JP7022535B2 - 油性化粧料 - Google Patents
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Description
本発明は、油性化粧料に関する。
従来、油性化粧料においては、なめらかな感触を得るために、種々のポリマーが配合されている。例えば、特許文献１には、特定の分子量の（スチレン－イソプレン）ジブロック共重合体を含有する油性口唇化粧料が、糸曳きを生じず、滑らかな感触が持続することが記載されている。
しかしながら、従来の油性化粧料は、密着性や仕上がりの持続の点で、十分満足できるものではなかった。
本発明の目的は、塗布直後に違和感がなく、密着性に優れ、その仕上がりが持続する油性化粧料を提供することにある。
本発明の目的は、塗布直後に違和感がなく、密着性に優れ、その仕上がりが持続する油性化粧料を提供することにある。
本発明者らは、特定のジブロックコポリマーと液状油を併用することにより、塗布直後に違和感がなく、密着性に優れ、その仕上がりが持続する油性化粧料が得られることを見出した。
本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）スチレン－イソプレン及びスチレン－エチレンプロピレンから選ばれる１種又は２種以上のジブロックコポリマーであって、スチレンの体積分率が５～２６体積％であるジブロックコポリマー ０．１～４０質量％、
（Ｂ）２５℃で液状の油成分 ０．５～９９質量％
を含有する油性化粧料に関する。
（Ａ）スチレン－イソプレン及びスチレン－エチレンプロピレンから選ばれる１種又は２種以上のジブロックコポリマーであって、スチレンの体積分率が５～２６体積％であるジブロックコポリマー ０．１～４０質量％、
（Ｂ）２５℃で液状の油成分 ０．５～９９質量％
を含有する油性化粧料に関する。
本発明の油性化粧料は、塗布直後に違和感がなく、密着性に優れ、仕上りが持続するものである。
本発明で用いる成分（Ａ）のジブロックコポリマーは、スチレン－イソプレン及びスチレン－エチレンプロピレンから選ばれるものである。中でも、スチレン－イソプレンジブロックコポリマーが好ましい。
成分（Ａ）のジブロックコポリマーは、油性化粧料の粘弾性測定において、法線応力を発現し、塗布直後の違和感が抑制され、唇や肌への密着性に優れ、唇を擦り合せた時の仕上りが持続し、飲食時に油性化粧料が水に濡れても仕上がりが低下しない点から、スチレンの体積分率が５～２６体積％であり、７～２３体積％が好ましく、８～２０体積％がより好ましい。なお、成分（Ａ）に含まれる２以上のジブロックコポリマーを用いる場合、それら混合物のスチレンの体積分率は、それぞれの混合割合の加重平均値で示される。また、任意成分として、成分（Ａ）で規定するスチレンの体積分率の範囲に含まれないジブロックコポリマーを配合することもできるが、そのスチレンの体積分率は、加重平均値には含めない。
ここで、スチレンの体積分率は、Ｈ-ＮＭＲのピークの面積比により求められる。
ここで、スチレンの体積分率は、Ｈ-ＮＭＲのピークの面積比により求められる。
また、成分（Ａ）のジブロックコポリマーは、油性化粧料の粘弾性測定において、法線応力を発現し、塗布直後の違和感が抑制され、唇や肌への密着性に優れ、唇を擦り合せた時の仕上りが持続し、飲食時に油性化粧料が水に濡れても仕上がりが低下しない点から、質量平均分子量が２５万～１５０万であるのが好ましく、４０万～１３０万がより好ましく、７０万～１２０万がさらに好ましい。
ここで、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により求められる。
成分（Ａ）のジブロックコポリマーは、公知の方法に従って、製造することができる。
ここで、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により求められる。
成分（Ａ）のジブロックコポリマーは、公知の方法に従って、製造することができる。
成分（Ａ）は、１種又は２種以上を用いることができ、塗布直後の違和感が抑制され、唇や肌への密着性に優れ、唇を擦り合せた時の仕上りが持続し、飲食時に油性化粧料が水に濡れても仕上がりが低下しない点から、含有量は、全組成中に０．１質量％以上であり、１質量％以上が好ましく、３質量％以上がより好ましく、４０質量％以下であり、３０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。また、成分（Ａ）の含有量は、全組成中に０．１～４０質量％であり、１～３０質量％が好ましく、３～１５質量％がより好ましい。
本発明で用いる成分（Ｂ）の２５℃で液状の油成分は、２５℃で流動性を有する油性成分であり、流動性を有する限りペースト状の油性成分も含まれる。
かかる（Ｂ）２５℃で液状の油成分としては、通常の化粧料に用いられるものであれば良く、例えば、流動パラフィン、軽質イソパラフィン、流動イソパラフィン、ミネラルオイル、ポリブテン、ポリイソブテン、水添ポリイソブテン、水添ポリデセン、スクワラン、スクワレン等の直鎖又は分岐の炭化水素油；アボガド油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、小麦胚芽油、アマニ油、綿実油、大豆油、パーム油、ヤシ油、ヒマシ油、ホホバ油、ヒマワリ油、ツバキ油、トウモロコシ油等の植物油；液状ラノリン等の動物油；ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸オレイル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソステアリル、リシノレイン酸オクチルドデシル、ヒドロキシステアリン酸オクチル、モノイソステアリン酸ジグリセリル、パルミチン酸エチルヘキシル、エチルヘキサン酸セチル、メトキシケイ皮酸オクチル、酢酸トコフェロール、炭酸プロピレン、リンゴ酸ジイソステアリル、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジイソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸プロパンジオール、モノイソステアリン酸モノミリスチン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ジ（カプリン酸／カプリル酸）プロパンジオール、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル、トリエチルヘキサノイン、トリ－２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラオクタン酸ペンタエリスリチル、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリット、テトライソステアリン酸ペンタエリスリトール、イソステアリン酸ポリグリセリル－２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル－２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２、テトライソステアリン酸ポリグリセリル－２、オクタカプリル酸ポリグリセリル－６、（イソステアリン酸／セバシン酸）ジトリメチロールプロパンオリゴエステル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、イソステアリン酸トレハロースエステルズ、テトライソステアリン酸ジペンタエリスリチル、ペンタイソステアリン酸ジペンタエリスリチル、ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル、フィトステロール脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ｄｌ－α－トコフェロール、ニコチン酸ｄｌ－α－トコフェロール等の脂肪酸エステル；オクチルドデカノール等の高級アルコール；アルキル－１，３－ジメチルブチルエーテル、ジカプリリルエーテル、ジカプリリルエーテル等のエーテル油；ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン、トリス（トリメチルシロキシ）メチルシラン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン等のシリコーン油；フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油；クリーム状やペースト状として、トリラノリン脂肪酸グリセリル、軟質ラノリン脂肪酸、ワセリン、分岐又はヒドロキシル化した脂肪酸コレステリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル（ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット等）、イソステアリン酸硬化ヒマシ油、モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油、トリ（カプリル・カプリン・ミリスチン・ステアリン酸）グリセリド、乳酸ミリスチル、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、ダイマージリノール酸（フィトルテリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、オレイン酸フィトステリル、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等が挙げられる。
かかる（Ｂ）２５℃で液状の油成分としては、通常の化粧料に用いられるものであれば良く、例えば、流動パラフィン、軽質イソパラフィン、流動イソパラフィン、ミネラルオイル、ポリブテン、ポリイソブテン、水添ポリイソブテン、水添ポリデセン、スクワラン、スクワレン等の直鎖又は分岐の炭化水素油；アボガド油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ナタネ油、ゴマ油、小麦胚芽油、アマニ油、綿実油、大豆油、パーム油、ヤシ油、ヒマシ油、ホホバ油、ヒマワリ油、ツバキ油、トウモロコシ油等の植物油；液状ラノリン等の動物油；ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソノナン酸イソノニル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸オレイル、イソノナン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソステアリル、リシノレイン酸オクチルドデシル、ヒドロキシステアリン酸オクチル、モノイソステアリン酸ジグリセリル、パルミチン酸エチルヘキシル、エチルヘキサン酸セチル、メトキシケイ皮酸オクチル、酢酸トコフェロール、炭酸プロピレン、リンゴ酸ジイソステアリル、ジカプリル酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、ジイソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸プロパンジオール、モノイソステアリン酸モノミリスチン酸グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ジ（カプリン酸／カプリル酸）プロパンジオール、トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル、トリ２－エチルヘキサン酸グリセリル、トリエチルヘキサノイン、トリ－２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラオクタン酸ペンタエリスリチル、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリット、テトライソステアリン酸ペンタエリスリトール、イソステアリン酸ポリグリセリル－２、ジイソステアリン酸ポリグリセリル－２、トリイソステアリン酸ポリグリセリル－２、テトライソステアリン酸ポリグリセリル－２、オクタカプリル酸ポリグリセリル－６、（イソステアリン酸／セバシン酸）ジトリメチロールプロパンオリゴエステル、トリポリヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル／オクチルドデシル）、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、イソステアリン酸トレハロースエステルズ、テトライソステアリン酸ジペンタエリスリチル、ペンタイソステアリン酸ジペンタエリスリチル、ヒドロキシステアリン酸エチルヘキシル、フィトステロール脂肪酸エステル、コレステロール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ｄｌ－α－トコフェロール、ニコチン酸ｄｌ－α－トコフェロール等の脂肪酸エステル；オクチルドデカノール等の高級アルコール；アルキル－１，３－ジメチルブチルエーテル、ジカプリリルエーテル、ジカプリリルエーテル等のエーテル油；ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、メチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン、トリス（トリメチルシロキシ）メチルシラン、トリメチルペンタフェニルトリシロキサン等のシリコーン油；フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油；クリーム状やペースト状として、トリラノリン脂肪酸グリセリル、軟質ラノリン脂肪酸、ワセリン、分岐又はヒドロキシル化した脂肪酸コレステリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル（ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット等）、イソステアリン酸硬化ヒマシ油、モノヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油、トリ（カプリル・カプリン・ミリスチン・ステアリン酸）グリセリド、乳酸ミリスチル、ダイマージリノール酸水添ヒマシ油、ダイマージリノール酸（フィトルテリル／イソステアリル／セチル／ステアリル／ベヘニル）、オレイン酸フィトステリル、ラウロイルグルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等が挙げられる。
成分（Ｂ）の油成分としては、唇を擦り合せた時の感触が良好で、塗布直後の違和感がない点から、エステル油、アルコール油、エーテル油、炭化水素油及びシリコーン油から選ばれる１種又は２種以上が好ましい。
また、成分（Ａ）の溶解性の点から、エステル油、アルコール油、エーテル油及び炭化水素油から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、少なくともエステル油を含有するのが好ましい。
また、成分（Ｂ）としては、塗布後時間が経過しても、違和感や化粧よれを抑える点から、エステル油及びシリコーン油を含有するのが好ましい。
また、成分（Ａ）の溶解性の点から、エステル油、アルコール油、エーテル油及び炭化水素油から選ばれる１種又は２種以上が好ましく、少なくともエステル油を含有するのが好ましい。
また、成分（Ｂ）としては、塗布後時間が経過しても、違和感や化粧よれを抑える点から、エステル油及びシリコーン油を含有するのが好ましい。
シリコーン油としては、化粧よれを抑える点から、２５℃の粘度が５ｍＰａ・ｓ以上である直鎖シリコーン油が好ましい。
かかる直鎖シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられ、長時間経過後においても化粧よれを抑制する点から、直鎖ジメチルポリシロキサンが好ましい。
ここでの粘度は、２５℃において、Ｂ型粘度計（TVB-10型・東機産業社製）測定条件：ローターＮｏ．１、６０ｒｐｍ、１分間）により測定される。
２５℃の粘度は、違和感を抑え、長時間経過後においても化粧よれを抑制する点から、５～１００００ｍＰａ・ｓがより好ましく、１０～１００００ｍＰａ・ｓがさらに好ましい。
かかる直鎖シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられ、長時間経過後においても化粧よれを抑制する点から、直鎖ジメチルポリシロキサンが好ましい。
ここでの粘度は、２５℃において、Ｂ型粘度計（TVB-10型・東機産業社製）測定条件：ローターＮｏ．１、６０ｒｐｍ、１分間）により測定される。
２５℃の粘度は、違和感を抑え、長時間経過後においても化粧よれを抑制する点から、５～１００００ｍＰａ・ｓがより好ましく、１０～１００００ｍＰａ・ｓがさらに好ましい。
シリコーン油は、１種又は２種以上を用いることができ、違和感を抑え、長時間経過後においても化粧よれを抑制する点から、含有量は、全組成中に０．５質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上がさらに好ましく、２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましく、８質量％以下がさらに好ましい。また、シリコーン油の含有量は、全組成中に０．５～２０質量％が好ましく、１～１０質量％がより好ましく、２～８質量％がさらに好ましい。
成分（Ｂ）として、２５℃の粘度が５ｍＰａ・ｓ以上である不揮発性の直鎖シリコーン油を含有する場合、成分（Ｂ）に対する２５℃の粘度が５ｍＰａ・ｓ以上である不揮発性の直鎖シリコーン油の質量割合（２５℃の粘度が５ｍＰａ・ｓ以上である不揮発性の直鎖シリコーン油／（Ｂ））は、違和感を抑え、長時間経過後においても化粧よれを抑制する点から、０．０１以上であるのが好ましく、０．０２以上がより好ましく、０．０３以上がさらに好ましく、０．３以下が好ましく、０．２以下がより好ましく、０．１以下がさらに好ましい。また、成分（Ｂ）に対する２５℃の粘度が５ｍＰａ・ｓ以上である不揮発性の直鎖シリコーン油の質量割合（２５℃の粘度が５ｍＰａ・ｓ以上である不揮発性の直鎖シリコーン油／（Ｂ））は、０．０１～０．３が好ましく、０．０２～０．２がより好ましく、０．０３～０．１がさらに好ましい。
成分（Ｂ）は、１種又は２種以上を用いることができ、成分（Ａ）の溶解性に優れ、油性化粧料の粘弾性測定において、法線応力を発現し、唇を擦り合せた時の感触が良好で、塗布直後の違和感がない点から、含有量は、全組成中に０．５質量％以上であり、５質量％以上が好ましく、３０質量％以上がより好ましく、９９質量％以下であり、９６質量％以下が好ましく、９４質量％以下がより好ましい。また、成分（Ｂ）の含有量は、全組成中に０．５～９９質量％であり、５～９６質量％が好ましく、３０～９４質量％がより好ましい。
本発明において、成分（Ｂ）に対する成分（Ａ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、油性化粧料の粘弾性測定において、法線応力を発現し、塗布直後の違和感が抑制され、唇や肌への密着性に優れ、唇を擦り合せた時の仕上りが持続し、飲食時に油性化粧料が水に濡れても仕上がりが低下しない点から、０．０１以上が好ましく、０．０２以上がより好ましく、０．０３以上がさらに好ましく、０．５以下が好ましく、０．３以下がより好ましく、０．１５以下がさらに好ましい。また、成分（Ｂ）に対する成分（Ａ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）は、０．０１～０．５が好ましく、０．０２～０．３がより好ましく、０．０３～０．１５がさらに好ましい。
さらに、本発明の油性化粧料は、２５℃で固形のワックスを含有することができる。２５℃で固形とは、２５℃において固体の性状を示し、融点が６１℃以上のものを指す。
２５℃で固形のワックスとしては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス；フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、サンフラワーワックス等の植物系ワックス；ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；シリコーンワックス、合成ミツロウ等の合成ワックス；脂肪酸、高級アルコール及びこれらの誘導体が挙げられる。なかでも、セレシン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックスが好ましい。
２５℃で固形のワックスとしては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィン、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス；フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素；カルナウバロウ、キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、サンフラワーワックス等の植物系ワックス；ミツロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス；シリコーンワックス、合成ミツロウ等の合成ワックス；脂肪酸、高級アルコール及びこれらの誘導体が挙げられる。なかでも、セレシン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックスが好ましい。
これらのワックスは、適度な硬さを付与し、唇や肌への塗布性、密着性に優れる点から、融点５０℃以上、１４０℃以下のものが好ましく、６０℃以上、１１０℃以下がより好ましい。
また、唇や肌への密着性に優れる点から、２５℃での針入度が０．１以上、１１０以下の２５℃で固形の油性成分を含むことが好ましい。
ここで、針入度は、２５±０．１℃に保ったワックスの試料に、規定の針（針の質量２．５±０．０２ｇ、針保持具の質量４７．５±０．０２ｇ、おもりの質量５０±０．０５ｇ）が、５秒間に針入する長さを測定し、その針入距離（mm）を１０倍した値を針入度とするものであり、ＪＩＳ Ｋ－２２３５－５．４（１９９１年）に準じて測定した値である。
また、唇や肌への密着性に優れる点から、２５℃での針入度が０．１以上、１１０以下の２５℃で固形の油性成分を含むことが好ましい。
ここで、針入度は、２５±０．１℃に保ったワックスの試料に、規定の針（針の質量２．５±０．０２ｇ、針保持具の質量４７．５±０．０２ｇ、おもりの質量５０±０．０５ｇ）が、５秒間に針入する長さを測定し、その針入距離（mm）を１０倍した値を針入度とするものであり、ＪＩＳ Ｋ－２２３５－５．４（１９９１年）に準じて測定した値である。
２５℃で固形のワックスは、１種又は２種以上を用いることができ、適度な硬さを付与し、唇や肌への塗布性、密着性に優れる点から、含有量は、全組成中に０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、１質量％以上がさらに好ましく、３０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましく、１０質量％以下がさらに好ましい。また、２５℃で固形のワックスの含有量は、０．０１～３０質量％が好ましく、０．１～２０質量％がより好ましく、１～１０質量％がさらに好ましい。
さらに、本発明の油性化粧料は、着色顔料を含有することができる。
着色顔料としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、紺青、群青、酸化クロム、水酸化クロム等の金属酸化物；マンガンバイオレット、チタン酸コバルト等の金属錯体；更にカーボンブラック等の無機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色４０５号、赤色５０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色４０１号、青色１号、青色４０４号等の合成有機顔料；β－カロチン、カラメル、パプリカ色素等の天然有機色素などが挙げられる。
これらの着色顔料は、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
着色顔料としては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、紺青、群青、酸化クロム、水酸化クロム等の金属酸化物；マンガンバイオレット、チタン酸コバルト等の金属錯体；更にカーボンブラック等の無機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色４０５号、赤色５０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色４０１号、青色１号、青色４０４号等の合成有機顔料；β－カロチン、カラメル、パプリカ色素等の天然有機色素などが挙げられる。
これらの着色顔料は、通常の方法により、撥水処理、撥水・撥油化処理等の各種表面処理を施したものを用いることもできる。
着色顔料は、１種又は２種以上を用いることができ、唇や肌への審美性を与える点から、含有量は、全組成中に０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上がさらに好ましく、２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましく、７質量％以下がさらに好ましい。また、着色顔料の含有量は、０．００１～２０質量％が好ましく、０．０１～１０質量％がより好ましく、０．１～７質量％がさらに好ましい。
本発明の油性化粧料は、更に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、前記以外の油性成分、前記以外の粉体、前記以外の高分子化合物、界面活性剤、低級アルコール、多価アルコール、紫外線吸収剤、酸化防止剤、香料、防汚剤、保湿剤、水等を含有することができる。
本発明の油性化粧料は、通常の方法により、製造することができ、固形状、非固形状のいずれのものにもすることができる。例えば、口紅、リップクリーム、リップグロス、リップライナー等の口唇化粧料として好適である。
また、本発明の油性化粧料は、粘弾性測定において、法線応力を示すものである。法線応力とは、材料にせん断を与えた際に、せん断面に垂直方向に発生する面を押し広げるように働く応力である。具体的には、化粧料をガラスシャーレ中でスパチュラを用いて押しつぶし、ダマがなくなるまで、練りまぜた後、応力制御型レオメーター（例えば、アントンパール社製、ＭＣＲ－３０１）を用い、直径２５mmコーンプレート（CP25-2）、３０℃にて、ずり速度０．００１s-1から１０００s-1までの間を、対数軸で等分して１９点を低ずり速度側から測定するとき、ずり速度１０００s-1までに１０Pa以上の第１法線応力差Ｎ１を示す。
本発明においては、塗布直後の違和感が抑制、唇や肌への密着性に優れ、唇を擦り合せた時の仕上りが持続し、飲食時に油性化粧料が水に濡れても仕上がりが低下しない点から、２００s-1のずり速度下おいて測定された第一法線応力差Ｎ１の値が、１０～１００００Ｐａであるのが好ましく、１００～８０００がより好ましく、２００～６０００がさらに好ましい。
本発明においては、塗布直後の違和感が抑制、唇や肌への密着性に優れ、唇を擦り合せた時の仕上りが持続し、飲食時に油性化粧料が水に濡れても仕上がりが低下しない点から、２００s-1のずり速度下おいて測定された第一法線応力差Ｎ１の値が、１０～１００００Ｐａであるのが好ましく、１００～８０００がより好ましく、２００～６０００がさらに好ましい。
製造例１
（スチレン－イソプレンジブロックコポリマー（以下、ＰＳ－ｂ－ＰＩとも記す）の合成）
ナトリウム（ナカライテクス社製）を入れたフラスコに２Ｌのトルエン（キシダ化学社製）を入れ、ドライアイス／メタノール寒剤で冷やしながら、真空引きをして脱気処理を行った。
第一モノマーとして、イソプレン（ナカライテクス社製）２３０ｍＬに、８ｍＬのｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液（関東化学社製、１．０ｍｏｌ／Ｌ）を加えて、液体窒素で凍結ののち真空引きをした。これを室温まで温めて解凍した。この操作を繰り返す凍結解凍法で脱気処理を行った。
第二モノマーとして、スチレン（ナカライテクス社製）４６ｍＬに、塩化ｔｅｒｔ－ブチルマグネシウムのテトロヒドロフラン溶液（関東化学社製、１．０ｍｏｌ／Ｌ）８ｍＬを加えて精製するとともに、上記の凍結解凍法で脱気処理を行った。
次に、フラスコに上記の脱水処理をしたトルエンを蒸留法で移送したのち、開始剤として上記と同じｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液０．２３ｍＬを注入した。さらに、イソプレンを投入し、室温で１２時間攪拌を続けた。次いで、スチレンを投入し、室温でさらに１２時間攪拌を続けたのち、メタノールとトルエンの混合溶媒１０ｍＬを注入し、反応を停止した。反応溶液をメタノールに滴下する再沈殿法でブロックポリマーを単離し、真空乾燥を行った。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの構造解析をゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法および、核磁気共鳴スペクトル（ＮＭＲ，２００ＭＨｚ）法で行った。質量平均分子量は１，１１９，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１８．６％であった。
（スチレン－イソプレンジブロックコポリマー（以下、ＰＳ－ｂ－ＰＩとも記す）の合成）
ナトリウム（ナカライテクス社製）を入れたフラスコに２Ｌのトルエン（キシダ化学社製）を入れ、ドライアイス／メタノール寒剤で冷やしながら、真空引きをして脱気処理を行った。
第一モノマーとして、イソプレン（ナカライテクス社製）２３０ｍＬに、８ｍＬのｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液（関東化学社製、１．０ｍｏｌ／Ｌ）を加えて、液体窒素で凍結ののち真空引きをした。これを室温まで温めて解凍した。この操作を繰り返す凍結解凍法で脱気処理を行った。
第二モノマーとして、スチレン（ナカライテクス社製）４６ｍＬに、塩化ｔｅｒｔ－ブチルマグネシウムのテトロヒドロフラン溶液（関東化学社製、１．０ｍｏｌ／Ｌ）８ｍＬを加えて精製するとともに、上記の凍結解凍法で脱気処理を行った。
次に、フラスコに上記の脱水処理をしたトルエンを蒸留法で移送したのち、開始剤として上記と同じｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液０．２３ｍＬを注入した。さらに、イソプレンを投入し、室温で１２時間攪拌を続けた。次いで、スチレンを投入し、室温でさらに１２時間攪拌を続けたのち、メタノールとトルエンの混合溶媒１０ｍＬを注入し、反応を停止した。反応溶液をメタノールに滴下する再沈殿法でブロックポリマーを単離し、真空乾燥を行った。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの構造解析をゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法および、核磁気共鳴スペクトル（ＮＭＲ，２００ＭＨｚ）法で行った。質量平均分子量は１，１１９，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１８．６％であった。
製造例２
第一モノマーとしてイソプレン１３０ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１１ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１２ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は９０８，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は８．２％であった。
第一モノマーとしてイソプレン１３０ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１１ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１２ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は９０８，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は８．２％であった。
製造例３
第一モノマーとしてイソプレン２４０ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン４０ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．３７ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は６４０，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１６．２％であった。
第一モノマーとしてイソプレン２４０ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン４０ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．３７ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は６４０，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１６．２％であった。
製造例４
第一モノマーとしてイソプレン８３．５ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１５．４ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１５ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は４４０，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１６．６％であった。
第一モノマーとしてイソプレン８３．５ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１５．４ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１５ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は４４０，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１６．６％であった。
製造例５
第一モノマーとしてイソプレン１００ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１０ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１８ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は５２０，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は９．８％であった。
第一モノマーとしてイソプレン１００ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１０ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１８ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は５２０，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は９．８％であった。
製造例６
第一モノマーとしてイソプレン８１ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１２．５ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１３ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は３６０，７００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１５％であった。
第一モノマーとしてイソプレン８１ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１２．５ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１３ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は３６０，７００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１５％であった。
製造例７
第一モノマーとしてイソプレン７７ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１６．５ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．２ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は２９７，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１９．６％であった。
第一モノマーとしてイソプレン７７ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン１６．５ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．２ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は２９７，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は１９．６％であった。
製造例８
第一モノマーとしてイソプレン９５ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン５５ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１９ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は６５５，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は３７．９％であった。
第一モノマーとしてイソプレン９５ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン５５ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．１９ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は６５５，０００と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は３７．９％であった。
製造例９
第一モノマーとしてイソプレン６３ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン３３ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．２ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は４２９，４９８と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は３３％であった。
第一モノマーとしてイソプレン６３ｍＬ、第二モノマーとしてスチレン３３ｍＬ、開始剤としてｓｅｃ－ブチルリチウムのシクロヘキサン／ｎ－ヘキサン溶液を０．２ｍＬ用いる以外は製造例１と同じ操作をおこなった。
得られたＰＳ－ｂ－ＰＩの質量平均分子量は４２９，４９８と測定された。また、ポリスチレンの体積分率は３３％であった。
製造例１０
（スチレン－エチレンプロピレンジブロックコポリマーの合成）
製造例３で得られたＰＳ－ｂ－ＰＩについて、Registerら，Macromolecules, 1998, vol 31, 201-204.の文献に記載の方法に従って、アルミ・ニッケル触媒でイソプレン部を水添した。
（スチレン－エチレンプロピレンジブロックコポリマーの合成）
製造例３で得られたＰＳ－ｂ－ＰＩについて、Registerら，Macromolecules, 1998, vol 31, 201-204.の文献に記載の方法に従って、アルミ・ニッケル触媒でイソプレン部を水添した。
実施例１～１０及び比較例１～３
表１に示す組成の液状口紅を製造し、第１法線応力差Ｎ１を測定するとともに、塗布直後の違和感のなさ、塗布直後の唇と化粧料の密着性、唇を擦り合わせたときの仕上がりの持続性、飲食後の仕上がりの持続性を評価した。結果を表１に併せて示す。
表１に示す組成の液状口紅を製造し、第１法線応力差Ｎ１を測定するとともに、塗布直後の違和感のなさ、塗布直後の唇と化粧料の密着性、唇を擦り合わせたときの仕上がりの持続性、飲食後の仕上がりの持続性を評価した。結果を表１に併せて示す。
（製造方法）
色材以外の基剤原料を加熱溶解して均一に混合した。これに色材原料を加え、加熱状態でディスパーザーにて均一に分散させ、脱泡した後、ディッピング容器に流し込んで、液状口紅を得た。
色材以外の基剤原料を加熱溶解して均一に混合した。これに色材原料を加え、加熱状態でディスパーザーにて均一に分散させ、脱泡した後、ディッピング容器に流し込んで、液状口紅を得た。
（評価方法）
（１）第一法線応力差測定：
各液状口紅について、レオメーター（ＭＣＲ３０１；アントンパール社製）によりせん断粘度を測定した。冶具はφ２５ｍｍ。せん断速度が２００ｓ-1時の第一法線応力差を読み取った。
（１）第一法線応力差測定：
各液状口紅について、レオメーター（ＭＣＲ３０１；アントンパール社製）によりせん断粘度を測定した。冶具はφ２５ｍｍ。せん断速度が２００ｓ-1時の第一法線応力差を読み取った。
（２）塗布直後の違和感のなさ、唇と化粧料の密着性：
専門パネラー１０名により、各液状口紅を唇へ塗布して５分後の違和感のなさ、唇と口紅の密着性を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
専門パネラー１０名により、各液状口紅を唇へ塗布して５分後の違和感のなさ、唇と口紅の密着性を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
（３）唇を擦り合わせたときの仕上がりの持続性：
専門パネラー１０名により、各液状口紅を唇へ塗布した後、塗布したまま唇を３０回すり合わせ、その後の口紅の仕上がりの残り具合を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
専門パネラー１０名により、各液状口紅を唇へ塗布した後、塗布したまま唇を３０回すり合わせ、その後の口紅の仕上がりの残り具合を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
（４）飲食後の仕上がりの持続性：
専門パネラー１０名により、各液状口紅を唇へ塗布した後、紙コップで水を２口飲み、その後の口紅の仕上がりの残り具合を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
専門パネラー１０名により、各液状口紅を唇へ塗布した後、紙コップで水を２口飲み、その後の口紅の仕上がりの残り具合を官能評価した。結果を、良好であると評価したパネラーの人数で示した。
実施例１１
表２に示す組成の液状口紅を製造し、実施例１～１０と同様にして、第１法線応力差Ｎ１を測定した。結果を表２に併せて示す。
また、得られた液状口紅について、塗布直後の違和感のなさ、塗布直後の唇と化粧料の密着性、唇を擦り合わせたときの仕上がりの持続性、飲食後の仕上がりの持続性を評価したところ、いずれも良好であった。
表２に示す組成の液状口紅を製造し、実施例１～１０と同様にして、第１法線応力差Ｎ１を測定した。結果を表２に併せて示す。
また、得られた液状口紅について、塗布直後の違和感のなさ、塗布直後の唇と化粧料の密着性、唇を擦り合わせたときの仕上がりの持続性、飲食後の仕上がりの持続性を評価したところ、いずれも良好であった。
（製造方法）
色材以外の基剤原料を加熱溶解して均一に混合した。これに色材原料を加え、加熱状態でディスパーザーにて均一に分散させ、脱泡した後、ディッピング容器に流し込んで、液状口紅を得た。
色材以外の基剤原料を加熱溶解して均一に混合した。これに色材原料を加え、加熱状態でディスパーザーにて均一に分散させ、脱泡した後、ディッピング容器に流し込んで、液状口紅を得た。
Claims (5)
- 次の成分（Ａ）及び（Ｂ）：
（Ａ）スチレン－イソプレンジブロックコポリマーであって、スチレンの体積分率が５～２６体積％であるジブロックコポリマー ０．１～４０質量％、
（Ｂ）２５℃で液状の油成分 ０．５～９９質量％
を含有する油性化粧料。 - 成分（Ａ）のジブロックコポリマーが、質量平均分子量２５万～１５０万である請求項１記載の油性化粧料。
- 成分（Ｂ）に対する成分（Ａ）の質量割合（Ａ）／（Ｂ）が、０．０１～０．５である請求項１又は２記載の油性化粧料。
- ２００ｓ-1のずり速度において測定された第一法線応力差Ｎ１の値が、１０～１００００Ｐａである請求項１～３のいずれか１項記載の油性化粧料。
- 口唇化粧料である請求項１～４のいずれか１項記載の油性化粧料。
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