JP7027887B2 - 近赤外線硬化型インク組成物、近赤外線硬化膜、および光造形法 - Google Patents
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Description
しかしながら、紫外線硬化型のインクや塗料として、紫外線照射によりラジカル重合が行われる組成物を用いた場合には、酸素が存在すると重合(硬化)が阻害される。また、紫外線の照射によりカチオン重合が行われる組成物を用いた場合には、その重合中に強酸が発生する、という問題があった。さらに、印刷面や塗布面の耐光性を高めるために、一般には、紫外線吸収剤が用いられるが、紫外線硬化型のインクや塗料に紫外線吸収剤を用いた場合には、紫外線照射による硬化が阻害されるという問題があった。
本発明は、上述の課題解決するためになされたものであり、十分な近赤外線吸収性を有し、かつ透明性に優れる近赤外線吸収剤を含有する近赤外線硬化型インク組成物、近赤外線硬化膜、および当該近赤外線硬化型インク組成物を用いた光造形法を提供することを目的とする。
近赤外線吸収微粒子として複合タングステン酸化物と、未硬化の熱硬化性樹脂と、アクリル系分散剤と、硬化剤とからなり、
前記複合タングステン酸化物が、一般式MxWyOz(M元素はCs、Wはタングステン、Oは酸素で、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)であることと、
前記複合タングステン酸化物が、すべて六方晶の結晶構造からなり、
前記近赤外線吸収微粒子の分散粒子径が、1nm以上50nm以下であることを特徴とする近赤外線硬化型インク組成物である。
第2の発明は、
さらに、溶媒を含むことを特徴とする第1の発明に記載の近赤外線硬化型インク組成物である。
第3の発明は、
前記近赤外線吸収微粒子の表面が、Si、Ti、Zr、Alのいずれか1種類以上の元素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする第1または第2の発明に記載の近赤外線硬化型インク組成物である。
第4の発明は、
さらに、有機顔料、無機顔料、染料から選択されるいずれか1種類以上を含むことを特徴とする第1から第3の発明のいずれかに記載の近赤外線硬化型インク組成物である。
第5の発明は、
第1から第4の発明のいずれかに記載の近赤外線硬化型インク組成物が近赤外線照射を受けて硬化したものであることを特徴とする近赤外線硬化膜である。
第6の発明は、
第1から第4の発明のいずれかに記載の近赤外線硬化型インク組成物を塗布して塗布物とし、当該塗布物へ近赤外線を照射して硬化させることを特徴とする光造形法である。
近赤外線吸収微粒子としては、複合タングステン酸化物以微粒子を初めとして、カーボンブラック粉や錫添加酸化インジウム(ITO)粉が考えられる。
しかし、カーボンブラック粉を用いるとカーボンブラック粉は黒色なので近赤外線硬化型インク組成物の色の選択の自由度は低い。一方、ITO粉は多量に添加しないと近赤外線硬化型インク組成物の硬化性が発揮できない。そこで、多量に添加すると、今度は多量添加されたITO粉により、近赤外線硬化型インク組成物の色調に影響する。
分散粒子径が200nm以下であれば、局在表面プラズモン共鳴がさらに強くなり照射される近赤外線をより強力に吸収するため、より好ましい。
当該近赤外線吸収微粒子が可視光波長域の透明性を保持できれば、本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物へ顔料などの着色材料を添加した場合において、当該顔料の発色を害することがなく色調の調整の自由度を確保できる。一方、本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物へ、前記着色材を添加しない場合であっても、後述する硬化物である光造形物の透明性を確保できる。
上記複合タングステン酸化物は、当該複合タングステン酸化物の出発原料であるタングステン化合物とM元素との混合物を、還元性ガス雰囲気もしくは還元性ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気、あるいは不活性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。当該熱処理を経て得られた複合タングステン酸化物微粒子は、十分な近赤外線吸収力を有し、近赤外線吸収微粒子として好ましい性質を有している。
近赤外線吸収微粒子を適宜な溶媒中に分散した後、未硬化の熱硬化性樹脂を添加することで、本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物が得られる。そして、本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物は、従来のインクとしての用途に加え、所定量を塗布し、ここへ近赤外線を照射して硬化させて積み上げ3次元物体を造形する光造形法へ適用することが出来る。
さらに、近赤外線吸収微粒子を、適宜な分散剤と共に近赤外線吸収微粒子を適宜な溶媒に分散してもよい。
尚、当該分散剤は、近赤外線吸収微粒子を溶媒に分散させる目的で添加するもので、適宜市販の分散剤を用いることができるが、分散剤の分子構造として、ポリエステル系、ポリアクリル系、ポリウレタン系、ポリアミン系、ポリカプロラクトン系、ポリスチレン系の主鎖を有し、官能基に、アミノ基、エポキシ基、カルボキシル基、水酸基、スルホ基等を有するものが好ましい。このような分子構造を有する分散剤は、本発明に係る近赤外線硬化型インクの塗布膜に近赤外線を数十秒間断続的に照射する際、変質することが無いからである。
ビックケミー・ジャパン(株)製Disperbyk-101、Disperbyk-103、Disperbyk-107、Disperbyk-108、Disperbyk-109、Disperbyk-110、Disperbyk-111、Disperbyk-112、Disperbyk-116、Disperbyk-130、Disperbyk-140、Disperbyk-142、Disperbyk-145、Disperbyk-154、Disperbyk-161、Disperbyk-162、Disperbyk-163、Disperbyk-164、Disperbyk-165、Disperbyk-166、Disperbyk-167、Disperbyk-168、Disperbyk-170、Disperbyk-171、Disperbyk-174、Disperbyk-180、Disperbyk-181、Disperbyk-182、Disperbyk-183、Disperbyk-184、Disperbyk-185、Disperbyk-190、Disperbyk-2000、Disperbyk-2001、Disperbyk-2020、Disperbyk-2025、Disperbyk-2050、Disperbyk-2070、Disperbyk-2095、Disperbyk-2150、Disperbyk-2155、Anti-Terra-U、Anti-Terra-203、Anti-Terra-204、BYK-P104、BYK-P104S、BYK-220S、BYK-6919等;
BASFジャパン(株)社製 EFKA4008、EFKA4046、EFKA4047、EFKA4015、EFKA4020、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4080、EFKA4300、EFKA4330、EFKA4400、EFKA4401、EFKA4402、EFKA4403、EFKA4500、EFKA4510、EFKA4530、EFKA4550、EFKA4560、EFKA4585、EFKA4800、EFKA5220、EFKA6230、JONCRYL67、JONCRYL678、JONCRYL586、JONCRYL611、JONCRYL680、JONCRYL682、JONCRYL690、JONCRYL819、JONCRYL-JDX5050等;
味の素ファインテクノ(株)アジスパーPB-711、アジスパーPB-821、アジスパーPB-822等が挙げられる。
また、近赤外線硬化型インク組成物の溶媒と伴にまたは溶媒に替えて、未硬化の状態にある熱硬化性樹脂のモノマーを用いることも好ましい構成である。この場合、後述するように、有機溶剤等の溶媒を用いない構成を採ることが出来る。
さらに、近赤外線硬化型インク組成物の溶媒として、後述する熱硬化性樹脂の硬化反応時に未硬化の状態にある熱硬化性樹脂に含まれる熱硬化性樹脂のモノマーやオリゴマーと反応する、エポキシ基などの官能基を備えた反応性有機溶媒を用いることも好ましい。
溶媒を含有せず、近赤外線吸収微粒子として複合タングステン酸化物を含み、分散剤と、未硬化の熱硬化性樹脂とを含む近赤外線硬化型インク組成物は、後工程において、溶媒の揮発に係る工程を省くことができ、硬化反応の効率がよい。
溶媒を除去する場合の方法としては、特に限定されるものではないが、減圧操作を加えた加熱蒸留法等を用いることが出来る。
得られた本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物の所定量を塗布して塗布膜を得、ここへ近赤外線を照射して硬化させることにより、本発明に係る近赤外線硬化膜が得られる。これは、近赤外線吸収微粒子が、照射された近赤外線を吸収して発熱し、当該発熱の熱エネルギーが、未硬化の熱硬化性樹脂に含まれるモノマーやオリゴマー等による重合反応や縮合反応や付加反応などの反応を促進して、熱硬化性樹脂の硬化反応が起こることによる。また、近赤外線の照射による近赤外線吸収微粒子の発熱により、溶媒の揮発も行われる。
一方、本発明に係る近赤外線硬化膜へ、さらに近赤外線を照射しても当該硬化膜が再融解することはない。本発明に係る近赤外線硬化膜は、未硬化の熱硬化性樹脂が硬化した熱硬化性樹脂が含まれるので、近赤外線の照射により近赤外線吸収微粒子が発熱しても、再融解はしないのである。
この特性は、本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物の所定量を硬化させて積み上げ、近赤外線硬化型インクの塗布と近赤外線照射を繰り返し行う積層を繰り返して、3次元物体を造形する光造形法へ適用する際には、特に有効である。
本発明に用いる基材の材料は特に限定されないが、例えば、紙、PET、アクリル、ウレタン、ポリカーボネート、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル、ふっ素樹脂、ポリイミド、ポリアセタ-ル、ポリプロピレン、ナイロン等が、各種目的に応じて好ましく使用可能である。また、紙、樹脂以外ではガラスを好ましく用いることができる。
照射するマイクロ波は200~1000Wのパワーを有することが好ましい。パワーが200W以上あれば、インクに残留する有機溶剤の気化が促進される、1000W以下であれば照射条件が穏和であり、基材や前記熱硬化性樹脂が変質する恐れが無い。
これらの顔料は、本発明に係る近赤外線硬化型インク組成物中に分散された状態で存在させることが好ましい。これらの顔料の分散方法としては、公知の方法を特に限定なく使用することができる。
C.I. ダイレクトレッド2、4、9、23、26、31、39、62、63、72、75、76、79、80、81、83、84、89、92、95、111、173、184、207、211、212、214、218、219、223、224、225、226、227、232、233、240、241、242、243、247、
C.I. ダイレクトバイオレット7、9、47、48、51、66、90、93、94、95、98、100、101、
C.I. ダイレクトイエロー8、9、11、12、27、28、29、33、35、39、41、44、50、53、58、59、68、86、87、93、95、96、98、100、106、108、109、110、130、132、142、144、161、163、
C.I. ダイレクトブルー1、10、15、22、25、55、67、68、71、76、77、78、80、84、86、87、90、98、106、108、109、151、156、158、159、160、168、189、192、193、194、199、200、201、202、203、207、211、213、214、218、225、229、236、237、244、248、249、251、252、264、270、280、288、289、291、
C.I. ダイレクトブラック9、17、19、22、32、51、56、62、69、77、80、91、94、97、108、112、113、114、117、118、121、122、125、132、146、154、166、168、173、199、
C.I. アシッドレッド35、42、52、57、62、80、82、111、114、118、119、127、128、131、143、151、154、158、249、254、257、261、263、266、289、299、301、305、336、337、361、396、397、
C.I. アシッドバイオレット5、34、43、47、48、90、103、126、
C.I. アシッドイエロー17、19、23、25、39、40、42、44、49、50、61、64、76、79、110、127、135、143、151、159、169、174、190、195、196、197、199、218、219、222、227、
C.I. アシッドブルー9、25、40、41、62、72、76、78、80、82、92、106、112、113、120、127:1、129、138、143、175、181、205、207、220、221、230、232、247、258、260、264、271、277、278、279、280、288、290、326、
C.I. アシッドブラック7、24、29、48、52:1、172、
C.I. リアクティブレッド3、13、17、19、21、22、23、24、29、35、37、40、41、43、45、49、55、
C.I. リアクティブバイオレット1、3、4、5、6、7、8、9、16、17、22、23、24、26、27、33、34、
C.I. リアクティブイエロー2、3、13、14、15、17、18、23、24、25、26、27、29、35、37、41、42、
C.I. リアクティブブルー2、3、5、8、10、13、14、15、17、18、19、21、25、26、27、28、29、38、
C.I. リアクティブブラック4、5、8、14、21、23、26、31、32、34、
C.I. ベーシックレッド12、13、14、15、18、22、23、24、25、27、29、35、36、38、39、45、46、
C.I. ベーシックバイオレット1、2、3、7、10、15、16、20、21、25、27、28、35、37、39、40、48、
C.I. ベーシックイエロー1、2、4、11、13、14、15、19、21、23、24、25、28、29、32、36、39、40、
C.I. ベーシックブルー1、3、5、7、9、22、26、41、45、46、47、54、57、60、62、65、66、69、71、
C.I. ベーシックブラック8、等が挙げられる。
(実施例1)
H2WO4で記載されるタングステン酸と炭酸セシウムの粉末とを、WとCsのモル比が1対0.33となるように所定量秤量し、両粉を混合した。この混合粉末を出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気(窒素/水素=97/3(体積比))中において600℃で1時間加熱し、アルゴン雰囲気に置換後800℃で1時間加熱することで、Cs0.33WO3の粉末を作製した。この粉末の比表面積は20m2/gであった。また。X線回折による結晶相の同定の結果、単相の六方晶タングステンブロンズ(複合タングステン酸化物微粒子)であった。
この近赤外線硬化型インクをガラス上にバーコーター(No.10)を用いて塗布し、近赤外線の照射源として株式会社ハイベック社製ラインヒーター HYP-14N(出力980W)を塗布面から5cmの高さに設置し、10秒間、近赤外線を照射して硬化膜を得た。
得られた硬化膜は、目視で透明であることが確認された。
100個の升目状の切り傷を、隙間間隔1mmのカッターガイドを用いて付け、18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT-18)を升目上の切り傷面に貼り付け、2.0kgのローラーを20往復して完全に付着させた後、180度の剥離角度で急激に剥がし、剥がれた升目の数を数えた。
剥がれた升目の数は0であった。
実施例1において、A液30重量部と、市販の一液タイプの熱硬化型インク70重量部とを混合した以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例2に係る硬化膜を得た。
実施例2に係る硬化膜は、ガラス基板との密着性が良好であり、剥がれた升目の数は0であった。
実施例1において、A液35重量部と、市販の一液タイプの熱硬化型インク65重量部とを混合した以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例3に係る近赤外線硬化膜を得た。
実施例3に係る硬化膜は、ガラス基板との密着性が良好であり、剥がれた升目の数は0であった。
実施例1に係る近赤外線硬化型インクを米坪81.4g/m2の上質紙(日本製紙製、npi上質)上に塗布した以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例4に係る硬化膜を得た。得られた上質紙に塗布された硬化膜の状態を次のように評価した。
作製直後の硬化膜上に未印字の上質紙を重ね、上からばれんで擦り、重ねた紙への試料からのインクの付着状態を評価した。
但し、○:重ねた紙面へのインク付きがない
△:重ねた紙面の1%以上にインクの付着が見られる。
×:重ねた紙面の3%以上の面積にインクの付着が見られる。
この結果、実施例4に係る硬化膜の評価結果は〇であった。
実施例1のA液と同様であるが、0.3mmφZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーで、4時間分散処理を行うことで、分散粒径150nmのCs0.33WO3分散液(B液)を調製した。
A液に替えて、当該B液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例5に係る硬化膜を得た。
得られた硬化膜は、目視で透明であることが確認された。
実施例5に係る硬化膜は、ガラス基板との密着性が良好であり、剥がれた升目の数は0であった。
実施例1のA液と同様であるが0.3mmφZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーで、2時間分散処理を行うことで、分散粒径800nmのCs0.33WO3分散液(C液)を調製した。
A液に替えて、当該C液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例6に係る硬化膜を得た。
得られた硬化膜は、目視で透明であることが確認された。
実施例6に係る硬化膜において、剥がれた升目の数は24であった。
実施例1のA液と同様であるが0.3mmφZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーで、10時間分散処理を行うことで、分散粒径20nmのCs0.33WO3分散液(D液)を調製した。
A液に替えて、当該D液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例7に係る硬化膜を得た。
得られた硬化膜は、目視で透明であることが確認された。
実施例7に係る硬化膜において、剥がれた升目の数は0であった。
実施例1のA液25重量部と、未硬化のビスフェノールA型エポキシ樹脂37.5重量部と、硬化促進剤を添加した硬化剤37.5重量部混合した以外は、実施例1と同様にして実施例8に係る近赤外線硬化型インクを調製した。なお、硬化剤は、フェノール樹脂とイミダゾールの混合物である。
実施例8に係る近赤外線硬化型インクを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例8に係る硬化膜を得た。
実施例8に係る硬化膜において、剥がれた升目の数は0であった。
実施例1のA液30重量部と、未硬化のビスフェノールA型エポキシ樹脂35重量部と、硬化促進剤を添加した硬化剤35重量部混合した以外は、実施例1と同様にして実施例9に係る近赤外線硬化型インクを調製した。なお、硬化剤は、フェノール樹脂とイミダゾールの混合物である。
実施例9に係る近赤外線硬化型インクを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例9に係る硬化膜を得た。
実施例9に係る硬化膜は、ガラス基板との密着性が良好であり、剥がれた升目の数は0であった。
実施例1のA液35重量部と、未硬化のビスフェノールA型エポキシ樹脂32.5重量部と、硬化促進剤を添加した硬化剤32.5重量部混合した以外は、実施例1と同様にして実施例10に係る近赤外線硬化型インクを調製した。なお、硬化剤は、フェノール樹脂とイミダゾールの混合物である。
実施例10に係る近赤外線硬化型インクを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例10に係る硬化膜を得た。
実施例10に係る硬化膜は、ガラス基板との密着性が良好であり、剥がれた升目の数は0であった。
実施例8に係る近赤外線硬化型インクを米坪81.4g/m2の上質紙(日本製紙製、npi上質)上に塗布した以外は、実施例1と同様の操作を行って実施例11に係る硬化膜を得た。得られた上質紙に塗布された硬化膜の状態を実施例4と同様の方法で評価した。
この結果、実施例11に係る硬化膜の評価結果は〇であった。
メチルイソブチルケトン65重量部、アクリル系分散剤15重量部を混合した液(E液)を調製した。
A液に替えて、当該E液を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例1に係る硬化膜を得ようとした。
しかし膜はまったく硬化せず、硬化膜は得られなかった。
Cs0.33WO3粉末に替えて、フタロシアニン粉末を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例2に係る硬化膜を得た。
比較例2に係る硬化膜は硬化が不十分で、密着性評価ができなかった。
A液に替えて比較例1に係るE液を用いた以外は、実施例4と同様の操作を行って、比較例3に係る硬化膜を得た。
上質紙に塗布された比較例3に係る硬化膜の評価を、実施例4と同様にして行ったところ、比較例3に係る硬化膜の評価結果は×であった。
市販の一液タイプで未硬化の熱硬化性樹脂を含む熱硬化型インク(帝国インキ製造社製、MEG スクリーンインキ(メジウム))75重量部に替えて、熱可塑性樹脂であるスチレン樹脂40重量部をメチルエチルケトン60重量部に溶解したスチレン溶液75重量部を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行って、比較例4に係る硬化膜を得た。
A液に替えて比較例1に係るE液を用いた以外は、実施例8と同様の操作を行って、比較例5に係る硬化膜を得ようとした。
しかし膜はまったく硬化せず、硬化膜は得られなかった。
A液に替えて比較例1に係るE液を用いた以外は、実施例11と同様の操作を行って、比較例6に係る硬化膜を得た。得られた上質紙に塗布された硬化膜の状態を実施例4と同様の方法で評価した。
この結果、比較例6に係る硬化膜の評価結果は×であった。
Claims (5)
- 近赤外線吸収微粒子として複合タングステン酸化物と、未硬化の熱硬化性樹脂と、アクリル系分散剤と、硬化剤と、溶剤とからなり、
前記複合タングステン酸化物が、一般式MxWyOz(M元素はCs、Wはタングステン、Oは酸素で、0.001≦x/y≦1、2.2≦z/y≦3.0)であることと、
前記複合タングステン酸化物が、すべて六方晶の結晶構造からなり、
前記近赤外線吸収微粒子の分散粒子径が、1nm以上50nm以下であることと、
前記溶剤が、水、アルコール類、エーテル類、エステル類、ケトン類、未硬化の状態にある熱硬化性樹脂のモノマー、エポキシ基を備えた反応性有機溶媒、から選択される1種以上であることを特徴とする近赤外線硬化型インク組成物。 - 前記近赤外線吸収微粒子の表面が、Si、Ti、Zr、Alのいずれか1種類以上の元素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の近赤外線硬化型インク組成物。
- さらに、有機顔料、無機顔料、染料から選択されるいずれか1種類以上を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の近赤外線硬化型インク組成物。
- 請求項1から3のいずれかに記載の近赤外線硬化型インク組成物が近赤外線照射を受けて硬化したものであることを特徴とする近赤外線硬化膜。
- 請求項1から3のいずれかに記載の近赤外線硬化型インク組成物を塗布して塗布物とし、当該塗布物へ近赤外線を照射して硬化させることを特徴とする光造形法。
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