JP7028400B2 - 不織布を製造するためのセルロース系繊維の使用 - Google Patents
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Description
本発明は、発泡技術を用いることによる、とりわけワイプに使用する不織繊維ウェブ材料を製造するためのフィブリル化する傾向があるリヨセル繊維の使用に関する。本発明の目的において、このような不織繊維ウェブ材料は紙とも称され、逆に紙を不織繊維ウェブ材料とも称し、「抄紙機」、「製紙」などの用語はこれに応じて理解されるべきである。
製紙産業において、泡が材料のキャリア相として使用される発泡技術は、ウェブ形成プロセス及びウェブコーティングプロセスのどちらにおいても使用されてきた。この技術は、例えば：刊行物Ｒａｄｖａｎ，Ｂ．、Ｇａｔｗａｒｄ，Ａ．Ｐ．Ｊ．、Ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｗｅｔ－ｌａｉｄ ｗｅｂｓ ｂｙ ａ ｆｏａｍｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ、Ｔａｐｐｉ、１９７２年、第５５巻、ｐ．７４８；Ｗｉｇｇｉｎｓ Ｔｅａｐｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ Ｌｔｄ．によるレポート；Ｎｅｗ ｐｒｏｃｅｓｓ ｕｓｅｓ ｆｏａｍ ｉｎ ｐａｐｅｒｍａｋｉｎｇ ｉｎｓｔｅａｄ ｏｆ ａｖｏｉｄｉｎｇ ｉｔ、Ｐａｐｅｒ Ｔｒａｄｅ Ｊｏｕｒｎａｌ、１９７１年１１月２９日；及びＳｍｉｔｈ，Ｍ．Ｋ．、Ｐｕｎｔｏｎ，Ｖ．Ｗ．、Ｒｉｘｓｏｎ，Ａ．Ｇ．、Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐａｐｅｒ ｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ａ ｆｏａｍｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ、ＴＡＰＰＩ、１９７４年１月、第５７巻、第１号、ｐ．１０７－１１１に記載されている。
英国特許第１３９５７５７号明細書には、紙の製造に使用する発泡した繊維分散物を製造するための装置が記載されている。繊維長が約３ｍｍを超える繊維パルプに界面活性剤が加えられ、空気含有量が少なくとも６５％である分散物が得られ、抄紙機のワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に放出される。目的は、繊維ウェブをワイヤ上に均一に形成することである。
１９７０年代半ばまでには、生産機での泡抄紙プロセスの実用化が成功した。Ｗｉｇｇｉｎｓ Ｔｅａｐｅ Ｒａｄｆｏａｍプロセス（Ａｒｊｏ Ｗｉｇｇｉｎｓ）では、繊維が水性泡中の懸濁物として従来の長網抄紙機のふるいベルト（ふるいベルトは本明細書においては「ワイヤ」ともいうが、これは当業者が用いる用語である）に送られた。開発チームは、泡を使用した水中での繊維濃度が非常に高い（３～５％）長網抄紙機で製造した紙において非層状３Ｄ構造を得た。
泡抄紙法と水抄紙法とを比べた場合、先行技術からある傾向が明らかなようだ。泡抄紙では嵩がより大きいが、比引張強さがより小さく、このような材料の用途の多くで不利になり得る。より嵩が大きい構造はより多孔質であり、これにより比引張強さの値がより小さくなる。水抄紙サンプルと泡抄紙サンプルとを比較すると、泡抄紙サンプルは嵩がはるかに大きいにも関わらず、互いに引張強さが非常に近いという興味深い結果が得られた。この理由は現在不明であり、更なる調査が必要とされる。
泡抄紙が、紙、板紙、及びカード用厚紙の製造における標準的なウェブ形成技術になるのを妨げてきた主要な問題点は、現在の理解では以下の通りである：
－用途によっては多孔性が大きすぎる、
－通常の低濃度湿式抄紙と比べて強度特性が低い、
－引張強さが劣る、及び
－弾性率が劣る。
－用途によっては多孔性が大きすぎる、
－通常の低濃度湿式抄紙と比べて強度特性が低い、
－引張強さが劣る、及び
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泡抄紙では、通常の湿式抄紙に比してより高い嵩（より低密度）を得ることができる。典型的な印刷及び包装用の紙並びに板紙のグレードの場合、主要な欠点は、弾性率（「柔らかさ」）及び内部強度が損なわれることである。しかしながら、この特性はティッシュの製造においては利点となる。したがって、泡抄紙は、ティッシュペーパー製品、例えばワイプにおいてずっと一般的になっている。
ワイヤ上に形成される繊維ウェブ中での脱水及び製紙用化学物質の保持を改善することを狙いとした、改善された製紙法の最近の取り組みは、ミクロフィブリル化セルロース（ｍｉｃｒｏｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ、ＭＦＣ）をパルプ懸濁液に取り込むものである。米国特許第６６０２９９４号明細書には、その目的のために静電的又は立体的機能を備えた誘導体化ＭＦＣの使用が教示されており、この目的の中にはウェブをよりよく形成することも含まれている。この文献によれば、ミクロフィブリルは直径が５～１００ｎｍの範囲内である。しかしながら、ＭＦＣの欠点は紙が緻密化すること、紙の乾燥収縮が大きいこと、そしてＭＦＣがかなりの量の水を吸収して保持する傾向であり、これにより乾燥に必要とされるエネルギーが増大し、抄紙機の速度及び生産性が低下することである。これらの理由から、ＭＦＣはこれまで製紙産業において広く使用されていない。さらに、誘導体化ＭＦＣを製造するには更なる化学的誘導体化工程のために費用がかかり、セルロース鎖上の官能基によって最終製品の特性が不利なものにされてしまう恐れがある。
国際公開第２０１３／１６０５５３号には、低密度を維持しつつ、紙製品及び板紙製品の強度を大幅に高める泡抄紙繊維ウェブの製造方法を見出すことによって、印刷及び包装用の紙並びに板紙に関する上記の問題を克服するか、又は大幅に軽減する方法が開示されている。国際公開第２０１３／１６０５５３号に係る解決策は、（ｉ）水及び界面活性剤の泡を提供する工程、（ｉｉ）ミクロフィブリル化セルロースを更に長い繊維長のパルプと共に泡中に取り込む工程、（ｉｉｉ）ワイヤ上に泡を供給する工程、（ｉｖ）ワイヤ上の泡を吸引により脱水してウェブを形成する工程、及び（ｖ）ウェブに最終乾燥を施す工程による、ウェブの製造である。特に、国際公開第２０１３／１６０５５３号には、繊維長が長いメカニカルパルプ又はケミカルパルプは、ミクロフィブリル化セルロースと組み合わせた泡抄紙において有利に使用可能であることが開示されている。このように製紙におけるＭＦＣの使用は既知ではあるが、泡中にＭＦＣを取り込むことは先行技術において提案されてこなかったものと考えられ、その利益は当業者に予見できなかった。実際に、国際公開第２０１３／１６０５５３号に係るウェブ形成方法では、ミクロフィブリル化を実現するためにセルロースを前処理する工程においてエネルギーの消費が迫られ、得られるウェブは、依然として、家庭用、ボディケア用、衛生用のワイプなどの多くの用途に求められる十分な強度を有していない。
先行技術に鑑み、本発明によって解決される課題は、再湿潤状態でさえ十分な強度を備え、原料の前処理工程を減らしても製造することが可能な不織繊維ウェブ材料を提供することであった。
本発明の目的は、低密度を維持しつつ、紙製品、とりわけワイプの強度を大幅に高める泡抄紙繊維ウェブの製造方法を見出すことによって、とりわけワイプに使用するための紙製品に関する上記課題を克服するか、又は大幅に軽減することである。
本発明の目的は、低密度を維持しつつ、紙製品、とりわけワイプの強度を大幅に高める泡抄紙繊維ウェブの製造方法を見出すことによって、とりわけワイプに使用するための紙製品に関する上記課題を克服するか、又は大幅に軽減することである。
本発明に係る解決策は、（ｉ）水及び界面活性剤の泡を提供する工程、（ｉｉ）リヨセル繊維を、更に長い繊維長のパルプと共に泡に取り込む工程、（ｉｉｉ）ワイヤ上に泡を供給する工程、（ｉｖ）ワイヤ上の泡を吸引により脱水してウェブを形成する工程、及び（ｖ）ウェブに最終乾燥を施す工程を含む、紙の繊維ウェブを製造することである。驚くべきことに、リヨセル繊維を使用すると、以下に示すように強度が向上した繊維ウェブ材料になることが明らかになった。
好ましくは、リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘ、特に好ましくは０．９～４ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが１０～５０である。フィブリル化率Ｑは以下のように定義される。
式中、ｔＣＳＦ２００は、ＣＳＦ（Ｃａｎａｄｉａｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｆｒｅｅｎｅｓｓ）試験においてＣＳＦ値を２００にするのに必要とされる時間（分）である。
ＣＳＦ試験は５ｍｍのステープル長で実施し、続いて、カナダ標準法濾水度（Ｃａｎａｄｉａｎ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｆｒｅｅｎｅｓｓ）－ＴＡＰＰＩ標準法Ｔ２２７ ｏｍ－９４に従って試験する。Ｑが大きいほど、同じフィブリル化条件下で同程度のフィブリル化を行うのに必要とされる時間が短くなる。
繊維出発材料の種類によっては最大６５のＱ値を得ることができ、したがって、本発明の別の好ましい実施形態において、リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘ、特に好ましくは０．９～４ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５である。
好ましい実施形態において、リヨセル繊維はフィブリル化する傾向が高い（本明細書において、ＣＬＹ－ＨＦ、すなわち「Ｌｙｏｃｅｌｌ－Ｈｉｇｈ－Ｆｉｂｒｉｌｌａｔｉｎｇ（高フィブリル化リヨセル）」ともいう。）である。そのようなリヨセル繊維は、フィブリル化率Ｑが２０～５０である。繊維出発材料の種類によっては、最大６５のＱ値を得ることができ、したがって、本発明の別の好ましい実施形態において、リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘ、特に好ましくは０．９～４ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが２０～６５である。連続的なプロセスにおけるフィブリル化を促進するために、泡抄紙工程の前に繊維を更に精製するとＣＳＦ値を高めることができ、これにより繊維ウェブの物理特性が改善する。
好ましい実施形態において、リヨセル繊維はカット長が１～４０ｍｍ、特に（ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ）好ましくは２．５～２２ｍｍ、特に（ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ）好ましくは３～１２ｍｍ、とりわけ好ましくは４～１０ｍｍである。更に短いリヨセル繊維は繊維ウェブの物理的特性を向上させず、更に長いリヨセル繊維はプロセス全体で十分均質に分散することができない。
リヨセル繊維と組み合わせるパルプは、本質的に比較的繊維長が長く、好ましくは約１ｍｍ以上である。重量加重平均繊維長が１．５～４ｍｍであるパルプが好ましい。重量加重平均長さは、パルプが更に短い繊維又は更に長い繊維を一定の割合で含んでもよいことを意味する。最も長い繊維が最長６ｍｍのパルプであることが特に好ましい。
特に、驚くべきことに、長い繊維長のパルプはリヨセル繊維と組み合わせた泡抄紙において有利に使用することができることが明らかになった。
本発明の特に好ましい実施形態において、リヨセル繊維の平均長さとパルプ繊維の平均長さとの比は１：１～１０：１（リヨセル繊維の長さ：パルプ繊維の長さ）である。
先行技術において知られているＣＬＹ－ＨＦを製造する方法は、米国特許第６０４２７６９号明細書に開示されている。米国特許第６０４２７６９号明細書には、セルロースの重合度を少なくとも２００単位低下させる処理によって、リヨセル繊維がフィブリル化する傾向を高める方法が開示されている。このようにして得られる繊維は、特に不織布及び紙に使用されるだろう。好ましくは、漂白剤、とりわけ次亜塩素酸ナトリウムを用いて処理が行われる。別途、酸、好ましくは塩酸、硫酸、又は硝酸などの鉱酸を用いる処理も可能である。この方法はこれまで商業スケールでは実施されていない。
従来のリヨセル繊維に酸処理を施すことによって、必要とされるＣＬＹ－ＨＦを製造することも可能であった。リヨセルプロセスに従い既知の方法で紡糸口金から押し出した、個々の繊維の繊度が１．０～６．０ｄｔｅｘである繊維トウ（ｆｉｂｅｒ ｔｏｗ）に、容器内で、例えば濃度が０．５～５％である塩酸、硫酸又は硝酸などの希釈した鉱酸を室温で例えば１：１０の液比で含浸させて、続いて、繊維トウをプレスして一定の残留水分、例えば２００％にすることによって酸処理を行ってもよい。続いて、含浸させた繊維トウに、適切な装置内で正圧の蒸気をあて、次いで洗浄して酸を除去し、乾燥する。
本発明においてとりわけ有用な長繊維パルプは、ケミカルパルプ、ケミメカニカルパルプ（ＣＭＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、砕木パルプ（ＧＷ）、並びに過酸化水素機械パルプ（ＡＰＭＰ）及び中性亜硫酸セミ・ケミカル・パルプ（ＮＳＳＣ）などの他の高歩留パルプである。
いかなる理論によっても制限されることなく、上記組み合わせにおいて、長いパルプ繊維によって嵩が大きい構造がもたらされ、リヨセル繊維によって長い繊維間の結合がもたらされると考えられる。本発明に係る方法によって、嵩が２．５ｃｍ３／ｇ～１５ｃｍ３／ｇ、好ましくは８．０ｃｍ３／ｇ～１１ｃｍ３／ｇになることが明らかになっている。
泡抄紙において、リヨセルは個々の長い繊維間に架橋を構築することができ、これにより驚くほど良好な強度特性がウェブにもたらされる。
泡抄紙に更に長い繊維間のフロック形成が防止されるので、非常に良好な坪量を得ることができる。紙の品質のばらつきが小さいので、印刷品質の均一性が向上する。
これらの剛性がある長い繊維により、ウェットプレス及び乾燥において嵩が大きい構造を維持することができ、これにより驚くほど良好な嵩がシートにもたらされる。
水抄紙サンプルと泡抄紙サンプルとの比較において、泡抄紙サンプルでは嵩がはるかに大きいにも関わらず、引張強さが互いに非常に近いという興味深い結果が得られた。その理由は現在不明であり、更なる調査が必要とされる。
本発明の実施形態によれば、抄紙機の進行ワイヤ上で連続する繊維ウェブを工業スケールで形成して、ウェブ及びワイヤを通じた吸引により脱水して、抄紙機の乾燥セクション内で最後に乾燥する。通常は平坦なエンドレスベルトである抄紙機の進行ワイヤ上で脱水する代わりに、例えば三次元で透水性を有し、繊維は担持するが水は除去するモールドの上で脱水してもよい。本発明のこの実施形態において、乾燥は、高温の空気、マイクロ波乾燥、又は一般に当業者に知られている他の適切な乾燥方法により実施される。本発明のこの実施形態により、例えば、包装材料又は仕切り材料に適した三次元物体を製造することができる。
本発明の別の実施形態は、ウェブ及びワイヤを通じた０．６ｂａｒ以下の圧力での空気吸引によりウェブを脱水することを含み、続いて、約０．３ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により予備乾燥を行う。
本発明の別の実施形態によれば、泡に取り込まれた繊維成分は、約５～４０重量％、好ましくは１０～４０重量％、最も好ましくは１０～２５重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維を含む約６０～９５重量％、好ましくは６０～９０重量％、最も好ましくは７５～９０重量％のパルプと、からなる。「更に長い繊維」とは、重量加重平均繊維長が１．５～４ｍｍであることを意味する。特に好ましいのは、最も長い繊維の最大長が６ｍｍのパルプである。
本発明のさらに別の実施形態によれば、ワイヤ上に供給する前に泡の空気含有量を６０～７０体積％にする。発泡させるパルプの濃度は、水の量に対して１～２％であってもよい。泡中の界面活性剤の適切な量は０．０５～２．５重量％の範囲であってもよいが、当業者によって容易に決定することができる。
本発明において使用する界面活性剤は、好ましくはドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）であるが、他の一般的な界面活性剤も同様に使用してもよい。泡中の長いセルロース系繊維及び加えられたリヨセル繊維を用いることによる泡抄紙は、可能な限り最良の曲げ剛性と可能な限り最良の形成性とが必要とされる、あらゆるペーパーグレードを製造するのに非常に好ましく有望な方法である。
本発明に係る、上記の方法によって得ることができる繊維ウェブは、上記で説明した通りリヨセル繊維と更に長い繊維長のパルプとの混合物を含み、嵩が２．５ｃｍ３／ｇ～１５ｃｍ３／ｇ、好ましくは８．０ｃｍ３／ｇ～１１ｃｍ３／ｇである。嵩は、
のように計算される。好ましい実施形態において、リヨセル繊維はフィブリル化する傾向が高いリヨセル繊維（「ＣＬＹ－ＨＦ」）である。
好ましい実施形態において、繊維ウェブ中のリヨセル繊維は、カット長が１～４０ｍｍ、特に（ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ）好ましくは２．５～２２ｍｍ、特に（ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ）好ましくは３～１２ｍｍ、とりわけ好ましくは４～１０ｍｍである。さらに短いリヨセル繊維は繊維ウェブの物理的特性を向上させず、さらに長いリヨセル繊維はプロセス全体にわたって十分均質に分散することができない。
一般的に、繊維ウェブは、約５～４０重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維を含む約６０～９５重量％のパルプと、を含む。好ましくは、繊維ウェブは、１０～４０重量％、最も好ましくは１０～２５重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維を含む約６０～９５重量％、好ましくは６０～９０重量％、最も好ましくは７５～９０重量％のパルプと、を含む。「更に長い繊維」とは、重量加重平均繊維長が１．５～４ｍｍであることを意味する。特に好ましいのは、最も長い繊維の最大長が６ｍｍのパルプである。
そのような製品には、例えば不織製品に適したあらゆるペーパーグレードが含まれ、そのようなペーパーグレードとしては、ワイプ、とりわけウェットワイプ、ベビーワイプ、化粧用ワイプ、フェイシャルマスク、他のボディケアワイプ、技術用途及びクリーニング用途のためのワイプ、トイレットティッシュなどがあるが、これらに限定されない。
本発明により得られる、嵩が大きく強度が高い構造は、例えば：
－多層構造物（紙及び板紙）の中間層、
－他の紙構造物及び／又はプラスチックフィルム層への積層、
－プラスチックを用いる押出コーティング用の繊維ベース、
－断熱材、遮音材、液体及び水分吸収材、
－トレイ、カップ、容器などの成形構造物における成形可能な層、
に使用してもよい。
－多層構造物（紙及び板紙）の中間層、
－他の紙構造物及び／又はプラスチックフィルム層への積層、
－プラスチックを用いる押出コーティング用の繊維ベース、
－断熱材、遮音材、液体及び水分吸収材、
－トレイ、カップ、容器などの成形構造物における成形可能な層、
に使用してもよい。
本発明による繊維ウェブは、多層の板紙又はカード用厚紙における単層として使用する場合、好ましくは中間層として配置され、外面層は中間層よりも嵩が小さい繊維ウェブであってもよい。しかしながら、本発明による泡抄紙技術によれば、多層板紙のあらゆる層を製造することが可能である。
本発明の別の態様は、ワイプを製造するための本明細書に記載された、ワイプの少なくとも１つの層として使用される繊維ウェブの使用である。例えば、繊維ウェブはワイプの中間層として使用してもよく、ワイプは中間層よりも嵩が小さい外層をさらに含む。
本発明に係る繊維ウェブは、とりわけ、分散性ウェットワイプ、トイレに流せるワイプ、ドライワイプ、ペーパータオル、フェイシャルマスク（トイレに流せるフェイシャルマスクを含む）、ナプキン、使い捨てテーブルクロス、吸収体製品、シーリング材などとして用いることもできる。
本発明を実施例により説明する。これらの実施例は、いかなる意味においても本発明の範囲を限定しない。本発明は、同じ発明概念に基づくものであれば他のいかなる実施形態も含む。
＜実施例＞
実施例１：ＣＬＹ－ＨＦの製造
本発明に係る高速フィブリル化リヨセル繊維は以下のように製造される：個々の繊維の繊度が１．７ｄｔｅｘであるリヨセル繊維トウに、室温で、１：１０の液比で希硫酸を含浸させて、水分が約２００％になるまでプレスする。含浸させた繊維トウに、実験室用スチーマ中で、加圧下で約１０分間蒸気をあてて、続いて水で洗浄して酸を除去し、乾燥する。乾燥させた繊維トウを、６ｍｍのステープル長に切断する。
本発明に係る高速フィブリル化リヨセル繊維は以下のように製造される：個々の繊維の繊度が１．７ｄｔｅｘであるリヨセル繊維トウに、室温で、１：１０の液比で希硫酸を含浸させて、水分が約２００％になるまでプレスする。含浸させた繊維トウに、実験室用スチーマ中で、加圧下で約１０分間蒸気をあてて、続いて水で洗浄して酸を除去し、乾燥する。乾燥させた繊維トウを、６ｍｍのステープル長に切断する。
実施例２：不織ウェブの形成
ウェブを以下の一般的な手順に従って製造した：
使用した原料：
パルプ：重量加重平均繊維長が２．６ｍｍである市販の長繊維スプルースクラフトパルプ。
人工繊維（これらの繊維の含有量は、以下、「繊維含有量」といい、残りはパルプである。）－表１参照：
ウェブを以下の一般的な手順に従って製造した：
使用した原料：
パルプ：重量加重平均繊維長が２．６ｍｍである市販の長繊維スプルースクラフトパルプ。
人工繊維（これらの繊維の含有量は、以下、「繊維含有量」といい、残りはパルプである。）－表１参照：
ａ．Ｌｅｎｚｉｎｇ Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ（オーストリア）により、従来のリヨセルプロセスに従って製造され、ステープル長６ｍｍに切断されたリヨセルショートカット繊維；繊度１．７ｄｔｅｘ；Ｔｅｎｃｅｌ（登録商標）Ｓｈｏｒｔｃｕｔとして市販されている
ｂ．長方形の断面を有するビスコース繊維；ステープル長１０ｍｍ、繊度２．４ｄｔｅｘ；市販されている（「ビスコース」）
ｃ．実施例１に従って製造した繊維；ステープル長６ｍｍ、繊度１．７ｄｔｅｘ（「ＣＬＹ－ＨＦ」）
ｂ．長方形の断面を有するビスコース繊維；ステープル長１０ｍｍ、繊度２．４ｄｔｅｘ；市販されている（「ビスコース」）
ｃ．実施例１に従って製造した繊維；ステープル長６ｍｍ、繊度１．７ｄｔｅｘ（「ＣＬＹ－ＨＦ」）
パイロットスケールの抄紙機ＳＵＯＲＡでの試行セットアップは、パルパー及びハイブリッドフォーマ（ヘッドボックス並びに脱水及び消泡セクションを含む）における泡発生の利用を含むものであった。必要量の水をパルパーに満たし、続いて、撹拌しながらパルプを加えることによってパルプ懸濁液を調製した。その後、泡密度を制御するように（目標泡密度５００ｋｇ／ｍ３）調整した供給量で、ドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ、界面活性剤）をパルパーに投入した。続いて、抄紙フェーズを開始した。プロセスのすべての工程が安定したら、表１に記載のパルプ：人工繊維比を得るように、人工繊維をパルパーに加えた。ハイブリッドフォーマでは、不織サンプルのための単位面積当たりの坪量を、すべての実験において７０ｇｓｍに設定した。抄紙機の速度は、すべての実験において５００ｍ／ｍｉｎであり、最終脱水プレスユニットでのウェットプレスの荷重は６００ｋＮ／ｍであった。圧縮した後、こうして形成した不織材料をワインディングユニットで回収した。このウェットプレスの荷重において、ワインディングユニットでの不織材料の固形分は、３８．９％～４６．３％の範囲であった。サンプルを非連続的な実験室用ドラム乾燥機内で乾燥して、試験前にリコンディショニングを行った。
以下に示す引張強さ値は、ＤＩＮ ２９０７３ 第３部（ＩＳＯ ９０７３－３と同一）に従って、縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＣＤ）において測定した。測定される値は、単位がニュートンである最大破断力及び単位が％である伸びである。
実施例２の結果は、本発明に従って製造した紙が、元の乾燥した状態であっても、純粋なパルプからなる紙と同等か又はさらに高い強度（すなわち強さ）を両方向で示したが、他の人工セルロース系繊維とのブレンドでは、同じ手順に従って製造した純粋なパルプ紙と比べて強度が常に低いことを示す。
実験室スケールで泡抄紙製品を製造する方法として可能な別の方法は、以下の手順による手すきシートの作製であり、これは同等の結果をもたらす：Ａ４用紙サイズの泡抄紙手すきシートを以下の手順により作製した：撹拌機（３５００ｒｐｍ）を使用して、水と、界面活性剤であるドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ）と、を０．１５～０．２ｇ／ｌの割合で、泡の空気含有量が６０～７０％になるまで混合することによって、泡を生成させた。泡の目標空気含有量は、発泡装置によって決定した；泡が目標空気含有量に達すると、泡の表面の高さはそれ以上上昇せず、混合により泡の気泡サイズが小さくなり始める。泡が準備できたら、表１に記載の比でＣＬＹ－ＨＦ（実施例１に従って製造）及びパルプを含む繊維懸濁液を、あらかじめ生成した泡と混合した。上記目標空気含有量に再び達するまで混合し続けた。安定な条件では、泡中の繊維状粒子間の距離は一定であり、凝集は起こらなかった。その後、泡を手すきシートの型に静かに注ぎ、排気装置及び真空チャンバーを使用してワイヤに通して濾過した。ワイヤは、従来から水系成形に使用されているタイプのものであった。次いで、ワイヤとその上に形成された手すきシートとを型から取り出して、排気装置を使用して吸引台の上で予備乾燥した。吸引台は、０．２ｂａｒの真空下でシートを通じて空気を吸引する、幅５ｍｍの吸引スリットを有する。ウェブは以下の方法に従って乾燥した：Ａ４サイズの湿ったサンプルシートを特殊なドラム乾燥機で乾燥した：この乾燥機は、回転（３分以内に１サイクル）してサンプルを絶乾状態まで乾燥する。回転するドラムにシートを運ぶため、加熱したドラム上に織布でサンプルをプレスする。乾燥機の底部は特定の部分が開いているため、シートはプロセス全体を通過すると回収セクションに落ちる。乾燥後、乾き切ったシートを、リコンディショニング室で一晩かけてリコンディショニングする。
実施例３：乾燥した不織ウェブの再湿潤
図３及び図４に示す引張強さ値は、ＤＩＮ ２９０７３ 第３部（ＩＳＯ ９０７３－３と同一）に従って、縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＣＤ）について測定したものである。この実施例において、サンプルを１５０重量％の水で再湿潤させて、乾燥重量の２．５倍にした。
図３及び図４に示す引張強さ値は、ＤＩＮ ２９０７３ 第３部（ＩＳＯ ９０７３－３と同一）に従って、縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＣＤ）について測定したものである。この実施例において、サンプルを１５０重量％の水で再湿潤させて、乾燥重量の２．５倍にした。
ウェットワイプは、通常加工業者によって製造されるため、再湿潤状態は商業的に適切な状態である（ロール品製造業者が布を製造した。加工業者がローションを加えてワイプを必要なサイズにスリッティングすることにより布を加工する）。
実施例３によれば、再湿潤状態において、本発明に従って製造した紙は１００％パルプ製品と比べて湿潤強度が向上する。また、本発明に従って製造した紙を他の繊維と比べた場合、ＣＬＹ－ＨＦはやはり利点を有する。この効果は、縦方向（ＭＤ）及び横方向（ＣＤ）においてはっきりと認められる。
＜要約＞
すべてのサンプルにおいて、再湿潤状態と比べて、本発明に従って製造したシートは強度が更に大きい。シート中の繊維含有量を増やすと、引張強さは低くなる。これにより、リヨセル繊維はこの効果を示さない。縦方向（ＭＤ）では引張強さは同等であり、横方向（ＣＤ）では引張強さが向上する。
＜付記＞
［１］
ａ．水及び界面活性剤の泡を提供する工程、
ｂ．リヨセル繊維を更に長い繊維長のパルプと共に前記泡に取り込む工程、
ｃ．ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に前記泡を供給する工程、
ｄ．前記ワイヤ上の前記泡を吸引により脱水してウェブを形成する工程、及び
ｅ．前記ウェブに最終乾燥を施す工程、
を含む、紙の繊維ウェブを製造する方法。
［２］
前記リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［１］に記載の方法。
［３］
前記リヨセル繊維は、フィブリル化率Ｑが１０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［２］に記載の方法。
［４］
前記リヨセル繊維はフィブリル化する傾向が高いリヨセル繊維であることを特徴とする、［１］に記載の方法。
［５］
連続する繊維ウェブを、抄紙機の進行ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に形成して、前記ウェブ及び前記ワイヤを通じた吸引により脱水して、前記抄紙機の乾燥セクションで最終的に乾燥することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［６］
前記ウェブを、前記ウェブ及び前記ワイヤを通じた０．６ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により脱水して、続いて約０．３ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により予備乾燥することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［７］
前記泡に取り込まれた繊維成分は、約５～４０重量％、好ましくは１０～４０重量％、最も好ましくは１０～２５重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維を含む約６０～９５重量％、好ましくは６０～９０重量％、最も好ましくは７５～９０重量％のパルプと、からなることを特徴とする、［１］～［６］のいずれか一つに記載の方法。
［８］
前記泡を、前記ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に供給する前に６０～７０体積％の空気含有量にすることを特徴とする、［１］～［７］のいずれか一つに記載の方法。
［９］
前記ウェブは、リヨセル繊維と更に長い繊維長のパルプとの混合物を含み、前記ウェブは嵩が少なくとも２．５ｃｍ ３ ／ｇ、好ましくは８．０ｃｍ ３ ／ｇ～１１ｃｍ ３ ／ｇであることを特徴とする、［１］～［８］のいずれか一つに記載の方法によって得ることができる繊維ウェブ。
［１０］
前記リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［９］に記載の繊維ウェブ。
［１１］
前記リヨセル繊維はフィブリル化率Ｑが１０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１２］
前記リヨセル繊維はフィブリル化する傾向が高いリヨセル繊維であることを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１３］
前記ウェブは、バルクが２．５ｃｍ ３ ／ｇ～１５．０ｃｍ ３ ／ｇ、特に好ましくは８．０ｃｍ ３ ／ｇ～１１．０ｃｍ ３ ／ｇであることを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１４］
前記ウェブは、約５～４０重量％、好ましくは１０～４０重量％、最も好ましくは１０～２５重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維長の約６０～９５重量％、好ましくは６０～９０重量％、最も好ましくは７５～９０重量％のパルプと、を含むことを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１５］
前記繊維ウェブをワイプの少なくとも１つの層として使用することを特徴とする、ワイプを製造するための［１０］～［１４］のいずれか一つに記載の繊維ウェブの使用。
［１６］
前記繊維ウェブを前記ワイプの中間層として使用すること、及び前記ワイプは前記中間層よりもバルクが小さい外層をさらに含むことを特徴とする、［１５］に記載の使用。
［１７］
分散性ウェットワイプ、トイレに流せるワイプ、ドライワイプ、ペーパータオル、フェイスマスク（トイレに流せるフェイスマスクも含む）、ナプキン、使い捨てテーブルクロス、吸収コア製品、シーリング材、ウェットワイプ、ベビーワイプ、化粧用ワイプ、他のボディケアワイプ、技術用途及びクリーニング用途のためのワイプ、並びにトイレットティッシュを製造するための、［１０］～［１４］のいずれか一つに記載の繊維ウェブの使用。
すべてのサンプルにおいて、再湿潤状態と比べて、本発明に従って製造したシートは強度が更に大きい。シート中の繊維含有量を増やすと、引張強さは低くなる。これにより、リヨセル繊維はこの効果を示さない。縦方向（ＭＤ）では引張強さは同等であり、横方向（ＣＤ）では引張強さが向上する。
＜付記＞
［１］
ａ．水及び界面活性剤の泡を提供する工程、
ｂ．リヨセル繊維を更に長い繊維長のパルプと共に前記泡に取り込む工程、
ｃ．ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に前記泡を供給する工程、
ｄ．前記ワイヤ上の前記泡を吸引により脱水してウェブを形成する工程、及び
ｅ．前記ウェブに最終乾燥を施す工程、
を含む、紙の繊維ウェブを製造する方法。
［２］
前記リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［１］に記載の方法。
［３］
前記リヨセル繊維は、フィブリル化率Ｑが１０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［２］に記載の方法。
［４］
前記リヨセル繊維はフィブリル化する傾向が高いリヨセル繊維であることを特徴とする、［１］に記載の方法。
［５］
連続する繊維ウェブを、抄紙機の進行ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に形成して、前記ウェブ及び前記ワイヤを通じた吸引により脱水して、前記抄紙機の乾燥セクションで最終的に乾燥することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［６］
前記ウェブを、前記ウェブ及び前記ワイヤを通じた０．６ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により脱水して、続いて約０．３ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により予備乾燥することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［７］
前記泡に取り込まれた繊維成分は、約５～４０重量％、好ましくは１０～４０重量％、最も好ましくは１０～２５重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維を含む約６０～９５重量％、好ましくは６０～９０重量％、最も好ましくは７５～９０重量％のパルプと、からなることを特徴とする、［１］～［６］のいずれか一つに記載の方法。
［８］
前記泡を、前記ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に供給する前に６０～７０体積％の空気含有量にすることを特徴とする、［１］～［７］のいずれか一つに記載の方法。
［９］
前記ウェブは、リヨセル繊維と更に長い繊維長のパルプとの混合物を含み、前記ウェブは嵩が少なくとも２．５ｃｍ ３ ／ｇ、好ましくは８．０ｃｍ ３ ／ｇ～１１ｃｍ ３ ／ｇであることを特徴とする、［１］～［８］のいずれか一つに記載の方法によって得ることができる繊維ウェブ。
［１０］
前記リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘ、好ましくは０．９～１５ｄｔｅｘであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［９］に記載の繊維ウェブ。
［１１］
前記リヨセル繊維はフィブリル化率Ｑが１０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１２］
前記リヨセル繊維はフィブリル化する傾向が高いリヨセル繊維であることを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１３］
前記ウェブは、バルクが２．５ｃｍ ３ ／ｇ～１５．０ｃｍ ３ ／ｇ、特に好ましくは８．０ｃｍ ３ ／ｇ～１１．０ｃｍ ３ ／ｇであることを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１４］
前記ウェブは、約５～４０重量％、好ましくは１０～４０重量％、最も好ましくは１０～２５重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維長の約６０～９５重量％、好ましくは６０～９０重量％、最も好ましくは７５～９０重量％のパルプと、を含むことを特徴とする、［１０］に記載の繊維ウェブ。
［１５］
前記繊維ウェブをワイプの少なくとも１つの層として使用することを特徴とする、ワイプを製造するための［１０］～［１４］のいずれか一つに記載の繊維ウェブの使用。
［１６］
前記繊維ウェブを前記ワイプの中間層として使用すること、及び前記ワイプは前記中間層よりもバルクが小さい外層をさらに含むことを特徴とする、［１５］に記載の使用。
［１７］
分散性ウェットワイプ、トイレに流せるワイプ、ドライワイプ、ペーパータオル、フェイスマスク（トイレに流せるフェイスマスクも含む）、ナプキン、使い捨てテーブルクロス、吸収コア製品、シーリング材、ウェットワイプ、ベビーワイプ、化粧用ワイプ、他のボディケアワイプ、技術用途及びクリーニング用途のためのワイプ、並びにトイレットティッシュを製造するための、［１０］～［１４］のいずれか一つに記載の繊維ウェブの使用。
Claims (17)
- ａ．水及び界面活性剤の泡を提供する工程、
ｂ．リヨセル繊維を更に長い繊維長のパルプと共に前記泡に取り込む工程、
ｃ．ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に前記泡を供給する工程、
ｄ．前記ワイヤ上の前記泡を吸引により脱水してウェブを形成する工程、及び
ｅ．前記ウェブに最終乾燥を施す工程、
を含む、紙の繊維ウェブを製造する方法であって、
前記リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘであり、カット長が１～４０ｍｍであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５であるリヨセル繊維であり、
前記パルプは、重量加重平均繊維長が１ｍｍ以上であることを特徴とする、
紙の繊維ウェブを製造する方法。 - 前記リヨセル繊維は、繊度が０．９～１５ｄｔｅｘであることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記リヨセル繊維は、フィブリル化率Ｑが１０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、請求項１又は請求項２に記載の方法。
- 前記リヨセル繊維は、フィブリル化率Ｑが２０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、請求項１～請求項３のいずれか一項に記載の方法。
- 連続する繊維ウェブを、抄紙機の進行ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に形成して、前記ウェブ及び前記ワイヤを通じた吸引により脱水して、前記抄紙機の乾燥セクションで最終的に乾燥することを特徴とする、請求項１～請求項４のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ウェブを、前記ウェブ及び前記ワイヤを通じた０．６ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により脱水して、続いて０．３ｂａｒ以下の圧力での空気吸引により予備乾燥することを特徴とする、請求項１～請求項５のいずれか一項に記載の方法。
- 前記泡に取り込まれた繊維成分は、５～４０重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維を含む６０～９５重量％のパルプと、からなることを特徴とする、請求項１～請求項６のいずれか一項に記載の方法。
- 前記泡を、前記ワイヤ（ｆｏｒｍｉｎｇ ｆａｂｒｉｃ）上に供給する前に６０～７０体積％の空気含有量にすることを特徴とする、請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ウェブは、リヨセル繊維と更に長い繊維長のパルプとの混合物を含み、前記ウェブは嵩が少なくとも２．５ｃｍ３／ｇであり、
前記リヨセル繊維は、繊度が０．５～３０ｄｔｅｘであり、カット長が１～４０ｍｍであり、フィブリル化率Ｑが１０～６５であるリヨセル繊維であることを特徴とする、請求項１～請求項８のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる繊維ウェブ。 - 前記リヨセル繊維は、繊度が０．９～１５ｄｔｅｘであるリヨセル繊維であることを特徴とする、請求項９に記載の繊維ウェブ。
- 前記リヨセル繊維はフィブリル化率Ｑが１０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、請求項９又は請求項１０に記載の繊維ウェブ。
- 前記リヨセル繊維は、フィブリル化率Ｑが２０～５０であるリヨセル繊維であることを特徴とする、請求項９～請求項１１のいずれか一項に記載の繊維ウェブ。
- 前記ウェブは、バルクが２．５ｃｍ３／ｇ～１５．０ｃｍ３／ｇであることを特徴とする、請求項９～請求項１２のいずれか一項に記載の繊維ウェブ。
- 前記ウェブは、５～４０重量％のリヨセル繊維と、更に長い繊維長の６０～９５重量％のパルプと、を含むことを特徴とする、請求項９～請求項１３のいずれか一項に記載の繊維ウェブ。
- 前記繊維ウェブをワイプの少なくとも１つの層として使用することを特徴とする、ワイプを製造するための請求項９～請求項１４のいずれか一項に記載の繊維ウェブの使用。
- 前記繊維ウェブを前記ワイプの中間層として使用すること、及び前記ワイプは前記中間層よりもバルクが小さい外層をさらに含むことを特徴とする、請求項１５に記載の使用。
- 分散性ウェットワイプ、トイレに流せるワイプ、ドライワイプ、ペーパータオル、フェイスマスク（トイレに流せるフェイスマスクも含む）、ナプキン、使い捨てテーブルクロス、吸収コア製品、シーリング材、ウェットワイプ、ベビーワイプ、化粧用ワイプ、他のボディケアワイプ、技術用途及びクリーニング用途のためのワイプ、並びにトイレットティッシュを製造するための、請求項９～請求項１４のいずれか一項に記載の繊維ウェブの使用。
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