JP7022138B2 - 匂いの再現のための方法および試験キット - Google Patents
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Description
(a)天然出発原料のサンプルを耐圧サンプルコンテナ内に用意する工程;
(b)サンプルを好ましくはプロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスと接触させる工程;
(c)工程(b)で用意した天然出発原料からフレグランスを抽出する工程;
(d)液化石油ガスを蒸発させ、フレグランスを残留物としてコンテナ内に保持しながら、耐圧サンプルコンテナを排気する工程:および、場合により
(e)フレグランスを適切な溶媒に溶解する工程
からなる、天然出発原料からのフレグランスの抽出方法に関する。
本発明の意味において液化石油ガスは、ここでは抽出溶媒として使用され、好ましくは室温(20℃~25℃)、約1.5バールの圧力で液化されるプロパンおよび/またはブタンを指す。最も好ましいのはn-ブタンである。
したがって、本発明のさらなる態様は、天然出発原料、好ましくは上記のような植物出発原料からのフレグランスの抽出、好ましくは上記のようなミクロ抽出のためのキットであり、
(i)セプタム付き耐圧サンプルコンテナ(下記コメントを参照);
(ii)プロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスを耐圧サンプル容器内に放出するのに適した取出口装置を備えた、プロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスを含む高圧容器(またはコンテナ)、好ましくは液化ガスが耐圧サンプルコンテナからバルブを有するセプタムを通じて、圧力コンテナ内にポンプ輸送される;
(iii)(i)および(ii)を接続するための連結器;
(iv)サンプル原料、特に上記で定義したような天然出発原料の取入に適した小袋;および、場合により
(v)抽出された化合物、好ましくは不活性溶媒、好ましくはメタノールまたはエタノールに可溶化されたフレグランスを吸収するのに適した貯蔵コンテナ、
を含むか、またはそれらからなるキットである。
植物の抽出のための一般的な手順
様々な抽出原料を最初に小袋の中に入れ、次いで前記小袋を気密シール(セプタム)を有する耐圧サンプルコンテナ(抽出コンテナ)の中に入れた。高圧容器から圧縮されたn-ブタンがセプタムのバルブを通って抽出コンテナ内に移送され、その結果、液体のn-ブタンガスが植物原料を湿らすことができ、抽出が行われた。液体ブタンが植物原料の全ての部分を湿らすことができるよう、抽出コンテナを約5~10分間回転させた。その後、バルブをゆっくりと開くことにより、抽出コンテナからn-ブタンガスを漏出させた。その後、エタノールを抽出コンテナに噴霧し、アルコール抽出物を貯蔵コンテナに移した。
サンプリング手順
1.手袋を使用して、サンプリングしたい対象物を取り出し、それを細かく刻んでフィルターバッグに満たす(取り扱いを容易にするために、付属のピンセットを使用する)。量は、対象物の匂いの強さによる。匂いが非常に少ない場合は、袋を完全に満たすことができる。匂いがより強い場合は、量を少なくする必要がある。
2.スクリューキャップをひねって抽出チューブを開き、バッグをチューブに入れる(図1)。対象物を含む袋の端がチューブの底に近いことに注意する。もう一方の端はスクリューキャップの近くになければならない(図2)。再びスクリューキャップを使ってチューブを閉じる。
3.ガスアダプターを1つ取り、それをブタンガスのボトルの1つに接続する(図3)。
4.ガスボトルを抽出チューブに接続する(図4および5)。
5.ガスボトルを抽出チューブに向かって押し、黒いマークまでチューブを満たす(図6および7)。
6.チューブの端をスクリューキャップで固定し、チューブのもう一方の端を10分間向きを変えて、対象物を抽出する。
7.チューブを慎重に開ける。バッグを取り出し、バッグをチューブの内壁に押し付けることでバッグからチューブにブタンを絞り出す。
8.ガスが完全に蒸発する前に、約2mlのエタノール(エタノールボトルのポンプバルブを10回押す)をチューブの内壁に加える(図8)。
9.溶媒混合物中のブタンが蒸発するまで待つ。
10.チューブを回転させて抽出物を溶解し、ピペットを使用して抽出溶液を茶色のガラス瓶の1つに移す(図9および10)。2mlのエタノールを使用して同じ茶色のガラス瓶に2回目の溶解を繰り返す。
11.茶色のガラス瓶を閉じて、対応する情報シートに記入する。考えられるすべての情報に注意すること。
12.抽出チューブを再度使用するには、チューブとシールをよく洗浄し、スクリューキャップのガスバルブを交換する。洗浄には、湯と使用可能な任意の溶媒(例えばアセトン)を使用する。
13.抽出物の匂いを確認するために付属の匂いストリップを使用する。
官能試験
実施例1に記載された一般的な抽出手順に従って得られる抽出物の官能特性を、欧州特許第0711508号に開示されているように、初めにn-ブタンを使用し次に臨界二酸化炭素を使用する2段階法によって抽出された同じ植物出発原料の抽出サンプルのそれぞれの官能特性と比較した。匂いは、20人の経験のある調香師からなるパネルにより評価され、以下の尺度、(10)=両方の匂いが同一である~(1)=両方の匂いが全く異なる、で評価された。結果は全てのパネリストの平均を表し、以下の表1にまとめた。
ブタン抽出、ソックスレー抽出およびSDEの比較
4つのオレンジから採取した20gの皮を本発明によるブタン抽出、標準的なソックスレー抽出およびSDE(pH=7、4時間、2gの消泡剤)にかけた。抽出物を官能特性および分析組成の両方に関して評価した。結果を表2にまとめる。
本発明の好ましい態様は、以下を包含する。
[1](a)天然出発原料のサンプルを耐圧サンプルコンテナ内に用意する工程;
(b)サンプルを好ましくはプロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスと接触させる工程;
(c)工程(b)で用意した天然出発原料からフレグランスを抽出する工程;
(d)液化石油ガスを蒸発させ、フレグランスを残留物としてコンテナ内に保持しながら、耐圧サンプルコンテナを排気する工程;および、場合により
(e)フレグランスを適切な溶媒に溶解する工程
からなる、天然出発原料からのフレグランスの抽出方法。
[2]前記工程(b)は、約5℃~約70℃の温度および/または約0.5バール~約10バールの圧力で行われる、[1]に記載の方法。
[3]前記天然出発原料は、植物全体、葉、花、茎、種子、樹皮、木、樹脂、花弁、雄しべ、花粉、果実、根または植物苗、果実または花の部分からなる群から選択される、[1]に記載の方法。
[4]前記天然出発原料を、抽出(工程c)前に小袋中に入れる、[1]に記載の方法。
[5]前記溶媒は、それぞれ1~5個の炭素原子を有するアルコール、エステル、ケトン、または5~8個の炭素原子を有するアルカンである、[1]に記載の方法。
[6]前記溶媒は、メタノールおよび/またはエタノールである、[5]に記載の方法。
[7]前記工程(c)から得られた抽出物は、フレグランスの混合物を含むか、またはフレグランスの混合物からなる、[5]に記載の方法。
[8]匂い試験のためのミクロ抽出法を表す、[1]に記載の方法。
[9]前記天然出発原料の前記サンプルは、50gの最大重量を有する、[1]に記載の方法。
[10](i)交換可能なバルブを有する耐圧サンプルコンテナ;
(ii)プロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスを含み、取出口装置を備えた高圧容器またはコンテナ;
(iii)(i)と(ii)を接続するための連結器;
(iv)サンプル原料の取入に適した小袋、および場合により
(v)抽出された化合物を吸収するのに適した貯蔵コンテナを含むか、またはそれらからなる、天然出発原料からのフレグランスのミクロ抽出のためのキット。
[11]前記耐圧容器またはコンテナは、内壁と外壁とからなる二重壁である、[10]に記載のキット。
[12]前記内壁はガラス製であり、前記外壁は合成熱可塑性材料製である、[11]に記載のキット。
[13]前記内壁はホウケイ酸ガラス製である、[11]に記載のキット。
[14]前記内壁の底面は、フレグランス抽出物を容易に除去するために丸みを帯びている、[11]に記載のキット。
[15]前記外壁はポリプロピレングリコール製である、[11]に記載のキット。
Claims (14)
- (a)天然出発原料のサンプルを内壁と外壁とからなる二重壁である耐圧サンプルコンテナ内に用意する工程;
(b)サンプルを好ましくはプロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスと接触させる工程;
(c)工程(b)で用意した天然出発原料からフレグランスを抽出する工程;
(d)液化石油ガスを蒸発させ、フレグランスを残留物としてコンテナ内に保持しながら、耐圧サンプルコンテナを排気する工程;および、場合により
(e)フレグランスを適切な溶媒に溶解する工程
からなる、天然出発原料からのフレグランスの抽出方法。 - 前記工程(b)は、5℃~70℃の温度および/または0.5バール~10バールの圧力で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記天然出発原料は、植物全体、葉、花、茎、種子、樹皮、木、樹脂、花弁、雄しべ、花粉、果実、根または植物苗、果実または花の部分からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記天然出発原料を、抽出(工程c)前に小袋中に入れる、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒は、それぞれ1~5個の炭素原子を有するアルコール、エステル、ケトン、または5~8個の炭素原子を有するアルカンである、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒は、メタノールおよび/またはエタノールである、請求項5に記載の方法。
- 前記工程(c)から得られた抽出物は、フレグランスの混合物を含むか、またはフレグランスの混合物からなる、請求項5に記載の方法。
- 匂い試験のためのミクロ抽出法を表す、請求項1に記載の方法。
- 前記天然出発原料の前記サンプルは、50gの最大重量を有する、請求項1に記載の方
法。 - (i)交換可能なバルブを有し、内壁と外壁とからなる二重壁である耐圧サンプルコンテナ;
(ii)プロパンおよび/またはブタンガスの液化石油ガスを含み、取出口装置を備え高圧容器またはコンテナ;
(iii)(i)と(ii)を接続するための連結器;
(iv)サンプル原料の取入に適した小袋、および場合により
(v)抽出された化合物を吸収するのに適した貯蔵コンテナ
を含むか、またはそれらからなる、天然出発原料からのフレグランスのミクロ抽出のためのキット。 - 前記内壁はガラス製であり、前記外壁は合成熱可塑性材料製である、請求項10に記載のキット。
- 前記内壁はホウケイ酸ガラス製である、請求項10に記載のキット。
- 前記内壁の底面は、フレグランス抽出物を容易に除去するために丸みを帯びている、請求項10に記載のキット。
- 前記外壁はポリプロピレングリコール製である、請求項10に記載のキット。
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