JP7079714B2 - コイン形二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の一の実施の形態に係るコイン形二次電池1の構成を示す図である。コイン形二次電池1は、正極2と、負極3と、電解質層4と、外装体5と、正極集電体62と、負極集電体63と、導電性弾性部材7とを備える。電解質層4は、正極2と負極3との間に設けられる。外装体5は、内部に密閉空間を有する。正極2、負極3、電解質層4、正極集電体62、負極集電体63および導電性弾性部材7は、当該密閉空間に収容される。外装体5は、正極缶51と、負極缶52と、ガスケット53とを備える。正極缶51は、平板部511と、周壁部512とを備える。平板部511は、円板状である。周壁部512は、平板部511の外周縁から突出する。正極缶51は、正極2を収容する容器である。負極缶52は、平板部521と、周壁部522とを備える。平板部521は、円板状である。周壁部522は、平板部521の外周縁から突出する。負極缶52は、負極3を収容する容器である。
好ましい正極2、すなわちリチウム複合酸化物焼結体板はいかなる方法で製造されたものであってもよいが、一例では、(a)リチウム複合酸化物含有グリーンシートの作製、(b)所望により行われる過剰リチウム源含有グリーンシートの作製、並びに(c)グリーンシートの積層および焼成を経て製造される。
まず、リチウム複合酸化物で構成される原料粉末を用意する。この粉末は、LiMO2なる組成(Mは前述したとおりである。)の合成済みの板状粒子(例えばLiCoO2板状粒子)を含むのが好ましい。原料粉末の体積基準D50粒径は0.3~30μmが好ましい。例えば、LiCoO2板状粒子の作製方法は次のようにして行うことができる。まず、Co3O4原料粉末とLi2CO3原料粉末とを混合して焼成(500~900℃、1~20時間)することによって、LiCoO2粉末を合成する。得られたLiCoO2粉末をポットミルにて体積基準D50粒径0.2μm~10μmに粉砕することによって、板面と平行にリチウムイオンを伝導可能な板状のLiCoO2粒子が得られる。このようなLiCoO2粒子は、LiCoO2粉末スラリーを用いたグリーンシートを粒成長させた後に解砕する手法や、フラックス法や水熱合成、融液を用いた単結晶育成、ゾルゲル法等、板状結晶を合成する手法によっても得ることができる。得られたLiCoO2粒子は、劈開面に沿って劈開しやすい状態となっている。LiCoO2粒子を解砕によって劈開させることで、LiCoO2板状粒子を作製することができる。
所望により、上記リチウム複合酸化物含有グリーンシートとは別に、過剰リチウム源含有グリーンシートを作製する。この過剰リチウム源は、Li以外の成分が焼成により消失するようなLiMO2以外のリチウム化合物であるのが好ましい。そのようなリチウム化合物(過剰リチウム源)の好ましい例としては炭酸リチウムが挙げられる。過剰リチウム源は粉末状であるのが好ましく、過剰リチウム源粉末の体積基準D50粒径は0.1~20μmが好ましく、より好ましくは0.3~10μmである。そして、リチウム源粉末を、分散媒および各種添加剤(バインダー、可塑剤、分散剤等)と混合してスラリーを形成する。得られたスラリーを減圧下で撹拌して脱泡するとともに、粘度を1000~20000cPに調整するのが好ましい。得られたスラリーをシート状に成形して過剰リチウム源含有グリーンシートを得る。こうして得られるグリーンシートもまた独立したシート状の成形体である。シート成形は、周知の様々な方法で行いうるが、ドクターブレード法により行うのが好ましい。過剰リチウム源含有グリーンシートの厚さは、リチウム複合酸化物含有グリーンシートにおけるCo含有量に対する、過剰リチウム源含有グリーンシートにおけるLi含有量のモル比(Li/Co比)が好ましくは0.1以上、より好ましくは0.1~1.1とすることができるような厚さに設定するのが好ましい。
下部セッターに、リチウム複合酸化物含有グリーンシート(例えばLiCoO2グリーンシート)、および、所望により過剰リチウム源含有グリーンシート(例えばLi2CO3グリーンシート)を順に載置し、その上に上部セッターを載置する。上部セッターおよび下部セッターはセラミックス製であり、好ましくはジルコニアまたはマグネシア製である。セッターがマグネシア製であると気孔が小さくなる傾向がある。上部セッターは多孔質構造やハニカム構造のものであってもよいし、緻密質構造であってもよい。上部セッターが緻密質であると焼結体板において気孔が小さくなり、気孔の数が多くなる傾向がある。必要に応じて、過剰リチウム源含有グリーンシートは、リチウム複合酸化物含有グリーンシートにおけるCo含有量に対する、過剰リチウム源含有グリーンシートにおけるLi含有量のモル比(Li/Co比)が好ましくは0.1以上、より好ましくは0.1~1.1となるようなサイズに切り出して用いられるのが好ましい。
好ましい負極3、すなわちチタン含有焼結体板はいかなる方法で製造されたものであってもよい。例えば、LTO焼結体板は、(a)LTO含有グリーンシートの作製および(b)LTO含有グリーンシートの焼成を経て製造されるのが好ましい。
まず、チタン酸リチウムLi4Ti5O12で構成される原料粉末(LTO粉末)を用意する。原料粉末は市販のLTO粉末を使用してもよいし、新たに合成してもよい。例えば、チタンテトライソプロポキシアルコールとイソプロポキシリチウムの混合物を加水分解して得た粉末を用いてもよいし、炭酸リチウム、チタニア等を含む混合物を焼成してもよい。原料粉末の体積基準D50粒径は0.05~5.0μmが好ましく、より好ましくは0.1~2.0μmである。原料粉末の粒径が大きいと気孔が大きくなる傾向がある。また、原料粒径が大きい場合、所望の粒径となるように粉砕処理(例えばポットミル粉砕、ビーズミル粉砕、ジェットミル粉砕等)を行ってもよい。そして、原料粉末を、分散媒および各種添加剤(バインダー、可塑剤、分散剤等)と混合してスラリーを形成する。スラリーには、後述する焼成工程中における粒成長の促進ないし揮発分の補償の目的で、LTO以外のリチウム化合物(例えば炭酸リチウム)が0.5~30mol%程度過剰に添加されてもよい。スラリーは減圧下で撹拌して脱泡するとともに、粘度を4000~10000cPに調整するのが好ましい。得られたスラリーをシート状に成形してLTO含有グリーンシートを得る。こうして得られるグリーンシートは独立したシート状の成形体である。独立したシート(「自立膜」と称されることもある)とは、他の支持体から独立して単体で取り扱い可能なシートのことをいう(アスペクト比が5以上の薄片も含む)。すなわち、独立したシートには、他の支持体(基板等)に固着されて当該支持体と一体化された(分離不能ないし分離困難となった)ものは含まれない。シート成形は、周知の様々な方法で行いうるが、ドクターブレード法により行うのが好ましい。LTO含有グリーンシートの厚さは、焼成後に上述したような所望の厚さとなるように、適宜設定すればよい。
セッターにLTO含有グリーンシート載置する。セッターはセラミックス製であり、好ましくはジルコニア製またはマグネシア製である。セッターにはエンボス加工が施されているのが好ましい。こうしてセッター上に載置されたグリーンシートを鞘に入れる。鞘もセラミックス製であり、好ましくはアルミナ製である。そして、この状態で、所望により脱脂した後、焼成することで、LTO焼結体板が得られる。この焼成は600~900℃で0.1~50時間行うのが好ましく、より好ましくは700~800℃で0.3~20時間である。こうして得られる焼結体板もまた独立したシート状である。焼成時の昇温速度は100~1000℃/hが好ましく、より好ましくは100~600℃/hである。特に、この昇温速度は、300℃~800℃の昇温過程で採用されるのが好ましく、より好ましくは400℃~800℃の昇温過程で採用される。
上述のようにしてLTO焼結体板を好ましく製造することができる。この好ましい製造方法においては、1)LTO粉末の粒度分布を調整する、および/または、2)焼成時の昇温速度を変えるのが効果的であり、これらがLTO焼結体板の諸特性の実現に寄与するものと考えられる。
図5は、導電性弾性部材7の他の例を示す平面図である。導電性弾性部材7は、環状かつ略板状であり、中央に貫通穴74を有する。導電性弾性部材7は、複数の山折り部71と、複数の谷折り部72とを含む。山折り部71と谷折り部72とは周方向において交互に位置し、導電性弾性部材7は、周方向において波状である。山折り部71と谷折り部72における折り曲げの曲率半径は、非常に小さくてもよく、大きくてもよい。外装体5や集電体または電極に作用する圧力を小さく抑える観点からは、曲率半径は大きいことが好ましい。
図8は、上記コイン形二次電池1を含む回路基板アセンブリ8を示す側面図である。回路基板アセンブリ8は、配線基板81と、無線通信デバイス82と、他の電子部品83とをさらに含む。配線基板81は、いわゆるプリント配線基板であり、上面に導電性の配線を有する。配線は、配線基板81の内部や下面に設けられてもよい。図8では、1枚の配線基板81を示しているが、配線基板81は、複数の部分的な配線基板が組み立てられた構造を有してもよい。
次に、実施例について述べる。ここでは、表1中に示す実施例1~5、並びに、比較例1,2のコイン形二次電池を作製し、評価した。以下の説明において、LiCoO2を「LCO」と略称し、Li4Ti5O12を「LTO」と略称するものとする。
(1)正極の作製
まず、Li/Coのモル比が1.01となるように秤量されたCo3O4粉末(正同化学工業株式会社製)とLi2CO3粉末(本荘ケミカル株式会社製)を混合後、780℃で5時間保持し、得られた粉末をポットミルにて体積基準D50が0.4μmとなるように粉砕および解砕してLCO板状粒子からなる粉末を得た。得られたLCO粉末100重量部と、分散媒(トルエン:イソプロパノール=1:1)100重量部と、バインダー(ポリビニルブチラール:品番BM-2、積水化学工業株式会社製)10重量部と、可塑剤(DOP:Di(2-ethylhexyl)phthalate、黒金化成株式会社製)4重量部と、分散剤(製品名レオドールSP-O30、花王株式会社製)2重量部とを混合した。得られた混合物を減圧下で撹拌して脱泡するとともに、粘度を4000cPに調整することによって、LCOスラリーを調製した。粘度は、ブルックフィールド社製LVT型粘度計で測定した。こうして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によって、PETフィルム上にシート状に成形することによって、LCOグリーンシートを形成した。乾燥後のLCOグリーンシートの厚さは、240μmであった。
まず、LTO粉末(石原産業株式会社製)100重量部と、分散媒(トルエン:イソプロパノール=1:1)100重量部と、バインダー(ポリビニルブチラール:品番BM-2、積水化学工業株式会社製)20重量部と、可塑剤(DOP:Di(2-ethylhexyl)phthalate、黒金化成株式会社製)4重量部と、分散剤(製品名レオドールSP-O30、花王株式会社製)2重量部とを混合した。得られた負極原料混合物を減圧下で撹拌して脱泡するとともに、粘度を4000cPに調整することによって、LTOスラリーを調製した。粘度は、ブルックフィールド社製LVT型粘度計で測定した。こうして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によって、PETフィルム上にシート状に成形することによって、LTOグリーンシートを形成した。乾燥後のLTOグリーンシートの厚さは焼成後の厚さが250μmとなるような値とした。
図1に模式的に示されるようなコイン形二次電池1を以下のとおり作製した。
アセチレンブラックとポリイミドアミドを質量比で3:1となるように秤量し、溶剤としての適宜量のNMP(N-メチル-2-ピロリドン)とともに混合して、導電性カーボンペーストを調製した。負極集電体としてのアルミニウム箔上に導電性カーボンペーストをスクリーン印刷した。未乾燥の印刷パターン(すなわち導電性カーボンペーストで塗布された領域)内に収まるように上記(2)で作製した負極板を載置し、60℃で30分間真空乾燥させることで、負極板と負極集電体とがカーボン層を介して接合された負極構造体を作製した。なお、カーボン層の厚さは10μmとした。
アセチレンブラックとポリイミドアミドを質量比で3:1となるように秤量し、溶剤としての適宜量のNMP(N-メチル-2-ピロリドン)とともに混合して、導電性カーボンペーストを調製した。正極集電体としてのアルミニウム箔上に導電性カーボンペーストをスクリーン印刷した後、60℃で30分間真空乾燥させることで、表面にカーボン層が形成された正極集電体を作製した。なお、カーボン層の厚さは5μmとした。
正極缶と負極缶との間に、正極缶から負極缶に向かって、正極集電体、カーボン層、LCO正極板、セルロースセパレータ、LTO負極板、カーボン層、負極集電体および導電性弾性部材がこの順に積層されるように収容し、電解液を充填した後に、ガスケットを介して正極缶と負極缶をかしめることによって封止した。こうして、直径12mm、厚さ1.0mmのコインセル形のリチウム二次電池(コイン形二次電池1)を作製した。このとき、電解液としては、エチレンカーボネート(EC)およびγ-ブチロラクトン(GBL)を1:3の体積比で混合した有機溶媒に、LiBF4を1.5mol/Lの濃度となるように溶解させた液を用いた。導電性弾性部材としては、図1に示す円錐台の斜面形状の皿ばねを用いた。
(4a)導電性弾性部材内の応力の測定
コイン形二次電池を構成する各部材平均厚さと、コイン形二次電池の平均厚さを3D形状測定機(キーエンス社製VR3200)にて測定した。各部材の厚さと、コイン形二次電池の厚さとから、導電性弾性部材の撓み量を算出した。撓み量から皿ばね内の応力を求める計算式を利用して、導電性弾性部材の下端、正確には、負極集電体に接する位置近傍における導電性弾性部材内の応力を算出した。実施例1では、応力は0.001MPaであった。
はんだリフロー試験では、リフロー装置(アントム株式会社製UNI-5016F)を用い、260℃で30秒間の加熱を行った。
2.7Vで定電圧充電した後、放電レート0.2Cで放電することにより初期容量の測定を行い、得られた初期容量を初期の電池容量として採用した。同様の試験をはんだリフロー試験後にも実施し、はんだリフロー試験後の電池容量を測定した。はんだリフロー試験後の電池容量を初期の電池容量で除することで容量比を算出した。実施例1では容量比は80%であった。
表1に示すように、実施例2~5では、導電性弾性部材の下端に生じる応力は、0.01MPa、0.1MPa、1MPa、5MPaであった。導電性弾性部材を除いて、コイン形二次電池の構造および製造方法は実施例1と同様である。実施例2~5では、容量比は、95%、95%、93%、75%であった。
比較例1は、コイン形二次電池から導電性弾性部材を省いた点を除いて実施例1と同様である。ただし、導電性弾性部材に代えてアルミニウムのスペーサを使用した。比較例1では容量比は10%であった。比較例2では、導電性弾性部材の下端に生じる応力は10MPaであった。導電性弾性部材の設計を除いて、コイン形二次電池の構造および製造方法は実施例1と同様である。比較例2では、負極が破損し、短絡が生じた。
導電性弾性部材、すなわち、皿ばねの下端の応力が0.001MPa以上5MPa以下の場合に、はんだリフロー試験前後の電池容量の低下が軽減された。一方、導電性弾性部材を省くとはんだリフロー試験により電池容量が大幅に低下した。導電性弾性部材の下端の応力が10MPaの場合は、上述の通り、負極が破損し、短絡が生じた。導電性弾性部材の下端の応力と、焼結体である負極に生じる最大応力とはある程度の相関性があると考えられる。以上のことから、導電性弾性部材を設け、導電性弾性部材の電極側の部位の応力を少なくとも0.001MPa以上5MPa以下とすることが好ましいといえる。
2 正極
3 負極
4 電解質層
5 外装体
7 導電性弾性部材
71,73 山折り部(突出部)
72 谷折り部(突出部)
74 貫通穴
521 平板部
Claims (9)
- リフロー方式によるはんだ付け用のコイン形二次電池であって、
少なくとも一方が焼結体板を含む正極および負極と、
前記正極と前記負極との間に設けられる電解質層と、
前記正極、前記負極および前記電解質層を収容する密閉空間を有する外装体と、
前記焼結体板の一の主面と前記外装体の平板部との間に配置され、前記焼結体板と前記平板部とを間接的または直接的に電気的に接続する導電性弾性部材と、
を備えることを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項1に記載のコイン形二次電池であって、
前記導電性弾性部材が、可撓性を有する金属板であることを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項2に記載のコイン形二次電池であって、
前記金属板が、屈曲または湾曲により前記焼結体板または前記平板部に向かって突出する複数の突出部を含むことを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項2または3に記載のコイン形二次電池であって、
前記金属板が、貫通穴を含むことを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項1ないし4のいずれか1つに記載のコイン形二次電池であって、
前記コイン形二次電池の厚さが0.7~1.6mmであり、前記コイン形二次電池の直径が10~20mmであることを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項1ないし5のいずれか1つに記載のコイン形二次電池であって、
前記正極および前記負極のそれぞれが、焼結体板を含むことを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項1ないし6のいずれか1つに記載のコイン形二次電池であって、
前記コイン形二次電池が、リチウム二次電池であり、内部に炭酸リチウムが含まれることを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項7に記載のコイン形二次電池であって、
前記正極が、リチウム複合酸化物焼結体板であり、
前記負極が、チタン含有焼結体板であることを特徴とするコイン形二次電池。 - 請求項1ないし8のいずれか1つに記載のコイン形二次電池であって、
前記導電性弾性部材の下端に生じる応力が、0.001MPa以上5MPa以下であることを特徴とするコイン形二次電池。
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