転方向側（回転方向の反対側に相当）に位置する端部を結ぶ基準線Ｌが線状の突部３の延長方向と直交する支軸２ａ中心線に対して４０°以上５０°以下の傾斜角θを有する態様が挙げられる。本例は、線状の突部３を並設する態様において、複数の突部３（３ａ～３ｃ）のうち均し治具本体２の反回転方向側に位置する端部を結ぶ基準線Ｌを所定の角度範囲に設定すると、図１（ｂ）（ｃ）に示すように、先行する線状の突部３（例えば３ａ）による粉体１１の移動可能な円環領域に対し、後続する線状の突部３（例えば３ｂ，３ｃ）による粉体１１の移動可能な円環領域が先行する線状の突部３（例えば３ａ）による円環領域の少なくとも外周寄り領域を含む構成（オーバーラップ構成）であるため、先行する円環領域の外周側から支軸周辺領域Ｒ１に向かって粉体１１を徐々に移動させることが可能である。

以下、添付図面に示す実施の形態に基づいて本発明をより詳細に説明する。
◎実施の形態１
－粉体均し装置の全体構成－
図２（ａ）は実施の形態１に係る粉体均し装置の全体構成を示す説明図である。
同図において、粉体均し装置２０は、粉体１１を収容する容器１０と、容器１０に収容された粉体１１の表面を均す粉体均し治具１と、粉体均し治具１を昇降可能に支持し、予め決められた粉体均し位置に降下させた後に回転駆動する昇降駆動機構２１とを備えている。
本例において、粉体均し装置２０は、導電性の低いウエハ１２（例えばＬＴ基板）に対して導電性を向上させる熱処理（黒化処理）の前処理として、例えば複数のウエハ１２間に投入される還元剤としての粉体１１の表面を均すものである。
このとき、還元剤としての粉体１１は例えばアルミニウム・アルミナ混合粉が用いられ、また、ウエハ１２は例えばＳＵＳ製の容器１０内の粉体１１内に埋め込まれ、例えば窒素ガス雰囲気下、ＬＴのキュリー温度未満（例えば５５０℃）の温度条件で熱処理される。この熱処理により、粉体１１中のアルミニウムがＬＴ基板から酸素を奪い取り、その結果、ＬＴ基板中に酸素空孔が生じ、電気伝導度が向上するものと推測される。また、本例では、熱処理の前処理として、粉体均し装置２０による粉体１１の表面を均す処理が行われるが、仮に、この種の粉体均し処理が実施されない場合には、熱処理対象となるウエハ１２間に投入される粉体１１の厚さが不均一になってしまい、その分、ウエハ１２に対する還元剤としての粉体１１の還元作用がばらつき、電気伝導度が不均一になる懸念がある。

－粉体均し治具－
本実施の形態において、粉体均し治具１は、図２（ａ）（ｂ）に示すように、円筒状の容器１０に収容された粉体１１の表面に接触し、少なくとも容器１０よりも小さい内径を有し且つ支軸２ａを中心として予め決められた方向に回転する円板状の均し治具本体２と、均し治具本体２の底部のうち当該均し治具本体２回転時に粉体１１の表面に常時接触する支軸周辺領域Ｒ１から外れた領域で且つ均し治具本体２の回転方向上流側領域との間に段差を持つように突出して設けられ、均し治具本体２回転時に粉体１１の表面部に食い込んで少なくとも支軸周辺領域Ｒ１に向けて粉体１１の表面部を移動させる線状の突部３と、を備えたものである。
尚、図２（ｂ）中、容器１０に収容された粉体１１内には円板状のウエハ１２（本例ではＬＴ基板）が埋め込まれており、粉体均し装置２０による粉体１１の均し処理を実施する前ステージにて図示外のウエハ投入装置（例えば特許文献２参照）にて当該容器１０内にウエハ１２が投入されるようになっている。

本例において、容器１０の内径Ｄｃは例えば１１０ｍｍであり、ウエハ１２は容器１０の内径Ｄｃより小さい直径Ｄｗ（例えば１００ｍｍ）のものが使用されている。
また、粉体均し治具１の均し治具本体２は、例えばステンレス鋼にて成形されており、容器１０の内径Ｄｃ、ウエハ１２の直径Ｄｗより小さい外径Ｄｎを有し、容器１０の内径Ｄｃの１／２よりは大きく２／３以下に収まる程度に選定されている。そして、粉体均し治具１は、均し治具本体２の最外径円周軌跡ｍが容器１０の内周から５ｍｍ程度の間隔をおいた位置を過るように、均し治具本体２の支軸２ａを偏心して配置するようにしたものである。

－線状の突部－
本例では、線状の突部３は、図３（ａ）～（ｃ）に示すように構成されている。
線状の突部３は一つでもよいが、本例では複数設けられている。線状の突部３の設置数については適宜選定して差し支えないが、並行して配置する場合には３本以上５本以下で選定するのがよい。
本例では、線状の突部３は並行した３つの突条（細長く平面方向に延びる突出部に相当）３１～３３として設けられている。
本例の複数の突条３１～３３は断面矩形状で均し治具本体２の底面に対して段差を持つロッド状のものであって、均し治具本体２と一体的に成形又は均し治具本体２と別体に形成したものを当該均し治具本体２に溶接などで固着して形成されるものである。

ここで、複数の突条３１～３３の寸法関係及びレイアウトについて説明する。
＜長さ寸法ｓ＞
各突条３１～３３の線状に延びる長さ寸法ｓは、均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２内で可能な限り長く確保するようにすればよく、本例では均し治具本体２の最外径円周軌跡ｍの直径の３０％以上４０％以下の長さに選定されている。
＜幅寸法ｗ１＞
各突条３１～３３の幅寸法ｗ１は、粉体１１の表面に食い込んで移動させる上で必要な強度と、均し治具本体２による本来の均し性能とを踏まえ、１ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲で適宜選定されている。
＜各突条間の幅寸法ｗ２＞
各突条３１～３３間の幅寸法ｗ２が各突条３１～３３の幅寸法ｗ１よりも少なくとも広く設定されていればよく、例えば各突条３１～３３の幅寸法ｗ１が２ｍｍと仮定すると、幅寸法ｗ２は２ｍｍよりも広い適宜値（例えば６ｍｍ～１０ｍｍ）を選定するようにすればよい。
＜高さ寸法ｈ＞
各突条３１～３３の段差は、粉体１１の表面に食い込んで移動させる上で必要な高さ寸法ｈを要するが、大きすぎると均し治具本体２による本来の均し性能を損なうことから、０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下に設定するようにすればよい。

＜レイアウト＞
各突条３１～３３は、図４（ａ）（ｂ）に示すように、均し治具本体２の回転方向側に位置する端部ｐ４，ｐ５，ｐ６と支軸中心Ｏとの間の距離ｄ１が均し治具本体２の反回転方向側に位置する端部ｐ１，ｐ２，ｐ３と支軸中心Ｏとの間の距離ｄ２よりも長く設定されている。
更に、各突条３１～３３は、図３（ａ）（ｂ）に示すように、均し治具本体２の反回転方向側に位置する端部（ｐ１～ｐ３）を結ぶ基準線Ｌが各突条３１～３３の延長方向と直交する支軸中心線ＬＯに対して４０°以上５０°以下の傾斜角θを有するように設置されている。
これらのレイアウトによる各突条３１～３３の作用については後述する。

－粉体均し装置の作動－
次に、本実施の形態に係る粉体均し装置の作動について説明する。
図２（ａ）に示すように、容器１０に収容された粉体１１内にウエハ１２（本例ではＬＴ基板）が埋め込まれており、容器１０の粉体１１内に埋め込まれたウエハ１２上に所定厚の粉体１１が介在されるように、粉体均し装置２０による粉体１１の均し処理が実施される。
本例では、昇降駆動機構２１が粉体均し治具１を所定のセット位置まで降下させた後、支軸２ａを所定の矢印方向に回転駆動させることで、均し治具本体２を偏心した支軸２ａを中心に回転させ、容器１０内の粉体１１の表面を均す。
このとき、図３（ａ）に示すように、均し治具本体２の底部のうち、支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２では均し治具本体２回転時に粉体１１の表面に対して接触、非接触を繰り返しながら、粉体１１の表面が効果的に均されるものの、支軸周辺領域Ｒ１では均し治具本体２が容器１０内の粉体１１の表面に常時接触した状態になることから、支軸周辺領域Ｒ１に対応した粉体１１の表面は支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２に比べて粉体１１が偏析してしまう傾向が見られる。
特に、還元剤としての粉体１１がアルミニウムＡｌ・アルミナＡｌ_２Ｏ_３混合粉のように、比重の異なる粉体からなる場合には、比重の軽いアルミニウムＡｌ粉が支軸周辺領域Ｒ１に偏析してしまう。

しかしながら、本実施の形態では、粉体均し治具１は均し治具本体２の底部に線状の突部３を具備した態様であるため、均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１での粉体１１の偏析は有効に改善されるに至った。
つまり、本例では、線状の突部３としての各突条３１～３３は、図４（ａ）（ｂ）に示すように、均し治具本体２回転時に粉体１１の表面に食い込み、食い込んだ粉体１１部分を矢印方向（各突条３１～３３の延びる方向に交差する方向、主として直交する方向）に移動させる。このとき、各突条３１～３３の回転方向側に位置する端部ｐ４，ｐ５，ｐ６と支軸２ａ中心との間の距離ｄ１が均し治具本体２の反回転方向側に位置する端部ｐ１，ｐ２，ｐ３と支軸２ａ中心との間の距離ｄ２よりも長く設定されているため、各突条３１～３３の設置姿勢は、各突条３１～３３の回転方向側に位置する端部ｐ４，ｐ５，ｐ６を過る径方向に対して各突条３１～３３の反回転方向側に位置する端部ｐ１，ｐ２，ｐ３が均し治具本体２の回転方向上流側に位置するように角度α（９０°未満）だけ傾斜している。このため、本例では、各突条３１～３３は粉体１１の表面部を矢印方向に移動させるが、粉体１１の移動方向は均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１に向かう方向成分を含んでいるため、均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２では各突条３１～３３により粉体１１の表面部が支軸周辺領域Ｒ１側に向かって順次移動し、支軸周辺領域Ｒ１に対応した粉体１１の表面部内に押し込まれるようになっている。よって、均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１に対応した粉体１１の表面部分には更に周辺の領域Ｒ２から粉体１１のうちアルミナＡｌ_２Ｏ_３が補充されることになり、支軸周辺領域Ｒ１に対応した粉体１１の表面部は、粉体１１のうちアルミニウムＡｌのみが偏析する事態が解消され、周辺の粉体１１の表面部と略同様に均される。

ここで、図４（ｂ）に二点鎖線で示すように、仮に、各突条３１’～３３’が均し治具本体２の径方向に沿って配置されたと仮定すると、均し治具本体２の回転時には、二点鎖線で示す矢印方向に向かって粉体１１の表面部を移動させるものと推測されるが、この態様では、粉体１１の移動方向として均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１に向かう方向が含まれないので、支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２の粉体１１の表面部が支軸周辺領域Ｒ１に補充されるという作用は生じない。
尚、各突条３１’～３３’の設置姿勢として、均し治具本体２の径方向に沿う位置を境として各突条３１～３３とは逆方向に傾斜する態様、つまり、均し治具本体２の回転方向側に位置する端部と支軸２ａ中心との間の距離が均し治具本体２の反回転方向側に位置する端部と支軸２ａ中心との間の距離よりも短く設定されている態様では、粉体１１の移動方向として均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１から離れる方向が含まれることから、支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２の粉体１１の表面部が支軸周辺領域Ｒ１に補充されるという作用は生じない。

また、本実施の形態では、線状の突部３は複数の突条３１～３３として設けられていることから、図４（ａ）に示すように、均し治具本体２の回転方向下流側に位置する第１の突条３１の端部ｐ１，ｐ４が過る円周軌跡をｍ１，ｍ４、第１の突条３１に対して均し治具本体２の回転方向上流側に位置する第２の突条３２の端部ｐ２，ｐ５が過る円周軌跡をｍ２，ｍ５、第２の突条３２に対して均し治具本体２の回転方向上流側に位置する第３の突条３３の端部ｐ３，ｐ６が過る円周軌跡をｍ３，ｍ６とすると、第１の突条３１による粉体１１の表面部の移動動作は、図５（ａ）に示すように、円周軌跡ｍ１，ｍ４で挟まれた第１の円環領域Ｍ１で実施され、第２の突条３２による粉体１１の表面部の移動動作は、図５（ｂ）に示すように、円周軌跡ｍ２，ｍ５で挟まれた第２の円環領域Ｍ２で実施され、第３の突条３３による粉体１１の表面部の移動動作は、図５（ｃ）に示すように、円周軌跡ｍ３，ｍ６で挟まれた第３の円環領域Ｍ３で実施される。

本実施の形態では、各突条３１～３３は、夫々の円環領域Ｍ１～Ｍ３において均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２の粉体１１の表面部を移動させ、支軸周辺領域Ｒ１に向かって領域Ｒ２に存在する粉体１１の表面部を移動させ、支軸周辺領域Ｒ１に対応した箇所で偏析する粉体１１に対し周辺の粉体１１が補充される。この結果、支軸周辺領域Ｒ１に面した箇所には周辺からアルミナＡｌ_２Ｏ_３が補充された状態で均されることから、支軸周辺領域Ｒ１内での粉体１１の偏析は改善される。特に、本例では、線状の突部３としての複数の突条３１～３３によって粉体１１の移動が行われているため、線状の突部３が一つである態様に比べて周辺からの粉体１１の移動量を十分に確保することが可能である点で好ましい。
また、各突条３１～３３間には各突条３１～３３の幅寸法ｗ１よりも広い幅寸法ｗ２の凹所３５が設けられるため、均し治具本体２の回転方向の上流側に位置する第２の突条３２、第３の突条３３は先行する第１の突条３１で移動した粉体１１の表面部を再度移動させ、移動させられた粉体１１を更に分散させるという作用を奏するものと推測される。このとき、凹所３５の幅寸法ｗ２が広い方が狭い場合に比べて粉体１１を周囲へより分散させ易い点で好ましい。
更に、本例では、均し治具本体２のうち線状の突部３以外の領域では、粉体１１の表面部に対して本来の均し作用を奏することから、線状の突部３を設置したことに起因して均し治具本体２による粉体１１の均し作用が損なわれる懸念はない。

特に、本実施の形態では、各突条３１～３３は、図３（ａ）（ｂ）に示すように、均し治具本体２の反回転方向側に位置する端部（ｐ１～ｐ３）を結ぶ基準線Ｌが各突条３１～３３の延長方向と直交する支軸中心線ＬＯに対して４０°以上５０°以下の傾斜角θを有するように設置されているため、図４（ａ）及び図５（ａ）～（ｃ）に示すように、各突条３１～３３の各端部を過る円周軌跡ｍ１～ｍ６がｍ１＜ｍ２＜ｍ３＜ｍ４＜ｍ５＜ｍ６のような大小関係になっている。
このため、本例では、各突条３１～３３による粉体１１の移動動作は、図５（ａ）～（ｃ）に示すように、第１乃至第３の円環領域Ｍ１～Ｍ３において実施されるが、第１の円環領域Ｍ１と第２の円環領域Ｍ２とは一部オーバラップし、第２の円環領域Ｍ２の内周側の円周軌跡ｍ２が第１の円環領域Ｍ１の内周側の円周軌跡ｍ１の外周側に位置し、かつ、第２の円環領域Ｍ２の外周側の円周軌跡ｍ５が第１の円環領域Ｍ１の外周側の円周軌跡ｍ４の外周側に位置することから、第２の突条３２による粉体１１の移動動作は、第１の突条３１による第１の円環領域Ｍ１の境界域での粉体１１の乱れを有効に均す。更に、第２の円環領域Ｍ２と第３の円環領域Ｍ３とは一部オーバラップし、第３の円環領域Ｍ３の内周側の円周軌跡ｍ３が第２の円環領域Ｍ２の内周側の円周軌跡ｍ２の外周側に位置し、かつ、第３の円環領域Ｍ３の外周側の円周軌跡ｍ６が第２の円環領域Ｍ２の外周側の円周軌跡ｍ５の外周側に位置することから、第３の突条３３による粉体１１の移動動作は、第２の突条３２による第２の円環領域Ｍ２の境界域での粉体１１の乱れを有効に均す。
このように、本例では、各突条３１～３３のレイアウトを工夫するようにしたので、各突条３１～３３による円環領域Ｍ１～Ｍ３の境界域での粉体１１の乱れは有効に均される。

◎実施の形態２
図６（ａ）（ｂ）は実施の形態２に係る粉体均し装置２０の要部を示す説明図である。
同図において、粉体均し装置２０の基本的構成は、実施の形態１と略同様であるが、粉体均し治具１が実施の形態１と異なる構成を備えている。尚、実施の形態１と同様な構成要素については実施の形態１と同様な符号を付してここではその詳細な説明を省略する。
本実施の形態において、粉体均し治具１は、略扇形状の均し治具本体２を有しており、この均し治具本体２を支軸２ａを中心に回転させ、均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２に線状の突部３として例えば複数の突条３１～３３を設けるようにしたものである。
本実施の形態においても、実施の形態１と略同様に、略扇形状の均し治具本体２を回転させ、線状の突部３（突条３１～３３）にて均し治具本体２の支軸周辺領域Ｒ１以外の領域Ｒ２の粉体１１を支軸周辺領域Ｒ１側に向けて移動させると共に、均し治具本体２にて本来の粉体１１の均し作用を実施するようになっている。
尚、本実施の形態では、均し治具本体２は略扇形状に形成されているが、これに限られるものではなく、例えば略矩形状の均し治具本体を用いるようにしてもよいことは勿論である。

以下、実施の形態１に係る粉体均し装置を具現化した実施例及び性能評価のための比較例を挙げ、粉体の均し作用を評価する。
以下の実施例及び比較例においては、コングルエント組成の原料を用いて、チョコラルスキー法で、直径４インチのＬＴ単結晶育成を行った。育成雰囲気は、酸素濃度約３％の窒素－酸素混合ガスである。得られた結晶のインゴットは、透明な淡黄色であった。
この結晶のインゴットに対して熱歪み除去のための熱処理と単一分極とするためのポーリング処理を行った後、外周研削、スライス、研磨を行って４２°ＲＹ基板とした。得られた基板は、無色透明で、体積抵抗率は１０^１５Ω・ｃｍであった。

◎実施例１
得られた基板を、２０重量％のＡｌと８０重量％のＡｌ_２Ｏ_３の混合粉末中に埋め込み、温度は５５０℃以上、キュリー温度以下減圧条件中で、２０時間の黒化処理を行った。
混合粉中に埋め込む際は、粉体均し治具の円形状の均し治具本体の底部に、線状の突部として、当該均し治具本体の直径の３０％の長さと、１ｍｍの幅と、０．５ｍｍの段差とを持つ突条を有し、この突条が並行に３本、各突条の端部を結ぶ基準線と各突条に直角に交わる均し治具本体の支軸中心線とを４０度の角度で傾斜するように各突条を配置するように加工し、これを用いて混合粉を均一にした。
◎実施例２
線状の突部として、突条の長さ寸法を円形状の均し治具本体の直径の４０％にした以外は、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。
◎実施例３
線状の突部として、突条の幅寸法を３ｍｍにした以外は、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。
◎実施例４
線状の突部として、突条の高さ寸法を２ｍｍにした以外は、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。
◎実施例５
線状の突部として、突条の本数を５本にした以外は、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。
◎実施例６
線状の突部として、突条３本の並び角度（基準線と支軸中心線との角度）を５０度の角度に配置した以外は、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。
◎比較例１
円形状の均し治具本体の底部に線状の突部が加工されていない粉体均し治具を用いた以外は、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。
◎比較例２
粉体均し治具による粉体均し処理を実施せずに、実施例１と同様の条件にて黒化処理を行った。

実施例１～６及び比較例１，２の結果を以下の表１に示す。

表１において、実施例１によれば、黒化処理後のＬＴ基板の体積抵抗率は基板中心部と外周部で差はなく１．５×１０^１０Ω・ｃｍ程度であり良好な結果になった。また、基板表面において中心部分が黒く外周部分が薄くなる還元ムラは観察されず良好な結果となった。
尚、上記体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｋ－６９１１に準拠した３端子法により測定している。
また、実施例２～６においても、実施例１と同様に、黒化処理後のＬＴ基板の体積抵抗率は基板中心部と外周部で差はなく２．５×１０^１０Ω・ｃｍ程であり良好な結果となった。また、中心部分が黒く外周部分が薄くなる還元ムラは観察されず良好な結果となった。
一方、比較例１，２においては、黒化処理後のＬＴ基板の体積抵抗率は基板中心部と外周部で差はなく２．５×１０^１０Ω・ｃｍ程度であった。また、中心部分が特に黒く変色し外周部分が薄くなる還元ムラが観察された。

本発明によれば、粉体均し治具として、均し治具本体の回転支軸周辺領域が容器内に収容された粉体に常時接触する態様であっても、濃度などの粉体の状態を問わず、回転支軸周辺領域での粉体の偏析を抑制でき、かつ、粉体の表面を均一に均すことが可能である。
このため、粉体均し装置に対して広く適用可能な粉体均し治具を提供することができるほか、例えば容器に収容された粉体内にウエハを埋め込み、このウエハに対する熱処理などの前処理として粉体の均し処理を効果的に実施する上でも有効である。粉体の均し処理を効果的に実現することで、粉体の均し処理の後処理において粉体の偏析に起因する不具合（例えば製品の色ムラ）を解消することができる。
粉体均し治具の構成を工夫することで、粉体の均し作用をより精度良く実現することが可能になり、これに伴い、粉体均し治具の回転速度を調整して生産性を向上させることも期待される。

１ 粉体均し治具
２ 均し治具本体
２ａ 支軸
３（３ａ～３ｃ） 線状の突部
１０ 容器
１１ 粉体
１２ ウエハ
２０ 粉体均し装置
２１ 昇降駆動機構
３１～３３ 突条
３１’～３３’ 突条
３５ 凹所
Ｒ１ 支軸周辺領域
Ｒ２ 支軸周辺領域以外の領域
Ｄｃ 容器の内径
Ｄｎ 均し治具本体の外径
Ｄｗ ウエハの直径
ｓ 線状の突部（突条）の長さ寸法
ｈ 線状の突部（突条）の高さ寸法
ｗ１ 線状の突部（突条）の幅寸法
ｗ２ 線状の突部（突条）間の幅寸法
θ 傾斜角
Ｌ 基準線
ＬＯ 支軸中心線
Ｏ 支軸中心
ｍ 最外径円周軌跡
ｐ１～ｐ６ 突条の端部
ｄ１ 支軸中心と突条の端部ｐ４（ｐ５，ｐ６）との距離
ｄ２ 支軸中心と突条の端部ｐ１（ｐ２，ｐ３）との距離
ｍ１～ｍ６ 突条の端部を過る円周軌跡
Ｍ１ 第１の円環領域
Ｍ２ 第２の円環領域
Ｍ３ 第３の円環領域

Claims (10)

1. 円筒状の容器に収容された粉体の表面に接触し、少なくとも前記容器よりも小さい内径を有し且つ偏心して配置された支軸を中心として予め決められた方向に回転し、底部が、回転時に当該底部に常時接触する粉体の表面領域に対応し前記支軸を中心とする円形状の支軸周辺領域を有する板状の均し治具本体と、
   前記均し治具本体の底部のうち前記支軸周辺領域から外れた領域で且つ前記均し治具本体の回転方向上流側領域との間に段差を持つように突出して設けられ、前記均し治具本体回転時に粉体の表面部に食い込んで少なくとも前記支軸周辺領域に向けて粉体の表面部を移動させる線状の突部と、を備えたことを特徴とする粉体均し治具。
2. 請求項１に記載の粉体均し治具において、
   前記線状の突部は、１ｍｍ以上３ｍｍ以下の幅寸法で且つ０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の高さ寸法を有することを特徴とする粉体均し治具。
3. 請求項１又は２に記載の粉体均し治具において、
   前記線状の突部は、前記均し治具本体の最外径円周軌跡の直径の３０％以上４０％以下の長さを有することを特徴とする粉体均し治具。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載の粉体均し治具において、
   前記線状の突部は並行して複数設けられ、複数の突部間の幅寸法が当該突部の幅寸法よりも広く設定されることを特徴とする粉体均し治具。
5. 請求項１乃至４のいずれかに記載の粉体均し治具において、
   前記線状の突部は、並行して３本以上５本以下に設けられていることを特徴とする粉体均し治具。
6. 請求項４又は５に記載の粉体均し治具において、
   前記線状の突部は、前記均し治具本体の回転方向側に位置する端部と前記支軸中心との間の距離が前記均し治具本体の反回転方向側に位置する端部と前記支軸中心との間の距離よりも長く設定されることを特徴とする粉体均し治具。
7. 請求項４乃至６のいずれかに記載の粉体均し治具において、
   前記線状の突部は、前記均し治具本体の反回転方向側に位置する端部を結ぶ基準線が前記線状の突部の延長方向と直交する支軸中心線に対して４０°以上５０°以下の傾斜角を有することを特徴とする粉体均し治具。
8. 粉体を収容する容器と、
   前記容器に収容された粉体の表面を均一に均す請求項１乃至７のいずれかに記載の粉体均し治具と、
   を備えたことを特徴とする粉体均し装置。
9. 請求項８に記載の粉体均し装置において、
   前記容器は、強誘電体物質からなるウエハと還元剤として作用する粉体とを交互に投入して各ウエハ間に略等量の粉体を介在させながらウエハを粉体内に埋め込むものであり、
   前記粉体均し治具は各ウエハ間に投入される粉体の表面を均すものであることを特徴とする粉体均し装置。
10. 請求項９に記載の粉体均し装置において、
    前記粉体は比重の異なる複数の粉体を含むことを特徴とする粉体均し装置。

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