JP7048467B2 - 油面用粘着シート - Google Patents
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(a)下記式(1):
(b)下記式(2):
(c)カルボキシル基含有不飽和単量体および水酸基含有不飽和単量体の少なくとも一方由来の構成単位 0.1~20質量%と、
(d)前記(a)、(b)および(c)と共重合可能な不飽和単量体由来の構成単位 0~20質量%と、
を含むアクリル系共重合体(この際、前記(a)、(b)、(c)および(d)由来の構成単位の合計が100質量%)と、脂環族系石油樹脂、テルペン系樹脂およびスチレン系樹脂の少なくとも1種と、架橋剤と、を含有する粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有する油面用粘着シートである。
(a)下記式(1):
(b)下記式(2):
(c)カルボキシル基含有不飽和単量体および水酸基含有不飽和単量体の少なくとも一方由来の構成単位 0.1~20質量%と、
(d)前記(a)、(b)および(c)と共重合可能な不飽和単量体由来の構成単位 0~20質量%と、
を含むアクリル系共重合体(この際、前記(a)、(b)、(c)および(d)由来の構成単位の合計が100質量%)と、脂環族系石油樹脂、テルペン系樹脂およびスチレン系樹脂の少なくとも1種と、架橋剤と、を含有する粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有する油面用粘着シートである。当該実施形態に係る油面用粘着シートは、油面に対する粘着性、透明性および再剥離性に優れる。
以下、粘着剤組成物に含まれる各成分について説明する。
[(a)成分]
本発明のアクリル系共重合体は、(a)下記式(1)で表されるアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を含む。かような構成単位を含むことで、主剤であるアクリル系共重合体の粘着性を制御することができる。
本発明のアクリル系共重合体は、(b)下記式(2)で表されるアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を含む。かような構成単位を含むことで、主剤であるアクリル系共重合体が疎水化し、粘着付与剤(脂環族系石油樹脂、テルペン系樹脂およびスチレン系樹脂の少なくとも1種)との相溶性が向上すると考えられる。
本発明のアクリル系共重合体は、(c)カルボキシル基含有不飽和単量体および水酸基含有不飽和単量体の少なくとも一方に由来する構成単位を含む。当該構成単位は、架橋剤と反応し、粘着剤層の強度を向上させる。ゆえに、粘着シートを被着体から剥離する際、粘着剤層が破断しにくく、被着体表面に糊残りが生じにくい(再剥離性に優れる)と考えられる。また、切断刃などを用いて粘着シートに切り込み線を入れる際、粘着剤による切断刃や粘着シートの汚染が抑制される(すなわち、加工性が向上する)ことも期待できる。
本発明のアクリル系共重合体は、上記(a)~(c)由来の構成単位の他に、(d):(a)、(b)および(c)と共重合可能な不飽和単量体(以下、その他の不飽和単量体とも称する)に由来する構成単位を含んでもよい。
アクリル系共重合体の製造方法は、特に制限されず、重合開始剤を使用する溶液重合法、乳化重合法、懸濁重合法、逆相懸濁重合法、薄膜重合法、噴霧重合法など従来公知の方法を用いることができる。また、重合開始剤により重合を開始させる方法の他に、放射線、電子線、紫外線等を照射して重合を開始させる方法を採用することもできる。中でも重合開始剤を使用する溶液重合法が、分子量の調節が容易であり、また不純物も少なくできるために好ましい。例えば、溶剤として酢酸エチル、トルエン、メチルエチルケトンなどを用い、単量体の合計量100質量部に対して、重合開始剤を好ましくは0.01~0.50質量部を添加し、窒素雰囲気下で、例えば反応温度60~90℃で、3~10時間反応させることで得られる。
石油樹脂とは、石油類のスチームクラッキングによるエチレン類の製造の際に副生する分解油の、留分中のジオレフィン及びモノオレフィン類を、公知の方法で重合して得られるものである。留分がイソプレン、1,3-ペンタジエン、シクロペンテン、シクロペンタジエンなどのC5留分を原料とするものがC5系石油樹脂であり、スチレン、ビニルトルエン、α-メチルスチレン、インデン、アルキルインデン、ジシクロペンタジエンなどのC9留分を原料とするものがC9系石油樹脂である。
テルペン系樹脂としては、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、これらを水素化した水添テルペン樹脂などが挙げられ、中でも芳香族変性テルペン樹脂が好ましい。
スチレン系樹脂とは、スチレン、m-メチルスチレン、p-メチルスチレン、α-メチルスチレン等のスチレン系単量体、および必要に応じてこれと共重合可能な単量体を重合してなる樹脂である。
本実施形態の粘着シートの粘着剤組成物は、さらに重合ロジン系エステル樹脂を有することが好ましい。上記粘着付与剤(脂環族系石油樹脂、テルペン系樹脂およびスチレン系樹脂の少なくとも1種)と重合ロジン系エステル樹脂とを併用することで、油面に対する粘着性が向上する。重合ロジン系エステル樹脂を単独で用いると、架橋剤が重合ロジン系エステル樹脂の水酸基と反応して粘着力の低下を引き起こすが(後述の比較例2参照)、上記粘着付与剤と併用することにより、重合ロジン系エスエル樹脂の吸油性を維持したまま、この反応が抑えられるためと考えられる。
架橋剤としては、公知の架橋剤が使用できる。例えば、以下に制限されないが、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤などが挙げられる。中でも、反応性の観点から、イソシアネート系架橋剤が好ましい。
図1は、粘着シートの一実施形態を示す断面模式図である。図1において、粘着シート10は、基材11、粘着剤層12、および剥離ライナー13から構成される。
上記粘着剤組成物を用いて粘着剤層が形成される。
基材としては、透明性を有する基材が好ましく、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体などのポリオレフィン系フィルム、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル系フィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリスチレンフィルムなどのプラスチックフィルムが挙げられる。
剥離ライナーは、粘着剤層を保護し、粘着性の低下を防止する機能を有する部材である。そして、剥離ライナーは、油面に貼付する際に粘着シートから剥離される。このため、本発明における粘着シートは、剥離ライナーを有していないものも包含される。
(実施例1)
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、(a)2-エチルヘキシルアクリレート70質量%、(b)ステアリルアクリレート25質量%、および(c)アクリル酸5質量%の単量体混合物(単量体混合物100質量%)、アゾ系重合開始剤およびトルエン(溶剤)を混合し、窒素置換を行いながら加温し、重合を行って、アクリル系共重合体を得た(重量平均分子量Mw=700,000)。
ステアリルアクリレートの代わりにベヘニルアクリレートを用いてアクリル系共重合体を製造したこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作成した。
ステアリルアクリレートの代わりにシクロヘキシルアクリレートを用いてアクリル系共重合体を製造したこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作成した。
ステアリルアクリレートの代わりにイソボルニルアクリレートを用いてアクリル系共重合体を製造したこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を20質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を20質量部に変更したこと以外は実施例2と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を20質量部に変更したこと以外は実施例3と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を20質量部に変更したこと以外は実施例4と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を30質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を30質量部に変更したこと以外は実施例2と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を30質量部に変更したこと以外は実施例3と同様にして、粘着シートを作成した。
脂環族系石油樹脂の添加量を30質量部に変更したこと以外は実施例4と同様にして、粘着シートを作成した。
実施例1において、重合ロジン系エステル樹脂(ペンセル(登録商標、以下同じ)D-125、荒川化学工業社製、軟化点125℃)10質量部をさらに添加して粘着剤組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着シートを得た。
実施例5において、脂環族系石油樹脂としてアルコンP-100の代わりにアルコンP-140(荒川化学工業社製、軟化点140℃)を使用したこと以外は、実施例5と同様にして、粘着シートを作成した。
実施例5において、脂環族系石油樹脂(アルコンP-100)の代わりに、テルペン系樹脂(YSレジン(登録商標)TO105、ヤスハラケミカル社製、芳香族変性テルペン樹脂)を使用したこと以外は、実施例5と同様にして、粘着シートを作成した。
実施例5において、脂環族系石油樹脂(アルコンP-100)の代わりに、スチレン系樹脂(FTR(登録商標)7100、三井化学社製)を使用したこと以外は、実施例5と同様にして、粘着シートを作成した。
実施例5において、ステアリルアクリレートの代わりにn-ブチルアクリレートを用いてアクリル系共重合体を製造したこと以外は、実施例5と同様にして、粘着シートを作成した。
実施例5において、脂環族系石油樹脂の代わりに重合ロジン系エステル樹脂(ペンセルD-125、荒川化学工業社製、軟化点125℃)を使用したこと以外は、実施例5と同様にして、粘着シートを作成した。
実施例5において、(a)2-エチルヘキシルアクリレート70質量%、(b)ステアリルアクリレート30質量%の単量体混合物(単量体混合物100質量%)を用いてアクリル系共重合体を製造したこと以外は実施例5と同様にして、粘着シートを作成した。
上記作成した粘着シートから剥離ライナーを剥がし、露出した粘着剤層の表面に、エンジンオイル(SAE粘度分類で10W-30である鉱物油系潤滑油)を滴下し、自動接触角計DSA100(KRUSS社製)により、エンジンオイルの接触角を測定した。
メラミン塗装板(パルテック社製、品番:SPCC-SD)に上記油接触角測定で用いたものと同じエンジンオイルを滴下し、滴下したオイルをベンコット(旭化成社の登録商標)で広げ、2g/m2になるように重量で確認した被着体を準備した。粘着シートを25mm幅、150mm長のサンプルとし、剥離ライナーを剥がした後、露出した粘着剤層を上記被着体に貼付し、JIS Z0237:2009に規定された質量2kgのローラを1往復させた後、23℃、50%RHの条件下で30分間放置した。引張試験機を用い、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で油面粘着力(N/25mm)を測定した。なお、評価は添付時の位置ずれを修正することを考慮し、30分後を初期として粘着力を測定した。なお、油面粘着力の測定においては、油剤塗布の不均一性に起因して、得られるチャートが一定の幅をもって算出される。このため、チャートから得られる粘着力の平均値を油面粘着力(N/25mm)とした。
B:50%以上75%未満
C:25%以上50%未満
D:25%未満。
上記作成した粘着シートから剥離ライナーを剥がし、粘着シートのヘーズをヘーズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)で測定し、下記基準に基づき判定した(B以上であれば、透明性が良好であると判断した)。
B:4%以上10%未満
C:10%以上。
上記の油面粘着力測定を行った後の被着体表面を目視で観察し、下記基準に基づき判定した(○であれば、再剥離性が良好であると判断した)。
×:被着体表面に糊残りがある。
2EHA:2-エチルヘキシルアクリレート
STA:ステアリルアクリレート
BEA:ベヘニルアクリレート
CHA:シクロヘキシルアクリレート
IBXA:イソボルニルアクリレート
BA:n-ブチルアクリレート
AA:アクリル酸。
11、21 基材、
12、22 粘着剤層、
13、23 剥離ライナー。
Claims (4)
- (a)下記式(1):
(b)下記式(2):
(c)カルボキシル基含有不飽和単量体および水酸基含有不飽和単量体の少なくとも一方由来の構成単位 0.1~20質量%と、
(d)前記(a)、(b)および(c)と共重合可能な不飽和単量体由来の構成単位 0~20質量%と、
を含むアクリル系共重合体(この際、前記(a)、(b)、(c)および(d)由来の構成単位の合計が100質量%)と、脂環族系石油樹脂、テルペン系樹脂およびスチレン系樹脂の少なくとも1種の粘着付与剤と、架橋剤と、を含有する粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有する油面用粘着シート。 - 前記アクリル系共重合体100質量部に対する前記脂環族系石油樹脂、テルペン系樹脂およびスチレン系樹脂の少なくとも1種の合計含有量が5~40質量部である、請求項1に記載の油面用粘着シート。
- 前記脂環族系石油樹脂の軟化点が140℃以下である、請求項1または2に記載の油面用粘着シート。
- 前記粘着剤組成物がさらに重合ロジン系エステル樹脂を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の油面用粘着シート。
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