JP7073374B2

JP7073374B2 - カスケードトレイ、そのカスケードトレイを備える精留塔、その様な精留塔の運用方法、およびその使用

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Publication number: JP7073374B2
Application number: JP2019530177A
Authority: JP
Inventors: ベルント、ペンネマン; ユルゲン、バウザ
Original assignee: Covestro Deutschland AG
Current assignee: Covestro Deutschland AG
Priority date: 2016-12-06
Filing date: 2017-12-04
Publication date: 2022-05-23
Anticipated expiration: 2037-12-04
Also published as: EP3551308A1; JP2020500702A; EP3551308B1; WO2018104226A1; US20200061491A1; CN110022955A; KR102427560B1; CN110022955B; HUE064276T2; KR20190089902A; US10799810B2

Description

本発明は、精留塔にて使用するのに適しており、かつカスケード堰（cascade weir）に複数の開口部を有するカスケードトレイ、本発明に係る少なくとも１つのカスケードトレイを備える精留塔、その様な精留塔の運用方法、ならびに更には、材料の特異的な混合物を精留するための本発明に係る精留塔の使用に関する。

工業規模では、材料の混合物を成分へと分離する蒸留は、概して精留塔で行われる。精留塔の主要な構要素は塔体である。更なる構成要素としては、特に、分離される材料の混合物を気化させるための気化器、および蒸気を液化する復水器がある。塔体は、分離力を増強（送出している蒸気［図中２で示す］と滴り落ちる液体［図中１で示す］との間の熱交換および物質移動の強化）させるための種々の内部構造物、例えば、網目板、バブルキャップトレイもしくはバルブトレイ（トレイ塔）、種々のタイプの充填要素（ランダム充填要素を備える塔）、または構造化充填（順序化充填を伴う塔）を備える。更なる内部構造体は、塔体の断面積全域にわたって流下する液体（１）の均一な分布が確保された、液体回収器および液体分配器である。塔体は通常、円筒形である。

トレイ塔では、液体の強制流動があるものとないものとが区別される。液体の強制流動が起こるトレイはまた、「クロスフロートレイ」とも呼ばれる。本発明はこのようなクロスフロートレイに関する。クロスフロートレイ（以下、クロスフロートレイを略してトレイ、対応する塔を略してトレイ塔と称する）を有する精留塔は、液体（１）がそこを介して流入側から流出側へ流れ、かつ塔体内において上昇蒸気（２）が流動液体（１）と接触可能な開口部を有する少なくとも１つのトレイを有する。このような開口部は、穴、可動部またはバブルキャップを有するまたは有しないバルブであることが好ましい。

米国特許第４，４３９，３５０号には、化学反応器として同時に働く、すなわち、化学反応が材料の分離に加えて発生する蒸留塔が記載されている。ここでのプロセスは、したがって、反応蒸留である。流入側および流出側に堰を有するクロスフロートレイについて記載する（参照：図２の１７および１２、またならびに図５の４７および４２）。これらのトレイ上には、所望の反応に好適な触媒が存在する穿孔または多孔中空体（図２の「容器」１６およびまた図５の４６）が配置されている。塔は、これらの触媒充填中空体が実質的に液体で覆われることで、塔中に存在する触媒が作用することができるように運用される。このような触媒充填中空体は、当業者が理解するような堰ではないことは言うまでもない。本特許は、一貫した用語上の区別によってこれを考慮する。一実施形態（図５）では、触媒充填中空体は、液体の流れ方向に対して実質的に垂直に配置される。充分な液体流量を確保するためには、この場合、トレイは流れ方向に傾斜して設けられる（図５に示す通り）か、または複数の面を有するカスケード状配置が採用される（参照：列５行６４～列６行７）。後者の場合において堰がカスケードのステップで仮にも使用されるか否か、そして使用される場合には、堰がどのように構成されるかは、本文書によって開示されていない。

液体（１）の流れ距離が長い大口径トレイでは、流入側と流出側とで液位に大きな差が生じる可能性がある。この差は、液体（１）の流れ距離と、トレイ上への搬送に必要な液位における勾配とに起因する。トレイの流入側と流出側との液位の差が大き過ぎると、液柱（１）の高さが小さいために、トレイの出口側付近を優先的に通過する上昇蒸気（２）の流れとなる。このため、同じ駆動圧差でトレイの流入側付近よりもトレイの流出側付近の開口部を通過する蒸気（２）が多くなる。一方で、入口領域での蒸気の通過における対応する減少は、この領域における「レインスルー（raining-through）」をもたらす。いずれの効果もトレイの効率に影響することで、精留塔の分離力を低下させる。記載したような影響を防止するため、内径の比較的大きなトレイ塔（例えば、内径２．０ｍ以上、特に２．５ｍ以上）には、液体（１）の流れ距離を短くすることで液位における同一勾配での液位差を小さくする、カスケードトレイが設けられることが多い。

カスケードトレイは、トレイが少なくとも２セクションの個々のセクションに分けられ、垂直オフセットが１つのセクションから次のセクションへの移行時に存在するために、液体出口に最も近いトレイのセクションが以前のセクションよりも低位であるという点で、従来のトレイと異なる。本方法にて形成された上述の「ステップ」には、堰が存在する（カスケード堰）。更なる堰は流出位置に位置する（流出堰）。図１は、１ステップである最も単純な場合に対する、従来技術（１００Ｓ）のこのようなカスケードトレイを図示する。１と標識された矢印は液体の流れ方向を示す。カスケード堰は６００Ｓ、ステップ形成オフセットは７００Ｓ、および流出堰は５００Ｓと示される。この構成により、最初に導入された液体（１）は、カスケード堰（６００Ｓ）においてトレイ（流入側、１１０Ｓ）の前半部に溜まり、これを越えて流れて、トレイ（流出側、１２０Ｓ）の半セクションまで到達した後、流出堰（５００Ｓ）で溜まって、最終的に流出軸（図１には示されず）へ溢れる。

カスケード堰が、幾何学的理由のために流出堰よりも常に長いが、いずれの堰も超える同一量の液体流動である円柱断面（通常使用されるような）の場合、堰負荷（単位時間および堰長ごとの体積流量）は、流出堰での負荷よりもカスケード堰での負荷の方が小さい。堰負荷が小さいほどオーバーフローの高さもまた小さくなるため、カスケード堰と流出堰との堰高さが同じでも、流入側（１１０Ｓ）の液位は流出側（１２０Ｓ）の液位よりも低くなる。これによりトレイの両半分の負荷が不均一となるため、塔の分離力が減少する。これを防ぐために、以下の通り２種の変異形を通常使用する。
・カスケード堰は流出堰よりも若干高く設定されているため、公称塔負荷時における堰高さとオーバーフロー高さの和は、両堰で同じとなる。
・カスケード堰は「ピケットフェンス（picket fence）」として構成されている。このような堰は、上縁に長方形のカットアウトを有し、液体はこのカットアウトを通過することができる。カットアウトはこのような高さから始まり、カットアウトによって形成される「尖塔（pinnacle）」は、液体（１）がカットアウトのみを通過できることが確実なような高さを有する。カットアウトはまた、異なる形状であってもよく、特に三角形であってもよいために、「尖塔」の代わりとして、鋸の刃の場合のような「鋸歯（serration）」が形成される。カットアウト領域内のカスケード堰の高さ（以下で定義される高さＨ_Ｘに対応）は流出堰の高さに対応し、カットアウトの全長は流出堰の長さに対応する。

しかしながら、最近の研究は、このような対策を施してもカスケードトレイ（６００Ｓ）は特に作動状態が悪い場合があり、特にガス負荷が比較的低く、特に比較的低ガス負荷かつ小液体流量である、すなわちスループットが低いものは、トレイの両半分で液位が極端に異なる傾向があるために、前述のような「レインスルー」の問題が解決されないにも関わらずいくつか状況が悪化する場合を示している。液体がカスケード堰上を流れるのに必要な程度までトレイの前半分（流入側、１１０Ｓ）に液体が蓄積しない場合、これは起こる。このような場合、液体はしたがって、トレイの流入側（１１０Ｓ）の領域の開口部を完全に通って「降る（rains）」。カスケード堰上を流れる液体が不足しているため、トレイの第２の側（流出側、１２０Ｓ）はいかなる流入液体流（１）をも受けず、そのため、そこにも液位は蓄積され得ない。したがって、上昇蒸気（２）は、トレイ（１２０Ｓ）の乾燥した後半部分を通過した後、所定の液位を有するトレイ（１１０Ｓ）の前半部分を通過することがより一層容易になり得る。その結果、蒸気（２）のほぼ全量がトレイ（１２０Ｓ）の乾燥した後半部分の開口部（８００Ｓ）を介してトレイを通過することで、液体（１）に接触しなくなる。これによって、最終的には、物質移動量が大幅に減少するために、トレイの効率が非常に低くなり、精留塔の分離力が悪化する。この問題は、Chemical Engineering Research and Design, 99 (2015), 43-48（著者：J. Bausa and B. Pennemann）にて論じられている。ここで、カスケードトレイは、カスケードトレイが解決するよりも多くの問題を引き起こす場合があり得るので、実際に必要な場合にのみ使用すべきであると結論した。

しかしながら、カスケードトレイにもまた明白な利点があるため、この技術分野において更なる改良が必要である。特に、カスケード堰の両側の液位が、特定の作動状態における従来技術と常に同じであるか、または少なくとも著しく異なることのないようなカスケードトレイを有することが望ましい。結果として、特定の作動状態における極端なレインスルーの上記の問題は、発生しないか、または少なくとも極端に減少した程度にしか発生しない。これは、分離力が損なわれることなく、より多くの作動状態において（特に、小さなスループットでも）、信頼性を持って動作することができる精留塔に寄与する。その結果、精留塔の利用可能性が増加することで、種々の経済的（ダウンタイムの短縮、分離される混合物の小スループットの可能性、需要変動時の部分負荷動作）かつ生態学的（エネルギー使用量の削減）な利点につながる。

驚くべきことに、この要求は、カスケード堰（６００）に開口部（９００）を有するカスケードトレイ（１００）が使用される場合（参照：図２）に満たされ得ることが見出されている。

したがって、本発明は特に、塔体（２００）内を下方へ流れる液体（１）を上昇蒸気（２）と接触させるのに適したカスケードトレイ（１００）（好ましくは円形、特に円弧ベース領域）を提供し、ここで、カスケードトレイ（１００）は、
・流下する液体（１）を堰き止めるための流出堰（５００）を有し、かつ
・流出堰の上流に配置され、特にカスケード堰（１００）のベース領域に対して中央に配置されるカスケード堰（６００）である、少なくとも１つの更なる堰を有し、ここで、少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）が少なくとも１つのカスケード堰（６００）の位置にオフセット（７００）を有する（特に、ステップを有する）ことで、カスケードトレイ（１００）中に流出堰（５００）を備える部分（１２０）がカスケードトレイ（１００）の上流部分（１１０）よりも低位となり、かつ
・カスケードトレイ（１００）の両部分（１１０）および（１２０）において（すなわち、カスケードトレイ（１００）中に流出堰（５００）を備える部分（１２０）およびカスケードトレイ（１００）の上流部分（１１０）において）、複数の開口部（８００）を有し、開口部（８００）は、上昇蒸気（２）が通過するために随意に（optionally）閉鎖可能であって、
ここで、カスケード堰（６００）は、液体（１）が通過するための複数の開口部（９００）、特に１～２０、好ましくは１～６の開口部（９００）を有し、開口部（９００）は、好ましくは円形、正方形、または長方形の穴であり、そして開口部の総面積は、カスケード堰（６００）が開口部（９００）を有しない総面積の、好ましくは０．５～３．０％、特に好ましくは０．８～１．５％である。

本発明は、上述のような少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）を備える精留塔（１００００）、特に、材料の混合物（１０）を精留する精留塔（１００００）をさらに提供し、ここで、精留塔（１００００）は、塔体（２００）内を下方へ流れる液体（１）を上昇蒸気（２）と接触させるための少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）を有し、ここで、少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）は、
・位置、すなわちカスケードトレイ（１００）の流入位置（３１０）において、塔体（２００）内を下方へ流れる液体（１）用の第１の貯蔵所（４１０）と水力学的に接続され、かつ流出堰（５００）を介して少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）より流れ出す液体（１）を収容するための第２の貯蔵所（４２０）と反対に位置する流出位置（３１０）である別の位置、すなわち流出位置（３２０）と水力学的に接続され、
・流入位置（３１０）と流出位置（３２０）の間、特に中央に配置されるカスケード堰（６００）である、少なくとも１つの更なる堰を有し、ここで、少なくとも１つのカスケード堰（１００）は、少なくとも１つのカスケード堰（６００）の位置に少なくとも１つのオフセット（７００）を有する（特に、ステップを有する）ことで、流出堰（５００）を備え、かつ少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）中の流出位置（３２０）の方向に位置する部分（１００）が、少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）の上流部分（１１０）よりも低位となり、
・カスケードトレイ（１００）の両部分（１１０）および（１２０）において（すなわち、カスケードトレイ（１００）中に流出堰（５００）を備える部分（１２０）およびカスケードトレイ（１００）の上流部分（１１０）において）、開口部（８００）、特に、穴、バルブ、可動部を有しないバルブ、および／またはバブルキャップを有し、開口部（８００）は、上昇蒸気（２）が通過するために随意に閉鎖可能であって、
カスケード堰（６００）は、第２の貯蔵所（４２０）へと少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）を介して第１の貯蔵所（４１０）から流れる液体（１）が通過するための開口部（９００）、特に１～２０、好ましくは１～６の開口部（９００）を有し、ここで、開口部（９００）は、好ましくは円形、正方形、または長方形の穴であり、そして開口部の総面積は、カスケード堰（６００）が開口部（９００）を有しない総面積の、好ましくは０．５～３．０％、特に好ましくは０．８～１．５％である。

図３は、本発明に係る精留塔（１００００）のセクションを示す。

本発明はさらに、本発明に係る精留塔（１００００）を運用する方法を提供し、また、特定の材料の混合物（１０）を精留するための本発明による精留塔（１００００）の使用も提供する。

本発明による「カスケードトレイ（１００）」は、図１、図２、図４、および図５中に容易に見られるように、円形、特に円弧ベース領域を有することが好ましく、これは、これらが精留塔内に設置するのに適しており、かつ後者は概して円筒形であるためである。

液体（１）は、全ての図に示すように、流れ方向をブロック矢印で示すカスケードトレイ（１００）上を流れる。

カスケードトレイ（１００）は、少なくとも１つの「オフセット（７００）」（特に、ステップ）によって、少なくとも２つの「部分」、すなわち流出堰（５００）および上流部分（１１０）を備える部分（１２０）へ分けられ、蒸気（２）の流れ方向で見られるこれらの部分は、異なる高さ（すなわち、一方は他方よりも低い）を有し、かつそれによって面とも称され得る。１つ以上のオフセット（７００）が存在する場合、対応する２つ以上の部分（面）が存在する。この場合、全ての部品（面）は、「開口部（８００）、随意に閉鎖可能である開口部（８００）上昇蒸気（２）が通過するための開口部（８００）、随意に閉鎖可能である開口部（８００）を有する」状態である。本発明のカスケードトレイ（１００）は、好ましくは、正確に１つのオフセット（７００）を、すなわち特に、正確に１つのステップを含んでなるために、正確に２つの部分（面）、すなわち流出堰（５００）および上流部分（１１０）を備える部分（１２０）を備える。

本発明の目的のために、用語「堰」とは、当業者の理解と極めて一貫して、液体の流れ、すなわち具体的にはカスケードトレイ（１００）上を流れる液体（１）が堰き止められる手段による装置に対して使用される。これをカスケード堰（６００）および流出堰（５００）の両方に適用する。液体は、各堰の上を流れ、カスケード堰（６００）の場合にはまた、カスケード堰開口部（９００）を流れ、流出堰（５００）の場合にはまた、随意に、特定の実施形態に存在し、以下に詳述されるような複数の流出堰開口部（９１０）をも流れる。「堰」とは、本発明の目的のためには、好ましくは金属またはプラスチック、特に金属で作られた装置である。「堰」は、本発明の目的のためには、触媒充填中空体ではない。「堰」は、本発明の目的のためには、言うまでもなく、カスケード堰開口部（９００）および随意に流出堰開口部（９１０）を除いた固体デバイスであり、すなわち、これらもまた多孔質ではない。

本発明に従って使用される「堰」（カスケード堰および流出堰）は、カスケードトレイ（１００）上に本質的に垂直に、特に垂直に配置され、かつ本質的に長方形であるベース形状を有する。これは、カスケードトレイ（１００）のベース領域と平行に見た堰が、（ｉ）長方形の形状を有しているか、または（ｉｉ）「尖塔」もしくは「鋸歯」の形成につながるカットアウトを堰の上縁に有している（上の説明を参照）ことを意味する。

（ｉ）の例は、円形のベース領域を有するカスケードトレイ（１００）について図４で模式的に示されており、ここでは図の簡略化のためオフセット（７００）は示されていない。同様に、図面を簡略化するため、カスケード堰（６００）［開口部（９００）は簡略化のため描かれていない］または流出堰（５００）のいずれかとなり得る堰のみを、本明細書では「Ｘ」と記す。この堰「Ｘ」は、簡略化のため中央に描かれている。これは必要な制限として解釈されるべきではない。

図４ａは、平面図（上部）に長方形の形状を有する堰Ｘ、およびカスケードトレイ（１００）（底部）のベース領域と平行に見た同じ堰Ｘの例を示す。下の図では、長方形の形状を容易に見ることができる。この最も単純な実施形態では、堰Ｘは、上から見て、円形のベース領域を有するカスケードトレイ（１００）の割線である。

図４ｂは、長方形の形状であり平面図（上部）が「屈曲（kinks）」している堰Ｘ、およびカスケードトレイ（１００）（底部）のベース領域と平行に見た同じ堰Ｘの例を示す。

図４ｃは、長方形の形状であり平面図（上部）が曲がっている堰Ｘ、およびカスケードトレイ（１００）（底部）のベース領域と平行に見た同じ堰Ｘの例を示す。

以下にさらに述べる堰Ｘの高さＨ_Ｘは、これらの場合において、図で示すように、単にカスケードトレイから堰Ｘの上縁までの高さを測定したものである。

図４ａ～図４ｃに示す実施形態は、カスケード堰（６００）およびまた流出堰（５００）の両方について考えられる。図４ａによる実施形態が好ましい。

実施形態（ｉｉ）を図５に模式的に示す。カットアウト（Ｘ１０）により「尖塔」（Ｘ２０）が形成される。カットアウトは図５に示すような長方形となるだけではない場合がある。「鋸歯」の形成につながる異なる形状、特に長方形の形状が、同様に可能である。高さＨ_Ｘは、各場合において、図に示すように、「尖塔」（Ｘ２０）または「鋸歯」を除いた状態、すなわちカットアウトが始まる高さまで測定される。本実施形態（ｉｉ）においてもまた、堰Ｘは、図４ｂに示すように屈曲しているか、または図４ｃに示すように曲げられていてもよい。しかしながら、堰Ｘはまた本明細書において、上から見て、円形（特に、円弧）ベース領域を有するカスケードトレイ（１００）の割線である実施形態であることも好ましい。

表現「流出堰の上流に配置」および類似の形式は、堰Ｘ上の液体（１）の流れ方向に基づいている。これは、図４および図５にブロック矢印で示されている。

本発明の種々の可能な実施形態の概要は、まず以下の通りに示される。

本発明の精留塔（１００００）の第１の実施形態あり、他の全実施形態と組み合わせることができる実施形態では、上昇蒸気（２）が通過するための開口部（８００）は、穴、バルブ、可動部を有しないバルブ、およびバブルキャップからなる群から選択される。

本発明の精留塔（１００００）の第２の実施形態であり、他の全実施形態と組み合わせることができる実施形態では、塔体（２００）は、円筒形状を有し、かつ特に、２．０～６．０ｍ、好ましくは２．５～４．０ｍの内径を有する。

本発明の精留塔（１００００）の第３の実施形態であり、他の全実施形態と組み合わせることができる実施形態では、開口部（９００）の下縁は、カスケード堰（６００）の高さＨ_６００の下３分の１内に位置する（Ｈ_６００の定義については、以下の説明、ならびに図４、５、７、および８を参照）。

本発明の精留塔（１００００）の第４の実施形態であり、上で述べた全実施形態と組み合わせることができる実施形態では、流出堰（５００）は、開口部（９１０）を有する。

本発明の精留塔（１００００）の第５の実施形態であり、第４の実施形態の特定の変異形である実施形態では、オフセット（７００）の高さＨ_７００は、この高さＨ_７００が、精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、連続する動作において流出堰（５００）を備えるカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）にそれぞれ存在する液位（＝液面；本発明の目的のため、液位または液面という用語は常に、それぞれの（各面の）部分から測定された液面の高さである）よりも高くなるように選択される。

本発明の精留塔（１００００）の第６の実施形態であり、第４の実施形態と代替可能か、かつそうでなければ他の全実施形態と組み合わせることができる実施形態では、流出堰（５００）は開口部を有しない。

本発明の精留塔（１００００）の第７の実施形態であり、第６の実施形態の特定の変異形である実施形態では、流出堰（５００）の高さＨ_５００、オフセット（７００）の高さＨ_７００、およびカスケードトレイ（１００）より上方の開口部（９００）の上縁の高さＨ_９００が、カスケード堰（６００）における開口部（９００）が、精留塔（１００００）の動作範囲全体を超え、流出堰（５００）を備えるカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）内に存在する液体（１）によって連続して動作している間に完全に覆われるような方法で、互いに一致する。

本発明の精留塔（１００００）の第８の実施形態であり、第６および第７の実施形態の特定の変異形である実施形態では、カスケード堰（６００）が流出堰（５００、Ｈ_５００）を超える高さＨ_６００を有し、高さの差Ｈ_６００－Ｈ_５００は、特に精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、実質的に同一、好ましくは同一である液位が、流出堰（５００）を備えるカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）およびカスケードトレイ（１００）の上流部分（１１０）において得られるように選択される。更なる説明のために、以下の詳細な説明を参照する。

本発明の精留塔（１００００）の第９の実施形態であって、第６および第７の実施形態の特定の変異形であり、かつ第８の実施形態と代替可能である実施形態では、カスケード堰（６００）は、高さが最大Ｈ_６００までである開口部（９００）の例外を伴ういかなるカットアウトも有さず、ここで、
カスケード堰が、高さＨ_６００を上回る長さＬ_６００を超える一定間隔で長さＬ_６１０を有する、好ましくは長方形のカットアウト（６１０）を備え、
高さＨ_６００が、流出堰（５００）の高さＨ_５００と等しく、
長さＬ_６１０の合計は、実質的に同一、好ましくは同一である液位が、流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の部分（１２０）およびカスケードトレイの上流部分（１１０）において得られるほど、特に精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、長さＬ_５００よりも非常に小さい。

更なる説明のために、以下の詳細な説明を参照してもよい。

本発明の精留塔（１００００）を運用するための本発明の方法の第１の実施形態であり、本発明の精留塔（１００００）の第４および第５の実施形態に特に適した実施形態では、材料の混合物（１０）による精留塔（１００００）の負荷が、連続した動作において、流出堰（５００）を備えるカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）に存在する液体（１）によってカスケード堰（６００）の開口部（９００）が覆われないように選択される。

本発明の精留塔（１００００）を運用するための本発明の方法の第２の実施形態であり、本発明の精留塔（１００００）の第６～９の実施形態に特に適した実施形態では、材料の混合物（１０）による精留塔（１００００）の負荷が、連続した動作において、流出堰（５００）を備えるカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）に存在する液体（１）によってカスケード堰（６００）の開口部（９００）が常に覆われるように選択される。

特定の材料の混合物（１０）を分離するための本発明の精留塔（１００００）の本発明に係る使用の第１の実施形態であって、本発明の精留塔（１００００）の全実施形態と組み合わせることができる実施形態では、分離される混合物（１０）は、以下からなる群から選択される：
化学プロセス、特に、ジフェニルメタン系のトルエンジアミン、トリレンジイソシアネート、アニリン、ジアミン、およびポリアミン、ジフェニルメタン系またはフェノールのジイソシアネートおよびポリイソシアネートを調製する化学プロセスより、反応水を分離除去するための相分離へ随意に供されているだけである、特に粗プロセス産物である水含有および／または溶媒含有の有機産物混合物；
化学プロセス、特に、ジフェニルメタン系のトルエンジアミン、トリレンジイソシアネート、アニリン、ジアミン、およびポリアミン、ジフェニルメタン系またはフェノールのジイソシアネートおよびポリイソシアネートを調製する化学プロセスに由来するプロセス産物であって、特に、水および随意に存在するいかなる溶媒をも含有しない精製プロセス産物である、低沸点物（low boiler）および／または高沸点物（high boiler）含有の有機産物混合物（低沸点物および高沸点物という用語の定義については、下記の説明を参照のこと）；
ならびに、
油性混合物、特に、原油、液化ガス、ガソリン、灯油、ディーゼル燃料、暖房用油、植物油。

上で簡単に示された実施形態および本発明の更なる可能な実施形態は、以下により詳細に説明される。種々の実施形態は、何か異なるものが技術的文脈から当業者に対して曖昧に明らかでない限り、あらゆる方法で互いに組み合わせることができる。

なお、本発明に係るカスケードトレイ（１００）を備える本発明の精留塔（１００００）は、従来技術において一般的である全ての周辺装置、特に気化器および復水器を備えていてもよく、かつ必要に応じて備えるということは言うまでもない。本発明に係る精留塔（１００００）はまた、少なくとも一つのカスケードトレイ（１００）およびその運用に必要な装置に加えて、従来技術において一般的な更なる内部構造物、特に他の非カスケードトレイ、ランダム充填要素、および／または構造化パッキング、ならびにまた液体回収器および分配器を備えることもできる。これら全ての装置およびその使用は、当業者には周知であるため、以下では特に言及および説明しない。

本発明に係るカスケードトレイ（１００）の開口部（８００）は、穴、バルブ、可動部を有しないバルブ、およびバブルキャップからなる群から選択されることが好ましい。本発明のカスケードトレイ（１００）は、本発明に係る精留塔（１００００）が、円筒形状の塔体（２００）を有し、かつ好ましくは、２．０～６．０ｍ、好ましくは２．５～４．０ｍの内径を有することから、円形（特に、円弧）ベース領域を有する。

低液位であってもカスケード堰（６００）を液体（１）が通過できるようにするためには、開口部（９００）がカスケード堰（６００）の底に位置するのが好ましく、すなわち開口部（９００）の下縁が、有効堰高（effective weir height）（有効堰高とは、液体の堰を超えたオーバーフローをもたらす、液体の最低高さである；「ピケットフェンス」設計の場合では、これは以下で説明するような「尖塔を有しない」または「鋸歯」を有しない高さである）である、堰の高さＨ_６００の３分の１であることが好ましい。開口部（９００）は、円形、正方形、または長方形の穴であることが好ましく、開口部の総面積は、カスケード堰（６００）が開口部（９００）を有しない総面積の、好ましくは０．５～３．０％、特に好ましくは０．８～１．５％である。カスケード堰は、１～２０、特に１～６の開口部（９００）を有することが好ましい。

結果として、カスケードトレイ（６００）の流入側（１１０）での液体（１）を堰き止めることおよび完全に降らせることが一切できなくなる。

本発明の第一の変形例では、両方の堰、すなわちカスケード堰（６００）と流出堰（５００）とに開口部（９００，９１０）を設ける。この変形例が図６に示され、ここではカスケードトレイ（１００）が、単に図面を簡略化するため、長方形で示されている。本実施形態においてもまた、図２、図４、および図５に示すような円形、特に円弧ベース領域が好ましい。両方の堰に開口部を設けることは、カスケードトレイ（１００）の両部分（１１０、１２０）にて実質的に同一である（すなわち最高液位を基準に５％以下だけ異なる）液位の維持に役立つ。開口部（９１０）のタイプ、数、およびサイズの好ましい構成に関しては、開口部（９００）について上述した構成をまた適用する。

本変形例では、オフセット（７００）は、好ましくは高さＨ_７００であり、この高さＨ_７００は、精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、連続する中にカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）に存在する液位よりも高い。表現「精留塔（１００００）の動作範囲全体」とは、本発明の目的のために、最大負荷までの精留塔（１００００）を通る材料の混合物（１０）の可能なスループット全幅に関する。材料の混合物（１０）による精留塔（１００００）の最大負荷は、精留塔（１００００）の境界条件（分離活性内部構造物の高さ、内径、タイプ、および数）を考慮して、充分な分離がなお達成される混合物（１０）の最大可能スループット（例えば、ｋｇ／時）である。その上、充分な分離がなお達成されているスループット、すなわち最小負荷にもまた下限がある。

この測定の結果として、カスケード堰（６００）の開口部（９００）は、トレイの後半部（１２０）の液体によって覆われず、かつ液体（１）は両堰の開口部を自由に流下することができる。これにより、液体（１）がカスケード堰（６００）の開口部を通過する危険性（したがって、最終的には、トレイの両半分（１１０、１２０）における異なる液位の危険性）が低減する。装置に対する一定の条件下において、精留塔（１００００）の連続した動作での材料の混合物（１０）による精留塔（１００００）の負荷は、カスケードトレイ（１００）の部分（１２０）に存在する液体（１）によってカスケード堰（６００）の開口部（９００）が覆われないように選択されることが好ましい。

この第１の変形例は、精留塔（１００００）の動作中に、それぞれの開口部（９００、９１０）を通じて同じ量の液体がカスケード堰（６００）および流出堰（５００）の両方を確実に通過する１つの可能な方法である。したがって、堰上をオーバーフローする液体の残量は、両方の堰で同じである。堰が適切に構成される（カスケード堰の堰高がより高いか、または上記のようなカットアウトを有するカスケード堰の使用）場合、同じ液位がしたがってトレイの両半分（１１０、１２０）に得られる。

本発明の第２の変形例では、カスケード堰だけが開口部（９００）を有する。この測定の結果として、また、カスケードトレイ（１００）の両部分（１１０、１２０）にて実質的に同一である（すなわち最高液位を基準に最大５％異なる）液位の維持も役立つ。この実施形態が図７に示され、ここではカスケードトレイ（１００）が、単に図面を簡略化するため、長方形の形状で示される。本変形例においてもまた、図２、図４、および図５に示すような円形、特に円弧ベース領域が好ましい。この変形例では、流出物（５００）の高さＨ_５００、オフセット（７００）の高さＨ_７００、およびカスケードトレイ（１００）より上方の開口部（９００）の上縁の高さＨ_９００（カスケードトレイの部分１１０より測定）が、精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、精留塔（１００００）の連続して動作している間にカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）内に存在する液体（１）によって、カスケード堰（６００）における開口部（９００）が覆われるよう互いに一致することが好ましい。実際にはこれは、流出堰の高さＨ_５００と、開口部の高さＨ_９００の上縁の高さとを、オフセットの所与の値Ｈ_７００で適切に一致させることによって、最も簡単に実現することができる。精留塔（１００００）の連続して動作する間に開口部（９００）を覆うことによって、トレイの両半分（１１０、１２０）が液体で完全に満たされると、開口部（９００）を通る液体流量が減少して、液体（１）の大部分がカスケード堰（６００）上を再びオーバーフローする。開口部（９００）を通る残りの液体流量によってオーバーフローする量を減少させ、したがってオーバーフロー高さを減少させるためには、カスケード堰を幾分か上昇させる（第１の実施形態）か、または開口部（９００）を通る液体流がちょうど等しくなるようにカスケード堰（６００）の有効オーバーフロー長を減少させる（第２の実施形態）ことが可能である。

この第２の変形例の第１の実施形態では、カスケード堰（６００）が流出堰（５００、Ｈ_５００）を超える高さＨ_６００を有し、たとえカスケード堰（６００）を超えてオーバーフローする液体の量がカスケード堰（６００）の開口部（９００）を通る流れによって減少されていても、高さの差Ｈ_６００－Ｈ_５００は、特に精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、実質的に同一、好ましくは同一である液位がカスケードトレイ（１００）の部分（１１０、１２０）において得られるように選択される。本明細書において「実質的に同一である液位」とは、カスケードトレイ（１００）の各部分（１１０、１２０）（または面であり、上記説明を参照されたい）における液位が、最高液位を基準に５％以下だけ異なることを意味する。カスケードトレイが２以上の部分（２以上の面）を有する場合、２つの液位間の最大差は、最高液位を基準に５％以下である。特徴「液位」は、（各面からの）各部分より測定された液面の高さに関する。

第２の変形例の別の第２の実施形態では、カスケード堰（６００）は、高さが最大Ｈ_６００までである開口部（９００）の例外を伴うカットアウトを一切有さず、ここで、
カスケード堰は、高さＨ_６００を上回るその長さＬ_６００にわたって一定間隔で長さＬ_６１０を有するカットアウト（６１０）を、特に長方形で備え、
高さＨ_６００が、流出堰（５００）の高さＨ_５００と等しく、
長さＬ_６１０の合計は、たとえカスケード堰（６００）を超えてオーバーフローする液体の量がカスケード堰（６００）の開口部（９００）を通る流れによって減少しても、特に精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって実質的に同一、好ましくは同一である液位がカスケードトレイの両方の部分（１１０、１２０）において得られるような長さＬ_５００より、非常に小さい。

「実質的に同一である液位」とは、本明細書において、上述の通り、カスケードトレイ（１００）の各部分（１１０、１２０）（または面であり、上記説明を参照されたい）における液位が、最高液位を基準に互いに５％以下だけ異なることを意味する。カスケードトレイが２以上の部分（２以上の面）を有する場合、２つの液位間の最大差は、最高液位を基準に５％以下である。特徴「液位」は、（各面からの）各部分より測定された液面の高さに関する。

この実施形態が図８に示され、ここではカスケードトレイ（１００）が、単に図面を簡略化するため、長方形の形状で示される。本実施形態においてもまた、図２、図４、および図５に示すような円形、特に円弧ベース領域が好ましい。カットアウト（６１０）により、「尖塔」（６２０）が形成される。三角形の「鋸歯」を有する実施形態も同様に可能である。上述した通り、図８に示すようなカットアウトが存在する場合の堰の高さは、本発明の目的のために、常に尖塔（または鋸歯）を有しない高さである。長さＬ_６１０は、本発明の目的のために、最大位置におけるカットアウトの長さであり、すなわち三角形のカットアウトである場合、Ｌ_６１０は三角形の上側の長さである。

第２の変形例の全の実施形態では、精留塔（１００００）は、カスケード堰（６００）の開口部（９００）がカスケードトレイ（１００）の部分（１２０）に存在する液体（１）によって常に完全に覆われるよう、連続した動作において材料の混合物（１０）によるその負荷が選択される。

この第２の変形例は、精留塔（１００００）のが動作している間にカスケード堰（６００）の開口部（９００）を通って液体が流れるにもかかわらず、両方の部分（１１０、１２０）で同じ液位が得られることを保証する更なる可能な方法である。

本発明の精留塔（１００００）は、減圧、大気圧、および高圧下において蒸留を行うのに適している。これは、多くの分離作業に使用することができる。好適な材料の混合物（１０）として、以下の例によるものを挙げることができる：
化学プロセス、特に、ジフェニルメタン系のトルエンジアミン、トリレンジイソシアネート、アニリン、ジアミン、およびポリアミン、ジフェニルメタン系またはフェノールのジイソシアネートおよびポリイソシアネートを調製する化学プロセスより、単に反応水を分離除去するための相分離へ随意に供されている、水含有および／または溶媒含有の有機産物混合物、特に粗プロセス産物（反応水および随意に溶媒を除去して、精製した有機産物混合物を得る）；
化学プロセス、特に、ジフェニルメタン系のトルエンジアミン、トリレンジイソシアネート、アニリン、ジアミン、およびポリアミン、ジフェニルメタン系またはフェノールのジイソシアネートおよびポリイソシアネートを調製する化学プロセスに由来する、特に、水および存在するいかなる溶媒をも含有しない精製プロセス産物である、低沸点物および／または高沸点物含有の有機産物混合物（有機産物を高純度精製するための高沸点物および低沸点物の除去）；
トルエンジアミンの異性体混合物、トリエンジイソシアネートの異性体混合物、ジフェニルメタン系のジアミンの異性体混合物、またはジフェニルメタン系のジイソシアネートの異性体混合物といった芳香族化合物である、異性有機化合物、特に（Ｅ）／（Ｚ）異性体の混合物（異性体分離）；
油性混合物、特に、原油、液化ガス、ガソリン、灯油、ディーゼル燃料、暖房用油、植物油（天然原料の精錬）。

本明細書において、低沸点物という用語は、単離される価の産物の沸点を下回る沸点を有する第２の構成成分を指す。類似する方法では、単離される価の産物の沸点を上回る沸点を有する第２の構成成分は、高沸点物であると称される。

Claims

塔体（２００）内を下方へ流れる液体（１）を上昇蒸気（２）と接触させるのに適したカスケードトレイ（１００）であって、前記カスケードトレイ（１００）は、
・流下する液体（１）を堰き止めるための流出堰（５００）を有し、かつ
・前記流出堰（５００）の上流に配置されるカスケード堰（６００）である少なくとも１つの更なる堰を有し、少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）は、前記少なくとも１つのカスケード堰（６００）の位置にオフセット（７００）を有することで、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の部分（１２０）が前記カスケードトレイ（１００）の上流部分（１１０）よりも低位となり、かつ
・前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）において、かつ前記カスケードトレイ（１００）の前記上流部分（１１０）において、複数の開口部（８００）を有し、前記開口部（８００）は、前記上昇蒸気（２）が通過するために随意に閉鎖可能であり、
前記カスケード堰（６００）は、前記液体（１）が通過するための複数の開口部（９００）を有することを特徴とするカスケードトレイ（１００）。
請求項１に記載の少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）を備える、材料の混合物（１０）を精留するための精留塔（１００００）。
前記少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）は、
前記カスケードトレイ（１００）の流入位置（３１０）である位置において、前記塔体（２００）内を下方へ流れる液体（１）用の第１の貯蔵所（４１０）と水力学的に接続され、かつ、前記流入位置（３１０）と反対の流出位置（３２０）である別の位置において、前記流出堰（５００）を介して前記少なくとも１つのカスケードトレイ（１００）より流れ出す液体（１）を収容するための第２の貯蔵所（４２０）と水力学的に接続され、前記少なくとも１つのカスケード堰（６００）は、前記流入位置（３１０）と前記流出位置（３２０）との間に配置される、請求項２に記載の材料の混合物（１０）を精留するための精留塔（１００００）。
前記上昇蒸気（２）が通過するための前記開口部（８００）は、穴と、バルブと、可動部を有しないバルブと、バブルキャップと、からなる群から選択される、請求項２または３に記載の精留塔（１００００）。
前記塔体（２００）は、円筒形である、請求項２～４のいずれかに記載の精留塔（１００００）。
前記開口部（９００）の下縁は、前記カスケード堰（６００）の高さＨ_６００の下３分の１内に位置する、請求項２～５のいずれかに記載の精留塔（１００００）。
前記流出堰（５００）は、複数の開口部（９１０）を有する、請求項２～６のいずれかに記載の精留塔（１００００）。
前記オフセット（７００）の高さＨ_７００は、この高さＨ_７００が、前記精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、連続する動作において、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）にそれぞれ存在する液位よりも高くなるように選択される、請求項７に記載の精留塔（１００００）。
前記流出堰（５００）は、開口部を有しない、請求項２～６のいずれかに記載の精留塔（１００００）。
前記流出堰（５００）の高さＨ_５００と、前記オフセット（７００）の高さＨ_７００と、前記カスケードトレイ（１００）より上方の前記開口部（９００）の上縁の高さＨ_９００は、前記精留塔（１００００）の動作範囲全体にわたって、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）内に存在する前記液体（１）によって連続して動作している間に、前記カスケード堰（６００）における前記開口部（９００）が完全に覆われるような方法で互いに一致する、請求項９に記載の精留塔（１００００）。
前記カスケード堰（６００）は、前記流出堰（５００）の高さＨ_５００を超える高さＨ_６００を有し、前記高さの差Ｈ_６００－Ｈ_５００は、実質的に同一である（すなわち最高液位を基準に５％以下だけ異なる）液位が、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）および前記カスケードトレイ（１００）の前記上流部分（１１０）において得られるように選択される、請求項９または１０に記載の精留塔（１００００）。
前記カスケード堰（６００）は、高さが最大Ｈ_６００までである前記開口部（９００）の例外を伴ういかなるカットアウトも有さず、
前記カスケード堰（６００）は、前記高さＨ_６００を上回るその長さＬ_６００にわたって一定間隔で長さＬ_６１０を有するカットアウト（６１０）を備え、
前記高さＨ_６００は、前記流出堰（５００）の前記高さＨ_５００と等しく、
前記長さＬ_６１０の合計は、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）および前記カスケードトレイ（１００）の前記上流部分（１１０）において、実質的に同一である（すなわち最高液位を基準に５％以下だけ異なる）液位が得られるほど、前記長さＬ_５００よりも非常に小さい、請求項９または１０に記載の精留塔（１００００）。
前記材料の混合物（１０）による前記精留塔（１００００）の負荷は、連続した動作において、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）に存在する前記液体（１）によって前記カスケード堰（６００）の前記開口部（９００）が覆われないように選択される、請求項３～８のいずれか、特に請求項７または８のいずれか一項に記載の精留塔（１００００）を運用する方法。
前記材料の混合物（１０）による前記精留塔（１００００）の負荷は、連続した動作において、前記流出堰（５００）を備える前記カスケードトレイ（１００）の前記部分（１２０）に存在する前記液体（１）によって、前記カスケード堰（６００）の前記開口部（９００）が常に覆われるように選択される、請求項３～６および９～１２のいずれか、特に請求項９～１２のいずれかに記載の精留塔を運用する方法。
水含有および／または溶媒含有の有機産物混合物と、
低沸点物および／または高沸点物含有の有機産物混合物と、
油性混合物と、からなる群から選択される、材料の混合物（１０）を精留するための請求項２～１２のいずれかに記載の精留塔（１００００）の使用。