JP7071536B2 - 繊維状吸水性樹脂およびその製造方法、並びに吸収性物品 - Google Patents
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Description
(1)製造時に吸水性樹脂の微粉末が飛散して作業環境を悪化させる、
(2)粒子径の違いによって偏析が発生する、
(3)製品化された後の吸収体から、吸水性樹脂粒子が脱落し易い、
(4)吸水時に吸水性樹脂が流動性の高いゲル化状態となるため、吸収体の形状安定性が乏しい。
〔1〕水溶性ポリマー溶液をノズルから吐出して当該水溶性ポリマー溶液の連続流を得る第一工程、および、第一工程で得られた水溶性ポリマー溶液の連続流に高流速気体を当てて水溶性ポリマーを延伸し、繊維径が500μm以下の水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂を得る第二工程からなる加工工程を包含する、繊維状吸水性樹脂の製造方法。〔2〕水溶性ポリマー繊維を架橋する架橋工程をさらに包含する、〔1〕に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔3〕アクリル酸またはその中和塩を構成単位として70重量%以上含有する水溶性ポリマーを用いる、〔1〕または〔2〕に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔4〕酸基の中和率が10~90mol%である水溶性ポリマーを用いる、〔1〕~〔3〕の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔5〕得られる繊維状吸水性樹脂の平均繊維径が0.1~500μmである、〔1〕~〔4〕の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔6〕重量平均分子量が100,000~3,000,000g/molである水溶性ポリマーを用いる、〔1〕~〔5〕の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔7〕固形分濃度が1~60重量%である水溶性ポリマー溶液を用いる、〔1〕~〔6〕の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔8〕上記架橋工程を、加工工程の後、若しくは加工工程と同時に行う、〔2〕~〔7〕の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔9〕得られる繊維状吸水性樹脂の30分後の無加圧下吸収倍率(CRC)が10g/g以上である、〔1〕~〔8〕の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
〔10〕〔1〕~〔9〕の何れか一項に記載の製造方法で得られる、繊維状吸水性樹脂。〔11〕〔10〕に記載の繊維状吸水性樹脂を含む、吸収性物品。
[吸水性樹脂]
本発明において「吸水性樹脂」(SAP)とは、水膨潤性かつ水不溶性の高分子ゲル化剤であって、下記物性を満たす吸水性樹脂を指す。即ち、本発明において「吸水性樹脂」とは、「水膨潤性」としてERT441.2-02で規定される吸収倍率(CRC)が5g/g以上の物性を満たし、かつ、「水不溶性」としてERT470.2-02で規定される水可溶分(Ext)が50重量%以下の物性を満たす、高分子ゲル化剤を指す。
本発明において「繊維状」とは、繊維の直径(以下、「繊維径」と記す)が1mm以下で、繊維径に対する長さが100倍以上である形状を指す。また、本発明においては、延伸後の、繊維状で未架橋の水溶性ポリマーを「水溶性ポリマー繊維」と称し、延伸後の、繊維状で架橋がなされた水溶性ポリマーを「繊維状吸水性樹脂」と称する。
本発明の一実施の形態における繊維状吸水性樹脂を用いた吸収性物品としては、生理用品、使い捨て紙おむつ、大人用失禁パッド、ペットシート、医療用捕血剤等の衛生用吸収性物品の他に、園芸用の土補修剤、土木用資材、建築用資材、育苗用シート、食品用ドリップシート、電力ケーブルの止水剤、布団乾燥マット、精密機器・光学機器用結露防止シート、フィルター材料等が挙げられる。
無加圧下吸収倍率を意味する「CRC」は、Centrifuge Retention Capacity の略称であり、吸水性樹脂の無加圧下における吸収倍率(膨潤倍率)を指す。
(2-1)水溶性ポリマー溶液の調製(調製工程)
本発明の一実施の形態における繊維状吸水性樹脂の製造方法は、加工工程の前に、水溶性ポリマー溶液を調製する調製工程を包含する。当該調製工程は、水溶性ポリマーを主成分とし、溶媒を含むと共に、必要に応じてその他の成分として架橋剤、添加剤等を含む、水溶性ポリマー溶液を調製する工程である。
本発明において「水溶性ポリマー」とは、水に対する溶解性(水溶性)を有するポリマーを指し、当該ポリマー同士が架橋されていない状態を指す。大別すると、天然系、半合成系、合成系に分類することができる。天然系のポリマーとしては、例えば、でんぷん、糖類、寒天、アルギン酸等を含む海藻類、各種ガム類を含む植物粘質物、デキストランやプルラン等を含む微生物粘質物、にかわやゼラチン等のタンパク質等が挙げられる。半合成系のポリマーとしては、例えば、カルボキシメチルセロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース系のポリマー等が挙げられる。合成系のポリマーとしては、例えば、ポリアクリル酸塩、ポリスルホン酸、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド等が挙げられる。これらポリマーの中でも、吸水性能に優れることから、ポリアクリル酸塩がより好ましく、アクリル酸またはその中和塩を構成単位として70重量%以上含有するポリアクリル酸塩がさらに好ましい。
本発明において「塩基性組成物」とは、塩基性化合物を含有する組成物を指し、例えば、市販の水酸化ナトリウム水溶液等の組成物が該当する。
本発明における水溶性ポリマーの酸基の中和率は、単量体の酸基(100mol%)を基準として、10~90mol%であることが好ましく、30~90mol%であることがより好ましく、40~85mol%であることがさらに好ましく、50~80mol%であることが特に好ましく、60~80mol%であることが最も好ましい。水溶性ポリマーの酸基の中和率が10mol%未満である場合には、得られる繊維状吸水性樹脂の吸収倍率が著しく低下する傾向がある。酸基の中和率が10~90mol%である水溶性ポリマーを用いることにより、特に良好な物性を示す繊維状吸水性樹脂が得られる。
水溶性ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、特に限定されないが、100,000~3,000,000g/molであることが好ましく、200,000~2,500,000g/molであることがより好ましく、300,000~2,000,000g/molであることがさらに好ましい。重量平均分子量が100,000g/mol未満であると、吐出液である水溶性ポリマー溶液の紡糸時の曳糸性が低下するおそれがある。重量平均分子量が3,000,000g/molを超えると、水溶性ポリマー溶液の粘度が高くなり過ぎて取り扱い難くなるおそれがある。
水溶性ポリマーを溶解する溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、n-プロピルアルコール、およびイソプロピルアルコールが挙げられる。中でも、水、およびメタノールが好ましく、水がより好ましい。必要に応じて、アルコール等の水性液体と水とを混合した混合溶媒を用いてもよい。
水溶性ポリマー溶液の固形分濃度(溶媒等の揮発成分を除いた固形分の濃度)は、1~60重量%であることが好ましく、2~50重量%であることがより好ましく、5~45重量%であることがさらに好ましく、10~40重量%であることが特に好ましい。固形分濃度が1重量%未満であると、吐出液である水溶性ポリマー溶液の紡糸時の曳糸性が低下するおそれがある。固形分濃度が60重量%を超えると、水溶性ポリマー溶液の粘度が高くなり過ぎて取り扱い難くなるおそれがある。紡糸条件等の各種製造条件が同じであれば、固形分濃度が低いほど、繊維径が細い繊維状吸水性樹脂が得られる。水溶性ポリマー溶液の固形分濃度と粘度との間には相関関係があり、水溶性ポリマーの組成、水溶性ポリマー溶液の温度等の各種条件が同じであれば、固形分濃度を調整することによって水溶性ポリマー溶液の粘度を調整することができる。
本発明の一実施の形態における繊維状吸水性樹脂は、架橋されることによって製造される。架橋方法としては、例えば、放射線、電子線、紫外線等の活性化エネルギー線を照射することによるラジカル架橋反応、重合反応、架橋剤を用いた熱架橋反応等が挙げられるが、特に限定されない。架橋剤を用いて架橋する場合における、本発明において使用される架橋剤としては、特に限定されないが、有機または無機架橋剤が挙げられる。
繊維状吸水性樹脂に種々の機能を付加する添加剤としては、具体的には、キレート剤、界面活性剤、リン原子を有する化合物、酸化剤、有機還元剤、無機還元剤、水不溶性の無機微粒子、消臭剤、抗菌剤等が挙げられる。添加剤の使用量(複数種類使用する場合はその合計使用量)は、繊維状吸水性樹脂に付加を所望する機能に応じて適宜、設定すればよい。
本発明の一実施の形態における繊維状吸水性樹脂の製造方法は、調製工程で得られた水溶性ポリマー溶液をノズルから吐出して当該水溶性ポリマー溶液の連続流を得る第一工程、および、第一工程で得られた水溶性ポリマー溶液の連続流に高流速気体を当てて水溶性ポリマーを延伸し、繊維径が500μm以下の水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂を得る第二工程からなる加工工程を包含する。即ち、加工工程は、少なくとも下記第一工程および第二工程からなる。
流速(m/s) = 体積流量(m3/s)/ノズル面積(m2)。
加工工程で得られた水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂は、高流速気体とぶつかることによって、溶媒等の揮発成分が或る程度除去(揮発)されるものの、当該揮発成分を含有した状態となっている場合がある。また、凝固剤溶液または架橋剤溶液に浸漬された水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂も、溶媒等の揮発成分を含有した状態となっている場合がある。従って、これらの場合には、水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂を、必要に応じて所望の固形分濃度に達するまで乾燥させてもよい。即ち、加工工程の後に、必要に応じて乾燥工程を行ってもよい。
水溶性ポリマー繊維を架橋することによって、繊維状吸水性樹脂が製造される。水溶性ポリマー繊維の架橋方法としては、例えば、放射線、電子線、紫外線等の活性エネルギー線を照射することによるラジカル架橋反応、重合反応、架橋剤を用いた架橋反応等が挙げられるが、特に限定されない。これら架橋方法の中でも、操作性に優れることから、上述した架橋剤を用いた架橋反応がより好ましい。
繊維状吸水性樹脂は、吸収性物品の吸収体として好適に用いられる。本発明の一実施の形態における製造方法で製造される繊維状吸水性樹脂は、以下の物性を有していることが望ましい。
繊維状吸水性樹脂の平均繊維径は、0.1~500μmであることが好ましく、1~300μmであることがより好ましく、5~200μmであることがさらに好ましく、10~150μmであることが特に好ましい。繊維状吸水性樹脂の平均繊維径が0.1μm未満であると、繊維状吸水性樹脂の生産性が低下する場合があり、500μmを超えると、繊維状吸水性樹脂の吸水速度が遅くなる場合や、繊維状吸水性樹脂の柔軟性が損なわれて折れ易くなる場合がある。上記平均繊維径の測定方法は、実施例にて詳述する。
繊維状吸水性樹脂のCRC5分、CRC30分は、両方共に、10g/g以上であることが好ましく、20g/g以上であることがより好ましく、22g/g以上であることがさらに好ましく、24g/g以上であることが特に好ましい。無加圧下吸収倍率(CRC)の上限値は、高いほど好ましいものの、他の物性とのバランスを考慮して、70g/g以下であることが好ましく、50g/g以下であることがより好ましく、40g/g以下であることがさらに好ましい。
繊維状吸水性樹脂の吸水速度は、90%以上であることが好ましく、93%以上であることがより好ましく、96%以上であることがさらに好ましい(上限値は100%)。吸水速度が90%以上である繊維状吸水性樹脂は、従来の粒子状吸水性樹脂よりも吸水速度が優れている。上記吸水速度の算出方法は、実施例にて詳述する。
本発明の一実施の形態における繊維状吸水性樹脂を吸収体として用いた吸収性物品は、生理用品、使い捨て紙おむつ、大人用失禁パッド、ペットシート、医療用捕血剤等の衛生用吸収性物品の他に、園芸用の土補修剤、土木用資材、建築用資材、育苗用シート、食品用ドリップシート、電力ケーブルの止水剤、布団乾燥マット、精密機器・光学機器用結露防止シート、フィルター材料等として好適に用いられる。
本発明の一実施の形態における繊維状吸水性樹脂、並びに、比較用の粒子状吸水性樹脂の各種物性の測定方法に関して説明する。
繊維状吸水性樹脂の平均繊維径は、以下の手順に従って測定した。即ち、繊維状吸水性樹脂を、走査型電子顕微鏡(株式会社キーエンス製;VF-9800)を用いて、拡大倍率50~500倍で撮影した。画像解析ソフトを使用し、撮影された画像の中から20点をサンプルとしてランダムに選択してその繊維径を測定した。そして、その20点のサンプルの繊維径の平均値を平均繊維径(μm)とした。また、水溶性ポリマー繊維の平均繊維径に関しても、上記手順と同様の手順で測定した。
比較用の粒子状吸水性樹脂の平均粒子径(μm)は、米国特許第7,638,570号公報に記載された重量平均粒子径(D50)を用いて求めた。
CRCは、EDANA法 WSP 241.3(10)に準拠して測定した。そして、本発明においては、浸漬時間を5分間としたCRC5分(g/g)、および浸漬時間を30分間としたCRC30分(g/g)の二種類の吸収倍率を測定した。
本発明における吸水速度(%)は、CRC5分およびCRC30分から、以下の式を用いて算出した。
吸水速度(%) = (CRC5分/CRC30分)×100。
本発明において使用した水溶性ポリマーの分子量は、以下の手順に従って測定した。
水溶性ポリマーのサンプルを下記溶媒に溶解させ、濃度0.1重量%の溶液とした。その後、得られた溶液をフィルター(ジーエルサイエンス社製:GLクロマトディスク、水系25A、孔径0.2μm)に通過させて測定試料とした。
溶媒:リン酸2水素ナトリウム2水和物60mM・リン酸水素2ナトリウム12水和物20mM・アジ化ナトリウム400ppmを含む水溶液(pH6.35~6.38)
この測定試料を用いて以下の測定条件でGPC測定を行った。
マルバーン社製のビスコテックTDAmaxを用いて上記測定試料のGPC測定を行った。測定装置には、サイズ排除クロマトグラフィー、屈折率検出器、光散乱検出器およびキャピラリー粘度計を搭載した。測定装置および測定条件は、以下の通りとした。
ポンプ・オートサンプラー:ビスコテックGPCmax(マルバーン社製)
ガードカラム:OHpak SB-G(昭和電工株式会社製)
カラム:OHpak SB-806MHQ(昭和電工株式会社製)を直列に2本繋いで使用
検出器:ビスコテックTDAmax(マルバーン社製)
溶媒:リン酸2水素ナトリウム2水和物60mM・リン酸水素2ナトリウム12水和物20mM・アジ化ナトリウム400ppmを含む水溶液(pH6.35~6.38)
流速:0.5mL/分
注入量:100μL。
[製造例1]
ビーカーに、ポリアクリル酸の粉末(株式会社日本触媒製;アクアリックAS-58、重量平均分子量(Mw)1,760,000g/mol)10.0g、水48.4g、および48重量%水酸化ナトリウム水溶液8.1gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率70mol%、固形分濃度18.2重量%のポリアクリル酸塩水溶液(1)を得た。
ビーカーに、ポリアクリル酸の粉末(株式会社日本触媒製;アクアリックAS-58、重量平均分子量(Mw)1,760,000g/mol)10.0g、水58.5g、および48重量%水酸化ナトリウム水溶液8.1gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率70mol%、固形分濃度15.8重量%のポリアクリル酸塩水溶液(2)を得た。
ビーカーに、ポリアクリル酸の粉末(株式会社日本触媒製;アクアリックAS-58、重量平均分子量(Mw)1,760,000g/mol)10.0g、水81.9g、および48重量%水酸化ナトリウム水溶液8.1gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率70mol%、固形分濃度12.1重量%のポリアクリル酸塩水溶液(3)を得た。
ビーカーに、ポリアクリル酸の粉末(和光純薬工業株式会社製、重量平均分子量(Mw)1,490,000g/mol)10.0g、水58.5g、および48重量%水酸化ナトリウム水溶液8.1gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率70mol%、固形分濃度15.8重量%のポリアクリル酸塩水溶液(4)を得た。
ビーカーに、ポリアクリル酸の粉末(株式会社日本触媒製;アクアリックAS-58、重量平均分子量(Mw)1,760,000g/mol)10.0g、水57.8g、および48重量%水酸化ナトリウム水溶液6.9gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率60mol%、固形分濃度15.8重量%のポリアクリル酸塩水溶液(5)を得た。
ビーカーに、ポリアクリル酸の粉末(株式会社日本触媒製;アクアリックAS-58、重量平均分子量(Mw)1,760,000g/mol)10.0g、水59.2g、および48重量%水酸化ナトリウム水溶液9.3gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率80mol%、固形分濃度15.8重量%のポリアクリル酸塩水溶液(6)を得た。
ビーカーに、ポリアクリル酸の30重量%水溶液(株式会社日本触媒製;アクアリックDL-522の未中和物、重量平均分子量(Mw)390,000g/mol)110gを入れ、45重量%水溶液になるように濃縮した後、48重量%水酸化ナトリウム水溶液26.7gを加え、スターラーで十分に撹拌した。その後、当該ビーカーに、架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス株式会社製;デナコール(登録商標)EX-810)0.103gを加え、スターラーで十分に撹拌した(調製工程)。これにより、水溶性ポリマー溶液として、酸基の中和率70mol%、固形分濃度40重量%のポリアクリル酸塩水溶液(7)を得た。
[実施例1]
製造例1で得られたポリアクリル酸塩水溶液(1)から、図1に示す製造装置を用いて繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(1)をポンプ2(株式会社アイシス製;ポンプ CX07100)に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量0.7mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から高流速気体6として圧縮空気を流量19L/分(流速403m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(1)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(以下の実施例でも同様に、「繊維状のポリアクリル酸塩」を指す)(1)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(1)は、回収槽8としてメタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例2で得られたポリアクリル酸塩水溶液(2)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(2)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.0mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(2)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(2)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(2)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例3で得られたポリアクリル酸塩水溶液(3)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(3)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.7mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(3)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(3)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(3)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例3で得られたポリアクリル酸塩水溶液(3)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(3)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量2.2mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量15L/分(流速318m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(3)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(4)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(4)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例2で得られたポリアクリル酸塩水溶液(2)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(2)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.0mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(2)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(5)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(5)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例2で得られたポリアクリル酸塩水溶液(2)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(2)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.0mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(2)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(6)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(6)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例4で得られたポリアクリル酸塩水溶液(4)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(4)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.7mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(4)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(7)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(7)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例5で得られたポリアクリル酸塩水溶液(5)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(5)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.0mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(5)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(8)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(8)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例6で得られたポリアクリル酸塩水溶液(6)から、実施例1と同様にして繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(6)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量0.7mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量16L/分(流速340m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(6)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(9)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(9)は、メタノール凝固剤槽を用いて回収した。
製造例7で得られたポリアクリル酸塩水溶液(7)から、図1に示す製造装置を用いて繊維状吸水性樹脂を製造した。即ち、ポリアクリル酸塩水溶液(7)をポンプ2に供給し、内径1mmの溶液吐出ノズル3を通して吐出量1.0mL/分で水平面に対して45°の角度で吐出させた。これと同時に、高圧気体吐出ノズル5から圧縮空気を流量23L/分(流速488m/s)で水平に吐出させて、溶液吐出ノズル3から吐出されたポリアクリル酸塩水溶液(7)に当てた(加工工程)。これにより、水溶性ポリマー繊維として、未架橋のポリアクリル酸繊維(10)を得た。当該ポリアクリル酸繊維(10)は、メッシュ状の回収槽(メタノール凝固剤は満たされていない)を用いて回収した。
[比較例1]
アクリル酸300重量部、48重量%水酸化ナトリウム水溶液100重量部、ポリエチレングリコールジアクリレート(平均n数9)0.94重量部、0.1重量%ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウム水溶液16.4重量部、および脱イオン水314.3重量部からなる単量体水溶液(C1)を作製した。当該単量体水溶液(C1)を38℃に調温した。
実施例1~3は、同じ水溶性ポリマーを用いて、平均繊維径が異なる繊維状吸水性樹脂の製造を試みた実施例である。表1から、水溶性ポリマー溶液の固形分濃度、水溶性ポリマー溶液の吐出量、高流速気体の流速および流量等の各種製造条件を調整することで、平均繊維径が異なる繊維状吸水性樹脂を容易に製造することができることが分かる。
2 ポンプ
3 溶液吐出ノズル(ノズル)
4 高圧気体
5 高圧気体吐出ノズル
6 高流速気体
7 水溶性ポリマー溶液の連続流
8 回収槽
10 水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂
Claims (6)
- 水溶性ポリマー溶液をノズルから吐出して当該水溶性ポリマー溶液の連続流を得る第一工程、および、第一工程で得られた水溶性ポリマー溶液の連続流に高流速気体を当てて水溶性ポリマーを延伸し、繊維径が500μm以下の水溶性ポリマー繊維または繊維状吸水性樹脂を得る第二工程からなる加工工程を包含する、繊維状吸水性樹脂の製造方法であって、上記水溶性ポリマーとして、
アクリル酸またはその中和塩を構成単位として70重量%以上含有し、
酸基の中和率が10~90mol%であり、
重量平均分子量が100,000~3,000,000g/molである水溶性ポリマーを用いる、繊維状吸水性樹脂の製造方法。 - 水溶性ポリマー繊維を架橋する架橋工程をさらに包含し、該架橋工程を、加工工程の後、若しくは加工工程と同時に行う、請求項1に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
- 上記加工工程で、架橋剤が予め添加されていない上記水溶性ポリマー溶液を用いて、未架橋の水溶性ポリマー繊維を得るとともに、
上記加工工程で得られた水溶性ポリマー繊維に架橋剤を添加して架橋する、請求項1または2に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。 - 得られる繊維状吸水性樹脂の平均繊維径が0.1~500μmである、請求項1~3の何れか1項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
- 固形分濃度が1~60重量%である水溶性ポリマー溶液を用いる、請求項1~4の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
- 得られる繊維状吸水性樹脂の30分後の無加圧下吸収倍率(CRC)が10g/g以上である、請求項1~5の何れか一項に記載の繊維状吸水性樹脂の製造方法。
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