JP7066124B2 - 複雑な部品を製造するための変形可能な界面の使用 - Google Patents

Description

１．本発明の分野
本発明の分野は、粉末状または多孔性の材料を高密度化することにより複雑な形状の機械的部品を製造する分野である。

具体的には、本発明は、荷重下での高密度化に適している粉末状または多孔性材料のアセンブリの、得られた複雑な機械的部品の使用と技術特性との両者における改良に関する。

２．先行技術
粉末または多孔性材料を高密度化するために、多くの方法が現在公知であり、工業において日々使用されている。これらの方法としては、以下に説明する鍛造、熱間圧縮、熱間静水圧圧縮、および放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）が特に挙げられ、金属粉末、セラミック、またはポリマーの確定された体積物(volume)を、この体積物を加熱し、一軸圧力または多軸圧力を印加することによって圧密化することを目的としている。

ＳＰＳは、特に、圧縮粉末の円柱状の体積物に、これらの粉末の高密度化速度の著しい向上を可能にするパルス電流を施し、これによって微細構造が維持されている機械的部品を得ることが可能になる公知の方法である。しかしながら、ＳＰＳによって使用される高密度化方式には、複雑形状部品の形状が厚さに大きな違いを有する場合、高密度化の不均質性を引き起こすという欠点が存在している。したがって、Ｐ．Ｍｏｎｄａｌｅｋ、Ｌ．Ｓｉｌｖａ、Ｍ．Ｂｅｌｌｅｔ、“Ａ Ｎｕｍｅｒｉｃａｌ Ｍｏｄｅｌ ｆｏｒ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｂｙ ＳＰＳ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ” ｉｎ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ．１３（２０１１）によれば、焼結終了時、円柱状Ｔ形状は、相対密度が７０％程度の多孔質ゾーンを有する。この現象をより明白に理解するために、一ステップである円柱状部品に関するシミュレーションが使用される。ＳＰＳ技法の初期のアセンブリング幾何配置(assembling geometry)ならびに高密度化領域およびサイクル終了時の垂直方向の変位領域を図１～図３で示している。シミュレーションは、温度サイクルが幾何配置全体に課される完全機械的モデルからなる。境界条件は、下部ピストンのシリンダのｚ軸に沿って固定変位で構成される。圧縮力は、アルミナ粉末の円柱状体積物の最上面に印加される。側面条件は、無浸透条件である。熱サイクルは、１４００℃まで１００Ｋ／分の温度傾斜、続いて、５分の滞留時間に従って規定される。印加される力は１８０００Ｎである。最終状態において、低厚ゾーンは高密度であり、高厚ゾーンは相対密度が８０％程度の多孔質であることが観察された（図２）。垂直方向の変位領域（図３）は、無摩擦の円柱状サンプルの線とは対照的に非常に湾曲した等変位線で表され、その等変位線は水平になっている。この結果は、異なる厚さの２つのゾーンの間で観察される収縮の不均等性から説明することができる。したがって、低厚ゾーンは、等変位のために高厚ゾーン内よりも急速に最大収縮の距離に到達するので、より急速に高密度化する。これにより、低厚ゾーンが完全に高密度化された時点で焼結が中断され、収縮をより必要とする高厚ゾーンは高密度化プロセスを終えることができない。シミュレーションから明らかになった高密度化領域の不均一性は、この現象から生じる。したがって、このようなアセンブリングの状況では、古典的なＳＰＳ方法による複雑な形状部品の作製は、厚さの違いで表わされかつ収縮の変動を含む製造される部品の複雑な幾何配置を受けて困難になっている。

高密度化の不均一性のこれらの問題が複雑な形状の部品の焼結にもっぱら関係していることに注意しなければならない。実際、単純な形状、すなわち、一定の厚さを有する形状の高密度化される体積物では、収縮の距離がしばしば同一であり、これにより、部品の均質な高密度化を得ることが可能になる。したがって、高密度化の不均一性という観察された問題を解決するために、複雑ではない形状の部品の焼結に関する文献から案を引き出すことは奨励されない。

荷重下での高密度化の公知の方法によって製造された複雑な部品の高密度化の不均一性を克服する必要がある。

３．概要
提案される技法には、先行技術のこれらの欠点がない。より詳細には、少なくとも一実施形態では、提案される技法は、少なくとも１つの圧縮方向に沿った荷重下での高密度化のためのアセンブリであって、
・粉末状および／または多孔性組成物を有する高密度化される少なくとも１つの体積物であって、この高密度化される体積物が前記圧縮方向に沿って厚さ（ｅ）の変動を有する、体積物と、
・前記体積物の少なくとも一部分に面している少なくとも１つの面を有する、粉末状および／または多孔性組成物の少なくとも１つのカウンター型(counter-form)と、
を含み、
前記部分および前記面が少なくとも１つの変形可能な界面層によって分離されることを特徴とする、アセンブリを対象とする。

用語「荷重下での高密度化の方法」は、金属粉末、セラミック、ポリマーの確定体積物を、この粉末を加熱し、一軸、多軸、または等方圧力を印加することによって圧密化しようとする荷重またはクリープ効果の下で焼結させる任意のプロセスを意味すると理解されたい。これらの方法として、鍛造、熱感圧縮、熱間静水圧圧縮、ＳＰＳ、またはこれと同様の一般操作原理に従う任意の公知の方法が特に挙げられる。したがって、本発明は、荷重下での高密度化のそのような方法の実施に適し、かつ大きな熱的応力（例えば、数千度程度の突然の温度上昇）および機械的応力（数万ニュートン程度の圧縮）に耐えることを可能にする特定の技術特性（融点、熱容量、活性化エネルギーなど）を有するアセンブリングに関する。

用語「高密度化される体積物」は、高密度化方法の使用後に機械的部品を形成する粉末および／または多孔性材料の体積物を指す。これは、本説明で使用する「形成される部品」と等価な意味を与える。このような体積物は複雑な形状を有し、これは、圧縮方向に沿った突部において、高密度化される体積物の連続セグメントの厚さの変動によって構造上表わされる。形状の厚さおよびその高さを識別することが必要であり、この高さはこの同様な突部に沿った体積物の不連続セグメントをできる限り識別するものである。例えば、回転により生じる二重円錐形状を有する体積物は、その回転軸に沿って考えた場合、一定の高さを有するが、厚さは可変である。

高密度化される体積物の表面部分、すなわち、外面のすべてまたは一部は、カウンター型の少なくとも１つの面と相補する形状を有する。以下の説明において、用語「表面部分」および「部分」は、均等物であると考えられる。特定の一実施形態によれば、アセンブリはまた、複数のカウンター型を含み得る。一方、界面層は、形成される部品のこの部分とカウンター型との間を分離する役目をする。界面層の変形可能な特徴は、高密度化される体積物およびカウンター型のそれぞれの組成物の一部を形成する材料と比較して無視できる厚さ、化学反応性、および圧縮容量によって表される。したがって、アセンブリの高密度化中、この界面層は、変形し、続いて、高密度化のプロセスが完了した時点で、製造される部品の該当部分のカウンター型が形成するまで高密度化される体積物の収縮が起こる。界面層のシフティングは、形成される複雑な部品において、カウンター型および荷重（ピストン－ダイ）下での高密度化に使用する工具によって伝達される全応力の均質な分布を可能にする。したがって、得られた複雑な部品は、界面層に接するその全表面（部分）に収縮のスケーリングを有する。補足的方法では、高密度化プロセスおよび／または後続の破砕ステップの間にカウンター型内に生じ得るひびおよび割れ目は、変形可能な界面層によって完全または部分的に阻止され、したがって、形成される部品に広がらず、その部品の表面外観およびより一般的には微細構造が維持される。最後に、このようなアセンブリは、圧縮方向が制限（例えば一軸圧縮）されている荷重下での高密度化の方法における複雑な形状の１つまたは複数の部品の同時製造を可能にする。

したがって、本発明は、変形可能な界面層を施して、高密度化のスケーリングならびに維持された微細構造を有する１つまたは複数の複雑形状部品の同時製造を可能にする、複雑な形状を荷重下で高密度化するアセンブリを提供する新規かつ進歩性のある概念に依拠する。このようなアセンブリは、複雑度が低い荷重下での高密度化の方法において実施できるという利点を特に提供する。

本発明に係る特定の一特徴によれば、厚さの変動は連続している。

これにより、本発明の用途は、高密度化のスケーリング、ならびに厚さの一定変動を有する体積物、例えば、球状またはピラミッド状の体積物の複雑さが保たれた微細構造を可能にする。

また、特定の一特徴によれば、前記カウンター型および前記高密度化される体積物は、明確に異なる形状である。

この特徴は、特に複雑な形状に対する本発明の実施の結果である。

また、特定の一特徴によれば、カウンター型は、全体として体積物を含む。

これにより、このような立体配置は、その全縁が高密度化のスケーリングを有する部品の製造を可能にする。

本発明の別の特定の一特徴によれば、カウンター型は、高密度化される体積物の一部のみを含む。

有利なことに、前記体積物を構成する材料の高密度化の速度は、前記カウンター型を構成する材料の高密度化の速度以上である。

高密度化のそのような変動および速度は、２種の材料、例えば、アルミナとジルコニアとの間にある化学組成の違い、または微細構造、例えば、同じ化学組成を有するが粒径が異なる２種の材料の間の違いに起因し得る。

以下の説明に示すように、複雑形状体積物の場合に限定されるが、カウンター型の材料が形成される部品より速く高密度化される場合、このカウンター型は、部品が完全に高密度化する前に部品の高密度化を止める。これは、形成された部品内の密度の不均一性によって表される。一方、形成される部品を構成する材料がカウンター型より速く高密度化される場合、高密度化の方法は、形成される部品のすべての高密度化の達成を可能にする。

したがって、形成される体積物およびカウンター型を構成する材料のこの特定の選択ならびにより一般にはこれらの材料の高密度化の原則への考慮は、形成された部品の高密度化の均質性を改善する。

特定の一特徴によれば、高密度化される体積物およびカウンター型は、同一の化学組成および微細構造を有する。

形成される部品およびカウンター型（１つまたは複数）に関して同じ化学組成および同じ微細構造の材料を用いた実施は、高密度化のステップ中に生じる材料の収縮を容易に予測できるという利点を有する。

あるいは、高密度化される体積物およびカウンター型は、異なる円錐構成および／または微細構造を有する。

一方、異なる化学組成および／または異なる微細構造の材料の使用は、形成される部品の組成物および微細構造またはカウンター型の組成物を形成する材料を選択する際に設計者の入手可能性を拡大する。したがって、形成される部品に関して進歩的な技術的性質を有する材料を使用すると同時に、カウンター型の構成に関して低コストの材料を選択することが可能である。

しかしながら、これらの材料と界面材料との間に化学的相互作用がないことが確保されなければならない。これは、この相互作用が分離される最終部品の容量を損なう可能性があるからである。

特定の一特徴によれば、前記部分および前記面は、複数の連続する変形可能な界面層によって分離される。

用語「連続」は、互いに直接接する界面層とみなされる。

特定の一特徴によれば、アセンブリは、高密度化される複数の複雑形状体積物および少なくとも１つのカウンター型を含み、これらすべてが粉末状および／または多孔性組成物を有しており、前記カウンター型は、前記体積物の各々の少なくとも一部分に面している少なくとも１つの面を有し、前記面および前記部分の各々は少なくとも１つの変形可能な界面層によって分離される。

これにより、複数の部品の同時製造が、このようなアセンブリを実施する製造方法の時間あたりの生産速度の向上を可能にする。

本発明はまた、複雑な形状の少なくとも１つの部品を製造する方法であって、
・少なくとも１つの圧縮方向に沿った荷重下での高密度化のためのアセンブリ内に、初期幾何学的形状を有し、かつ粉末状および／または多孔性組成物の高密度化される体積物の少なくとも一部分を分離し、かつ粉末状および／または多孔性組成物のカウンター型の少なくとも１つの面からの前記圧縮方向に沿った厚さの変動を有する変形可能な界面層を組み込むステップと、
・前記アセンブリを荷重下で高密度化するステップであり、高密度化の間に前記界面層（９）が前記初期幾何学的形状とは明確に異なる最終幾何学的形状をとるように変形されるステップと、
を含むことを特徴とする方法に関する。

この製造方法中、高密度化される体積物は、初期幾何学的形状と、明確に異なる最終幾何学的形状との間で変形する。この変形は、カウンター型が高密度化される体積物の複雑形状縁に及ぼした応力に起因する。このような幾何学的変形が単純形状の高密度化には関与せず、この形状が高密度化の間中同じ幾何学的形状を維持している（当然、厚さの減少にもかかわらず）ことに注意しなければならない。

複雑な形状の体積物の高密度化において、高密度化される体積物、カウンター型、および変形可能な界面層の将来の変形を考慮することは有利である。

特定の一特徴によれば、形成される部品の任意の所望ポイントの最終高さ（ｈ_ｆ）は、以下の関係に対応する：
ｈ_ｉ＝ｈ_ｆ．ｄ_ｆ／ｄ_ｉ
式中、ｈ_ｉは、任意のポイントでの伸張の高さを表し、ｄ_ｉおよびｄ_ｆは、形成される部品の初期および最終の相対密度を表す。

「プリフォーム」式として知られるこの式は、高密度化される体積物および変形可能な界面層の変形をより効率的に画定することを可能にする。

変形可能な界面層を、形成される部品、カウンター型、およびこの界面層を構成する様々な材料に適応させる必要を考慮すると、この層を組み込むこのようなステップの設定は特に複雑である。

したがって、特定の一実施形態によれば、前記組み込むステップは、形成される部品に面するように配置された前記カウンター型のゾーンに、また、必要に応じてカウンター型の間にも前記界面層を粉末状で堆積させることによって実施される。

代替の一実施形態によれば、前記組み込むステップは、形成される部品および前記カウンター型（１つまたは複数）をそれぞれ構成する材料を前記アセンブリに充填するステップの前に、前記アセンブリ内に、１つまたは複数の固体界面層、好ましくは可撓性グラファイト箔（例えばＰａｐｙｅｘ（登録商標））を挿入することによって実施される。

特定の一実施形態によれば、製造の方法は、前記カウンター型（１つもしくは複数）および／または前記変形可能な界面層の犠牲破壊によって前記部品を前記アセンブリから抜き取るステップを含む。

先行技術の公知のアセンブリでは、破砕ステップの後に、カウンター型（１つまたは複数）から形成される部品に亀裂が広がるために、形成される部品が脆化または脆弱になる恐れがあるというリスクが、当業者に公知である。したがって、本発明では、これらのリスクについての知識が、当業者にこの技術的手法への関心をそらさせ、当業者にアセンブリから形成された部品を抜き取る代替手段を考えるよう促している。

明確には説明していないが、前述の様々な実施形態は、任意の組合せまたは一部組合せに従って実施することができる。

４．図面
本発明のその他の特質および利点は、単純な例示であり包括的でない例として挙げる以下の特定の実施形態の説明および添付の図面からより明らかになるであろう。

一ステップを有する円柱状部品を実施する先行技術のＳＰＳの初期アセンブリの概略図である。 一ステップを有する円柱状部品の焼結終了時の相対密度領域を示すシミュレーションを示す図である。 一ステップを有する円柱状部品の焼結終了時の垂直方向の変位領域を示すシミュレーションを示す図である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリを形成する連続ステップの概略図である。 荷重下での本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの高密度化の後の機械的部品を抜き取るステップを示す一連の写真である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの初期形状の形成される部品および高密度化後の形成された部品の生成に使用したインプリントを示す一連の写真である。 本発明の代替の一実施形態によるアセンブリを形成する連続ステップの概略図である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後に得られた円錐部品ならびにカウンター型の断片を示す写真である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後に得られた正方形を基底としたピラミッド形状を有する部品ならびにカウンター型の断片を示す写真である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後に得られた星を基底としたピラミッド形状を有する部品を示す写真である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後に得られたカウンター型の２つの断片を示す写真である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後のピラミッドの犠牲部品にある割れ目の微細構造の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）から得られた画像である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後に得られた密度が９９％のジルコニアの円錐およびカウンター型の部品（密度が９８％のアルミナ）を示す写真である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後のジルコニアでできた円錐の中心に意図的に生じさせた割れ目の微細構造のＳＥＭ画像である。 本発明の特定の一実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後のジルコニアでできた円錐の微細ゾーンの端に意図的に生じさせた割れ目の微細構造のＳＥＭ画像である。

図面で示した様々な要素は、実際のスケールで必ずしも表されておらず、本発明の通常操作の表示をより強調することを意図している。

５．本発明の特定の実施形態の詳細な説明
本発明のいくつかの特定の実施形態を以下に示す。これらは、半球、円錐、正方形を基底としたピラミッド、および星を基底としたピラミッドの形状を有する複雑形状の機械的部品３のＳＰＳ方法２による製造１に関する。本発明は、これらの特定の実施形態に一切限定されるものではなく、他の実施形態も申し分なく十分に実施され得ることを理解されたい。

代替的な実施形態によれば、本発明は、非常に多様な形状を有し得る複雑な部品３の製造１に関し、製造１の方法はこのような形状の複雑度合いに適合可能である。形状の複雑度は、圧縮方向に沿ったこの形状の厚さの変動に起因する。この複雑度は、
・高さの違いおよび隙間を有する平坦な基底（離型の容易さ）
・高さの違いおよび隙間を有する非平坦な基底（離型の容易さ）
・高さの違いは有するが隙間がない平坦な基底（犠牲部品の分割が必要）
・隙間のない非平坦な基底（犠牲部品の分割が必要）
・中空形状（２個以上の部品には追加のアセンブリングステップが必要）
を有する部品に関して増大する。

同様に、高密度化２のステップは、ＳＰＳに制限されず、鍛造、熱感圧縮、熱間静水圧圧縮、または粉末状および／もしくは多孔性材料に圧密化およびクリープ効果を及ぼす任意の他の公知方法にも関する。

５．１ 半球体を焼結させるＳＰＳ
図４は、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）でできた半球体３を得るためにＳＰＳ方法２を実施することによってアセンブリを高密度化することを目的とした製造１の方法の後続ステップを示している。

先行技術で公知の製造方法の範囲内では、特に、半球体３を形成する粉末の体積物５の縁が急速に高密度化され、この急速な高密度化が高密度化プロセス２を途中で阻止することから、ＳＰＳ技術によって高密度な半球体を得るのは非常に困難であることを明記しなければならない。

本発明者らがとった手法は、円柱状型８中に、ＰＭＭＡ粉末の半楕円体５およびその半楕円体に面している面７を統合した多孔性の犠牲カウンター型６を、焼結後に得られる部品３および犠牲カウンター型６の離型を可能にする変形可能な界面層９と共に配置することにある。

本発明の代替的な実施形態によれば、形成される部品５の組成物になるＰＭＭＡ粉末は、アルミナ粉末、ジルコニア粉末、または任意の他の公知の粉末状および／もしくは多孔性組成物と置き換えることができる。同様に、カウンター型６は、形成される部品５を構成する材料と近い高密度化曲線を好ましくは有する任意のタイプの公知の粉末状および／または多孔性材料によって構成され得、好ましくは、形成されたこの対は、同じクラスの２種の材料（例えば、金属／金属またはセラミック／セラミックまたはポリマー／ポリマー）によって形成される。

本実施形態によれば、半楕円形状は所望の半球体の伸張した形態なので、半楕円形状が選択された。一軸圧縮、近似の高密度化特性を有する型およびカウンター型の場合、次式に従うように、任意のポイントでの伸張高さ（ｈ_ｉ）は、部品の相対的な初期および最終密度（ｄ_ｉ、ｄ_ｆ）ならびに任意の所望ポイントでの最終高さ（ｈ_ｆ）と関係がある。
ｈｉ＝ｈｆ．ｄｆ／ｄｉ

補足的な方法において、Ｍｕｌｔｉｐｈｙｓｉｃｓ ＣＯＭＰＳＯＬ（登録商標）シミュレーションを使用し、高密度化方法の実施後の所与の体積物で誘発された収縮の距離および変形をシミュレートする。以下の刊行物のＧ．Ｍｏｌｅｎａｔ、Ｌ．Ｄｕｒａｎｄ、Ｊ．Ｇａｌｙ、Ａ．Ｃｏｕｒｅｔ、“Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：Ａｎ ＦＥＭ Ａｐｐｒｏａｃｈ” ｉｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ．２０１０（２０１０）；Ａ．Ｐａｖｉａ、Ｌ．Ｄｕｒａｎｄ、Ｆ．Ａｊｕｓｔｒｏｎ、Ｖ．Ｂｌｅｙ、Ａ．Ｐｅｉｇｎｅｙ、Ｃ．Ｅｓｔｏｕｒｎｅｓ、“Ｅｌｅｃｔｒｏ－ｔｈｅｒｍａｌ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｆｉｎｉｔｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｓ ｏｆ ａ ｓｐａｒｋ ｐｌａｓｍａ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｄｅｖｉｃｅ”、ｉｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、２１３（８）、（２０１３）、１３２７～１３３６；およびＴ．Ｖｏｉｓｉｎ、Ｌ．Ｄｕｒａｎｄ、Ｎ．Ｋａｒｎａｔａｋ、Ｓ．Ｌｅ Ｇａｌｌｅｔ、Ｍ．Ｔｈｏｍａｓ、Ｙ．Ｌｅ Ｂｅｒｒｅ、ｅｔ ａｌ．、“Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｄｕｒｉｎｇ Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｔｏ ｕｐ－ｓｃａｌｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｍｐｌｅｘ ｓｈａｐｉｎｇ” ｉｎ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．２１３（２０１３）もこの一連の問題に取り組んでいる。上記のこのシミューレーションソフトウェアおよび３件の論文から、当業者は、製造される部品の所望形状および密度の比に応じて、粉末５の初期体積物の形成の決定に必要とされる要素を得る。

製造１の方法の第１段階中、ＰＭＭＡ粉末をグラファイト型８に導入する。好ましくは、水、Ｒｈｏｄｏｖｉｏｌ（商標）などの１種または複数の結合剤を粉末混合物に導入して、その技術特性を改善させることができる。その後、３Ｄ印刷によって得られた半楕円状のカウンター型を用いて粉末床にインプリントを形成する（ステップ１０ａ）。代替の一実施形態によれば、カウンター型はまた、マシニング加工の方法によって形成することもできる。

次いで、亜硝酸ホウ素（ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｔｅ）粉末（焼結下で不活性な粉末）の層９を、インプリントの表面に噴霧形式で堆積させる（ステップ１０ｂ）。代替案として、この窒化ホウ素粉末は、グラファイト粉末、または圧密下で不活性でありかつ形成される部品５を構成する材料と化学的に反応しない任意の他の材料と置き換えることができる。

次いで、内部空洞にＰＭＭＡ粉末を充填して（ステップ１０ｃ）、所望部品３の成形を目的とする体積物５を形成する。最後に、２つのグラファイトピストンで囲まれたユニットを、焼結ステップ２のためのＳＰＳ装置に配置する。このステップ中、窒化ホウ素の界面層９は、このように変形し、その後、焼結が行われる限り、半楕円体が押しつぶされ、ついに材料が高密度化された時点で半球体３が形成する。半楕円体５の下部分５’に沿って界面層９が変形することによって、カウンター型６により伝達されたすべての応力のその中での均質な分布が可能になる。これにより、得られた半球体３は、変形した界面層９に接する全表面５’において収縮のスケーリングを有する。

最終ステップは、犠牲カウンター型６および界面層９の破砕により達成される、犠牲カウンター型６からの半球部品３の抜取り１１である。抜取り１１のステップ後、亀裂は窒化ホウ素の界面層９のレベルで明らかに止まり、これによって、半球部品３が無傷な状態を維持していることが観察された。

図５は、アセンブリおよび特に界面層９からの部品３の抜取りステップを示す一連の写真を示している。一方、図６は、ＳＰＳステップ２の使用後に界面層９において誘発された形状の変化を示している。

５．２ 円錐、正方形を基底としたピラミッド、および星を基底としたピラミッドのＳＰＳ焼結
本発明の代替的な実施形態に応じて、界面層９としてグラファイト箔（ｐａｐｙｅｘ（登録商標））を使用して、アルミニウム粉末から円錐、正方形を基底としたピラミッド、および星を基底としたピラミッドを焼結した。図７で示すように、ｐａｐｙｅｘを使用する場合、アセンブリを配置するためのステップ１０は、アセンブリ内にｐａｐｙｅｘ９を折り込み、次いで、位置を合わせる（ステップ１０’ａ）ことによってｐａｐｙｅｘに界面層９の所望形状を付与し、その後、形成される部品５に相当するゾーン（ステップ１０’ｃ）およびカウンター型６に相当するゾーン（ステップ１０’ｂ）に粉末状および／または多孔性材料を充填する。

図８～図１１は、本発明のこれらの特定の実施形態によるアセンブリの荷重下での高密度化の後に得られる円錐形およびピラミッド形部品３ならびにカウンター型断片を示す写真である。これらの写真に示されるように、得られた部品のそれぞれの密度は９７％～９９％の範囲にある。２つのピラミッド形状は両方とも十分に明確な直線状の隆起を有することが観察される。マシニング加工を行わずに型でキャスティングする公知の方法でこの結果を達成するのは明らかに困難である。図１２は、ピラミッドの犠牲部品にある割れ目の微細構造の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）から得られた画像である。この画像は、界面層９の低多孔性および満足な延性を特に示している。

５．３ 形成される部品５およびカウンター型６のそれぞれの組成が異なる材料の使用
本発明の特定の一実施形態によれば、部品の形成を目的とする体積物５およびカウンター型６のそれぞれの化学組成は異なる。実際、同じ性質の材料を使用すると、高密度化ステップ中に生じる材料の収縮の設計が容易になるという利点があるが、一方で、異なる性質の材料を使用すると、形成される部品５の組成物またはカウンター型６の組成物に入る材料の選択において設計者に与えられる可能性が大きくなる。したがって、形成される部品５の構成に高度な技術的性質を有する材料を使用し、それと同時に、犠牲カウンター型６の構成に低コストの材料を選択することが可能である。

特定の一実施形態によれば、カウンター型６がアルミナ粉末からできている場合、円錐体積物５はジルコニア粉末（ＺｒＯ_２）からできている。これら２種の粉末のカップリングは、比較的類似した焼結下での挙動（温度および高密度化曲線）に基づく。したがって、円錐体積物５を形成するジルコニア粉末は、カウンター型６を形成するアルミナ粉末よりわずかに速く高密度化し、それにより、完全に高密度化された部品を得ることが可能になる。

図１３は、ＳＰＳ焼結の実施後に得られた密度が９９％のジルコニアの円錐および密度が９８％のアルミナの断片を示す写真である。図１４および１５は、ジルコニア円錐３の中心および端にて得られた割れ目のＳＥＭ画像である。これらのＳＥＭ画像を使用すると、特に、円錐３の中心および端にある微細構造が均質であり、２００ｎｍの平均粒径を示すということが観察される。
なお、本願の出願当初の特許請求の範囲の請求項は以下の通りである。
［請求項１］
少なくとも１つの圧縮方向（Ｘ）に沿った荷重（２）下で高密度化するためのアセンブリ（４）であって、
粉末状および／または多孔性組成物を有して高密度化される少なくとも１つの体積物（５）であって、この高密度化される体積物（５）が前記圧縮方向（Ｘ）に沿った厚さ（ｅ）の変動を有している、体積物と、前記体積物（５）の少なくとも一部分（５’）に面した少なくとも１つの面（７）を有する、粉末状および／または多孔性組成物の少なくとも１つのカウンター型（６）とを含み、
前記部分（５’）および前記面（７）が、少なくとも１つの変形可能な界面層（９）によって分離されていることを特徴とする、アセンブリ（４）。
［請求項２］
前記厚さの変動が連続していることを特徴とする、請求項１に記載のアセンブリ（４）。
［請求項３］
前記カウンター型（６）と前記高密度化される体積物（’５）とが、異なる形状であることを特徴とする、請求項１または２のいずれかに記載のアセンブリ（４）。
［請求項４］
前記カウンター型（６）が、全体として体積物（５）を含むことを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載のアセンブリ（４）。
［請求項５］
前記体積物（５）を構成する材料の高密度化の速度が、前記カウンター型（６）を構成する材料の高密度化の速度以上であることを特徴とする、請求項１～４のいずれか一項に記載のアセンブリ（４）。
［請求項６］
前記体積物（５）と前記カウンター型（６）とが、同一の化学組成および／または微細構造を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項に記載のアセンブリ（４）。
［請求項７］
前記体積物（５）と前記カウンター型（６）とが、異なる化学組成および／または微細構造を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項に記載のアセンブリ（４）。
［請求項８］
前記部分（５’）と前記面（７）とが、複数の連続する変形可能な界面層（９）によって分離されていることを特徴とする、請求項１～７のいずれか一項に記載のアセンブリ（４）。
［請求項９］
前記アセンブリ（４）が、粉末状および／または多孔性組成物を有し、かつ前記圧縮方向（Ｘ）に沿った厚さ（ｅ）の変動を有する複数の高密度化される体積物（５）を有しており、
前記カウンター型（６）が、前記体積物（５）の各々の少なくとも一部分（５’）に面した少なくとも１つの面（７）を有しており、
前記面（７）及び前記部分（５’）の各々が、少なくとも１つの変形可能な界面層（９）によって分離されていることを特徴とする、請求項１～８のいずれか一項に記載のアセンブリ（４）。
［請求項１０］
複雑な形状の少なくとも１つの部品（３）を製造（１）する方法であって、
少なくとも１つの圧縮方向（Ｘ）に沿った荷重（２）下で高密度化するためのアセンブリ（４）内に、初期幾何学的形状を有し、粉末状および／または多孔性組成物の高密度化される体積物（５）の少なくとも一部分（５’）を分離し、かつ粉末状および／または多孔性組成物のカウンター型（６）の少なくとも１つの面（７）からの前記圧縮方向（Ｘに沿った厚さ（ｅ）の変動を有する変形可能な界面層（９）を組み込むステップ（１０ｂ、１０’ａ）と、前記アセンブリ（４）を荷重（２）下で高密度化するステップであり、高密度化の間に前記界面層（９）が前記初期幾何学的形状とは明確に異なる最終幾何学的形状をとるように変形されるステップとを含むことを特徴とする、方法。
［請求項１１］
前記カウンター型（６）および／または前記変形可能な界面層（９）の犠牲破壊によって前記部品（３）を前記アセンブリ（４）から抜き取るステップ（１１）を含むことを特徴とする、請求項１０に記載の製造（１）の方法。

Claims (10)

1. 少なくとも１つの圧縮方向に沿った荷重下で高密度化する（２）ためのアセンブリであって、
   粉末状および／または多孔性組成物を有して高密度化される少なくとも１つの体積物（５）であって、この高密度化される体積物（５）が前記圧縮方向に沿った厚さの変動を有している、体積物と、
   前記体積物（５）の少なくとも一部分（５’）に面した少なくとも１つの面（７）を有する、粉末状および／または多孔性組成物の少なくとも１つのカウンター型（６）と
   を含み、
   前記部分（５’）および前記面（７）が、少なくとも１つの変形可能な界面層（９）によって分離されており、
   前記界面層（９）の材料が、高密度化される体積物（５）およびカウンター型（６）の材料と化学的に反応するものではなく、
   前記カウンター型が、全体として前記体積物を含み、
   前記高密度化される体積物の外面のすべてが、前記カウンター型と相補する形状を有することを特徴とする、アセンブリ。
2. 前記厚さの変動が連続していることを特徴とする、請求項１に記載のアセンブリ。
3. 前記カウンター型（６）と前記高密度化される体積物（５）とが、異なる形状であることを特徴とする、請求項１または２のいずれかに記載のアセンブリ。
4. 前記体積物（５）を構成する材料の高密度化の速度が、前記カウンター型（６）を構成する材料の高密度化の速度以上であることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一項に記載のアセンブリ。
5. 前記体積物（５）と前記カウンター型（６）とが、同一の化学組成および／または粒径の微細構造を有することを特徴とする、請求項１～４のいずれか一項に記載のアセンブリ。
6. 前記体積物（５）と前記カウンター型（６）とが、異なる化学組成および／または粒径の微細構造を有することを特徴とする、請求項１～５のいずれか一項に記載のアセンブリ。
7. 前記部分（５’）と前記面（７）とが、複数の連続する変形可能な界面層（９）によって分離されていることを特徴とする、請求項１～６のいずれか一項に記載のアセンブリ。
8. 前記アセンブリが、粉末状および／または多孔性組成物を有し、かつ前記圧縮方向に沿った厚さの変動を有する複数の高密度化される体積物（５）を有しており、
   前記カウンター型（６）が、前記体積物（５）の各々の少なくとも一部分（５’）に面した少なくとも１つの面（７）を有しており、
   前記面（７）及び前記部分（５’）の各々が、少なくとも１つの変形可能な界面層（９）によって分離されていること
   を特徴とする、請求項１～７のいずれか一項に記載のアセンブリ。
9. 少なくとも１つの部品（３）を製造する（１）方法であって、
   少なくとも１つの圧縮方向に沿った荷重下で高密度化する（２）ためのアセンブリ内に、初期幾何学的形状を有し、粉末状および／または多孔性組成物の高密度化される体積物（５）の少なくとも一部分（５’）を分離し、かつ粉末状および／または多孔性組成物のカウンター型（６）の少なくとも１つの面（７）からの前記圧縮方向に沿った厚さの変動を有する変形可能な界面層（９）を組み込むステップ（１０ｂ、１０’ａ）と、
   前記アセンブリを荷重下で高密度化する（２）ステップであり、高密度化の間に前記界面層（９）が前記高密度化される体積物の収縮が起こるように変形されるステップと
   を含み、
   前記界面層（９）の材料が、高密度化される体積物（５）およびカウンター型（６）の材料と化学的に反応するものではなく、
   前記カウンター型が、全体として前記体積物を含み、
   前記高密度化される体積物の外面のすべてが、前記カウンター型と相補する形状を有することを特徴とする、製造方法。
10. 前記カウンター型（６）および／または前記変形可能な界面層（９）の犠牲破壊によって前記部品（３）を前記アセンブリから抜き取るステップ（１１）を含むことを特徴とする、請求項９に記載の製造する（１）方法。

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